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HPLC-PAD法测定硫酸新霉素含量及其有关物质 预览
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作者 张倩 黄敏文 +3 位作者 FANG Wang 张玫 袁耀佐 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期193-199,共7页
建立反相高效液相色谱-脉冲安培检测法(RP-HPLC-PAD)测定硫酸新霉素含量及有关物质方法。采用Thermo Acclaim^TM AmG C18 (4.6mm×150mm,3μm)色谱柱,以2%三氟乙酸溶液[含0.01%五氟丙酸+0.6%氢氧化钠]为流动相,采用积分脉冲安培电... 建立反相高效液相色谱-脉冲安培检测法(RP-HPLC-PAD)测定硫酸新霉素含量及有关物质方法。采用Thermo Acclaim^TM AmG C18 (4.6mm×150mm,3μm)色谱柱,以2%三氟乙酸溶液[含0.01%五氟丙酸+0.6%氢氧化钠]为流动相,采用积分脉冲安培电化学检测器四电位波形做为检测波形进行检测。测得新霉素B和新霉素C及13个杂质分离良好,新霉素B和新霉素C的检出限均为1.75ng,定量限均为3.5ng,新霉素B在0.14~27.89μg/mL内线性关系良好(r=0.998 5),新霉素C在0.14~4.69 μg/mL内线性关系良好(r=0.9996)。该HPLC-PAD法专属性强、灵敏度高、线性范围宽,具有良好的应用前景,为硫酸新霉素标准制定和质量控制提供了依据。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱-脉冲安培检测法 硫酸新霉素 含量测定 有关物质
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蔗糖及其有关物质含量的HPLC-CAD分析研究
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作者 孙亚灵 赵恂 +4 位作者 张玫 贾晓宇 陈蕾 袁耀佐 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期588-594,共7页
目的:建立蔗糖及其有关物质含量的HPLC-CAD分析测定法。方法:采用Waters XBridge Amide色谱柱(4.6 mm×250 mm,3.5μm),柱温为30℃;以乙腈-0.2%三乙胺水溶液(65∶35)为流动相,流速为1.0 mL·min-1;检测器为电喷雾检测器(CAD),... 目的:建立蔗糖及其有关物质含量的HPLC-CAD分析测定法。方法:采用Waters XBridge Amide色谱柱(4.6 mm×250 mm,3.5μm),柱温为30℃;以乙腈-0.2%三乙胺水溶液(65∶35)为流动相,流速为1.0 mL·min-1;检测器为电喷雾检测器(CAD),雾化温度HIGH(50℃),幂率1.15,采样频率10 Hz,过滤常数5.0 s。结果:蔗糖与相邻杂质以及各杂质峰之间均达到基线分离;蔗糖质量浓度在4.95~99.08μg·mL-1及0.30~0.80 mg·mL-1范围内线性关系良好(r>0.999),可分别用于有关物质检查和含量测定;检测下限为1.49μg·mL-1,定量下限为4.95μg·mL-1;进样精密度RSD为0.31%;重复性RSD为0.61%。4个批次的蔗糖样品含量均在99.09%~100.48%之间,有关物质含量在0.15%~0.25%之间。结论:所建方法专属、灵敏、耐用,操作简单,具有很好的应用前景。 展开更多
关键词 蔗糖 非还原性二糖 药用辅料 含量测定 有关物质 高效液相色谱法-电喷雾检测器
含量测定类方法验证中的统计学评价
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作者 马莉 杨亚宗 +4 位作者 张云雷 冯铮铮 谭德讲 吕昭云 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期207-214,共8页
目的:针对双环醇片主成分的测定方法,论证含量测定类方法验证的科学性和可靠性,为今后该类方法的验证研究提供更严谨的模板或范例。方法:通过科学的实验设计,制定合理的实验方案,获得专属性、线性与范围、准确度和精密度等性能参数。结... 目的:针对双环醇片主成分的测定方法,论证含量测定类方法验证的科学性和可靠性,为今后该类方法的验证研究提供更严谨的模板或范例。方法:通过科学的实验设计,制定合理的实验方案,获得专属性、线性与范围、准确度和精密度等性能参数。结果:双环醇片中主成分与有关物质可完全分离。在标示量70%~130%的范围内线性关系良好(决定系数R~2>0.999 9,剩余标准偏差RSME=0.299 6);在80%~120%的5个浓度点下的相对偏倚均不超过0.78%,其95%置信限均不超过±2%;各浓度下的中间精密度均不超过0.89%,中间精密度的置信上限均不超过1.43%;方法的总变异在120%浓度下最大,为0.87%,所对应的95%/90%容忍区间为98.11%~102.78%,95%预测区间为98.95%~101.95%;对可接受标准为90.0%~110.0%的双环醇片,其方法能力指数均超过2,即该方法的误判率低于1/100万。结论:该方法经验证可满足其对双环醇片含量定量测定的预期用途。同时通过实验设计可获得更多科学可靠的方法性能指标,这些指标使得方法验证的结论更加可靠和直观,且能够从整体把握方法的适用性。新提供的方法容忍区间、预测区间和方法能力指数等参数,为今后判断方法确认和转移是否成功提供了依据。 展开更多
关键词 双环醇 方法验证 含量测定 方法能力指数 置信限 高效液相色谱
色谱-质谱联用技术鉴定环孢素A的有关物质 预览
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作者 倪悦泠 韩兴 +1 位作者 宋敏 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期423-437,共15页
采用Hypersil BDS C 18(100 mm×4.6 mm,2.4μm)色谱柱,以乙腈-水-甲基叔丁基醚-甲酸(430∶520∶50∶1)为流动相进行等度洗脱,对环孢素A及其有关物质进行分离。在所建立的条件下,环孢素A及其有关物质分离良好,检测并鉴定出29个主要... 采用Hypersil BDS C 18(100 mm×4.6 mm,2.4μm)色谱柱,以乙腈-水-甲基叔丁基醚-甲酸(430∶520∶50∶1)为流动相进行等度洗脱,对环孢素A及其有关物质进行分离。在所建立的条件下,环孢素A及其有关物质分离良好,检测并鉴定出29个主要有关物质(9个工艺杂质,20个降解产物),其中13个为欧洲药典中列出的已知杂质或其光学异构体,其余16个均为未知结构的有关物质。采用电喷雾正离子化-飞行时间质谱法(ESI-TOF/MS)测定各有关物质的准确质量和元素组成,三重四极杆串联质谱(ESI-MS/MS)测定其碎片离子特征,通过质谱解析鉴定了29个有关物质的结构。建立的色谱-质谱联用分析方法能有效地分离鉴定环孢素A中的有关物质,可用于其发酵过程的质量控制。 展开更多
关键词 环孢素A 有关物质 降解产物 结构鉴定 色谱-质谱联用
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气相色谱-串联质谱法检测化妆品中25种防腐剂 预览 被引量:1
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作者 孙晶 谭力 +3 位作者 曹玲 王伟国 冯有龙 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期331-339,共9页
建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定化妆品中苯甲酸及其酯类、对羟基苯甲酸酯类、苯氧异丙醇、氯苯甘醚、脱氢乙酸、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、甲基氯异噻唑啉酮和甲基异噻唑啉酮等25种防腐剂的方法。化妆品样品经含0.1mg/mL L(... 建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定化妆品中苯甲酸及其酯类、对羟基苯甲酸酯类、苯氧异丙醇、氯苯甘醚、脱氢乙酸、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、甲基氯异噻唑啉酮和甲基异噻唑啉酮等25种防腐剂的方法。化妆品样品经含0.1mg/mL L(+)-抗坏血酸甲醇溶液超声提取,以2-辛醇、苯酚、七氯为内标,加入无水硫酸钠脱水,离心过滤后,用GC-MS/MS分析,内标法定量。方法的检出限为0.08~0.99μg/kg。实验选取了水、乳液、膏霜型3种类型的化妆品基质,在4个加标水平下验证方法的准确度,25种防腐剂的加标回收率为82.3%~119.4%,RSD为0.2~14.3%(n=6)。该方法定性、定量准确,可有效用于化妆品中25种防腐剂的检测。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱 对羟基苯甲酸酯类 防腐剂 抗氧剂 化妆品
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高效液相色谱-脉冲安培检测法测定硫酸核糖霉素含量及有关物质
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作者 史孙亮 侯玉荣 +3 位作者 耿悦 张玫 袁耀佐 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期321-326,共6页
目的建立高效液相色谱-脉冲安培检测法(HPLC-PAD)测定硫酸核糖霉素的含量和有关物质。方法采用Thermo AcclaimTMAmG C18(4. 6 mm×150 mm,3μm)色谱柱,以0. 2%(V/V)五氟丙酸溶液[含0. 15%(V/V)三氟乙酸,用50%(m/m)氢氧化钠溶液调节p... 目的建立高效液相色谱-脉冲安培检测法(HPLC-PAD)测定硫酸核糖霉素的含量和有关物质。方法采用Thermo AcclaimTMAmG C18(4. 6 mm×150 mm,3μm)色谱柱,以0. 2%(V/V)五氟丙酸溶液[含0. 15%(V/V)三氟乙酸,用50%(m/m)氢氧化钠溶液调节pH值至1. 5]-乙腈(99∶1)为流动相,脉冲安培检测器,四电位检测波形,检测器温度35℃,进样体积为25μL。结果所建方法使核糖霉素及其有关物质良好分离,核糖霉素的检出限为0. 15μg·m L-1(3. 75 ng),定量限为0. 375μg·m L-1(9. 38 ng),在0. 15~40μg·m L-1内,核糖霉素的浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0. 999 3),含量测定重复性RSD(n=6)为0. 33%,总杂质测定重复性RSD(n=6)为1. 10%。结论该方法专属性强,灵敏度高,稳定好,检验成本较现行Ch. P 2015方法显著降低,有望实现方法替代。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱-脉冲安培检测法 硫酸核糖霉素 含量测定 有关物质
卤离子及pH对盐酸奈必洛尔溶解度的影响及对区分性溶出介质的探究
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作者 赵大川 邱妤涵 +9 位作者 崔文霞 郝杰敏 赵海霞 潘伟 曹伟 邱宏春 田芸 蔡文健 郭晓迪 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第1期54-60,共7页
药物的溶解度既是开发药物口服固体制剂满足漏槽条件、有区分性的体外溶出度方法的基础,也是影响药物体内外相关的重要因素。本文测定了盐酸奈必洛尔在不同pH、不同卤盐及不同盐浓度下的溶解度。在pH 5.0~1.0内,盐酸奈必洛尔的溶解度随... 药物的溶解度既是开发药物口服固体制剂满足漏槽条件、有区分性的体外溶出度方法的基础,也是影响药物体内外相关的重要因素。本文测定了盐酸奈必洛尔在不同pH、不同卤盐及不同盐浓度下的溶解度。在pH 5.0~1.0内,盐酸奈必洛尔的溶解度随着pH值降低而降低、且随着加入的NaCl、NaBr和NaI浓度升高而降低。在酸性介质中,盐酸奈必洛尔的溶解度高于漏槽条件的下限。加入适量的盐可使盐酸奈必洛尔的溶解度降低到漏槽条件的下限。通过检测研发阶段的仿制药处方的溶出度,发现漏槽条件下限的介质有区分性,且与空腹条件下的体内数据有一定的相关性(体内生物等效性试验方案获得伦理委员会审查批准)。 展开更多
关键词 溶解度 同离子效应 盐析 溶出 生物等效性
培美曲塞二钠有关物质的液质联用鉴定
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作者 吴珊湖 关蓉 +2 位作者 魏强强 宋敏 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期229-237,共9页
目的:采用液质联用技术鉴定培美曲塞二钠的杂质。方法:采用Zorbax SB-C8(150 mm×4. 6 mm,3. 5μm)色谱柱,乙腈-甲酸铵缓冲液(1 L中含甲酸铵1. 45 g,用甲酸调p H至3. 5)为流动相梯度洗脱,对培美曲塞二钠的杂质进行分离,电喷雾正离子... 目的:采用液质联用技术鉴定培美曲塞二钠的杂质。方法:采用Zorbax SB-C8(150 mm×4. 6 mm,3. 5μm)色谱柱,乙腈-甲酸铵缓冲液(1 L中含甲酸铵1. 45 g,用甲酸调p H至3. 5)为流动相梯度洗脱,对培美曲塞二钠的杂质进行分离,电喷雾正离子化-飞行时间质谱法(ESI^+ -TOF/MS)测定各杂质母离子的准确质量和元素组成,结合三重四极杆串联质谱测定子离子特征并进行结构解析。结果:在所建立的条件下,培美曲塞二钠与其杂质分离良好,检测并鉴定出16个主要杂质,其中有4对非对映异构体。结论:液质联用技术能有效地分离鉴定培美曲塞二钠中的杂质,鉴定结果为质量控制和工艺优化提供了参考。 展开更多
关键词 培美曲塞二钠 有关物质 结构鉴定 液质联用
佐匹克隆有关物质的色谱-质谱结构鉴定
9
作者 汪澄 程方洁 +2 位作者 陆宇婷 宋敏 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第1期156-163,共8页
目的:采用色谱-质谱联用技术鉴定佐匹克隆的有关物质。方法:采用Phenomenex Luna 5u SCX 100A(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-乙腈-乙酸铵缓冲液为流动相,梯度洗脱,对佐匹克隆有关物质进行分离,采用电喷雾正离子化-飞行时间质... 目的:采用色谱-质谱联用技术鉴定佐匹克隆的有关物质。方法:采用Phenomenex Luna 5u SCX 100A(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-乙腈-乙酸铵缓冲液为流动相,梯度洗脱,对佐匹克隆有关物质进行分离,采用电喷雾正离子化-飞行时间质谱法(ESI+-TOF/MS)测定各有关物质母离子的准确质量和元素组成,三重四极杆质谱测定子离子特征,结合对照品对照确定有关物质结构。结果:在所建立的条件下,佐匹克隆及其有关物质分离良好,检测并鉴定出7个主要有关物质。结论:色谱-质谱联用技术能有效地分离鉴定佐匹克隆中的有关物质,鉴定结果可为其质量控制和工艺优化提供参考依据。 展开更多
关键词 佐匹克隆 吡咯烷酮类化合物 有关物质 结构鉴定 色谱-质谱联用
高效液相色谱法测定防晒类化妆品中20种防晒剂的含量 预览
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作者 孙晶 曹玲 +2 位作者 冯有龙 王伟国 《理化检验:化学分册》 CAS CSCD 北大核心 2019年第10期1186-1193,共8页
称取混合均匀的防晒类化妆品样品0.200 0g于50mL具塞比色管中,用甲醇-四氢呋喃-水-高氯酸(350+550+100+0.067)溶液溶解,超声提取30min,移取2.0mL上述溶液,用甲醇-四氢呋喃-水-高氯酸(250+450+300+0.2)溶液稀释至10.0mL,经0.45μm滤膜过... 称取混合均匀的防晒类化妆品样品0.200 0g于50mL具塞比色管中,用甲醇-四氢呋喃-水-高氯酸(350+550+100+0.067)溶液溶解,超声提取30min,移取2.0mL上述溶液,用甲醇-四氢呋喃-水-高氯酸(250+450+300+0.2)溶液稀释至10.0mL,经0.45μm滤膜过滤,弃去初虑液至少2mL,取续虑液作为待测液。采用高效液相色谱法测定其中20种防晒剂的含量,利用二极管阵列检测器检测。结果表明:20种防晒剂的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积之间呈线性关系,检出限(3S/N)在0.006 0~0.28mg·L^-1之间。以阴性防晒剂化妆品样品为基质,按照标准加入法进行回收试验,回收率在93.2%~107%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.10%~1.7%之间。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 防晒剂 防晒类化妆品
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药品质量标准中限度范围确立方式探讨
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作者 马莉 杨化新 +1 位作者 谭德讲 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期523-527,共5页
在明确药品各质量属性限度范围重要性的基础上,针对目前ICH Q6(A/B)在如何科学确定限度范围存在空白的问题,通过查找收集国内外相关文献资料,从药品限度范围及其分类、限度范围的确立和评估依据3个方面,对药品标准中限度范围的确立进行... 在明确药品各质量属性限度范围重要性的基础上,针对目前ICH Q6(A/B)在如何科学确定限度范围存在空白的问题,通过查找收集国内外相关文献资料,从药品限度范围及其分类、限度范围的确立和评估依据3个方面,对药品标准中限度范围的确立进行概述,并给出了利用统计区间计算限度范围的实例。最后,强调了在药品生产及质量管理领域,运用统计理念,选择合适的统计区间,是确立更切实可靠的药品标准的重要保障。 展开更多
关键词 药品 质量标准 质量属性 认可标准 置信区间 参考区间 容忍区间
高效体积排阻色谱法测定头孢噻肟钠及其注射剂中的聚合物杂质
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作者 赵丽丽 侯玉荣 +5 位作者 王昉 袁耀佐 张玫 樊夏雷 赵述强 《中国药学杂志》 CSCD 北大核心 2018年第8期639-645,共7页
目的 建立高效体积排阻色谱法分离分析头孢噻肟钠和其注射剂中的聚合物杂质,采用LC-MS对聚合物杂质进行结构推定。方法 采用Sepax SRT SEC-150(7.8 mm×300 mm,5 μm)色谱柱,以0.1 mol·L-1磷酸缓冲液为流动相,流速0.8 mL... 目的 建立高效体积排阻色谱法分离分析头孢噻肟钠和其注射剂中的聚合物杂质,采用LC-MS对聚合物杂质进行结构推定。方法 采用Sepax SRT SEC-150(7.8 mm×300 mm,5 μm)色谱柱,以0.1 mol·L-1磷酸缓冲液为流动相,流速0.8 mL·min-1,检测波长为235 nm,进样量:10 μL,柱温:35 ℃,外标法定量;LC-MS/MSn系统:以20 mmol·L-1乙酸铵为流动相,流速0.8 mL·min-1,质谱检测器采用电喷雾离子源(ESI),正离子扫描; 扫描范围:m/z 200~1 600; 柱后分流1∶4。结果 主成分前后共分离得到8个杂质峰,分离度均大于1.5;头孢噻肟检测质量浓度线性范围为1~100 μg·mL-1(r=1.000 0),重复性试验RSD=1.2%(n=6),检测限为0.2 μg,定量限为0.4 μg;采用LC-MS推定了3个聚合物杂质的结构。结论 该方法能够准确地对单个聚合物杂质进行定量和定性研究,适用于头孢噻肟钠中聚合物杂质的控制。 展开更多
关键词 头孢噻肟钠 高效体积排阻色谱法 聚合物杂质 液质联用
注射用头孢他啶有关物质的色谱-质谱结构鉴定
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作者 王双双 宋凡 +1 位作者 宋敏 《中国新药杂志》 CSCD 北大核心 2018年第1期102-109,共8页
目的:采用色谱-质谱联用技术鉴定注射用头孢他啶的有关物质,为其质量研究和控制提供参考依据。方法:采用Thermo Syncronis C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%乙酸铵缓冲液为流动相梯度洗脱,对注射用头孢他啶有... 目的:采用色谱-质谱联用技术鉴定注射用头孢他啶的有关物质,为其质量研究和控制提供参考依据。方法:采用Thermo Syncronis C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%乙酸铵缓冲液为流动相梯度洗脱,对注射用头孢他啶有关物质进行分离;采用电喷雾正离子化-飞行时间质谱法(ESI-TOF/MS)测定各有关物质的准确质量和元素组成,三重四极质谱(ESI-MS/MS)测定子离子特征,质谱解析鉴定有关物质的结构。结果:在所建立的条件下,头孢他啶及其有关物质分离良好,检测并鉴定出9个主要有关物质,其中4个为欧洲药典规定杂质,5个为新鉴定的未知杂质。结论:色谱-质谱联用技术能有效地分离鉴定头孢他啶中的有关物质,为其稳定性研究和质量控制提供技术支持。 展开更多
关键词 头孢他啶 有关物质 降解产物 结构鉴定 色谱-质谱联用
酒石酸伐尼克兰中6个类苯胺基因毒性杂质的LC-MS法测定
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作者 宋凡 宋晓妮 +2 位作者 王磊 宋敏 《药物分析杂志》 CSCD 北大核心 2018年第1期130-134,共5页
目的:建立液相色谱-质谱法同时测定酒石酸伐尼克兰中6个类苯胺基因毒性杂质:2,3,4,5-四氢-1,5-甲桥-1H-3-苯并氮杂-6,8-二胺、2,3,4,5-四氢-1,5-甲桥-1H-3-苯并氮杂-7,8-二胺、2,3,4,5-四氢-1,5-甲桥-1H-3-苯并氮杂-7-胺、2,3,4,5-四... 目的:建立液相色谱-质谱法同时测定酒石酸伐尼克兰中6个类苯胺基因毒性杂质:2,3,4,5-四氢-1,5-甲桥-1H-3-苯并氮杂-6,8-二胺、2,3,4,5-四氢-1,5-甲桥-1H-3-苯并氮杂-7,8-二胺、2,3,4,5-四氢-1,5-甲桥-1H-3-苯并氮杂-7-胺、2,3,4,5-四氢-3-(三氟乙酰基)-1,5-甲桥-1H-3-苯并氮杂-6,8-二胺、2,3,4,5-四氢-3-(三氟乙酰基)-1,5-甲桥-1H-苯并氮杂-7,8-二胺和2,3,4,5-四氢-3-(三氟乙酰基)-1,5-甲桥-1H-苯并氮杂-7-胺。方法:采用Inertsil ODS-SP(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以[0.1%醋酸铵-0.005%甲酸水溶液(pH 6.0)]-乙腈(95∶5)为流动相A,乙腈为流动相B进行线性梯度洗脱。以含5 mmol·L^-1二巯基苏糖醇的醋酸铵缓冲液(pH 7.0)-乙腈(95∶5)为溶剂制备稳定的供试品溶液,在质谱电喷雾正离子化多反应监测模式下以外标法对6个类苯胺基因毒性杂质同时进行定量测定。结果:6个基因毒性杂质质量浓度在20~200 ng·mL^-1范围内线性关系良好;平均回收率为94.4%~106.0%,RSD均不超过7.4%。最低检测限为15 ng·mL^-1,最低定量限为45 ng·mL^-1,对照溶液和供试品溶液于15℃放置15 h内稳定。结论:建立的LC-MS测定法适用于酒石酸伐尼克兰中6个微量类苯胺基因毒性杂质的同时检测。 展开更多
关键词 酒石酸伐尼克兰 基因毒性杂质 类苯胺 色谱质谱联用 限度检查
顶空气相色谱法测定塞来昔布中硫酸二乙酯基因毒性杂质
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作者 汪生 倪悦泠 +2 位作者 陆宇婷 宋敏 《中国新药杂志》 CSCD 北大核心 2018年第20期2437-2441,共5页
目的:建立塞来昔布中硫酸二乙酯基因毒性杂质的气相色谱测定方法。方法:采用DB 624毛细管色谱柱(30 m×0. 53 mm,3μm)分离,氮气为载气,碘化钠衍生-顶空进样,甲磺酸异丙酯使用内标法,电子捕获检测器测定塞来昔布中硫酸二乙酯的... 目的:建立塞来昔布中硫酸二乙酯基因毒性杂质的气相色谱测定方法。方法:采用DB 624毛细管色谱柱(30 m×0. 53 mm,3μm)分离,氮气为载气,碘化钠衍生-顶空进样,甲磺酸异丙酯使用内标法,电子捕获检测器测定塞来昔布中硫酸二乙酯的含量。结果:硫酸二乙酯在40-200 ng·m L-1浓度范围内线性关系良好;平均回收率为90. 37%,RSD为5. 38%;最低检测限为20 ng·m L-1,最低定量限为40 ng·m L-1。在3批塞来昔布供试品中均未检出硫酸二乙酯杂质。结论:建立的硫酸二乙酯基因毒性杂质检测方法专属性好、灵敏度高,适用于塞来昔布及其合成中间体中硫酸二乙酯的测定。 展开更多
关键词 塞来昔布 基因毒性杂质 硫酸二乙酯 衍生化 气相色谱法
夫西地酸有关物质的色谱-质谱结构鉴定 预览
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作者 梁方梅 倪悦泠 +2 位作者 王璐 宋敏 《中国药科大学学报》 CSCD 北大核心 2018年第3期322-332,共11页
采用色谱-质谱联用技术鉴定夫西地酸的有关物质。采用Agilent Extend-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,3.5μm),以甲醇-乙腈-水-甲酸为流动相梯度洗脱,对夫西地酸有关物质进行分离;采用电喷雾正离子化-飞行时间质谱法(ESI-TOF/MS)测... 采用色谱-质谱联用技术鉴定夫西地酸的有关物质。采用Agilent Extend-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,3.5μm),以甲醇-乙腈-水-甲酸为流动相梯度洗脱,对夫西地酸有关物质进行分离;采用电喷雾正离子化-飞行时间质谱法(ESI-TOF/MS)测定各有关物质的相对分子质量和元素组成,三重四极杆串联质谱(ESI-MS/MS)测定子离子特征,解析鉴定有关物质的结构。在所建立的条件下,夫西地酸及其有关物质分离良好,检测并鉴定出19个主要有关物质,其中11个为欧洲药典规定的已知有关物质,8个为未知有关物质。色谱-质谱联用技术能有效地分离鉴定夫西地酸中的有关物质,为其存储条件和质量控制提供参考依据。 展开更多
关键词 夫西地酸 有关物质 降解产物 结构鉴定 色谱-质谱联用
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氢溴酸沃替西汀有关物质的色谱-质谱结构鉴定
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作者 王璐 吴骁 +3 位作者 王叶 梁方梅 宋敏 《药学学报》 CSCD 北大核心 2018年第8期1351-1356,共6页
为了研究氢溴酸沃替西汀原料药中的有关物质,本研究采用Phenomenex Luna Phenyl-Hexyl(150mm×4.6 mm,3μm)色谱柱,以乙腈-甲酸铵缓冲液为流动相梯度洗脱分离出6个主要有关物质,结合电喷雾-四极杆-飞行时间串联质谱法(ESI-Q-TOF... 为了研究氢溴酸沃替西汀原料药中的有关物质,本研究采用Phenomenex Luna Phenyl-Hexyl(150mm×4.6 mm,3μm)色谱柱,以乙腈-甲酸铵缓冲液为流动相梯度洗脱分离出6个主要有关物质,结合电喷雾-四极杆-飞行时间串联质谱法(ESI-Q-TOF/MS)测定5个有关物质的母离子及碎片离子的准确质量和元素组成,大气压化学电离飞行时间质谱法(APCI-TOF/MS)测定1个有关物质的准确分子质量,三重四级杆串联质谱(MS/MS)测定其二级碎片离子特征。在所建立的条件下,氢溴酸沃替西汀及其有关物质分离良好,首次检测并鉴定出了6个主要有关物质,为氢溴酸沃替西汀的工艺优化和质量控制提供了参考依据。 展开更多
关键词 氢溴酸沃替西汀 有关物质 结构鉴定 色谱-质谱联用
HPLC-CAD法测定乳糖含量及有关物质 被引量:1
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作者 孙亚飞 赵恂 +2 位作者 张玫 袁耀佐 《药物分析杂志》 CSCD 北大核心 2018年第5期894-901,共8页
目的:针对目前普遍反映的国内外药典中乳糖的含量和有关物质测定方法灵敏度低、硅胶基质的氨基色谱柱因流失严重而耐用性较差的问题,尝试采用聚合物基质的氨基柱,建立适合乳糖含量及有关物质测定的高效液相色谱-电喷雾检测器(HPLC-CA... 目的:针对目前普遍反映的国内外药典中乳糖的含量和有关物质测定方法灵敏度低、硅胶基质的氨基色谱柱因流失严重而耐用性较差的问题,尝试采用聚合物基质的氨基柱,建立适合乳糖含量及有关物质测定的高效液相色谱-电喷雾检测器(HPLC-CAD)方法。方法:采用Shodex Asahipak NH2P-50 4E色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温30℃,流动相为乙腈-水(75∶25),流速1.0 mL·min^(-1),供含量及有关物质测定用溶液的质量浓度分别为20μg·mL^(-1)和2.0 mg·mL^(-1),电喷雾检测器参数为:雾化温度35℃,采样频率10 Hz,幂率(PFV)参数1.15。结果:乳糖与相邻杂质以及各杂质峰间的分离均良好;乳糖质量浓度在1.0-100.4μg·mL^(-1)范围内线性关系良好(r=0.999 8);方法检测限(S/N=3)为8.03 ng,定量限(S/N=10)为20.08 ng;进样精密度RSD为1.1%;重复性RSD为0.90%;色谱柱在连续进样超过300次后,柱效没有明显降低。结论:所建方法灵敏度明显优于现行方法,选用的色谱柱耐用性明显提高,弥补了现有国内外药典中乳糖的含量和有关物质测定方法的不足,可作为乳糖质量控制新方法。 展开更多
关键词 乳糖 含量测定 有关物质 高效液相色谱-电喷雾检测器 质量控制 硅胶基质氨基色谱柱 聚合物基质氨基柱
大黄及牛黄解毒片大鼠给药后血浆中大黄活性成分的药代动力学比较研究 预览 被引量:1
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作者 刘玥昕 吴骁 +2 位作者 关蓉 宋敏 《中国药科大学学报》 CSCD 北大核心 2018年第4期449-455,共7页
考察大黄及牛黄解毒片给药后大黄活性成分在大鼠体内药代动力学行为的差异。大鼠分别灌胃给予大黄生药材96 mg/kg(含总蒽醌1.83 mg/kg,相当于大黄酸0.28 mg/kg、大黄素0.30 mg/kg、大黄酚0.81 mg/kg、芦荟大黄素0.23 mg/kg及大黄素甲醚0... 考察大黄及牛黄解毒片给药后大黄活性成分在大鼠体内药代动力学行为的差异。大鼠分别灌胃给予大黄生药材96 mg/kg(含总蒽醌1.83 mg/kg,相当于大黄酸0.28 mg/kg、大黄素0.30 mg/kg、大黄酚0.81 mg/kg、芦荟大黄素0.23 mg/kg及大黄素甲醚0.20 mg/kg)及牛黄解毒片250 mg/kg(含总蒽醌与大黄生药材等量,相当于大黄酸0.33 mg/kg、大黄素0.38 mg/kg、大黄酚0.71 mg/kg、芦荟大黄素0.24 mg/kg及大黄素甲醚0.17 mg/kg),血浆经甲醇沉淀后,采用LC-MS/MS法测定大黄活性成分血药浓度,WinNonlin 7.0软件计算药代动力学参数。大鼠灌胃大黄及牛黄解毒片后,大黄酸的c max分别为(121±103)及(474±251)μg/L,AUC 0-t分别为(275±176)及(406±194)μg·h/L;大黄酚异构体的c max分别为(2 325±1 390)及(3 580±2 169)μg/L,AUC 0-t分别为(8 170±2 661)及(8 856±4 023)μg·h/L;仅在牛黄解毒片给药大鼠血浆中检测出大黄素,且牛黄解毒片给药后大鼠血浆中大黄酸的c max、AUC及t 1/2,大黄酚异构体的Vd及CL与单味大黄相比显著增加,大黄酚异构体的t max显著下降。实验结果表明,牛黄解毒片复方配伍增强了大黄活性成分在大鼠体内的吸收利用,改变了大黄活性成分的药代动力学行为。 展开更多
关键词 大黄 牛黄解毒片 LC-MS/MS 药代动力学
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盐酸吡格列酮有关物质的色谱-质谱结构鉴定 预览 被引量:1
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作者 殷潇雅 汪澄 +1 位作者 明国军 《中国药科大学学报》 CSCD 北大核心 2017年第6期701-710,共10页
采用色谱-质谱联用技术鉴定盐酸吡格列酮的有关物质。使用Ultimate XB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.1%乙酸铵缓冲液为流动相,梯度洗脱,对盐酸吡格列酮有关物质进行分离;以电喷雾正离子化-飞行时间质谱法测定各有关物... 采用色谱-质谱联用技术鉴定盐酸吡格列酮的有关物质。使用Ultimate XB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.1%乙酸铵缓冲液为流动相,梯度洗脱,对盐酸吡格列酮有关物质进行分离;以电喷雾正离子化-飞行时间质谱法测定各有关物质[M+H]+母离子的准确质量和元素组成,三重四极质谱测定特征碎片离子,对有关物质进行分析鉴定。根据质谱分析结果,结合合成工艺与强制降解机制分析,检测并鉴定出11个主要有关物质(1个合成中间体、6个合成副产物、4个降解产物),可为其生产工艺优化和质量控制提供理论参考。 展开更多
关键词 盐酸吡格列酮 有关物质 结构鉴定 色谱-质谱联用
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