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基于QuEChERS法前处理的GC-MS检测梨中7种菊酯类农药残留
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作者 卢琦 李慧冬 +5 位作者 丁蕊艳 郭长英 方丽萍 张文君 陈子雷 《农药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期356-358,363共4页
[目的]建立一种同时测定梨中7种菊酯类农药的GC-MS方法。[方法]采用GC-MS法,QuEChERS法前处理梨样品,用乙腈溶液提取,PSA净化,对梨中7种菊酯类农药进行了多残留分析。[结果]7种菊酯类农药在0.01~1.0mg/L线性范围内,均呈现良好的线性关系... [目的]建立一种同时测定梨中7种菊酯类农药的GC-MS方法。[方法]采用GC-MS法,QuEChERS法前处理梨样品,用乙腈溶液提取,PSA净化,对梨中7种菊酯类农药进行了多残留分析。[结果]7种菊酯类农药在0.01~1.0mg/L线性范围内,均呈现良好的线性关系,相关系数R2>0.9952;在0.01、0.1、0.5mg/kg3个加标质量分数下,各农药的平均回收率均在73.4%~106.0%之间,相对标准偏差在2.9%~7.8%之间。[结论]所建立的方法可以提供准确的定性和定量分析,操作简单、快速、灵敏度高,符合农药多残留检测要求,且所测梨的农药残留符合国家标准。 展开更多
关键词 GC-MS QuEChERS法 菊酯类农药
超高效液相色谱-串联质谱法分析梨和土壤中阿维菌素的降解动力学及残留量 预览
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作者 范文静 张文君 +5 位作者 李慧冬 郭长英 丁蕊艳 方丽萍 陈子雷 《安徽农业科学》 CAS 2019年第4期198-201,204共5页
[目的]确保阿维菌素在梨果病害防治上的安全使用。[方法]利用超高效液相色谱-串联质谱建立梨和土壤中阿维菌素的检测方法,通过田间样品分析阿维菌素在梨果及土壤中的消解趋势、残留水平。[结果]该方法的灵敏度、精密度和准确性等指标均... [目的]确保阿维菌素在梨果病害防治上的安全使用。[方法]利用超高效液相色谱-串联质谱建立梨和土壤中阿维菌素的检测方法,通过田间样品分析阿维菌素在梨果及土壤中的消解趋势、残留水平。[结果]该方法的灵敏度、精密度和准确性等指标均满足农残分析要求,适用于梨果和土壤中阿维菌素的测定;阿维菌素在梨果与土壤中消解动态满足一级降解动力学方程,梨果中半衰期分别为山东3.0d、安徽1.7d、河北1.3d,土壤中半衰期分别为山东2.4d、安徽3.8d、河北1.2d;在梨果及土壤中最终残留均低于0.02mg/kg。[结论]建议1.8%阿维菌素水乳剂防治梨木虱,药剂稀释1500~3000倍(有效成分6~12mg/kg),施药2次,距采收间隔期14d为宜。 展开更多
关键词 阿维菌素 超高效液相色谱-串联质谱法 降解动力学 残留量
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毒死蜱、吡虫啉、螺虫乙酯及其代谢物和苯醚甲环唑在梨中的残留消解动态
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作者 陈子雷 +4 位作者 李慧冬 张文君 丁蕊艳 方丽萍 郭长英 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期395-400,共6页
利用仪器分析方法和田间试验法,研究了毒死蜱、吡虫啉、螺虫乙酯及其代谢物和苯醚甲环唑在梨中的残留消解动态。样品经乙腈提取,氯化钠盐析净化,毒死蜱采用气相色谱-质谱联用仪检测,其他3种农药采用液相色谱-质谱联用仪检测,外标法定量... 利用仪器分析方法和田间试验法,研究了毒死蜱、吡虫啉、螺虫乙酯及其代谢物和苯醚甲环唑在梨中的残留消解动态。样品经乙腈提取,氯化钠盐析净化,毒死蜱采用气相色谱-质谱联用仪检测,其他3种农药采用液相色谱-质谱联用仪检测,外标法定量。结果表明:毒死蜱、吡虫啉、螺虫乙酯及其代谢物和苯醚甲环唑4种农药在梨中的消解动态均满足一级反应动力学方程,半衰期分别为4.4、12.2、13.1和10.3 d。施药后7 d至收获期,4种农药在梨中的最终残留量均未超出中国国家标准中规定的最大残留限量值,按照推荐剂量及其操作规范在梨上施用是安全的。 展开更多
关键词 毒死蜱 吡虫啉 螺虫乙酯 苯醚甲环唑 残留 消解动态
表面等离子体共振技术检测沙丁胺醇
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作者 王晨晨 李慧冬 +5 位作者 郭长英 丁蕊艳 张文君 方丽萍 陈子雷 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2019年第8期925-928,共4页
利用表面等离子体共振(SPR)技术检测猪肉中的沙丁胺醇。将金纳米粒子引入到生物芯片的制备过程中,通过间接竞争抑制法结合SPR技术检测猪肉中的沙丁胺醇。沙丁胺醇线性关系良好(R2=0. 988),方法的检出限为1. 2 ng/mL。猪肉样品中沙丁胺... 利用表面等离子体共振(SPR)技术检测猪肉中的沙丁胺醇。将金纳米粒子引入到生物芯片的制备过程中,通过间接竞争抑制法结合SPR技术检测猪肉中的沙丁胺醇。沙丁胺醇线性关系良好(R2=0. 988),方法的检出限为1. 2 ng/mL。猪肉样品中沙丁胺醇的添加回收率为91. 8%~102. 8%,相对标准偏差小于8. 0%。所采用的SPR方法对于检测猪肉中的沙丁胺醇具有较高的灵敏度和准确性。 展开更多
关键词 表面等离子体共振 沙丁胺醇 免疫竞争抑制法
噻虫胺和灭蝇胺在韭菜中的消解动态及初步膳食风险评估 预览
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作者 李慧冬 +4 位作者 陈子雷 张文君 郭长英 方丽萍 丁蕊艳 《山东农业科学》 2019年第3期118-123,共6页
建立了QuEChERS-液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)同时测定韭菜中噻虫胺和灭蝇胺残留量的分析方法,并采用该方法研究了这2种农药在韭菜中的消解动态及最终残留量。样品经乙腈提取,用N-丙基乙二胺(PSA)、C18和石墨化碳(PC)净化,正离子电离,... 建立了QuEChERS-液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)同时测定韭菜中噻虫胺和灭蝇胺残留量的分析方法,并采用该方法研究了这2种农药在韭菜中的消解动态及最终残留量。样品经乙腈提取,用N-丙基乙二胺(PSA)、C18和石墨化碳(PC)净化,正离子电离,多反应监测模式,LC-MS/MS测定,外标法定量。结果表明:在0.005~1.000 mg/kg添加水平下,噻虫胺在韭菜中的平均回收率为90.0%~95.9%,相对标准偏差(RSD)为1.7%~3.3%;灭蝇胺在韭菜中的平均回收率为94.7~98.7%,RSD为0.8%~3.0%。样品中噻虫胺和灭蝇胺的定量限(LOQ)分别为0.010、0.005 mg/kg。噻虫胺和灭蝇胺在韭菜中残留量均未检出。20%噻虫胺·灭蝇胺悬浮剂按有效成分1 800 g/hm2施药2次,施药间隔期为45 d,安全间隔期20 d,噻虫胺在韭菜中的残留量均<0.01 mg/kg,灭蝇胺在韭菜中的残留量均<0.005 mg/kg。 展开更多
关键词 噻虫胺 灭蝇胺 韭菜 残留 消解 膳食风险评估
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吡唑醚菌酯在花生中的残留与降解行为研究 预览
6
作者 郭长英 +3 位作者 丁蕊艳 李慧冬 方丽萍 王英华 《安徽农业科学》 CAS 2019年第14期201-203,共3页
[目的]利用高效液相色谱分析方法和田间试验法,研究吡唑醚菌酯在花生上使用后的降解和残留行为,以期为安全施药提供依据。[方法]利用紫外检测器,对吡唑醚菌酯进行检测。[结果]吡唑醚菌酯在花生植株中的消解动态满足一级降解动力学过程... [目的]利用高效液相色谱分析方法和田间试验法,研究吡唑醚菌酯在花生上使用后的降解和残留行为,以期为安全施药提供依据。[方法]利用紫外检测器,对吡唑醚菌酯进行检测。[结果]吡唑醚菌酯在花生植株中的消解动态满足一级降解动力学过程及其降解常数,半衰期为4.1~5.0d。用药后15d至收获期,吡唑醚菌酯在花生仁、花生壳、植株中的最终残留均未检出。[结论]该分析方法操作简单,精密度、准确度和灵敏度都符合农药残留标准要求,适用于花生中的吡唑醚菌酯残留测定。 展开更多
关键词 吡唑醚菌酯 高效液相色谱 降解 残留 花生
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定梨中22种农药残留
7
作者 迟梦宇 陈子雷 +5 位作者 郭长英 丁蕊艳 方丽萍 张文君 李慧冬 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第7期1976-1981,共6页
目的建立一种超高效液相色谱-串联质谱法测定梨中苯酰菌胺、吡蚜酮、氟虫脲等22种农药残留的分析方法。方法样品经过高速匀浆后加入乙腈进行提取,采用ReproSil 100 C18柱(150 mm×2.1 mm, 5μm),流速为0.3mL/min,柱温为35℃进行分离... 目的建立一种超高效液相色谱-串联质谱法测定梨中苯酰菌胺、吡蚜酮、氟虫脲等22种农药残留的分析方法。方法样品经过高速匀浆后加入乙腈进行提取,采用ReproSil 100 C18柱(150 mm×2.1 mm, 5μm),流速为0.3mL/min,柱温为35℃进行分离,应用超高效液相色谱-串联质谱正离子模式下的多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)扫描进行定性定量分析。结果在浓度测定范围0.010~0.20 mg/L内, 22种农药均成线性关系,相关系数(r2)为0.9709~0.9998。在0.010、0.050、0.10 mg/kg 3个添加水平下, 22种化合物的回收率为71.4%~106.7%,相对标准偏差为0.7%~9.9%;检出限为0.90~4.6μg/kg,方法定量限3.0~15.4μg/kg。在实际梨样品检测到5种农药残留。结论此方法简便快速、准确度高,可用于梨样品中22种农药残留的测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 同时测定 农药残留
液相色谱-串联质谱在农药残留测定中的应用 被引量:2
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作者 王晨晨 李慧冬 +6 位作者 方丽萍 丁蕊艳 张文君 郭长英 陈子雷 杨国生 《分析试验室》 CSCD 北大核心 2018年第5期614-620,共7页
农药残留检测已经成为全球食品安全的重要组成部分。许多国家和国际组织都制定了严格的限量标准,规定了农产品中农药最大残留限量(MRLs),保证食品安全及进出口贸易。随着农药残留被广泛重视,分析方法不断发展,液相色谱-串联质谱因其... 农药残留检测已经成为全球食品安全的重要组成部分。许多国家和国际组织都制定了严格的限量标准,规定了农产品中农药最大残留限量(MRLs),保证食品安全及进出口贸易。随着农药残留被广泛重视,分析方法不断发展,液相色谱-串联质谱因其高选择性、高灵敏度成为农药残留分析中最常用的检测技术之一。本文简述了最近两年液相色谱-串联质谱在农药残留分析中的应用,介绍了固相萃取及Qu ECh ERS净化方法、液相色谱分离以及串联质谱检测技术,包括低分辨串联质谱和高分辨串联质谱。 展开更多
关键词 农药残留 液相色谱-串联质谱 固相萃取 QUECHERS 基质效应
太婆梨果中挥发性香气成分的SPME-GC/MS分析 预览
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作者 张文君 王颖 +6 位作者 杜红霞 李慧冬 方丽萍 郭长英 丁蕊艳 陈子雷 《山东农业科学》 2018年第12期53-58,共6页
本研究通过固相微萃取头的选择、方法可行性分析,建立了太婆梨果中挥发性香气成分的固相微萃取和气质联用(SPME-GC/MS)检测方法。以6g带皮太婆梨果切块(0.5cm×0.5cm)为试材,在40℃恒温萃取40min,以2-壬酮为内标,采用基质标准曲线-... 本研究通过固相微萃取头的选择、方法可行性分析,建立了太婆梨果中挥发性香气成分的固相微萃取和气质联用(SPME-GC/MS)检测方法。以6g带皮太婆梨果切块(0.5cm×0.5cm)为试材,在40℃恒温萃取40min,以2-壬酮为内标,采用基质标准曲线-内标法定量分析太婆梨果中的挥发性香气成分。结果显示:在5~200mg/L范围内,方法的线性关系良好,R^2>0.99,各物质的最小检出限均小于3.77×10^-3ng;在0.167mg/kg添加水平下,各标准物质的添加回收率为82.8%~101.7%,相对标准偏差为1.2%~8.4%,能够满足太婆梨果中香气成分定性定量分析的要求。利用该方法,从太婆梨果中共检出32种挥发性香气成分(质量分数大于5ng/g),以酯类与烯烃类物质为主。经香气值计算确定梨果可量化特征香气物质为乙酸己酯、乙酸丁酯、E-2-己烯醛、3-甲硫基丙酸乙酯。 展开更多
关键词 太婆梨 固相微萃取 气相色谱质谱联用 挥发性香气成分
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40%吡唑醚菌酯·戊唑醇悬浮剂在玉米及土壤中的残留与降解 被引量:2
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作者 邵其霞 +1 位作者 郭长英 郭栋梁 《农药》 CSCD 北大核心 2017年第11期832-835,共4页
[目的]利用高效液相色谱分析方法和田间试验法,研究了吡唑醚菌酯和戊唑醇在玉米及土壤中的降解和残留,以期为安全施药提供依据。[方法]利用紫外检测器双通道双波长,对吡唑醚菌酯和戊唑醇同时进行检测。[结果]吡唑醚菌酯和戊唑醇在植株... [目的]利用高效液相色谱分析方法和田间试验法,研究了吡唑醚菌酯和戊唑醇在玉米及土壤中的降解和残留,以期为安全施药提供依据。[方法]利用紫外检测器双通道双波长,对吡唑醚菌酯和戊唑醇同时进行检测。[结果]吡唑醚菌酯和戊唑醇在植株和土壤中的消解动态均满足一级降解动力学过程,半衰期分别为5.2~10.8、4.8~12.1 d。用药后7 d至收获期,吡唑醚菌酯和戊唑醇在玉米中的最终残留均未检出。[结论]该分析方法操作简单,精密度、准确度和灵敏度均符合农药残留标准要求,适用于玉米和土壤中的吡唑醚菌酯和戊唑醇残留测定。 展开更多
关键词 吡唑醚菌酯 戊唑醇 高效液相色谱 降解 残留 玉米
超高效液相色谱串联质谱法研究烟嘧磺隆在玉米和土壤中的降解动力学及残留 预览 被引量:3
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作者 赵永红 +1 位作者 张广霞 董崭 《山东农业科学》 2017年第10期121-125,共5页
为给烟嘧磺隆安全施药提供依据,利用超高效液相色谱串联质谱法,测定烟嘧磺隆在玉米及土壤中的消解和残留动态。结果表明,烟嘧磺隆在玉米植株和土壤中的消解动态均满足一级降解动力学方程及其降解常数,半衰期分别为1.86-1.93 d和5.59-6.2... 为给烟嘧磺隆安全施药提供依据,利用超高效液相色谱串联质谱法,测定烟嘧磺隆在玉米及土壤中的消解和残留动态。结果表明,烟嘧磺隆在玉米植株和土壤中的消解动态均满足一级降解动力学方程及其降解常数,半衰期分别为1.86-1.93 d和5.59-6.27 d;烟嘧磺隆在玉米中的最终残留均未检出,低于我国规定的最大残留限量值(0.1 mg/kg)。该分析方法操作简单,精密度、准确度和灵敏度都符合农药残留标准要求,适用于玉米和土壤中烟嘧磺隆残留测定。建议80%烟嘧磺隆可湿性粉剂防治玉米病害,用药次数1次,使用剂量是50 g a.i./hm^2。 展开更多
关键词 烟嘧磺隆 超高效液相色谱串联质谱法 降解 残留 最大残留限量值
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铅、镉在蔬菜中的累积特性及对蔬菜生长的影响 被引量:3
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作者 张丙春 王磊 +2 位作者 范丽霞 陈璐 《生态学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第10期2873-2878,共6页
采用不同浓度原位污染土盆栽试验,研究铅(Pb)、镉(ca)在8种蔬菜中的累积规律及对蔬菜生长的影响,揭示蔬菜一土壤铅、镉含量相关关系,提出8种蔬菜的土壤铅、镉安全临界值。结果表明:油菜、甘蓝长势均好,生长未受抑制,其他几种... 采用不同浓度原位污染土盆栽试验,研究铅(Pb)、镉(ca)在8种蔬菜中的累积规律及对蔬菜生长的影响,揭示蔬菜一土壤铅、镉含量相关关系,提出8种蔬菜的土壤铅、镉安全临界值。结果表明:油菜、甘蓝长势均好,生长未受抑制,其他几种蔬菜随铅、镉浓度的增加,生长受到不同程度抑制;铅、镉复合污染对8种蔬菜的生长抑制程度为芹菜〉莴苣〉胡萝卜〉豇豆〉辣椒〉番茄〉甘蓝、油菜,与蔬菜累积铅、镉能力一致;芹菜-土壤铅、镉含量呈显著线性相关(R2=0.923,0.956);土壤铅安全临界值为叶菜类(甘蓝、油菜)〉根茎类(莴苣、胡萝卜)〉豆类(豇豆)〉芹菜和辣椒,番茄土壤铅安全临界值待定;8种蔬菜土壤镉安全临界值相同。 展开更多
关键词 蔬菜 累积 临界值
不同品种禽蛋中营养元素的测定 预览 被引量:4
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作者 赵平娟 张丙春 +3 位作者 谷晓红 陈璐 范丽霞 《畜牧与饲料科学》 2015年第5期27-28,31共3页
为比较不同品种禽蛋中的营养元素(常量元素和微量元素)含量,采用电感耦合等离子体发射光谱技术测定了11种市售禽蛋中的钙、钾、钠、镁、铁、铜、锌、锰元素含量,利用钒钼黄比色法测定了11种市售禽蛋中的磷元素含量。结果显示,除磷元素... 为比较不同品种禽蛋中的营养元素(常量元素和微量元素)含量,采用电感耦合等离子体发射光谱技术测定了11种市售禽蛋中的钙、钾、钠、镁、铁、铜、锌、锰元素含量,利用钒钼黄比色法测定了11种市售禽蛋中的磷元素含量。结果显示,除磷元素外,其他8种营养元素含量均为鹌鹑蛋〉绿壳乌鸡蛋〉白壳乌鸡蛋〉其余8个品种的鸡蛋。结果提示,鹌鹑蛋、绿壳乌鸡蛋、白壳乌鸡蛋营养元素含量较高,可作为高营养价值禽蛋产品开发的重点品种。 展开更多
关键词 禽蛋 营养元素 电感耦合等离子体发射光谱技术
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新型高蛋白富硒叶面肥对潍县萝卜品质影响 预览 被引量:1
14
作者 赵平娟 张丙春 +4 位作者 邓立刚 陈璐 范丽霞 李桂凤 《中国食物与营养》 2014年第7期23-26,共4页
目的:利用研发的新型高蛋白富硒叶面肥,以潍县萝卜为载体,通过人工措施对萝卜进行叶面喷洒施肥,达到提高萝卜品质和给人补硒的目的。方法:对富硒萝卜和普通萝卜进行对照试验,按照国家最新发布的标准方法,测定分析其营养成分、氨基酸... 目的:利用研发的新型高蛋白富硒叶面肥,以潍县萝卜为载体,通过人工措施对萝卜进行叶面喷洒施肥,达到提高萝卜品质和给人补硒的目的。方法:对富硒萝卜和普通萝卜进行对照试验,按照国家最新发布的标准方法,测定分析其营养成分、氨基酸组分、矿物质元素和维生素等。结果:高蛋白富硒叶面肥更容易被潍县萝卜吸收,产出的萝卜不仅硒的含量高,而且其它指标均高于普通萝卜。 展开更多
关键词 新型 叶面肥 高蛋白 萝卜
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噻螨酮在桃中的残留检测与消解动态 预览
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作者 郭栋梁 刘宾 +1 位作者 万春燕 《山东农业科学》 2012年第12期103-105,共3页
采用高效液相色谱分析技术测定了噻螨酮在桃中的残留动态和最终残留。噻螨酮的最低检出量为1ng,最低检出浓度为0.05mg/kg,在桃中的平均回收率为82.4%一97.5%,相对标准偏差为3.00%~5.97%,符合农药残留分析的要求。试验结... 采用高效液相色谱分析技术测定了噻螨酮在桃中的残留动态和最终残留。噻螨酮的最低检出量为1ng,最低检出浓度为0.05mg/kg,在桃中的平均回收率为82.4%一97.5%,相对标准偏差为3.00%~5.97%,符合农药残留分析的要求。试验结果表明:噻螨酮在桃中的半衰期为6.8d,按高浓度药液施药7d后桃中最高残留量为0.79mg/kg。 展开更多
关键词 噻螨酮 残留 消解 高效液相色谱
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氟铃脲在棉花和土壤中的残留与降解行为研究 预览 被引量:7
16
作者 刘宾 +1 位作者 郭栋梁 王剑 《生态环境学报》 CSCD 北大核心 2011年第2期 364-367,共4页
利用高效液相色谱分析方法,考查氟铃脲在棉叶及土壤上使用后的降解和残留行为,为安全施药提供依据。采用田间试验法研究氟铃脲在棉叶和土壤中的残留消解动态。氟铃脲在棉叶中的消解动态均满足一级降解动力学过程及其降解常数。按照试验... 利用高效液相色谱分析方法,考查氟铃脲在棉叶及土壤上使用后的降解和残留行为,为安全施药提供依据。采用田间试验法研究氟铃脲在棉叶和土壤中的残留消解动态。氟铃脲在棉叶中的消解动态均满足一级降解动力学过程及其降解常数。按照试验要求,氟铃脲在棉籽中的最终残留均未检出,低于日本规定的最大残留限量值(0.05 mg·kg-1)。该分析方法操作简单,精密度、准确度和灵敏度都符合农药残留标准要求,适用于棉花和土壤中的氟铃脲残留测定;建议2%氟铃脲乳油在棉花上防治病害,用药次数1次,使用剂量是22.5~30.0 g·a·i·hm-2,在棉花上的安全间隔期可定为10 d。 展开更多
关键词 氟铃脲 高效液相色谱 降解 残留 安全间隔期 最大残留限量值
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超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中7种氨基甲酸酯类农药残留 预览 被引量:20
17
作者 邓市刚 李增梅 +3 位作者 郭长英 赵善仓 王玉涛 《食品科学》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期221-224,共4页
建立蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留的超高效液相色谱-串联质谱联用的确证方法。样品经乙腈提取后,氨基柱净化,采用UPLC-MS/MS正离子模式下选择多反应监测(MRM)扫描测定。7种氨基甲酸酯类农药在5~200μg/L范围内线性关系良好,相关系数为... 建立蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留的超高效液相色谱-串联质谱联用的确证方法。样品经乙腈提取后,氨基柱净化,采用UPLC-MS/MS正离子模式下选择多反应监测(MRM)扫描测定。7种氨基甲酸酯类农药在5~200μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9977~0.9999。在0.01~0.10mg/kg添加范围内,回收率范围在72.1%~110.2%之间,相对标准偏差为1.7%~9.4%,方法的最低检出限为0.5~8..0μg/kg(RSN=10)。该方法操作简单、灵敏、准确度高,完全可满足蔬菜中多种氨基甲酸酯类农药残留量的测定及确证工作的需要。 展开更多
关键词 氨基甲酸酯 超高效液相色谱-质谱(UPLC-MS/MS) 蔬菜 农药
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微膜过滤等度离子色谱法测定生鲜乳中硫氰酸根残留量 预览 被引量:5
18
作者 郭栋梁 阮彦东 《山东农业科学》 2011年第12期 90-92,共3页
建立了离子色谱电导法测定生鲜牛奶中硫氰酸根的方法。样品经乙酸、氢氧化钾溶液沉淀蛋白,滤膜过滤,无需梯度洗脱。方法检出限为0.05 mg/L,线性关系Y=0.0488X-0.0075,相关系数R=0.9985。通过该方法对市场上的生鲜奶进行测定,平均含量在... 建立了离子色谱电导法测定生鲜牛奶中硫氰酸根的方法。样品经乙酸、氢氧化钾溶液沉淀蛋白,滤膜过滤,无需梯度洗脱。方法检出限为0.05 mg/L,线性关系Y=0.0488X-0.0075,相关系数R=0.9985。通过该方法对市场上的生鲜奶进行测定,平均含量在0.2~13.5 mg/L。 展开更多
关键词 离子色谱法 生鲜奶 硫氰酸根
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二氯喹啉酸在水稻、土壤和田水中消解动态及残留 预览 被引量:9
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作者 苑学霞 郭栋梁 +4 位作者 赵善仓 郭长英 邓立刚 张勇 《生态环境学报》 CSCD 北大核心 2011年第6期 1138-1142,共5页
为评价二氯喹啉酸在水稻及其土壤中的安全性,建立其在水稻上的使用规范,于2008、2009年在杭州、济南和铁力三地进行田间试验,研究了二氯喹啉酸在水稻、土壤和田水中消解动态及最终残留量。建立了二氯喹啉酸在水稻、土壤和田水中残留量... 为评价二氯喹啉酸在水稻及其土壤中的安全性,建立其在水稻上的使用规范,于2008、2009年在杭州、济南和铁力三地进行田间试验,研究了二氯喹啉酸在水稻、土壤和田水中消解动态及最终残留量。建立了二氯喹啉酸在水稻、土壤和田水中残留量的超高效液相色谱串联质谱测定方法。在添加水平5~100μg.kg-1范围内,二氯喹啉酸的平均回收率在81.6%~105.7%之间,相对标准偏差均低于17.9%。残留试验结果表明,二氯喹啉酸在植株、土壤和田水中消解均符合一级动力学方程,消解半衰期分别为16.4~18.6、16.6~21.9和15.4~16.9 d;二氯喹啉酸在植株、土壤、糙米和稻壳中最终残留量均未检出(〈5μg.kg-1)。若二氯喹啉酸在水稻中的最高残留限量推荐值为0.5 mg.kg-1,建议每年以有效成分25 g.mu-1的剂量,于水稻移栽后10 d喷施1次,用于防治水稻田中稗草。 展开更多
关键词 二氯喹啉酸 水稻 残留 消解
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氟啶脲在冬枣中的残留检测及消解动态 被引量:7
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作者 郭栋梁 王剑 +1 位作者 刘宾 《农药》 CAS 北大核心 2010年第10期748-749,759共3页
采用高效液相色谱法测定了氟啶脲在冬枣中的残留动态。氟啶脲的最低检出量为4.45ng,最低检出质量分数为0.04mg/kg。在冬枣中的平均回收率为71.3%~91.7%,相对标准偏差为0.95%~5.23%,符合农药残留分析的要求。实验结果表明:氟啶脲在冬枣... 采用高效液相色谱法测定了氟啶脲在冬枣中的残留动态。氟啶脲的最低检出量为4.45ng,最低检出质量分数为0.04mg/kg。在冬枣中的平均回收率为71.3%~91.7%,相对标准偏差为0.95%~5.23%,符合农药残留分析的要求。实验结果表明:氟啶脲在冬枣中的半衰期为3.1d,原始沉积量为0.95mg/kg。按0.05g/kg药液质量浓度施药7d后,冬枣中最高残留量为1.37mg/kg。 展开更多
关键词 氟啶脲 冬枣 残留 消解 高效液相色谱
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