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GC-MS测定富马酸卢帕他定中痕量杂质偶氮二异丁腈
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作者 牛明玉 胡丽娜 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期426-429,共4页
目的采用气相色谱-质谱联用法测定富马酸卢帕他定中偶氮二异丁腈(azodiisobutyronitrile,AIBN)杂质的含量。方法采用DB-624毛细管柱(30 m×0.25 mm,1.4μm),程序升温,初始温度为70℃,以12℃·min-1升到250℃,以氦气为载气,流速... 目的采用气相色谱-质谱联用法测定富马酸卢帕他定中偶氮二异丁腈(azodiisobutyronitrile,AIBN)杂质的含量。方法采用DB-624毛细管柱(30 m×0.25 mm,1.4μm),程序升温,初始温度为70℃,以12℃·min-1升到250℃,以氦气为载气,流速为0.6mL·min-1,采用电子轰击电离源(EI),在单离子检测模式(SIM)下选择m/z69、m/z54和m/z41进行检测。结果 AIBN浓度在0.155 2~3.103μg·mL-1内与峰面积线性关系良好(r2=0.999 8);检测限为0.045μg·mL-1,定量限为0.15μg·mL-1,样品中杂质AIBN测定结果的重复性良好,RSD(n=6)为0.31%;杂质AIBN低、中、高浓度的加样回收率(n=3)分别为103.9%,101.0%,99.4%,RSD(n=3)分别为0.03%,0.11%和0.08%。经检测,3批富马酸卢帕他定供试品中AIBN均未检出。结论本方法操作简便,结果准确,灵敏度高,可用于富马酸卢帕他定中AIBN的检测。 展开更多
关键词 富马酸卢帕他定 偶氮二异丁腈(AIBN) 气相色谱-质谱联用 基因毒性杂质
气相色谱法测定富马酸卢帕他定中三乙胺的含量 预览
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作者 马振千 鹿贵花 +1 位作者 汤海燕 《广东化工》 CAS 2018年第14期213-214,212共3页
建立了富马酸卢帕他定原料药中三乙胺残留量的测定方法。采用顶空气相色谱法。色谱柱为CP-Si18CB(30m×0.32mm×100μm):氢火焰离子化检测器(FID),载气为氮气,流速为1.5mL·min-1;检测器温度为250℃:进样口温度... 建立了富马酸卢帕他定原料药中三乙胺残留量的测定方法。采用顶空气相色谱法。色谱柱为CP-Si18CB(30m×0.32mm×100μm):氢火焰离子化检测器(FID),载气为氮气,流速为1.5mL·min-1;检测器温度为250℃:进样口温度为150℃;柱温采用程序升温,初始温度40℃,维持5min,再以20℃·min-1的速率升温至220℃,维持4min;顶空瓶平衡温度80℃,平衡时间30min。FID检测器测定三乙胺的残留缝。结果表明,三乙胺在0.91-45.47μg·mL-1(r2=0.9996)范围时线性关系良好,平均回收率为100.9%,RSD为1.7%(n=9).建立的方法准确、可靠、灵敏高,适用于测定富马酸卢帕他定原料药中三乙胺残留检测。 展开更多
关键词 富马酸卢帕他定 顶空气相色谱法 三乙胺
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富马酸卢帕他定含量测定方法 预览
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作者 汤海燕 钱友祥 +1 位作者 张毅 《广东化工》 CAS 2017年第1期119-120,134共3页
目的 建立富马酸卢帕他定含量测定方法。方法 采用高效液相色谱法(HPLC)法,色谱柱:Agilent Eclipse Plus C18(4.6 mm×150 mm,3.5μm);流动相:20 mmol/L乙酸铵(pH=5.0)为流动相A,甲醇为流动相B,进行梯度洗脱,柱温30℃,流速1... 目的 建立富马酸卢帕他定含量测定方法。方法 采用高效液相色谱法(HPLC)法,色谱柱:Agilent Eclipse Plus C18(4.6 mm×150 mm,3.5μm);流动相:20 mmol/L乙酸铵(pH=5.0)为流动相A,甲醇为流动相B,进行梯度洗脱,柱温30℃,流速1.0 m L·min(-1),检测波长242 nm。结果 能够准确测定富马酸卢帕他定含量,供试品及对照品溶液在24 h内稳定;精密度RSD为0.45%,重复性RSD为0.12%,中间精密度RSD为0.51%;富马酸卢帕他定浓度在50200μg·m L(-1)范围内线性关系良好;平均回收率分别为100.26%(RSD=0.13%)、99.65%(RSD=0.44%)、100.12%(RSD=0.41%);改变柱温、流速等条件,该方法耐用性均良好。结论 所建立的方法专属性强、耐用性好、准确可靠。 展开更多
关键词 富马酸卢帕他定 HPLC 含量测定
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HPLC法测定阿托伐他汀钙含量 预览 被引量:1
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作者 张毅 +1 位作者 孙浩理 钱友祥 《广东化工》 CAS 2017年第1期126-127,132共3页
目的:建立阿托伐他汀钙原料药含量测定方法。方法:运用HPLC法,采用对照品外标法计算。采用ZORZBAX C18柱,以3.9 g·L(-1)柠檬酸缓冲盐(氨水调节pH=5.7)-乙腈-四氢呋喃=60∶24:16为流动相A,3.9 g·L(-1)柠檬酸缓冲盐(... 目的:建立阿托伐他汀钙原料药含量测定方法。方法:运用HPLC法,采用对照品外标法计算。采用ZORZBAX C18柱,以3.9 g·L(-1)柠檬酸缓冲盐(氨水调节pH=5.7)-乙腈-四氢呋喃=60∶24:16为流动相A,3.9 g·L(-1)柠檬酸缓冲盐(氨水调节pH=5.7)-乙腈-四氢呋喃=20∶60∶20为流动相B,梯度洗脱,流速为1.0 m L·min(-1),检测波长为244 nm,柱温25℃。结果:空白溶剂不干扰主成分检测,主成分与相邻杂质间分离度均大于1.5并达到基线分离。结论:本方法专属性强,准确度,重复性好,本方法可测定阿托伐他汀钙的含量。 展开更多
关键词 阿托伐他汀钙 含量 高效液相色谱法
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镁铝水滑石的制备与应用研究进展 预览 被引量:6
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作者 朱清 +2 位作者 王金玉 翁渊达 孙蕾 《化工时刊》 CAS 2013年第7期34-38,共5页
综述了近年来镁铝水滑石的制备方法及其在紫外阻隔材料、阻燃抑烟材料、催化材料、医药材料、热稳定剂等方面的应用研究,并对以后的研究进行了展望。
关键词 镁铝水滑石 制备 应用
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