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响应面法优化刺参(Apostichopus japonicus)中金刚烷胺检测
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作者 任传博 王倩 +7 位作者 高永刚 韩典峰 张华威 郑伟云 田秀慧 徐英江 宫向红 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第10期2967-2975,共9页
目的利用响应面分析法优化刺参中金刚烷胺的检测。方法在单因素基础上,确定采用1%乙酸乙腈作为提取溶剂,以1%乙酸乙腈的添加量、超声时间、PSA吸附剂的添加量、C18吸附剂的添加量为影响因素,以金刚烷胺的回收率为响应值,根据Box-Behnke... 目的利用响应面分析法优化刺参中金刚烷胺的检测。方法在单因素基础上,确定采用1%乙酸乙腈作为提取溶剂,以1%乙酸乙腈的添加量、超声时间、PSA吸附剂的添加量、C18吸附剂的添加量为影响因素,以金刚烷胺的回收率为响应值,根据Box-Behnken试验设计原理对刺参中金刚烷胺提取条件进行响应面分析,优化前处理条件。结果1%乙酸乙腈为15 mL,超声提取10 min, PSA吸附剂为250 mg时刺参中金刚烷胺的回收率最大。在此优化条件下进行验证性试验,测得金刚烷胺的回收率为118%,与预测值相对误差为9.62%。实际检测刺参样品20个,2个样品检出,分别为4.3、1.6μg/kg。结论该优化前处理方法具有良好的可行性。 展开更多
关键词 响应面法 Box-Behnken 刺参 金刚烷胺
恩诺沙星及其代谢物在方正银鲫组织中的代谢及消除规律 预览
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作者 罗晶晶 邹荣婕 +6 位作者 宋怿 黄会 韩典峰 李佳蔚 任传博 刘慧慧 《中国动物检疫》 CAS 2019年第7期95-103,共9页
近年来水产养殖中的常用药物恩诺沙星在鲫中的残留问题比较突出,但目前国家未对其在鲫中的休药期作出明确规定。为做到鲫养殖中科学合理使用恩诺沙星,在12~15℃水温条件下,以60mg/kg.b.w.剂量,对体质量为(250±10)g的健康方正银鲫(C... 近年来水产养殖中的常用药物恩诺沙星在鲫中的残留问题比较突出,但目前国家未对其在鲫中的休药期作出明确规定。为做到鲫养殖中科学合理使用恩诺沙星,在12~15℃水温条件下,以60mg/kg.b.w.剂量,对体质量为(250±10)g的健康方正银鲫(Carassius auratus gibelio)灌服恩诺沙星;在灌服后0~120d内不间断采样,用高效液相色谱-串联质谱仪检测,研究恩诺沙星及其代谢产物环丙沙星在方正银鲫鳃、血浆、肌肉、皮肤、肝脏和肾脏中的代谢及消除规律,从而为恩诺沙星在方正银鲫中的休药期制定提供参考。结果显示:灌药后,恩诺沙星在方正银鲫血浆、肌肉、肝脏、鳃、肾脏和皮肤中的达峰时间tmax分别为9、18、24、24、48和48h,肾脏、肝脏、肌肉、血浆、鳃和皮肤中的达峰浓度cmax分别为30.490、21.372、18.715、16.636、15.157和11.663mg/kg;皮肤中的消除半衰期t1/2β最大,为338.2h,血浆中最小,为93.303h;代谢产物环丙沙星的代谢及消除趋势与恩诺沙星大致相同,血浆中达峰值产生最早,tmax为18h,肾脏中的峰浓度最大,cmax为547.26μg/kg。结果表明,方正银鲫以单次口灌60mg/kg.b.w.剂量恩诺沙星,皮肤和肌肉中的恩诺沙星和环丙沙星总量需要1200度日才能满足限量要求。本研究为恩诺沙星在鲫鱼养殖中的科学使用提供了数据支撑。 展开更多
关键词 方正银鲫 恩诺沙星 口灌给药 高效液相色谱-串联质谱法 代谢 休药期
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超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中13种磺酰脲类除草剂残留量 预览 被引量:1
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作者 刘慧慧 张华威 +7 位作者 魏潇 董晓晓 罗晶晶 韩典峰 任传博 黄会 孙玉增 《分析化学》 CSCD 北大核心 2018年第3期386-392,共7页
建立了水产品中13种磺酰脲类除草剂的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)检测分析方法。鲤鱼、南美白对虾、中华绒鳌蟹、文蛤和海参的可食部分经均质制成样品,样品采用乙酸乙酯提取、MAX固相萃取柱净化,在超高效液相色谱... 建立了水产品中13种磺酰脲类除草剂的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)检测分析方法。鲤鱼、南美白对虾、中华绒鳌蟹、文蛤和海参的可食部分经均质制成样品,样品采用乙酸乙酯提取、MAX固相萃取柱净化,在超高效液相色谱-电喷雾串联质谱仪多反应监测模式下测定,外标法定量。13种目标物在5.0~100.0μg/L浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.995,检出限为1.0μg/kg,定量限为2.0μg/kg,加标回收率在75.4%~118.3%之间,相对标准偏差(RSD)为2.1%~14.5%。对养殖草鱼、鲤鱼、海参、南美白对虾、大菱鲆及市场购买的大闸蟹进行检测,13种目标物均未检出。对暴露于含氯吡嘧磺隆1.0 mg/L水体24、48和72 h后的中华绒鳌蟹可食组织进行检测,含量分别为6.20、12.1和16.6μg/kg。本方法稳定、可靠,对于基质复杂的水产品有良好的适应性,适用于水产品中13种磺酰脲类除草剂的同时测定。 展开更多
关键词 磺酰脲类 水产品 超高效液相色谱-串联质谱 固相萃取
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磺酰脲类除草剂毒性及多残留检测技术研究进展 被引量:5
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作者 李佳蔚 黄会 +5 位作者 韩典峰 罗晶晶 邹荣婕 刘慧慧 宫向红 《食品安全质量检测学报》 CAS 2017年第2期367-374,共8页
磺酰脲类除草剂是一种高效、广谱、高选择性的除草剂,主要用于防除阔叶杂草和禾本科杂草。磺酰脲类除草剂在现代农业生产中发挥了重要作用,但其农药残留问题也给生态环境和农产品质量安全造成诸多负面影响。本文主要对磺酰脲类除草剂的... 磺酰脲类除草剂是一种高效、广谱、高选择性的除草剂,主要用于防除阔叶杂草和禾本科杂草。磺酰脲类除草剂在现代农业生产中发挥了重要作用,但其农药残留问题也给生态环境和农产品质量安全造成诸多负面影响。本文主要对磺酰脲类除草剂的毒性危害、限量标准、残留检测的前处理以及仪器分析方法进行综述。目前对于磺酰脲类除草剂残留的检测主要涉及到土壤和水,其次还有粮谷、动物源性食品等多种基质,国内对于此类除草剂残留检测常用的前处理方法为固相萃取法,C18为常见填料,在仪器分析方面,液相色谱-质谱联用法以其灵敏度高、能检测痕量水平的残留而成为此类除草剂分析的首选方法。同时,国内外针对此类除草剂的残留检测,已经由过去的单残留检测向多残留检测发展。 展开更多
关键词 磺酰脲类除草剂 毒性 多残留检测技术
山东沿海地市养殖刺参(Apostichopus japonicus)中DDTs残留及其风险评价 预览
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作者 任传博 +7 位作者 董晓晓 张华威 孙玉增 乔丹 刘慧慧 田秀慧 徐英江 王茂剑 《中国渔业质量与标准》 2016年第2期25-30,共6页
利用超声提取–气相色谱法检测分析了山东省沿海7地市养殖刺参中DDTs残留水平,并采用食品安全状态指数和危害残留物的风险系数评价了其潜在风险。采集的89个刺参样品中DDTs含量范围为N.D.~82.4μg/kg(以湿质量计),均低于中国的农药... 利用超声提取–气相色谱法检测分析了山东省沿海7地市养殖刺参中DDTs残留水平,并采用食品安全状态指数和危害残留物的风险系数评价了其潜在风险。采集的89个刺参样品中DDTs含量范围为N.D.~82.4μg/kg(以湿质量计),均低于中国的农药残留限量(GB 2763—2014《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》),亦低于欧盟、日本等发达国家的最大残留限量。通过计算食品安全状态指数和危害残留物的风险系数,确定了刺参中DDTs残留为可接受风险。本研究可为深入开展刺参食品安全性预警工作提供基础资料。 展开更多
关键词 刺参 DDTs残留 山东沿海 风险分析 气相色谱法 食品安全
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喹烯酮对小新月菱形藻、等鞭金藻3011的毒性效应 预览
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作者 刘慧慧 黄会 +5 位作者 韩典峰 任传博 张华威 罗晶晶 张秀珍 《中国渔业质量与标准》 2016年第4期17-22,共6页
通过分析喹烯酮对小新月菱形藻(Nitzschia closterium f.minutissima)和等鞭金藻(Isochrysis galbana Parke 3011)的生长抑制、叶绿素a含量、总超氧岐化酶(T-SOD)活性以及丙二醛(MDA)含量的影响,研究了喹烯酮对两种微藻的毒性... 通过分析喹烯酮对小新月菱形藻(Nitzschia closterium f.minutissima)和等鞭金藻(Isochrysis galbana Parke 3011)的生长抑制、叶绿素a含量、总超氧岐化酶(T-SOD)活性以及丙二醛(MDA)含量的影响,研究了喹烯酮对两种微藻的毒性效应。实验结果如下:1)喹烯酮对微藻的生长抑制作用随浓度的增大而增大。喹烯酮对小新月菱形藻的24 h-EC_(50)为1.85 mg/L。喹烯酮对等鞭金藻3011的24 h-EC_(50)为0.41 mg/L,表明喹烯酮对等鞭金藻3011的生长抑制作用较小新月菱形藻更敏感。2)暴露24 h后,随着喹烯酮浓度的增大,小新月菱形藻叶绿素a含量下降;而等鞭金藻3011叶绿素a的含量基本不受影响。3)暴露24 h后,两种海洋微藻的总超氧化物歧化酶(T-SOD)活性随着喹烯酮浓度的升高均显著增加(P〈0.05),各实验组丙二醛(MDA)含量也高于对照组,其中等鞭金藻3011对喹烯酮更敏感,说明喹烯酮对两种微藻均能造成氧化胁迫,对细胞造成氧化损伤。研究表明,喹烯酮对两种微藻均具有显著急性毒性效应,对两种微藻而言,喹烯酮属于高毒物质,等鞭金藻3011对喹烯酮更敏感。本研究可为正确评价兽药喹烯酮的使用安全性提供基础数据。 展开更多
关键词 喹烯酮 小新月菱形藻 等鞭金藻3011 毒性效应 叶绿素A T-SOD活性
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己烯雌酚及代谢物在鲤体内的组织分布及药物代谢动力学 预览 被引量:2
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作者 徐英江 任传博 +4 位作者 孙岩 田秀慧 刘慧慧 宫向红 《水生生物学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期217-221,共5页
己烯雌酚(Diethylstilbestrol,DES)和双烯雌酚(Dienestrol,DS)均是经由人工合成的非甾体类雌激素,并且双烯雌酚经实验确证为己烯雌酚的代谢物[1—3],己烯雌酚和双烯雌酚均具有化学结构简单、并且通过化学合成容易获得、合成成本较低的特... 己烯雌酚(Diethylstilbestrol,DES)和双烯雌酚(Dienestrol,DS)均是经由人工合成的非甾体类雌激素,并且双烯雌酚经实验确证为己烯雌酚的代谢物[1—3],己烯雌酚和双烯雌酚均具有化学结构简单、并且通过化学合成容易获得、合成成本较低的特点[4,5]。在水产养殖中,己烯雌酚的主要用途是作为添加剂加入鱼类饲料中[6—9],刺激鱼类正常新陈代谢,增加鱼体内氮停留,提高鱼体内氨基酸合成蛋白的速度,最终达到促进鱼类生长的目的[10,11]。其中残留在鱼体内的己烯雌酚和双烯雌酚通过食物链进入人体,破坏人体正常生理平衡, 展开更多
关键词 己烯雌酚 双烯雌酚 药物代谢动力学 超高效液相色谱-串联质谱法
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喹烯酮在刺参中的代谢物和代谢途径研究
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作者 任传博 +8 位作者 关丽丽 田秀慧 孙岩 刘慧慧 徐英江 葛萍 刘飞 宫向红 张秀珍 《现代食品科技》 EI CAS 北大核心 2015年第11期13-19,44共8页
建立高效液相色谱串联三重四极杆方法(HPLC-MS/MS),对喹烯酮在刺参体壁中的未知代谢物进行定性检测和结构解析。单次投喂刺参含喹烯酮20 mg/kg的饲料,24 h后转入清洁海水中72 h,实验期间定时取样去除内脏进行分析。本研究采用乙腈直接... 建立高效液相色谱串联三重四极杆方法(HPLC-MS/MS),对喹烯酮在刺参体壁中的未知代谢物进行定性检测和结构解析。单次投喂刺参含喹烯酮20 mg/kg的饲料,24 h后转入清洁海水中72 h,实验期间定时取样去除内脏进行分析。本研究采用乙腈直接提取浓缩至干后定容检测和盐酸酸解后过SPE柱富集净化检测两种前处理方式对刺参体壁中的喹烯酮和可能代谢物进行提取和净化。采用ACQUITYTM UPLC?BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱,乙腈(0.1%HCOOH)和水(0.1%HCOOH)为流动相,对未知代谢物样品进行梯度洗脱分离,电喷雾离子源(ESI)正离子,Fullscan-Data Dependant scan(Fullscan-DDA)扫描方法进行检测。通过检测组分与已知喹烯酮和代谢物标准品的一级母离子和二级碎片离子对比,在刺参体壁中确认了已知代谢物MQCA(3-甲基喹恶啉-2羧酸),并首次发现了另4种可能代谢物。 展开更多
关键词 高效液相色谱串联质谱 喹烯酮 Fullscan-Data DEPENDANT SCAN 刺参 代谢物鉴定
己烯雌酚及代谢物在鲫鱼体内的组织分布及药物代谢动力学
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作者 田秀慧 +3 位作者 邓旭修 徐英江 宫向红 夏传海 《中国食品学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第11期178-185,共8页
为全面了解己烯雌酚在鲫鱼体内的残留、消除和药物动力学特征,采用超高效液相色谱-串联质谱法,研究口服灌药给药时己烯雌酚及其主要代谢物双烯雌酚在鲫鱼体内的组织分布和药物代谢动力学。在水温(12±2)℃条件下,鲫鱼口服灌药0.1,... 为全面了解己烯雌酚在鲫鱼体内的残留、消除和药物动力学特征,采用超高效液相色谱-串联质谱法,研究口服灌药给药时己烯雌酚及其主要代谢物双烯雌酚在鲫鱼体内的组织分布和药物代谢动力学。在水温(12±2)℃条件下,鲫鱼口服灌药0.1,1.0 mg/(kg bw)和10.0 mg/(kg bw)后,其血浆、肌肉和肝脏中己烯雌酚浓度-时间曲线关系符合一级吸收的二室开放动力学模型。以剂量1.0 mg/(kg bw)为例,3种组织中己烯雌酚峰值水平肝脏最高,肌肉次之,血浆最低,己烯雌酚的平均消除速率均较快,分别为26.7μg/(L·h),3.75μg/(kg·h)和9.26μg/(kg·h),在12,144 h和144 h各降至检出限以下。己烯雌酚代谢物———双烯雌酚在鲫鱼的血浆、肌肉和肝脏中药物水平的变化趋势与己烯雌酚基本相似,均表现先升高后降低的趋势。双烯雌酚分别在血浆、肌肉和肝脏中3,10 h和8 h达到最大浓度值,12,144 h和144 h降至检出限以下。采用DAS2.0药物代谢动力学参数计算程序,处理口服灌药后鲫鱼体内的己烯雌酚浓度-时间数据,计算有关药物代谢动力学参数。以1.0 mg/(kg bw)己烯雌酚为例,结果发现:血浆、肌肉、肝脏的AUC相差较大,说明不同组织对己烯雌酚的蓄积能力有差别;血浆、肌肉和肝脏的CL/F值依次为1.041,0.121 L/(h·kg)和0.052 L/(h·kg),说明己烯雌酚在鲫鱼体内分布广,消除较快。本试验中,在己烯雌酚0.1,1.0 mg/(kg bw)和10.0 mg/(kg bw)口服灌药浓度下,建议其消除期分别定为4,6 d和7 d。水温高时可适当缩短消除期,水温低时可适当延长消除期。本研究的药时曲线可为鲫鱼己烯雌酚的消除净化提供基础数据。 展开更多
关键词 己烯雌酚 双烯雌酚 鲫鱼 药物代谢动力学 超高效液相色谱-串联质谱法
不同海洋介质中环境激素类物质的分析测定和生态风险评价研究进展 预览 被引量:3
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作者 孙岩 刘慧慧 +6 位作者 徐英江 田秀慧 任传博 邹荣婕 韩典峰 宫向红 《中国渔业质量与标准》 2015年第1期11-18,共8页
近年来,海洋环境中环境激素类物质的研究成为环境化学和海洋生态学研究的热点。海洋环境介质复杂、生态多样,环境激素类物质的残留水平低,使得此项研究难度较大。本文以本实验室近几年的研究成果为基础,参考国内外相关研究进展,分析综... 近年来,海洋环境中环境激素类物质的研究成为环境化学和海洋生态学研究的热点。海洋环境介质复杂、生态多样,环境激素类物质的残留水平低,使得此项研究难度较大。本文以本实验室近几年的研究成果为基础,参考国内外相关研究进展,分析综述了环境激素类物质在不同海洋介质中的分析测定方法、在中国近岸海域的迁移转化规律以及环境激素类物质的生态风险评价等,并对今后海洋环境激素类物质的研究方向进行了展望。 展开更多
关键词 环境激素 分布 测定 生态风险评价 海水 沉积物 生物体
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己烯雌酚及代谢物在草鱼(Ctenopharynodon idellus)体内的组织分布及药物代谢动力学研究 被引量:1
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作者 徐英江 孙岩 +5 位作者 任传博 刘慧慧 田秀慧 黄会 宫向红 《现代食品科技》 EI CAS 北大核心 2014年第6期103-109,102共8页
研究了口服灌药给药方式下,己烯雌酚及其主要代谢物双烯雌酚在草鱼(Ctenopharynodonidellus)体内的组织分布和药物代谢动力学。血浆、肌肉和肝脏中浓度.时间曲线符合一级吸收二室开放动力学模型。以1.0mg/kgb.w.为例,己烯雌酚... 研究了口服灌药给药方式下,己烯雌酚及其主要代谢物双烯雌酚在草鱼(Ctenopharynodonidellus)体内的组织分布和药物代谢动力学。血浆、肌肉和肝脏中浓度.时间曲线符合一级吸收二室开放动力学模型。以1.0mg/kgb.w.为例,己烯雌酚峰值水平肝脏最高、肌肉次之,血浆最低,平均消除速率分别为12.02μg/(L·h)、1.33μg/(kg·h)和3.59μg/(kg·h),10h、192h和168h均降至检出限以下。代谢物双烯雌酚变化趋势与己烯雌酚相似,在血浆、肌肉和肝脏中1h、6h和6h达到最大浓度值,8h、168h和144h降至检出限以下。采用DAS2.0计算有关药物代谢动力学参数。血浆、肌肉、肝脏的AUC相差较大,不同组织对己烯雌酚的蓄积能力有所差别;血浆、肌肉和肝脏的CL/F值较小,说明其在草鱼体内分布广,消除较快。建议其消除期分别定为6d、8d和10d。本研究所得的药时曲线可为草鱼己烯雌酚的消除净化提供数据支持。 展开更多
关键词 己烯雌酚 双烯雌酚 草鱼 药物代谢动力学 超高效液相色谱一串联质谱法
己烯雌酚及其代谢物在泥鳅体内的组织分布及药物代谢动力学研究 预览 被引量:2
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作者 田秀慧 +5 位作者 孙岩 任传博 徐英江 刘慧慧 黄会 宫向红 《食品科学》 CAS CSCD 北大核心 2014年第21期234-239,共6页
采用超高效液相色谱-串联质谱法,研究口服灌药给药方式下,己烯雌酚及其主要代谢物双烯雌酚在泥鳅(Misgurnus anguillicaudatus)体内的组织分布和药物代谢动力学。在(12±2)℃水温条件下,泥鳅口服灌药(以体质量计,下同)0.1、1.0、10.... 采用超高效液相色谱-串联质谱法,研究口服灌药给药方式下,己烯雌酚及其主要代谢物双烯雌酚在泥鳅(Misgurnus anguillicaudatus)体内的组织分布和药物代谢动力学。在(12±2)℃水温条件下,泥鳅口服灌药(以体质量计,下同)0.1、1.0、10.0 mg/kg后,其血浆、肌肉和肝脏中己烯雌酚含量-时间曲线关系符合一级吸收的二室开放动力学模型。以1.0 mg/kg为例,3种组织中己烯雌酚峰值水平肝脏最高、肌肉次之、血浆最低,平均消除速率分别为22.46、3.32、5.05μg/(kg·h),6、72、120 h后均降至检出限以下。双烯雌酚在血浆、肌肉和肝脏中变化趋势与己烯雌酚基本相似,在血浆、肌肉和肝脏中1、4、4 h达到最大浓度值,6、72、96 h降到检出限以下。采用DAS 2.0药物代谢动力学参数计算程序,计算有关药物代谢动力学参数。结果表明:己烯雌酚在泥鳅体内消除较快,血浆、肌肉、肝脏的含量-时间曲线下面积相差较大,说明不同组织对己烯雌酚的蓄积能力有所差别;己烯雌酚在泥鳅体内各组织分布广,消除快。在本实验条件下,己烯雌酚在0.1、1.0、10.0 mg/kg口服灌药剂量下,建议其消除期分别定为3、5、5 d;并且水温高时可适当缩短消除期,水温低时可适当延长消除期。 展开更多
关键词 己烯雌酚 双烯雌酚 泥鳅 药物代谢动力学 超高效液相色谱-串联质谱法
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己烯雌酚和双烯雌酚对生物的影响及分析方法研究进展 预览 被引量:1
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作者 徐英江 黄会 +5 位作者 田秀慧 刘慧慧 孙岩 任传博 宫向红 《中国渔业质量与标准》 2014年第5期40-48,共9页
己烯雌酚和双烯雌酚是结构相近的人工合成雌激素,曾广泛应用于妇科疾病的治疗和动物生长的促进,但如果长期使用则会对人体产生明显的毒害作用.本文详细阐述了己烯雌酚和双烯雌酚对水生生物和哺乳动物的影响,及其在环境和生物样品中残留... 己烯雌酚和双烯雌酚是结构相近的人工合成雌激素,曾广泛应用于妇科疾病的治疗和动物生长的促进,但如果长期使用则会对人体产生明显的毒害作用.本文详细阐述了己烯雌酚和双烯雌酚对水生生物和哺乳动物的影响,及其在环境和生物样品中残留量测定的预处理方法和仪器分析方法,并展望了己烯雌酚和双烯雌酚的研究方向,旨在为建立更加高效、安全、环保和便捷的己烯雌酚和双烯雌酚分析方法提供参考. 展开更多
关键词 己烯雌酚 双烯雌酚 雌激素 分析方法
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水产品中辛硫磷、倍硫磷和蝇毒磷的超高效液相色谱-串联质谱法检测 预览 被引量:2
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作者 任传博 吴蒙蒙 +6 位作者 王倩 张华威 韩典峰 田秀慧 宫向红 徐英江 《中国渔业质量与标准》 2017年第5期39-44,共6页
[目的]建立了水产品中辛硫磷、倍硫磷和蝇毒磷3种有机磷农药的检测方法。[方法]样品经酸化乙腈提取,PSA吸附剂分散固相萃取净化,超高效液相色谱-串联质谱在多反应离子监测模式下检测,基质匹配外标法定量。结果加标浓度在10-100μg/kg范... [目的]建立了水产品中辛硫磷、倍硫磷和蝇毒磷3种有机磷农药的检测方法。[方法]样品经酸化乙腈提取,PSA吸附剂分散固相萃取净化,超高效液相色谱-串联质谱在多反应离子监测模式下检测,基质匹配外标法定量。结果加标浓度在10-100μg/kg范围内,线性相关系数(R)大于0.99。3种有机磷农药的平均回收率范围为65.8%-101.0%,RSD范围为11.4%-16.0%。本方法检出限为10μg/kg,定量限为20μg/kg。[结论]该方法可用于水产品中辛硫磷、倍硫磷和蝇毒磷等3种有机磷农药残留的同时测定。 展开更多
关键词 水产品 有机磷农药 辛硫磷 倍硫磷 蝇毒磷 UPLC-MS/MS
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HPLC-MS/MS法分析乙酰甲喹在海参中的主要代谢物 预览 被引量:1
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作者 刘慧慧 任传博 +9 位作者 张华威 田秀慧 孙岩 邓旭修 徐英江 宫向红 葛萍 刘飞 张秀珍 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第5期417-424,共8页
建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法分析乙酰甲喹在海参体壁中可能的代谢产物。采用沉淀法和固相萃取法(SPE)对不同种类的代谢物进行净化和浓缩。以含0.1%甲酸的乙腈和含0.1%甲酸的水为流动相,选取AcquityTMUPLCBEH C18(... 建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法分析乙酰甲喹在海参体壁中可能的代谢产物。采用沉淀法和固相萃取法(SPE)对不同种类的代谢物进行净化和浓缩。以含0.1%甲酸的乙腈和含0.1%甲酸的水为流动相,选取AcquityTMUPLCBEH C18(2.1mm×50mm×1.7μm)色谱柱对代谢物进行梯度洗脱,以电喷雾离子源(ESI)正离子全扫描模式进行检测。通过将样品的一级和二级子离子与标准品比对,确定乙酰甲喹在海参体壁的代谢物中含有3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQCA),同时检测出3种未知代谢物D2、D3、D4,并推测了代谢物可能的裂解途径。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS) 乙酰甲喹 海参 代谢物 3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQCA)
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刺参(Apostichopus japonicus)中 13 种三嗪类除草剂残留情况及风险评估 被引量:9
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作者 任传博 田秀慧 +6 位作者 孙岩 邓旭修 刘慧慧 徐英江 宫向红 王茂剑 《现代食品科技》 EI CAS 北大核心 2014年第3期244-249,120共7页
超高效液相色谆串联质谱法(UPLC-MS/MS)分析了刺参(Apostichopusjaponicus)3种三嗪类除草剂的残留水平,并采用食品安全状态指数和危害残留物的风险系数评估了其潜在风险。在采集的57个样品中,阿特拉津、扑草净和莠灭净均有不同... 超高效液相色谆串联质谱法(UPLC-MS/MS)分析了刺参(Apostichopusjaponicus)3种三嗪类除草剂的残留水平,并采用食品安全状态指数和危害残留物的风险系数评估了其潜在风险。在采集的57个样品中,阿特拉津、扑草净和莠灭净均有不同程度的检出,其余10种除草剂均未检出,其中检出率最高的为扑草净(77.2%),其次为阿特拉津(15.8%)和莠灭净(8.77%);最高检出浓度分别为阿特拉津(0.84μg/kg)、扑草净(54.4μg/kg)和莠灭净(0.69μg/kg)。依照所建立的方法对采集的刺参样品中三嗪类除草剂的残留量采用安全指数法进行评估,表明在所采样月份中,13种三嗪类除草剂残留对刺参安全没有影响。在所采样的6个城市中,其安全指数均小于1,说明剌参安全状态很好,除草剂对刺参安全没有影响。阿特拉津、扑草净和莠灭净的风险系数依次为0.2、0.38和0.2,均小于1.5,表明上述3种物质均为低废风险。从风险系数来看,本研究进一步确定所采样的6城市的刺参在除草剂残留方面是低风险的,是安全的。 展开更多
关键词 刺参 除草剂 阿特拉津 扑草净 莠灭净 液相色谱串联质谱法 风险评估
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