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HS-GC-MS同时测定沙芬酰胺中磺酸酯类基因毒性杂质
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作者 李炎 +1 位作者 曾实 王叔桥 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2019年第19期2431-2435,共5页
目的建立同时测定沙芬酰胺原料药中5种磺酸酯类基因毒性杂质(甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯、甲磺酸丙酯、甲磺酸丁酯)的方法。方法采用顶空进样气相色谱-质谱联用法,在线衍生,RESTEKRxi-624Sil毛细管柱(30 m×0.25 mm,1.4... 目的建立同时测定沙芬酰胺原料药中5种磺酸酯类基因毒性杂质(甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯、甲磺酸丙酯、甲磺酸丁酯)的方法。方法采用顶空进样气相色谱-质谱联用法,在线衍生,RESTEKRxi-624Sil毛细管柱(30 m×0.25 mm,1.4μm),四级杆质量检测器,离子化模式为电子轰击离子化(EI)模式,采集模式为选择离子监测。结果 5种杂质检测限为0.3~1.3ng·mL^-1,定量限为0.9~4.3ng·mL^-1;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均<5%;浓度在5~300 ng·mL^-1内,5种杂质的峰面积与其相对应的浓度有良好的线性关系,相关系数(r2)均>0.995;回收率为99.4%~100.6%,RSD为0.8%~2.6%(n=9)。结论该法操作简便,重复性好,结果准确可靠,可用于沙芬酰胺中磺酸酯类基因毒性杂质的测定。 展开更多
关键词 沙芬酰胺 磺酸酯类 基因毒性杂质 顶空进样气相色谱-质谱联用 在线衍生
天麻酒质量标准研究 被引量:1
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作者 朱宁 杨安东 《四川中医》 2018年第10期56-59,共4页
目的:建立天麻酒的质量控制方法,为其产品的质量控制提供依据。方法:对酒中药材天麻、五味子、酸枣仁建立薄层色谱定性鉴别方法研究,对天麻素进行高效液相定量测定方法研究。结果:薄层色谱法能检出天麻、五味子、酸枣仁;当天麻素进... 目的:建立天麻酒的质量控制方法,为其产品的质量控制提供依据。方法:对酒中药材天麻、五味子、酸枣仁建立薄层色谱定性鉴别方法研究,对天麻素进行高效液相定量测定方法研究。结果:薄层色谱法能检出天麻、五味子、酸枣仁;当天麻素进样量在0. 131-1. 835μg范围内与峰面积值呈良好的线性关系(r=0. 9999),平均回收率为98. 5%,RSD为2. 4%。结论:所建立的方法专属性强、准确、方便,可用以控制天麻酒的质量。 展开更多
关键词 天麻酒 薄层色谱 高效液相
Box—Behnken效应面法优化川贝清咽含片提取工艺研究 被引量:1
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作者 吴诗惠 +2 位作者 韩丽 朱宁 杨安东 《四川中医》 2017年第2期59-63,共5页
目的:优选川贝清咽含片中余甘子的提取工艺条件。方法:采取单因素实验法与Box—Behnken效应面法.以没食子酸含量、总酚酸含量、干膏率为指标进行实验。在余甘子煎煮的提取工艺中,考察加水量、提取时间、提取次数、浸泡时间等因素对... 目的:优选川贝清咽含片中余甘子的提取工艺条件。方法:采取单因素实验法与Box—Behnken效应面法.以没食子酸含量、总酚酸含量、干膏率为指标进行实验。在余甘子煎煮的提取工艺中,考察加水量、提取时间、提取次数、浸泡时间等因素对提取工艺的影响。结果:优选出水煎煮余甘子的最佳工艺为:加水量为25倍。提取时间90分钟,浸泡时间80分钟,提取次数2次。平均没食子酸的提取率为:8.52%;平均总酚酸的提取率为:50.05%:平均干膏率为:58.83%。结论:Box-Behnken试验设计法用于川贝清咽含片提取工艺的优选是可行的,数学模型的预测值与试验观察值相符。 展开更多
关键词 川贝清咽含片 提取工艺 余甘子 没食子酸 总酚酸 Box—Behnken效应面法
Box-Behnken效应面法优选川贝清咽含片辅料
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作者 吴诗惠 +2 位作者 韩丽 朱宁 杨安东 《四川中医》 2017年第3期60-62,共3页
目的:优选川贝清咽舍片辅料。方法:以蛋白质粉(大豆分离蛋白:乳清蛋白=4:1,m/m)、薄荷脑、阿斯巴甜用量为自变量,以含片1:7感、硬度、崩解时限为因变量,通过对自变量各水平多元线性回归及二项式拟合,采用Box-Behnken效应面... 目的:优选川贝清咽舍片辅料。方法:以蛋白质粉(大豆分离蛋白:乳清蛋白=4:1,m/m)、薄荷脑、阿斯巴甜用量为自变量,以含片1:7感、硬度、崩解时限为因变量,通过对自变量各水平多元线性回归及二项式拟合,采用Box-Behnken效应面法优选川贝清咽含片辅料。结果:优选的最佳工艺条件为蛋白质粉(大豆分离蛋白:乳清蛋白=4:1,m/m)为3.81g/16片,阿斯巴甜为68.77mg/16片,薄荷脑为6.82mg/16片。结论:Box-Behnken效应面法用于川贝清咽含片辅料的优化是可行的,数学模型的预测值与试验观察值相符。 展开更多
关键词 川贝清咽含片 BOX-BEHNKEN效应面法 制剂辅料
香墨低温超微粉碎规律研究 被引量:1
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作者 任桂林 韩丽 +4 位作者 蒲清荣 余娇 许欣 李红彦 《时珍国医国药》 CSCD 北大核心 2017年第3期605-607,共3页
目的研究香墨低温超微粉碎的粉碎规律,包括工艺参数、粉体学性质等。方法采用振动式低温超微粉碎机对香墨进行粉碎,每隔3min取样,直至25min。检测样品粒径及比表面积。结果香墨在18.99min时粒径达到最小值为42.88m,粉碎粒径会经历"快... 目的研究香墨低温超微粉碎的粉碎规律,包括工艺参数、粉体学性质等。方法采用振动式低温超微粉碎机对香墨进行粉碎,每隔3min取样,直至25min。检测样品粒径及比表面积。结果香墨在18.99min时粒径达到最小值为42.88m,粉碎粒径会经历"快速区→缓慢区→平衡区→逆粉碎区"4个阶段。结论振动式低温超微粉碎可改善香墨易粘结成块的特性,且粉碎后粒度更细,粒径分布更均匀。 展开更多
关键词 香墨 粉碎规律 粒径 比表面积
不同产地姜黄中挥发油及姜黄色素的含量分析 被引量:2
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作者 唐宜轩 +4 位作者 朱宁 曾谨 李青苗 杨安东 赵军宁 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期30-35,共6页
目的:明确姜黄有效成分在不同地区的含量差异,考察姜黄素、去甲氧基姜黄素、双去甲氧基姜黄素与挥发油之间含量的相关关系。方法:采集不同产地姜黄样品,结合HPLC-UV及2010年版《中国药典》中挥发油测定法分别分析姜黄中姜黄色素和挥... 目的:明确姜黄有效成分在不同地区的含量差异,考察姜黄素、去甲氧基姜黄素、双去甲氧基姜黄素与挥发油之间含量的相关关系。方法:采集不同产地姜黄样品,结合HPLC-UV及2010年版《中国药典》中挥发油测定法分别分析姜黄中姜黄色素和挥发油的含量,采用SPSS 20.0软件的聚类分析及相关分析功能对测定的含量进行分析。结果:不同产地姜黄有效成分含量差异明显,姜黄色素质量分数最大值约4.9%,最小值仅约0.2%,相差约24.5倍;姜黄挥发油最大值与最小值之间差距达4.2倍。姜黄的传统道地产区含量优势明显,不同姜黄色素与挥发油之间均呈现极显著正相关关系。结论:海拔差异对姜黄中有效成分的含量变化有一定影响,姜黄的产区需要进行合理的规划以提高其品质并推进其产业的可持续发展。 展开更多
关键词 姜黄 姜黄色素 挥发油 姜黄素 去甲氧基姜黄素 双去甲氧基姜黄素
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