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三硒硼氢化钠对芳基磺酰氯、芳基亚磺酸钠和芳基磺酸酯的还原作用 预览
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作者 庄美华 余碧钰 《扬州大学学报:自然科学版》 CAS CSCD 1999年第2期19-21,共3页
三硒硼氢化钠(NaBH2Se3)是一种新型还原剂,其还原能力强于硼氢化钠(NaBH4)在乙腈(CH3CN)溶液中,它可直接还原芳基磺酰氯(Ar·SO2Cl)至相应的二硫化物(Ar·SS·Ar)产率比单独使... 三硒硼氢化钠(NaBH2Se3)是一种新型还原剂,其还原能力强于硼氢化钠(NaBH4)在乙腈(CH3CN)溶液中,它可直接还原芳基磺酰氯(Ar·SO2Cl)至相应的二硫化物(Ar·SS·Ar)产率比单独使用NaBH4作还原剂的高。在二甲基酰胺(DMF)溶剂中,也可将芳基亚磺酸钠Ar·SO2Na)芳基磺酸酯(Ar·SO3·Ar′)直接还原为相应的二硫化物,而在同样的条件下,单独用NaBH4却不能还原 展开更多
关键词 三硒硼氢化钠 芳基磺酰氯 芳基亚磺酸钠 还原
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3-氰基-5-甲氧基苯磺酰氯的合成 预览
2
作者 张丹 李飞 +3 位作者 季春 黄筑艳 周志旭 赵春深 《化学研究与应用》 CSCD 北大核心 2018年第2期281-284,共4页
-氰基-5-甲氧基苯磺酰氯是合成多种具有药物活性分子的重要中间体。本文以3,-二硝基苯甲酸为起始原料,经过取代,酰胺化,脱水,硝基还原,重氮化以及磺化首次合成了目标化合物,其结构经MS和1HNMR确证。该方法原料廉价易得,操作简便易控且... -氰基-5-甲氧基苯磺酰氯是合成多种具有药物活性分子的重要中间体。本文以3,-二硝基苯甲酸为起始原料,经过取代,酰胺化,脱水,硝基还原,重氮化以及磺化首次合成了目标化合物,其结构经MS和1HNMR确证。该方法原料廉价易得,操作简便易控且收率较高,反应总收率为65.9%。 展开更多
关键词 -氰基-5-甲氧基苯磺酰氯 合成 重氮化反应 磺化反应
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钌(Ⅱ)卟啉催化含氮芳杂环的酰亚胺化 预览 被引量:1
3
作者 李映红 张从金 何菱 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2007年第12期 1375-1378,共4页
目前,N-N键形成的方法尽管有:催化胺化,利用叠氮化合物,氯氨-T法,亚硝化-还原,羟胺氧磺酸等方法。这些方法都各有千秋,互相补充。但我们为合成目标化合物在尝试这些方法时,仅过渡金属配合物Ru(TTP)(CO)催化胺化法得到较为... 目前,N-N键形成的方法尽管有:催化胺化,利用叠氮化合物,氯氨-T法,亚硝化-还原,羟胺氧磺酸等方法。这些方法都各有千秋,互相补充。但我们为合成目标化合物在尝试这些方法时,仅过渡金属配合物Ru(TTP)(CO)催化胺化法得到较为理想结果。加之近年来卟啉配合物催化形成C-N键已成为获得某些天然产物和生物活性分子的具有吸引力的方法之一。 展开更多
关键词 卟啉钌 N-酰亚胺化 N-芳杂环化合物 催化
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GC法测定邻,对甲苯磺酰胺 预览 被引量:2
4
作者 陈飙 胡国忠 《辽宁化工》 CAS 1996年第1期 59-60,共2页
GC法为一种分离甲苯磺酰胺的新分析方法,该方法简单快速,而且分离效果好,颇具实用价值。
关键词 对甲苯磺酰胺 邻甲苯磺酰胺 气相色谱
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甲烷磺酰氯的合成研究 预览 被引量:3
5
作者 潘明旺 高忠良 《精细化工》 CAS CSCD 北大核心 1997年第5期 53-55,共3页
阐述了利用二甲基二硫的相转移催化剂作用下,于盐酸介质中经氯气直接氧化,一步合成甲磺酰氯的工艺过程,讨论了几个主要反应因素对产物收率的影响,确定了适宜的工艺条件。表明了产品的检测方法。
关键词 二甲基二硫 甲烷磺酰氯 氯化 合成 相转移催化剂
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一缩二乙二醇双(对甲苯磺酸酯)的合成及其IR,NMR(H,C),MS波谱表征 预览 被引量:5
6
作者 刘庆俭 石明理 +2 位作者 邹志琛 刘琛 郑立立 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 1995年第1期 19-21,共3页
报道了一缩二乙二醇双(对甲苯磺酸酯)的合成及其IR,NMR(H,C)MS波谱表征。
关键词 一缩二乙二醇 甲苯磺酸酯 合成 波谱 表征
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丹磺酰氯柱前衍生-超高效液相色谱-串联质谱法测定人体尿样中的环己胺 预览 被引量:5
7
作者 杨华梅 杭莉 +4 位作者 杨建国 张雪梅 黄为红 李晨 蒋晓丽 《分析化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2016年第3期462-467,共6页
建立丹磺酰氯柱前衍生-超高效液相色谱-串联质谱法测定人体尿样中环己胺的方法。冷冻样品经解冻、离心后,用丹磺酰氯衍生,固相萃取小柱净化。目标化合物采用Waters ACQUITY CSH~(TM)C(18)色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,... 建立丹磺酰氯柱前衍生-超高效液相色谱-串联质谱法测定人体尿样中环己胺的方法。冷冻样品经解冻、离心后,用丹磺酰氯衍生,固相萃取小柱净化。目标化合物采用Waters ACQUITY CSH~(TM)C(18)色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以甲醇和0.002 mol/L乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子源电离、正离子多反应监测模式质谱检测。环己胺在2.5~200μg/L浓度范围内有较好的线性关系,相关系数大于0.999,回收率为98.7%~102.3%,精密度为3.1%~5.2%,检出限和定量限分别为1.0和3.0μg/L。结果表明,本方法操作简单、准确可靠,可适用于人体尿液中环己胺的定量分析。应用本方法测定200份学生尿液样品,环己胺检出率为34.5%。 展开更多
关键词 环己胺 丹磺酰氯 衍生 固相萃取 人体尿样 超高效液相色谱-串联质谱
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Multi-objective Modeling and Assessment of Partition Properties: A GA-Based Quantitative Structure-Property Relationship Approach 预览
8
作者 印春生 刘新会 +3 位作者 郭卫民 刘树深 韩朔暌 王连生 《中国化学:英文版》 SCIE CAS CSCD 2003年第9期 1150-1158,共9页
In this work a multi-objective quantitative structure-property relationship (QSPR) analysis approach was reported based on the study on three partition properties of 50 aromatic sulfur-containing carboxylates. Here mu... In this work a multi-objective quantitative structure-property relationship (QSPR) analysis approach was reported based on the study on three partition properties of 50 aromatic sulfur-containing carboxylates. Here multi-objectives ( properties )were taken as a vector for QSPR modeling. The quantitative correlations for partition properties were developed using a ge-netic algorithm-based variable-selection approach with quantum descriptors, derived from AM1-based calculations.With the QSPR models, the aqueous solubmty, octanol/water partition coefficients and reversed-phase HPLC capacity factors of sulfur-contalning compounds were estimated and predicted.Using GA-based multivariate linear regression with cross-vali-dation procedure, a set of the most promising descriptors was selegted from a pool of 28 quantum chemical semi-empirical de-scriptors, incloding steric and electronic types, to integrally build QSPR models. The selected molecular descriptors includ-ed the net charges on carboxyl group (Qoc), the 2nd power of net ehnrges on nitrogen atoms (QN^2), the net atomic charge on the sulfur atoms (Qs), the van der Waals volume of molecule (V), the most positive net atomic charge on hydrogen atoms(QH) and the measure of polarity and polarizability (π),which were main factors affecting the distribution processes of the compounds under study. The statistically best QSPR models of six descriptors were simultaneously obtained by GA-based linear regression analysis. With the selected descriptors and the QSPR equations, mechanisms of partition action of the Sulfur-containing carboxylates were able to be investigated and inter-preted. 展开更多
关键词 多目标模型 评估 结构性能 分析方法 芳香族含硫羧酸酯 遗传算法
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1,2,3—三取代贫电子环丙烷衍生物与苯硫酚反应的研究 预览 被引量:1
9
作者 高金森 曹卫国 《上海大学学报:自然科学版》 CAS CSCD 1999年第6期 491-495,共5页
报导1,2,3-三取代贫电子环丙烷衍生物顺-1-甲氧羰基-2-对位取代苯基-6,6-二甲基-5,7二氧-螺-「2,5」-4,8辛二酮与苯硫酚的反应。生成产物4和5,产物4经IR、MS、元素分析及^1H、^13CNMR... 报导1,2,3-三取代贫电子环丙烷衍生物顺-1-甲氧羰基-2-对位取代苯基-6,6-二甲基-5,7二氧-螺-「2,5」-4,8辛二酮与苯硫酚的反应。生成产物4和5,产物4经IR、MS、元素分析及^1H、^13CNMR等确定其结构为β-甲基氧羰基-γ-苯硫基-γ-对位取代苯基丁酸苯硫酯;产物5a经IR、MS、元素分析、^1HNMR等确定其结构为苯硫羰基-β-甲氧羰基-γ-对苯-γ-丁酸内酯,并讨论 展开更多
关键词 环丙烷衍生物 苯硫酚 苯基丁酸苯硫酯 丁酸内酯
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Monitoring the Aggregation of Dansyl Chloride in Acetone through Fluorescence Measurements 预览
10
作者 FANG,Yu YIN,Yi-Qing 《中国化学:英文版》 SCIE CAS CSCD 2002年第4期 317-321,共5页
The aggregation of dansyl chloride (DNS-Cl) in acetone has been studied in detail by steady-state fluorescence techniques.It has been demonstrated that DNS-Cl is stable in acetone during purification and aggregation s... The aggregation of dansyl chloride (DNS-Cl) in acetone has been studied in detail by steady-state fluorescence techniques.It has been demonstrated that DNS-Cl is stable in acetone during purification and aggregation study processes.The aggregates are not solvolyzed in acetone,and do not take part n any chemical reactions either.It has been found that DNS-Cl tends to aggregate even when its concentration is much lower than its solubility in acetone.The aggregation is reversible,and both the aggregation and the deaggregation are very slow processes.Introduction of SDS has a positive effect upon the formation and stabilization of the aggregates. 展开更多
关键词 荧光测定 丙酮 丹磺酰氯 聚集体
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新试剂2,4–二(N–偶氮苯氨偶氮基)苯磺酸的合成及与镉的显色反应 预览
11
作者 马金文 《吕梁学院学报》 2017年第2期22-24,共3页
合成新显色剂2,4–二(N–偶氮苯氨偶氮基)苯磺酸(简称APAABSA),并研究其与镉(Ⅱ)的显色反应.在Triton X–100存在下,于p H 10.22的硼砂–氢氧化钠缓冲溶液中,镉(Ⅱ)与2,4–二(N–偶氮苯氨偶氮基)苯磺酸形成摩尔比1:1型红色... 合成新显色剂2,4–二(N–偶氮苯氨偶氮基)苯磺酸(简称APAABSA),并研究其与镉(Ⅱ)的显色反应.在Triton X–100存在下,于p H 10.22的硼砂–氢氧化钠缓冲溶液中,镉(Ⅱ)与2,4–二(N–偶氮苯氨偶氮基)苯磺酸形成摩尔比1:1型红色络合物,试剂及络合物的最大吸收波长分别为440 nm和530 nm,表观摩尔吸光系数为2.3×105L·mol-1·cm-1,镉(Ⅱ)含量在0-10.0μg/25m L范围内符合比尔定律.此方法用于生物样品中镉(Ⅱ)的测定,结果满意. 展开更多
关键词 2 4–二(N–偶氮苯氨偶氮基)苯磺酸 镉(Ⅱ) 分光光度法 显色反应
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α—苯硫乙酸乙酯的微波快速烷基化 预览 被引量:3
12
作者 邓润华 蒋耀忠 《合成化学》 CAS CSCD 1994年第1期 83-86,共4页
α-苯硫乙酸乙酯在微波照射下,与不同的卤化物反应,能快速生成相应的烷基化产物,分离产率58~83%。
关键词 苯硫乙酸乙酯 催化 微波 烷基化
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甲磺酸双氢麦角毒碱片含量均匀度测定方法学研究 预览
13
作者 牟微 常明 +3 位作者 任蕾 王婧 熊婷 余云霓 《石家庄学院学报》 2011年第3期 33-35,共3页
建立甲磺酸双氢麦角毒碱片的含量均匀度测定方法.采用对二甲氨基苯甲醛作为显色剂与甲磺酸双氢麦角毒碱显色,以580 nm为测定波长,采用紫外分光光度法进行测定.本方法测定的线性范围47.79~77.66 mg/L(r=0.999 9),平均回收率(n=9)为1... 建立甲磺酸双氢麦角毒碱片的含量均匀度测定方法.采用对二甲氨基苯甲醛作为显色剂与甲磺酸双氢麦角毒碱显色,以580 nm为测定波长,采用紫外分光光度法进行测定.本方法测定的线性范围47.79~77.66 mg/L(r=0.999 9),平均回收率(n=9)为100.9%.本法简便、快速、准确,可较好评价甲磺酸双氢麦角毒碱片的含量均匀度,为其质量控制提供依据. 展开更多
关键词 双氢麦角毒碱 片剂 分光光度法 含量均匀度
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一种奇特的流体室温磷光现象——无保护性介质水溶液中丹磺酰氯的RTP发射 被引量:4
14
作者 李隆弟 陈永丽 《化学通报》 CAS CSCD 北大核心 1996年第6期46-47,共2页
一种奇特的流体室温磷光现象──无保护性介质水溶液中丹磺酰氯的RTP发射李隆弟,陈永丽,童爱军(清华大学化学系,北京100084)5-二甲氨基萘磺酰氯(丹磺酰氯,DNS-Cl)是一种重要的荧光衍生、标记试剂[1]。在生... 一种奇特的流体室温磷光现象──无保护性介质水溶液中丹磺酰氯的RTP发射李隆弟,陈永丽,童爱军(清华大学化学系,北京100084)5-二甲氨基萘磺酰氯(丹磺酰氯,DNS-Cl)是一种重要的荧光衍生、标记试剂[1]。在生物、药物临床、食品分析乃至高分子聚... 展开更多
关键词 丹磺酰氯 DNS-Cl 磷光现象 RTP 亚硫酸钠
二甘醇二苯磺酸酯与二甘醇二苯醚的合成与表征 预览 被引量:3
15
作者 刘淑芬 阮文举 +1 位作者 蒙延峰 孙林 《烟台师范学院学报:自然科学版》 2001年第4期 257-262,共6页
从二甘醇开始,经二甘醇二苯磺酸酯合成了二甘醇二苯醚.在中间体二甘醇二苯磺酸酯的合成中,用苯磺酰氯代替传统的对甲基苯磺酰氯作磺酰化试剂,用氯仿作稀释剂以控制催化剂吡啶的恰当使用量,确定了反应的最佳物料配比、反应温度和反应时间... 从二甘醇开始,经二甘醇二苯磺酸酯合成了二甘醇二苯醚.在中间体二甘醇二苯磺酸酯的合成中,用苯磺酰氯代替传统的对甲基苯磺酰氯作磺酰化试剂,用氯仿作稀释剂以控制催化剂吡啶的恰当使用量,确定了反应的最佳物料配比、反应温度和反应时间,二甘醇二苯磺酸酯的收率达84.5%,与二甘醇二对甲基苯磺酸酯的合成相比,产率提高了 10%以上,成本降低了8%-10%.在二甘醇二苯醚的合成中,增设分水装置以提高酚钠和醚的生成率,用正戊醇代替传统的正丁醇作溶剂,二甘醇二苯醚的收率达到87.6%,比通过Williamson反应的合成产率略高,反应时间缩短6 h.用显微照相、薄层色谱、红外光谱、紫外光谱、元素分析等技术对两种产物的性质、状态进行了系统研究. 展开更多
关键词 二甘醇二苯醚 二甘醇二苯磺酸酯 合成 表征
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含多取代嘧啶环的磺酰脲的结构与生物活性关系的初步研究(Ⅱ) 预览
16
作者 薛思佳 万树青 《华中师范大学学报:自然科学版》 CSCD 北大核心 1998年第2期196-198,共3页
关键词 噻吩磺酰脲 苯磺酰脲 邻甲苯磺酰脲 嘧啶环
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2—(3—氨基苯砜基)乙醇硫酸氢酯的水解反应 预览
17
作者 潘士峰 任平达 《复旦学报:自然科学版》 CAS CSCD 北大核心 1996年第3期 274-278,共5页
2-(3-氨基苯砜基)乙醇硫酸氢酯在不同的条件下水解分别得到2-(3-氨基苯砜基)乙醇、3-乙烯砜基苯胺和2,2'-二(3-氨基苯砜基)乙醚等三个产物。反应产物的结构经红外光谱、氢核磁共振谱、质谱和元素分析得到证实。... 2-(3-氨基苯砜基)乙醇硫酸氢酯在不同的条件下水解分别得到2-(3-氨基苯砜基)乙醇、3-乙烯砜基苯胺和2,2'-二(3-氨基苯砜基)乙醚等三个产物。反应产物的结构经红外光谱、氢核磁共振谱、质谱和元素分析得到证实。对反应机理作了初步的探讨。 展开更多
关键词 硫酸氢酯 氨基苯砜基乙醇 水解反应
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多甘醇双对甲苯磺酸酯的最新合成方法 预览 被引量:4
18
作者 赵明根 韩江华 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 1994年第1期 50,60,共2页
合成多甘醇双对甲苯磺酸酯最新方法的反应时间短,收率好,纯度高,一般不需重结晶。
关键词 多甘醇 对甲苯磺酸酯 酯化 OEGDTs
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高效液相色谱法测定邻,间,对甲苯磺酰胺 预览 被引量:4
19
作者 汤淼荣 章小波 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1996年第2期 143-144,共2页
高效液相色谱法测定邻、间、对甲苯磺酰胺汤淼荣,章小波(杭州大学中心实验室杭州310028)(浙江医科大学杭州310031)关键词高效液相色谱法,甲苯磺酰胺异构体1前言邻、间、对甲苯磺酰胺(TSA)混合物在工业上一般是... 高效液相色谱法测定邻、间、对甲苯磺酰胺汤淼荣,章小波(杭州大学中心实验室杭州310028)(浙江医科大学杭州310031)关键词高效液相色谱法,甲苯磺酰胺异构体1前言邻、间、对甲苯磺酰胺(TSA)混合物在工业上一般是以甲苯为原料,经磺酰氯化、氨化得到... 展开更多
关键词 异构体 甲苯磺酰胺 高效液相色谱
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荧光探剂—4—甲基—7—羧基香豆素—6—磺酰氯的合成及其荧光性能 预览
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作者 曹秋娥 徐其亨 《分析化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1993年第12期 1472,共1页
<正> 1 引言 目前,胺类及氨基酸的荧光探剂应用得最广泛的有:丹酰氯(DNS-Cl)、邻苯二甲醛(OPA)、氯甲酸-9-苯甲酯(FMOC-Cl),它们各有利弊。4-甲基-7-羟基香豆素-6-磺酰氯(MUS-Cl)的合成已有极道,但其应用还未见报道。本文合成和... <正> 1 引言 目前,胺类及氨基酸的荧光探剂应用得最广泛的有:丹酰氯(DNS-Cl)、邻苯二甲醛(OPA)、氯甲酸-9-苯甲酯(FMOC-Cl),它们各有利弊。4-甲基-7-羟基香豆素-6-磺酰氯(MUS-Cl)的合成已有极道,但其应用还未见报道。本文合成和鉴定了这种试剂,研究了它的荧光性能与介质的极性、pH、SAS等的关系,利用硅胶层析分离,讨论了它和氨基酸的反应情况,发现MUS-Cl可作为胺类及氨基酸荧光探针。 展开更多
关键词 荧光探剂 甲基 羟基香豆素 磺酰氯
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