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3-芳胺基丁-2-烯酸酯和酰胺的无溶剂合成与表征
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作者 鲁赟 崔亮 +6 位作者 孙志明 雷珺宇 义建军 肖勇 胥明亮 庄俊鹏 海军 《化学试剂》 CAS 北大核心 2019年第3期274-282,共9页
β-酮基丁酸酯和N-芳基取代的β-酮基丁酰胺通过双乙烯酮与ROH(R=烷基或芳基)或N-甲基苯胺的反应以及乙酰乙酸乙酯的芳胺解反应制备得到。两类化合物与2~3倍物质的量的芳香胺在无溶剂条件于室温下以质子酸为催化剂反应,以中高收率得到... β-酮基丁酸酯和N-芳基取代的β-酮基丁酰胺通过双乙烯酮与ROH(R=烷基或芳基)或N-甲基苯胺的反应以及乙酰乙酸乙酯的芳胺解反应制备得到。两类化合物与2~3倍物质的量的芳香胺在无溶剂条件于室温下以质子酸为催化剂反应,以中高收率得到一系列的目标化合物,并对它们进行了1HNMR、13CNMR、IR和ESI-MS表征。其中两个还通过X-射线单晶衍射测定了其分子结构。实现了此类化合物无溶剂无金属催化条件下的简单合成。 展开更多
关键词 无溶剂反应 酸催化 Β-二羰基化合物 [N O]配体 缩合反应 双乙烯酮
核磁共振波谱法测定依非韦伦含量 预览
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作者 崔晓鸽 杨金枝 +1 位作者 陈晓峰 海军 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期320-324,共5页
分别采用氢核磁共振定量法和氟核磁共振定量法测定依非韦伦含量。氢核磁共振定量法以依非韦伦δ1.58~1.65处质子峰为定量峰,马来酸δ6.22处为内标峰。氟核磁共振定量法以δ-80.58处作为定量峰,4-溴-2-氟-乙酰苯胺δ-121.70作为内标峰。... 分别采用氢核磁共振定量法和氟核磁共振定量法测定依非韦伦含量。氢核磁共振定量法以依非韦伦δ1.58~1.65处质子峰为定量峰,马来酸δ6.22处为内标峰。氟核磁共振定量法以δ-80.58处作为定量峰,4-溴-2-氟-乙酰苯胺δ-121.70作为内标峰。通过比较依非韦伦的定量峰与内标物质内标峰峰面积,计算依非韦伦的含量。测试结果显示,氢核磁共振定量法和氟核磁共振定量法的含量测定结果基本一致。因此,核磁共振法可用于依非韦伦绝对含量的测定,具有快速、准确的优势。 展开更多
关键词 依非韦伦 核磁共振法 氢核磁共振定量法 氟核磁共振定量法
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临汾市人民医院介入放射科医生张连福:“介入治疗”为生命续航 预览
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作者 关俊龙 刘云山 海军 《记者观察:上》 2019年第3期70-71,共2页
“?短,下不了床,?不了路,疼得厉害的时候,感觉?都上不来……现在这些症状都没了!”近?,住在临汾市??医院介?放射科的72岁洪洞县居?李??,经过科主任张连富及同事们的精?治疗后,很快就出院了。
关键词 临汾市 张连富 介入治疗
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马钱子碱包合物微孔渗透泵控释片的制备 预览
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作者 王利 胡瑞瑞 海军 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期727-732,共6页
目的制备马钱子碱包合物微孔渗透泵控释片。方法制备包合物以提高马钱子碱溶解度及体外溶出度,再将其制成微孔渗透泵控释片。在单因素试验基础上,以促渗聚合物(聚氧乙烯WRS-N-10)用量、包衣增重、致孔剂(聚乙二醇400)用量、增塑剂(邻苯... 目的制备马钱子碱包合物微孔渗透泵控释片。方法制备包合物以提高马钱子碱溶解度及体外溶出度,再将其制成微孔渗透泵控释片。在单因素试验基础上,以促渗聚合物(聚氧乙烯WRS-N-10)用量、包衣增重、致孔剂(聚乙二醇400)用量、增塑剂(邻苯二甲酸二乙酯)用量为影响因素,累积释放度为评价指标,正交试验优化处方。结果最佳处方为聚氧乙烯WRS-N-10用量10mg,包衣增重3.5%,聚乙二醇400用量30%,邻苯二甲酸二乙酯用量25%,12h内累积释放度88.44%。微孔渗透泵控释片体外释药行为符合零级模型,在12h内恒速释药。结论马钱子碱包合物微孔渗透泵控释片处方合理,释药稳定。 展开更多
关键词 马钱子碱 包合物 微孔渗透泵 控释片 制备
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高乌甲素磷脂复合物及其固体分散体在大鼠体内的药动学 预览
5
作者 刘蒸生 海军 马进安 《医药导报》 CAS 北大核心 2018年第4期449-452,共4页
目的比较高乌甲素磷脂复合物及其固体分散体在SD大鼠体内的生物利用度。方法采用溶剂挥发法制备高乌甲素磷脂复合物及其固体分散体,X线衍射(XRD)法分析高乌甲素在磷脂复合物及其固体分散体的存在状态。SD大鼠分别灌胃给予高乌甲素原... 目的比较高乌甲素磷脂复合物及其固体分散体在SD大鼠体内的生物利用度。方法采用溶剂挥发法制备高乌甲素磷脂复合物及其固体分散体,X线衍射(XRD)法分析高乌甲素在磷脂复合物及其固体分散体的存在状态。SD大鼠分别灌胃给予高乌甲素原料药、磷脂复合物及磷脂复合物固体分散体(按高乌甲素计:5 mg·kg-1),取血,以延胡索乙素为内标,高效液相色谱(HPLC)法测定血高乌甲素浓度,并计算主要药动学参数。结果高乌甲素磷脂复合物及其固体分散体的AUC 0~t与原料药相比都有显著性提高,其中磷脂复合物的AUC 0~t提高了1.41倍;固体分散体的AUC 0~t提高了2.04倍,且C max显著提高。结论高乌甲素磷脂复合物及其固体分散体均可提高高乌甲素的口服生物利用度,且但高乌甲素磷脂复合物固体分散体效果更优。 展开更多
关键词 高乌甲素 磷脂复合物 固体分散体 生物利用度
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青藤碱固体脂质纳米粒凝胶骨架缓释片的制备及处方优化 被引量:1
6
作者 郭留城 杜利月 +3 位作者 海军 孟瑾 王姣姣 孙文霞 《中国医院药学杂志》 北大核心 2018年第18期1893-1897,共5页
目的:制备青藤碱固体脂质纳米粒凝胶骨架缓释片,考察凝胶骨架缓释片处方因素对青藤碱固体脂质纳米粒体外释药行为的影响。方法:采用乳化蒸发-低温固化法制备青藤碱固体脂质纳米粒。以羟丙基纤维素(HPMC)为骨架材料制备青藤碱固体脂... 目的:制备青藤碱固体脂质纳米粒凝胶骨架缓释片,考察凝胶骨架缓释片处方因素对青藤碱固体脂质纳米粒体外释药行为的影响。方法:采用乳化蒸发-低温固化法制备青藤碱固体脂质纳米粒。以羟丙基纤维素(HPMC)为骨架材料制备青藤碱固体脂质纳米粒凝胶骨架缓释片,单因素考察吸附剂种类、骨架材料比例、PEG种类和骨架材料用量对缓释片体外释药的影响,正交试验进一步优化处方,并对释药模型进行拟合。结果:骨架材料比例和PEG种类是影响青藤碱固体脂质纳米凝胶骨架缓释片体外释药行为的主要影响因素,优化后的处方体外释放行为符合一级释药模型,释药方程为ln(1-Mt/M∞)=-0.187 2 t+0.071 2(r=0.991 1),累积释放度在12 h内可达90.15%。结论:优化后的青藤碱固体脂质纳米粒凝胶骨架缓释片制备工艺简单,重复性良好,在12 h内具有良好的体外缓释特征。 展开更多
关键词 青藤碱 固体脂质纳米粒 凝胶骨架缓释片
核磁共振定量法测定利培酮含量 预览 被引量:1
7
作者 郭留城 海军 杜利月 《分析测试学报》 CSCD 北大核心 2018年第4期492-495,共4页
采用氢核磁共振定量法和氟核磁共振定量法测定利培酮含量。氢核磁共振定量法以利培酮 δ 7.29 ~7.35处质子峰为定量峰,马来酸 δ 6.02处为内标峰,在恒温300 K,采样时间4.0 s,弛豫延迟时间15 s,扫描次数为32次条件下采集氢谱。氟核... 采用氢核磁共振定量法和氟核磁共振定量法测定利培酮含量。氢核磁共振定量法以利培酮 δ 7.29 ~7.35处质子峰为定量峰,马来酸 δ 6.02处为内标峰,在恒温300 K,采样时间4.0 s,弛豫延迟时间15 s,扫描次数为32次条件下采集氢谱。氟核磁共振定量法以4-溴-2-氟-乙酰苯胺为内标,在恒温300 K,谱宽 12 500.0 Hz,中心频率-43 662.7 Hz下采集氟谱。测试结果显示,利培酮氢核磁共振定量法和氟核磁共振定量法的含量测定结果基本与质量平衡法的结果一致。因此,核磁共振法可用于利培酮绝对含量的测定,具有快速、简单、准确的优势。 展开更多
关键词 利培酮 核磁 氢核磁共振定量法 氟核磁共振定量法
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核磁共振定量法测定恩曲他滨绝对含量
8
作者 李宏伟 张红芹 海军 《化学试剂》 北大核心 2018年第8期755-758,共4页
分别采用氢核磁共振定量法和氟核磁共振定量法测定恩曲他滨绝对含量。氢核磁共振定量法以恩曲他滨δ8.32-8.40处质子峰和对苯二甲酸二甲酯δ8.12处为定量峰,在恒温27℃,采样时间4.01 s,弛豫延迟时间10s,扫描次数为64条件下采集氢谱。氟... 分别采用氢核磁共振定量法和氟核磁共振定量法测定恩曲他滨绝对含量。氢核磁共振定量法以恩曲他滨δ8.32-8.40处质子峰和对苯二甲酸二甲酯δ8.12处为定量峰,在恒温27℃,采样时间4.01 s,弛豫延迟时间10s,扫描次数为64条件下采集氢谱。氟核磁共振定量法以4′-溴-2′-氟-乙酰苯胺为内标,在恒温27℃,谱宽为29 296.87 Hz,中心频率为-54 667.50 Hz下采集氟谱。结果显示,氢核磁共振定量法和氟核磁共振定量法测定结果基本与质量平衡法结果一致。因此,核磁共振法测定恩曲他滨绝对含量具有专属性高、准确、快速等优势。 展开更多
关键词 恩曲他滨 核磁共振法 氢核磁共振定量法 氟核磁共振定量法
白杨素固体脂质纳米粒的制备及其药动学行为 预览 被引量:1
9
作者 杨金枝 孙文霞 +2 位作者 王姣姣 崔锋 海军 《中成药》 CSCD 北大核心 2018年第1期76-80,共5页
目的 制备白杨素固体脂质纳米粒,并评价其药动学行为。方法 乳化超声-低温固化法制备纳米粒,测定其粒径、Zeta电位、体外释放度。12只SD大鼠随机分为2组,分别灌胃给予原料药、纳米粒混悬液。HPLC法测定血浆中白杨素含有量,绘制血药浓度... 目的 制备白杨素固体脂质纳米粒,并评价其药动学行为。方法 乳化超声-低温固化法制备纳米粒,测定其粒径、Zeta电位、体外释放度。12只SD大鼠随机分为2组,分别灌胃给予原料药、纳米粒混悬液。HPLC法测定血浆中白杨素含有量,绘制血药浓度-时间曲线,计算药动学参数。结果 所得纳米粒平均粒径为(207.15±30.59)nm,PDI为0.224±0.067,Zeta电位为(-34.8±5.9)m V,36 h内累积释放度达84.36%。其Cmax、AUC0-t分别为(9.04±1.52)μg/m L、(33.67±3.47)μg·h/m L,明显高于原料药(P〈0.01)。结论 固体脂质纳米粒可促进白杨素的口服吸收和生物利用度,并具有显著缓释特征。 展开更多
关键词 白杨素 固体脂质纳米粒 制备 药动学 乳化超声-低温固化 HPLC
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核磁共振波谱法测定片剂中盐酸巴马汀含量 预览
10
作者 徐凯 魏永鸽 海军 《分析测试学报》 CSCD 北大核心 2018年第12期1495-1499,共5页
以氘代甲醇为溶剂,马来酸为内标,通过比较马来酸内标峰与盐酸巴马汀定量峰的峰面积,采用核磁共振法测定了黄藤素片中盐酸巴马汀的含量。结果显示,该方法的线性范围为1.00~10.00gL,相关系数(r)为0.9993,定量下限为25.0mgL,检出限为8.5mgL... 以氘代甲醇为溶剂,马来酸为内标,通过比较马来酸内标峰与盐酸巴马汀定量峰的峰面积,采用核磁共振法测定了黄藤素片中盐酸巴马汀的含量。结果显示,该方法的线性范围为1.00~10.00gL,相关系数(r)为0.9993,定量下限为25.0mgL,检出限为8.5mgL,回收率为98.5%~104%。测定结果与高效液相色谱法基本一致。该方法操作简便、测定结果准确,且与结构鉴定同步完成,适用于黄藤素片的质量控制。 展开更多
关键词 黄藤素片 盐酸巴马汀 核磁共振波谱法 定量 鉴定
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全面二孩政策背景下女大学生就业问题研究——以蚌埠市安徽财经大学为例 预览
11
作者 海军 张璐 董文兵 《现代商业》 2018年第10期189-190,共2页
党的十八届五中全会决定,实施全面二孩政策,一对夫妇能生育两个孩子。全面二孩政策的实施为大学生在某些行业的就业和创业提供了机会,但是同时也给女大学生带来了更大的就业压力。女大学生就业的公平和公正关系到女性的社会地位和社会... 党的十八届五中全会决定,实施全面二孩政策,一对夫妇能生育两个孩子。全面二孩政策的实施为大学生在某些行业的就业和创业提供了机会,但是同时也给女大学生带来了更大的就业压力。女大学生就业的公平和公正关系到女性的社会地位和社会的公平正义,与此同时解决女大学生的平等就业问题,也有利于推动全面二孩政策。 展开更多
关键词 全面二孩 女大学生就业
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潍坊市水利移民工作主要做法及成效 预览
12
作者 王勇 海军 朱龙 《山东水利》 2018年第8期9-10,共2页
总结了潍坊市水利移民工作后扶持的主要做法,通过水利移民工作在潍坊市乡村振兴战略中的作用与展望,为类似地区水利移民工作提供借鉴。
关键词 潍坊市 水利移民 乡村振兴
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冬凌草甲素渗透泵片制备工艺研究及体外评价 被引量:2
13
作者 杜利月 郭留城 +3 位作者 海军 孟瑾 王姣姣 孙文霞 《中药材》 北大核心 2018年第1期168-171,共4页
目的:分别制备冬凌草甲素固体分散体单层渗透泵片和冬凌草甲素双层渗透泵片。方法:采用固体分散体技术提高冬凌草甲素溶解度。通过单因素试验考察填充剂、渗透活性剂、增塑剂、致孔剂和包衣增重等因素,确定冬凌草甲素固体分散体单层渗... 目的:分别制备冬凌草甲素固体分散体单层渗透泵片和冬凌草甲素双层渗透泵片。方法:采用固体分散体技术提高冬凌草甲素溶解度。通过单因素试验考察填充剂、渗透活性剂、增塑剂、致孔剂和包衣增重等因素,确定冬凌草甲素固体分散体单层渗透泵片的最优处方。通过单因素试验考察助悬剂、助推剂和包衣增重对冬凌草甲素双层渗透泵片体外释药行为的影响,确定最优处方。并比较两种渗透泵片的体外释药行为。结果:冬凌草甲素固体分散体单层渗透泵片和冬凌草甲素双层渗透泵片最优处方体外释放均符合零级释药模型,释药曲线分别为Y1=7.0783X1+3.3654(R^21=0.9889),Y2=7.8982X2+5.4220(R^22=0.9864)。结论:冬凌草甲素两种渗透泵片均可有效控制药物缓慢释放。 展开更多
关键词 冬凌草甲素 固体分散体 单层渗透泵片 双层渗透泵片 累积释放度
高中数学中学生反思能力培养研究
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作者 海军 《理科考试研究:高中版》 2017年第2期23-24,共2页
反思能力在高中数学学习中有着重要的作用,对学生反思能力的培养能够让学生多思考、善思考,能够使学生的思维得到拓展,使他们在数学学习中更为轻松.高中数学教学中可在课堂教学、课后作业、习题讲解等环节培养学生的反思能力,最重要的... 反思能力在高中数学学习中有着重要的作用,对学生反思能力的培养能够让学生多思考、善思考,能够使学生的思维得到拓展,使他们在数学学习中更为轻松.高中数学教学中可在课堂教学、课后作业、习题讲解等环节培养学生的反思能力,最重要的是老师要具有培养学生反思能力的意识,这样才能将对学生反思能力的培养融入教学,认真研究,促进高中数学教学质量的提升. 展开更多
关键词 高中数学 反思能力 课堂教学
高乌甲素固体分散体单层渗透泵和高乌甲素双层渗透泵的制备及体外释药行为研究
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作者 吴先闯 王姣姣 +4 位作者 海军 宋晓勇 张永州 刘瑜新 张红芹 《中国药学:英文版》 CAS CSCD 2017年第6期413-422,共10页
高乌甲素水溶性较差,作为本研究模型药,对难溶性药物来说,目前主要采用单层渗透泵和双层渗透泵两种控释技术来制备渗透控释制剂。本研究分别制备了高乌甲素固体分散体单层渗透泵和高乌甲素双层渗透泵。高乌甲素双层渗透泵控释片可以近... 高乌甲素水溶性较差,作为本研究模型药,对难溶性药物来说,目前主要采用单层渗透泵和双层渗透泵两种控释技术来制备渗透控释制剂。本研究分别制备了高乌甲素固体分散体单层渗透泵和高乌甲素双层渗透泵。高乌甲素双层渗透泵控释片可以近似零级释药速率进行释药(r=0.9931),累积释放度达到95.0%。而高乌甲素固体分散体单层渗透泵控释片与高乌甲素双层渗透泵相比(r=0.9931)零级释药特征相对较差(r=0.9798),累积释放度为84.69%。因此,高乌甲素双层渗透泵与高乌甲素固体分散体单层渗透泵相比,在控制药物释放方面更具优势(更高的零级释放拟合度)。高乌甲素双层渗透泵和高乌甲素固体分散体单层渗透泵相似因子f_2为49.1(〈50.0),两种渗透泵控释制剂体外释放特征明显不同。高乌甲素双层渗透泵零级释药效果优于高乌甲素固体分散体单层渗透泵,且累积释放度也较高。因此,双层渗透泵技术在控制难溶性药物释放方面比单层渗透泵更具优势,但制备过程较为复杂。 展开更多
关键词 高乌甲素 固体分散体 单层渗透泵 双层渗透泵
氢溴酸高乌甲素纳米粒缓释片的制备 预览 被引量:2
16
作者 付金芳 曹伶俐 +3 位作者 李乘欣 王思寰 王广东 海军 《中成药》 CSCD 北大核心 2017年第5期952-955,共4页
目的制备氢溴酸高乌甲素纳米粒缓释片。方法高压乳匀法制备纳米粒,真空冷冻干燥后,将其与骨架缓释片辅料混匀,制备缓释凝胶骨架片。通过单因素试验考察吸附剂种类、羟丙基甲基纤维素(HPMC)类型及其用量、聚乙二醇(PEG)类型对释药行... 目的制备氢溴酸高乌甲素纳米粒缓释片。方法高压乳匀法制备纳米粒,真空冷冻干燥后,将其与骨架缓释片辅料混匀,制备缓释凝胶骨架片。通过单因素试验考察吸附剂种类、羟丙基甲基纤维素(HPMC)类型及其用量、聚乙二醇(PEG)类型对释药行为的影响。结果最佳条件为以乳糖为吸附剂,HPMC 4K和HPMC 15M(比例1∶1)用量40 mg/片,PEG 400与PEG4000比例2∶1,所得缓释片的体外释放符合零级释药模型,12 h累积释放度达89.82%。结论该方法简单可靠,有利于工业化大批量生产氢溴酸高乌甲素纳米粒缓释片。 展开更多
关键词 氢溴酸高乌甲素 纳米粒 缓释片 制备 单因素试验
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吉非替尼的两种核磁共振定量方法 被引量:3
17
作者 海军 贾幼智 +1 位作者 韩茹 胡彬 《中国医药工业杂志》 CSCD 北大核心 2017年第5期711-715,共5页
分别采用氢核磁共振定量法和氟核磁共振定量法测定吉非替尼含量。氢核磁共振定量法以化学位移57.21为定量峰,马来酸66.02为内标峰,在测试温度300K,谱宽8012Hz,采样时间4.01s,弛豫延迟时间20s,脉冲宽度9.54μs,扫描次数64次... 分别采用氢核磁共振定量法和氟核磁共振定量法测定吉非替尼含量。氢核磁共振定量法以化学位移57.21为定量峰,马来酸66.02为内标峰,在测试温度300K,谱宽8012Hz,采样时间4.01s,弛豫延迟时间20s,脉冲宽度9.54μs,扫描次数64次条件下采集氢谱。氟核磁共振定量法以4-溴-2-氟乙酰苯胺为内标,脉冲序列zgfhigqn.2在恒温300K下采集氟谱。两种核磁定量方法都进行了方法学验证。吉非替尼氢核磁共振定量法和氟核磁共振定量法含量测定结果与质量平衡法结果基本一致。本研究建立的核磁共振定量方法专属性强、快速、准确,可用于吉非替尼的含量测定。 展开更多
关键词 吉非替尼 氢核磁共振定量法 氟核磁共振定量法 含量测定
高乌甲素磷脂酰胆碱复合物的性质考察 被引量:2
18
作者 孙文霞 钟家亮 +2 位作者 王广东 侯佳威 海军 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第1期78-81,共4页
制备高乌甲素(1)磷脂酰胆碱复合物并考察复合物的基本性质。对制备的1复合物进行x射线衍射(XRD)、差示扫描量热法(DSC)、核磁共振(NMR)等分析,并考察复合物的溶解性能。结果表明,磷脂酰胆碱复合物中1以无定形状态存在,推测1... 制备高乌甲素(1)磷脂酰胆碱复合物并考察复合物的基本性质。对制备的1复合物进行x射线衍射(XRD)、差示扫描量热法(DSC)、核磁共振(NMR)等分析,并考察复合物的溶解性能。结果表明,磷脂酰胆碱复合物中1以无定形状态存在,推测1与磷脂酰胆碱发生氢键或分子间作用力,但未形成新的化合物。1磷脂酰胆碱复合物显著改善了1在水和正辛醇中的表观溶解度,在一定程度上提高了溶出速率及累积释放率,有利于提高其生物利用度。 展开更多
关键词 高乌甲素 磷脂酰胆碱复合物 X射线衍射 差示扫描量热法 核磁共振
氢核磁共振定量法测定黄藤素含量 被引量:3
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作者 王思寰 海军 +1 位作者 王广东 王迎春 《药物分析杂志》 CSCD 北大核心 2017年第4期654-658,共5页
目的:建立专属、快速、简单的测定黄藤素含量的氢核磁共振定量分析方法。方法:以DMSO-d6为溶剂,马来酸为内标,在测试温度为300 K,脉冲宽度9.54μs,弛豫时间15 s和扫描次数为64次条件下测定氢核磁共振谱,通过比较马来酸定量峰面积(Ar... 目的:建立专属、快速、简单的测定黄藤素含量的氢核磁共振定量分析方法。方法:以DMSO-d6为溶剂,马来酸为内标,在测试温度为300 K,脉冲宽度9.54μs,弛豫时间15 s和扫描次数为64次条件下测定氢核磁共振谱,通过比较马来酸定量峰面积(Ar)与黄藤素定量峰面积(As),计算黄藤素含量。结果:选择黄藤素δ7.10处和马来酸δ6.26处单峰信号作为定量峰,精密度RSD为0.23%(n=6),重复性RSD为1.2%(n=6),质量比Y(ms/mr)与其峰面积比X(As/Ar)的线性回归方程为Y=3.782X+0.072(r=0.999 9)。3批黄藤素测得含量分别为86.57%、86.94%和87.01%;测定结果与质量平衡法定值结果基本一致。结论:该方法操作简便,测定结果准确,且与结构鉴定同步完成,适用于黄藤素原料药的质量控制。 展开更多
关键词 黄藤素 巴马汀 掌叶防已碱 季铵型生物碱 黄藤 核磁共振波谱 定量氢谱 定量分析 质量控制
核磁共振波谱法测定来那度胺含量 被引量:3
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作者 王思寰 海军 +1 位作者 江茶龙 王迎春 《中南药学》 CAS 2017年第2期214-217,共4页
目的采用氢核磁共振定量法测定来那度胺含量。方法以氘代DMSO为溶剂、测试温度为300 K、弛豫时间为20 s、脉冲宽度为9.54μs和扫描次数为64次的条件下采集来那度胺与马来酸混合物图谱。结果以来那度胺化学位移在δ6.77~6.83作为定量峰... 目的采用氢核磁共振定量法测定来那度胺含量。方法以氘代DMSO为溶剂、测试温度为300 K、弛豫时间为20 s、脉冲宽度为9.54μs和扫描次数为64次的条件下采集来那度胺与马来酸混合物图谱。结果以来那度胺化学位移在δ6.77~6.83作为定量峰和马来酸化学位移在δ6.26的质子信号峰为内标峰,对其峰面积比与质量比进行线性回归得线性方程:y=2.778x+0.1638(r=0.9991)。3批来那度胺的绝对含量分别为87.82%、86.96%和87.04%,平均绝对含量为87.27%,RSD为0.54%。测定结果与质量平衡法定值结果基本一致。结论本研究建立的氢核磁共振定量法专属性强,结果准确快速,可用于来那度胺绝对含量的测定。 展开更多
关键词 来那度胺 氢核磁共振 定量分析
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