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GC-MS测定富马酸卢帕他定中痕量杂质偶氮二异丁腈
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作者 明玉 胡丽娜 印嘉佳 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期426-429,共4页
目的采用气相色谱-质谱联用法测定富马酸卢帕他定中偶氮二异丁腈(azodiisobutyronitrile,AIBN)杂质的含量。方法采用DB-624毛细管柱(30 m×0.25 mm,1.4μm),程序升温,初始温度为70℃,以12℃·min-1升到250℃,以氦气为载气,流速... 目的采用气相色谱-质谱联用法测定富马酸卢帕他定中偶氮二异丁腈(azodiisobutyronitrile,AIBN)杂质的含量。方法采用DB-624毛细管柱(30 m×0.25 mm,1.4μm),程序升温,初始温度为70℃,以12℃·min-1升到250℃,以氦气为载气,流速为0.6mL·min-1,采用电子轰击电离源(EI),在单离子检测模式(SIM)下选择m/z69、m/z54和m/z41进行检测。结果 AIBN浓度在0.155 2~3.103μg·mL-1内与峰面积线性关系良好(r2=0.999 8);检测限为0.045μg·mL-1,定量限为0.15μg·mL-1,样品中杂质AIBN测定结果的重复性良好,RSD(n=6)为0.31%;杂质AIBN低、中、高浓度的加样回收率(n=3)分别为103.9%,101.0%,99.4%,RSD(n=3)分别为0.03%,0.11%和0.08%。经检测,3批富马酸卢帕他定供试品中AIBN均未检出。结论本方法操作简便,结果准确,灵敏度高,可用于富马酸卢帕他定中AIBN的检测。 展开更多
关键词 富马酸卢帕他定 偶氮二异丁腈(AIBN) 气相色谱-质谱联用 基因毒性杂质
气相色谱法测定左氧氟沙星中的N-甲基哌嗪 预览
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作者 明玉 张雅琴 +1 位作者 朱琼 胡丽娜 《广州化工》 CAS 2018年第2期107-108,153共3页
建立左氧氟沙星中残留溶剂N-甲基哌嗪测定的GC分析方法。样品用哌啶溶解,色谱系统以CP-SiL8CB CP7596 30m×0.32mm×1.0μm为色谱柱,采用程序升温模式。取N-甲基哌嗪作为外标物,按外标法以峰面积计算。研究发现,N-甲基哌嗪在一... 建立左氧氟沙星中残留溶剂N-甲基哌嗪测定的GC分析方法。样品用哌啶溶解,色谱系统以CP-SiL8CB CP7596 30m×0.32mm×1.0μm为色谱柱,采用程序升温模式。取N-甲基哌嗪作为外标物,按外标法以峰面积计算。研究发现,N-甲基哌嗪在一定浓度范围时,线性关系良好;检测限(S/N=10)为10.04μg/mL;系统适用性RSD(n=6)为2.58%。结果表明,该方法简单、准确,重复性好且专属性强,可用于左氧氟沙星中N-甲基哌嗪含量的检测。 展开更多
关键词 左氧氟沙星 N-甲基哌嗪 残留溶剂 外标法 气相色谱法
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三聚吡咯/丝组缀合物的电喷雾电离质谱裂解规律研究 预览 被引量:3
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作者 叶勇 曹立峰 +3 位作者 明玉 沈丽丽 廖新成 赵玉芬 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2006年第4期 203-208,共6页
利用电喷雾离子阱质谱研究了三聚吡咯/丝组缀合物的质谱裂解规律,结果发现:主要裂解途径包括环系与羰基之间的碳碳键断裂、酰胺键断裂以及碳氮键的断裂;如果一个化合物的多级质谱具有特征的[M—100]^+碎片离子,那么该化合物很有... 利用电喷雾离子阱质谱研究了三聚吡咯/丝组缀合物的质谱裂解规律,结果发现:主要裂解途径包括环系与羰基之间的碳碳键断裂、酰胺键断裂以及碳氮键的断裂;如果一个化合物的多级质谱具有特征的[M—100]^+碎片离子,那么该化合物很有可能含有Boc官能团;如果一个化合物的多级质谱同时具有特征的[M—100]^+碎片离子和[M-137]^+碎片离子,那么该化合物很有可能是含有Boc保护的组氨酸的化合物。 展开更多
关键词 电喷雾质谱 三聚吡咯/丝组缀合物 核酸
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具有DNA切割功能的新型多聚酰胺/丝组缀合物 预览 被引量:1
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作者 明玉 叶勇 +2 位作者 刘伟 张祯 赵玉芬 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第7期 1253-1256,共4页
为得到具有核酸切割功能的人工核酸酶,设计合成了一种新型多聚酰胺/丝组缀合物,并研究了其DNA切割活性.合成的目标化合物在pH=6.0的BR缓冲溶液中对pBR322DNA切割活性的初步实验结果表明,于37℃保温6h后,pBR322DNA基本上被完全从F... 为得到具有核酸切割功能的人工核酸酶,设计合成了一种新型多聚酰胺/丝组缀合物,并研究了其DNA切割活性.合成的目标化合物在pH=6.0的BR缓冲溶液中对pBR322DNA切割活性的初步实验结果表明,于37℃保温6h后,pBR322DNA基本上被完全从FormⅠ切割为FormⅡ,保温36h后,pBR322DNA几乎被切割完全. 展开更多
关键词 多聚酰胺/丝组缀合物 DNA 切割试剂
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六聚吡咯/丝组缀合物结构的NMR和ESI—MS/MS表征 预览
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作者 叶勇 胡小莲 +5 位作者 张长水 沈丽丽 曹立峰 明玉 廖新成 赵玉芬 《波谱学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2006年第4期 509-515,共7页
利用片断合成法合成了具有DNA切割能力的六聚吡咯/丝组缀合物,检测了该化合物的^1H、^13C NMR和ESI—MS/MS图谱,确证了该化合物的结构,通过^1H—^H COSY,HSQC,HMBC等2D NMR技术对其^1H和^13C NMR数据进行了归属和解析,并探讨了... 利用片断合成法合成了具有DNA切割能力的六聚吡咯/丝组缀合物,检测了该化合物的^1H、^13C NMR和ESI—MS/MS图谱,确证了该化合物的结构,通过^1H—^H COSY,HSQC,HMBC等2D NMR技术对其^1H和^13C NMR数据进行了归属和解析,并探讨了其ESI—MS/MS质谱裂解规律. 展开更多
关键词 NMR 化学位移 ESI-MS/MS 六聚吡咯 丝组二肽 缀合物
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Ligand Exchange Between Penta-Coordinated Phosphoryl Serine and Histidine Compounds 预览
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作者 曹书霞 明玉 +3 位作者 苏玉倩 廖新成 卢奎 赵玉芬 《中国化学:英文版》 SCIE CAS CSCD 2003年第12期 1647-1651,共5页
With the assistance of HPLC-ESI-MS/MS, the self-assembly products of serine and histidine penta-coordinated phosphorus compound were separated and identified. The expectative product was seryl-histidine dipeptide, but... With the assistance of HPLC-ESI-MS/MS, the self-assembly products of serine and histidine penta-coordinated phosphorus compound were separated and identified. The expectative product was seryl-histidine dipeptide, but it was found that there was almost equimolar amount of histidyl-histidine dipeptide as well as seryl-histidine dipeptide. The mechanism was speculated that there was iigand exchange between penta-coordinated phosphoryl serine and histidine in the reaction process. As a result,two types of dipeptide were produced. 展开更多
关键词 配位体交换 戊磷酰基化合物 丝氨酸基组氨酸二肽 组氨酰基组氨酸二肽 质谱分析
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献给默默无闻的地服人员
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作者 明玉 《新华航空》 2009年第12期8-8,共1页
【正】坐飞机的时候无意中翻到《新华航空》第11期有关地面服务人员的报道,突然回想起来,自己刚刚经过的机场大厅,似乎就有那几个熟悉的身影。靓丽的空姐一直是飞机乘客关注的对象,私
关键词 地面服务 机场大厅 宋迪
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