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微观力学性能与元素分布间的跨尺度评价
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作者 冯光 邹宇明 +3 位作者 赵雷 孙晓飞 王海舟 云海 《金属热处理》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期5-10,共6页
材料织构的原位力学性能(弹性模量、硬度)作为计算模拟和材料设计学中重构的基本参数至关重要。通过对高铬铸铁材料表面施加等静压得到显微组织的微区(纳米尺度)弹/塑性形变数据,从而实现样品表面织构力学参数的高通量跨尺度分布分析。... 材料织构的原位力学性能(弹性模量、硬度)作为计算模拟和材料设计学中重构的基本参数至关重要。通过对高铬铸铁材料表面施加等静压得到显微组织的微区(纳米尺度)弹/塑性形变数据,从而实现样品表面织构力学参数的高通量跨尺度分布分析。同时,对映射区域应用光学显微镜、显微硬度仪、纳米压痕仪和扫描电镜进行微观组织及宏观力学性能的对比分析,所得数据与通过等静压试验所得结果一致。对比常规的测试方法,等静压技术不仅可无损、无腐蚀的得到表面织构的力学性能参数,还可得到高分辨跨尺度的微观组织图谱。 展开更多
关键词 高铬白口铸铁(HCCIs) 等静压 高通量 微观组织
激光诱导击穿光谱诊断合金铸件表面/界面质量 预览
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作者 刘正 云海 +1 位作者 韩凤奎 吴剑涛 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2019年第2期596-606,共11页
熔模精密铸造技术广泛应用于高温合金叶片生产。高温合金单晶叶片铸件尺寸精度高,内部和表面不得有缺陷,但在浇铸时易受浇铸温度场、熔体流场及与模壳发生界面反应的影响而导致表面结瘤、凹陷、缩孔等缺陷。激光诱导击穿光谱(LIBS)是一... 熔模精密铸造技术广泛应用于高温合金叶片生产。高温合金单晶叶片铸件尺寸精度高,内部和表面不得有缺陷,但在浇铸时易受浇铸温度场、熔体流场及与模壳发生界面反应的影响而导致表面结瘤、凹陷、缩孔等缺陷。激光诱导击穿光谱(LIBS)是一种非常有效的表面及界面分析技术,对于诊断分析铸件表面/界面质量具有明显的优势,对样品损伤小,可对不平整表面进行分析。研究优化了LIBS深度分析的条件,采用2mm孔径光阑分光,500mJ,1 064nm脉冲高斯激光在焦外激发单晶高温合金获得了良好的空间分辨力,降低了能量密度较低的二级以上衍射环能量辐射造成表层烧蚀引起的深度分析信号失真。体积烧蚀速率与激光输出能量线性正相关,与光阑直径正相关,与激发频率无关。采用LIBS技术对DD407高温合金单晶叶片表面和近表面进行了深度分析。发现SiO2-Al2O3莫来石结构的型壳在铸造过程中会引起DD407单晶叶片表面和近表面的Al,Ti,Ni,Cr,Co贫化,其中Al和Ti贫化显著且深度达50μm。铸件尖锐部位较厚大部位的合金元素贫化明显。叶片经过脱芯脱壳后表面沉积钙镁盐类、钠盐物质。通过沸水清洗和超声清洗后,钠盐完全去除,钙镁物质均大幅减少,仍有3~5μm厚。LIBS可方便的进行合金铸件表面和界面的成分分布分析,给出表面/界面质量的清晰判据,展现了较好的应用前景。 展开更多
关键词 激光诱导击穿光谱 深度分析 高温合金 单晶叶片 铸件 表面质量 合金贫化
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基于正交试验分析的电火花放电磨削聚晶立方氮化硼复合片工艺 预览
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作者 郭妍 云海 +3 位作者 郭建梅 朱立新 孙越 于帆 《工具技术》 2019年第3期64-68,共5页
聚晶立方氮化硼(PCBN)材料具有高温抗热性和高硬度,是干式车削硬态材料的最佳选择,在黑色金属加工领域得到越来越广泛的采用。目前,电火花放电磨削加工是应用广泛的聚晶立方氮化硼焊接刀具加工方法之一。以GE公司PCBN复合片8200作为试... 聚晶立方氮化硼(PCBN)材料具有高温抗热性和高硬度,是干式车削硬态材料的最佳选择,在黑色金属加工领域得到越来越广泛的采用。目前,电火花放电磨削加工是应用广泛的聚晶立方氮化硼焊接刀具加工方法之一。以GE公司PCBN复合片8200作为试样材料,采用正交试验法,在超硬刀具电火花磨削加工机床上加工PCBN复合片,结合扫描电镜观测、粗糙度仪测试,选取电极旋转线速度、峰值电流、脉冲宽度作为主要工艺参数,以材料去除量、电极损耗作为加工效率的评价指标,以样品加工表面粗糙度、变质层厚度作为加工质量评价指标,分析电火花放电磨削加工PCBN材料的工艺。试验结果表明:当电极旋转线速度60m/min、峰值电流2A、脉冲宽度20μs时,PCBN的去除量为1.1mm3,电极损耗为3.2mm3,PCBN样品加工面的表面粗糙度达到Ra0.8μm,变质层厚度为12μm,得到比较满意的加工效果。 展开更多
关键词 电火花放电磨削(EDG) 聚晶立方氮化硼复合片 正交试验 变质层
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碳硫分析仪长期稳定性测量方法研究 预览
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作者 孙晓飞 蔺菲 云海 《冶金分析》 CAS 北大核心 2019年第2期1-7,共7页
碳硫分析仪一般使用标准样品绘制校准曲线后直接测定未知样品中碳、硫元素含量,通过标准样品或控制样品的实时核查实现对仪器及校准曲线的长时间监控使用,因此,测量出仪器的长期稳定性时间上限(TMAX)十分必要。长期稳定性测量即是监控... 碳硫分析仪一般使用标准样品绘制校准曲线后直接测定未知样品中碳、硫元素含量,通过标准样品或控制样品的实时核查实现对仪器及校准曲线的长时间监控使用,因此,测量出仪器的长期稳定性时间上限(TMAX)十分必要。长期稳定性测量即是监控测量结果的准确度,包括精密度和正确度。针对本实验室内的碳硫分析仪设计长期稳定性试验,利用相关标准中的重复性及实验室内再现性精密度数据以及χ^2统计量,对测量数据进行各时段内精密度、各时段内正确度、时段内重复性、时段间总精密度以及总均值正确度的检验,给出了碳硫分析仪的长期稳定性时间上限7h。在此时间内,仪器无需任何校正,节省了时间和成本。 展开更多
关键词 碳硫分析仪 长期稳定性 精密度 实验室内再现性 χ^2统计量 正确度
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能量色散X射线荧光光谱法测定自来水中痕量氯 预览
5
作者 程大伟 倪子月 +3 位作者 廖学亮 刘明博 陈吉文 云海 《冶金分析》 CAS 北大核心 2019年第5期37-40,共4页
采用能量色散X射线荧光光谱法,分别在空气、氮气和氦气气氛下测定自来水中痕量氯,结果表明,在氦气条件下不仅可以消除空气中氩气的干扰,还可以增加探测器接收到的氯谱峰强度,因此选择在氦气条件下采用能量色散X射线荧光光谱法测定自来... 采用能量色散X射线荧光光谱法,分别在空气、氮气和氦气气氛下测定自来水中痕量氯,结果表明,在氦气条件下不仅可以消除空气中氩气的干扰,还可以增加探测器接收到的氯谱峰强度,因此选择在氦气条件下采用能量色散X射线荧光光谱法测定自来水中痕量氯。通过研究氯元素峰背比与X光管管压、管流的关系,选择最佳工作条件为:光管管压15kV,光管电流800μA。氯质量浓度为0~200μg/mL时,与其对应的X射线荧光光谱相对强度呈线性,线性相关系数R2=0.9975;检出限为2.94μg/mL。按照实验方法测定30μg/mL和10μg/mL氯标准溶液中氯,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为11%和16%;对两个自来水实际样品进行加标回收试验,回收率为89%~119%。 展开更多
关键词 能量色散X射线荧光光谱法 自来水
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分析仪器长期稳定性表征方法研究 预览 被引量:1
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作者 云海 孙晓飞 袁良经 《冶金分析》 CAS 北大核心 2019年第1期1-7,共7页
仪器的长期稳定性影响测量准确性。仪器长时间测量产生漂移,将导致测量结果超出允许限度。通常采用长时间内测量结果的标准偏差或不同时段测量平均值的标准偏差来衡量仪器的长期稳定性。但如何准确判定仪器长期稳定性能否满足测量标准要... 仪器的长期稳定性影响测量准确性。仪器长时间测量产生漂移,将导致测量结果超出允许限度。通常采用长时间内测量结果的标准偏差或不同时段测量平均值的标准偏差来衡量仪器的长期稳定性。但如何准确判定仪器长期稳定性能否满足测量标准要求,未见报道。长期稳定性测量本质是监控分析结果的精密度和正确度。基于标准中重复性和时间变化的再现性数据,通过检验长期稳定性试验中每个时段测量结果的精密度和正确度,并检验时段内精密度、时段间总精密度、总平均值的正确度,给出了系统表征长期稳定性的方法,得到仪器不进行任何校正即可保证测量准确的时限TMAX。在TMAX时间内,实验室无需使用标样或控样,节约时间和成本。 展开更多
关键词 分析仪器 长期稳定性 表征 正确度 精密度 室内再现性 时段
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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定低碳低钛硅铁中痕量铌钒锆 预览 被引量:1
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作者 宋祖峰 陆向东 +3 位作者 荚江霞 陆尹 王昔文 云海 《冶金分析》 CSCD 北大核心 2018年第5期35-40,共6页
采用硝酸、氢氟酸和高氯酸冒烟溶解样品,选取Nb 322.548nm、V 310.230nm和Zr319.418nm为分析谱线,采用基体匹配法配制标准溶液系列并绘制校准曲线消除基体效应的影响;使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定铌、钒和锆... 采用硝酸、氢氟酸和高氯酸冒烟溶解样品,选取Nb 322.548nm、V 310.230nm和Zr319.418nm为分析谱线,采用基体匹配法配制标准溶液系列并绘制校准曲线消除基体效应的影响;使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定铌、钒和锆,从而建立低碳低钛硅铁中铌、钒和锆的测定方法。共存元素的干扰校正试验表明,样品中共存元素对待测元素无干扰影响。各待测元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999 5;各元素的检出限分别为0.000 6%,0.000 5%和0.000 5%。实验方法应用于低碳低钛硅实际样品中铌、钒、锆的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为1.2%-4.7%,回收率为98%-104%。按实验方法测定低碳低钛硅铁样品中铌、钒、锆,测定结果与YB/T 4395—2014、GB/T 223.14—2000和GB/T 223.30—1994测定值相符。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱法 低碳低钛硅铁
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PCD刀具干式车削Ti6Al4V的正交试验研究 预览
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作者 云海 郭妍 +1 位作者 郭建梅 朱立新 《工具技术》 2018年第6期46-49,共4页
通过正交试验法研究PCD刀具干式车削Ti6Al4V时切削速度、进给量和切削深度对工件表面粗糙度和刀具后刀面磨损的影响。试验结果表明,切削速度为120-160m/min、进给量为0.15mm/r、切削深度为0.15mm时,可以获得理想的工件表面粗糙度和刀具... 通过正交试验法研究PCD刀具干式车削Ti6Al4V时切削速度、进给量和切削深度对工件表面粗糙度和刀具后刀面磨损的影响。试验结果表明,切削速度为120-160m/min、进给量为0.15mm/r、切削深度为0.15mm时,可以获得理想的工件表面粗糙度和刀具后刀面磨损量。 展开更多
关键词 PCD刀具 TI6AL4V合金 正交试验 干式车削 切削用量
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熔融制样-X射线荧光光谱法测定钢水中间包覆盖剂的5种组分
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作者 宋祖峰 陆向东 +3 位作者 荚江霞 陆尹 王昔文 云海 《理化检验:化学分册》 CSCD 北大核心 2018年第6期723-726,共4页
中间包覆盖剂用于炼钢连铸过程,其主要作用有保温、防止大气对钢水的二次氧化、吸附钢水中上浮夹杂物、不与钢水反应避免污染钢水、防止钢液回硫等[1-3]。随着冶金技术的不断进步和对冶炼纯净钢、特殊合金钢的要求不断提高,中间包覆盖... 中间包覆盖剂用于炼钢连铸过程,其主要作用有保温、防止大气对钢水的二次氧化、吸附钢水中上浮夹杂物、不与钢水反应避免污染钢水、防止钢液回硫等[1-3]。随着冶金技术的不断进步和对冶炼纯净钢、特殊合金钢的要求不断提高,中间包覆盖剂已由传统的隔热保温、防止钢水二次氧化功能逐渐向增加其冶金功能的方向发展[4-6]。中间包覆盖剂主要有酸性、中性、碱性和双层渣等4种类型[7-8]。 展开更多
关键词 中间包覆盖剂 X射线荧光光谱法 钢水 熔融制样 组分 测定 二次氧化 隔热保温
硫化锰夹杂物面积与激光诱导击穿光谱信号强度关系的统计分析 预览 被引量:1
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作者 杨春 云海 +4 位作者 王辉 李冬玲 屈华阳 沈学静 陈吉文 《分析化学》 CSCD 北大核心 2018年第2期265-272,共8页
在风电主轴上制取金相试样(材料牌号34CrNiMo6),用激光诱导击穿光谱仪(LIBS)扫描分析了抛光表面上S、Mn、Fe、Cr、Mo、Si和Al等元素的二维分布。使用金相显微镜对比扫描分析前后的金相照片,提取了各烧蚀点覆盖区域的MnS夹杂物形貌,获得... 在风电主轴上制取金相试样(材料牌号34CrNiMo6),用激光诱导击穿光谱仪(LIBS)扫描分析了抛光表面上S、Mn、Fe、Cr、Mo、Si和Al等元素的二维分布。使用金相显微镜对比扫描分析前后的金相照片,提取了各烧蚀点覆盖区域的MnS夹杂物形貌,获得了S和Mn两元素异常信号分布特征及对应激发区域内的MnS夹杂物面积数据,分析了夹杂物面积与信号强度之间的关系。结果表明,S和Mn两元素基本都在相同位置出现异常信号,且两元素的异常信号强度具有明显的线性相关性,材料中的MnS夹杂物是引发S和Mn出现异常信号的最主要来源,并且MnS夹杂物面积与S和Mn两元素的异常信号强度之间存在较强的线性相关性,可以通过对异常信号的分析来识别MnS夹杂物并确定其尺寸及分布状态。通过建立简化物理模型,计算了MnS夹杂物面积与S和Mn两元素含量之间的关系,在低含量段,得到了夹杂物面积与S和Mn两元素含量之间近似呈线性关系的结果,进而验证了S和Mn两元素异常信号强度与MnS夹杂物面积之间线性相关的实验结果。分析认为,元素的宏微观偏析、夹杂物面积测量的偏差、预剥蚀导致的夹杂物剥落等因素都会对夹杂物面积与信号强度之间的线性统计关系产生影响。 展开更多
关键词 激光诱导击穿光谱 金相显微镜 硫化锰 夹杂物面积 信号强度
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火花放电原子发射光谱测定镍基合金中铁元素的校准曲线探讨 预览 被引量:1
11
作者 文孟喜 孙晓飞 云海 《冶金分析》 CSCD 北大核心 2018年第2期9-17,共9页
火花放电原子发射光谱仪一般在仪器出厂时已配置目标测量元素的原始校准曲线,仪器用户经标准化、曲线确认后即可开展相关检测工作,光谱仪的原始校准曲线正确度的高低将直接影响测试结果的正确度。本实验室光谱仪在测定镍基合金中低含量F... 火花放电原子发射光谱仪一般在仪器出厂时已配置目标测量元素的原始校准曲线,仪器用户经标准化、曲线确认后即可开展相关检测工作,光谱仪的原始校准曲线正确度的高低将直接影响测试结果的正确度。本实验室光谱仪在测定镍基合金中低含量Fe元素时常出现负值且精密度较差的现象,采取控制样品法也无法获取准确结果。为满足产品标准要求,下延镍基合金中Fe元素的测定下限,提高Fe元素的分析正确度,试验通过调整Fe元素低含量段校准曲线Mo元素的干扰校正方式及校正系数,解决了低含量Fe元素测试结果出现负值的问题;通过对校准曲线添加新的控制样品、重新拟合校准曲线将原三次曲线变更为二次曲线,大幅提高了测试结果的精密度及正确度,从而建立了一条新的镍基合金中低含量Fe元素的校准曲线,Fe元素测定下限由0.50%(质量分数)延伸至0.010%(质量分数)。 展开更多
关键词 镍基合金 铁元素 火花放电原子发射光谱 校准曲线优化 干扰校正 精密度 控制样品法
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耐-165℃低温钢筋控轧控冷工艺研究
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作者 宋祖峰 郭湛 +1 位作者 徐雁 云海 《热加工工艺》 CSCD 北大核心 2018年第11期25-29,33共6页
利用膨胀仪、Gleeble热模拟机对耐-165℃低温钢筋的连续冷却转变规律进行了研究。测试了试验钢的显微硬度,观察了不同冷速下钢的转变组织,进行了-165℃低温力学性能检验,对冷却速率和变形条件对组织和性能的影响进行了研究。结果表明:... 利用膨胀仪、Gleeble热模拟机对耐-165℃低温钢筋的连续冷却转变规律进行了研究。测试了试验钢的显微硬度,观察了不同冷速下钢的转变组织,进行了-165℃低温力学性能检验,对冷却速率和变形条件对组织和性能的影响进行了研究。结果表明:低温钢筋适宜的冷却速度为5~15℃/s,组织主要为铁素体+贝氏体,有利于材料韧性的发挥;组织中铁素体含量随变形温度的降低逐渐增加,适宜的变形温度为850~950℃;采用上述适宜的变形温度和冷却速率轧制的钢筋具有良好的低温力学性能,在-165℃试验条件下,无缺口试样屈服强度Re L最小值为707 MPa,最大力伸长率Agt最小值为4.1%;缺口试样Agt最小值为1.5%;缺口敏感性NSR最小值1.05。这些完全满足石化行业LNG储罐的技术要求。 展开更多
关键词 -165℃低温 钢筋 控轧控冷
薄板铝合金回填式搅拌摩擦点焊接头的组织及性能 预览
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作者 刘效云 王宝华 +4 位作者 张俊粉 张春雷 云海 王军 张亮 《电焊机》 2018年第10期8-12,共5页
采用回填式搅拌摩擦点焊焊接0.6mm厚的LY12铝合金,研究不同参数下接头的显微组织及力学性能.根据焊接接头的组织特征将其分为搅拌区、热机影响区、热影响区和母材,结果表明:焊后试件无明显变形,搅拌区形成细小的等轴晶粒组织,热机影响... 采用回填式搅拌摩擦点焊焊接0.6mm厚的LY12铝合金,研究不同参数下接头的显微组织及力学性能.根据焊接接头的组织特征将其分为搅拌区、热机影响区、热影响区和母材,结果表明:焊后试件无明显变形,搅拌区形成细小的等轴晶粒组织,热机影响区形成纤维组织,部分晶粒发生回复再结晶,搅拌区的硬度值最大,热机影响区的值最小;旋转速度和焊接时间分别增加,其剪切力先增大后减小;剪切断裂形式为塑性断裂,裂纹起始于边界,沿板厚方向扩展,断口中心处韧窝组织分布均匀.最佳的焊接工艺参数为转速2000r/min、下压量0.2mm、焊接时间3.5s、下扎深度0.8mm. 展开更多
关键词 回填式搅拌摩擦点焊 显微组织 剪切拉伸强度 塑性断裂
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火花放电原子发射光谱分析标准GB/T 14203—2016和GB/T 4336—2016修订要点及应用 预览 被引量:1
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作者 云海 程海明 +4 位作者 杨敬巍 孙建军 沈克 孙晓飞 罗倩华 《冶金分析》 CSCD 北大核心 2017年第9期1-10,共10页
GB/T 4336—2016《碳素钢和中低合金钢多元素含量的测定火花放电原子发射光谱法(常规法)》和GB/T 14203—2016《火花放电原子发射光谱分析法通则》修订要点包括:规定了研磨粒径为0.25~0.124mm;采用"标准化样品"、"控制样品"术语... GB/T 4336—2016《碳素钢和中低合金钢多元素含量的测定火花放电原子发射光谱法(常规法)》和GB/T 14203—2016《火花放电原子发射光谱分析法通则》修订要点包括:规定了研磨粒径为0.25~0.124mm;采用"标准化样品"、"控制样品"术语;增加测试结果可接受性检查方法,2、3、4个独立测量结果的极差分别不大于方法重复性限r、1.2r、1.3r;增加正确度判断方法,两个测试结果平均值与参照值之差|-μ_0|不大于临界差CD_(0.95)值,当标准样品的不确定度不可忽略时,|-μ_0|不大于临界差C。附录B给出精密度相关数据:重复性限r、再现性限R、10次测量标准偏差s的限量以及两次测量平均值的临界差CD_(0.95)。光谱仪厂商提供的验收指标"10次测量标准偏差"应符合s≤0.52r;10次测量结果极差不大于1.6r。随机选取11台仪器,每台仪器使用同一样品,短时间测量10次,计算每台仪器每个元素10次数据的平均值、标准偏差、极差、重复性限r、1.6r、0.52r,发现无论采用10次测量极差不大于1.6r,还是采用10次测量标准偏差不大于0.52r,测量数据超差与否的结论一致。对比了美国材料与试验协会(ASTM)标准及日本工业标准(JIS)。给出了GB/T 4336—2016修改单中低含量可分析范围。介绍了低含量范围碳钢火花光谱分析的中国材料与试验团体标准委员会(CSTM)团体标准。 展开更多
关键词 火花放电原子发射光谱 国家标准 正确度 精密度 临界极差 临界差 中国材料与试验团体标准委员会(CSTM)标准
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经验系数-X射线荧光光谱法测定镁质耐火材料中10种组分 预览 被引量:1
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作者 孙晓飞 杨丹丹 +1 位作者 文孟喜 云海 《冶金分析》 CSCD 北大核心 2017年第5期12-18,共7页
为了适应各类镁质耐火材料的测定要求,实验以样品与混合熔剂(Li2B4O7-LiBO2-LiBr)稀释比为1∶10、1 050℃熔融20min制备玻璃片,应用X射线荧光光谱法(XRF)测定镁质耐火材料中MgO、CaO、SiO2、Al2O3、Fe2O3、MnO、P2O5、TiO2、Cr2O3、... 为了适应各类镁质耐火材料的测定要求,实验以样品与混合熔剂(Li2B4O7-LiBO2-LiBr)稀释比为1∶10、1 050℃熔融20min制备玻璃片,应用X射线荧光光谱法(XRF)测定镁质耐火材料中MgO、CaO、SiO2、Al2O3、Fe2O3、MnO、P2O5、TiO2、Cr2O3、K2O等10种组分。以光谱纯物质、标准样品、纯物质与标准溶液合成样品、化学定值样品联合制作校准曲线。通过经验系数法判据对基体项的计算值间的比较以选择校正项参与各组分的基体效应校正,各组分校准曲线拟合准确,有效克服了镁质耐火材料中各组分测定时基体效应的影响。对样品进行精密度试验考察,相对标准偏差(RSD,n=7)在0.053%~3.1%之间。对标准样品及未知样品进行准确度考察,测定值与认定值或湿法值一致。 展开更多
关键词 X射线荧光光谱法 镁质耐火材料 熔融制样 基体效应 经验系数选择判据
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制定碳素钢火花放电原子发射光谱标准的精密度研究 预览 被引量:2
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作者 孙晓飞 沈克 +2 位作者 文孟喜 罗倩华 云海 《冶金分析》 CSCD 北大核心 2017年第10期1-9,共9页
新版国家标准G B / T 4336-2016《碳素钢和中低合金钢多元素含量的测定火花放电原子发射光谱法(常规法%)》 已于2 0 1 6年1 1 月1 日实施,相较于2 0 0 2版标准的显著差异之一是分析范围变窄,而这种变化的产生是由于新版标准是严格按照... 新版国家标准G B / T 4336-2016《碳素钢和中低合金钢多元素含量的测定火花放电原子发射光谱法(常规法%)》 已于2 0 1 6年1 1 月1 日实施,相较于2 0 0 2版标准的显著差异之一是分析范围变窄,而这种变化的产生是由于新版标准是严格按照I S O 有关最新技术报告(ISOT R 21074-2016)制定.为便于实验室开展日常分析工作,针对碳素钢中元素碳、硅、锰、磷、硫、铬、镍、钼、机、铭、钦、铜、铌、钻、硼、楼、坤、镇、氮、钙、#的低含量范围,制定火花放电原子发射光谱的中国材料与试验团体标准委员会(C S T M ) 团体标准以拓展国标分析范围下限.团体标准制定过程中,在技术上创新性地采用了元素低含量段二次校正的方法,并在标准中对低含量段火花放电原子发射光谱分析的技术要求作了严格规定;对于共同试验的结果统计,在国内、国际首次根据I S O T R 21074一-2 0 1 6确定标准方法最终测定范围.将团体标准在制定过程中如何按照I S O 有关规程进行实验室间研究的过程展开说明,获得了理想的结果. 展开更多
关键词 火花放电原子发射光谱 CSTM团体标准 ISOTR21074-2016 完全套试验 中间精密度!F
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激光诱导击穿光谱分析中钛合金样品制备方法研究 预览 被引量:1
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作者 刘正 云海 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2017年第3期1-12,共12页
Ti-47.5Al-2.5V-1.0Cr钛合金具有高温延展性好、高温强度大的特点,有用于铸造涡轮、涡流器、叶片等高温部件的潜力。在用激光诱导击穿光谱(LIBS)对合金或部件内部定量分析前,需预先将被分析钛合金样品和钛合金标准样品用相同的方法制... Ti-47.5Al-2.5V-1.0Cr钛合金具有高温延展性好、高温强度大的特点,有用于铸造涡轮、涡流器、叶片等高温部件的潜力。在用激光诱导击穿光谱(LIBS)对合金或部件内部定量分析前,需预先将被分析钛合金样品和钛合金标准样品用相同的方法制备以去除表面氧化层、铸造反应层和污染物。鉴于该钛合金为室温脆性材料,不适于切削制备样品,宜采用磨抛方法制备样品,而磨抛制备样品时因发热粘滞会造成样品表面污染,影响LIBS分析钛合金中成分。实验用LIBS评价光谱磨样机磨制、金相磨样机磨制、手工磨制、手工抛光、辉光氩离子轰击等几种方法去除不同组织钛合金标样表面氧化层、污染物的效果。通过LIBS分析发现,样品制备过程中污染来源于制造砂纸的胶接剂,磨制线速度、磨料粒度、抛光方向影响制备效果,且样品的组织也影响污染物去除效果。用碳化硅砂纸光谱磨样机高速磨制钛合金表面碳污染层深度大,达15μm,高于水冷金相磨样机中速磨制的碳污染层深度,说明温度高促进碳在钛合金中的扩散;中低速磨制时,使用的砂纸标号越高,含碳、钙的污染物在样品表面附着增加。中速磨制时,与α相亲和力强的钙、铝等元素在α组织的钛合金扩散深度较α+β、α2+γ组织钛合金大,钙污染深度达10μm,而碳在不同组织的钛合金表面扩散没有明显差别。手工低速磨制时,在钛合金表面上的碳、钙污染层较浅,深度为1-3μm,与磨痕深度一致。双向或沿磨削纹理抛光效果优于垂直纹理抛光效果,残留污染物深度不超过1μm,与辉光氩离子轰击效果相近。实验研究解决了钛合金样品制备易受污染的问题,LIBS分析碳等元素的校准曲线得到改善,测量精度得到提高。对于Ti-47.5Al-2.5V-1.0Cr钛合金样品分析的结果同其他方法的对照结果一致性较好。 展开更多
关键词 激光诱导击穿光谱(LIBS) 钛合金 样品制备 砂纸 磨削 抛光
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激光诱导击穿光谱分析钛合金铸件三维成分分布 预览
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作者 刘正 云海 李胜 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2016年第6期1-7,共7页
TiAl类金属间化合物Ti-47.5Al-2.5V-1.0Cr为有潜力的轻量化高温合金,用于精密铸造高温部件。成分配比和铸造工艺影响该钛合金铸件质量和使用性能,有必要研究其三维(3D)空间成分分布。实验利用激光诱导击穿光谱(LIBS)在设定的多个位... TiAl类金属间化合物Ti-47.5Al-2.5V-1.0Cr为有潜力的轻量化高温合金,用于精密铸造高温部件。成分配比和铸造工艺影响该钛合金铸件质量和使用性能,有必要研究其三维(3D)空间成分分布。实验利用激光诱导击穿光谱(LIBS)在设定的多个位置进行深度激发,获得每个位置激发深度对应的测量数据。将对应位移系统3D坐标的全部测量数据组合成矩阵,将三维位移系统的3D坐标转换为样品实际测绘的3D坐标,抽取一定比例的多层分布面数据、经Matlab模拟得到3D-成分分布全貌,建立了成分的3D空间分布方法。对Ti-47.5Al-2.5V-1.0Cr涡流器进行3D近表面分析,获得了不同以往的成分分布形态认知。C、Ca元素的层状正偏析平行于样品表面,Cr、V元素的层状负偏析斜交于表面。剔除40μm表层后计算得到的该钛合金的Al、Ti原子比中位值为1.02,接近配料比值1.03。 展开更多
关键词 钛合金 铸件 三维分布 激光诱导击穿光谱 模拟
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测量标准偏差Sn与分析标准中重复性限r的关系研究 预览 被引量:6
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作者 云海 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期1-3,共3页
化学分析仪器在出厂和验收时检验精密度的方法通常是给定10倍标准偏差S10限值,但分析标准中给出的重复性限是被测元素在某浓度下2次独立测量结果之差的临界值r。S10和r不能直接比较。推导给出了分析仪器测量标准偏差满足分析标准重复... 化学分析仪器在出厂和验收时检验精密度的方法通常是给定10倍标准偏差S10限值,但分析标准中给出的重复性限是被测元素在某浓度下2次独立测量结果之差的临界值r。S10和r不能直接比较。推导给出了分析仪器测量标准偏差满足分析标准重复性限的指标要求:对于x2检验法,S10≤0.49r;对于极差法,S10≤0.52r。两种方法差别不大,也可简化为S10≤0.5r,方便用于判断仪器分析的精密度是否符合分析标准重复性限r要求。极差法适合测量次数n≤10情况。 展开更多
关键词 x2分布 极差 重复性限 标准偏差 分析标准
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第三液相富集-石墨炉原子吸收光谱法测定高温合金中痕量碲 预览 被引量:4
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作者 刘正 王海舟 +1 位作者 李小佳 云海 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期1-6,共6页
高温合金成分复杂,基体元素和合金元素严重干扰石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)测定痕量碲。因而需要采用萃取技术分离干扰元素。二安替比林甲烷(DAM)·氢碘酸(HI)三相体系萃取碲具有较高的选择性。该体系中形成的第三液相为... 高温合金成分复杂,基体元素和合金元素严重干扰石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)测定痕量碲。因而需要采用萃取技术分离干扰元素。二安替比林甲烷(DAM)·氢碘酸(HI)三相体系萃取碲具有较高的选择性。该体系中形成的第三液相为二安替比林甲烷(DAM)·氢碘酸(HI)缔合物在三氯甲烷和苯混合溶剂中的分散相。实验优化了二安替比林甲烷(DAM)·氢碘酸(HI)三相体系萃取条件,结果显示碲在第三液相、第二相和水相中分配比为8400:1600:1。该萃取体系第三液相中碲的富集倍数高达21倍,同时可有效分离高温合金中基体元素和合金元素,消除了这些元素对石墨炉原子吸收光谱法测定碲的干扰。将第三液相稀释后直接进样,选用硝酸钯为改进剂,优化石墨炉升温程序,解决了有机物引起的背景干扰问题,获得了稳定的碲吸光度,进而建立了“二安替比林甲烷·氢碘酸第三液相富集一石墨炉原子吸收光谱法测定高温合金中痕量碲”的新方法。方法检出限为0.055μg/g。用实验方法分析高温合金标准物质中0.5O~83μg/g的痕量碲,测定值与认定值一致,相对标准偏差(RSD,n=8)不超过2O%。 展开更多
关键词 第三液相 石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS) 高温合金 预富集 二安替比林甲烷
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