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固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时测定保健品中5种生物碱 预览
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作者 王强 +3 位作者 江蓝蓝 寻知庆 郭新东 黄金凤 《中国酿造》 CAS 北大核心 2019年第6期185-190,共6页
该研究建立了一种高效、灵敏的同时测定保健品中可能违法添加的5种有毒生物碱(烟碱、毛果芸香碱、茶碱、毒扁豆碱、阿托品)的方法。试样经0.1%甲酸水-乙腈(3∶1,V/V)混合溶剂提取,Cleanert PEP固相萃取柱净化,采用超高效液相色谱-串联... 该研究建立了一种高效、灵敏的同时测定保健品中可能违法添加的5种有毒生物碱(烟碱、毛果芸香碱、茶碱、毒扁豆碱、阿托品)的方法。试样经0.1%甲酸水-乙腈(3∶1,V/V)混合溶剂提取,Cleanert PEP固相萃取柱净化,采用超高效液相色谱-串联质谱联用(UPLC- MS/MS)技术,用Waters ACQUITY HSS T3色谱柱分离后在多反应监测(MRM)模式下进行定性定量分析。结果表明,5种生物碱的线性范围为0.2~20.0 μg/L,相关系数R^2≥0.999 0;方法检出限在0.6~0.8 μg/kg;平均加标回收率为87.9%~99.1%,相对标准偏差范围在1.2%~5.7%。该方法操作简单、定量准确,可为保健品的质量安全监管提供技术支持。 展开更多
关键词 保健品 生物碱 超高效液相色谱-串联质谱 固相萃取
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高效液相色谱串联质谱法测定化妆品中15种喹诺酮类抗生素 预览
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作者 卢剑 寻知庆 +3 位作者 郭新东 杨洋 武中平 《日用化学工业》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期403-409,共7页
利用液液萃取和高效液相色谱串联质谱仪(HPLC-MS/MS),建立了化妆品中15种喹诺酮类抗生素的HPLC-MS/MS分析方法。样品使用0.1%甲酸乙腈溶液提取,正己烷除脂,经Thermo Hypersil GOLD C18(2.1 mm×100 mm,1.9 μm)色谱柱分离后,三重四... 利用液液萃取和高效液相色谱串联质谱仪(HPLC-MS/MS),建立了化妆品中15种喹诺酮类抗生素的HPLC-MS/MS分析方法。样品使用0.1%甲酸乙腈溶液提取,正己烷除脂,经Thermo Hypersil GOLD C18(2.1 mm×100 mm,1.9 μm)色谱柱分离后,三重四级杆质谱多反应监测模式(MRM)检测,以保留时间和相对离子丰度定性,外标法定量。结果表明,15种喹诺酮类抗生素在质量浓度5.0~200 μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.995 0;方法检出限和定量限分别为0.15和0.50 mg/kg。样品平均加标回收率在80.1%~104.9%之间,精密度(RSD,n=6)为1.0%~7.4%。该方法检出限、回收率和精密度满足化妆品中喹诺酮类抗生素的测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱串联质谱 化妆品 抗生素 喹诺酮
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固相萃取-气相色谱-质谱法同时测定化妆品中多环芳烃和邻苯二甲酸酯类物质 预览
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作者 张瑞瑞 +2 位作者 李秀英 杜伟锋 郭新东 《日用化学工业》 CSCD 北大核心 2018年第6期356-362,共7页
建立了固相萃取(SPE)-GC-MS法同时测定化妆品中的16种多环芳烃(PAHs)和17种邻苯二甲酸酯类(PAEs)的分析方法。样品经乙腈超声萃取后,经PSA/Slica玻璃柱净化,以Agilent Select PAH色谱柱分离,气相色谱-质谱法选择离子(SIM)监测... 建立了固相萃取(SPE)-GC-MS法同时测定化妆品中的16种多环芳烃(PAHs)和17种邻苯二甲酸酯类(PAEs)的分析方法。样品经乙腈超声萃取后,经PSA/Slica玻璃柱净化,以Agilent Select PAH色谱柱分离,气相色谱-质谱法选择离子(SIM)监测测定。16种PAHs和17种PAEs在0.5~200μg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.99;PAHs方法检出限为0.6~1.0μg/kg,方法定量限为1.9~3.3μg/kg,阴性样品3个添加水平的平均回收率为86.4%~112.2%;PAEs方法检出限为0.4~2.3μg/kg,方法定量限为1.5~7.6μg/kg,阴性样品3个添加水平的平均回收率为82.2%~114.1%;相对标准偏差均小于10%(n=6)。 展开更多
关键词 化妆品 多环芳烃 邻苯二甲酸酯类 固相萃取 气相色谱-质谱法
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超高效液相色谱串联质谱法同时测定植物饮料中毒扁豆碱 预览
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作者 江蓝蓝 谭希明 《中国食品》 2018年第12期146-147,共2页
毒扁豆碱是一类存在于植物体内的植物次生代谢产物,具有一定的生理毒性,严重时可能对神经系统造成损伤。本研究建立了一种测定植物饮料中毒扁豆碱的UPLC-MS/MS方法,检出限低,可为植物饮料中生物碱的测定提供一定的技术参考。
关键词 毒扁豆碱 植物饮料 同时测定 超高效液相色谱 串联质谱法 植物次生代谢产物 植物体内 生理毒性
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超效液相色谱串联质谱法测定保健品中阿托品 预览
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作者 刘岑岑 黄延盛 +2 位作者 陈贝贝 谭希明 《现代食品》 2018年第10期106-109,共4页
试样经0.1%甲酸水-乙腈混合溶剂提取,采用超高效液相色谱-串联质谱联用技术,色谱柱分离后在多反应监测模式下进行定性定量分析。阿托品的线性范围为0.5~50μg/L,相关系数大于0.9990;方法检出限为10μg/kg;3个添加水平的平均加标回收率为... 试样经0.1%甲酸水-乙腈混合溶剂提取,采用超高效液相色谱-串联质谱联用技术,色谱柱分离后在多反应监测模式下进行定性定量分析。阿托品的线性范围为0.5~50μg/L,相关系数大于0.9990;方法检出限为10μg/kg;3个添加水平的平均加标回收率为85.5%~95.4%,相对标准偏差范围在2.1%~5.3%。该方法操作简单、定量准确,是一种高效的测定保健品种阿托品的方法。 展开更多
关键词 阿托品 保健品 超高效液相色谱-串联质谱
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分散固相萃取净化/高效液相色谱法测定婴幼儿奶粉与米粉中15种多环芳烃 预览 被引量:1
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作者 张瑞瑞 +3 位作者 寻知庆 郭新东 黄金凤 江蓝蓝 《分析测试学报》 CSCD 北大核心 2018年第4期459-463,共5页
建立了高效液相色谱-荧光检测法同时测定婴幼儿奶粉和米粉中15种多环芳烃的检测方法。样品经乙腈提取,PSA分散固相萃取净化;乙腈-水梯度洗脱,Waters PAH专用柱分离,荧光检测器检测,外标法定量。在最优条件下,15种多环芳烃均得到... 建立了高效液相色谱-荧光检测法同时测定婴幼儿奶粉和米粉中15种多环芳烃的检测方法。样品经乙腈提取,PSA分散固相萃取净化;乙腈-水梯度洗脱,Waters PAH专用柱分离,荧光检测器检测,外标法定量。在最优条件下,15种多环芳烃均得到有效分离,线性范围为1.0 -50 μg/L,相关系数均大于0.995,方法检出限 (LODs, S/N =3 )为0.05 -0.3 μg/kg,回收率为86.5 % -106.8 % ,精密度 (RSD, n =6 )为0.7 % -7.5 % 。该方法操作简单、灵敏度高,适用于婴幼儿奶粉和米粉中多环芳烃的检测。 展开更多
关键词 多环芳烃(PAHS) 婴幼儿奶粉 婴幼儿米粉 液相色谱 荧光 分散固相萃取
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超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中6种生物碱 预览 被引量:1
7
作者 张瑞瑞 +3 位作者 寻知庆 郭新东 王强 黄金凤 《分析测试学报》 CSCD 北大核心 2018年第6期669-675,共7页
建立了一种同时测定化妆品中6种生物碱(秋水仙碱、萝芙碱、藜芦定、西伐丁、麦角胺、麦角克碱)的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。试样用0.1%甲酸-乙腈混合溶剂超声提取,Cleanert PCX固相萃取柱净化,经Thermo Hypersil GOLD色谱柱... 建立了一种同时测定化妆品中6种生物碱(秋水仙碱、萝芙碱、藜芦定、西伐丁、麦角胺、麦角克碱)的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。试样用0.1%甲酸-乙腈混合溶剂超声提取,Cleanert PCX固相萃取柱净化,经Thermo Hypersil GOLD色谱柱分离后在多反应监测模式下检测。结果表明:6种生物碱在0.2~20μg/L范围内线性关系良好(r2〉0.999 0),方法定量下限为2.0~5.3μg/kg,3个加标水平下的平均回收率为83.9%~101.1%,相对标准偏差为0.7%~6.6%。该方法快速准确、灵敏度高,适用于化妆品中生物碱的安全性评价。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 化妆品 生物碱 固相萃取
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HPLC-MS/MS法测定婴幼儿配方乳粉中胆碱、左旋肉碱、牛磺酸与肌醇 预览 被引量:2
8
作者 黄金凤 寻知庆 +4 位作者 郭新东 冼燕萍 卢宇靖 吴玉銮 《分析测试学报》 CSCD 北大核心 2018年第6期702-707,共6页
建立了一种同时测定婴幼儿配方乳粉中4种可选择成分(胆碱、左旋肉碱、牛磺酸和肌醇)的高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。样品经温水溶解后用亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀蛋白,上清液过滤后采用HSS T3色谱柱分离,三... 建立了一种同时测定婴幼儿配方乳粉中4种可选择成分(胆碱、左旋肉碱、牛磺酸和肌醇)的高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。样品经温水溶解后用亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀蛋白,上清液过滤后采用HSS T3色谱柱分离,三重四极杆质谱仪检测,胆碱和左旋肉碱使用内标法定量,牛磺酸和肌醇使用外标法定量。在最优化条件下,胆碱和左旋肉碱在0.01~2.0 mg/L范围内,牛磺酸和肌醇在0.1~2.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.997;胆碱和左旋肉碱的检出限均为1.5 mg/kg,牛磺酸和肌醇的检出限均为15 mg/kg。4种化合物的回收率为87.5%~102.4%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.0%~7.3%。该方法灵敏度高、净化效果好、定量准确,适用于婴幼儿配方乳粉中胆碱、左旋肉碱、牛磺酸和肌醇的同时快速检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS) 婴幼儿配方乳粉 胆碱 左旋肉碱 牛磺酸 肌醇
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高效液相色谱法测定化妆品中7种4-羟基苯甲酸酯 预览
9
作者 林晓佳 何敏恒 +4 位作者 陈晓珍 刘信嘉 许丽珠 吴钟玲 《当代化工》 CAS 2017年第6期1256-1259,共4页
建立了对膏霜类、乳液类、水类、啫喱类和粉类化妆品产品4-羟基苯甲酸丙酯、4-羟基苯甲酸异丙酯、4-羟基苯甲酸丁酯、4-羟基苯甲酸异丁酯、4-羟基苯甲酸苯酯、4-羟基苯甲酸苄酯、4-羟基苯甲酸戊酯的高效液相色谱测定方法。样品经Agilent... 建立了对膏霜类、乳液类、水类、啫喱类和粉类化妆品产品4-羟基苯甲酸丙酯、4-羟基苯甲酸异丙酯、4-羟基苯甲酸丁酯、4-羟基苯甲酸异丁酯、4-羟基苯甲酸苯酯、4-羟基苯甲酸苄酯、4-羟基苯甲酸戊酯的高效液相色谱测定方法。样品经Agilent Poroshell C18(2.7μm,10 mm×4.6 mm)色谱柱,以乙腈/水为流动相进行检测。在优化条件下,7种4-羟基苯甲酸酯的在0.10-50.0 mg/L范围内线性良好,相关系数(R-2)均〉0.999,方法回收率为85.1%-106%。该方法检出限(波长252 nm,S/N=3)均为2 mg/kg,方法定量限(波长252 nm,S/N=10)均为6 mg/kg。该方法操作简便,灵敏度高,可满足化妆品中7种4-羟基苯甲酸酯的测定。 展开更多
关键词 化妆品 4-羟基苯甲酸酯 高效液相色谱法 防腐剂
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高效液相色谱法同时测定牙膏中的维生素B2、维生素B3和维生素B6 预览
10
作者 黄荣荣 黄伟乾 +4 位作者 李秀英 黄金凤 何敏恒 罗晓茵 《当代化工》 CAS 2017年第6期1270-1273,共4页
建立了同时测定牙膏中维生素B2、维生素B3和维生素B6的检测方法。样品经水分散溶解后,用丙酮沉淀杂质,采用Waters T3色谱柱分离,HPLC测定,实验优化了沉淀剂的选择及用量等条件。结果表明,待测维生素在各自浓度范围内线性良好,相关系数... 建立了同时测定牙膏中维生素B2、维生素B3和维生素B6的检测方法。样品经水分散溶解后,用丙酮沉淀杂质,采用Waters T3色谱柱分离,HPLC测定,实验优化了沉淀剂的选择及用量等条件。结果表明,待测维生素在各自浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.999,方法检出限在0.60-1.20 mg/kg之间,在高中低三个添加水平的平均回收率为95.0%-103.7%,相对标准偏差为1.67%-6.96%。该方法具有前处理简单、定量准确、灵敏快速的特点,适用于牙膏中维生素B2、维生素B3和维生素B6的定量分析检测。 展开更多
关键词 牙膏 维生素B2 维生素B3 维生素B6 液相色谱法
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乙酸铵交换法测定酸性土壤阳离子交换量的方法改良探讨 预览 被引量:7
11
作者 谭美娟 卫晋波 《化工管理》 2016年第20期148-150,共3页
本研究是对乙酸铵交换法测定酸性土壤阳离子交换量的方法改良探讨。在实验原理不变的前提下,对实验中乙酸铵的合理用量进行确定、对离心分离法和淋洗法测定结果进行比较、对使用传统定氮蒸馏装置和自动凯氏定氮仪的测定结果进行比较,从... 本研究是对乙酸铵交换法测定酸性土壤阳离子交换量的方法改良探讨。在实验原理不变的前提下,对实验中乙酸铵的合理用量进行确定、对离心分离法和淋洗法测定结果进行比较、对使用传统定氮蒸馏装置和自动凯氏定氮仪的测定结果进行比较,从而确立一个精密度好,准确度高的,实验结果可靠的测定方法。 展开更多
关键词 酸性土壤 阳离子交换量 乙酸铵交换法
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子宫颈癌发病年龄与临床预后关系探讨 预览 被引量:6
12
作者 《蚌埠医学院学报》 CAS 2005年第5期 413-414,共2页
目的:探讨子宫颈癌发病年龄与临床预后的关系.方法:回顾分析183例子宫颈癌临床资料,根据发病年龄分为青年组(≤35岁)和中老年组(>35岁),对其临床分期、组织病理学、细胞分化程度等进行对比分析.结果:两组患者在临床分期、组织学类型... 目的:探讨子宫颈癌发病年龄与临床预后的关系.方法:回顾分析183例子宫颈癌临床资料,根据发病年龄分为青年组(≤35岁)和中老年组(>35岁),对其临床分期、组织病理学、细胞分化程度等进行对比分析.结果:两组患者在临床分期、组织学类型和细胞分化程度差异均无显著性(P>0.05).结论:子宫颈癌发病有年轻化趋势,但年龄与临床预后的关系不明显. 展开更多
关键词 子宫颈肿瘤 鳞状细胞 肿瘤倩理学 预后
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子宫肌瘤变性65例分析 预览 被引量:8
13
作者 《蚌埠医学院学报》 CAS 2005年第4期 332-333,共2页
目的:探讨子宫肌瘤变性的诊疗方法及注意事项.方法:对1995~2003年临床诊断为非孕期子宫肌瘤变性患者53例、晚期妊娠剖宫产术中诊断合并子宫肌瘤变性12例的临床资料进行回顾性分析.结果:65例均获随访,无一例复发.结论:较大的子宫肌瘤及... 目的:探讨子宫肌瘤变性的诊疗方法及注意事项.方法:对1995~2003年临床诊断为非孕期子宫肌瘤变性患者53例、晚期妊娠剖宫产术中诊断合并子宫肌瘤变性12例的临床资料进行回顾性分析.结果:65例均获随访,无一例复发.结论:较大的子宫肌瘤及妊娠晚期合并子宫肌瘤易发生变性.绝大多数的子宫肌瘤变性均为良性变化,临床症状常无特殊表现,用其它方法诊断困难,B超声像图分析对肌瘤变性有一定的临床指导意义. 展开更多
关键词 子宫肌瘤 变性 超声诊断
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胎心率延长减速与胎儿预后 预览
14
作者 任秀萍 《蚌埠医学院学报》 CAS 1999年第3期 160-161,共2页
目的 探讨胎心率延长减速(PD)与胎儿预后的关系,方法 对64例PD进行临床分析。并以70例胎心监护正常者作用对照。结果:64例PD中,常见的相关因素是脐带异常(50.00%)和羊水过少(40.48%),PD伴其它异... 目的 探讨胎心率延长减速(PD)与胎儿预后的关系,方法 对64例PD进行临床分析。并以70例胎心监护正常者作用对照。结果:64例PD中,常见的相关因素是脐带异常(50.00%)和羊水过少(40.48%),PD伴其它异常图型羊水Ⅲ度粪染率占95.00%)显著高于单纯PD组(13.64%)和对照组(5.71%)(P〈0.005),单纯PD组和对照组差异无显著性(P〉0.05)。PD组与对照组新生儿窒息 展开更多
关键词 胎儿监测 预后 胎心率延长减速 PD
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脐血流检测结合胎心监护对诊断脐带绕颈的价值 预览
15
作者 任秀萍 《蚌埠医学院学报》 CAS 1999年第4期 239-240,共2页
目的:探讨脐动脉血流检测结合胎心监护在诊断脐带绕颈中的应用价值。方法;对516例单胎头位孕足月无合并症及并发症孕妇进行脐血流检测,并对183例脐血流诊断脐带颈者进行催产素激惹试验。结果;脐血流检测结合OCT诊断脐带绕... 目的:探讨脐动脉血流检测结合胎心监护在诊断脐带绕颈中的应用价值。方法;对516例单胎头位孕足月无合并症及并发症孕妇进行脐血流检测,并对183例脐血流诊断脐带颈者进行催产素激惹试验。结果;脐血流检测结合OCT诊断脐带绕颈准确率和特异性显著高于单纯脐血流组。 展开更多
关键词 脐带绕颈 胎儿监护 脐血流检测
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米非司酮配伍米索前列醇在过期流产中的应用 预览 被引量:1
16
作者 王惠云 《蚌埠医学院学报》 CAS 1999年第5期 350,共1页
目的:探讨米非司酮配伍米索前列醇在过期流产中的作用。方法:45例过期流产初产妇口服米非司酮配伍米索前列醇后行刮宫术,与44例子宫颈口插入导尿管并在羊膜腔外注入利凡诺后行刮宫术进行对比。结果:口服米非司酮配伍米索前列醇... 目的:探讨米非司酮配伍米索前列醇在过期流产中的作用。方法:45例过期流产初产妇口服米非司酮配伍米索前列醇后行刮宫术,与44例子宫颈口插入导尿管并在羊膜腔外注入利凡诺后行刮宫术进行对比。结果:口服米非司酮配伍米索前列醇组,子宫颈扩张效果、刮宫术难易度优于利凡诺组,差异有显著性(x^2=6.96,P〈0.01;x^2=11.68P〈0.05)。结论:米非司酮配伍米索前列醇用于过期流产,安全、方便、可靠 展开更多
关键词 米非司酮 米索前列醇 终止妊娠 过期流产
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阴式子宫切除术56例分析 预览
17
作者 王榴英 《蚌埠医学院学报》 CAS 1997年第6期 413,共1页
阴式子宫切除术56例分析王榴英汪晨霞阴式子宫切除(TVH)术如能正确掌握手术适应症,操作熟练仔细,手术效果是满意的。多年来,我科一直开展这项手术。现将手术改进体会,并与同期腹式子宫切除(TAH)相比较,作一分析。1临... 阴式子宫切除术56例分析王榴英汪晨霞阴式子宫切除(TVH)术如能正确掌握手术适应症,操作熟练仔细,手术效果是满意的。多年来,我科一直开展这项手术。现将手术改进体会,并与同期腹式子宫切除(TAH)相比较,作一分析。1临床资料1.1一般资料(1)阴式子宫... 展开更多
关键词 子宫切除术 阴式子宫切除术
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