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银杏叶中6种有机酸类成分定量分析
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作者 殷海利 赵一懿 +2 位作者 陈有根 傅欣彤 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第12期1505-1510,共6页
目的:建立同时测定银杏叶中6种有机酸类成分的含量测定方法,分析6种有机酸的组成状况。方法:采用ODS-3 C18色谱柱(250 mm×4. 6 mm,5μm),乙腈(A)-0. 4%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~8 min,5%~6%A;8~13 min,6%~6%A;13~20 min,6%~... 目的:建立同时测定银杏叶中6种有机酸类成分的含量测定方法,分析6种有机酸的组成状况。方法:采用ODS-3 C18色谱柱(250 mm×4. 6 mm,5μm),乙腈(A)-0. 4%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~8 min,5%~6%A;8~13 min,6%~6%A;13~20 min,6%~7%A;20~24 min,7%~8%A;24~33 min,8%~15%A;33~43 min,15%~15%A;43~44 min,15%~100%A;44~54 min,100%~100%A);流速为1. 0 m L·min-1;柱温40℃;双波长检测;进样量10μL。结果:6种有机酸成分实现较好的分离。没食子酸、原儿茶酸、6-羟基犬尿喹啉酸、对羟基苯甲酸、对羟基肉桂酸、咖啡酸分别在0. 007~0. 071,0. 133~1. 333,0. 013~0. 129,0. 013~0. 129,0. 003~0. 027和0. 001~0. 013μg范围内,与色谱峰峰面积呈良好线性关系;平均回收率(n=9)分别为100. 39%,101. 26%,100. 29%,102. 15%,100. 33%和99. 41%;RSD分别为2. 73%,1. 82%,0. 56%,1. 94%,2. 00%和2. 01%。结论:所建立的有机酸含量测定方法简便、准确可靠、重复性好。11份银杏叶样品测定结果表明6种有机酸成分的含量分布情况由大到小依次为原儿茶酸> 6-羟基犬尿喹啉酸>没食子酸>对羟基苯甲酸>对羟基肉桂酸>咖啡酸,总含量平均值为0. 095%。 展开更多
关键词 高液相色谱法 银杏叶 同时测定 有机酸类
不同粒径色谱柱测定活血通脉片中人参皂苷类成分含量的比较 预览
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作者 李铮 杜小伟 +4 位作者 王萌萌 范妙璇 于密密 傅欣形 《中国药品标准》 CAS 2019年第2期149-155,共7页
目的:建立活血通脉片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1的含量测定方法,控制其处方中人参、三七的质量。方法:采用高效液相色谱法,使用5 μm和3μm两种粒径色谱柱,以乙腈(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱,检测波长为203nm... 目的:建立活血通脉片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1的含量测定方法,控制其处方中人参、三七的质量。方法:采用高效液相色谱法,使用5 μm和3μm两种粒径色谱柱,以乙腈(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱,检测波长为203nm,柱温30℃。结果:建立的4种成分含量测定方法简便、可行;两种粒径色谱柱含量测定结果基本一致。结论:该方法准确可靠,重现性好,小粒径色谱柱方法具有经济省时的特点,可用于活血通脉片的质量控制。 展开更多
关键词 活血通脉片 粒径 含量测定 三七皂苷R1 人参皂苷Rg1 人参皂苷RE 人参皂苷RB1
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基于无机元素谱的玉竹药材质量特征研究
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作者 赵一懿 陈炼明 +3 位作者 陈有根 王京辉 傅欣彤 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第1期94-103,共10页
目的:建立不同产地玉竹药材无机元素谱,并结合微量元素组学对不同品质药材样本中26种无机元素的含量进行比较分析。方法:样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定无机元素的量,绘制出无机元素谱,并用SPSS 16. 0,MVSP软件对数据进行主成分分... 目的:建立不同产地玉竹药材无机元素谱,并结合微量元素组学对不同品质药材样本中26种无机元素的含量进行比较分析。方法:样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定无机元素的量,绘制出无机元素谱,并用SPSS 16. 0,MVSP软件对数据进行主成分分析。结果:元素Hg,Al,Cr的量较高,表明有害金属元素的量应引起关注;不同产地玉竹药材中各元素呈相似的分布态势,表明所建立的无机元素谱具有一定的特征性,可作为鉴定玉竹药材的参考依据;通过主成分分析(PCA),比较不同样品中无机元素含量的差异,可将不同采收期及不同加工方法的玉竹药材区分开来,并筛选出Fe,V,Al,Cd,As,Na,Hg是玉竹药材的特征无机元素。结论:通过建立不同产地玉竹药材无机元素谱,为鉴定玉竹品种提供参考依据;同时分析各元素的含量,结合统计学方法,比较不同采收期及加工方法的玉竹药材中无机元素含量的差异,为其质量控制、品质评价及安全性研究提供依据。 展开更多
关键词 玉竹 不同产地 无机元素谱 主成分分析 电感耦合等离子体质谱
3种银杏黄酮苷类化合物定量分析方法比较研究
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作者 钟媛媛 王京辉 +4 位作者 陈晶 王萌萌 傅欣彤 陈有根 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第11期916-921,共6页
目的为改进目前银杏叶类制剂黄酮醇苷成分的含量控制采用间接测定方式的现状,建立一测多评测定法以及标化对照提取物实现量值转移的测定方法,使得银杏黄酮苷类成分的控制更加准确可靠。方法采用YMC-Pack ODS-AQ (4.6 mm×250 mm,5... 目的为改进目前银杏叶类制剂黄酮醇苷成分的含量控制采用间接测定方式的现状,建立一测多评测定法以及标化对照提取物实现量值转移的测定方法,使得银杏黄酮苷类成分的控制更加准确可靠。方法采用YMC-Pack ODS-AQ (4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;乙腈(A)-0.4%磷酸溶液(B),梯度洗脱,流速1.0mL·min^-1,检测波长360nm;以芦丁为内参物,建立银杏叶口服制剂中5种黄酮醇苷[山柰酚3-O-芸香糖苷(KGR)、异鼠李素3-O-芸香糖苷(IGR)、山柰酚3-O-鼠李糖-2-葡萄糖苷(KRG)、槲皮素3-O-鼠李糖-2-O-(6-O-对羟基反式桂皮酰)-葡萄糖苷(QRcG)及山柰酚3-O-鼠李糖-2-O-(6-O-对羟基反式桂皮酰)-葡萄糖苷(KRcG)]“一测多评”含量测定方法,确定了5种黄酮醇苷对于芦丁的相对校正因子;对中国食品药品检定研究院发放的对照提取物以及自制银杏黄酮苷对照提取物中5种黄酮醇苷的含量进行了标定。结果所建立的“一测多评”方法各检测成分的相对校正因子,在不同仪器、色谱柱、不同浓度及进样体积条件下重复性好,方法可行。标定了银杏叶对照提取物和制备的银杏黄酮苷对照提取物中黄酮苷的含量。3种方法含量测定结果与外标法测定结果进行统计分析,结果显示,4种测定方法间无明显差异(P>0.05)。结论 4种检测方法均可有效、准确地对银杏叶多剂型口服制剂进行含量测定,一测多评法和对照提取物法实现了量值转移,解决无对照物质问题,为评价银杏叶口服制剂的质量提供了可行的方法。 展开更多
关键词 银杏叶口服制剂 多剂型 黄酮苷类 定量研究 一测多评 银杏叶对照提取物 银杏黄酮苷对照提取物
基于ICP-MS技术在中药无机元素的分析应用与评价方法探讨
5
作者 赵一懿 陈炼明 +2 位作者 陈有根 傅欣彤 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第1期54-59,共6页
中药材及制剂中多种无机元素的研究越来越受到关注,参考指纹图谱的概念,无机元素谱的提出正是对中药整体质量控制与评价的有力补充,运用统计学分析手段,筛选特征元素,结合有效成分及药理活性等因素,产生了一系列的评价模式与方法,大大... 中药材及制剂中多种无机元素的研究越来越受到关注,参考指纹图谱的概念,无机元素谱的提出正是对中药整体质量控制与评价的有力补充,运用统计学分析手段,筛选特征元素,结合有效成分及药理活性等因素,产生了一系列的评价模式与方法,大大促进了中药质量的科学研究。本文通过整理近年的文献,综述了ICP-MS技术在无机元素谱测定中相关的整体元素质量分析及相应的统计学分析方法,为中药相关领域进一步研究提供参考。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 无机元素谱 统计学分析 中药整体质量控制
进口红参与国产红参皂苷类成分含量及鉴别成分研究
6
作者 王京辉 陈晶 +5 位作者 范妙璇 王萌萌 傅欣形 陈有根 杨文良 《中国药学杂志》 CSCD 北大核心 2018年第13期1070-1076,共7页
目的 建立HPLC-UV测定红参中人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rb1、Rc、Rb2含量测定方法,以及Rb3和Rd的定性鉴别方法,用于区别国产红参与进口红参。方法 采用YMC-Pack ODS-A(4.6 mm×100 mm,3 μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸为流动相梯度洗脱,... 目的 建立HPLC-UV测定红参中人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rb1、Rc、Rb2含量测定方法,以及Rb3和Rd的定性鉴别方法,用于区别国产红参与进口红参。方法 采用YMC-Pack ODS-A(4.6 mm×100 mm,3 μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸为流动相梯度洗脱,流速 0.6 mL·min-1,检测波长 203 nm,柱温 30 ℃。结果 方法学验证结果良好,并采用t检验和主成分分析方法对测定数据进行分析,得到区分高丽红参和国产红参的主要因素为人参皂苷Rg1和Rd。结论 确定人参皂苷Rg1和Rd峰面积比为区分二者的质控指标,为区分高丽红参与国产红参提供了可行的方法。 展开更多
关键词 人参皂苷 定量分析 主成分分析 T检验
GC-MS/MS法和LC-MS/MS法对玉竹根茎和白茅根茎中224种农药多残留的测定
7
作者 陈晶 王京辉 +6 位作者 李纯 苟琰 王志成 傅欣彤 陈有根 金红宇 《药物分析杂志》 CSCD 北大核心 2018年第11期1960-1973,共14页
目的:建立玉竹根茎及白茅根茎中农药多残留的检测方法。方法:以乙腈为溶剂,高速匀浆提取,检测方法:气相色谱-串联质谱法,采用DB17MS弹性石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),电子轰击电离源(EI);液相色谱-串联质谱法,... 目的:建立玉竹根茎及白茅根茎中农药多残留的检测方法。方法:以乙腈为溶剂,高速匀浆提取,检测方法:气相色谱-串联质谱法,采用DB17MS弹性石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),电子轰击电离源(EI);液相色谱-串联质谱法,采用十八烷基硅烷键合硅胶柱(CORTECSTM UPLC C_(18),2.1 mm×150 mm,1.6μm),以0.1%甲酸(含5 mmol·L~(-1)甲酸铵)溶液和95%乙腈(含5 mmol·L~(-1)甲酸铵、0.1%甲酸)溶液为流动相,电喷雾电离源(ESI),正离子模式下多反应监测(MRM)。结果:224种农药质量浓度在1~100ng·mL~(-1)范围内线性关系良好,相关系数在0.99以上的占95%,高、中、低三水平回收率试验(0.01、0.1、0.5 mg·kg~(-1))98%的回收率在67.5%~121.0%之间,RSD在1.9%~20.8%之间。结论:本方法能快速有效地检测玉竹根茎和白茅根茎中的农药多残留,为其他药用植物中的农残检测提供借鉴。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 气相色谱-串联质谱 农药残留 玉竹根茎 白茅根茎
HPLC-CAD法同时测定白及中单糖、双糖的含量 预览
8
作者 张雪 李铮 +4 位作者 张英涛 王京辉 傅欣彤 陈有根 《国际药学研究杂志》 CSCD 北大核心 2018年第2期154-157,共4页
目的建立同时测定白及中主要单糖和双糖(果糖、甘露糖、葡萄糖、蔗糖)含量的高效液相色谱-电喷雾检测器(charged aerosol detector,CAD)方法。方法取白及药材粉末,以70%乙醇超声提取30 min;采用Xbridge Amide色谱柱进行分离,以乙腈-... 目的建立同时测定白及中主要单糖和双糖(果糖、甘露糖、葡萄糖、蔗糖)含量的高效液相色谱-电喷雾检测器(charged aerosol detector,CAD)方法。方法取白及药材粉末,以70%乙醇超声提取30 min;采用Xbridge Amide色谱柱进行分离,以乙腈-0.2%三乙胺(78∶22)为流动相等度洗脱,流速1 ml/min,柱温30℃,CAD检测器内部温度30℃。结果 4种糖的分离效果良好,经方法学验证,其线性、精密度、稳定性、重复性及回收率等均符合含量测定要求。25批白及样品的4种糖的平均含量分别为:5.90~28.51、0.40~2.19、11.53~37.86和11.13~53.72 mg/g。结论该法快速、简便、准确、重复性好,可用于白及中单糖、双糖的含量测定。 展开更多
关键词 白及 单糖 双糖 高效液相色谱法 电喷雾检测器
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HPLC-CAD法测定白茅根中果糖、葡萄糖和蔗糖的含量 被引量:1
9
作者 张素红 王京辉 +2 位作者 傅欣彤 陈有根 《药物分析杂志》 CSCD 北大核心 2018年第6期942-947,共6页
目的:建立高效液相色谱串联电喷雾检测器(HPLC-CAD)同时测定30批白茅根样品中果糖、葡萄糖和蔗糖的方法,并对不同来源白茅根所测糖类成分的含量进行比较,为其质量标准提高提供依据。方法:采用Xbridge Amide色谱柱(4.6 mm×250 ... 目的:建立高效液相色谱串联电喷雾检测器(HPLC-CAD)同时测定30批白茅根样品中果糖、葡萄糖和蔗糖的方法,并对不同来源白茅根所测糖类成分的含量进行比较,为其质量标准提高提供依据。方法:采用Xbridge Amide色谱柱(4.6 mm×250 mm,3.5μm),以乙腈-0.2%三乙胺水(75∶25)为流动相,流速1 mL·min^-1,柱温30℃。结果:在建立的液相色谱条件下,上述3个糖类成分分离完全,果糖、葡萄糖、蔗糖进样量分别在2.125~12.749、2.017~12.101、5.274~31.646μg范围内线性良好;精密度、重复性、稳定性及回收率实验结果均符合含量测定要求,果糖、葡萄糖和蔗糖进样量的平均回收率(n=6)分别为99.8%、99.8%、100.7%。30批白茅根样品中果糖、葡萄糖和蔗糖的含量分别为2.019~63.319、2.835~64.797、1.289~175.816 mg·g^-1。以3个糖为指标,经过系统聚类分析,性状有问题的样本被聚成一类,该类样品中3个糖的含量均比较低,果糖小于17.500 mg·g^-1,葡萄糖低于12.800 mg·g^-1,蔗糖多小于51.900 mg·g^-1;符合《中华人民共和国药典》规定的样本为一类,此类样品中3种糖含量较高,果糖与葡萄糖的含量大于性状有问题的样本。结论:该方法适用于白茅根中果糖、葡萄糖和蔗糖的含量测定,3个糖的测定对白茅根具有一定的鉴别意义。 展开更多
关键词 白茅根 果糖 葡萄糖 蔗糖 糖类化合物 低聚糖 单糖 二糖 含量测定 含量比较 聚类分析 质量标准提高 高效液相色谱-电喷雾检测器法
枸杞子中甜菜碱HPLC—UV含量测定方法的优化 预览
10
作者 陈晶 王京辉 +2 位作者 傅欣彤 陈有根 《中国药品标准》 CAS 2018年第3期222-225,共4页
目的:优化枸杞子中甜菜碱的HPLC—UV含量测定方法。方法:采用甲醇提取,筛查碱性氧化铝与洗脱溶剂用量,优化前处理方法。采用XBridge Amide色谱柱(4.6mm×250mm,3.5μm),以乙腈-水(85:15)洗脱;流速为1.0mL·min^-... 目的:优化枸杞子中甜菜碱的HPLC—UV含量测定方法。方法:采用甲醇提取,筛查碱性氧化铝与洗脱溶剂用量,优化前处理方法。采用XBridge Amide色谱柱(4.6mm×250mm,3.5μm),以乙腈-水(85:15)洗脱;流速为1.0mL·min^-1;检测波长为195nm;柱温30℃。结果:前处理制备方法优化为用甲醇加热回流提取,碱性氧化铝柱纯化处理。甜菜碱进样量在0.2376~5.9406μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率(n=9)为97.42%(RSD=1.39%)。结论:该方法简便、可靠,重现性好,目标峰干扰少,可以用于枸杞子中甜菜碱的定量分析。经与现行药典方法比较,本法操作简便,测定准确性提高,可以用于现行标准的改进。 展开更多
关键词 枸杞子 甜菜碱 含量测定 高效液相色谱 质量控制
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进口检品数量的预测分析研究 预览
11
作者 庞青云 赵蔷蔷 +3 位作者 唐伟红 张玉歌 丛骆骆 《中国药事》 CAS 2017年第9期1060-1066,共7页
目的:根据历史数据对未来3年的进口检品数量进行预测,为领导决策和业务规划提供依据。方法:采用目前较为成熟的4种预测分析模型:三次指数平滑预测法、灰色模型、一元线性回归组合预测法、差分自回归移动平均(以下简称ARIMA)模型,... 目的:根据历史数据对未来3年的进口检品数量进行预测,为领导决策和业务规划提供依据。方法:采用目前较为成熟的4种预测分析模型:三次指数平滑预测法、灰色模型、一元线性回归组合预测法、差分自回归移动平均(以下简称ARIMA)模型,选择适当参数进行预测和方法评价。结果:预测2016年、2017年、2018年的进口数量分别为30544件(30327~31730件)、32844件(32616~34097件)、35144件(34905~36465件)。结论:4种分析模型中,ARIMA模型对2011年至2015年的预测结果与实际数据的偏差相对最小,预测准确度相对较高。 展开更多
关键词 进口检品 数量 预测分析 三次指数平滑预测法 灰色模型 一元线性回归组合预测法 差分自回归移动平均
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基于UPLC-QTOF-MS^E代谢组学方法对银杏叶提取物中黄酮醇苷、萜类内酯、酚类及羧酸类成分含量差异研究(英文)
12
作者 赵一懿 +1 位作者 陈有根 傅欣彤 《中国药学:英文版》 CAS CSCD 2017年第11期789-804,共16页
本文建立了超高效液相色谱与三重四级杆飞行时间质谱联用技术UPLC-QTOF-MS~E方法,实现对银杏叶提取物中17个黄酮醇苷、5个萜类内酯、4个酚类及7个羧酸类共33个化学成分同时定量分析。运用所建立的方法分析收集的国内外不同来源的银杏叶... 本文建立了超高效液相色谱与三重四级杆飞行时间质谱联用技术UPLC-QTOF-MS~E方法,实现对银杏叶提取物中17个黄酮醇苷、5个萜类内酯、4个酚类及7个羧酸类共33个化学成分同时定量分析。运用所建立的方法分析收集的国内外不同来源的银杏叶提取物样品,并借助多元统计的主成分分析方法(PCA)及偏最小二乘法(OPLS-DA)比较分析组分差异,筛选特征成分。结果显示白果内酯、原儿茶酸、莽草酸、奎尼酸、银杏内酯B、银杏内酯J、山柰素-3-O-芸香糖苷、异鼠李素-3-O-芸香糖苷、槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖基-2'-(6''-对香豆酰基)-β-D-葡萄糖苷及芦丁为造成质量差异的特征成分,也被认为是控制银杏叶提取物质量的指标成分。本文建立的方法揭示了银杏叶提取物中不同种类成分原型化合物的准确含量,对其进行更为全面的质量控制;同时通过对特征成分的有效控制,可以保证银杏叶提取物质量均一、稳定,并为其标准化研究提供有力的依据。 展开更多
关键词 银杏叶提取物 UPLC-QTOF-MS^E PCA 多成分定量 黄酮醇苷
QuEChERS-超高效液相-三重四极杆串联质谱测定白茅根中16种真菌毒素 被引量:3
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作者 范妙璇 董娇娇 +3 位作者 王京辉 陈有根 傅欣彤 《中国中药杂志》 CSCD 北大核心 2017年第19期3770-3775,共6页
该文建立了一种同时检测白茅根中16种真菌毒素的QuECh ERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged,Safe)超高效液相色谱串联质谱定量分析方法。白茅根以1%乙酸-乙腈超声提取,QuEChERS方法净化,用甲醇和含0.01%甲酸水溶液为流动相进行梯... 该文建立了一种同时检测白茅根中16种真菌毒素的QuECh ERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged,Safe)超高效液相色谱串联质谱定量分析方法。白茅根以1%乙酸-乙腈超声提取,QuEChERS方法净化,用甲醇和含0.01%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,超高效液相色谱仪应用Agilent Eclipse Plus C_(18)色谱柱,优化选择在电喷雾离子源正离子模式下以多反应监测方式检测。结果表明,16种真菌毒素在各自线性范围内线性关系良好,相关系数r在0.996 2~1.000,定量限为0.03~186.68μg·kg^-1,回收率为60.28%~129.2%,RSD为0.29%~11%。该方法净化效果好、灵敏度高、重复性好,适用于基质成分复杂的白茅根中多种真菌毒素的定量检测。 展开更多
关键词 真菌毒素 QuEChERS法 超高效液相-三重四级杆联用质谱 白茅根
HPLC法测定白术饮片中多种化学成分的含量 被引量:3
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作者 李木子 王京辉 +3 位作者 王萌萌 傅欣彤 陈有根 《药物分析杂志》 CSCD 北大核心 2017年第9期1585-1592,共8页
目的:建立4种白术饮片(白术、麸炒白术、土白术、焦白术)中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ及苍术酮的“一测多评”含量测定方法。方法:采用Kromasil 100-5C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱,流... 目的:建立4种白术饮片(白术、麸炒白术、土白术、焦白术)中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ及苍术酮的“一测多评”含量测定方法。方法:采用Kromasil 100-5C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min~(-1),按照4个对照品出峰次序采用220、276、200 nm梯度波长检测,以丹皮酚为参照物,确定了白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ及苍术酮的相对于丹皮酚的相对校正因子,利用相对校正因子计算4种成分的含量,实现一测多评;同时采用外标法测定4种成分的含量,并比较两者差异,验证一测多评方法的可行性。结果:在一定线性范围内,各成分相对校正因子在不同实验条件下重现性良好,一测多评法计算值与外标法实测值之间无明显差异,两者相对偏差在0.05%~0.48%之间。结论:该方法简便,测定结果准确,解决了白术中所含脂溶性成分稳定性差,对照品价格昂贵难题,对不同白术饮片的评价提供了可行的方法和依据。 展开更多
关键词 一测多评 校正因子 白术 丹皮酚 白术内酯 苍术酮
ICP-MS法测定不同产地甘草及商品药材中25种金属元素及相关性分析
15
作者 赵一懿 +2 位作者 傅欣彤 陈有根 魏叶 《中药材》 北大核心 2017年第11期2524-2530,共7页
目的:建立甘草药材中25种金属元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同来源品种甘草药材及不同产地甘草饮片中金属元素含量进行比较分析。方法:样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定金属元素含量,并绘制出金属元素指纹图... 目的:建立甘草药材中25种金属元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同来源品种甘草药材及不同产地甘草饮片中金属元素含量进行比较分析。方法:样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定金属元素含量,并绘制出金属元素指纹图谱,采用SPSS 17.0、MVSP软件对数据进行主成分分析。结果:甘草中25种金属元素指纹图谱具有一定的特征性;元素Hg、Al、Cr含量较高,有害金属元素含量应引起关注;主成分分析筛选出6个主因子,得出Ga、Al、Fe、Pb、Sr、Ca、Cd、As、Rb、K、Hg是甘草的特征金属元素。结论:通过金属元素在甘草药材中的组成分布及含量变化规律研究,为甘草药材的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。 展开更多
关键词 甘草 不同产地 金属元素 主成分分析 电感耦合等离子体质谱
中药酸枣仁饮片中3种成分的含量比较研究 被引量:5
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作者 李铮 任爽 +4 位作者 常增荣 闫海霞 陈有根 傅欣彤 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第1期91-96,共6页
目的:通过建立针对不同来源酸枣仁和炒酸枣仁饮片中3种成分(斯皮诺素、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B)的高效液相色谱含量测定方法,对酸枣仁、炒酸枣仁饮片及方剂酸枣仁汤实际煎煮所测成分的含量进行比较,为其质量控制和临床应用提供依... 目的:通过建立针对不同来源酸枣仁和炒酸枣仁饮片中3种成分(斯皮诺素、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B)的高效液相色谱含量测定方法,对酸枣仁、炒酸枣仁饮片及方剂酸枣仁汤实际煎煮所测成分的含量进行比较,为其质量控制和临床应用提供依据。方法:采用高效液相色谱法,使用Capcell PAK C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱(0~10 min,10%A→19%A;10~20 min,19%A→23%A;20~30 min,23%A→35%A;30~35 min,35%A→50%A;35~40 min,50%A→70%A;40~44 min,70%A→90%A;44~55 min,90%A→100%A;55~60 min,100%A),流速1 m L·min^-1,检测波长为0~35 min,335 nm;35~60 min,200 nm,柱温30℃。结果:建立的3种成分含量测定方法简便、可行;酸枣仁、炒酸枣仁饮片中的含量无显著性差异;酸枣仁汤中可检出3种成分,但含量变化明显。结论:所建立的含量测定方法,同时兼顾3种成分的测定,可用于酸枣仁、炒酸枣仁饮片的质量评价。 展开更多
关键词 酸枣仁 炒酸枣仁 高效液相色谱 含量测定 斯皮诺素 酸枣仁皂苷A 酸枣仁皂苷B 水煎液
甘草对照提取物的制备及质量研究 被引量:4
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作者 李铮 孟兰兰 +2 位作者 傅欣彤 陈有根 《药物分析杂志》 CSCD 北大核心 2017年第4期664-669,共6页
目的:验证甘草对照提取物制备工艺的可行性及稳定性,研究用于其质量控制的方法。方法:采用水煎提取,大孔树脂富集,喷雾干燥工艺制备甘草对照提取物;采用正反相薄层色谱及特征图谱对提取物进行定性研究;采用HPLC法对提取物中芹糖甘草... 目的:验证甘草对照提取物制备工艺的可行性及稳定性,研究用于其质量控制的方法。方法:采用水煎提取,大孔树脂富集,喷雾干燥工艺制备甘草对照提取物;采用正反相薄层色谱及特征图谱对提取物进行定性研究;采用HPLC法对提取物中芹糖甘草苷、甘草苷、芹糖异甘草苷和甘草酸进行含量测定:使用Luna C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.05%磷酸溶液(B),梯度洗脱(0-8 min,0→19%A;8-18 min,19%A→35%A;18-33 min,35%A;33-38 min,35%A→55%A),流速1.0 m L·min-1,检测波长为360 nm和237 nm。结果:制备得到3批各约500 g甘草对照提取物,建立的方法薄层色谱斑点清晰,特征图谱有芹糖甘草苷、甘草苷、芹糖异甘草苷、甘草素和甘草酸5个共有峰,进行了含量测定方法验证,并测定3批对照提取物中芹糖甘草苷、甘草苷、芹糖异甘草苷和甘草酸含量分别为3.347%-7.324%、4.930%-8.587%、0.942%-2.039%和14.62%-19.93%。结论:研究制订的甘草对照提取物工艺稳定可行,建立的方法可用于甘草对照提取物的质量控制,为后续应用研究奠定了良好的基础。 展开更多
关键词 甘草 对照提取物 芹糖甘草苷 甘草苷 芹糖异甘草苷 甘草苷元 甘草酸 特征图谱 反相薄层色谱 高效液相色谱
UPLC-Q-TOF/MS法快速分析血塞通、血栓通注射液化学成分 预览 被引量:4
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作者 赵一懿 +1 位作者 陈有根 傅欣彤 《中成药》 CSCD 北大核心 2017年第6期1217-1222,共6页
目的通过超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF/MS)法快速分析血塞通、血栓通注射液化学成分。方法这些药物20%乙腈提取液的分析采用Acquity UPLC HSS T3 C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm);以水-乙腈为流动相,梯... 目的通过超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF/MS)法快速分析血塞通、血栓通注射液化学成分。方法这些药物20%乙腈提取液的分析采用Acquity UPLC HSS T3 C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm);以水-乙腈为流动相,梯度洗脱;柱温40℃;体积流量0.2 mL/min。结果共鉴定出46种皂苷类成分,并首次检测到以人参二醇脱氢产物为苷元母核的新型皂苷。结论该方法快速准确,可用于血塞通、血栓通注射液的质量控制。 展开更多
关键词 血塞通注射液 血栓通注射液 化学成分 UPLC-Q-TOF/MS
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基于UPLC-QTOF-MSE的代谢组学方法研究三七皂苷提取物及注射液的化学组分
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作者 赵一懿 +1 位作者 陈有根 傅欣彤 《中国药学:英文版》 CAS CSCD 2017年第5期335-345,共11页
为评价三七总皂苷提取物和不同厂家血塞通注射液整体质量及成分组成差异,建立超高效液相色谱与三重四级杆飞行时间质谱联用技术UPLC-QTOF MS~E分析方法,进行数据采集,借助多元统计的主成分分析方法(PCA)及偏最小二乘法(OPLS-DA)比... 为评价三七总皂苷提取物和不同厂家血塞通注射液整体质量及成分组成差异,建立超高效液相色谱与三重四级杆飞行时间质谱联用技术UPLC-QTOF MS~E分析方法,进行数据采集,借助多元统计的主成分分析方法(PCA)及偏最小二乘法(OPLS-DA)比较分析组分差异,筛选特征成分。结果显示PCA图上三七总皂苷提取物和不同厂家血塞通注射液样品明显分为3部分,特别是He与YB厂家血塞通注射液样品分在两组,只有Hu厂家样品与提取物分为一组,表明血塞通注射液样品厂家间及厂家内部质量均一性都不好,且成药的质量与提取物的质量密切相关。运用统计学方法,筛选出造成质量差异的特征成分,分别为人参皂苷Rd、Rg_1、Re、Rb_1、Rh_1、Rg_2、Rh_4、Rk_1 or Rg_5、Rg_3、F_2、绞股蓝皂苷Ⅶ、三七皂苷Fc、原人参二醇。其中人参皂苷Rd、Rg_1、Re、Rb_1及绞股蓝皂苷Ⅶ被认为是控制三七总皂苷提取物和血塞通注射液质量的指标成分,通过对这些特征成分的有效控制,可以保证三七提取物原料及注射液质量的均一稳定。 展开更多
关键词 三七皂苷提取物 血塞通注射液 UPLC-QTOF-MSE 代谢组学 整体质量评价
基于ICP-MS法分析银杏叶系列品种中25种无机元素 被引量:5
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作者 赵一懿 +1 位作者 傅欣彤 陈有根 《中草药》 CSCD 北大核心 2017年第10期1991-1997,共7页
目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP.MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP—MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察... 目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP.MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP—MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果25种无机元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.9500,精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均符合定量分析要求:加样回收率为91.35%~108.86%,RSD在0.05%~4.45%。银杏叶制剂中检测了25种无机元素量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性;银杏叶片中元素Hg、Al、Cr的量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。结论通过无机元素在银杏叶制剂中的组成分布及其量的变化规律研究,为银杏叶制剂的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。 展开更多
关键词 银杏叶制剂 无机元素 电感耦合等离子体质谱法 指纹图谱 微波 质量控制 安全性评价 舒血宁注射液 银杏叶片 Ag Co Li K Ca Na Mg A1 Fe Zn Mn V Cr Be Ni Cm Ga As Se Rb Sr:Cd Cs Ba TL Pb U:Hg
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