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牛黄清心丸(局方)中樟脑限量检查 预览
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作者 聂黎 戴忠 马双成 《医药导报》 CAS 北大核心 2019年第2期235-237,共3页
目的建立牛黄清心丸(局方)中樟脑的限量检查方法。方法采用HP-INNOWAX毛细管柱(0.25mm×30m,0.25μm),柱温110℃,进样口温度200℃;FID检测器温度230℃;载气流速1.8mL·min^-1,分流比10:1;进样量:1μL。结果樟脑在1.65~165μg... 目的建立牛黄清心丸(局方)中樟脑的限量检查方法。方法采用HP-INNOWAX毛细管柱(0.25mm×30m,0.25μm),柱温110℃,进样口温度200℃;FID检测器温度230℃;载气流速1.8mL·min^-1,分流比10:1;进样量:1μL。结果樟脑在1.65~165μg·mL^-1范围内线性关系良好,低、中、高浓度平均回收率分别为99.12%,99.56%,99.56%,RSD值为1.01%,0.69%,0.38%。9个厂家38批次样品中有7批次检出微量樟脑。结论所建方法准确、灵敏、简便,可用于牛黄清心丸(局方)的质量评价和安全控制。 展开更多
关键词 牛黄清心丸(局方) 樟脑 限量检查 色谱法 气相
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基于ICP-MS和对照制剂的牛黄清胃丸中重金属及有害元素残留量测定及风险评估 被引量:1
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作者 聂黎 查祎凡 +4 位作者 左甜甜 金红宇 于健东 戴忠 马双成 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第1期82-87,共6页
为了解牛黄清胃丸中重金属及有害元素整体残留情况,从全国31个省区抽取了18个厂家的49批次样品,并创新性地将风险评估和对照制剂引入中药外源性污染评价。采用电感耦合等离子体质谱法建立了铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu)的测... 为了解牛黄清胃丸中重金属及有害元素整体残留情况,从全国31个省区抽取了18个厂家的49批次样品,并创新性地将风险评估和对照制剂引入中药外源性污染评价。采用电感耦合等离子体质谱法建立了铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu)的测定方法。按照危害识别、危害特征描述、暴露评估和风险描述的程序进行风险评估,并制定了该品种中铅、镉、砷、汞、铜的残留限量。结果显示,各元素危害伤值大小顺序为铅>砷>铜>汞>镉,牛黄清胃中重金属及有害元素的总危害指数大于1,提示品种存在一定的健康风险.在拟定限度下,对照制剂中5种元素均未超标,样品中镉、铜均未超标,铅、砷、汞超标率分别为12%,12%,14%。首次提出了中成药中重金属及有害元素风险评估的一般步骤,为其他中成药的风险评估和限量制定提供了示范和参考。 展开更多
关键词 牛黄清胃丸 重金属 有害元素 风险评估 残留限量 电感耦合等离子体质谱 对照制剂
基于高效液相色谱波长切换技术评价活血止痛散中当归和乳香质量
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作者 聂黎 戴忠 马双成 《中国医院药学杂志》 CAS 北大核心 2019年第6期557-560,共4页
目的:采用HPLC法结合波长切换技术建立活血止痛散中当归和乳香的质量评价方法。方法:样品经70%乙醇超声提取,测定阿魏酸和11-羰基-β-乙酰乳香酸含量,同时检查松香酸。采用Agilent TC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,柱温30℃... 目的:采用HPLC法结合波长切换技术建立活血止痛散中当归和乳香的质量评价方法。方法:样品经70%乙醇超声提取,测定阿魏酸和11-羰基-β-乙酰乳香酸含量,同时检查松香酸。采用Agilent TC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,柱温30℃。乙腈-0.1%甲酸梯度洗脱(0~8 min:30%乙腈;8~10 min:30%~80%乙腈;10~30 min:80%乙腈),流速1.0 mL·min-1。321 nm下检测阿魏酸(0~8 min);240 nm下检测松香酸(8~23 min);250 nm下检测11-羰基-β-乙酰乳香酸(23~30 min)。结果:松香酸检出限为3.13 ng·mL-1。阿魏酸和11-羰基-β-乙酰乳香酸分别在0.01~100μg·mL-1和0.2~200μg·mL-1范围内线性关系良好,平均回收率分别为100.3%和99.7%。3个厂家的7批样品阿魏酸含量在0.19~0.37 mg·g-1之间,11-羰基-β-乙酰乳香酸含量在2.36~3.48 mg·g-1之间。结论:所建方法准确、简便、快速,可为活血止痛散的全面质量控制提供参考。 展开更多
关键词 活血止痛散 当归 乳香 阿魏酸 松香酸 11-羰基-Β-乙酰乳香酸 高效液相色谱法 波长切换
活血止痛制剂中三七的专属性鉴别方法研究 预览
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作者 王峰 聂黎 +2 位作者 于健东 戴忠 马双成 《中国药事》 CAS 2019年第7期760-766,共7页
目的:建立活血止痛散和活血止痛胶囊中三七的专属性鉴别方法,并采用高分离度快速液相色谱-三重串联四极杆质谱(RRLC-QQQ/MS)对结果加以验证。方法:采用高效薄层色谱法研究三七与其混伪品人参、红参、三七茎叶的特征条带。以高效硅胶G薄... 目的:建立活血止痛散和活血止痛胶囊中三七的专属性鉴别方法,并采用高分离度快速液相色谱-三重串联四极杆质谱(RRLC-QQQ/MS)对结果加以验证。方法:采用高效薄层色谱法研究三七与其混伪品人参、红参、三七茎叶的特征条带。以高效硅胶G薄层板为固定相,二氯甲烷-无水乙醇-水(70∶45∶6.5)展开,10%硫酸乙醇溶液显色,105℃加热至条带清晰。分别置紫外光灯(365 nm)和日光下检视。RRLC-QQQ/MS分析采用Agilent Rapid Resolution HT SB-C18 (2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,以5 mmol·L-1醋酸铵溶液-乙腈为流动相梯度洗脱。离子化模式为ESI-,碎裂电压100 V。结果:三七可检出三七皂苷R1,未检出人参皂苷Rb3、人参皂苷Rf。人参和红参可检出人参皂苷Rb3和人参皂苷Rf,未检出三七皂苷R1。三七茎叶可检出人参皂苷Rb3,未检出三七皂苷R1或人参皂苷Rg1。以三七对照药材、三七皂苷R1(应检出)和人参皂苷Rb3(不得检出)为对照,可实现活血止痛制剂中三七的专属性鉴别和人参(红参)或三七茎叶的非法掺杂投料检查。6个厂家的93批样品均未发现人参、红参或三七茎叶冒充三七非法投料。RRLC-QQQ/MS与高效薄层分析结果一致。结论:该方法简便、快速、灵敏、准确,可为含三七中成药的质量控制提供参考。 展开更多
关键词 活血止痛散 活血止痛胶囊 三七 专属性鉴别 高效薄层色谱法 高分离度快速液相色谱-三重串联四极杆质谱 人参 红参 三七茎叶
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WHO国际植物药监管合作组织(IRCH)第二工作组章程介绍 预览
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作者 聂黎 戴忠 马双成 《世界中医药》 CAS 2019年第1期236-238,共3页
国际植物药监管合作组织是由WHO与多国政府发起成立的国际性合作组织,致力于通过完善植物药监管规章,保护并促进公众健康与安全。我国为该组织下属第二工作组(WG2:Quality control of herbal materials and products(including referenc... 国际植物药监管合作组织是由WHO与多国政府发起成立的国际性合作组织,致力于通过完善植物药监管规章,保护并促进公众健康与安全。我国为该组织下属第二工作组(WG2:Quality control of herbal materials and products(including reference standards)的主席国,针对植物药对照物质开展合作和交流,以加强植物药及其制剂的质量控制,保障用药安全有效。本文对作者起草的WHO国际植物药监管合作组织(IRCH)第二工作组章程的英文全文加以介绍,以期为相关国际交流和合作工作提供参考。 展开更多
关键词 国际植物药监管合作组织 植物药 监管 世界卫生组织 章程 质量控制 对照物质 国际合作
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HPLC-波长切换法同时测定牛黄清胃丸中7个成分的含量 预览
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作者 吴志芳 聂黎 《中国药房》 CAS 北大核心 2019年第13期1744-1748,共5页
目的:建立同时测定牛黄清胃丸中绿原酸、栀子苷、连翘酯苷A、柚皮苷、黄芩苷、甘草酸铵、大黄酚7个成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱(HPLC)-波长切换法。色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18,流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B),梯度洗脱... 目的:建立同时测定牛黄清胃丸中绿原酸、栀子苷、连翘酯苷A、柚皮苷、黄芩苷、甘草酸铵、大黄酚7个成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱(HPLC)-波长切换法。色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18,流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B),梯度洗脱;流速为1.0mL/min;检测波长分别为348nm(绿原酸)、238nm(栀子苷)、330nm(连翘酯苷A)、280nm(柚皮苷和黄芩苷)、237nm(甘草酸铵)、254nm(大黄酚);柱温为30℃;进样量为10μL。结果:绿原酸、栀子苷、连翘酯苷A、柚皮苷、黄芩苷、甘草酸铵和大黄酚的进样量线性范围分别为0.011 67~0.233 4μg(r=0.999 4)、0.042 91~0.858 1μg(r=0.999 4)、0.125 0~2.500μg(r=0.999 9)、0.118 0~2.360μg(r=0.999 9)、0.119 6~2.392μg(r=0.999 7)、0.030 57~0.611 4μg(r=0.999 6)和0.006 201~0.124 0μg(r=0.9994),定量限分别为1.167、0.858、1.250、1.180、1.196、0.611、0.620μg/mL;精密度试验的RSD分别为0.98%、1.04%、0.59%、1.50%、0.83%、1.24%和1.32%(n=6);稳定性试验的RSD分别为1.21%、0.97%、1.42%、0.71%、0.98%、1.87%和1.63%(n=6,12 h);平均回收率分别为98.32%、98.11%、98.81%、98.50%、98.30%、98.16%和97.83%,RSD分别为1.37%、1.41%、0.64%、1.01%、1.18%、1.16%和1.16%(n=6)。结论:建立的含量测定方法操作简单、重复性好,可用于牛黄清胃丸的质量控制。 展开更多
关键词 牛黄清胃丸 高效液相色谱-波长切换法 绿原酸 栀子苷 连翘酯苷A 柚皮苷 黄芩苷 甘草酸铵 大黄酚 含量测定
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化学发光法测定中药抗氧化活性研究进展 预览
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作者 查祎凡 聂黎 +2 位作者 于健东 戴忠 马双成 《中国药事》 CAS 2019年第1期32-40,共9页
抗氧化活性是中药的重要药效之一,化学发光法(CL)是有力的评价手段,具有灵敏度高、线性范围宽、重现性好等优点。本文对近10年来化学发光法在中药抗氧化活性评价中的应用进行了综述,涉及多种中药材和中成药,包括直接测定和流动注射法(F... 抗氧化活性是中药的重要药效之一,化学发光法(CL)是有力的评价手段,具有灵敏度高、线性范围宽、重现性好等优点。本文对近10年来化学发光法在中药抗氧化活性评价中的应用进行了综述,涉及多种中药材和中成药,包括直接测定和流动注射法(FIA)测定自由基清除率,与毛细管色谱(CE)和高效液相色谱(HPLC)联用筛选抗氧化活性成分,并辅以质谱鉴定结构。最后,展望化学发光法在中药质量评价中的应用前景。 展开更多
关键词 化学发光 中药 抗氧化 自由基
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活血止痛胶囊中乳香来源鉴别方法研究 预览
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作者 聂黎 孙磊 +1 位作者 戴忠 马双成 《中国医药导报》 CAS 2019年第9期114-116,122共4页
目的建立活血止痛胶囊中乳香来源的鉴别方法。方法采用显微和气相色谱(GC)技术对江西百神昌诺药业有限公司、南京中山制药有限公司、珠海安生凤凰制药有限公司的活血止痛胶囊及其原料制乳香进行研究。样品采用乙醇超声提取,并经HP-INNO... 目的建立活血止痛胶囊中乳香来源的鉴别方法。方法采用显微和气相色谱(GC)技术对江西百神昌诺药业有限公司、南京中山制药有限公司、珠海安生凤凰制药有限公司的活血止痛胶囊及其原料制乳香进行研究。样品采用乙醇超声提取,并经HP-INNOWAX毛细管柱分离,初始温度50℃,保持3min,以15℃/min的速率升至160℃。结果根据显微鉴别结果可首先排除印度乳香。GC鉴别结果显示,所有样品均检出乙酸辛酯,均未检出α-蒎烯,提示企业使用的原料均是埃塞俄比亚的乳香而非索马里的乳香。结论本研究所建立的方法准确、简便、快速,可为含乳香中成药的质量控制提供参考。 展开更多
关键词 活血止痛胶囊 乳香 乙酸辛酯 Α-蒎烯 显微 气相色谱
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UPLC-ELSD法快速测定生脉注射液中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖含量 预览
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作者 姚令文 刘瑞 +3 位作者 聂黎 王钢力 戴忠 马双成 《中国药事》 CAS 2019年第1期67-72,共6页
目的:建立生脉注射液中主要单糖和双糖含量的快速测定方法。方法:采用超高效液相色谱结合蒸发光散射检测器(UPLC-ELSD)同时测定果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖含量。样品经ACQUITY UPLC BEH Amide(2.1 mm×150 mm,1.7μm)色谱柱分离,柱... 目的:建立生脉注射液中主要单糖和双糖含量的快速测定方法。方法:采用超高效液相色谱结合蒸发光散射检测器(UPLC-ELSD)同时测定果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖含量。样品经ACQUITY UPLC BEH Amide(2.1 mm×150 mm,1.7μm)色谱柱分离,柱温35℃。流动相为乙腈(含0.2%三乙胺)-水(75∶25),流速0.2 mL·min-1。ELSD检测器漂移管温度55℃,氮气压力40.0 psi。结果:4个成分在各自范围内线性关系良好。果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖的平均回收率分别为101.6%、99.1%、99.6%、97.9%。生脉注射液中果糖含量最高,3个生产企业的7批样品糖类成分含量差异较大。结论:该方法简便、快速、灵敏、准确,可为中药注射剂的质量控制和物质基础研究提供参考。 展开更多
关键词 生脉注射液 果糖 葡萄糖 蔗糖 麦芽糖 超高效液相色谱 蒸发光散射检测器
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基于吸收系数的生脉注射液中聚山梨酯80含量测定新方法 预览
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作者 聂黎 常艳 +1 位作者 戴忠 马双成 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2019年第1期199-203,共5页
聚山梨酯80又名吐温80,为一种亲水型非离子表面活性剂,是食品、保健品和药品中常用的辅料,作为增溶剂和澄清剂广泛用于中药注射剂。近年来,不良反应的发生使得聚山梨酯80的质量和应用愈加受到重视,有研究认为其加入可能引起注射剂不良... 聚山梨酯80又名吐温80,为一种亲水型非离子表面活性剂,是食品、保健品和药品中常用的辅料,作为增溶剂和澄清剂广泛用于中药注射剂。近年来,不良反应的发生使得聚山梨酯80的质量和应用愈加受到重视,有研究认为其加入可能引起注射剂不良反应增加。为避免超量使用,有必要对该辅料的投料加以严格控制。中药注射剂中聚山梨酯80的含量测定是当下研究的热点和难点,可以通过分光光度法、分子排阻-蒸发光散射检测法(SEC-ELSD)、液质联用法(LC-MS)直接测定,也可以水解后法经液相色谱-紫外检测法(HPLC-UV)或气相色谱法(GC)间接测定。但由于聚山梨酯80为聚氧乙烯聚合数目不同的混合物、不同厂家生产的聚山梨酯80化学组分及比例存在较大差异,难以采用统一的转换公式或对照品准确定量。此外,中药注射剂的复杂基质造成的假阳性干扰也对定量提出了挑战。为解决以上问题,以生脉注射液为例,提出基于吸收系数的中药注射剂中聚山梨酯80含量测定新方法。优化检测波长、显色剂种类、液液萃取过程振荡和静置时间,在6个不同品牌仪器上测得聚山梨酯80-硫氰酸钴配合物的吸收系数(E1%1cm)为104.23,相对标准偏差(RSD)为2.08%。生脉注射液稀释10倍后,精密量取供试品溶液1.0mL,精密加入硫氰酸钴溶液10mL,二氯甲烷20mL,涡旋振荡3min。将混合液移至分液漏斗中,静置30min,取下层二氯甲烷液,将前1mL弃去,接收约15mL,在320nm处测定吸光度,再根据Lambert-Beer定律,利用获得的吸收系数计算得到聚山梨酯80的含量。方法阴性无干扰,精密度和重复性相对标准偏差均低于3%,平均回收率为98.42%。为进一步验证方法的准确性,分别采用吸收系数法和标准曲线法测定了2个厂家的10批生脉注射液,并与实际投料量比较。配对t检验结果表明,当置信度为95%时,两种方法无显著性差异,吸收系数法� 展开更多
关键词 聚山梨酯80 生脉注射液 吸收系数 硫氰酸钴 含量测定
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应用近红外光谱技术快速评价牛黄清胃丸质量
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作者 聂黎 查祎凡 +3 位作者 刘燕 戴忠 张毅 马双成 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第7期1330-1335,共6页
目的:探讨近红外光谱技术在中药快速质量评价中的应用。方法:采集牛黄清胃丸的漫反射光谱,结合相似度匹配算法建立品种的真伪鉴别模型,结合偏最小二乘算法建立水分、果糖、葡萄糖、麦芽糖的多成分含量测定模型。结果:所有牛黄清胃丸样... 目的:探讨近红外光谱技术在中药快速质量评价中的应用。方法:采集牛黄清胃丸的漫反射光谱,结合相似度匹配算法建立品种的真伪鉴别模型,结合偏最小二乘算法建立水分、果糖、葡萄糖、麦芽糖的多成分含量测定模型。结果:所有牛黄清胃丸样品相似度均高于90,模拟伪品相似度均低于90,定性分析模型误判数为0。水分、果糖、葡萄糖、麦芽糖的定量分析模型的预测均方差分别为0.65%、0.85%、1.04%、0.08%。结论:所建方法简便、快速、无损,可用于牛黄清胃丸的真伪鉴别,水分含量测定和辅料的质量控制,为近红外光谱技术在中药分析领域的应用提供了新的思路。 展开更多
关键词 牛黄清胃丸 水分 果糖 葡萄糖 麦芽糖 近红外光谱 真伪鉴别 多成分含量测定 相似度匹配 偏最小二乘
HPLC波长切换法在活血止痛胶囊质量评价中的应用
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作者 聂黎 戴忠 马双成 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期745-749,共5页
目的:基于HPLC波长切换技术评价活血止痛胶囊中当归和乳香的质量。建立松香酸的检查方法,同时测定阿魏酸和11-羰基-β-乙酰乳香酸的含量。方法:色谱柱:Agilent TC-C18(250 mm×4. 6 mm,5μm);柱温30℃;流动相:乙腈-0. 1%甲酸梯度洗... 目的:基于HPLC波长切换技术评价活血止痛胶囊中当归和乳香的质量。建立松香酸的检查方法,同时测定阿魏酸和11-羰基-β-乙酰乳香酸的含量。方法:色谱柱:Agilent TC-C18(250 mm×4. 6 mm,5μm);柱温30℃;流动相:乙腈-0. 1%甲酸梯度洗脱(0~8 min:30%乙腈;8~10 min:30%~80%乙腈;10~30 min:80%乙腈;30~40 min:30%乙腈);流速1. 0 mL·min^-1;阿魏酸检测波长:321 nm;松香酸检测波长:240 nm;11-羰基-β-乙酰乳香酸检测波长:250 nm。结果:松香酸检出限为3. 13 ng·mL^-1。阿魏酸和11-羰基-β-乙酰乳香酸分别在0. 01~100μg·mL^-1和0. 2~200μg·mL^-1范围内线性关系良好,平均回收率分别为99. 8%和102. 6%。3个厂家的9批样品阿魏酸含量在0. 20~0. 30 mg·g^-1之间,11-羰基-β-乙酰乳香酸含量在1. 96~3. 91 mg·g^-1之间。结论:所建方法准确、快速、简便,可为活血止痛胶囊的质量标准提高提供实验基础。 展开更多
关键词 活血止痛胶囊 高效液相色谱法 波长切换 阿魏酸 松香酸 11-羰基-Β-乙酰乳香酸 当归 乳香
基于ICP-MS和对照制剂的牛黄清胃丸中石膏的质量评价 被引量:1
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作者 聂黎 查祎凡 +3 位作者 陈玉红 于健东 戴忠 马双成 《环境化学》 CSCD 北大核心 2018年第10期2322-2325,共4页
本文将对照制剂引入中药的质量评价,建立了牛黄清胃丸中石膏的质量评价方法.样品经微波消解,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定Ca含量.Ca在1—20μg·m L-1范围内线性关系良好,检出限为1.03 mg·kg~(-1),回收率为99.70%... 本文将对照制剂引入中药的质量评价,建立了牛黄清胃丸中石膏的质量评价方法.样品经微波消解,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定Ca含量.Ca在1—20μg·m L-1范围内线性关系良好,检出限为1.03 mg·kg~(-1),回收率为99.70%.扣除阴性干扰后,优质原料投料、规范生产的对照制剂中Ca含量可以达到拟定限度的要求.18个厂家的49批次抽样中,18批未达到拟定限度,提示企业应重视牛黄清胃丸中石膏的投料质量.所建立的方法简便、准确、可靠,为中成药中石膏的质量控制提供了示范和参考. 展开更多
关键词 牛黄清胃丸 石膏 电感耦合等离子体质谱 对照制剂
基于对照制剂和光释光法检测牛黄清胃丸^60Co-γ射线辐照情况 被引量:1
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作者 查祎凡 聂黎 +3 位作者 王赵 于健东 戴忠 马双成 《中国药师》 CAS 2018年第11期1898-1900,共3页
目的:采用光释光法建立牛黄清胃丸^60Co-γ辐照的检测方法,以未经辐照的对照制剂为参考,评价样品辐照情况。方法:参照欧盟标准(EN)13751:2002,利用SURRCPPSL辐照食品筛查系统,无需前处理,直接检测样品辐照情况。结果:测定值... 目的:采用光释光法建立牛黄清胃丸^60Co-γ辐照的检测方法,以未经辐照的对照制剂为参考,评价样品辐照情况。方法:参照欧盟标准(EN)13751:2002,利用SURRCPPSL辐照食品筛查系统,无需前处理,直接检测样品辐照情况。结果:测定值可以反映样品是否经过辐照,阴性对照无干扰。18个厂家的49批次样品PSL值在223-163756,可初步推测部分被测样品经过^60Co-γ辐照灭茵处理。结论:所建方法操作简便、快速、经济,可为牛黄清胃丸的质量控制和安全用药提供参考。 展开更多
关键词 牛黄清胃丸 ^60Co-γ射线 辐照 光释光法 对照制剂
高分离度快速液相色谱-三重串联四极杆质谱快速检查半夏和虎掌南星中水麦冬酸
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作者 聂黎 康帅 +3 位作者 张南平 戴忠 魏锋 马双成 《药物评价研究》 CAS 2018年第9期1640-1643,共4页
目的建立半夏及其伪品虎掌南星中水麦冬酸的专属性检测方法。方法样品经水超声提取,利用高分离度快速液相色谱-三重四极杆质谱(rapid resolution liquid chromatography coupled with triple quadrupole electrospray tandem mass spec... 目的建立半夏及其伪品虎掌南星中水麦冬酸的专属性检测方法。方法样品经水超声提取,利用高分离度快速液相色谱-三重四极杆质谱(rapid resolution liquid chromatography coupled with triple quadrupole electrospray tandem mass spectrometry,RRLC-QQQ/MS)检测水麦冬酸。采用Agilent SB-C18(2.1 mm×50 mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸(5∶95)为流动相。柱温30℃,体积流量0.2 m L/min,进样量1μL。离子化模式为ESI-,选择m/z187→143和m/z187→99作为检测离子对,进行多反应监测。结果检出限为4.6μg/L。11批半夏中有3批检出水麦冬酸,7批虎掌南星均检出水麦冬酸,半夏中水麦冬酸含量低于虎掌南星。结论所建方法专属、准确、快速、简便,可为半夏的质量控制提供参考。 展开更多
关键词 水麦冬酸 半夏 虎掌南星 高分离度快速液相色谱-三重串联四极杆质谱
基于对照制剂的牛黄清胃丸全处方鉴别研究和等级初评价
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作者 聂黎 查袆凡 +4 位作者 胡晓茹 张南平 戴忠 于健东 马双成 《中草药》 CSCD 北大核心 2018年第22期5320-5327,共8页
目的对牛黄清胃丸进行全处方鉴别和等级初评价。方法对现行标准规定的显微特征进行总结,新建了番泻叶、石膏的显微鉴别方法和人工牛黄、大黄、冰片的薄层鉴别方法,改进了薄荷的显微鉴别方法,实现了17个药味的全处方鉴别。研制牛黄清胃... 目的对牛黄清胃丸进行全处方鉴别和等级初评价。方法对现行标准规定的显微特征进行总结,新建了番泻叶、石膏的显微鉴别方法和人工牛黄、大黄、冰片的薄层鉴别方法,改进了薄荷的显微鉴别方法,实现了17个药味的全处方鉴别。研制牛黄清胃丸对照制剂,将其作为随行对照应用于样品的全处方鉴别,对制剂的质量等级进行初评价。结果18个厂家的48批样品的等级初评价结果为10批优质,37批合格,1批不合格。结论所建方法准确、简便、客观,可更加全面地控制牛黄清胃丸的质量,并为进一步建立药品等级标准提供了研究思路和实验基础。 展开更多
关键词 牛黄清胃丸 全处方鉴别 等级初评价 对照制剂 人工牛黄 麦冬 栀子 黄芩 黄柏 枳实 大黄 薄荷 玄参 甘草 连翘 冰片 菊花 石膏 番泻叶 桔梗 牵牛子 显微特征
活血止痛散中乳香基原研究 预览
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作者 聂黎 孙磊 +2 位作者 戴忠 张毅 马双成 《食品与药品》 CAS 2018年第6期401-403,共3页
目的以活血止痛散为例,建立中成药中乳香基原的鉴别方法.方法采用显微和气相(GC)色谱技术对活血止痛散及其乳香原料进行比较研究.结果根据显微鉴别结果可首先排除印度乳香投料.GC鉴别结果显示所有样品均检出乙酸辛酯,均未检出α-蒎烯... 目的以活血止痛散为例,建立中成药中乳香基原的鉴别方法.方法采用显微和气相(GC)色谱技术对活血止痛散及其乳香原料进行比较研究.结果根据显微鉴别结果可首先排除印度乳香投料.GC鉴别结果显示所有样品均检出乙酸辛酯,均未检出α-蒎烯,表明企业均使用埃塞俄比亚乳香而非索马里乳香投料.结论所建方法操作简便、快速,可为类似制剂中乳香的质量控制提供参考. 展开更多
关键词 活血止痛散 乳香 显微 气相色谱法 乙酸辛酯 Α-蒎烯
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光释光法检测牛黄清心丸(局方)60Co-γ辐照情况 预览 被引量:2
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作者 聂黎 张烨 +4 位作者 王赵 金红宇 戴忠 张毅 马双成 《食品与药品》 CAS 2018年第1期6-9,共4页
目的采用光释光法建立牛黄清心丸(局方)60Co-γ辐照的检测方法。方法参照欧盟标准(EN)13751:2002,利用SURRC PPSL辐照食品筛查系统,无需前处理,直接检测样品辐照情况。结果测定值可反映样品是否经过辐照,阴性对照无干扰。9个... 目的采用光释光法建立牛黄清心丸(局方)60Co-γ辐照的检测方法。方法参照欧盟标准(EN)13751:2002,利用SURRC PPSL辐照食品筛查系统,无需前处理,直接检测样品辐照情况。结果测定值可反映样品是否经过辐照,阴性对照无干扰。9个厂家的38批次样品PSL值在28 214~272 412之间,可初步推测所有被测样品均经过60Co-γ辐照灭菌处理。结论所建方法操作简便、快速、经济,可为牛黄清心丸(局方)的质量控制和安全用药提供参考。 展开更多
关键词 牛黄清心丸(局方) 60Co-γ辐照 光释光法
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气相色谱法测定牛黄清心丸(局方)中龙脑和异龙脑含量
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作者 聂黎 戴忠 马双成 《中国药师》 CAS 2018年第6期981-983,共3页
目的:建立气相色谱法测定牛黄清心丸(局方)中龙脑和异龙脑含量的方法。方法:采用HP-INNOWAX毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),柱温110℃,进样口温度200℃;FID检测器温度230℃;载气为氮气;载气流速1.8 ml·min-1,分流比10... 目的:建立气相色谱法测定牛黄清心丸(局方)中龙脑和异龙脑含量的方法。方法:采用HP-INNOWAX毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),柱温110℃,进样口温度200℃;FID检测器温度230℃;载气为氮气;载气流速1.8 ml·min-1,分流比10∶1;进样量:1μl。结果:龙脑和异龙脑分别在0.015.09μg·ml-1(r=0.999 5)和0.015.03μg·ml-1(r=0.999 1)范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.34%和99.24%,RSD分别为0.59%和0.62%(n=6)。结论:所建方法准确、灵敏、简便,可用于牛黄清心丸(局方)的质量控制。 展开更多
关键词 牛黄清心丸(局方) 龙脑 异龙脑 含量测定 气相色谱法
UPLC法快速测定生脉注射液及其中间体中5-羟甲基糠醛含量
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作者 聂黎 程显隆 +2 位作者 戴忠 于健东 马双成 《时珍国医国药》 CSCD 北大核心 2018年第9期2087-2089,共3页
目的采用超高效液相色谱技术建立生脉注射液及其中间体中5-羟甲基糠醛的快速限量检查方法。方法样品不经处理直接进样,经ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,柱温35℃。甲醇-水(5∶95)洗脱,流速0.2 mL/min... 目的采用超高效液相色谱技术建立生脉注射液及其中间体中5-羟甲基糠醛的快速限量检查方法。方法样品不经处理直接进样,经ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,柱温35℃。甲醇-水(5∶95)洗脱,流速0.2 mL/min。检测波长284 nm。结果 5-羟甲基糠醛在0.002~0.2 mg/ml范围内线性关系良好,平均回收率为99.49%,RSD值为2.02%。7个厂家的18批生脉注射液中5-羟甲基糠醛含量在0.012~0.083 mg/ml之间,差别较大,同一厂家不同批次的样品测定结果差异不大。麦冬水提醇沉液和五味子水提醇沉液中5-羟甲基糠醛含量远高于红参醇提水沉液和五味子蒸馏液。结论所建方法准确、简便、快速,可为生脉注射液的质量控制和安全评价提供参考。 展开更多
关键词 生脉注射液 5-羟甲基糠醛(5-HMF) 中间体 超高效液相色谱(UPLC)
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