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海南胡椒蔓提取物活性测试及化学成分分离鉴定 预览
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作者 赵方方 韩丙军 +2 位作者 谢德芳 罗金辉 《热带作物学报》 CSCD 北大核心 2019年第7期1317-1324,共8页
胡椒全株富含生物活性成分,胡椒蔓是其修枝整形后的废弃物,产量巨大,具备较大的开发利用潜力。本文研究比较了胡椒蔓和胡椒根的抗炎、抗氧化活性,结果表明,石油醚和水相提取物活性相对较差,而胡椒蔓乙酸乙酯提取物抗炎抗氧化活性最强,... 胡椒全株富含生物活性成分,胡椒蔓是其修枝整形后的废弃物,产量巨大,具备较大的开发利用潜力。本文研究比较了胡椒蔓和胡椒根的抗炎、抗氧化活性,结果表明,石油醚和水相提取物活性相对较差,而胡椒蔓乙酸乙酯提取物抗炎抗氧化活性最强,效果与胡椒根相当,具备进一步开发利用的潜力。进一步利用硅胶柱层析、凝胶层析、制备色谱等多种分离手段,得到8个化合物,通过核磁共振、质谱等手段进行鉴定,明确了其结构,包括黄酮类、甾醇类、生物碱、木质素和酸酯类等多种化合物。本研究为胡椒蔓抗炎、抗氧化活性提供了重要的化学基础,也为胡椒废弃物高值化利用提供了有效的途径和理论依据。 展开更多
关键词 胡椒蔓 废弃物 活性 抗炎 抗氧化 分离鉴定
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呋虫胺在水稻生态系统中的残留消解及膳食风险评估 预览
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作者 葛会林 谢德芳 +2 位作者 苏冰霞 赵方方 《热带作物学报》 CSCD 北大核心 2019年第7期1434-1440,共7页
为评价呋虫胺在水稻生态系统中的残留消解行为和产生的膳食摄入风险,于2014年在海南、湖南和黑龙江进行了规范残留试验,建立了高效液相色谱法(HPLC)的分析方法检测呋虫胺在水稻糙米、稻壳、稻株、土壤、田水中的残留,并对我国不同人群... 为评价呋虫胺在水稻生态系统中的残留消解行为和产生的膳食摄入风险,于2014年在海南、湖南和黑龙江进行了规范残留试验,建立了高效液相色谱法(HPLC)的分析方法检测呋虫胺在水稻糙米、稻壳、稻株、土壤、田水中的残留,并对我国不同人群的膳食暴露风险进行了评估。样品经乙腈提取,NH2柱层析净化,高效液相色谱-紫外检测器(HPLC-UV)检测,外标法定量。结果表明,在0.02~0.5 mg/kg添加水平下,呋虫胺的平均回收率在75%~114%之间,相对标准偏差(RSD)在0.5%~19.0%之间;呋虫胺的最低检测浓度(LOQ),稻株与稻壳中为0.1 mg/kg,糙米中为0.05 mg/kg,土壤与田水中为0.02 mg/kg;呋虫胺最小检出量(LOD)为0.08 ng。呋虫胺的消解基本符合一级动力学方程,半衰期在稻株中约0.5 d,田水中约1 d,土壤中约5 d。距末次施药后14 d糙米中呋虫胺的残留中值为0.058 mg/kg,最大残留值为0.13 mg/kg,低于我国规定的最大残留限量1 mg/kg。风险评估表明中国人群对稻米中呋虫胺长期膳食摄入的慢性风险较低。 展开更多
关键词 呋虫胺 水稻 高效液相色谱 残留 消解 风险评估
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分散固相萃取法测定黄瓜中的喹啉铜残留量 预览
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作者 陈思宇 王明月 +1 位作者 林冰 《热带作物学报》 CSCD 北大核心 2019年第7期1449-1454,共6页
建立了分散固相萃取(d-SPE)-高效液相色谱(HPLC)分析测定黄瓜中喹啉铜残留量的方法。样品采用乙腈和0.1 mol/L盐酸混合溶液提取,C18填料净化,高效液相色谱仪分离,紫外检测器检测。其色谱条件为:色谱柱SunFireC18(4.6×150 mm,5 m),... 建立了分散固相萃取(d-SPE)-高效液相色谱(HPLC)分析测定黄瓜中喹啉铜残留量的方法。样品采用乙腈和0.1 mol/L盐酸混合溶液提取,C18填料净化,高效液相色谱仪分离,紫外检测器检测。其色谱条件为:色谱柱SunFireC18(4.6×150 mm,5 m),流动相为十二烷基硫酸钠磷酸盐缓冲液乙腈(65∶35)体系,流速0.6 mL/min,检测波长250nm。结果表明:在0.02、0.2、2 mg/kg三个添加水平下,喹啉铜回收率在92.3%~107.7%之间,相对标准偏差(RSD)在2.0%~7.7%之间。该方法操作简单、灵敏度和准确度高,能够用于黄瓜中喹啉铜的残留分析。 展开更多
关键词 黄瓜 喹啉铜 分散固相萃取 高效液相色谱法
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呋虫胺及其代谢物在水稻生态系统中的残留检测与消解动态
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作者 葛会林 谢德芳 +3 位作者 郑雪虹 李萍萍 陶珊珊 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期211-218,共8页
为评价呋虫胺在水稻生态系统中的残留与消解行为,分别在海南、湖南和黑龙江省3地进行了规范残留试验。建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测呋虫胺(DNF)及其代谢物1-甲基-3-[(3-四氢呋喃)甲基]脲(UF)与1-甲基-3-[(3-四氢呋喃... 为评价呋虫胺在水稻生态系统中的残留与消解行为,分别在海南、湖南和黑龙江省3地进行了规范残留试验。建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测呋虫胺(DNF)及其代谢物1-甲基-3-[(3-四氢呋喃)甲基]脲(UF)与1-甲基-3-[(3-四氢呋喃)甲基]二氢胍盐(DN)在水稻稻株、土壤、田水、糙米和稻壳中残留的分析方法。样品经含体积分数为1%的乙酸水溶液或乙腈溶液提取,QuEChERS方法净化,以甲醇-水混合溶液为流动相梯度洗脱,多反应监测(MRM)模式扫描,外标法定量。结果表明:3种分析物的进样浓度与其峰面积之间呈良好线性相关,R2>0.999。DNF、UF和DN在稻株、土壤、田水、糙米和稻壳中的平均回收率在71%~102%之间,在稻株、土壤、田水和糙米中的相对标准偏差(RSD)在1.2%~8.3%之间,在稻壳中的RSD在4.4%~20%之间。3种分析物在稻株、土壤、田水、糙米和稻壳中的最低检测浓度(LOQ)分别为0.1 mg/kg、0.02 mg/kg、0.01 mg/L、0.02 mg/kg和0.1 mg/kg。DNF、UF和DN的最小检出量分别为1、0.4和4 pg。3种分析物的消解半衰期分别为:DNF在稻株上为0.41~2.7 d,土壤中为1.6~4.2 d,田水中为0.90~2.2 d;DN在稻株上为2.9~13 d,土壤中为64~65 d,田水中为4.2 d;UF在稻株上为0.43~3.1 d。20%呋虫胺悬浮剂以有效成分120~180 g/hm2的剂量于水稻抽穗期施用2~3次,施药间隔期21 d,分别于距末次施药后14 d与21 d采收,呋虫胺在糙米中的残留最大值为0.11 mg/kg,低于中国制定的其在糙米上的最大残留限量标准1 mg/kg。 展开更多
关键词 呋虫胺 代谢物 水稻 残留 消解 超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)
胡椒蔓和叶粗提物成分分析及对3种农业病原真菌活性研究 预览
5
作者 赵方方 韩丙军 +4 位作者 李萍萍 马晨 谢德芳 罗金辉 《热带作物学报》 CSCD 北大核心 2019年第1期115-122,共8页
采用气相色谱-质谱联用技术对胡椒蔓和叶中化学成分种类及含量进行系统分析,并考察提取物对3种重要农业病原真菌的作用。结果表明,胡椒蔓和叶中化学成分种类复杂,而且减压浓缩与自然挥发相比得到的种类更多。胡椒蔓中胡椒碱相对含量最高... 采用气相色谱-质谱联用技术对胡椒蔓和叶中化学成分种类及含量进行系统分析,并考察提取物对3种重要农业病原真菌的作用。结果表明,胡椒蔓和叶中化学成分种类复杂,而且减压浓缩与自然挥发相比得到的种类更多。胡椒蔓中胡椒碱相对含量最高,达到34.97%;胡椒叶中烯类化合物种类繁多,以δ-榄香烯最高,相对含量达到13.268%。除了胡椒碱、烯类等特征性成分,还含有大量如酸酯类、化学结构带环或桥的酮、醇类化合物以及甾醇类化合物。胡椒蔓和叶提取物在2.5mg/mL浓度下即对3种农业病原真菌均表现出明显的抑制作用,其中对番茄早疫病菌的抑制作用最为明显,而且叶提取物对3种病原菌的抑制作用明显优于蔓提取物,同时得出2种提取物对3种真菌的毒力回归方程及EC50等表征参数。研究表明,胡椒蔓和叶在农业病原菌防治中具有良好的开发潜力和利用价值。 展开更多
关键词 胡椒蔓 胡椒叶 化学成分 病原真菌 抑制作用
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紫皮豇豆多酚类物质的含量及其降糖活性研究 预览
6
作者 吴琼 王明月 +2 位作者 林冰 陈健 《中国调味品》 CAS 北大核心 2019年第10期59-62,共4页
该研究利用福林-酚比色法(Folin-Ciocalteu method)测定紫皮豇豆中总多酚的含量,并将提取的多酚以阿卡波糖为阳性对照,进行体外抑制α-葡萄糖苷酶活性试验,评估其体外降糖活性。结果表明,采用福林-酚比色法,紫皮豇豆多酚与吸光度呈良好... 该研究利用福林-酚比色法(Folin-Ciocalteu method)测定紫皮豇豆中总多酚的含量,并将提取的多酚以阿卡波糖为阳性对照,进行体外抑制α-葡萄糖苷酶活性试验,评估其体外降糖活性。结果表明,采用福林-酚比色法,紫皮豇豆多酚与吸光度呈良好的线性关系,总多酚含量为614 mg/100 g,平均加标回收率为103.6%,相对标准偏差为9.6%。体外试验表明,紫皮豇豆多酚可以与α-葡萄糖苷酶结合,抑制率接近相同浓度的阳性对照阿卡波糖,紫皮豇豆多酚对α-葡萄糖苷酶具有体外降糖活性。该试验多酚测定方法选择性好、灵敏度高,适用于检测紫皮豇豆中总多酚的含量;另外,紫皮豇豆的多酚在相同浓度下抑制率与阿卡波糖相近,且具有与阿卡波糖相似的抑制曲线,可以推测其降糖原理与阿卡波糖相同,是一种潜在的降糖活性成分。 展开更多
关键词 紫皮豇豆 总酚含量 降糖活性
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超高效液相色谱-串联四级杆质谱联用法测定甘蔗中噻虫胺的残留 预览
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作者 吴琼 王明月 +1 位作者 陈健 《热带作物学报》 CSCD 北大核心 2018年第11期2279-2282,共4页
本研究建立了超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)法检测甘蔗中噻虫胺残留量的方法。甘蔗植株、茎秆及嫩稍样品经乙腈-水(V∶V=2∶1)提取,Envi-Carb复合PSA固相萃取小柱净化,ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离,电喷雾正离子源(ESI+... 本研究建立了超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)法检测甘蔗中噻虫胺残留量的方法。甘蔗植株、茎秆及嫩稍样品经乙腈-水(V∶V=2∶1)提取,Envi-Carb复合PSA固相萃取小柱净化,ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离,电喷雾正离子源(ESI+)多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果表明:采用Envi-Carb固相萃取小柱,以乙腈为淋洗液,在小柱中添加PSA净化效果最好。在甘蔗植株、茎秆及嫩稍中分别添加0.04、0.4、1mg/kg噻虫胺,平均回收率为81.4%-109.1%,相对标准偏差(RSD)为0.9%-10.9%。该方法的最小检出量为0.4 ng,在甘蔗中的最低检出浓度(LOD)为0.04 mg/kg,能满足农药残留检测的要求。 展开更多
关键词 噻虫胺 甘蔗 残留 超高效液相色谱串联质谱
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均分等效面设计法的建立及其用于三组分混合物等效面的构建 预览
8
作者 葛会林 陶珊珊 +2 位作者 朱祥伟 袁宏球 《生态毒理学报》 CSCD 北大核心 2018年第5期128-139,共12页
等效线与等效面在化学混合物毒性相互作用评价方面具有综合、直观、有效等特点。但目前等效面尚无有效的绘制方法,主要原因是三元混合物组分浓度配比缺乏有效、直观的试验设计方法。根据三组分混合物等效面的三角形特征,提出了一种新的... 等效线与等效面在化学混合物毒性相互作用评价方面具有综合、直观、有效等特点。但目前等效面尚无有效的绘制方法,主要原因是三元混合物组分浓度配比缺乏有效、直观的试验设计方法。根据三组分混合物等效面的三角形特征,提出了一种新的均分等效面设计(EESD)方法用于三元组分浓度配比试验设计。最终,得到了组分的9个毒性单位(EC50)比,分别是1:1:7、4:1:4、2:2:5、1:4:4、7:1:1、5:2:2、4:4:1、2:5:2、1:7:1。按照惯例还增加一个毒性单位比1:1:1的等毒性浓度比混合物射线。组分两两混合按照直接均分射线法进行毒性单位比1:5、2:4、3:3、4:2、5:1设计15个二元混合物射线。单个组分在浓度轴上的3个ECx点构成了等效面的3个顶点。这28个等效点采用基于三角形的3次插值得到混合物x%效应的观测等效面。基于EESD构建了[BMIM]BF4、灭多威、敌敌畏的混合物对乙酰胆碱酯酶抑制效应为80%、50%、20%的等效面。等效面分析表明,除了1:1:7混合物射线在80%与50%效应时为拮抗作用外,三元混合物体系总体上为加和作用。同时给出了三元混合物EESD方法设计的一般规则。EESD方法可有效用于三元组分的浓度配比优化设计与三维等效面的绘制。 展开更多
关键词 均分等效面设计 混合物毒性 浓度加和 协同/拮抗 等效面 等效线 乙酰胆碱酯酶
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海南豇豆病虫害全程控制技术研究与应用 预览 被引量:2
9
作者 林靖凌 +2 位作者 韩丙军 罗金辉 李建国 《农产品质量与安全》 2018年第3期35-38,共4页
根据豇豆生产流通过程潜在安全危害的分析,明确了当前我国海南豇豆产品质量安全的主要危害来自土壤退化、登记的农药种类少、施药缺乏科学指导、田间管理重治轻防这4个关键环节。针对这4个关键控制点开展了豇豆生产全程控制技术研究,综... 根据豇豆生产流通过程潜在安全危害的分析,明确了当前我国海南豇豆产品质量安全的主要危害来自土壤退化、登记的农药种类少、施药缺乏科学指导、田间管理重治轻防这4个关键环节。针对这4个关键控制点开展了豇豆生产全程控制技术研究,综合了土壤改良、高效低残留的农药筛选、壮苗控梢技术、物理防治等技术,并组装成系统、全面、配套的全程控制技术组合。 展开更多
关键词 豇豆 病虫害防治 质量安全 过程管控 海南省
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高效液相色谱法测定香蕉中3种胺类物质 预览
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作者 罗云 赵方方 +2 位作者 马晨 王明月 《热带作物学报》 CSCD 北大核心 2018年第4期780-784,共5页
建立了高效液相色谱法测定香蕉中5-羟色胺、色氨酸和褪黑素的分析方法:香蕉样品经甲醇漩涡提取,采用多壁碳纳米材料(MWCNTs)分散固相萃取净化。5-羟色胺、色氨酸和褪黑素的分离采用C18色谱柱,以0.05 mol/L乙酸钠水溶液-甲醇为流动相... 建立了高效液相色谱法测定香蕉中5-羟色胺、色氨酸和褪黑素的分析方法:香蕉样品经甲醇漩涡提取,采用多壁碳纳米材料(MWCNTs)分散固相萃取净化。5-羟色胺、色氨酸和褪黑素的分离采用C18色谱柱,以0.05 mol/L乙酸钠水溶液-甲醇为流动相。目标物质的线性范围为0.25-5mg/L,标准曲线相关系数均在0.99以上;平均加标回收率(n=6)为74.0%-110%,RSD≤3.99%。该方法简单快捷,重复性好,可用于香蕉中5-羟色胺、色氨酸和褪黑素的测定。 展开更多
关键词 香蕉 5-羟色胺 色氨酸 褪黑素 高效液相色谱法
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香蕉中活性成分分析方法研究进展 预览
11
作者 罗云 马晨 +1 位作者 王明月 《湖北农业科学》 2018年第9期5-8,15共5页
随着社会的发展,人们生活水平的提高,不仅对食品安全高度重视,也逐渐关注食品营养,对营养品质的追求逐渐提高。香蕉中的活性成分如多糖、多酚、多巴胺、脂肪酸、类胡萝卜素等越来越受关注。对香蕉中活性成分的检测方法进行综述,归纳总... 随着社会的发展,人们生活水平的提高,不仅对食品安全高度重视,也逐渐关注食品营养,对营养品质的追求逐渐提高。香蕉中的活性成分如多糖、多酚、多巴胺、脂肪酸、类胡萝卜素等越来越受关注。对香蕉中活性成分的检测方法进行综述,归纳总结不同活性成分的检测方法,以期为开发更快、更高效、更准确的检测方法提供依据。 展开更多
关键词 分光光度法 荧光分析法 薄层色谱法 气相色谱-质谱法 高效液相色谱法 液相色谱质谱联用法
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咪鲜胺及2,4,6-三氯苯酚在牛奶中的残留检测方法 预览 被引量:1
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作者 吴琼 +2 位作者 韩丙军 黄海珠 张艳玲 《山西农业科学》 2017年第6期937-939,948共4页
建立了牛奶中咪鲜胺及2,4,6-三氯苯酚残留的气相色谱质谱(GC-MS)检测方法。牛奶样品经乙腈-丙酮(7∶3)提取,凝胶渗透色谱(GPC)净化,GC-MS检测,内标法定量。结果表明,在牛奶中咪鲜胺和2,4,6-三氯苯酚的定量限分别为0.05,0.025 mg/... 建立了牛奶中咪鲜胺及2,4,6-三氯苯酚残留的气相色谱质谱(GC-MS)检测方法。牛奶样品经乙腈-丙酮(7∶3)提取,凝胶渗透色谱(GPC)净化,GC-MS检测,内标法定量。结果表明,在牛奶中咪鲜胺和2,4,6-三氯苯酚的定量限分别为0.05,0.025 mg/kg;最小检出量分别为0.2,0.5 ng;咪鲜胺在牛奶中的平均回收率为82.6%~109.1%,相对标准偏差(RSDs)为1.7%~4.0%;2,4,6-三氯苯酚在牛奶中的平均回收率为85.3%~99.3%,相对标准偏差(RSDs)为2.6%~5.8%。该方法提取效果好,具有良好的回收率和重复性。 展开更多
关键词 气相色谱质谱法 咪鲜胺 代谢物 牛奶 残留
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芒果基质土壤中苯醚甲环唑的残留分析 预览 被引量:1
13
作者 赵方方 郑雪红 +1 位作者 谢德芳 《河南农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第1期115-119,共5页
采用乙腈提取,弗罗里硅土固相萃取柱净化,气相色谱测定,外标法定量的方法,建立了苯醚甲环唑在芒果基质土壤中的残留分析方法,并对其在芒果基质土壤中的消解动态和最终残留进行了研究。在0.02~0.20 mg·kg^-1内,苯醚甲环唑在芒果土... 采用乙腈提取,弗罗里硅土固相萃取柱净化,气相色谱测定,外标法定量的方法,建立了苯醚甲环唑在芒果基质土壤中的残留分析方法,并对其在芒果基质土壤中的消解动态和最终残留进行了研究。在0.02~0.20 mg·kg^-1内,苯醚甲环唑在芒果土壤中的平均回收率为103%~106%,变异系数为0.9%~6.5%;方法检出限为0.02 mg·kg^-1,准确度高,灵敏度高,线性良好。苯醚甲环唑在云南和海南两地芒果土壤中的消解半衰期分别为15.3 d和12.8 d。施药后21、28、35 d收获的芒果土壤中苯醚甲环唑残留量为0.069~0.520 mg·kg^-1。 展开更多
关键词 苯醚甲环唑 芒果 土壤 气相色谱 消解 残留
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吡唑醚菌酯在香蕉中的低温贮藏稳定性试验 预览
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作者 赵方方 谢德芳 +3 位作者 张月 林靖凌 吴琼 《湖北农业科学》 2017年第8期1537-1540,共4页
对吡唑醚菌酯在香蕉中的低温贮藏稳定性进行了研究,同时建立了吡唑醚菌酯在香蕉中的残留分析方法。结果表明,在0.01-0.10 mg/kg添加范围内,吡唑醚菌酯在香蕉中的平均回收率为82%-97%,变异系数为1.3%-2.7%;方法最小检出量为1×10^-10... 对吡唑醚菌酯在香蕉中的低温贮藏稳定性进行了研究,同时建立了吡唑醚菌酯在香蕉中的残留分析方法。结果表明,在0.01-0.10 mg/kg添加范围内,吡唑醚菌酯在香蕉中的平均回收率为82%-97%,变异系数为1.3%-2.7%;方法最小检出量为1×10^-10 g,最低检出浓度为0.01 mg/kg。通过样品添加和-20℃下低温贮藏的方法,设定采样间隔分别为0、1、3、6及12个月。取样检测显示,吡唑醚菌酯的含量没有明显变化,说明该农药在-20℃下的香蕉样品中至少贮藏12个月是稳定的。 展开更多
关键词 吡唑醚菌酯 香蕉 低温贮藏稳定性 液相色谱
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苯醚甲环唑在芒果中的消解动态 预览 被引量:1
15
作者 赵方方 张月 +1 位作者 谢德芳 《江苏农业学报》 CSCD 北大核心 2016年第5期1177-1181,共5页
为建立苯醚甲环唑在芒果全果和果肉中的残留分析方法,分析测定了其在云南、海南两地芒果中的残留动态。采用UPLC-MS/MS检测,建立苯醚甲环唑在芒果全果和果肉中的残留分析方法,测定苯醚甲环唑在云南、海南两地芒果中的残留动态及最终残... 为建立苯醚甲环唑在芒果全果和果肉中的残留分析方法,分析测定了其在云南、海南两地芒果中的残留动态。采用UPLC-MS/MS检测,建立苯醚甲环唑在芒果全果和果肉中的残留分析方法,测定苯醚甲环唑在云南、海南两地芒果中的残留动态及最终残留。选择乙腈作为提取剂,优化去簇电压为125.9 V,碰撞能量为32.98 V。在0.010-0.100 mg/kg添加范围内,苯醚甲环唑在芒果全果和果肉中的平均回收率为79%-95%,变异系数为4.4%-8.6%,方法检出限为0.001 mg/kg,定量限为0.005 mg/kg。苯醚甲环唑在云南和海南两地芒果中的半衰期分别为13.2 d、10.6 d,施药后21 d、28 d、35 d收获的芒果中苯醚甲环唑残留量均低于0.070 mg/kg,低于国家标准限定的残留值。该方法准确度高,灵敏度高,线性良好,可以用于芒果上苯醚甲环唑的残留检测。 展开更多
关键词 苯醚甲环唑 芒果 超高效液相色谱-串联质谱 消解 残留
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一种烯啶虫胺新型半抗原的合成与免疫应用 预览
16
作者 赵方方 罗金辉 +1 位作者 谢德芳 《热带作物学报》 CSCD 北大核心 2016年第7期1394-1398,共5页
为建立烯啶虫胺(nitenpyram,NIT)残留免疫分析方法,通过合成烯啶虫胺新型半抗原并进行紫外和质谱等技术的分析确证,分别将半抗原与牛血清蛋白(BSA)和卵清蛋白(OVA)偶联成完全的免疫抗原和包被抗原。免疫小鼠后测定抗血清的效价,... 为建立烯啶虫胺(nitenpyram,NIT)残留免疫分析方法,通过合成烯啶虫胺新型半抗原并进行紫外和质谱等技术的分析确证,分别将半抗原与牛血清蛋白(BSA)和卵清蛋白(OVA)偶联成完全的免疫抗原和包被抗原。免疫小鼠后测定抗血清的效价,随着免疫次数的增加先逐渐升高后再逐渐降低,最高达到1∶16 000。选取抗血清效价最高的小鼠,用间接竞争ELISA法测定其灵敏度,其半抑制浓度(IC50)较低,为1.68μg/m L,竞争效果明显。将建立的检测方法与液相色谱方法进行比较,虽线性范围和灵敏度较液相色谱方法稍低,但回收率均≥80%,无明显差异,具有明显的识别效应,为烯啶虫胺高灵敏的单克隆抗体制备及残留免疫分析奠定基础。 展开更多
关键词 烯啶虫胺 新型半抗原 合成 免疫效果
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香蕉及土壤中吡唑醚菌酯残留的高效液相色谱分析 预览 被引量:4
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作者 赵方方 谢德芳 《西北农林科技大学学报:自然科学版》 CSCD 北大核心 2016年第1期97-101,110共6页
【目的】建立吡唑醚菌酯在香蕉和土壤中残留量的高效液相色谱检测方法。【方法】用乙腈提取试样,分别采用Strata/NH2和Carbon/NH2固相萃取柱对香蕉中吡唑醚菌酯进行净化,对2种SPE柱进行对比,并优化其色谱条件,采用高效液相色谱 紫... 【目的】建立吡唑醚菌酯在香蕉和土壤中残留量的高效液相色谱检测方法。【方法】用乙腈提取试样,分别采用Strata/NH2和Carbon/NH2固相萃取柱对香蕉中吡唑醚菌酯进行净化,对2种SPE柱进行对比,并优化其色谱条件,采用高效液相色谱 紫外检测器进行测定。【结果】香蕉加标样品中,2种SPE柱均可与杂质较好分离;Carbon/NH2柱净化后杂质峰较少,但是目标物响应值明显降低,回收率仅为35.5%,而Strata/NH2柱净化后,回收率达到95%以上,因此选择Strata/NH2柱净化。在添加量为0.01~0.1 mg/kg时,吡唑醚菌酯在香蕉全蕉中的平均回收率为82%~96%,相对标准偏差为1.7%~2.7%;在蕉肉中的平均回收率为82%~96%,相对标准偏差为1.3%~2.7%;在土壤中的平均回收率为81%~96%,相对标准偏差为0.9%~2.2%。该方法的最低检出量为1×10-10 g,最低检出浓度为0.01 mg/kg。【结论】该方法灵敏度和准确度高,检测限低,完全满足香蕉和土壤中吡唑醚菌酯残留量的检测要求。 展开更多
关键词 香蕉 土壤 吡唑醚菌酯 高效液相色谱 农药残留
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果蔬贮藏加工过程中农药残留的研究进展 预览 被引量:1
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作者 瞿翠兰 李建国 《江苏农业科学》 北大核心 2016年第11期11-14,共4页
果蔬贮藏加工过程中农药残留的变化会对果蔬安全性产生影响,大部分加工过程可降低果蔬中的农药残留,如清洗、去皮等;但也有一些加工如干制、腌制等,可能会提高农药残留水平。着重讨论了果蔬清洗、去皮、水煮、干制、腌制等加工处理对果... 果蔬贮藏加工过程中农药残留的变化会对果蔬安全性产生影响,大部分加工过程可降低果蔬中的农药残留,如清洗、去皮等;但也有一些加工如干制、腌制等,可能会提高农药残留水平。着重讨论了果蔬清洗、去皮、水煮、干制、腌制等加工处理对果蔬农药残留的影响,为确定合适的家庭处理方法提供参考,为膳食评估提供数据依据,以维护消费者健康。 展开更多
关键词 加工处理 农药残留 贮藏 果蔬
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GC-μECD测定蔬菜粉中二硫代氨基甲酸盐(酯)类农药残留 预览 被引量:3
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作者 田海 吴琼 +3 位作者 张月 赵方方 李建国 《现代农药》 CAS 2015年第1期32-34,共3页
二硫代氨基甲酸盐(酯)(DTCs)类农药在Sn Cl2-HCl溶液中酸解生成CS2气体,CS2气体被正己烷吸收后,使用气相色谱-电子捕获检测器测定CS2含量,即可得到DTCs农药的残留量。采用该方法测定蔬菜粉中代森锰锌、代森联、丙森锌残留,在添加水... 二硫代氨基甲酸盐(酯)(DTCs)类农药在Sn Cl2-HCl溶液中酸解生成CS2气体,CS2气体被正己烷吸收后,使用气相色谱-电子捕获检测器测定CS2含量,即可得到DTCs农药的残留量。采用该方法测定蔬菜粉中代森锰锌、代森联、丙森锌残留,在添加水平为10μg时,平均回收率为79.8%--93.4%,相对标准偏差为1.9%~4.6%。方法的检出限为0.01--0.04 mg/kg,定量限为0.3--1.0 mg/kg。该方法简单、准确,适用于农产品中DTCs农药的残留检测。 展开更多
关键词 气相色谱-电子捕获检测器 二硫代氨基甲酸盐(酯) 残留量 蔬菜粉
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香蕉和土壤中吡唑醚菌酯的残留分析 预览 被引量:1
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作者 赵方方 张月 +1 位作者 谢德芳 《热带作物学报》 CSCD 北大核心 2015年第9期1694-1700,共7页
建立吡唑醚菌酯在香蕉全蕉、蕉肉及土壤中的残留分析方法,测定吡唑醚菌酯在云南、海南两地香蕉及土壤中的残留动态及最终残留。结果表明:在0.01~0.1 mg/kg添加范围内,吡唑醚菌酯在香蕉果、肉、土中的平均回收率为82%~104%,变异系数为1.... 建立吡唑醚菌酯在香蕉全蕉、蕉肉及土壤中的残留分析方法,测定吡唑醚菌酯在云南、海南两地香蕉及土壤中的残留动态及最终残留。结果表明:在0.01~0.1 mg/kg添加范围内,吡唑醚菌酯在香蕉果、肉、土中的平均回收率为82%~104%,变异系数为1.3%~3.6%;方法最小检出量为1×10^-10 g,最低检出浓度为0.01 mg/kg。吡唑醚菌酯在云南和海南两地香蕉中的半衰期分别为17.2、16.7 d,在土壤中的半衰期分别为19.9、17.9 d。施药后35、42、49 d收获的香蕉中吡唑醚菌酯残留量均低于0.02 mg/kg。该方法准确度高,灵敏度高,线性良好。 展开更多
关键词 吡唑醚菌酯 香蕉 土壤 液相色谱 消解 残留
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