期刊文献+
共找到41篇文章
< 1 2 3 >
每页显示 20 50 100
S-1-(4-乙氧基苄基)-3-氮杂戊烷-1,5-二胺的合成 认领
1
作者 何拥军 谢敏浩 +3 位作者 王洪勇 吴军 刘娅灵 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2011年第5期473-474,共2页
以N-叔丁氧羰基-L-酪氨酸甲酯为原料,经乙基化反应,再与无水乙二胺进行酯交换反应,然后用三氟乙酸脱除氨基保护基,最后用氢化铝锂还原酰胺基制得标题化合物。该工艺避免了高压、氢气、乙硼烷等对设备、安全性要求高的条件,反应温和可控... 以N-叔丁氧羰基-L-酪氨酸甲酯为原料,经乙基化反应,再与无水乙二胺进行酯交换反应,然后用三氟乙酸脱除氨基保护基,最后用氢化铝锂还原酰胺基制得标题化合物。该工艺避免了高压、氢气、乙硼烷等对设备、安全性要求高的条件,反应温和可控,反应周期短,安全性高,收率高。 展开更多
关键词 S-1-(4-乙氧基苄基)-3-氮杂戊烷-1 5-二胺 药物化学 合成
L-5-(2-乙酰氧基-丙酰胺基)-2,4,6-三碘异酞酰氯的合成 认领
2
作者 吴军 谢敏浩 +3 位作者 刘娅灵 何拥军 王洪勇 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第S1期1134-1135,共2页
目的合成标题化合物,并进行改进。方法以5-氨基-2,4,6-三碘异酞酸为原料经酰氯化、酰胺化反应制得目标化合物。结果总收率达95.4%,目标化合物的结构经红外光谱和元素分析确证。结论改进的路线操作简便,易于控制,缩短了反应时间,降低了... 目的合成标题化合物,并进行改进。方法以5-氨基-2,4,6-三碘异酞酸为原料经酰氯化、酰胺化反应制得目标化合物。结果总收率达95.4%,目标化合物的结构经红外光谱和元素分析确证。结论改进的路线操作简便,易于控制,缩短了反应时间,降低了生产成本,更易于工业化生产。 展开更多
关键词 碘帕醇 中间体 合成
碘佛醇的合成 认领 被引量:1
3
作者 罗世能 +2 位作者 谢敏浩 刘娅灵 何拥军 《药学与临床研究》 2009年第1期 27-30,共4页
对非离子型x线造影剂碘佛醇的合成进行了研究,以5-氨基-N,N’-双(2,3-二羟丙基)-2,4,6-三碘-1,3-苯二甲酰胺(2)为原料,在N,N-二甲基乙酰胺中与氯乙酰氯反应,产物经碱性水解得5-氯乙酰胺基-N,N’-双(2,3-二羟丙基)-2,4... 对非离子型x线造影剂碘佛醇的合成进行了研究,以5-氨基-N,N’-双(2,3-二羟丙基)-2,4,6-三碘-1,3-苯二甲酰胺(2)为原料,在N,N-二甲基乙酰胺中与氯乙酰氯反应,产物经碱性水解得5-氯乙酰胺基-N,N’-双(2,3-二羟丙基)-2,4,6-三碘-1,3-苯二甲酰胺(3),后者与氯乙醇反应生成5-(N-2-羟乙基)氯乙酰胺基-N,N’-双(2,3-二羟丙基)-2,4,6-三碘-1,3-苯二甲酰胺(5),产物无需纯化直接进入水解反应生成碘佛醇(1),再经丙二醇甲醚重结晶,纯度高于99%(HPLC法),反应总收率由39.3%(文献值)提高到66.8%。 展开更多
关键词 非离子型x线造影剂 碘佛醇 药物合成
在线阅读 下载PDF
辅料对碘昔兰注射液高温灭菌稳定性的影响 认领
4
作者 刘娅灵 +4 位作者 罗世能 谢敏浩 何拥军 吴军 王洪勇 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期221-223,共3页
目的考察不同辅料对国产碘昔兰注射液高温灭菌稳定性的影响。方法测定120℃高温灭菌前后8组含不同辅料的碘昔兰注射液的pH值、游离碘离子浓度、色谱纯和含量变化。结果同时含三羟甲基氨基甲烷1.0mg·mL^-1和乙二胺四乙酸二钠钙0.1mg... 目的考察不同辅料对国产碘昔兰注射液高温灭菌稳定性的影响。方法测定120℃高温灭菌前后8组含不同辅料的碘昔兰注射液的pH值、游离碘离子浓度、色谱纯和含量变化。结果同时含三羟甲基氨基甲烷1.0mg·mL^-1和乙二胺四乙酸二钠钙0.1mg·mL^-12种辅料时,碘昔兰注射液最稳定。结论碘昔兰注射液应含辅料三羟甲基氨基甲烷1.0mg·mL^-1和乙二胺四乙酸二钠钙0.1mg·mL^-1。 展开更多
关键词 辅料 碘昔兰注射液 稳定性
碘他拉酸的合成 认领
5
作者 罗世能 +2 位作者 谢敏浩 刘娅灵 何拥军 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第8期 561-562,共2页
5-硝基-1,3-苯二甲酸单甲酯和40%甲胺水溶液经酰胺化反应得到3-硝基-5-[(甲胺基)羰基]苯甲酸,再经Pd/C催化氢化还原和氯化碘碘代得到3-氨基-2,4,6-三碘-5-[(甲胺基)羰基]苯甲酸,最后经乙酰化反应制得离子型x线造影剂碘他拉酸... 5-硝基-1,3-苯二甲酸单甲酯和40%甲胺水溶液经酰胺化反应得到3-硝基-5-[(甲胺基)羰基]苯甲酸,再经Pd/C催化氢化还原和氯化碘碘代得到3-氨基-2,4,6-三碘-5-[(甲胺基)羰基]苯甲酸,最后经乙酰化反应制得离子型x线造影剂碘他拉酸,总收率约80%o。 展开更多
关键词 碘他拉酸 离子型x线造影剂 合成
在线阅读 下载PDF
离子型X线造影剂碘羟拉酸的合成 认领
6
作者 刘娅灵 +4 位作者 谢敏浩 何拥军 吴军 王洪勇 罗世能 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2007年第6期 475-476,共2页
目的离子型X线造影剂碘羟拉酸的合成。方法以5-硝基异酞酸为原料,经酯化、酰胺化、还原、碘化和乙酰化反应等步骤制得碘羟拉酸。结果合成产物经元素分析、核磁共振谱和质谱确证了化学结构。结论该工艺路线方法简便,原料易得,适合工业化... 目的离子型X线造影剂碘羟拉酸的合成。方法以5-硝基异酞酸为原料,经酯化、酰胺化、还原、碘化和乙酰化反应等步骤制得碘羟拉酸。结果合成产物经元素分析、核磁共振谱和质谱确证了化学结构。结论该工艺路线方法简便,原料易得,适合工业化生产。 展开更多
关键词 非离子型X线造影剂 碘羟拉酸 化学合成
在线阅读 下载PDF
碘昔兰注射液的光分解反应动力学初步研究 认领
7
作者 刘娅灵 +4 位作者 罗世能 谢敏浩 何拥军 吴军 王洪勇 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第18期 1485-1487,共3页
目的:研究碘昔兰注射液在4500 lx光照下的光分解反应动力学。方法:测定碘昔兰注射液在4500lx光照下分解产生碘离子及溶液pH值随时间的变化,计算出碘昔兰注射液4500 lx光照下的光分解反应速率常数。结果:碘昔兰注射液4500 lx光照下的... 目的:研究碘昔兰注射液在4500 lx光照下的光分解反应动力学。方法:测定碘昔兰注射液在4500lx光照下分解产生碘离子及溶液pH值随时间的变化,计算出碘昔兰注射液4500 lx光照下的光分解反应速率常数。结果:碘昔兰注射液4500 lx光照下的光分解反应为一级反应,光分解反应速率常数为3.97×10^-5·d^-1。结论:碘昔兰注射液在强光下有一定分解,应避光保存。 展开更多
关键词 碘昔兰注射液 分解 反应动力学
在线阅读 下载PDF
1-羟基-2-(1-甲基咪唑-2-基)乙烷-1,1-双膦酸的合成 认领 被引量:6
8
作者 郭雪花 罗世能 +5 位作者 周莲 谢敏浩 王洪勇 刘娅灵 何拥军 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期 216-218,共3页
自从Fleisch等人发现双膦酸盐类化合物的亲骨作用以来,双膦酸盐化合物逐渐成为治疗骨骼方面疾病的药物,包括骨质疏松症,肿瘤病并发的高钙血症和骨痛,变形性骨炎(Paget’s病)和多发性骨髓瘤。目前以唑来膦酸[化学名为2-(2-甲基-... 自从Fleisch等人发现双膦酸盐类化合物的亲骨作用以来,双膦酸盐化合物逐渐成为治疗骨骼方面疾病的药物,包括骨质疏松症,肿瘤病并发的高钙血症和骨痛,变形性骨炎(Paget’s病)和多发性骨髓瘤。目前以唑来膦酸[化学名为2-(2-甲基-咪唑.1-基)-1-羟基乙烷-1,1-双膦酸]综合疗效最佳。最近我们用^99mTc标记唑来膦酸及其衍生物MIDP[化学名为1-羟基-2-(2-甲基咪唑-1-基)乙烷-1,1-双膦酸]进行骨显像。结果表明,^99m-MIDP具有较好的生物学特性,给药后3h可获得清晰的全身兔骨显像, 展开更多
关键词 双膦酸 咪唑 合成
在线阅读 下载PDF
高效液相色谱法测定碘昔兰注射液的含量 认领
9
作者 刘娅灵 +4 位作者 罗世能 谢敏浩 何拥军 吴军 王洪勇 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2007年第z1期 622-623,共2页
目的 建立用HPLC法测定碘昔兰注射液含量的方法.方法 采用Intersil NH2柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈∶水(87∶13)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为245 nm,柱温为30℃.结果 碘昔兰对照品在0.12~30 μg范围内线性关... 目的 建立用HPLC法测定碘昔兰注射液含量的方法.方法 采用Intersil NH2柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈∶水(87∶13)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为245 nm,柱温为30℃.结果 碘昔兰对照品在0.12~30 μg范围内线性关系良好,回归方程为A=35.911C+0.7928,R2=0.999 9.平均回收率为100.6%,RSD为0.60%.结论 本方法简便快捷、结果准确,可用于碘昔兰注射液的含量测定. 展开更多
关键词 碘昔兰 高效液相色谱法 含量测定
在线阅读 下载PDF
5-氨基-N-(2-羟基乙基)-2,4,6-三碘间甲酰胺苯甲酸的合成 认领 被引量:1
10
作者 刘娅灵 +4 位作者 谢敏浩 罗世能 何拥军 吴军 王洪勇 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2007年第8期 507-508,512,共3页
以5-硝基间苯二甲酸单甲酯为原料,经酰胺化、还原和碘化反应合成标题化合物,总收率79%。重点研究了还原反应条件,在Pd/C催化剂用量相对于原料质量ω(Pd)=0.1%,反应溶剂为水,反应温度80℃,反应时间8h的最佳反应条件下,原料... 以5-硝基间苯二甲酸单甲酯为原料,经酰胺化、还原和碘化反应合成标题化合物,总收率79%。重点研究了还原反应条件,在Pd/C催化剂用量相对于原料质量ω(Pd)=0.1%,反应溶剂为水,反应温度80℃,反应时间8h的最佳反应条件下,原料转化率为100%。 展开更多
关键词 5-氨基-N-(2-羟基乙基)-2 4 6-三碘间甲酰胺苯甲酸 造影剂 合成
在线阅读 下载PDF
DTPA-双(3,5-二甲氧基-4’-氨基二苯乙烯)的合成 认领 被引量:1
11
作者 周莲 罗世能 +5 位作者 郭雪花 谢敏浩 王洪勇 刘娅灵 何拥军 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期 88-90,共3页
以3,5-二甲氧基苄溴为起始原料,通过Witting-Hornor反应,再经Fe/HCI还原,合成了3,5-二甲氧基-4'-氨基二苯乙烯。再与DTPAA反应得到标题化合物,其结构经IR、MS、^1HNMR、元素分析确证。
关键词 3 5-二甲氧基-4'-氨基二苯乙烯 DTPA 抗肿瘤
在线阅读 下载PDF
碘量法测定因卡膦酸二钠中的亚磷酸盐 认领 被引量:4
12
作者 何拥军 谢敏浩 +2 位作者 罗世能 刘娅灵 《理化检验:化学分册》 CAS CSCD 北大核心 2007年第5期 413,415,共2页
因卡膦酸二钠(Incadronate,YM175,1),化学名环庚胺基甲撑二膦酸二钠-水合物,是第三代二膦酸盐,1997年于日本上市,适应症为恶性肿瘤并发的高钙血症。国内应用于恶性肿瘤骨转移疼痛的治疗,疗效显著。该药的生产中使用了亚磷酸二... 因卡膦酸二钠(Incadronate,YM175,1),化学名环庚胺基甲撑二膦酸二钠-水合物,是第三代二膦酸盐,1997年于日本上市,适应症为恶性肿瘤并发的高钙血症。国内应用于恶性肿瘤骨转移疼痛的治疗,疗效显著。该药的生产中使用了亚磷酸二乙酯作为起始原料,其水解生成亚磷酸盐,原料药质量标准需要控制亚磷酸盐的含量,以确保用药安全。本文根据亚磷酸盐具有还原性,设计在中性条件下,冰浴中用过量碘与亚磷酸盐充分反应,再用硫代硫酸钠滴定液返滴定过量的碘,淀粉指示液确定滴定终点。该测定方法已列入因卡膦酸二钠新药质量试行标准。 展开更多
关键词 因卡膦酸二钠 亚磷酸盐 测定方法 碘量法 亚磷酸二乙酯 质量标准 二膦酸盐 恶性肿瘤
在线阅读 下载PDF
碘昔兰的合成 认领
13
作者 刘娅灵 +2 位作者 谢敏浩 罗世能 何拥军 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第6期 401-403,共3页
5-乙酰胺基-3-[(2-羟乙胺基)羰基]-2,4,6-三碘苯甲酸经N-烷基化、乙酰化、酰氯化、酰胺化和水解反应制得非离子型X-射线造影剂碘昔兰,总收率约44%.
关键词 碘昔兰 非离子型X-射线造影剂 合成
在线阅读 下载PDF
^99Tc^m-DTPA-双(3,5-二甲氧基-4'-氨基二苯乙烯)的制备及其在小鼠体内的生物分布 认领
14
作者 周莲 罗世能 +5 位作者 郭雪花 谢敏浩 王洪勇 刘娅灵 何拥军 《同位素》 CAS 北大核心 2007年第2期 68-72,共5页
通过3,5-二甲氧基-4’-氨基二苯乙烯与DTPA双酸酐(DTPAA)反应制备了DTPA-双(3,5-二甲氧基-41-氨基二苯乙烯),所得产品经IR、MS、^1HNMR和元素分析进行结构确认;对其进行了^99Tc^m-标记并观察了标记物在小鼠体内的分布。结果显... 通过3,5-二甲氧基-4’-氨基二苯乙烯与DTPA双酸酐(DTPAA)反应制备了DTPA-双(3,5-二甲氧基-41-氨基二苯乙烯),所得产品经IR、MS、^1HNMR和元素分析进行结构确认;对其进行了^99Tc^m-标记并观察了标记物在小鼠体内的分布。结果显示,标记物标记率和放化纯度均〉90%,在连续观察的6h内,其放化纯度均〉90%,表明其稳定性良好。标记物在小鼠体内的生物分布结果显示,标记物在肝中摄取较高,注射后10min时达到峰值13.12%/g,且滞留时间较长,注射后180min时仍有12.07%/g;在肺和血液中清除较快,注射后5min时分别为10.41%/g和13.50%/g,注射后180min时则分别降至2.42和2.71%/g。这为进一步研究既能抑制癌细胞,又能对其疗效进行检测的新型放射性治疗药物提供了思路。 展开更多
关键词 ^99Tc^m- DTPA-双(3 5-二甲氧基-4’-氨基二苯乙烯) 生物分布
在线阅读 下载PDF
N,N'-双(二羟基丙基)-2,3,5,6-四碘对苯二甲酰胺的合成 认领 被引量:1
15
作者 张来国 罗世能 +4 位作者 谢敏浩 刘晓亚 刘娅灵 何拥军 《江南大学学报:自然科学版》 CAS 2007年第1期 108-111,共4页
以对苯二甲酸和碘为原料,以质量分数为509/5的发烟硫酸为溶剂,合成四碘对苯二甲酸,再与氯化亚砜反应得到酰氯,最后与二羟基丙基胺反应,合成N,N'双(2.3-二羟丙基)-2,3,5,6-四碘对苯二甲酰胺和N,N'(1,3-二羟丙基)-2,3... 以对苯二甲酸和碘为原料,以质量分数为509/5的发烟硫酸为溶剂,合成四碘对苯二甲酸,再与氯化亚砜反应得到酰氯,最后与二羟基丙基胺反应,合成N,N'双(2.3-二羟丙基)-2,3,5,6-四碘对苯二甲酰胺和N,N'(1,3-二羟丙基)-2,3,5,6-四碘对苯二甲酰胺.通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱、质谱等方法证实了其结构. 展开更多
关键词 非离子型X射线造影剂 2 3 5 6-四碘对苯二甲酰胺 合成
在线阅读 下载PDF
N,N′-双甲基-N,N′-双(2,3,4,5,6.五羟基正己基)-2,3,5,6-四碘对苯二甲酰胺的合成 认领 被引量:3
16
作者 张来国 罗世能 +4 位作者 刘晓亚 谢敏浩 刘娅灵 何拥军 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2006年第7期 423-425,共3页
以对苯二甲酸和碘为原料,50%发烟硫酸为溶剂,制得2,3,5,6-四碘对苯二甲酸,再通过氯化亚砜进行酰氯化,最后与葡甲胺反应合成了标题化合物。其结构通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱,质谱得到确证。运用正交实验优化了酰胺... 以对苯二甲酸和碘为原料,50%发烟硫酸为溶剂,制得2,3,5,6-四碘对苯二甲酸,再通过氯化亚砜进行酰氯化,最后与葡甲胺反应合成了标题化合物。其结构通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱,质谱得到确证。运用正交实验优化了酰胺化反应条件:三乙胺为缚酸剂,四碘对苯二甲酰氯和葡甲胺为反应物,它们的物质的量比为2.1:1:2.4,反应温度为40℃时,产率高达71.5%。 展开更多
关键词 非离子型X射线造影剂 2 3 5 6-四碘对苯二甲酰胺 合成
在线阅读 下载PDF
β-谷甾烷醇的制备工艺 认领 被引量:6
17
作者 谢敏浩 裘爱泳 +3 位作者 何拥军 刘娅灵 罗世能 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2006年第4期 40-42,共3页
以豆甾醇为原料,采用Pd/C为催化剂,通过单因素实验、正交实验探讨了β-谷甾烷醇的制备工艺条件.确定最佳反应条件为:反应温度82℃,反应时间8 h,原料配比(异丙醇∶豆甾醇,摩尔比)80∶1,Pd/C催化剂用量0.16%(以Pd计).在最佳反应条件... 以豆甾醇为原料,采用Pd/C为催化剂,通过单因素实验、正交实验探讨了β-谷甾烷醇的制备工艺条件.确定最佳反应条件为:反应温度82℃,反应时间8 h,原料配比(异丙醇∶豆甾醇,摩尔比)80∶1,Pd/C催化剂用量0.16%(以Pd计).在最佳反应条件下,β-谷甾烷醇摩尔转化率94.80%. 展开更多
关键词 β-谷甾烷醇 豆甾醇 制备
在线阅读 下载PDF
甾醇、甾烷醇柱前衍生高效液相荧光分析 认领 被引量:3
18
作者 谢敏浩 裘爱泳 +5 位作者 何拥军 吴军 周杏琴 刘娅灵 罗世能 《分析化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2006年第U09期 131-134,共4页
采用荧光衍生化试剂2-(9-咔唑)乙酰氯,对天然产物谷甾醇、豆甾醇、菜油甾醇及谷甾烷醇的柱前衍生化条件,包括催化剂的种类、反应温度、衍生化时间等进行了考察,结果表明:催化剂选用三乙胺,反应温度80℃,时间20min,衍生产物具... 采用荧光衍生化试剂2-(9-咔唑)乙酰氯,对天然产物谷甾醇、豆甾醇、菜油甾醇及谷甾烷醇的柱前衍生化条件,包括催化剂的种类、反应温度、衍生化时间等进行了考察,结果表明:催化剂选用三乙胺,反应温度80℃,时间20min,衍生产物具有恒定的最大检测响应值。利用高效液相色谱对衍生产物进行分析,并对衍生物的分离进行了优化选择,达到了较好的基线分离,检出限为12.6~29.5nmol/L。方法应用于血清样品的测定,谷甾醇、豆甾醇、菜油甾醇和谷甾烷醇的标准加入回收率分别为101.9%、102.4%、101.0%和103.2%。 展开更多
关键词 2-(9-咔唑)己酰氯 高效液相色谱 柱前衍生 甾醇 甾烷醇
在线阅读 下载PDF
荧光衍生化试剂2-(9-咔唑)乙酰氯的合成 认领 被引量:3
19
作者 谢敏浩 裘爱泳 +4 位作者 吴军 何拥军 刘娅灵 罗世能 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2006年第2期 93-94,共2页
以咔唑为起始原料,经氮烷基化、碱性水解、酰氯化反应,合成了荧光衍生化试剂2-(9-咔唑)乙酰氯,该试剂可用于胺、氨基酸、醇、多糖等的分析检测。以IR、FAB-MS和元素分析对目标产物进行了表征。
关键词 2-(9-咔唑)乙酰氯 荧光衍生化试剂 合成
在线阅读 下载PDF
因卡膦酸二钠胶囊的研制及质量控制 认领
20
作者 何拥军 谢敏浩 +2 位作者 罗世能 刘娅灵 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2006年第S3期913-915,共3页
目的探讨因卡膦酸二钠胶囊的制备工艺、质量标准,并对其稳定性进行研究。方法进行处方筛选确定处方,研究制备工艺;用紫外分光光度法测定含量、含量均匀度及溶出度;HPLC法测定有关物质;并通过对外观、含量、溶出度、有关物质等指标的考... 目的探讨因卡膦酸二钠胶囊的制备工艺、质量标准,并对其稳定性进行研究。方法进行处方筛选确定处方,研究制备工艺;用紫外分光光度法测定含量、含量均匀度及溶出度;HPLC法测定有关物质;并通过对外观、含量、溶出度、有关物质等指标的考察进行了稳定性研究。结果该制剂制备工艺可行,质控方法可靠,稳定性好。结论该制剂易于制备,质量可控,质量稳定。 展开更多
关键词 骨质疏松症 二膦酸盐 因卡膦酸二钠 胶囊 质量控制
在线阅读 下载PDF
上一页 1 2 3 下一页 到第
使用帮助 返回顶部 意见反馈