期刊文献+
共找到33篇文章
< 1 2 >
每页显示 20 50 100
响应面法优化刺参(Apostichopus japonicus)中金刚烷胺检测
1
作者 王倩 +7 位作者 高永刚 薛敬林 韩典峰 张华威 郑伟云 田秀慧 徐英江 宫向红 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第10期2967-2975,共9页
目的利用响应面分析法优化刺参中金刚烷胺的检测。方法在单因素基础上,确定采用1%乙酸乙腈作为提取溶剂,以1%乙酸乙腈的添加量、超声时间、PSA吸附剂的添加量、C18吸附剂的添加量为影响因素,以金刚烷胺的回收率为响应值,根据Box-Behnke... 目的利用响应面分析法优化刺参中金刚烷胺的检测。方法在单因素基础上,确定采用1%乙酸乙腈作为提取溶剂,以1%乙酸乙腈的添加量、超声时间、PSA吸附剂的添加量、C18吸附剂的添加量为影响因素,以金刚烷胺的回收率为响应值,根据Box-Behnken试验设计原理对刺参中金刚烷胺提取条件进行响应面分析,优化前处理条件。结果1%乙酸乙腈为15 mL,超声提取10 min, PSA吸附剂为250 mg时刺参中金刚烷胺的回收率最大。在此优化条件下进行验证性试验,测得金刚烷胺的回收率为118%,与预测值相对误差为9.62%。实际检测刺参样品20个,2个样品检出,分别为4.3、1.6μg/kg。结论该优化前处理方法具有良好的可行性。 展开更多
关键词 响应面法 Box-Behnken 刺参 金刚烷胺
恩诺沙星及其代谢物在方正银鲫组织中的代谢及消除规律 预览
2
作者 罗晶晶 邹荣婕 +6 位作者 宋怿 黄会 韩典峰 李佳蔚 薛敬林 刘慧慧 《中国动物检疫》 CAS 2019年第7期95-103,共9页
近年来水产养殖中的常用药物恩诺沙星在鲫中的残留问题比较突出,但目前国家未对其在鲫中的休药期作出明确规定。为做到鲫养殖中科学合理使用恩诺沙星,在12~15℃水温条件下,以60mg/kg.b.w.剂量,对体质量为(250±10)g的健康方正银鲫(C... 近年来水产养殖中的常用药物恩诺沙星在鲫中的残留问题比较突出,但目前国家未对其在鲫中的休药期作出明确规定。为做到鲫养殖中科学合理使用恩诺沙星,在12~15℃水温条件下,以60mg/kg.b.w.剂量,对体质量为(250±10)g的健康方正银鲫(Carassius auratus gibelio)灌服恩诺沙星;在灌服后0~120d内不间断采样,用高效液相色谱-串联质谱仪检测,研究恩诺沙星及其代谢产物环丙沙星在方正银鲫鳃、血浆、肌肉、皮肤、肝脏和肾脏中的代谢及消除规律,从而为恩诺沙星在方正银鲫中的休药期制定提供参考。结果显示:灌药后,恩诺沙星在方正银鲫血浆、肌肉、肝脏、鳃、肾脏和皮肤中的达峰时间tmax分别为9、18、24、24、48和48h,肾脏、肝脏、肌肉、血浆、鳃和皮肤中的达峰浓度cmax分别为30.490、21.372、18.715、16.636、15.157和11.663mg/kg;皮肤中的消除半衰期t1/2β最大,为338.2h,血浆中最小,为93.303h;代谢产物环丙沙星的代谢及消除趋势与恩诺沙星大致相同,血浆中达峰值产生最早,tmax为18h,肾脏中的峰浓度最大,cmax为547.26μg/kg。结果表明,方正银鲫以单次口灌60mg/kg.b.w.剂量恩诺沙星,皮肤和肌肉中的恩诺沙星和环丙沙星总量需要1200度日才能满足限量要求。本研究为恩诺沙星在鲫鱼养殖中的科学使用提供了数据支撑。 展开更多
关键词 方正银鲫 恩诺沙星 口灌给药 高效液相色谱-串联质谱法 代谢 休药期
在线阅读 下载PDF
超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中13种磺酰脲类除草剂残留量 预览
3
作者 刘慧慧 张华威 +7 位作者 魏潇 董晓晓 罗晶晶 韩典峰 薛敬林 黄会 孙玉增 《分析化学》 CSCD 北大核心 2018年第3期386-392,共7页
建立了水产品中13种磺酰脲类除草剂的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)检测分析方法。鲤鱼、南美白对虾、中华绒鳌蟹、文蛤和海参的可食部分经均质制成样品,样品采用乙酸乙酯提取、MAX固相萃取柱净化,在超高效液相色谱... 建立了水产品中13种磺酰脲类除草剂的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)检测分析方法。鲤鱼、南美白对虾、中华绒鳌蟹、文蛤和海参的可食部分经均质制成样品,样品采用乙酸乙酯提取、MAX固相萃取柱净化,在超高效液相色谱-电喷雾串联质谱仪多反应监测模式下测定,外标法定量。13种目标物在5.0~100.0μg/L浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.995,检出限为1.0μg/kg,定量限为2.0μg/kg,加标回收率在75.4%~118.3%之间,相对标准偏差(RSD)为2.1%~14.5%。对养殖草鱼、鲤鱼、海参、南美白对虾、大菱鲆及市场购买的大闸蟹进行检测,13种目标物均未检出。对暴露于含氯吡嘧磺隆1.0 mg/L水体24、48和72 h后的中华绒鳌蟹可食组织进行检测,含量分别为6.20、12.1和16.6μg/kg。本方法稳定、可靠,对于基质复杂的水产品有良好的适应性,适用于水产品中13种磺酰脲类除草剂的同时测定。 展开更多
关键词 磺酰脲类 水产品 超高效液相色谱-串联质谱 固相萃取
在线阅读 下载PDF
喹烯酮对小新月菱形藻、等鞭金藻3011的毒性效应 预览
4
作者 刘慧慧 黄会 +5 位作者 韩典峰 薛敬林 张华威 罗晶晶 张秀珍 《中国渔业质量与标准》 2016年第4期17-22,共6页
通过分析喹烯酮对小新月菱形藻(Nitzschia closterium f.minutissima)和等鞭金藻(Isochrysis galbana Parke 3011)的生长抑制、叶绿素a含量、总超氧岐化酶(T-SOD)活性以及丙二醛(MDA)含量的影响,研究了喹烯酮对两种微藻的毒性... 通过分析喹烯酮对小新月菱形藻(Nitzschia closterium f.minutissima)和等鞭金藻(Isochrysis galbana Parke 3011)的生长抑制、叶绿素a含量、总超氧岐化酶(T-SOD)活性以及丙二醛(MDA)含量的影响,研究了喹烯酮对两种微藻的毒性效应。实验结果如下:1)喹烯酮对微藻的生长抑制作用随浓度的增大而增大。喹烯酮对小新月菱形藻的24 h-EC_(50)为1.85 mg/L。喹烯酮对等鞭金藻3011的24 h-EC_(50)为0.41 mg/L,表明喹烯酮对等鞭金藻3011的生长抑制作用较小新月菱形藻更敏感。2)暴露24 h后,随着喹烯酮浓度的增大,小新月菱形藻叶绿素a含量下降;而等鞭金藻3011叶绿素a的含量基本不受影响。3)暴露24 h后,两种海洋微藻的总超氧化物歧化酶(T-SOD)活性随着喹烯酮浓度的升高均显著增加(P〈0.05),各实验组丙二醛(MDA)含量也高于对照组,其中等鞭金藻3011对喹烯酮更敏感,说明喹烯酮对两种微藻均能造成氧化胁迫,对细胞造成氧化损伤。研究表明,喹烯酮对两种微藻均具有显著急性毒性效应,对两种微藻而言,喹烯酮属于高毒物质,等鞭金藻3011对喹烯酮更敏感。本研究可为正确评价兽药喹烯酮的使用安全性提供基础数据。 展开更多
关键词 喹烯酮 小新月菱形藻 等鞭金藻3011 毒性效应 叶绿素A T-SOD活性
在线阅读 下载PDF
山东沿海地市养殖刺参(Apostichopus japonicus)中DDTs残留及其风险评价 预览
5
作者 薛敬林 +7 位作者 董晓晓 张华威 孙玉增 乔丹 刘慧慧 田秀慧 徐英江 王茂剑 《中国渔业质量与标准》 2016年第2期25-30,共6页
利用超声提取–气相色谱法检测分析了山东省沿海7地市养殖刺参中DDTs残留水平,并采用食品安全状态指数和危害残留物的风险系数评价了其潜在风险。采集的89个刺参样品中DDTs含量范围为N.D.~82.4μg/kg(以湿质量计),均低于中国的农药... 利用超声提取–气相色谱法检测分析了山东省沿海7地市养殖刺参中DDTs残留水平,并采用食品安全状态指数和危害残留物的风险系数评价了其潜在风险。采集的89个刺参样品中DDTs含量范围为N.D.~82.4μg/kg(以湿质量计),均低于中国的农药残留限量(GB 2763—2014《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》),亦低于欧盟、日本等发达国家的最大残留限量。通过计算食品安全状态指数和危害残留物的风险系数,确定了刺参中DDTs残留为可接受风险。本研究可为深入开展刺参食品安全性预警工作提供基础资料。 展开更多
关键词 刺参 DDTs残留 山东沿海 风险分析 气相色谱法 食品安全
在线阅读 下载PDF
己烯雌酚及代谢物在鲤体内的组织分布及药物代谢动力学 预览 被引量:2
6
作者 徐英江 +4 位作者 孙岩 薛敬林 田秀慧 刘慧慧 宫向红 《水生生物学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期217-221,共5页
己烯雌酚(Diethylstilbestrol,DES)和双烯雌酚(Dienestrol,DS)均是经由人工合成的非甾体类雌激素,并且双烯雌酚经实验确证为己烯雌酚的代谢物[1—3],己烯雌酚和双烯雌酚均具有化学结构简单、并且通过化学合成容易获得、合成成本较低的特... 己烯雌酚(Diethylstilbestrol,DES)和双烯雌酚(Dienestrol,DS)均是经由人工合成的非甾体类雌激素,并且双烯雌酚经实验确证为己烯雌酚的代谢物[1—3],己烯雌酚和双烯雌酚均具有化学结构简单、并且通过化学合成容易获得、合成成本较低的特点[4,5]。在水产养殖中,己烯雌酚的主要用途是作为添加剂加入鱼类饲料中[6—9],刺激鱼类正常新陈代谢,增加鱼体内氮停留,提高鱼体内氨基酸合成蛋白的速度,最终达到促进鱼类生长的目的[10,11]。其中残留在鱼体内的己烯雌酚和双烯雌酚通过食物链进入人体,破坏人体正常生理平衡, 展开更多
关键词 己烯雌酚 双烯雌酚 药物代谢动力学 超高效液相色谱-串联质谱法
在线阅读 下载PDF
喹烯酮在刺参中的代谢物和代谢途径研究
7
作者 薛敬林 +8 位作者 关丽丽 田秀慧 孙岩 刘慧慧 徐英江 葛萍 刘飞 宫向红 张秀珍 《现代食品科技》 EI CAS 北大核心 2015年第11期13-19,44共8页
建立高效液相色谱串联三重四极杆方法(HPLC-MS/MS),对喹烯酮在刺参体壁中的未知代谢物进行定性检测和结构解析。单次投喂刺参含喹烯酮20 mg/kg的饲料,24 h后转入清洁海水中72 h,实验期间定时取样去除内脏进行分析。本研究采用乙腈直接... 建立高效液相色谱串联三重四极杆方法(HPLC-MS/MS),对喹烯酮在刺参体壁中的未知代谢物进行定性检测和结构解析。单次投喂刺参含喹烯酮20 mg/kg的饲料,24 h后转入清洁海水中72 h,实验期间定时取样去除内脏进行分析。本研究采用乙腈直接提取浓缩至干后定容检测和盐酸酸解后过SPE柱富集净化检测两种前处理方式对刺参体壁中的喹烯酮和可能代谢物进行提取和净化。采用ACQUITYTM UPLC?BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱,乙腈(0.1%HCOOH)和水(0.1%HCOOH)为流动相,对未知代谢物样品进行梯度洗脱分离,电喷雾离子源(ESI)正离子,Fullscan-Data Dependant scan(Fullscan-DDA)扫描方法进行检测。通过检测组分与已知喹烯酮和代谢物标准品的一级母离子和二级碎片离子对比,在刺参体壁中确认了已知代谢物MQCA(3-甲基喹恶啉-2羧酸),并首次发现了另4种可能代谢物。 展开更多
关键词 高效液相色谱串联质谱 喹烯酮 Fullscan-Data DEPENDANT SCAN 刺参 代谢物鉴定
黄河调水调沙对黄河口海域双酚A的影响 预览 被引量:7
8
作者 邹荣婕 邓旭修 +8 位作者 王斌 徐英江 宫向红 刘慧慧 田秀慧 张华威 李佳蔚 吕振波 《生态学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第2期263-269,共7页
于2011年6—7月黄河调水调沙前、中期、后对黄河口海域双酚A(BPA)污染情况进行调查,研究了调水调沙对黄河口海域双酚A的影响。结果表明:黄河口13个站位表层海水和沉积物中均有双酚A检出,以调水调沙前测得的海水和沉积物中双酚A含量... 于2011年6—7月黄河调水调沙前、中期、后对黄河口海域双酚A(BPA)污染情况进行调查,研究了调水调沙对黄河口海域双酚A的影响。结果表明:黄河口13个站位表层海水和沉积物中均有双酚A检出,以调水调沙前测得的海水和沉积物中双酚A含量评估黄河口附近双酚A的污染程度。海水中双酚A浓度范围为13.6ng/L—64.0ng/L,平均浓度为26.2ng/L;沉积物中双酚A的浓度为0.559g/kg—2.73g/kg干重,平均浓度为1.19g/kg,是海水中平均含量的48倍。黄河河口区域海水中双酚A浓度受调水调沙影响而呈现较大变化,调水调沙后双酚A浓度明显增加,调水调沙前、后呈显著性差异(P〈0.01),说明陆源输入是黄河口区域中双酚A的主要污染来源。离入海口近的站位沉积物中双酚A浓度受调水调沙影响较大,呈显著性差异(P〈0.01),调水调沙后含量显著降低。黄河口海域已经遭受双酚A污染,存在生态安全问题。 展开更多
关键词 双酚A 黄河口 调水调沙
在线阅读 下载PDF
不同海洋介质中环境激素类物质的分析测定和生态风险评价研究进展 预览 被引量:3
9
作者 孙岩 刘慧慧 +6 位作者 徐英江 田秀慧 薛敬林 邹荣婕 韩典峰 宫向红 《中国渔业质量与标准》 2015年第1期11-18,共8页
近年来,海洋环境中环境激素类物质的研究成为环境化学和海洋生态学研究的热点。海洋环境介质复杂、生态多样,环境激素类物质的残留水平低,使得此项研究难度较大。本文以本实验室近几年的研究成果为基础,参考国内外相关研究进展,分析综... 近年来,海洋环境中环境激素类物质的研究成为环境化学和海洋生态学研究的热点。海洋环境介质复杂、生态多样,环境激素类物质的残留水平低,使得此项研究难度较大。本文以本实验室近几年的研究成果为基础,参考国内外相关研究进展,分析综述了环境激素类物质在不同海洋介质中的分析测定方法、在中国近岸海域的迁移转化规律以及环境激素类物质的生态风险评价等,并对今后海洋环境激素类物质的研究方向进行了展望。 展开更多
关键词 环境激素 分布 测定 生态风险评价 海水 沉积物 生物体
在线阅读 下载PDF
己烯雌酚和双烯雌酚对生物的影响及分析方法研究进展 预览 被引量:1
10
作者 徐英江 黄会 +5 位作者 田秀慧 刘慧慧 薛敬林 孙岩 宫向红 《中国渔业质量与标准》 2014年第5期40-48,共9页
己烯雌酚和双烯雌酚是结构相近的人工合成雌激素,曾广泛应用于妇科疾病的治疗和动物生长的促进,但如果长期使用则会对人体产生明显的毒害作用.本文详细阐述了己烯雌酚和双烯雌酚对水生生物和哺乳动物的影响,及其在环境和生物样品中残留... 己烯雌酚和双烯雌酚是结构相近的人工合成雌激素,曾广泛应用于妇科疾病的治疗和动物生长的促进,但如果长期使用则会对人体产生明显的毒害作用.本文详细阐述了己烯雌酚和双烯雌酚对水生生物和哺乳动物的影响,及其在环境和生物样品中残留量测定的预处理方法和仪器分析方法,并展望了己烯雌酚和双烯雌酚的研究方向,旨在为建立更加高效、安全、环保和便捷的己烯雌酚和双烯雌酚分析方法提供参考. 展开更多
关键词 己烯雌酚 双烯雌酚 雌激素 分析方法
在线阅读 下载PDF
己烯雌酚及其代谢物在泥鳅体内的组织分布及药物代谢动力学研究 预览 被引量:2
11
作者 田秀慧 薛敬林 +5 位作者 孙岩 徐英江 刘慧慧 黄会 宫向红 《食品科学》 CAS CSCD 北大核心 2014年第21期234-239,共6页
采用超高效液相色谱-串联质谱法,研究口服灌药给药方式下,己烯雌酚及其主要代谢物双烯雌酚在泥鳅(Misgurnus anguillicaudatus)体内的组织分布和药物代谢动力学。在(12±2)℃水温条件下,泥鳅口服灌药(以体质量计,下同)0.1、1.0、10.... 采用超高效液相色谱-串联质谱法,研究口服灌药给药方式下,己烯雌酚及其主要代谢物双烯雌酚在泥鳅(Misgurnus anguillicaudatus)体内的组织分布和药物代谢动力学。在(12±2)℃水温条件下,泥鳅口服灌药(以体质量计,下同)0.1、1.0、10.0 mg/kg后,其血浆、肌肉和肝脏中己烯雌酚含量-时间曲线关系符合一级吸收的二室开放动力学模型。以1.0 mg/kg为例,3种组织中己烯雌酚峰值水平肝脏最高、肌肉次之、血浆最低,平均消除速率分别为22.46、3.32、5.05μg/(kg·h),6、72、120 h后均降至检出限以下。双烯雌酚在血浆、肌肉和肝脏中变化趋势与己烯雌酚基本相似,在血浆、肌肉和肝脏中1、4、4 h达到最大浓度值,6、72、96 h降到检出限以下。采用DAS 2.0药物代谢动力学参数计算程序,计算有关药物代谢动力学参数。结果表明:己烯雌酚在泥鳅体内消除较快,血浆、肌肉、肝脏的含量-时间曲线下面积相差较大,说明不同组织对己烯雌酚的蓄积能力有所差别;己烯雌酚在泥鳅体内各组织分布广,消除快。在本实验条件下,己烯雌酚在0.1、1.0、10.0 mg/kg口服灌药剂量下,建议其消除期分别定为3、5、5 d;并且水温高时可适当缩短消除期,水温低时可适当延长消除期。 展开更多
关键词 己烯雌酚 双烯雌酚 泥鳅 药物代谢动力学 超高效液相色谱-串联质谱法
在线阅读 下载PDF
己烯雌酚及代谢物在草鱼(Ctenopharynodon idellus)体内的组织分布及药物代谢动力学研究 被引量:1
12
作者 徐英江 孙岩 +5 位作者 薛敬林 刘慧慧 田秀慧 黄会 宫向红 《现代食品科技》 EI CAS 北大核心 2014年第6期103-109,102共8页
研究了口服灌药给药方式下,己烯雌酚及其主要代谢物双烯雌酚在草鱼(Ctenopharynodonidellus)体内的组织分布和药物代谢动力学。血浆、肌肉和肝脏中浓度.时间曲线符合一级吸收二室开放动力学模型。以1.0mg/kgb.w.为例,己烯雌酚... 研究了口服灌药给药方式下,己烯雌酚及其主要代谢物双烯雌酚在草鱼(Ctenopharynodonidellus)体内的组织分布和药物代谢动力学。血浆、肌肉和肝脏中浓度.时间曲线符合一级吸收二室开放动力学模型。以1.0mg/kgb.w.为例,己烯雌酚峰值水平肝脏最高、肌肉次之,血浆最低,平均消除速率分别为12.02μg/(L·h)、1.33μg/(kg·h)和3.59μg/(kg·h),10h、192h和168h均降至检出限以下。代谢物双烯雌酚变化趋势与己烯雌酚相似,在血浆、肌肉和肝脏中1h、6h和6h达到最大浓度值,8h、168h和144h降至检出限以下。采用DAS2.0计算有关药物代谢动力学参数。血浆、肌肉、肝脏的AUC相差较大,不同组织对己烯雌酚的蓄积能力有所差别;血浆、肌肉和肝脏的CL/F值较小,说明其在草鱼体内分布广,消除较快。建议其消除期分别定为6d、8d和10d。本研究所得的药时曲线可为草鱼己烯雌酚的消除净化提供数据支持。 展开更多
关键词 己烯雌酚 双烯雌酚 草鱼 药物代谢动力学 超高效液相色谱一串联质谱法
高压液相色谱法测定水产品中呋喃苯烯酸钠残留
13
作者 徐英江 +2 位作者 宫向红 李佳蔚 黄会 《食品安全质量检测学报》 2014年第1期共6页
目的:建立高压液相色谱法测定水产品中呋喃苯烯酸钠残留量的分析方法。方法水产品样品经0.5%甲酸乙腈(v/v)提取后,氨水、正己烷液-液萃取去除杂质, Zorbax SB-C18为分析柱,0.1%甲酸:乙腈(58:42, v/v)为流动相,经DAD检测器(λ=398 nm... 目的:建立高压液相色谱法测定水产品中呋喃苯烯酸钠残留量的分析方法。方法水产品样品经0.5%甲酸乙腈(v/v)提取后,氨水、正己烷液-液萃取去除杂质, Zorbax SB-C18为分析柱,0.1%甲酸:乙腈(58:42, v/v)为流动相,经DAD检测器(λ=398 nm)测定,基质标准溶液外标法定量。结果方法的线性范围为50~1000μg/L,相关系数r>0.998,检出限5μg/kg,定量限10μg/kg,在10~100μg/kg添加水平下平均回收率为87.1%~102%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为4.3%~8.4%。结论该方法能满足水产品中呋喃苯烯酸钠残留量测定的需要。 展开更多
关键词 呋喃苯烯酸钠 水产品 高压液相色谱法
莱州湾海域表层海水中三嗪类除草剂的分布特征 预览 被引量:9
14
作者 徐英江 刘慧慧 +6 位作者 孙岩 李凡 徐炳庆 邓旭修 张华威 王茂剑 《渔业科学进展》 CSCD 北大核心 2014年第3期34-39,共6页
采用液相色谱串联质谱法对莱州湾海域43个站位表层海水中13种三嗪类除草剂及脱乙基阿特拉津进行了调查研究。14种物质中,阿特拉津、扑草净、扑灭津、莠灭净及脱乙基阿特拉津被检出,分析了被检出物质的水平分布特征。阿特拉津、扑草净... 采用液相色谱串联质谱法对莱州湾海域43个站位表层海水中13种三嗪类除草剂及脱乙基阿特拉津进行了调查研究。14种物质中,阿特拉津、扑草净、扑灭津、莠灭净及脱乙基阿特拉津被检出,分析了被检出物质的水平分布特征。阿特拉津、扑草净、扑灭津、莠灭净、脱乙基阿特拉津的检出率分别为100%、97.7%、51.2%、100%和93.0%,平均浓度分别为31.3、6.49、1.57、12.4和9.14ng/L。受陆源输入和海水交换速率的影响,被检出的三嗪类除草剂呈现出湾内高于湾口、湾西部高于东部的特点;脱乙基阿特拉津和阿特拉津的分布呈现显著正相关(R=0.336,n=43,P=0.034)。各站位阿特拉津的风险熵值均小于0.01,生态风险处于可以忽略水平。 展开更多
关键词 三嗪类除草剂 莱州湾 表层海水 分布 液相色谱串联质谱法 生态风险
在线阅读 免费下载
四十里湾海洋贝类对氨基脲的生物富集特性
15
作者 于召强 徐英江 +6 位作者 田秀慧 刘义豪 宋秀凯 黄会 刘云 张利民 《海洋环境科学》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期39-42,共4页
采用超高效液相色谱-串联质谱法对四十里湾海域(设置马山寨和石沟屯两个取样点)海水及贻贝Mytilusedulis、海湾扇贝Argopecten irradias、栉孔扇贝Chlamys gloriosa和牡蛎Ostrea gigas thunberg等贝类样品中氨基脲含量分别进行检测。... 采用超高效液相色谱-串联质谱法对四十里湾海域(设置马山寨和石沟屯两个取样点)海水及贻贝Mytilusedulis、海湾扇贝Argopecten irradias、栉孔扇贝Chlamys gloriosa和牡蛎Ostrea gigas thunberg等贝类样品中氨基脲含量分别进行检测。本方法氨基脲的线性范围为0.52011-12-28g/L-20.02011-12-28g/L,相关系数大于0.99。该研究所得的结果可为四十里湾海域贝类氨基脲污染的净化提供数据支持。 展开更多
关键词 氨基脲 四十里湾 海水 贝类 超高效液相色谱-串联质谱法
超高效液相色谱-串联质谱法测定水产苗种中孔雀石绿及其代谢物隐色孔雀石绿 预览 被引量:12
16
作者 田秀慧 于召强 +3 位作者 陈玮 邹荣婕 张华威 《食品科学》 CAS CSCD 北大核心 2013年第12期171-177,共7页
建立水产苗种中孔雀石绿及其代谢物隐色孔雀石绿的超高效液相色谱-串联质谱检测方法,内标法定量。样品用乙腈提取后,以乙腈定容至25.0mL,取5.0mL上述样品溶液经中性氧化铝柱净化,收集全部流出液,45℃氮吹至将尽干,准确加入2.0... 建立水产苗种中孔雀石绿及其代谢物隐色孔雀石绿的超高效液相色谱-串联质谱检测方法,内标法定量。样品用乙腈提取后,以乙腈定容至25.0mL,取5.0mL上述样品溶液经中性氧化铝柱净化,收集全部流出液,45℃氮吹至将尽干,准确加入2.00mL乙腈-5mmol/L的乙酸铵溶液(1:1,纠功定容,超声振荡1min,样液经0.22μm滤膜,在ACQUITYTMUPLCBEHC18(1.7gm,2.1mmi.d.×100mm)色谱柱上进行梯度洗脱分离;流动相为乙腈和含有0.1%甲酸的5mmol/L的乙酸铵溶液;多反应监测模式下用超高效液相色谱.串联质谱测定其中孔雀石绿及其代谢物残留量。本方法孔雀石绿和隐色孔雀石绿的线性范围为0.5~20.0ng/mL,相关系数为0.9991和O.9999;孔雀石绿和隐色孔雀石绿的检出限为0.03gg/kg,定量限为0.10gg/kg,在0.10、1.0μg/kg和2.0gg/kg三个水平加标平均回收率为84.3%~100.7%,相对标准偏差(RSD)为4.12%~9.18%。该方法灵敏度高,准确性好,相比较前人研究,在实验条件方面做出了一定的改进,适用于水产苗种中孔雀石绿和隐色孔雀石绿残留的测定。 展开更多
关键词 水产 苗种 孔雀石绿 隐色孔雀石绿 超高效液相色谱 串联质谱法 代谢物
在线阅读 下载PDF
固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定海水中13种三嗪类除草剂残留量 预览 被引量:14
17
作者 田秀慧 +5 位作者 张华威 刘云 孙岩 徐英江 宫向红 王茂剑 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第6期353-361,共9页
建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定海水中13种三嗪类除草剂,样品抽滤后,经HLB固相萃取柱浓缩净化,洗脱液40℃下氮气吹至小于1 mL,然后用V(乙腈)∶V(水)=1∶1的溶液定容至1 mL,超声振荡1 min,样液经0.22 μm滤膜,在Acqui... 建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定海水中13种三嗪类除草剂,样品抽滤后,经HLB固相萃取柱浓缩净化,洗脱液40℃下氮气吹至小于1 mL,然后用V(乙腈)∶V(水)=1∶1的溶液定容至1 mL,超声振荡1 min,样液经0.22 μm滤膜,在AcquityTM UPLC HSS C18(2.1 mm×100 mm×1.8 μm)色谱柱上进行梯度洗脱分离.流动相为乙腈和含有0.1%甲酸的5 mmol/L乙酸铵溶液,多反应监测模式下测定13种三嗪类除草剂残留量.13种三嗪类除草剂的线性范围为1~50 ng/L,相关系数为0.992~0.999;检出限为1 ng/L,定量限为2 ng/I,在2、5、10 ng/L3个浓度水平加标平均回收率为65.8%~103%,相对标准偏差RSD为4.84%~15.2%.该方法灵敏度高、准确性好,适用于海水中除草剂类药物的检测. 展开更多
关键词 三嗪类 海水 超高效液相色谱-串联质谱 固相萃取
在线阅读 下载PDF
除草剂扑草净在海参中的生物富集与消除效应研究 预览 被引量:9
18
作者 田秀慧 宫向红 +5 位作者 徐英江 刘慧慧 刘义豪 王玮云 王茂剑 《现代食品科技》 EI CAS 北大核心 2013年第7期1580-1585,共6页
本文采用超高效液相色谱-串联质谱法对进行了扑草净在海参中的生物富集规律的进行了研究。采用半静态水质接触曝污法,在15.0±1.0℃水温条件下,将海参分别浸浴于扑草净浓度1.00μg/L、10.00μg/L和200.00μg/L水中进行富集试验。结... 本文采用超高效液相色谱-串联质谱法对进行了扑草净在海参中的生物富集规律的进行了研究。采用半静态水质接触曝污法,在15.0±1.0℃水温条件下,将海参分别浸浴于扑草净浓度1.00μg/L、10.00μg/L和200.00μg/L水中进行富集试验。结果表明,在所研究的三个浓度中,扑草净在海参中的富集速度较快,随曝污质量浓度的增加,富集量逐渐增加,呈正相关关系;分别在第1 d、3 d和4 d达到富集最大值,富集最大值分别为4.70μg/kg、43.80μg/kg和674.00μg/kg;最大富集系数分别为4.70、4.38和3.37。富集系数随曝污质量浓度的增加而减小,呈负相关关系。将达到稳定状态的海参转移至洁净水中进行消除试验,低质量浓度下,均在第2 d降至未检出,在高曝污质量浓度下,从第7 h至46 d共取样14次,测定海参中扑草净含量,其浓度范围为23.70±3.07μg/kg。本研究所得的药时曲线可为海参扑草净污染的净化提供数据支持。 展开更多
关键词 扑草净 海参 富集 消除 超高效液相色谱-串联质谱法
在线阅读 下载PDF
氨基脲在栉孔扇贝体内的生物富集与消除规律 预览 被引量:6
19
作者 徐英江 田秀慧 +7 位作者 于召强 宫向红 刘慧慧 刘义豪 刘云 张秀珍 张利民 《水产学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期443-449,共7页
采用超高效液相色谱-串联质谱法进行了氨基脲在栉孔扇贝闭壳肌、外套膜与鳃、消化盲囊不同组织中生物富集和消除规律的研究。在所研究的3个组织中,随海水中氨基脲浓度的增加,蓄积量逐渐增加。消化盲囊富集最高值最大,富集能力最强,而且... 采用超高效液相色谱-串联质谱法进行了氨基脲在栉孔扇贝闭壳肌、外套膜与鳃、消化盲囊不同组织中生物富集和消除规律的研究。在所研究的3个组织中,随海水中氨基脲浓度的增加,蓄积量逐渐增加。消化盲囊富集最高值最大,富集能力最强,而且表现出最快的平均消除速度。栉孔扇贝各组织对氨基脲的富集作用:消化盲囊〉外套膜和鳃〉闭壳肌;且各组织中氨基脲含量与曝污浓度呈正相关。氨基脲主要富集在栉孔扇贝的消化盲囊及外套膜和鳃中,闭壳肌中含量较少。栉孔扇贝各组织对氨基脲的消除作用:闭壳肌〉外套膜和鳃〉消化盲囊,但在高浓度条件下,闭壳肌也要经过一段时间的净化,氨基脲含量才能降低至0.50μg/kg以下。采用DAS 2.0药物代谢动力学参数计算程序,处理曝污后栉孔扇贝体内的氨基脲含量-时间数据,计算有关药物动力学参数。结果发现各组织药物浓度-时间曲线下面积(AUC)相差较大,说明组织不同,对药物的蓄积能力有所差别。以20.0μg/L浓度为例,经42 d消除试验后,闭壳肌(5.94μg/kg)、外套膜与鳃(9.87μg/kg)及消化盲囊(15.81μg/kg)中均有氨基脲存在,且远高于规定值,各组织氨基脲消除率逐渐降低,依次为91.3%、90.0%、89.6%。在本试验条件下,氨基脲在1.0、5.0和20.0μg/L浓度下连续曝污8 d后,消除期分别定为15、50和70 d;并且水温高时可适当缩短消除期,水温低时可适当延长消除期。 展开更多
关键词 栉孔扇贝 氨基脲 富集 消除 超高效液相色谱-串联质谱法
在线阅读 下载PDF
除草剂阿特拉津在刺参中的生物富集与消除效应研究 预览 被引量:2
20
作者 徐英江 宫向红 +5 位作者 田秀慧 刘慧慧 刘京熙 孙岩 王茂剑 《海洋渔业》 CSCD 北大核心 2013年第3期337-342,共6页
采用超高效液相色谱一串联质谱法进行了除草剂阿特拉津在刺参(Apostichopus japonicus)中生物富集及消除规律的研究。采用半静态水质接触暴露法,在15±1oC水温条件下,将刺参分别浸浴于阿特拉津浓度1.0、10.0和200la,g·L-... 采用超高效液相色谱一串联质谱法进行了除草剂阿特拉津在刺参(Apostichopus japonicus)中生物富集及消除规律的研究。采用半静态水质接触暴露法,在15±1oC水温条件下,将刺参分别浸浴于阿特拉津浓度1.0、10.0和200la,g·L-1水中进行富集效应实验。结果显示,在3个暴露浓度下,阿特拉津在刺参中的富集速度较快,随暴露质量浓度的增加,富集量逐渐增加,呈正相关关系;分别在第1天、第2天和第4天达到富集最大值,富集最大值分别为1.77、14.6和246μg·kg-1最大富集系数分别为1.77、1.46和1.23。阿特拉津在刺参中的残留量变化趋势均表现为先增加后降低,并最终维持在某一质量浓度水平(上述暴露质量浓度下分别为0.67、1.58和168I.zg·kg。)而仅产生微小波动。实验结果表明,富集系数随暴露质量浓度的增加而减小,呈负相关关系,说明在低质量浓度条件下,刺参更容易对阿特拉津产生富集作用。将达到稳定状态的刺参转移至洁净水中进行消除实验,低质量浓度下,分别在第2天和第10天降至未检出,在高暴露质量浓度下,从第7小时至第46天共取样14次,其浓度范围为2.81±O.64μg·kg-1本研究所得的药时曲线可为刺参阿特拉津污染的净化提供数据支持。 展开更多
关键词 阿特拉津 刺参 富集 消除 超高效液相色谱-串联质谱法
在线阅读 下载PDF
上一页 1 2 下一页 到第
使用帮助 返回顶部 意见反馈