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人发中铬的分光光度测定法 预览 被引量:1
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作者 郭光美 杨更亮 +2 位作者 丁士文 李景印 杨素屏 《环境与健康杂志》 CAS CSCD 北大核心 2004年第3期 174-175,共2页
目的建立以淀粉为显色剂的测定人发中铬的分光光度法.方法用(NH4)2S2O8将人发中总铬氧化成六价铬(Cr6+),在酸性介质中,Cr6+将KI氧化为I-3,I-3与淀粉生成蓝色化合物,其化合物的最大吸收波长在590 nm.结果人发中铬的含量为8.46~29.56μg... 目的建立以淀粉为显色剂的测定人发中铬的分光光度法.方法用(NH4)2S2O8将人发中总铬氧化成六价铬(Cr6+),在酸性介质中,Cr6+将KI氧化为I-3,I-3与淀粉生成蓝色化合物,其化合物的最大吸收波长在590 nm.结果人发中铬的含量为8.46~29.56μg/g,最低检出限为0.02μg/ml,线性范围为0.02~1.0μg/ml,变异系数为3.3%,加标回标率为94.8%~104.5%.结论该法用于人发中微量铬的测定快速、准确、简便. 展开更多
关键词 实验室技术与方法 分光光度法
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等离子发射光谱法测定金属钠原料盐中的金属杂质 预览 被引量:1
2
作者 刘文雄 陈立滨 +1 位作者 刘芳伟 孙玉萍 《内蒙古石油化工》 2005年第6期 10-11,共2页
金属钠原料盐的检测一般采用分光光度法测定其中的杂质钙、镁、铁和铅,采用火焰光度法测定其中的杂质钾.为了简化分析操作程序,同时测定多种金属元素,本文采用直接溶样-ICP法分析金属钠原料盐中的钾、钙、镁、铁和铅等金属杂质,得到了... 金属钠原料盐的检测一般采用分光光度法测定其中的杂质钙、镁、铁和铅,采用火焰光度法测定其中的杂质钾.为了简化分析操作程序,同时测定多种金属元素,本文采用直接溶样-ICP法分析金属钠原料盐中的钾、钙、镁、铁和铅等金属杂质,得到了较满意的结果.采用该方法可以大大缩短氯化钠的分析时间,有效解决产品质量检验滞后,不能指导生产的矛盾.通过对加标回收率和相对标准偏差的分析,证明该方法的准确性和精密度较好. 展开更多
关键词 等离子发射光谱法 金属杂质 原料盐 金属钠 分光光度法测定 产品质量检验 相对标准偏差 加标回收率 操作程序 简化分析 金属元素 同时测定 ICP法 分析时间 氯化钠 有效解 精密度 准确性 火焰 溶样
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偏振激发能量色散X射线荧光光谱仪在野外矿区现场实验室的应用探讨 预览
3
作者 赵恩好 王建国 +3 位作者 樊兴涛 马健生 岳明新 杨柳 《冶金分析》 CAS 北大核心 2019年第4期31-37,共7页
为提高野外找矿人员工作效率,探索测试设备直接在野外现场服务地质找矿事业的问题,项目组在辽宁丹东野外Fe-Cu-Co矿区以集装箱改造房作为实验测试场所,以小型偏振激发能量色散X射线荧光光谱仪(P-EDXRF)为测试手段,配备相应的电力供应系... 为提高野外找矿人员工作效率,探索测试设备直接在野外现场服务地质找矿事业的问题,项目组在辽宁丹东野外Fe-Cu-Co矿区以集装箱改造房作为实验测试场所,以小型偏振激发能量色散X射线荧光光谱仪(P-EDXRF)为测试手段,配备相应的电力供应系统、碎样系统以及配套相应的野外测试方法和样品前处理方法,建立了可独立工作的野外现场分析实验室。利用该矿区两个样品,现场进行精密度实验,Fe、Cu、Co3种元素相对标准偏差(RSD)都在6%以下;利用标准样品GBW07233、GBW07296、GBW07306进行正确度实验,3种元素相对误差在10%以下。将野外现场分析实验室测试数据与找矿单位提供的30件矿区样品中Fe、Cu、Co3个元素的室内实验室测试数据进行比较,Fe、Cu符合度较高,可以进行定量测试,Co的测试效果相对较差,建议只提供半定量数据,但均可以对其异常区进行准确圈定。研究表明,该类型实验室可以在野外条件下独立承担多种元素的测试工作,达到快速圈定元素异常区的目的,为野外找矿工作发挥现场技术支撑作用。 展开更多
关键词 集装箱改造房 偏振激发 能量色散X射线荧光光谱仪 现场分析实验室 野外现场
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X射线荧光光谱法测定沥青中痕量元素 预览 被引量:2
4
作者 张爱芬 姚瑶 +1 位作者 马慧侠 曹慧君 《理化检验:化学分册》 CAS CSCD 北大核心 2011年第11期 1333-1336,共4页
提出了粉末压片制样-X射线荧光光谱法测定沥青中17种微量元素。将粒径小于180μm沥青粉末经60℃烘干后置于模具中,以20MPa压力制成厚度为4mm的样片。选用B-401~B-408沥青标准物质作为校准样品,并建立了集校准曲线、基体校正及谱线重叠... 提出了粉末压片制样-X射线荧光光谱法测定沥青中17种微量元素。将粒径小于180μm沥青粉末经60℃烘干后置于模具中,以20MPa压力制成厚度为4mm的样片。选用B-401~B-408沥青标准物质作为校准样品,并建立了集校准曲线、基体校正及谱线重叠校正为一体的回归方程作为方法的定量基础。求得方法的检出限0.2~18μg.g-1。用同一沥青样品重复测定11次,测得其相对标准偏差小于9.5%。方法用于沥青校正物质(B-403)分析,所得结果与标准值相符。 展开更多
关键词 X射线荧光光谱法 沥青 微量元素
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X射线荧光光谱法测定钢水净化剂
5
作者 刘明兴 叶宏光 《中国钢铁业》 2008年第7期25-26,共2页
采用粉末压片法制样,X荧光光谱法分析钢水净化剂(硅铝合金、硅铝钙钡、硅铝钡、硅钙线等)中的si、AL、ca、Ba、S、P,建立了较准曲线,使之测定方法简单、快速、准确。
关键词 X荧光光谱法 粉末压片 钢水净化剂
EDXRF中特征X射线的蒙特卡罗模拟及全能峰高斯展宽技术
6
作者 李哲 庹先国 +2 位作者 刘敏 石睿 吴雪梅 《核技术》 CAS CSCD 北大核心 2012年第12期911-915,共5页
针对实现X荧光先进无标样分析的前期关键技术,开展基于Si(PIN)探测器的EDXRF系统蒙特卡罗模拟及全能峰高斯展宽技术研究。以攀枝花矿区典型的铁尾矿为分析目标,实验测量得到样品中各元素特征x射线的仪器谱,通过建立Si(PIN)探测... 针对实现X荧光先进无标样分析的前期关键技术,开展基于Si(PIN)探测器的EDXRF系统蒙特卡罗模拟及全能峰高斯展宽技术研究。以攀枝花矿区典型的铁尾矿为分析目标,实验测量得到样品中各元素特征x射线的仪器谱,通过建立Si(PIN)探测装置的蒙特卡罗模拟模型,获得铁尾矿的模拟注量谱,然后用自行计算得到的高斯展宽参数对模拟注量谱进行高斯展宽。结果表明,蒙特卡罗模拟方法能较好的实现元素定性分析,并可自动校正Fe元素对Ca、Ti、V和Cr的增强效应,自行建立的高斯展宽技术可准确得到复杂矿样中元素特征x射线的峰强度。本项研究为进一步实现先进的EDXRF无标样分析提供了关键技术。 展开更多
关键词 EDXRF 蒙特卡罗模拟 高斯展宽 无标样分析
景德镇玲珑釉的测试与分析 预览 被引量:1
7
作者 洪琛 叶正隆 +3 位作者 沈华荣 卢希龙 陈云霞 曹春娥 《中国测试》 CAS 北大核心 2014年第2期56-60,共5页
采用X射线荧光光谱分析(XRF)、X射线衍射分析(XRD)、差热-失重分析(DTATG)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)等测试技术对景德镇市售3种玲珑釉进行研究,并做釉的润湿性实验和理论熔融温度计算.实验结果表明景德镇玲珑釉配方工艺技... 采用X射线荧光光谱分析(XRF)、X射线衍射分析(XRD)、差热-失重分析(DTATG)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)等测试技术对景德镇市售3种玲珑釉进行研究,并做釉的润湿性实验和理论熔融温度计算.实验结果表明景德镇玲珑釉配方工艺技术发展趋势是:在景德镇的传统玲珑釉配方(釉果+釉灰)的基础上,先引入方解石、滑石类的矿物取代釉灰对釉进行改良;然后减少碳酸钙类矿物原料的加入,取而代之的是硅灰石或白云石等,以减少玲珑釉特有的鱼眼、凹眼等缺陷;或是采用高温透明釉,对釉的特有碧绿呈色效果有一定影响.另外,对景德镇市售玲珑釉的性能进行评价,分析其配方的工艺技术发展趋势. 展开更多
关键词 玲珑釉 测试分析 润湿性实验 工艺发展
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赛默飞推出色谱及痕量元素分析药物分析解决方案 预览
8
《中国食品工业》 2014年第6期14-14,共1页
科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日推出色谱及痕量元素分析药物分析解决方案。全球范围内的制药行业正面临着严峻的挑战:许多常用的药品专利到期,而开发一种新的药物代价高昂、耗时长,且往往需测试超... 科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日推出色谱及痕量元素分析药物分析解决方案。全球范围内的制药行业正面临着严峻的挑战:许多常用的药品专利到期,而开发一种新的药物代价高昂、耗时长,且往往需测试超过10,000种化合物才有一种得到最终的上市批准;全球各地政府都在控制医疗成本;国际机构正在对风靡全球的生物制药寻求统一的监管控制等。在这些挑战之下,全球医药市场萎靡。 展开更多
关键词 痕量元素分析 药物分析 色谱 制药行业 全球范围 生物制药 国际机构 医药市场
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四硼酸锂坩埚内预氧化熔融制样-X射线荧光光谱法测定锰铁及锰硅合金中的硅、锰、磷 预览 被引量:5
9
作者 徐建平 《理化检验:化学分册》 CAS CSCD 北大核心 2016年第11期1344-1346,共3页
X射线荧光光谱法(XRF)是一种适合于主量、次量及微量成分分析的方法。样品制备是XRF分析的重要环节。固体样品的制备可采用不改变样品的微观结构直接磨光(抛光)法和粉末压片法,还可采用改变样品的结构融化离心浇铸法、硼酸盐熔融... X射线荧光光谱法(XRF)是一种适合于主量、次量及微量成分分析的方法。样品制备是XRF分析的重要环节。固体样品的制备可采用不改变样品的微观结构直接磨光(抛光)法和粉末压片法,还可采用改变样品的结构融化离心浇铸法、硼酸盐熔融铸片法。熔融铸片技术具有灵活加入基准物质或标准样品,稀释、均匀化样品和改变样品结构的特点[1],广泛用于测定准确度要求较高的样品分析。 展开更多
关键词 X射线荧光光谱法 熔融制样 锰硅合金 四硼酸锂 测定 预氧化 样品制备 锰铁
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X射线荧光光谱法测定铝硅铜合金中主次元素含量 预览 被引量:3
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作者 黄显铭 《理化检验:化学分册》 CSCD 北大核心 2017年第4期490-493,共4页
铝硅铜合金是当今公认的一种高强度压铸铝合金,在国外已广泛应用于家用电器、汽车、摩托车等零件,在我国应用起步较晚,还有许多特性有待研究和开发。铝硅铜合金中主次元素含量的高低将直接或间接地影响材料的性能与用途,尤其是硅、铅、... 铝硅铜合金是当今公认的一种高强度压铸铝合金,在国外已广泛应用于家用电器、汽车、摩托车等零件,在我国应用起步较晚,还有许多特性有待研究和开发。铝硅铜合金中主次元素含量的高低将直接或间接地影响材料的性能与用途,尤其是硅、铅、锡、锆等元素,因此铝硅铜合金中主次含量元素的测定非常重要。 展开更多
关键词 铝硅铜合金 元素含量 X射线荧光光谱法 测定 压铸铝合金 家用电器 高强度 摩托车
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X射线荧光光谱法测定地质样品中的氯和硫 预览 被引量:21
11
作者 袁家义 白雪冰 +1 位作者 王卿 周长祥 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2004年第3期 225-227,共3页
使用粉末压片-X射线荧光光谱法测定地质样品中的Cl和S,探讨了样品放置时间、环境以及建立真空的时间对测量结果的影响.Cl的精密度(RSD,n=6)小于10%,S的精密度(RSD,n=6)小于5%.Cl和S的方法检出限分别为14和11 μg/g,采用国家标准物质分... 使用粉末压片-X射线荧光光谱法测定地质样品中的Cl和S,探讨了样品放置时间、环境以及建立真空的时间对测量结果的影响.Cl的精密度(RSD,n=6)小于10%,S的精密度(RSD,n=6)小于5%.Cl和S的方法检出限分别为14和11 μg/g,采用国家标准物质分析验证方法,其结果与标准值相符. 展开更多
关键词 X射线荧光光谱法 真空度
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X射线荧光光谱法测定镁质耐火材料及其原料中10种成分 预览 被引量:11
12
作者 赵恩好 岳明新 +3 位作者 周国兴 肖刚 张泉 刘新 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2013年第7期62-67,共6页
采用熔融制样,建立了镁质耐火材料(制品镁砖等)及其原料(水镁石,原料镁砂等)中MgO、Al2O3、SiO2、CaO、P2O5、TiO2、TFe2O3、Na2O、K2O、MnO的X射线荧光光谱分析方法。与以往方法相比,增加了Na2O、K2O的含量测试,为最终对于MgO的准... 采用熔融制样,建立了镁质耐火材料(制品镁砖等)及其原料(水镁石,原料镁砂等)中MgO、Al2O3、SiO2、CaO、P2O5、TiO2、TFe2O3、Na2O、K2O、MnO的X射线荧光光谱分析方法。与以往方法相比,增加了Na2O、K2O的含量测试,为最终对于MgO的准确测试提供了依据。对高镁样品(MgO含量大于90%)的熔剂体系、样品与熔剂稀释比等方面进行了考察,同时对水镁石、菱镁矿等高烧失量样品的烧失量校正进行了探讨。采用国家标准样品GBW07105和高纯镁砂配制的系列校准样品来建立校准曲线,用经验系数法回归校正共存元素间的吸收增强效应。方法的检出限在0.031%~0.45%之间。对样品进行了精密度试验,各成分的相对标准偏差(RSD,n=10)在0.31%~3.4%之间。对人工合成样品及标准样品进行测试,结果与湿法测定结果吻合。 展开更多
关键词 X射线荧光光谱法 熔融制样 镁质耐火材料及其原料 烧失量
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高效液相色谱-串联质谱测定豆芽中6-苄氨基嘌呤方法的研究 预览 被引量:3
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作者 林黛琴 万承波 王婷婷 《江西化工》 2013年第3期99-103,共5页
建立了豆芽中的6-苄氨基嘌呤的高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)定量定性分析方法.样品经酸化甲醇2次提取后,在高效液相色谱-串联质谱仪(HPLC-MS/MS)选择反应监测(MRM)模式下测定.采用质谱定性,外标法定量.色谱柱为资生堂MGⅡ... 建立了豆芽中的6-苄氨基嘌呤的高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)定量定性分析方法.样品经酸化甲醇2次提取后,在高效液相色谱-串联质谱仪(HPLC-MS/MS)选择反应监测(MRM)模式下测定.采用质谱定性,外标法定量.色谱柱为资生堂MGⅡ-C18(5μm2.1 mm ×150mm)色谱柱,以0.1%甲酸水-0.1%甲酸甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL/min.在优化的实验条件下,得到了较宽的线性范围和较低的定量检出限:线性范围为0.1~20.0μg/L,线性相关系数在0.999以上,定量限为:7.3 μg/kg.方法的回收率和重现性较好,回收率为98.3%~106.9%之间,相对标准偏差(RSD)在1.16%~3.56%之间.该方法操作简单高效、灵敏度高、结果准确可靠,可应于豆芽中6-苄氨基嘌呤的定量及确证分析. 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 6-苄氨基嘌呤 豆芽
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波长色散X射线荧光光谱仪的内部校准 被引量:1
14
作者 刘建坤 郑荣华 +1 位作者 骆宏玉 修连存 《光谱实验室》 CAS 2013年第6期3142-3144,共3页
根据波长色散X射线荧光光谱仪检定规程制定了内部校准作业指导书,对PANalytical Axios 4.0型X射线荧光光谱仪的外观、精密度(RSD)、稳定性(RR)、探测器分辨率(流气正比计数器、闪烁计数器、封Xe正比计数器)和仪器的计数线性进行... 根据波长色散X射线荧光光谱仪检定规程制定了内部校准作业指导书,对PANalytical Axios 4.0型X射线荧光光谱仪的外观、精密度(RSD)、稳定性(RR)、探测器分辨率(流气正比计数器、闪烁计数器、封Xe正比计数器)和仪器的计数线性进行了性能测试和内部校准. 展开更多
关键词 波长色散X射线荧光光谱仪 内部校准
X射线荧光光谱分析 预览 被引量:22
15
作者 吉昂 卓尚军 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2001年第4期 103-108,共6页
作为《分析试验室》定期评述“X射线荧光光谱分析”系列评论第八篇,本文收集了国内学者在1998年7月至2000年6月期间公开发表在国内外期刊和国际会议文集上的129篇论文,并对此期间我国X射线荧光光谱分析的概况、发展和在国际上的地位... 作为《分析试验室》定期评述“X射线荧光光谱分析”系列评论第八篇,本文收集了国内学者在1998年7月至2000年6月期间公开发表在国内外期刊和国际会议文集上的129篇论文,并对此期间我国X射线荧光光谱分析的概况、发展和在国际上的地位进行了评述,内容包括仪器及维修、基体校正、数据处理方法、谱分析方法的研究、标样及样品制备、全反射X射线荧光光谱、同步辐射光源X射线荧光光谱、粒子激发X射线发射、X射线荧光光谱分析方法研究及其应用。 展开更多
关键词 X射线荧光光谱 同步辐射X射线荧光光谱 全反射X射线荧光光谱 粒子激发X射线发射 样品制备
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Determination of iminodiacetic acid in the glyphosate by ion chromatography 被引量:1
16
作者 Jie He Jia-Sheng Yu +5 位作者 Yan-Jie Hou Zuo-Yi Zhu Zhong-Ping Huang Mu-Hua Wang Nai-Fei Zhong Yan Zhu 《中国化学快报:英文版》 SCIE CAS CSCD 2014年第10期1392-1394,共3页
在这份报纸,一个简单方法在 glyphosate 的除草剂为 iminodiacetic 酸(IDA ) 的决心基于有传导性察觉的离子层析(IC ) 被开发。在优化色析法的条件,好线性关系,敏感和重制度下面被获得。为 IDA 的察觉限制(LOD ) 由注射 25 &#xA0... 在这份报纸,一个简单方法在 glyphosate 的除草剂为 iminodiacetic 酸(IDA ) 的决心基于有传导性察觉的离子层析(IC ) 被开发。在优化色析法的条件,好线性关系,敏感和重制度下面被获得。为 IDA 的察觉限制(LOD ) 由注射 25 &#xA0 获得了;样品的 L 是 31.8 &#xA0; g/L (S/N&#xA0; =&#xA0; 3 ) 。为山峰区域的重复分析的相对标准差(RSD ) 是不到 1.53%(n&#xA0; =&#xA0; 6 ) 。刺的研究与在 92.8% 和 103.6% 之间的令人满意的恢复被执行。这个方法能在 glyphosate 产品被使用,这被证实。 展开更多
关键词 亚氨基二乙酸 离子色谱法 草甘膦 测定 相对标准偏差 电导检测 色谱条件 线性关系
压片制样-X射线荧光光谱法测定铝用石墨质阴极材料中14种元素 预览
17
作者 白万里 张莹莹 寇帆 《冶金分析》 CAS 北大核心 2019年第4期45-52,共8页
当前铝用阴极材料无元素含量检测的规定,目前阴极材料的元素测定尚处于空白状态。采用压片制样-X射线荧光光谱法(XRF)测定铝用炭素阴极材料杂质元素目前鲜见报道。实验通过无烟煤标样、高纯石墨、铝用阳极材料标样配制成和阴极材料成分... 当前铝用阴极材料无元素含量检测的规定,目前阴极材料的元素测定尚处于空白状态。采用压片制样-X射线荧光光谱法(XRF)测定铝用炭素阴极材料杂质元素目前鲜见报道。实验通过无烟煤标样、高纯石墨、铝用阳极材料标样配制成和阴极材料成分、基体类似的合成系列标准样品,研磨压片法制样,用X射线荧光光谱仪测定铝用石墨质阴极材料中硅、铝、铁、钙、镁、磷、钾、钠、钛、钒、锰、镍、铬、铅的含量。参考煤炭粘结指数测定方法,同一条件下测定对比各种粘结剂的粘结性能,选择分析纯硬脂酸作粘结剂;样品和粘结剂最合适比例为12.00g炭素试样加入2.00g硬脂酸,研磨时间为30s。通过扫描电镜(SEM)对比各类炭素微观结构,SEM图像对比以及准确度实验表明,形态差异巨大的碳元素同素异形体结构引起的基体效应对荧光测定的影响不能忽略。各元素工作曲线用经验系数法校正,未知样品的检测结果与标准值对照良好。精密度试验表明,样品中各元素多个梯度测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)小于5%,最高的钠和镁元素也是在7.5%左右;实验方法和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对照结果没有显著性差异。 展开更多
关键词 铝用阴极炭素材料 X射线荧光光谱法 粘结指数 同素异形体 基体效应 压片制样
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X射线荧光光谱仪熔片法制曲线的最佳分析条件
18
作者 王秀娟 《中国石油和化工标准与质量》 2019年第11期58-59,共2页
ARL PERFORM'X射线荧光光谱仪做曲线有两种方法,一种是压片法,一种是熔片法。我厂通过改变助熔剂和样品的稀释率和分析时间,最终确定了熔片法曲线的最佳分析条件。
关键词 ARL PERFORM'X 熔片法曲线 稀释率 分析时间
在线X荧光分析仪在选矿生产中的应用
19
作者 杨莉娟 《金川科技》 2007年第1期 40-41,共2页
本文介绍在线X荧光分析仪在金川公司选矿生产过程的应用情况,归纳了设备在使用过程中存在的问题,提出了相应的解决办法,说明在线X荧岩分析仪在提高生产控制能力方面的重要意义。
关键词 X荧光分析仪 在线分析 选矿 品位
X射线荧光光谱法测定炉渣中的主要成分 预览 被引量:10
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作者 刘新斌 申琴芳 +1 位作者 尚青龙 陈晓霞 《光谱实验室》 CAS CSCD 2005年第1期 58-61,共4页
试样用硼酸或青石镶边衬底压片,基体效应以经验系数法进行校正,X射线荧光光谱法测定炉渣中TFe、CaO、MgO、Al2O3、SiO2等主要成分和MnO、P2O5等次要成分,取得满意的结果.
关键词 P2O5 硼酸 Al2O3 SiO2 X射线荧光光谱法 炉渣 主要成分 TF 测定 压片
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