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高效流动电热原子吸收光谱法对痕量元素的在线预富集… 预览
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作者 Bernd.,H 岳铭秀 《国外分析仪器技术与应用》 1995年第2期 57-63,共7页
通过电热原子吸收光谱法(ETAAS)把被分析的样品用气溶胶淀积部件(ADM)送入石墨管,并在140℃下淀积。通常ADM备有气动雾化器,而在本实验中,则改用高压液压(HHP)雾化器。如果用HHP雾化器来产生气溶胶,气溶... 通过电热原子吸收光谱法(ETAAS)把被分析的样品用气溶胶淀积部件(ADM)送入石墨管,并在140℃下淀积。通常ADM备有气动雾化器,而在本实验中,则改用高压液压(HHP)雾化器。如果用HHP雾化器来产生气溶胶,气溶胶输送效率会得到显著改善(最大气溶胶产率60%)。由于此类雾化需要一个高压流动系统,因此能够用ETAAS进行痕量元素的在线基体分离-预富集,可在4分钟内将痕量元素从铝盐溶液(AlCl3 展开更多
关键词 原子吸收光谱法 痕量元素 分析 测定
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基体改进剂应用于GFAAS(涂钼高密石墨管)测定尿中锰
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作者 邓玮淳 林潮鑫 马学森 《中国卫生检验杂志》 北大核心 2014年第2期167-169,共3页
目的选择合适的基体改进剂,用于改良石墨炉(涂钼高密石墨管)原子吸收法测定尿中锰测定方法,提高检测质量。方法以三种不同基体改进剂,用GFAAS法(涂钼高密石墨管)测定尿锰含量。结果含0。1%PdCl2/0.15%TritonX-100/0.1%HNO... 目的选择合适的基体改进剂,用于改良石墨炉(涂钼高密石墨管)原子吸收法测定尿中锰测定方法,提高检测质量。方法以三种不同基体改进剂,用GFAAS法(涂钼高密石墨管)测定尿锰含量。结果含0。1%PdCl2/0.15%TritonX-100/0.1%HNO3为该法较为理想的基体改进剂。方法检测限为0.384μg/L,相对标准偏差为2.6%-4.5%,回收率为98.5%~100.5%。结论利用基体改进剂0.1%PdCl2/0.15%TritonX-100/0.1%HNO3结合涂钼高密石墨管能有效消除基体干扰,是一种简便、准确的测定尿中锰的方法。 展开更多
关键词 尿锰 原子吸收法 涂钼高密石墨管 基体改进剂
植物酯酶法检测有机磷农药残留量研究 预览 被引量:9
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作者 栾崇林 马文石 汪军 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2006年第9期 103-106,共4页
对植物酯酶作为抑制剂检测有机磷农药的体系进行了研究,采用均匀设计法优化了检测条件;对可能影响酶活的干扰因素进行了分析;比较了7种有机磷农药对酶的抑制作用;建立了利用植物酯酶检测有机磷农药的方法,并应用于蔬菜样品中有机... 对植物酯酶作为抑制剂检测有机磷农药的体系进行了研究,采用均匀设计法优化了检测条件;对可能影响酶活的干扰因素进行了分析;比较了7种有机磷农药对酶的抑制作用;建立了利用植物酯酶检测有机磷农药的方法,并应用于蔬菜样品中有机磷残留量检测。 展开更多
关键词 有机磷 植物酯酶 均匀设计法
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用液相色谱-串联质谱法测定蜂王浆中氯霉素残留量 预览 被引量:5
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作者 梅素容 王鹏 +1 位作者 朱宽正 周宜开 《华中科技大学学报:自然科学版》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第2期 115-117,共3页
提出了蜂王浆中氯霉素残留量测定的高效液相色谱-串联质谱联用(HPLC/MS/MS)法.采用C18 SPE萃取小柱净化蜂王浆样品,以电喷雾负离子多反应监测方式进行定性定量分析。并优化了提取、净化及仪器各项参数,测定结果重复性较好,氯霉... 提出了蜂王浆中氯霉素残留量测定的高效液相色谱-串联质谱联用(HPLC/MS/MS)法.采用C18 SPE萃取小柱净化蜂王浆样品,以电喷雾负离子多反应监测方式进行定性定量分析。并优化了提取、净化及仪器各项参数,测定结果重复性较好,氯霉寨残留量在(0.1~0.3)×10^-9之间,RSD小于10%时,方法的检出限为0.1×10^-9。线性方程的相关系数为0.9998,氯霉素残留量在(0.1~0.3)×10^-9时回收率在90%~110%之间.所建立的方法可用于蜂王浆中低浓度氯霉索残留的分离检测. 展开更多
关键词 蜂王浆 氯霉素 高效液相色谱-串联质谱法 多反应监测
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可视交叉传感阵列对蛋白质及其热变性过程的快速识别 预览 被引量:3
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作者 霍丹群 李娟 +5 位作者 董家乐 侯长军 黄承洪 戴斌 法焕宝 张良 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2012年第11期2422-2429,共8页
以卟啉及其衍生物和特异性染料为敏感化学元件, 基于交叉响应原理构建了识别蛋白质的可视6×6阵列. 该阵列以颜色差谱图显示其与蛋白质作用呈现的特异性光谱反应, 采用聚类分析、 主成分分析和欧氏距离对图谱进行了分析. 结果表明,... 以卟啉及其衍生物和特异性染料为敏感化学元件, 基于交叉响应原理构建了识别蛋白质的可视6×6阵列. 该阵列以颜色差谱图显示其与蛋白质作用呈现的特异性光谱反应, 采用聚类分析、 主成分分析和欧氏距离对图谱进行了分析. 结果表明, 该阵列可以鉴别模式蛋白牛血清白蛋白(BSA)、 牛血红蛋白(BHb)和卵清白蛋白(Ova)及其混合物, 且有望实现定量分析. 此外, 阵列的高敏感性使其不仅能识别天然蛋白质和不同变性程度的蛋白质, 还能对其热变性过程进行可视化实时监控. 该阵列产生的特殊颜色变化与蛋白质的空间构型、 微环境pH值的差异及溶解度有关. 因此, 该方法不仅能实现对蛋白质的快速识别, 为蛋白质热变性机理的研究提供新途径, 而且在临床医学和食品安全等的实时快速检测方面有潜在的应用价值. 展开更多
关键词 卟啉 可视交叉传感阵列 蛋白质识别 变性蛋白
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水中挥发性有机物分析的影响因素和常见问题解决办法 预览 被引量:4
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作者 左海英 张琳 +1 位作者 刘菲 桂建业 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期124-127,共4页
应用吹扫捕集一气相色谱一质谱法测定水中挥发性有机物,多种因素影响着定量分析的准确性,包括样品瓶的清洗及标准配制、样品和标准溶液的保存、载气气源的纯度、仪器状态检查及参数选择、分离度及积分方式。本文提出在分析过程中样品... 应用吹扫捕集一气相色谱一质谱法测定水中挥发性有机物,多种因素影响着定量分析的准确性,包括样品瓶的清洗及标准配制、样品和标准溶液的保存、载气气源的纯度、仪器状态检查及参数选择、分离度及积分方式。本文提出在分析过程中样品瓶必须清洗干净,以免污染样品;样品和标准溶液的保存时间过长会降低目标物的回收率;载气和吹扫气会带入杂质;分离度的大小将影响峰高和峰面积测量的准确度。针对分析中氯乙烯的回收、二氯甲烷的交叉污染、浑浊样品的处理等常见问题提供了解决方案,推荐采用选择扫描方式进行分析,并根据样品基体的情况来选择定量离子,将分析的初始温度降至40℃以下并保持2~3min,以保证氯乙烯的回收率;实验室保持良好的通风环境,避免二氯甲烷交叉污染;色谱柱的最高温度升至220℃以上并保持2~3min,可以排除萘及分子烷烃的干扰,保证分析的连续性;对于浑浊样品,推荐在野外取样时进行在线过滤或直接采用静态顶空方式进行测定。 展开更多
关键词 水样 挥发性有机物 分析准确度 影响因素
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HPLC-MS/MS正负离子切换测定农田土壤中的2,4-二氯苯氧乙酸、敌稗和二嗪磷
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作者 王晓春 张红庆 +1 位作者 陶静 李铁纯 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2016年第12期1375-1378,共4页
利用串联质谱正负离子切换模式功能,建立了一种能快速同时检测农田土壤中2,4-二氯苯氧乙酸,敌稗和二嗪磷残留的液相色谱-串联质谱(HPLCM S/M S)分析方法。样品以加速溶剂萃取,Supelclean ENVI-18固相萃取柱净化,多反应监测(MRM)正... 利用串联质谱正负离子切换模式功能,建立了一种能快速同时检测农田土壤中2,4-二氯苯氧乙酸,敌稗和二嗪磷残留的液相色谱-串联质谱(HPLCM S/M S)分析方法。样品以加速溶剂萃取,Supelclean ENVI-18固相萃取柱净化,多反应监测(MRM)正负离子切换电喷雾模式进行分析。色谱柱为Luna C18柱(150 mm×2.0 mm,3μm),流动相为梯度变化的5 mmol/L甲酸铵甲醇溶液和5 mmol/L甲酸铵水溶液。方法检出限(S/N≥3)介于0.94-8.35 ng/L,相关系数≥0.999;在1.0-10.0μg/kg添加水平内,平均加标回收率介于73.8%-106.9%之间,RSD介于5.8%-11%。利用该方法对某地区农田表土的筛查发现该地区存在二嗪磷使用历史,但污染程度较轻。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱 正负离子切换 农田土壤 2 4-二氯苯氧乙酸 敌稗 二嗪磷
Factors Controlling the Distribution of Trace Metals in Macroalgae 预览
8
作者 王宝利 刘丛强 《中国地球化学学报:英文版》 EI CAS 2004年第4期 366-372,共7页
This paper presents the concentrations of trace metals (Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Cd, Pb) in macroalgae from five areas. Significant differences were noticed in trace metal concentration in macroalgae, and a large r... This paper presents the concentrations of trace metals (Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Cd, Pb) in macroalgae from five areas. Significant differences were noticed in trace metal concentration in macroalgae, and a large range of variations between the minimum and maximum concentrations of trace metals was found. Trace metals detected in macroalgae generally occur in adsorbed and absorbed forms. Environmental and biological factors jointly control the trace metal compositions and concentrations in macroalgae. The complexity and variation of these factors cause significant differences in trace metal concentrations in macroalgae. Environmental factors play a more important role in controlling trace metal compositions and concentrations when external available trace metals are beyond requirement for algal metabolism and growth, especially for non-essential trace metals; however, when the external available trace metals just satisfy the needs of algal metabolism and growth, biological factors would play a more important role, especially for essential trace metals. Interactions among the trace metals can also influence their compositions and concentrations in macroalgae. It is also discussed how to make macroalgae as an excellent biomonitor for trace metals. 展开更多
关键词 积聚模式 生物监控 环境因素 海藻 痕量金属
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头孢曲松钠中残留的三嗪环的定性与定量分析 预览 被引量:1
9
作者 屈海涛 孙璐 孙毓庆 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第5期 295-297,302,共4页
目的 控制头孢曲松钠中三嗪环的残留量,减少过敏反应的发生,促进工艺改进。方法 作者采用MS、IR与NMR等波谱技术对制备的三嗪环(triazin)样品进行结构确认,用HPLC法对其进行纯度测定;根据欧洲药典方法,用质量分数为1.0%的头孢... 目的 控制头孢曲松钠中三嗪环的残留量,减少过敏反应的发生,促进工艺改进。方法 作者采用MS、IR与NMR等波谱技术对制备的三嗪环(triazin)样品进行结构确认,用HPLC法对其进行纯度测定;根据欧洲药典方法,用质量分数为1.0%的头孢曲松钠对照液做对照,以头孢曲松钠供试液中三嗪环的峰面积与质量分数为1.0%的对照液中头孢曲松钠的峰面积比来计算三嗪环的含量。结果 制备三嗪环样品的工艺能够获得目标产物,质量分数纯度为99.72%;三嗪环与头孢曲松的相对保留时间为0.59,其含量质量分数为0.099%。结论 该方法适合头孢曲松钠中残留的三嗪环的定性定量分析,其含量在安全限度范围内(质量分数不超过1.0%),患者可以放心使用。 展开更多
关键词 三嗪环 头孢曲松钠 核磁共振波谱 高效液相色谱法
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氧化微库仑法测定三苯基膦中的微量氯,硫 预览
10
作者 王永盛 李瑞峰 《国外分析仪器技术与应用》 1994年第1期 21-22,共2页
关键词 三苯基膦 库仑法 微量分析
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青岛海边排污口废水中总磷的测定 预览
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作者 周丕丕 李娜 +3 位作者 孙千惠 李泽敬 王思月 左臣青 《山东化工》 CAS 2011年第7期 50-51,66,共3页
采用钼酸铵分光光度法测定青岛沿海排污口废水中总磷含量,并测定此方法的的最佳条件是120℃下消解30min,在700nm波长下测定吸光度,测定结果表明青岛海边排污口含磷最平均值为0.9698mg/L,在国家标准1.0mg/L范围内,但有超标的趋势。
关键词 海边排污口废水 总磷测定 分光光度法
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ADS-5型大孔吸附树脂去除水中黄药的试验研究 预览 被引量:2
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作者 张明星 李华昌 +1 位作者 于力 汤淑芳 《矿冶》 CAS 2010年第1期 91-93,97,共4页
为去除水中残留的选矿药剂黄药,经试验,采用非极性的大孔吸附树脂ADS-5,吸附效果好,树脂静态饱和吸附量为32.15mg/g湿树脂,动态饱和吸附量为37.62mg/g湿树脂,水中黄药的去除率可达98%以上。对该树脂吸附的相关机理进行了探讨,ADS-5树脂... 为去除水中残留的选矿药剂黄药,经试验,采用非极性的大孔吸附树脂ADS-5,吸附效果好,树脂静态饱和吸附量为32.15mg/g湿树脂,动态饱和吸附量为37.62mg/g湿树脂,水中黄药的去除率可达98%以上。对该树脂吸附的相关机理进行了探讨,ADS-5树脂能够简便、高效地去除黄药,在多种基体的样品前处理中具有广泛的应用前景。 展开更多
关键词 大孔吸附树脂 黄药 分离 ADS-5
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GC-MS测定五类饮料中邻苯二甲酸酯类化合物 预览 被引量:5
13
作者 张则菊 杨梅 +2 位作者 徐健峰 周永刚 马家丰 《广州化工》 CAS 2013年第4期140-142,共3页
建立了15种邻苯二甲酸酯类化合物的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法,并将其应用于饮料样品的测定。在对检测条件进行优化的基础上,通过提取特征离子进行检测,得到15种目标物的线性范围为5~10000μg/L,方法的检出限(S/N=3)为3~500μg... 建立了15种邻苯二甲酸酯类化合物的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法,并将其应用于饮料样品的测定。在对检测条件进行优化的基础上,通过提取特征离子进行检测,得到15种目标物的线性范围为5~10000μg/L,方法的检出限(S/N=3)为3~500μg/L;考察了各类饮料的提取方法,并在100μg/L、10000μg/L两个加标水平下对方法的可靠性进行评价,平均回收率为90%~110%(n=6),相对标准偏差(RSD,n=6)为0.58%~4.90%。该方法灵敏度高、精密度好、前处理过程简单、溶剂用量小、净化效果好,可用于饮料中邻苯二甲酸酯的快速准确分析。 展开更多
关键词 邻苯二甲酸酯 气相色谱-质谱联用仪 饮料
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冬青油真伪鉴别方法研究 预览
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作者 陆燕 许鹏翔 +1 位作者 刘秋金 曹建平 《广东石油化工学院学报》 2019年第6期73-77,共5页
通过比较傅里叶变换红外光谱技术(FTIR)、气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)、核磁共振波谱技术(NMR)、气相色谱-燃烧-稳定同位素比值质谱技术(GC-C-IRMS),建立了有效鉴别天然冬青油的方法。FTIR结果表明,样品均含有天然冬青油的官能团;GC-M... 通过比较傅里叶变换红外光谱技术(FTIR)、气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)、核磁共振波谱技术(NMR)、气相色谱-燃烧-稳定同位素比值质谱技术(GC-C-IRMS),建立了有效鉴别天然冬青油的方法。FTIR结果表明,样品均含有天然冬青油的官能团;GC-MS结果表明其主成分均为水杨酸甲酯;而NMR定性结果显示样品均为水杨酸甲酯的C、H结构,并利用核磁共振对样品进行了绝对定量;碳、氢稳定同位素测定结果显示天然冬青油、冬青油的[WTBX]δD、[WTBX]δ13 C值偏负,合成水杨酸甲酯、疑似合成冬青油的[WTBX]δD、[WTBX]δ13 C值偏正。结果表明,稳定同位素比值质谱技术可以有效鉴别天然冬青油。 展开更多
关键词 天然冬青油 水杨酸甲酯 掺伪 鉴别
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P350萃淋树脂吸附铼的性能研究及应用 预览 被引量:11
15
作者 宋金如 龚治湘 +1 位作者 刘淑娟 邓义琴 《华东地质学院学报》 2003年第3期 274-278,共5页
研究了P350在硫酸介质中吸附铼的性能和微色谱柱分离微量铼的条件和选择性,确定了以P350萃淋树脂为固定相,硫酸溶液为流动相萃取色谱分离微量铼的最佳条件,以2 mol/L硫酸为上柱液,4 mol/L硫酸为淋洗液,水为解析液,使铼与铀(Ⅵ)、钼(Ⅵ)... 研究了P350在硫酸介质中吸附铼的性能和微色谱柱分离微量铼的条件和选择性,确定了以P350萃淋树脂为固定相,硫酸溶液为流动相萃取色谱分离微量铼的最佳条件,以2 mol/L硫酸为上柱液,4 mol/L硫酸为淋洗液,水为解析液,使铼与铀(Ⅵ)、钼(Ⅵ)、铁(Ⅲ)、锰(Ⅱ)、铬(Ⅵ)、钛(Ⅳ)等金属离子分离.采用丁基罗丹明B光度法测定铀矿石中微量铼,分析结果符合要求. 展开更多
关键词 P350萃淋树脂 微色谱柱 吸附
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消除纺织品甲醛检测中褪色干扰的研究 预览 被引量:3
16
作者 谢思瑶 《山西大同大学学报:自然科学版》 2016年第1期45-47,共3页
在依据GB/T 2912.1-2009标准对纺织品中游离甲醛含量进行测定时,为了消除褪色干扰,对水萃取液进行脱色处理。研究从脱色剂的选择、脱色剂用量、脱色温度、脱色时间等4个因素进行实验,得到优化结果,这一研究对消除纺织品褪色干扰,提高甲... 在依据GB/T 2912.1-2009标准对纺织品中游离甲醛含量进行测定时,为了消除褪色干扰,对水萃取液进行脱色处理。研究从脱色剂的选择、脱色剂用量、脱色温度、脱色时间等4个因素进行实验,得到优化结果,这一研究对消除纺织品褪色干扰,提高甲醛检测结果的准确度有一定的实用意义。 展开更多
关键词 纺织品 甲醛 褪色 脱色
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乳制品中三聚氰胺检测方法的研究进展 预览 被引量:4
17
作者 徐晨曦 付大友 汪菊 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期154-157,共4页
三聚氰胺是一种用途广泛的化工原料,若添加到食品中并长期被人们摄入会严重影响到身体健康.综述了目前奶制品中三聚氰胺的检测方法,详尽地分析和讨论了各种检测方法的原理及其特点.并对今后三聚氰胺检测方法的研究前景进行了展望,应建... 三聚氰胺是一种用途广泛的化工原料,若添加到食品中并长期被人们摄入会严重影响到身体健康.综述了目前奶制品中三聚氰胺的检测方法,详尽地分析和讨论了各种检测方法的原理及其特点.并对今后三聚氰胺检测方法的研究前景进行了展望,应建立高效、快速、低检测下限、高灵敏度的仪器分析方法. 展开更多
关键词 乳制品 三聚氰胺 检测方法 原理
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荧光猝灭法测定痕量铜 预览 被引量:2
18
作者 王壮坤 《辽宁化工》 CAS 2006年第1期 59-60,62,共3页
在HCl介质中和α,α-联吡啶存在下,α,α′-联吡啶可活化Cu^2+催化H2O2氧化1,4-二羟基-9,10-葸醌转化无荧光化合物,导致体系荧光急剧猝灭,据此建立了催化H2O2氧化1,4-二羟基-9,10-蒽醌荧光猝灭法测定痕量铜的新方法。
关键词 荧光猝灭法 葸醌
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铝(Ⅲ)-桑色素─含氧有机溶剂熄灭荧光光度法测定微量氟的研究 预览 被引量:1
19
作者 张书圣 黄云松 《青岛化工学院学报:自然科学版》 1994年第2期133-137,共5页
关键词 桑色素 荧光光度法 测定
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河流底泥沉积物中五氯酚和六氯苯残留的同时测定 预览 被引量:11
20
作者 王俊 孙津生 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2006年第2期 79-83,89,共6页
建立了冷冻干燥,超声波提取,弗罗里硅土固相萃取净化(Florisil SPE cleanup),气相色谱一质谱(GC/MS)检测河流底泥沉积物中五氯酚(PCP)和六氯苯(HCB)残留的方法。方法加标回收率在9l%~99%之间,相对标准偏差小于10%。检... 建立了冷冻干燥,超声波提取,弗罗里硅土固相萃取净化(Florisil SPE cleanup),气相色谱一质谱(GC/MS)检测河流底泥沉积物中五氯酚(PCP)和六氯苯(HCB)残留的方法。方法加标回收率在9l%~99%之间,相对标准偏差小于10%。检测五氯酚和六氯苯的方法检出限(干重)分别为0.0383μg/g、0.0532μg/g。应用该方法进一步研究了取样点底泥沉积物剖面PCP、HCB含量与总有机碳(TOC)的分布特征。由此推测TOC可能是PCP和HCB在底泥沉积物剖面中沿纵深向下层迁移的一个重要载体。 展开更多
关键词 固相萃取 弗罗里硅土 气相色谱-质谱法 沉积物 五氯酚 六氯苯
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