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中药复方制剂乳癖舒片质量控制研究 预览
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作者 刘杨 彭修娟 《成都中医药大学学报》 2019年第2期39-43,共5页
目的:完善乳癖舒片的质量控制方法,提高制剂质量及稳定性。方法:用薄层色谱法鉴别处方中的柴胡,采用高效液相色谱法测定处方中丹参的丹酚酸B含量。结果:薄层色谱结果表明:四个生产厂家的8批乳癖舒片中均检出柴胡的主斑点,且斑点清晰、... 目的:完善乳癖舒片的质量控制方法,提高制剂质量及稳定性。方法:用薄层色谱法鉴别处方中的柴胡,采用高效液相色谱法测定处方中丹参的丹酚酸B含量。结果:薄层色谱结果表明:四个生产厂家的8批乳癖舒片中均检出柴胡的主斑点,且斑点清晰、分离较好、阴性无干扰;高效液相色谱法结果表明:丹酚酸B的含量在0.04756~4.7561μg进样范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率为97.3%(RSD=1.48%)。结论:该方法简便、稳定、可行,可为乳癖舒片质量控制标准的提高做参考。 展开更多
关键词 乳癖舒片 柴胡 丹参 质量控制
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气相色谱-串联质谱法检测麦冬中农药残留 被引量:1
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作者 耿昭 +5 位作者 吴强 刘繁红 高必兴 周娟 郭力 高驰 《中国药学杂志》 CSCD 北大核心 2018年第7期555-560,共6页
目的 建立基于气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)麦冬中56种农药残留量的快速检测方法,并应用于137批样品筛查。方法 选择禁限用及常用农药作为检测指标。采用QuEChERS(Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、Safe)法对样品进行前处... 目的 建立基于气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)麦冬中56种农药残留量的快速检测方法,并应用于137批样品筛查。方法 选择禁限用及常用农药作为检测指标。采用QuEChERS(Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、Safe)法对样品进行前处理,在气相色谱-串联质谱多反应监测模式(MRM)下进行测定,以3个添加水平测定样品的回收率和RSD。结果 56种农药在一定含量范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.997 8;在LOD、2 LOD、10 LOD 3个添加浓度水平进行回收率实验中,96.4%的农药在60%~130%内,92.9%的农药RSD小于15%;绝大多数农药检测限小于0.01 mg·kg-1。137批麦冬中共检出12种农药。结论 该方法检测指标具有一定针对性,且操作简便快速、灵敏可靠,适用于麦冬中农药残留的筛查测定。试验结果对于麦冬的生产种植和流通监管具有一定的参考意义。 展开更多
关键词 麦冬 农药残留 气相色谱-串联质谱法 QuEChERS法
HPLC法测定舒肝解郁胶囊中芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷的含量 预览
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作者 胡洁 周娟 《中药与临床》 2018年第2期14-16,共3页
目的:建立舒肝解郁胶囊中芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷三种成分的含量测定方法。方法:采用三元梯度HPLC法同时测定芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷的含量。色谱柱:AQ Welch C18(4.6×250 mm,5μm);流动相:甲醇(A)-乙腈(B)-0.1%磷酸(C);流速:0... 目的:建立舒肝解郁胶囊中芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷三种成分的含量测定方法。方法:采用三元梯度HPLC法同时测定芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷的含量。色谱柱:AQ Welch C18(4.6×250 mm,5μm);流动相:甲醇(A)-乙腈(B)-0.1%磷酸(C);流速:0.6 ml/min;检测波长:360 nm。结果:芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷的线性范围依次为:0.0437μg3.6417μg(r=0.9999),0.0380μg3.7973μg(r=0.9999),0.0157μg3.28μg(r=0.9991):平均回收率(n=6)依次为:102.1%(RSD=0.69%),99.9%(RSD=1.23%),102.6%(RSD=1.98%)。结论:本方法简便、准确、分离度高,重现性好。 展开更多
关键词 舒肝解郁胶囊 HPLC 芦丁 金丝桃苷 异槲皮苷
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GC-MS/MS法和LC-MS/MS法对玉竹根茎和白茅根茎中224种农药多残留的测定 被引量:1
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作者 陈晶 王京辉 +6 位作者 李纯 王志成 傅欣彤 陈有根 金红宇 郭洪祝 《药物分析杂志》 CSCD 北大核心 2018年第11期1960-1973,共14页
目的:建立玉竹根茎及白茅根茎中农药多残留的检测方法。方法:以乙腈为溶剂,高速匀浆提取,检测方法:气相色谱-串联质谱法,采用DB17MS弹性石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),电子轰击电离源(EI);液相色谱-串联质谱法,... 目的:建立玉竹根茎及白茅根茎中农药多残留的检测方法。方法:以乙腈为溶剂,高速匀浆提取,检测方法:气相色谱-串联质谱法,采用DB17MS弹性石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),电子轰击电离源(EI);液相色谱-串联质谱法,采用十八烷基硅烷键合硅胶柱(CORTECSTM UPLC C_(18),2.1 mm×150 mm,1.6μm),以0.1%甲酸(含5 mmol·L~(-1)甲酸铵)溶液和95%乙腈(含5 mmol·L~(-1)甲酸铵、0.1%甲酸)溶液为流动相,电喷雾电离源(ESI),正离子模式下多反应监测(MRM)。结果:224种农药质量浓度在1~100ng·mL~(-1)范围内线性关系良好,相关系数在0.99以上的占95%,高、中、低三水平回收率试验(0.01、0.1、0.5 mg·kg~(-1))98%的回收率在67.5%~121.0%之间,RSD在1.9%~20.8%之间。结论:本方法能快速有效地检测玉竹根茎和白茅根茎中的农药多残留,为其他药用植物中的农残检测提供借鉴。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 气相色谱-串联质谱 农药残留 玉竹根茎 白茅根茎
金关片的质量标准研究 预览
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作者 罗亚玲 李冰 +1 位作者 耿昭 《现代医药卫生》 2018年第6期845-848,共4页
目的完善金关片质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法对续断、秦艽、丹参、淫羊藿、黄芪进行鉴别。建立高效液相色谱(HPLC)法测定双酯型生物碱,以AQWelchC18色谱柱(4.6mm×250.0mm,5μm),以乙腈-四氢呋喃(25∶15)为流动相A,以0.1mol/... 目的完善金关片质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法对续断、秦艽、丹参、淫羊藿、黄芪进行鉴别。建立高效液相色谱(HPLC)法测定双酯型生物碱,以AQWelchC18色谱柱(4.6mm×250.0mm,5μm),以乙腈-四氢呋喃(25∶15)为流动相A,以0.1mol/L醋酸钠溶液作为流动相B,检测波长235nm,梯度洗脱,柱温35℃,流速1.0mL/min。结果建立的TLC法专属性强、分离度好、阴性无干扰;3种双酯型乌头碱HPLC含量测定方法专属性较TLC强,线性关系良好,相关系数为0.9995~0.9999;回收率为94.4%~99.2%。结论该法操作简便、重现性好、结果准确,可作为该制剂的质量控制方法。- 展开更多
关键词 雷公藤内酯 金关片 质量标准 色谱法 薄层 色谱法 高压液相
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超高效液相色谱串联质谱同时测定瓦布贝母中6个生物碱成分
6
作者 耿昭 吴强 +5 位作者 高必兴 齐景梁 周勤梅 郭力 周娟 《中国实验方剂学杂志》 CSCD 北大核心 2018年第24期95-100,共6页
目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定瓦布贝母中西贝母碱苷、西贝母碱、贝母辛、贝母素甲、贝母素乙和湖贝甲素的方法。方法:采用Agilent Eclipse XDB C18色谱柱(2. 1 mm×100 mm,1. 8μm),流动相0. 1%甲酸溶液... 目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定瓦布贝母中西贝母碱苷、西贝母碱、贝母辛、贝母素甲、贝母素乙和湖贝甲素的方法。方法:采用Agilent Eclipse XDB C18色谱柱(2. 1 mm×100 mm,1. 8μm),流动相0. 1%甲酸溶液(含0. 01 mol·L-1甲酸铵)-乙腈,梯度洗脱,柱温35℃,流速0. 4 m L·min-1;采用电喷雾离子源(ESI),正离子模式扫描,质谱多反应监测(MRM)模式检测; 6个生物碱成分的定量定性离子对为西贝母碱苷m/z 592. 4> 574. 4,138. 2,96. 1,西贝母碱m/z 430. 4> 412. 3,138. 2,96. 1,贝母辛m/z 430. 4> 412. 3,109. 2,67. 2,贝母素甲m/z 432. 4> 414. 4,95. 2,67. 2,贝母素乙m/z 430. 4> 412. 3,396. 3,91. 1,湖贝甲素m/z 416. 4> 98. 2,81. 2,67. 2。结果 6个成分在各自线性范围内线性关系良好(r> 0. 999 1),方法精密度、重复性、稳定性良好,加样回收率在98. 07%106. 62%,RSD均<5%。结果:样品测定结果表明各批次间6个成分含量差异较大,总体上西贝母碱和西贝母碱苷含量最高,贝母辛居中,贝母素乙、贝母素甲和湖贝甲素依次递减。结论:所建立的方法灵敏准确,适用于瓦布贝母中生物碱成分的含量测定,并为瓦布贝母药材的质量控制和综合评价提供方法依据。 展开更多
关键词 瓦布贝母 超高效液相色谱一串联质谱法 生物碱成分 含量测定 多反应监测
ICP-MS法分析野生穿山龙中的无机元素
7
作者 卿艳 +1 位作者 齐景梁 周娟 《华西药学杂志》 CAS CSCD 2018年第1期95-98,共4页
目的 采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)方法分析穿山龙药材Dioscorea nipponica Rhizoma中的无机元素,并比较不同产地野生穿山龙药材中的无机元素。方法 样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定,并用SPSS 16.0分析数据的相关性。结果 各... 目的 采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)方法分析穿山龙药材Dioscorea nipponica Rhizoma中的无机元素,并比较不同产地野生穿山龙药材中的无机元素。方法 样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定,并用SPSS 16.0分析数据的相关性。结果 各元素的检出限为0~3.8μg·L~(-1),方法准确性试验的RSD〈11.7%,各元素间有一定的相关性,重金属及有害元素的量应引起关注。结论 所用方法可测定穿山龙中无机元素的含量,也为中国野生资源中无机元素谱的检测提供了数据。 展开更多
关键词 穿山龙 无机元素 电感耦合等离子体质谱法 相关性分析 重金属 有害元素
抗骨增生丸质量标准的改进 预览 被引量:1
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作者 邓曦 夏厚林 +2 位作者 周娟 杨超 《中成药》 CSCD 北大核心 2018年第7期1527-1531,共5页
目的改进抗骨增生丸的质量标准。方法 TLC法定性鉴别熟地黄和牛膝,HPLC法同时测定松果菊苷、毛蕊花糖苷含有量。结果 TLC斑点清晰,阴性无干扰。松果菊苷、毛蕊花糖苷分别在0.232 6~3.489 0μg(r=0.999 7)、0.049 8~0.746 7μg(r=0.99... 目的改进抗骨增生丸的质量标准。方法 TLC法定性鉴别熟地黄和牛膝,HPLC法同时测定松果菊苷、毛蕊花糖苷含有量。结果 TLC斑点清晰,阴性无干扰。松果菊苷、毛蕊花糖苷分别在0.232 6~3.489 0μg(r=0.999 7)、0.049 8~0.746 7μg(r=0.999 3)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.54%、98.32%,RSD分别为0.90%、0.99%。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于抗骨增生丸的质量控制。 展开更多
关键词 抗骨增生丸 熟地黄 牛膝 松果菊苷 毛蕊花糖苷 TLC HPLC
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蒲黄中1种新染色掺假色素的确认及9种橙黄色色素的检测方法研究 预览 被引量:4
9
作者 耿昭 张燕飞 +3 位作者 周娟 郭力 吴强 《中国药房》 CAS 北大核心 2017年第9期1225-1228,共4页
目的:确认蒲黄中1种新染色掺假色素,并建立同时检测9种橙黄色色素的方法。方法:采用薄层色谱法(TLC)和液相色谱-质谱联用法对新染色掺假色素进行确认;采用TLC和高效液相色谱法(HPLC)检测9种橙黄色色素:色谱柱为Welch AQ-C18,流... 目的:确认蒲黄中1种新染色掺假色素,并建立同时检测9种橙黄色色素的方法。方法:采用薄层色谱法(TLC)和液相色谱-质谱联用法对新染色掺假色素进行确认;采用TLC和高效液相色谱法(HPLC)检测9种橙黄色色素:色谱柱为Welch AQ-C18,流动相为乙腈-0.05 mol/L乙酸铵溶液(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,检测波长为432 nm(柠檬黄、皂黄、金橙O、碱性橙Ⅱ)和484nm(日落黄、酸性橙Ⅰ、金橙Ⅱ、橙G、碱性橙21),柱温为35℃,进样量为10μL。结果:金胺O、柠檬黄和新染色掺假色素TLC图斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰;新染色掺假色素为皂黄。柠檬黄、日落黄、橙G、酸性橙Ⅰ、金橙Ⅱ、金胺O、皂黄、碱性橙21和碱性橙Ⅱ的TLC图斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰;检测限分别为0.30、0.20、0.33、0.16、0.19、0.19、0.31、0.26、0.30mg/kg。结论:本研究所建方法可快速准确地对蒲黄中染色掺假色素和橙黄色色素进行定性检测。 展开更多
关键词 蒲黄 色素 薄层色谱法 液相色谱-质谱联用法 高效液相色谱法
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液质联用法快速筛查中药材及饮片中常见染色掺假物质的方法研究及数据库建立 被引量:3
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作者 耿昭 +2 位作者 张燕飞 周娟 郭力 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第3期461-470,共10页
目的:建立基于液质联用法的中药材及饮片中常见染色掺假物质的快速筛查方法。方法:采用Poroshell 120 EC-C_(18)色谱柱(3.0 mm×100 mm,2.7μm),以乙腈和0.02 mol·L-(-1)的乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.4mL... 目的:建立基于液质联用法的中药材及饮片中常见染色掺假物质的快速筛查方法。方法:采用Poroshell 120 EC-C_(18)色谱柱(3.0 mm×100 mm,2.7μm),以乙腈和0.02 mol·L-(-1)的乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.4mL·min-(-1),柱温35℃,检测波长为428、483、509、608 nm;采用电喷雾电离源(ESI),正离子模式检测,扫描质谱扫描范围m/z 100-1 000。将胭脂红、偶氮玉红、苋菜红、赤藓红、罗丹明B、酸性红73、诱惑红、中性红、刚果红、甲基红、曙红、新品红、金光红C、橙G、碱性橙Ⅱ、金胺O、金橙Ⅱ、柠檬黄、日落黄、酸性橙Ⅰ、皂黄、碱性橙21、碱性橙22、孔雀石绿、亮绿、亮蓝、结晶紫、专利蓝、亚甲基蓝、苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ、苏丹红G、分散红9、808猩红、柑橘红2及松香酸38种已有或可能的染色掺假物质分别依次进行LC-MS/MS(QTOF)分析,结合Mass Hunter PCDL软件建立数据库,以通过软件自动筛选出可疑染色掺假物质。结果:采用所建立的方法快速筛查验证了红花、西红花、血竭、朱砂、延胡索、黄连、蒲黄、五味子、熟地、制首乌、制黄精、全蝎、松花粉、山茱萸、乳香、没药、沉香、乌梅、海金沙、青黛20种中药材及饮片共200余批,对于各种药材及饮片基本实现通用,有效识别了补充检验方法未收载的染色掺假物质,验证了快速筛查方法的可行性。结论:建立的常见染色掺假物质数据库和分析方法具有快速、灵敏、准确的优点,节省了时间和实验成本。 展开更多
关键词 液质联用法 中药材及饮片 染色掺假 快速筛查 数据库
麦冬中外源性有害物质的分析 预览 被引量:1
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作者 包小红 +6 位作者 魏伯平 杨超 吴强 周娟 吴发明 高思佳 李敏 《中成药》 CSCD 北大核心 2017年第9期1969-1971,共3页
目的分析麦冬中的外源性有害物质。方法采用《中国药典》方法对4个产地(四川、湖北、浙江、山东)麦冬中二氧化硫、重金属及有害元素、农药残留进行测定,GC法对多效唑和多环芳烃残留进行测定。结果 105批样品中仅2批检测出镉超标;34批... 目的分析麦冬中的外源性有害物质。方法采用《中国药典》方法对4个产地(四川、湖北、浙江、山东)麦冬中二氧化硫、重金属及有害元素、农药残留进行测定,GC法对多效唑和多环芳烃残留进行测定。结果 105批样品中仅2批检测出镉超标;34批检测出7种农药残留(溴氰菊酯、杀扑磷、乙酰甲胺磷、克百威、毒死蜱、4,4'-DDE、4,4'-DDT),而且均未超标;二氧化硫超标严重,超标率为23.8%,最高达2 000 mg/kg;多效唑残留量在0.103~25.75 mg/kg之间,均能在川麦冬中检出,浙麦冬中也有个别检出。结论麦冬中的外源性有害物质以二氧化硫和多效唑为主,在生产中需加强控制。 展开更多
关键词 麦冬 二氧化硫 重金属元素 有害元素 农药残留 多效唑 多环芳烃
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镇咳宁胶囊的TLC鉴别及甘草酸和盐酸麻黄碱的测定 被引量:1
12
作者 耿昭 刘繁红 《华西药学杂志》 CAS CSCD 2015年第6期726-729,共4页
目的完善镇咳宁胶囊的质量标准。方法采用TLC法鉴别方中的甘草和桔梗;采用HPLC法测定甘草酸和盐酸麻黄碱的含量。结果采用薄层色谱法的专属性强,阴性对照无干扰;甘草酸铵和盐酸麻黄碱的线性范围分别为0.1739~17.386μg(r=0.9999)、0.... 目的完善镇咳宁胶囊的质量标准。方法采用TLC法鉴别方中的甘草和桔梗;采用HPLC法测定甘草酸和盐酸麻黄碱的含量。结果采用薄层色谱法的专属性强,阴性对照无干扰;甘草酸铵和盐酸麻黄碱的线性范围分别为0.1739~17.386μg(r=0.9999)、0.1003~10.0298μg(r=0.9999);平均回收率分别为99.68%(RSD=1.29%,n=6)、103.53%(RSD=0.82%,n=6)。结论所用方法简便、重复性好、结果准确,可作为该制剂的质量控制方法。 展开更多
关键词 镇咳宁胶囊 质量标准 甘草 桔梗 甘草酸 盐酸麻黄碱 薄层色谱法 高效液相色谱法
山莨菪根HPLC指纹图谱研究 被引量:4
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作者 蒋运斌 +3 位作者 袁茂华 马逾英 周娟 伍丕娥 《中药材》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期957-961,共5页
目的:建立山莨菪根的HPLC指纹图谱,为其药材质量控制提供一种可靠的方法。方法:采用UltimateAQC18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;以乙腈-10mmol/LKH2PO4缓冲液(用H3PO4调节pH至3.0)为流动相梯度洗脱;流速1.0mL/min;柱温30℃;检... 目的:建立山莨菪根的HPLC指纹图谱,为其药材质量控制提供一种可靠的方法。方法:采用UltimateAQC18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;以乙腈-10mmol/LKH2PO4缓冲液(用H3PO4调节pH至3.0)为流动相梯度洗脱;流速1.0mL/min;柱温30℃;检测波长210nm;进样量10μL。并对测得指纹图谱进行相似度评价和主成分分析。结果:18批不同山莨菪根样品共确立了15个共有峰,建立了山莨菪根的HPLC对照指纹图谱,结合保留时间和紫外光谱,指认了樟柳碱、东莨菪碱、山莨菪碱、阿托品4个特征峰。18批野生山莨菪根的相似度在0.891~0.987之间。对15个共有峰进行主成分分析,综合评判得分在-0.85~0.89之间。结论:所建立的指纹图谱具有良好的精密度、重复性和稳定性,为山莨菪根的鉴别和质量控制提供了更全面的信息。 展开更多
关键词 山莨菪根 HPLC指纹图谱 质量评价
野生山莨菪根的生物碱类成分分析 被引量:1
14
作者 蒋运斌 +3 位作者 马逾英 周娟 伍丕娥 张敏 《时珍国医国药》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期1243-1245,共3页
目的测定野生山莨菪根中生物碱类成分的含量,探讨产地生态环境等因素对野生山莨菪根质量的影响。方法采用HPLC-DAD测定野生山莨菪根中樟柳碱、东莨菪碱和阿托品含量;紫外分光光度法测定野生山莨菪根中总生物碱含量。结果18批野生山莨菪... 目的测定野生山莨菪根中生物碱类成分的含量,探讨产地生态环境等因素对野生山莨菪根质量的影响。方法采用HPLC-DAD测定野生山莨菪根中樟柳碱、东莨菪碱和阿托品含量;紫外分光光度法测定野生山莨菪根中总生物碱含量。结果18批野生山莨菪根中樟柳碱、东莨菪碱、阿托品和总生物碱的含量差异较大。结论不同产地生态环境对山莨菪根的樟柳碱、东莨菪碱、阿托品及总生物碱含量有影响,为野生山莨菪根的质量评价及资源利用提供了科学依据。 展开更多
关键词 山莨菪根 生物碱 含量测定 HPLC-DAD 紫外分光光度法
HPLC测定天舒片中的天麻素和阿魏酸 被引量:1
15
作者 邓晓鸿 +1 位作者 李萍 车晓彦 《华西药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期474-475,共2页
目的采用HPLC法测定天舒片中的天麻素和阿魏酸。方法采用Dikma C18色谱柱,以乙腈为流动相A、0.05%磷酸溶液为流动相B,梯度洗脱,检测波长220nm。结果0.12~2.42μg天麻素、0.20~4.01μg阿魏酸与峰面积呈良好的线性关系,天麻... 目的采用HPLC法测定天舒片中的天麻素和阿魏酸。方法采用Dikma C18色谱柱,以乙腈为流动相A、0.05%磷酸溶液为流动相B,梯度洗脱,检测波长220nm。结果0.12~2.42μg天麻素、0.20~4.01μg阿魏酸与峰面积呈良好的线性关系,天麻素中平均加样回收率为99.3%,RSD=0.28%(n=6);阿魏酸的为98.5%,RSD=0.47%(n=6)。结论所用方法简便,结果准确,可用于天舒片的质量控制。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 天麻素 阿魏酸 天舒片
顶空气相法测定亚甲基二膦酸中乙醚和吡啶残留量
16
作者 邓启民 +2 位作者 李萍 耿昭 刘繁红 《华西药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期482-483,共2页
目的采用顶空气相色谱法测定亚甲基二膦酸(MDP)中乙醚和吡啶的残留量。方法采用DB-624色谱柱(30m×0.32mm,1.8μm),柱温采用程序升温,检测器(FID)温度为250℃,载气为氮气,流速2mL·min^-1,分流比为20:1。结果MD... 目的采用顶空气相色谱法测定亚甲基二膦酸(MDP)中乙醚和吡啶的残留量。方法采用DB-624色谱柱(30m×0.32mm,1.8μm),柱温采用程序升温,检测器(FID)温度为250℃,载气为氮气,流速2mL·min^-1,分流比为20:1。结果MDP中乙醚、吡啶线的性范围分别为0.0196~0.980mg·mL^-1(r=0.9996)、2.72~89.90μg·mL^-1(r=0.9996),平均回收率分别为100.5%、97.9%。结论所用方法操作简便、结果准确、灵敏度及重复性好。 展开更多
关键词 亚甲基二膦酸 顶空气相色谱法 乙醚 吡啶 残留量
QuEChERS结合GC-MS/MS-内标法测定川麦冬中多效唑残留量 预览
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作者 高驰 +5 位作者 邓晶晶 李红彦 耿昭 周娟 袁军 李敏 《中国药房》 CAS 北大核心 2019年第3期323-327,共5页
目的:建立测定川麦冬中多效唑残留量的方法,并用于检验不同来源的川麦冬药材质量。方法:收集50批不同产地、市场和企业来源的川麦冬样品,样品前处理方法为QuEChERS法,即样品加水经乙腈提取,以QuEChERS提取包(含无水硫酸镁与无水乙酸钠等... 目的:建立测定川麦冬中多效唑残留量的方法,并用于检验不同来源的川麦冬药材质量。方法:收集50批不同产地、市场和企业来源的川麦冬样品,样品前处理方法为QuEChERS法,即样品加水经乙腈提取,以QuEChERS提取包(含无水硫酸镁与无水乙酸钠等)进行盐析,提取液再经QuEChERS净化包(含无水硫酸镁、N-丙基乙二胺、十八烷基硅烷键合硅胶、硅胶、石墨化炭黑)净化后加入内标磷酸三苯酯,采用气相色谱-质谱/质谱联用(GC-MS/MS)法测定川麦冬样品中多效唑残留量。色谱柱为DB-5MS,程序升温,检测器为三重四级杆质谱,载气初始流速为1.3 mL/min,采集方式为多反应监测,不分流进样。结果:多效唑检测质量浓度线性范围为1.01~505 ng/mL(r=0.999 7),精密度试验、稳定性试验(24 h)、重复性试验的RSD分别为3.94%、13.62%、7.54%(n=6),方法回收率平均值为111.26%(RSD=5.43%,n=9);在50批样品中的多效唑检测结果为0.02~2.72 mg/kg。结论:建立的多效唑检测方法操作简便、结果准确、灵敏度及重复性好,可用于川麦冬中多效唑残留量的检测;不同来源的川麦冬样品中多效唑残留量相差较大。 展开更多
关键词 川麦冬 气相色谱-质谱/质谱联用法 内标 多效唑 残留量
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中药材饮片及中成药中染色色素检测现状和通用检测方法的建立
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作者 耿昭 +5 位作者 周娟 袁军 魏锋 马双成 张燕飞 郭力 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第17期1418-1424,共7页
目的探索和建立中药材、饮片和中成药中染色色素的通用检验方法。方法通过对近年来已批准实施的中药材、饮片和中成药中染色色素补充检验方法及相关文献进行汇总归纳,结合实际经验和数据,按可能添加色素的色系进行分组,提出和建立以薄... 目的探索和建立中药材、饮片和中成药中染色色素的通用检验方法。方法通过对近年来已批准实施的中药材、饮片和中成药中染色色素补充检验方法及相关文献进行汇总归纳,结合实际经验和数据,按可能添加色素的色系进行分组,提出和建立以薄层色谱法( TLC)、高效液相色谱法( HPLC)和液质联用法( LC-MS)相结合的通用检验方法。结果采用所建立的方法对大批量代表性的样品进行了验证,923批样品中共检出15种染色色素。结论所建立的通用检验方法切实可行,为有关部门进行科学的监管以及相关标准方法的制定提供依据。 展开更多
关键词 中药材 饮片 中成药 染色色素 补充检验方法 通用检验方法
我最喜欢的老师
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作者 马子淇 (指导) 《学生天地:小学低年级》 2019年第6期13-13,共1页
我是个臭美的小女生,我喜欢的老师也和我一样是个小仙女。她很漂亮,眼睛大大的,睫毛很长,鼻子又高又挺,嘴唇红润润的,皮肤也很白。她很喜欢穿裙子和高跟鞋,走路的时候,裙角能飘起来,高跟鞋声音非常动听。她特别严厉。有时有些小朋友很调... 我是个臭美的小女生,我喜欢的老师也和我一样是个小仙女。她很漂亮,眼睛大大的,睫毛很长,鼻子又高又挺,嘴唇红润润的,皮肤也很白。她很喜欢穿裙子和高跟鞋,走路的时候,裙角能飘起来,高跟鞋声音非常动听。她特别严厉。有时有些小朋友很调皮,她会严厉地教育他们。但是我还是特别喜欢她,因为我知道,严厉是为了我们好。每天放学,老师会送我们走出校门,看着我们被爸爸妈妈接上,才转身回学校。 展开更多
关键词 老师 高跟鞋 小朋友 裙子 教育 校门 学校
让情思飞扬,使真情流淌——小学低段习作表达点滴谈 预览
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作者 《新作文:小学作文创新教学》 2013年第7期I0016-I0016,共1页
叶圣陶先生说:“阅读是吸收,写作是倾吐。”语文学习的过程就是读与写结合,思考与实践相互影响的过程。低年段学生有强烈的表达自我的意愿,但由于阅读与写作的积累尚浅,所以如何既能激发学生自由表达的兴趣,又能有效地进行习作指... 叶圣陶先生说:“阅读是吸收,写作是倾吐。”语文学习的过程就是读与写结合,思考与实践相互影响的过程。低年段学生有强烈的表达自我的意愿,但由于阅读与写作的积累尚浅,所以如何既能激发学生自由表达的兴趣,又能有效地进行习作指导,就成了值得教师深思的问题。 展开更多
关键词 习作指导 情思 小学 真情 语文学习 自由表达 叶圣陶 低年段
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