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成骨细胞膜色谱/超高效液相色谱-飞行时间质谱法快速筛选六味地黄汤抗骨质疏松活性成分 预览
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作者 吴灿 +3 位作者 姚伟宣 寿旦 朱岩 王娜妮 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期305-312,共8页
采用成骨细胞建立了细胞膜色谱/超高效液相色谱-飞行时间质谱(CMC/UPLC-TOF/MS)的分析方法。该法可快速筛选中药方剂六味地黄汤中潜在的抗骨质疏松活性成分,通过细胞试验和斑马鱼骨质疏松模型试验验证了筛选结果梓醇的体内外药效作用。... 采用成骨细胞建立了细胞膜色谱/超高效液相色谱-飞行时间质谱(CMC/UPLC-TOF/MS)的分析方法。该法可快速筛选中药方剂六味地黄汤中潜在的抗骨质疏松活性成分,通过细胞试验和斑马鱼骨质疏松模型试验验证了筛选结果梓醇的体内外药效作用。以六味地黄汤水提物(90g/L)为样品,通过CMC/UPLC-TOF/MS分析,快速鉴别细胞膜色谱柱保留成分群,高选择性获取六味地黄汤中16种潜在活性成分。该文以前沿色谱法分析梓醇、丹皮酚、齐墩果酸与细胞膜色谱固定相的亲和强度,选择亲和强度和含量较高的梓醇进行体内外药效验证,发现梓醇在对小鼠成骨细胞有显著促生长作用,能提高骨质疏松斑马鱼头部骨矿化面积。CMC/UPLC-TOF/MS筛选方法能在复杂中药方剂中快速得到抗骨质疏松活性成分,具有操作简便、快速、高效灵敏的优势。 展开更多
关键词 细胞膜色谱 超高效液相色谱-飞行时间质谱 骨质疏松症 六味地黄汤 中药方剂
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UPLC-MS/MS法分析大鼠血清中二仙汤5种抗骨质疏松成分含量 预览
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作者 吴灿 王娜妮 +1 位作者 朱岩 《分析仪器》 CAS 2019年第1期133-136,共4页
建立了超高效液相色谱-电喷雾串联三重四级杆质谱法,对大鼠血清中二仙汤抗骨质疏松成分(仙茅苷、淫羊藿苷、小檗碱、阿魏酸、知母皂苷BII)的含量进行了同时测定。通过大鼠灌胃给药20g/kg二仙汤水提物,得到含药血清,经乙腈沉淀蛋白,浓缩... 建立了超高效液相色谱-电喷雾串联三重四级杆质谱法,对大鼠血清中二仙汤抗骨质疏松成分(仙茅苷、淫羊藿苷、小檗碱、阿魏酸、知母皂苷BII)的含量进行了同时测定。通过大鼠灌胃给药20g/kg二仙汤水提物,得到含药血清,经乙腈沉淀蛋白,浓缩定容后进行色谱分析,外标法定量。该方法对5种抗骨质疏松有效成分的检出限为在0.5~5.0ng/mL,加标平均回收率为90%以上,采用该方法分析含药血清中有效成分含量进行测定,发现含量在0.19~0.80mg/L范围内。 展开更多
关键词 UPLC-MS/MS法 二仙汤 大鼠血清 抗骨质疏松
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麸炒炮制对薏苡仁中甘油三油酸酯含量的影响 预览 被引量:1
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作者 赵丽沙 王娜妮 +3 位作者 董宇 蒋桂池 寿旦 《浙江中医杂志》 2018年第3期226-227,共2页
目的:通过比较麸炒炮制前后薏苡仁中甘油三油酸酯的含量变化,研究麸炒炮制对薏苡仁化学成分的影响。方法:采用不同麸炒辅料炒制薏苡仁炮制品;采用HPLC—ELSD法测定薏苡仁中甘油三油酸酯的含量。色谱参数:资生堂Capcell Pak C18(25... 目的:通过比较麸炒炮制前后薏苡仁中甘油三油酸酯的含量变化,研究麸炒炮制对薏苡仁化学成分的影响。方法:采用不同麸炒辅料炒制薏苡仁炮制品;采用HPLC—ELSD法测定薏苡仁中甘油三油酸酯的含量。色谱参数:资生堂Capcell Pak C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;流动相乙腈-二氯甲烷=60:40;柱温30℃;流速0.5ml/min;蒸发光散射检测器参数:飘移管温度70℃,载气流速2.0L/min。结果:同一批次薏苡仁的不同麸炒炮制品中甘油三油酸酯含量都有一定程度的增加,其中1/3蜜炙麸皮炒制品含量增加最高。结论:麸炒炮制可增加薏苡仁中甘油三油酸酯的含量。 展开更多
关键词 薏苡仁 甘油三油酸酯 麸炒炮制 高效液相色谱法
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醋延胡索饮片及其颗粒剂的谱-效关系
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作者 赵丽沙 董宇 +3 位作者 王娜妮 蒋贵池 寿旦 《中国临床药学杂志》 CAS 2018年第6期391-396,共6页
目的探讨醋延胡索饮片及其颗粒剂HPLC指纹图谱与镇痛药效之间的相关性,即谱-效关系。方法建立醋延胡索饮片及其颗粒剂HPLC指纹图谱,对两者的化学成分组成进行差异性分析。采用热板法和醋酸扭体法评价镇痛药效,采用灰色关联度分析法研究... 目的探讨醋延胡索饮片及其颗粒剂HPLC指纹图谱与镇痛药效之间的相关性,即谱-效关系。方法建立醋延胡索饮片及其颗粒剂HPLC指纹图谱,对两者的化学成分组成进行差异性分析。采用热板法和醋酸扭体法评价镇痛药效,采用灰色关联度分析法研究延胡索的谱-效关系。结果建立了不同批次醋延胡索饮片、颗粒剂的HPLC指纹图谱,其中饮片确定了15个共有峰,颗粒剂确定了14个共有峰。醋延胡索饮片及其颗粒剂均能提高小鼠痛阈值,以低剂量颗粒剂痛阈提高百分率最为显著。镇痛谱-效关联度从高到低依次为(峰号)7>6>5>11>13>14>15>12>4>10>9>3>2>1,并通过对照品指认了5个相关度较大的色谱峰。结论通过谱-效关系明确了延胡索镇痛作用是由原阿片碱、延胡索甲素、延胡索乙素、小檗碱和巴马汀等多种成分共同作用的结果。 展开更多
关键词 醋延胡索 指纹图谱 镇痛作用 谱-效关系
淫羊藿-仙茅药对有效成分在骨髓炎兔体内的药动学研究 预览
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作者 王娜妮 +1 位作者 张扬 寿旦 《浙江中医杂志》 2018年第12期918-919,共2页
骨髓炎具有病程长、反复发作、易致残等特点,是骨科复杂病种。淫羊藿-仙茅是常用治疗骨病的温补肾阳药对,能促进成骨细胞生长,修复骨缺损。本研究采用骨髓炎兔模型,研究淫羊藿和仙茅配伍前后有效成分的体内药动学行为变化,探讨药对配伍... 骨髓炎具有病程长、反复发作、易致残等特点,是骨科复杂病种。淫羊藿-仙茅是常用治疗骨病的温补肾阳药对,能促进成骨细胞生长,修复骨缺损。本研究采用骨髓炎兔模型,研究淫羊藿和仙茅配伍前后有效成分的体内药动学行为变化,探讨药对配伍协同增效的机制。 展开更多
关键词 淫羊藿 仙茅 药对 骨髓炎 药动学
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HPLC法同时测定延胡索中5种生物碱含量的建立及应用
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作者 赵丽沙 董宇 +2 位作者 黄飞华 寿旦 《中国临床药学杂志》 CAS 2018年第1期15-19,共5页
目的建立HPLC法同时测定延胡索中原阿片碱、延胡索乙素、延胡索甲素、小檗碱、巴马汀等5种成分含量,并应用于延胡索饮片和颗粒剂的含量测定和比较。方法采用Inertsil ODS-3柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸水... 目的建立HPLC法同时测定延胡索中原阿片碱、延胡索乙素、延胡索甲素、小檗碱、巴马汀等5种成分含量,并应用于延胡索饮片和颗粒剂的含量测定和比较。方法采用Inertsil ODS-3柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸水溶液。梯度洗脱;流速1.0mL·min^-1;检测波长280nm;柱温35℃;进样体积20μL。结果在上述色谱条件下,5种生物碱成分在55min内完全分离,每种成分在各自的线性范围内线性关系良好(r〉0.999);5种生物碱的平均回收率(n=6)分别为99.92%、101.82%、101.42%、98.26%和101.52%,RSD分别为1.71%、1.28%、1.61%、1.90%和0.94%。建立的方法成功用于24批延胡索饮片和市售颗粒剂的含量测定-。结论该方法操作简便、快速、准确、重复性好,可用于延胡索饮片和颗粒剂的质量评价。 展开更多
关键词 延胡索饮片 延胡索颗粒剂 生物碱 高效液相色谱法 含量测定
淫羊藿-仙茅药对中6种成分的含量测定方法及配伍影响研究
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作者 王娜妮 +2 位作者 赵丽沙 王绪 寿旦 《中药材》 北大核心 2017年第11期2612-2615,共4页
目的:以淫羊藿-仙茅药对为研究对象,分析淫羊藿和仙茅配伍前后的水提物、醇提物中化学成分及含量的变化。方法:采用HPLC-DAD法,XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.1%醋酸溶液(B),梯度洗脱。结果:药对... 目的:以淫羊藿-仙茅药对为研究对象,分析淫羊藿和仙茅配伍前后的水提物、醇提物中化学成分及含量的变化。方法:采用HPLC-DAD法,XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.1%醋酸溶液(B),梯度洗脱。结果:药对配伍后,水提物中苔黑酚葡萄糖苷含量不变,朝藿定A和仙茅苷含量稍有降低,朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷的含量提高;醇提物中苔黑酚葡萄糖苷、朝藿定A、朝藿定B的含量降低,仙茅苷、朝藿定C、淫羊藿苷的含量均有提高;药对水提物的干浸膏和粗多糖质量均有提高。结论:该方法简便快速,结果准确可靠,可为淫羊藿-仙茅的配伍研究及临床应用提供科学依据。 展开更多
关键词 仙茅 淫羊藿 配伍 成分变化 高效液相色谱法
一测多评法同时测定薏苡仁油中4种甘油三酯类抗肿瘤成分的含量 预览
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作者 吴人杰 +3 位作者 寿旦 李功华 兰青山 王娜妮 《中国药房》 CAS 北大核心 2019年第10期1375-1380,共6页
目的:建立同时测定薏苡仁油中4种甘油三酯类抗肿瘤成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器法(HPLC-ELSD)。色谱柱为InertsilODS-3C18,流动相为乙腈-异丙醇(57∶43,V/V),流速为1.0mL/min,柱温为30℃,进样量为10μL;蒸... 目的:建立同时测定薏苡仁油中4种甘油三酯类抗肿瘤成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器法(HPLC-ELSD)。色谱柱为InertsilODS-3C18,流动相为乙腈-异丙醇(57∶43,V/V),流速为1.0mL/min,柱温为30℃,进样量为10μL;蒸发光散射检测器漂移管温度为70℃,气体流速为2L/min。以甘油三油酸酯为内标,分别计算其与甘油三亚油酸酯、1,2-亚油酸-3-棕榈酸甘油酯、1-棕榈酸-2-油酸-3-亚油酸甘油酯的相对校正因子(RCF),通过RCF计算薏苡仁油中上述3种成分的含量,同时采用外标法测定薏苡仁油中这4种成分的含量,比较一测多评法和外标法的含量测定结果。结果:甘油三亚油酸酯、1,2-亚油酸-3-棕榈酸甘油酯、1-棕榈酸-2-油酸-3-亚油酸甘油酯、甘油三油酸酯进样量检测线性范围分别为0.15~4.50、0.15~4.50、0.35~10.50、0.35~10.50μg(r≥0.9995);定量限分别为0.13、0.06、0.07、0.12μg,检测限分别为0.04、0.02、0.02、0.03μg;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%(n=6);加样回收率为95.43%~102.67%(RSD<2.0%,n=6)。甘油三亚油酸酯、1,2-亚油酸-3-棕榈酸甘油酯、1-棕榈酸-2-油酸-3-亚油酸甘油酯的平均RCF分别为0.31、0.88、1.21。在不同试验条件下,RCF重现性良好。一测多评法和外标法的含量测定结果比较,差异无统计学意义(P>0.05)。结论:该方法操作简单快捷、结果准确可靠,可用于薏苡仁油中甘油三亚油酸酯、1,2-亚油酸-3-棕榈酸甘油酯、1-棕榈酸-2-油酸-3-亚油酸甘油酯、甘油三油酸酯4种抗肿瘤成分含量的同时测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 一测多评法 薏苡仁油 甘油三酯类成分 相对校正因子
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白术挥发油GC-MS指纹图谱与抗氧化活性的谱效关系研究
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作者 寿旦 +2 位作者 吴人杰 李功华 王娜妮 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2019年第11期1322-1327,共6页
目的研究白术挥发油指纹图谱与抗氧化活性的谱效关系,筛选主要抗氧化活性成分。方法采用GC-MS测定不同产地的15批白术饮片挥发油指纹图谱,通过清除1,1-二苯基-2-苦腈基(DPPH)和Fe^3+还原/抗氧化能力法测定白术挥发油的抗氧化能力,运用... 目的研究白术挥发油指纹图谱与抗氧化活性的谱效关系,筛选主要抗氧化活性成分。方法采用GC-MS测定不同产地的15批白术饮片挥发油指纹图谱,通过清除1,1-二苯基-2-苦腈基(DPPH)和Fe^3+还原/抗氧化能力法测定白术挥发油的抗氧化能力,运用偏最小二乘回归法进行数据分析,研究白术挥发油指纹图谱和抗氧化活性的相关性,并筛选活性色谱峰。结果 28个匹配指纹峰中,对挥发油清除DPPH自由基活性贡献度最大的前5个峰依次为:峰11>峰25>峰2>峰4>峰24;对挥发油还原Fe^3+能力贡献度最大的前5个峰依次为:峰11>峰8>峰14>峰19>峰26。其中峰11的峰面积与挥发油清除DPPH自由基能力和还原Fe^3+能力均呈正相关。通过与对照品比对确定峰11为苍术酮,并具有显著的抗氧化活性。结论苍术酮不仅是白术挥发油的主要成分,还是主要的抗氧化活性物质。 展开更多
关键词 白术 挥发油 抗氧化活性 偏最小二乘回归法 谱效关系
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