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自由探索之追求 认领
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作者 《新课程评论》 2016年第6期102-110,共9页
<正>一、酷爱数学的山乡少年1928年7月23日,我出生于广东省罗定县泗纶镇高寨村的一户农家。村里屋舍建于一座山脚的平坡地上。村中有几方池塘,胡姓陈姓宗祠三间,洪圣庙一座。屋舍参差,泥砖(间有青砖)瓦盖,东西南北向都有。间种果... <正>一、酷爱数学的山乡少年1928年7月23日,我出生于广东省罗定县泗纶镇高寨村的一户农家。村里屋舍建于一座山脚的平坡地上。村中有几方池塘,胡姓陈姓宗祠三间,洪圣庙一座。屋舍参差,泥砖(间有青砖)瓦盖,东西南北向都有。间种果树,鸡鸭牛猪杂走其间。村民荷锄归晚,孩童赤足游走。夏夜蛙鸣,繁星在空,塘边乘凉,彼此闲谈,消累去热……一片旧时农村景象,至今难忘。 展开更多
片螺素中间体-2,4,5-三甲氧基-α-卤代苯乙酮去甲基研究 认领
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作者 韩闰 李德鹏 +4 位作者 张晓辉 靳跃双 王爱玲 由业诚 《化工中间体》 2009年第6期 50-53,共4页
片螺素(Lamellarins)是一类从海洋软体动物中提取的具有良好生物活性的吡咯类生物碱,其中片螺素H是一类具有高效的抗拓扑异构酶I活性,同时在治疗人类癌症方面具有很多独特活性的物质。1-(2,4,5-三甲氧基苯基)-2-溴乙酮是合成片... 片螺素(Lamellarins)是一类从海洋软体动物中提取的具有良好生物活性的吡咯类生物碱,其中片螺素H是一类具有高效的抗拓扑异构酶I活性,同时在治疗人类癌症方面具有很多独特活性的物质。1-(2,4,5-三甲氧基苯基)-2-溴乙酮是合成片螺素H的重要中间体。本文以不同的路易斯酸首次对该化合物去进行甲基研究,以期得到溶解性好,活性强的片螺素系列化合物。通过对反应时间,反应温度,催化剂用量等条件的研究,探索出最佳的反应条件,并得到了不同位取代的羟基卤代苯乙酮类化合物。 展开更多
关键词 片螺素 合成 路易斯酸 去甲基
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3-芳亚甲基联氨羰基-5-(对位取代苯基)-吡唑衍生物的合成、结构和生物活性 认领 被引量:5
3
作者 安悦 牟萍萍 +5 位作者 郭志萍 邢永恒 周光华 宁俊 吕建州 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2009年第5期 731-736,共6页
以4-取代苯乙酮及草酸二乙酯为起始原料,设计合成了20个新的3-芳亚甲基联氨羰基-5-(对位取代苯基)-吡唑衍生物,产率较高.所合成的化合物经元素分析,IR,1HNMR对其结构进行了表征,化合物4b,4h还通过X-ray单晶衍射进一步确证了其结构.初... 以4-取代苯乙酮及草酸二乙酯为起始原料,设计合成了20个新的3-芳亚甲基联氨羰基-5-(对位取代苯基)-吡唑衍生物,产率较高.所合成的化合物经元素分析,IR,1HNMR对其结构进行了表征,化合物4b,4h还通过X-ray单晶衍射进一步确证了其结构.初步生物活性实验结果表明,所合成的化合物对绿豆发芽过程有着较好的生长调节作用. 展开更多
关键词 吡唑衍生物 合成 结构 生物活性
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Xylocydine(5-氨甲酰基-4-氨基-6-溴-7-(β-L-呋喃木糖)吡咯[2,3-d]嘧啶)的合成 认领
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作者 于琰 尹静梅 +3 位作者 贾颖萍 周广运 高大彬 《化学研究》 CAS 2009年第2期 52-55,共4页
Xylocydine(5-氨甲酰基-4-氨基-6-溴-7-(β-L-呋喃木糖)吡咯[2,3-d]嘧啶)是一种新型的CDK(细胞周期蛋白依赖性激酶)抑制剂,具有较高的抗癌活性.以四氰乙烯和L-木糖为原料,首先分别合成了5-氰基-4-氨基-6-溴吡咯[2,3-d]嘧啶和... Xylocydine(5-氨甲酰基-4-氨基-6-溴-7-(β-L-呋喃木糖)吡咯[2,3-d]嘧啶)是一种新型的CDK(细胞周期蛋白依赖性激酶)抑制剂,具有较高的抗癌活性.以四氰乙烯和L-木糖为原料,首先分别合成了5-氰基-4-氨基-6-溴吡咯[2,3-d]嘧啶和1-O-乙酰基-2,3,5-三-O-苯甲酰基-L-呋喃木糖,然后将它们通过糖苷化反应、苯甲酰基水解和氰基氧化反应,合成得到了Xylocydine,并通过^1 HNMR、^13C NMR对其结构进行了表征. 展开更多
关键词 xylocydine 细胞周期蛋白依赖性激酶(CDK) 吡咯[2 3-d]嘧啶
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一锅法合成开链片螺素—吡咯异喹啉羧酸乙酯 认领 被引量:4
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作者 王爱玲 韩闰 +3 位作者 张晓辉 由业诚 李德鹏 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2009年第9期 1335-1339,共5页
片螺索(Lamellarins)是一类从海洋软体动物中提取的具有良好生物活性的吡咯类生物碱。自1985年,Faulkner等首次从前腮亚纲软体动物中提取出片螺索A-D后,国内外便开始对各类片螺素及其衍生物的全合成进行研究,
关键词 开链片螺素 一锅法 合成 1-(3 4-二甲氧基苯基)-8 9-二甲氧基-2-(2 4 5-三甲氧基苯吡咯异喹啉-3-羧酸乙酯
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糖苷中间体全乙酰D-木糖的合成研究 认领 被引量:4
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作者 于琰 尹静梅 +3 位作者 贾颖萍 周广运 高大彬 《化工中间体》 2009年第4期 19-21,共3页
全乙酰糖是一类重要的药物中间体,在其合成过程中,会得到不同的结构及构型。本文研究了D-木糖在全乙酰化过程中,反应条件对其结构及α/β构型的影响,在没有硼酸的情况下,得到的是全乙酰吡喃D-木糖,相反,得到的是全乙酰呋喃D-木糖。进一... 全乙酰糖是一类重要的药物中间体,在其合成过程中,会得到不同的结构及构型。本文研究了D-木糖在全乙酰化过程中,反应条件对其结构及α/β构型的影响,在没有硼酸的情况下,得到的是全乙酰吡喃D-木糖,相反,得到的是全乙酰呋喃D-木糖。进一步优化条件,可以分别得到100%的β构型的全乙酰吡喃D-木糖和99%的α构型的全乙酰呋喃D-木糖。 展开更多
关键词 D-木糖 全乙酰化 吡喃糖 呋喃糖 α/β构型
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5-苯基-1H-3-吡唑酰腙化合物的合成及其结构表征 认领 被引量:6
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作者 安悦 周光华 +2 位作者 邢永恒 牟萍萍 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期 539-542,共4页
采用“一锅法”合成了5-苯基-1H-3-吡唑甲酸乙酯,进而合成了9种5-苯基-1H-3-吡唑酰腙化合物,通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱等测试技术对这9个化合物的结构进行了表征。将5-苯基-1H-3-吡唑甲酸乙酯水解得到5-苯基-1H-3-吡唑甲... 采用“一锅法”合成了5-苯基-1H-3-吡唑甲酸乙酯,进而合成了9种5-苯基-1H-3-吡唑酰腙化合物,通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱等测试技术对这9个化合物的结构进行了表征。将5-苯基-1H-3-吡唑甲酸乙酯水解得到5-苯基-1H-3-吡唑甲酸,此化合物与Cu(AcO)2配位,得到一个铜的三核配合物晶体,该晶体属单斜晶系,空间群为C2/c,品胞参数为a=2.5767(3)nm,b=1.1944(1)nm,c=1.4127(2)nm,β=98.993(2)°,V=4.2941(9)nm^3,Z=4,Dc=1.629g/cm^3,R1=0.0355,结果更进一步确定了吡唑环的结构。 展开更多
关键词 吡唑 酰腙 苯基-H-吡唑甲酸
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荧光法研究光诱导肌红蛋白的去氧过程 认领 被引量:3
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作者 马君燕 郑学仿 +4 位作者 郭明 唐乾 马静 高大彬 《中国科学:B辑》 CSCD 北大核心 2008年第1期55-59,共5页
用荧光光谱法对光诱导下肌红蛋白的去氧过程进行了研究。含氧肌红蛋白在光照下发生去氧作用,光照量越大,去氧量越大;光照下的温度越高,去氧越快;N2可以把肌红蛋白活性中心铁卟啉中的配位氧脱下来,因而可用荧光光谱法作含氧肌红蛋... 用荧光光谱法对光诱导下肌红蛋白的去氧过程进行了研究。含氧肌红蛋白在光照下发生去氧作用,光照量越大,去氧量越大;光照下的温度越高,去氧越快;N2可以把肌红蛋白活性中心铁卟啉中的配位氧脱下来,因而可用荧光光谱法作含氧肌红蛋白与各种气体相互作用的去氧研究。此外,荧光光谱法还可用作肌红蛋白中色氨酸和酪氨酸残基与铁卟啉之间的传能研究。 展开更多
关键词 肌红蛋白 荧光光谱 光诱导 去氧
3(5)-(4-甲氧基苯基)-1H-5(3)-取代吡唑酰腙化合物的合成及其结构表征 认领
9
作者 安悦 周光华 +3 位作者 牟萍萍 周小霞 邢永恒 《辽宁师范大学学报:自然科学版》 CAS 北大核心 2008年第1期 78-81,共4页
以4-甲氧基苯乙酮和草酸二乙酯为起始原料,通过Claisen酯缩合、Knorr环化得到3(5)-(4-甲氧基苯基)-1H-5(3)-吡唑甲酸乙酯,再与水合肼反应得到3(5)-(4-甲氧基苯基)-1H-5(3)-吡唑酰肼,进一步与芳香缩合,高产率合成出10个新的3... 以4-甲氧基苯乙酮和草酸二乙酯为起始原料,通过Claisen酯缩合、Knorr环化得到3(5)-(4-甲氧基苯基)-1H-5(3)-吡唑甲酸乙酯,再与水合肼反应得到3(5)-(4-甲氧基苯基)-1H-5(3)-吡唑酰肼,进一步与芳香缩合,高产率合成出10个新的3(5)-(4-甲氧基苯基)-1H-5(3)-取代吡唑酰腙化合物,通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱等测试手段对所合成的10个新化合物进行了结构表征. 展开更多
关键词 酰腙 吡唑 Knorr环化 合成
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光促进下环己烯与二氧化碳羰基化反应中副产物的气相色谱-质谱分析 认领
10
作者 高大彬 尹静梅 +3 位作者 周广运 贾颖萍 王锐 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2005年第6期 659-662,共4页
应用气相色谱-质谱法(GC-MS)研究了光促进温和条件下环己烯与CO2羰基化反应中与丙酮有关的副产物,这有助于对反应进行深入的研究和优化.在光促进温和条件下环己烯与CO2进行羰基化反应的同时,环己烯也可以与反应体系中的CH3COCH3发生光... 应用气相色谱-质谱法(GC-MS)研究了光促进温和条件下环己烯与CO2羰基化反应中与丙酮有关的副产物,这有助于对反应进行深入的研究和优化.在光促进温和条件下环己烯与CO2进行羰基化反应的同时,环己烯也可以与反应体系中的CH3COCH3发生光化学反应,生成副产物.分别用CH3COCH3和CD3COCD3进行实验,对反应产物进行GC-MS分析,通过对不同反应情况下的MS图中同位素效应的比较,可以分析出副产物中是否有来自CH3COCH3中的-CH3.研究表明丙酮与底物环己烯之间生成了环氧丁烷衍生物、cyclo-C6H9-C(CH3)2OH和cyclo-C6H11-C(CH3)2OH等3种副产物. 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 羰基化反应 环己烯 二氧化碳 丙酮 氘代丙酮 副产物
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α,α′-二氧代烯酮环二硫代缩酮类化合物的谱学研究 认领 被引量:1
11
作者 安悦 朱再明 +1 位作者 葛俊杰 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第9期 1069-1071,共3页
研究了5种含有苯环取代基的α, α'-二氧代烯酮环二硫代缩酮类化合物的红外光谱的特征吸收规律, 指出了这类化合物分子结构对红外吸收谱带的影响; 对1H NMR, 13C NMR共振谱带做了全面的归属, 并且讨论了分子结构对1H NMR, 13C NMR... 研究了5种含有苯环取代基的α, α'-二氧代烯酮环二硫代缩酮类化合物的红外光谱的特征吸收规律, 指出了这类化合物分子结构对红外吸收谱带的影响; 对1H NMR, 13C NMR共振谱带做了全面的归属, 并且讨论了分子结构对1H NMR, 13C NMR共振谱带化学位移的影响, 其变化规律与红外光谱一致, 为这类化合物的结构及谱学研究提供了启发性的模式. 展开更多
关键词 α α′-二氧代烯酮环二硫代缩酮类化合物 红外光谱 核磁共振波谱 苯环取代基 共轭作用 碳硫环
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C60On(n=2,3)异构体的合成和理论计算研究 认领
12
作者 吴红丽 郝策 +3 位作者 邱介山 刘颐静 陈国宝 《光散射学报》 2004年第3期 272-277,共6页
本文通过臭氧氧化C60得到C60On的混合物,反相高压液相色谱图表明有两种C60O2异构体和两种C60O3异构体,分别标记为C60O2(Ⅰ)、C60O2(Ⅱ)和C60O3(Ⅰ)、C60O3(Ⅱ),同时得到了它们的UV-vis谱图。为了确定它们的最可能结构,我们对四种最... 本文通过臭氧氧化C60得到C60On的混合物,反相高压液相色谱图表明有两种C60O2异构体和两种C60O3异构体,分别标记为C60O2(Ⅰ)、C60O2(Ⅱ)和C60O3(Ⅰ)、C60O3(Ⅱ),同时得到了它们的UV-vis谱图。为了确定它们的最可能结构,我们对四种最可能的C60O2异构体和九种最可能的C60O3异构体进行了理论计算,从能量、偶极矩、电子光谱方面进行了系统研究,提出了实验得到的C60On(n=2,3)的稳定结构。计算结果与实验吻合良好。 展开更多
关键词 C60On UV-VIS 理论计算
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核酸酶P1活性中心金属离子与氧化钴(II)相互作用 认领 被引量:5
13
作者 郑学仿 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第4期 377-380,共4页
核酸酶P1是一种重要的DNA与RNA水解酶。本文利用ICP、VIS、NMR、酶活性测定等分析方法,首次拓展研究了核酸酶P1与CoCl2的直接相互作用。结果发现:核酸酶P1活性中心Zn(Ⅱ)离子可被外加CoCl2中的Co(Ⅱ)部分取代,而Co(Ⅱ)进入酶的活性... 核酸酶P1是一种重要的DNA与RNA水解酶。本文利用ICP、VIS、NMR、酶活性测定等分析方法,首次拓展研究了核酸酶P1与CoCl2的直接相互作用。结果发现:核酸酶P1活性中心Zn(Ⅱ)离子可被外加CoCl2中的Co(Ⅱ)部分取代,而Co(Ⅱ)进入酶的活性中心,生成相应的酶衍生物'Co(Ⅱ)-P1',并影响了酶的催化活性。与此同时还获得了Co(Ⅱ)进入核酸酶P1活性中心Zn2位上的酶衍生物^1H NMR谱。 展开更多
关键词 核酸酶P1 CoCl2 NMR 相互作用 配位结构 活性中心 金属离子 氯化钴
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液相色谱/质谱/质谱联用鉴定赤芍中的一种新化合物 认领 被引量:3
14
作者 李秀玲 肖红斌 +1 位作者 梁鑫淼 《分析化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第3期 329-331,共3页
利用液相色谱-串联质谱联用技术,鉴定了赤芍中分子量为496的两种化合物.研究了芍药甙的二级质谱断裂行为来帮助鉴定已知化合物氧化芍药甙.通过比较不同碰撞能量下的未知化合物子和氧化芍药甙的离子碎片,确定了未知化合物的基本结构单元... 利用液相色谱-串联质谱联用技术,鉴定了赤芍中分子量为496的两种化合物.研究了芍药甙的二级质谱断裂行为来帮助鉴定已知化合物氧化芍药甙.通过比较不同碰撞能量下的未知化合物子和氧化芍药甙的离子碎片,确定了未知化合物的基本结构单元.借助紫外光谱初步确定此未知化合物为邻位氧化芍药甙,是已报道活性成分对位氧化芍药甙的同分异构体.这是邻位氧化芍药甙的首次报道. 展开更多
关键词 鉴定 赤芍 液相色谱 质谱 氧化芍药甙 联用技术 植物药
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应用氢谱发现微量天然产物中甾醇类化合物及其定量的初探 认领 被引量:2
15
作者 薛松 +2 位作者 张卫 虞星炬 袁权 《波谱学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2003年第2期 155-160,共6页
在研究黄海繁茂膜海绵的天然产物时,发现5β-CHOLESTAN-3β-OL在其体内大量存在:通过1H NMR谱发现还有少量CHOLESTEROL的存在. 在GC-MS谱图中,并未分析得到CHOLESTEROL. 通过标准品5β-CHOLESTAN-3β-OL和CHOLESTEROL混合物的1H NMR谱图... 在研究黄海繁茂膜海绵的天然产物时,发现5β-CHOLESTAN-3β-OL在其体内大量存在:通过1H NMR谱发现还有少量CHOLESTEROL的存在. 在GC-MS谱图中,并未分析得到CHOLESTEROL. 通过标准品5β-CHOLESTAN-3β-OL和CHOLESTEROL混合物的1H NMR谱图,对难分离的甾类化合物用1H NMR谱定量进行初探. 展开更多
关键词 甾醇类化合物 微量天然产物 定量分析 繁茂膜海绵 核磁共振谱 胆甾烷醇 胆甾醇 纯度 氢谱
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α—萘乙酰芳胺的^13C NMR谱的研究 认领
16
作者 许永廷 李英俊 +1 位作者 安悦 《波谱学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2003年第1期 71-73,共3页
研究了最近合成的5种α-萘乙酰芳胺新化合物. 通过测定5种新化合物的13C NMR和DEPT谱等, 对其结构进行了确定, 并对其全部谱峰做出归属;同时, 讨论了化学位移与分子结构间的一些关系.
关键词 ^13C NMR谱 核磁共振 化学位移 分子结构 α-萘乙酰芳胺 归属
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天麻中对羟基苯类化合物的高效液相色谱-质谱研究 认领 被引量:6
17
作者 王莉 肖红斌 +2 位作者 王加宁 梁鑫淼 《分析化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第8期 954-957,共4页
天麻中对羟基苯类化合物的(ESI(-))一级质谱图中除分子离子峰[M-1]外,还可见明显的[M-1+20] 和[2M-1]峰,由此规律可方便确证未知同类样品的分子离子峰.由二级质谱(ESI/MS/MS)的特征碎片离子93、105和107等,结合紫外光谱及核磁结果确定了... 天麻中对羟基苯类化合物的(ESI(-))一级质谱图中除分子离子峰[M-1]外,还可见明显的[M-1+20] 和[2M-1]峰,由此规律可方便确证未知同类样品的分子离子峰.由二级质谱(ESI/MS/MS)的特征碎片离子93、105和107等,结合紫外光谱及核磁结果确定了3个不纯样品中主要成分的结构,同时初步确定了两个同类杂质的结构. 展开更多
关键词 天麻 对羟基苯类化合物 高效液相色谱-质谱 串联质谱 结构鉴定 中药 有效成分 天麻素 分离
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核磁共振的差谱在天然产物研究中的应用(Ⅰ) 认领 被引量:1
18
作者 薛松 +1 位作者 张卫 袁权 《波谱学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2003年第4期 379-385,共7页
提出应用核磁共振差谱研究天然产物混合物的方法. 在对黄海繁茂膜海绵天然产物的研究中, 通过柱分离的溶剂强度连续变化, 获得连续洗脱物, 对这几个连续洗脱物的核磁共振谱图进行比较得出差谱, 实现核磁共振谱峰的分类、归属, 从而解析... 提出应用核磁共振差谱研究天然产物混合物的方法. 在对黄海繁茂膜海绵天然产物的研究中, 通过柱分离的溶剂强度连续变化, 获得连续洗脱物, 对这几个连续洗脱物的核磁共振谱图进行比较得出差谱, 实现核磁共振谱峰的分类、归属, 从而解析出各个化合物. 在此过程中也可以获得被分离物与溶剂强度之间的关系. 展开更多
关键词 核磁共振 天然产物 差谱 邻苯二甲酸二酯类 繁茂膜海绵 柱分离 结构鉴定
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铜锌超氧化物歧化酶与苏氨酸钴(Ⅱ)的相互作用 认领
19
作者 郑学仿 高大彬 +1 位作者 由业诚 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第6期 1139-1141,共3页
采用Vis, ICP及酶活性测定等方法, 研究铜锌超氧歧化酶(Cu2Zn2SOD)与苏氨酸钴(Ⅱ)(Co(Thr)n)的直接相互作用以及外加苏氨酸钴(Ⅱ)的量、溶液pH值对此类相互作用的影响. 结果发现: 在水溶液中原酶活性中心处的Zn(Ⅱ)离子可被外加的苏氨酸... 采用Vis, ICP及酶活性测定等方法, 研究铜锌超氧歧化酶(Cu2Zn2SOD)与苏氨酸钴(Ⅱ)(Co(Thr)n)的直接相互作用以及外加苏氨酸钴(Ⅱ)的量、溶液pH值对此类相互作用的影响. 结果发现: 在水溶液中原酶活性中心处的Zn(Ⅱ)离子可被外加的苏氨酸钴(Ⅱ)部分诱导、交换出来, 而溶液中外加的Co(Thr)n中的Co(Ⅱ)进入酶的活性中心, 形成"Co-SOD"酶衍生物, 并相应影响了酶的催化活性. 与此同时, 外加苏氨酸钴(Ⅱ)的量、溶液pH值对此类相互作用进行有重要的影响. 展开更多
关键词 铜锌超氧化物歧化酶 苏氨酸钴 相互作用 催化活性 金属酶 剂量 溶液PH值
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氢谱在甾醇类化合物定量和纯度分析中的应用 认领 被引量:2
20
作者 薛松 +2 位作者 张卫 虞星炬 袁权 《分析化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第12期 1493-1495,共3页
用1HNMR谱可定量确定繁茂膜海绵(Hymeniacidon perleve)中分离得到的结构类似的甾醇类化合物的含量,这种方法是对鉴定分析组成复杂而性质很相近的天然甾醇化合物的新思路.
关键词 甾醇类化合物 定量分析 纯度分析 氢谱 繁茂膜海绵
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