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双手性选择剂毛细管电泳法分离分析氧氟沙星对映体
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作者 徐梓馥 +2 位作者 石爽 阎峰 毕萌萌 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期454-458,共5页
建立了双手性选择剂毛细管电泳法分离分析氧氟沙星对映体。考察了环糊精种类及浓度、金属离子与手性配体的摩尔比、金属离子的浓度、背景电解质溶液的pH以及分离电压等因素对手性分离影响。在缓冲溶液为5 mmol/L磷酸二氢钠(含8 mg/mL羧... 建立了双手性选择剂毛细管电泳法分离分析氧氟沙星对映体。考察了环糊精种类及浓度、金属离子与手性配体的摩尔比、金属离子的浓度、背景电解质溶液的pH以及分离电压等因素对手性分离影响。在缓冲溶液为5 mmol/L磷酸二氢钠(含8 mg/mL羧甲基-β-环糊精,8 mmol/L Cu(II);Cu(II)与L-组氨酸的摩尔比为1:1. 3;pH 5. 0),分离电压为15 kV的优化条件下,氧氟沙星在15 min内达到基线分离,分离度为3. 44。并通过紫外分光光度法对其拆分机理进行了探讨。在最优电泳条件下,对左氧氟沙星中右氧氟沙星光学杂质的含量测定方法进行验证,右氧氟沙星的检测限和定量限分别为0. 5μg/mL和2μg/mL,在2~50μg/mL的浓度范围内线性关系良好(r~2=0. 9981),回收率为95. 0%~99. 5%,相对标准偏差为2. 3%~4. 0%。 展开更多
关键词 双手性选择剂 毛细管电泳法 氧氟沙星 手性分离
反相高效液相色谱法分离分析花青醛和巴豆醛
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作者 李东靖 +1 位作者 阎峰 张寒冰 《香料香精化妆品》 CAS 2019年第2期14-16,共3页
建立了花青醛和巴豆醛的反相高效液相色谱分离分析方法。考察了缓冲盐的种类、浓度和pH等色谱条件对分离分析的影响。以甲醇-15mmol/L磷酸二氢钠(pH6.5)为流动相,在C18色谱柱上,采用梯度洗脱,花青醛和巴豆醛的分析时间在6min内。花青醛... 建立了花青醛和巴豆醛的反相高效液相色谱分离分析方法。考察了缓冲盐的种类、浓度和pH等色谱条件对分离分析的影响。以甲醇-15mmol/L磷酸二氢钠(pH6.5)为流动相,在C18色谱柱上,采用梯度洗脱,花青醛和巴豆醛的分析时间在6min内。花青醛和巴豆醛分别在0.4~1 500μg/mL和0.2~1 500μg/mL范围内线性关系良好(r~2≥0.9971),检出限(信噪比为3)分别为100 ng/mL和50 ng/mL;样品的加标回收率为98.0%~100.2%,相对标准偏差为0.5%~1.4%。该方法操作简单、快速、准确可靠,用于实际样品的分析时,获得了令人满意的结果。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱法 花青醛 巴豆醛 含量测定
高效液相色谱法测定呋喃西林原料药的含量 预览 被引量:1
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作者 许文雅 阎峰 +2 位作者 石爽 王思林 《沈阳化工大学学报》 CAS 2018年第2期127-130,共4页
建立了高效液相色谱法测定呋喃西林原料药含量的方法.采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱作为分析柱,以0.05 mol/L磷酸二氢铵(pH=4.5)-乙腈(体积比80∶20)为流动相,检测波长为375 nm.呋喃西林在质量浓度为3.2-11.2 mg/L的范... 建立了高效液相色谱法测定呋喃西林原料药含量的方法.采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱作为分析柱,以0.05 mol/L磷酸二氢铵(pH=4.5)-乙腈(体积比80∶20)为流动相,检测波长为375 nm.呋喃西林在质量浓度为3.2-11.2 mg/L的范围内与峰面积呈良好的线性关系,R^2〉0.999;检出限(S/N=3)为5μg/L;回收率(n=9)在99.55%-100.3%之间.方法应用于3批实际样品分析,获得了令人满意的结果. 展开更多
关键词 呋喃西林 高效液相色谱 含量测定
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经Meerwein芳基化法合成花青醛的工艺研究 预览
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作者 张寒冰 阎峰 +2 位作者 刘静 毕萌萌 《应用化工》 CSCD 北大核心 2018年第11期2428-2430,共3页
3-异丙基苯胺经亚硝酸钠和氟硼酸重氮化制备间异丙基苯基氟硼酸重氮盐,然后在三氯化钛的催化下与巴豆醛发生Meerwein芳基化反应,生成花青醛,产物结构分别通过IR、1HNMR、MS表征。考察了Meerwein芳基化反应的摩尔比、温度和时间对收率的... 3-异丙基苯胺经亚硝酸钠和氟硼酸重氮化制备间异丙基苯基氟硼酸重氮盐,然后在三氯化钛的催化下与巴豆醛发生Meerwein芳基化反应,生成花青醛,产物结构分别通过IR、1HNMR、MS表征。考察了Meerwein芳基化反应的摩尔比、温度和时间对收率的影响。结果表明,最佳反应条件为:n(氟硼酸重氮盐)∶n(巴豆醛)∶n(三氯化钛)=1∶1.4∶2.1,温度30℃,时间3h。在该条件下,由氟硼酸重氮盐到花青醛的收率为78%。 展开更多
关键词 花青醛 Meerwein芳基化反应 合成香料 氟硼酸重氮盐
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3-(3-异丙基苯基)丁醛的合成
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作者 张寒冰 阎峰 +1 位作者 卓桢成 《化学试剂》 北大核心 2018年第7期691-694,共4页
通过逆合成分析法设计一条合成标题化合物的路线,以4-异丙基苯胺为原料,经溴化反应和重氮化—去氨基还原反应生成3-溴异丙苯,再经格氏反应和Michael加成反应,最终得到目标化合物,通过IR、~1HNMR和MS对主要产物和中间体结构进行表征。对... 通过逆合成分析法设计一条合成标题化合物的路线,以4-异丙基苯胺为原料,经溴化反应和重氮化—去氨基还原反应生成3-溴异丙苯,再经格氏反应和Michael加成反应,最终得到目标化合物,通过IR、~1HNMR和MS对主要产物和中间体结构进行表征。对溴化反应和重氮化—去氨基还原反应的工艺进行了改进,并对Michael加成反应的条件进行了探究。结果表明,当n(MnCl_2)=30 mol%,n(MnCl_2)∶n(LiCl)=1∶2,n(CuCl)=5 mol%,T=-20℃时,Michael加成反应的产率为85.2%,总收率为73.5%。 展开更多
关键词 3-(3-异丙基苯基)丁醛 MICHAEL加成 3-溴异丙苯 逆合成分析
胶束电动毛细管电泳法分离分析呋喃西林及其制备杂质
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作者 毕萌萌 +1 位作者 石爽 阎峰 《分析试验室》 CSCD 北大核心 2018年第4期400-403,共4页
建立了分离分析呋喃西林及其制备杂质5-硝基糠醛二乙酯的胶束电动毛细管电泳法。考察了缓冲液的种类、浓度和p H,十二烷基硫酸钠(SDS)的浓度以及分离电压等因素对分离结果的影响。在20 mmol/L SDS-10 mmol/L Na H2PO4(p H 7.0)、分... 建立了分离分析呋喃西林及其制备杂质5-硝基糠醛二乙酯的胶束电动毛细管电泳法。考察了缓冲液的种类、浓度和p H,十二烷基硫酸钠(SDS)的浓度以及分离电压等因素对分离结果的影响。在20 mmol/L SDS-10 mmol/L Na H2PO4(p H 7.0)、分离电压15 k V的优化条件下,在10 min内即可实现分离分析。呋喃西林在5~3000μg/m L范围内、5-硝基糠醛二乙酯在2~40μg/m L范围内均呈现良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.9977,呋喃西林和5-硝基糠醛二乙酯的定量限分别为5μg/m L和2μg/m L,回收率为96.0%~100.2%,相对标准偏差为0.94%~3.7%。方法已应用于实际样品的分析。 展开更多
关键词 胶束电动毛细管电泳法 分离分析 呋喃西林 5-硝基糠醛二乙酯
荧光分光光度法测定钙制剂中微量铝(Ⅲ) 预览
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作者 高策 阎峰 +4 位作者 高小超 高秀坤 王文豪 林燕 《沈阳化工大学学报》 CAS 2018年第4期301-304,共4页
以8-羟基喹啉为络合剂,采用荧光分光光度法测定钙制剂中微量铝(Ⅲ),考察铝(Ⅲ)与8-羟基喹啉的显色条件.在pH=6.0的醋酸-醋酸铵缓冲溶液中,铝(Ⅲ)与8-羟基喹啉形成稳定的配合物.使用三氯甲烷萃取,配合物的激发波长和发射波长分别为392nm... 以8-羟基喹啉为络合剂,采用荧光分光光度法测定钙制剂中微量铝(Ⅲ),考察铝(Ⅲ)与8-羟基喹啉的显色条件.在pH=6.0的醋酸-醋酸铵缓冲溶液中,铝(Ⅲ)与8-羟基喹啉形成稳定的配合物.使用三氯甲烷萃取,配合物的激发波长和发射波长分别为392nm和512nm.铝(Ⅲ)在2~200μg/L范围内,荧光强度与铝(Ⅲ)含量具有良好的线性关系,相关系数R^2=0.9983;方法的最低检出限为0.2μg/L.该方法准确,简便,灵敏度高,可用于钙试剂中铝(Ⅲ)的测定. 展开更多
关键词 荧光分光光度法 钙制剂 8-羟基喹啉
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分子印迹技术在农药残留检测中的应用 被引量:2
8
作者 郭怡光 《辽宁化工》 CAS 2017年第2期169-172,176共5页
农药的使用使农药在环境和食品存在残留问题,残留超标会危害生态平衡并影响人体健康,对农药残留的检测是了解污染水平的重要途径。分子印迹技术由于独特的特异性识别能力在农残检测得到了越来越多的应用。本文对分子印迹的基本原理和在... 农药的使用使农药在环境和食品存在残留问题,残留超标会危害生态平衡并影响人体健康,对农药残留的检测是了解污染水平的重要途径。分子印迹技术由于独特的特异性识别能力在农残检测得到了越来越多的应用。本文对分子印迹的基本原理和在近几年分子印迹技术在农药残留检测中的应用进行了介绍。 展开更多
关键词 农药残留 分子印迹 检测
高效毛细管电泳法测定阿齐沙坦含量 预览
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作者 李欢 刘芷含 +3 位作者 阎峰 石爽 王思林 《沈阳化工大学学报》 CAS 2017年第2期116-118,共3页
采用高效毛细管电泳法测定阿齐沙坦的含量.在背景电解质为10 mmol/L磷酸氢二钾-10 mmol/L四硼酸钠(pH=6.5)、分离电压为28 kV的条件下,阿齐沙坦分析时间小于4 min.阿齐沙坦质量浓度在2~100 mg/L内线性关系良好;方法的检测限和定量限... 采用高效毛细管电泳法测定阿齐沙坦的含量.在背景电解质为10 mmol/L磷酸氢二钾-10 mmol/L四硼酸钠(pH=6.5)、分离电压为28 kV的条件下,阿齐沙坦分析时间小于4 min.阿齐沙坦质量浓度在2~100 mg/L内线性关系良好;方法的检测限和定量限分别为0.6 mg/L和2.0mg/L;加标回收率为100.0%~101.5%,相对标准偏差为0.25%~0.75%.该方法简便快捷,为阿齐沙坦的定量分析提供了可靠方法. 展开更多
关键词 阿齐沙坦 毛细管电泳法 检测
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间溴异丙苯的合成及产率优化
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作者 胡壮 阎峰 +4 位作者 张寒冰 王政 毕寒 卓桢成 《辽宁化工》 CAS 2017年第1期11-14,18共5页
以4-异丙基苯胺为原料,与醋酸酐发生氨基的酰化反应,所得产物与液溴进行邻位取代,再经酸性条件下的水解后进行重氮化-去氨基还原反应合成间溴异丙苯,并且通过正交试验探究了氧化溴化法和次磷酸还原法的反应条件,找到最合适反应温度和最... 以4-异丙基苯胺为原料,与醋酸酐发生氨基的酰化反应,所得产物与液溴进行邻位取代,再经酸性条件下的水解后进行重氮化-去氨基还原反应合成间溴异丙苯,并且通过正交试验探究了氧化溴化法和次磷酸还原法的反应条件,找到最合适反应温度和最佳投料比,总收率为77.8%。产物结构用IR,~1HNMR进行了表征。 展开更多
关键词 间溴异丙苯 溴化反应 重氮化-去氨基反应
间溴异丙苯的合成工艺的改进 预览
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作者 阎峰 张寒冰 +2 位作者 卓桢成 胡壮 《精细石油化工》 CSCD 北大核心 2017年第5期31-34,共4页
以4-异丙基苯胺为原料,经NBS溴化制得2-溴-4-异丙基苯胺,再经亚硝酸钠和硫酸重氮化、THF去氨基还原制得间溴异丙苯,并用IR、^1HNMR和MS对产物结构进行了表征。优化的反应条件是:溴化反应的温度为25℃,4-异丙基苯胺和NBS的摩尔比为1... 以4-异丙基苯胺为原料,经NBS溴化制得2-溴-4-异丙基苯胺,再经亚硝酸钠和硫酸重氮化、THF去氨基还原制得间溴异丙苯,并用IR、^1HNMR和MS对产物结构进行了表征。优化的反应条件是:溴化反应的温度为25℃,4-异丙基苯胺和NBS的摩尔比为1:1.1;重氮化反应的温度为0℃,2-溴-4-异丙基苯胺和硫酸的摩尔比为1:3.0。两步反应的总收率为86.4%。 展开更多
关键词 间溴异丙苯 溴化反应 重氮化反应 去氨基还原反应
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反相高效液相色谱法分离分析奥美拉唑及其相关组分
12
作者 刘静 +1 位作者 石爽 阎峰 《辽宁化工》 CAS 2017年第12期1222-1224,共3页
建立奥美拉唑及其两种相关组分的反相高效液相色谱分离分析方法。考察了缓冲盐的种类、浓度和p H等色谱条件对分离分析的影响。以乙腈-15 mmol·L^-磷酸二氢钠(pH 7.0)为流动相,在C18色谱柱上,采用梯度洗脱,对奥美拉唑及两种相关... 建立奥美拉唑及其两种相关组分的反相高效液相色谱分离分析方法。考察了缓冲盐的种类、浓度和p H等色谱条件对分离分析的影响。以乙腈-15 mmol·L^-磷酸二氢钠(pH 7.0)为流动相,在C18色谱柱上,采用梯度洗脱,对奥美拉唑及两种相关组分进行分离分析。在优化色谱条件下,奥美拉唑及两种相关组分在10 min内达到基线分离;奥美拉唑、2-巯基-5甲氧基-1H-苯并咪唑(杂质A)和奥美拉唑硫醚(杂质B)在各自测定的质量浓度范围内与峰面积的线性关系良好(r^2≥0.9960),检出限(信噪比为3)分别为15 ng·mL^-1、15 ng·mL^-1和30 ng·mL^-1;样品的回收率为98.4%~102.0%,相对标准偏差为0.62%~0.82%。该方法操作简单、快速、准确可靠,并用于实际样品的分析,获得了令人满意的结果。 展开更多
关键词 奥美拉唑 反相高效液相色谱法 分离分析
抗生素在水环境中痕量检测的研究进展 被引量:1
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作者 张弛 赵龙山 《辽宁化工》 CAS 2016年第5期648-649,共2页
近年来,随着抗生素的滥用使得抗生素在自然环境中的分布越来越多,其在水环境中的污染问题也越来越受到各界的关注。本文将对抗生素在水环境中的分布与代谢,样品前处理方法及现有检测技术的研究进展三方面进行讨论与分析,并对抗生素痕量... 近年来,随着抗生素的滥用使得抗生素在自然环境中的分布越来越多,其在水环境中的污染问题也越来越受到各界的关注。本文将对抗生素在水环境中的分布与代谢,样品前处理方法及现有检测技术的研究进展三方面进行讨论与分析,并对抗生素痕量检测技术的研究发展方向进行了展望。 展开更多
关键词 抗生素 水环境 前处理 检测技术
微波催化重排法制备对氨基苯乙酮
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作者 阎峰 胡壮 +4 位作者 王政 张寒冰 毕寒 卓桢成 《精细化工中间体》 CAS 2016年第6期46-49,共4页
以乙酰苯胺为原料。中性氧化铝为载体。在无水氯化铝的催化下.于微波反应器内发生Fries重排反应。粗产品经盐酸水解、水蒸气蒸馏的方式除去未反应物,并通过兴斯堡反应鉴定反应结果。经红外光谱和核磁共振氢谱对产物结构进行了表征,... 以乙酰苯胺为原料。中性氧化铝为载体。在无水氯化铝的催化下.于微波反应器内发生Fries重排反应。粗产品经盐酸水解、水蒸气蒸馏的方式除去未反应物,并通过兴斯堡反应鉴定反应结果。经红外光谱和核磁共振氢谱对产物结构进行了表征,再结合测定熔点、颜色等物理性质证明了产物为对氨基苯乙酮。通过改变载体用量、催化剂用量和反应时间等条件,探究发现在800W微波照射下反应时间为12min,当m(乙酰苯胺):m(氯化铝):m(氧化铝):1:2:20时,收率68%。 展开更多
关键词 对氨基苯乙酮 微波催化法 重排反应 兴斯堡反应
液相色谱-质谱联用技术在药物代谢组学研究中的应用进展 被引量:9
15
作者 许文雅 +2 位作者 阎峰 石爽 王思林 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期9-16,共8页
药物代谢组学是代谢组学和药学紧密交叉、有机结合而产生的一门新兴学科。以代谢组学为平台,依托现代分析技术,通过比较给药前后生物体液中小分子代谢产物的变化来分析生物体对药物的代谢和毒性的预测、评价。色谱-质谱联用技术已广... 药物代谢组学是代谢组学和药学紧密交叉、有机结合而产生的一门新兴学科。以代谢组学为平台,依托现代分析技术,通过比较给药前后生物体液中小分子代谢产物的变化来分析生物体对药物的代谢和毒性的预测、评价。色谱-质谱联用技术已广泛应用于药物代谢组学研究中,液相色谱-质谱(LC-MS)联用技术因其具有高分离能力,高灵敏度,应用范围广和较强的专属性等特点,已成为一种重要的现代分离分析技术。本文主要介绍LC-MS联用技术的分析特点以及在应用中存在的主要问题,综述近几年来LC-MS联用技术在药物代谢组学研究中的应用,并对其在药物代谢组学研究未来发展予以论述。 展开更多
关键词 药物代谢组学 代谢产物 联用技术 液相色谱-质谱联用 应用
图式理论在大学新闻英语听力教学中的实证研究 预览 被引量:3
16
作者 《湖北函授大学学报》 2015年第11期175-176,共2页
图式的构建是影响非英语专业学生新闻英语听力水平的重要因素,同时听力测试的题型也对学生的听力理解有一定影响,因此教师在授课过程中应着重引导学生构建图式,同时科学合理的设计试题,使测试更有效率。
关键词 图式 新闻英语听力 测试题型
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论英语被动语态的语用功能(英文) 预览
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作者 《科教导刊》 2015年第05Z期125-126,共2页
Passive voice is used when the doer of an action is unknown or when the target of an action should be highlighted.The present study will analyze the pragmatic functions of passive voice through the selected examples f... Passive voice is used when the doer of an action is unknown or when the target of an action should be highlighted.The present study will analyze the pragmatic functions of passive voice through the selected examples from authentic discourse. 展开更多
关键词 GRAMMAR PASSIVE VOICE PRAGMATIC FUNCTIONS
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泰妥拉唑的合成与拆分 预览
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作者 阎峰 李泽辉 +2 位作者 仇雪 李朝宇 《合成化学》 CAS CSCD 2015年第5期449-451,455共4页
2-巯基-5-甲氧基咪唑并[4,5]-吡啶和2-氯甲基-4-甲氧基-3,5-二甲基-吡啶盐酸盐在碱性条件下经亲核取代反应制得2-[2-(3,5-二甲基)-4-甲氧基甲基硫醚-5-甲氧基]咪唑并[4,5]-吡啶(3);3经间氯过氧苯甲酸氧化后用盐酸酸化合成了消旋泰... 2-巯基-5-甲氧基咪唑并[4,5]-吡啶和2-氯甲基-4-甲氧基-3,5-二甲基-吡啶盐酸盐在碱性条件下经亲核取代反应制得2-[2-(3,5-二甲基)-4-甲氧基甲基硫醚-5-甲氧基]咪唑并[4,5]-吡啶(3);3经间氯过氧苯甲酸氧化后用盐酸酸化合成了消旋泰妥拉唑[(±)-5];分别以(S)-酒石酸二乙酯和(S)-联萘酚为拆分剂,(±)-5经包结拆分制得(S)-5,其结构经^1H NMR和IR确证。 展开更多
关键词 硫醚 泰妥拉唑 包结拆分 合成
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危险化学品安全生产监控体系的构建 预览 被引量:1
19
作者 黄广君 韦欢文 《广东化工》 CAS 2015年第10期226-226,212共2页
结合现行的危险化学品法律法规,论述了危化品安全生产监管的主要问题和目标,提出了安全监管的改进措施。
关键词 全方位智能化安监 关键控制点 应急平台
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基于课程标准的小学低年级英语口语教学评价的实践与探索 预览
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作者 《黑龙江教育:小学版》 2015年第9期33-35,共3页
中国教育学会会长陶西平曾说过:"教育改革必须有教育评价科学来引领和支撑,尤其是学生评价方面的理论。"评价内容关注学生的能力、情感、态度和价值观,鼓励多主体参与评价过程和评价结果为多方群体服务。教学评价的根本是为了学生的... 中国教育学会会长陶西平曾说过:"教育改革必须有教育评价科学来引领和支撑,尤其是学生评价方面的理论。"评价内容关注学生的能力、情感、态度和价值观,鼓励多主体参与评价过程和评价结果为多方群体服务。教学评价的根本是为了学生的发展。 展开更多
关键词 英语新课程 小学低年级 标准修订 教学评价 学生评价 中国教育学会 技能要求 西平 教育改革 终结性评价
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