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定量核磁共振法测定一清胶囊和三黄片中的黄芩黄酮总量 被引量:4
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作者 刘明珂 郭强胜 +1 位作者 禹珊 许旭 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2015年第11期1343-1347,共5页
用定量NMR方法建立一清胶囊和三黄片两种中成药中黄芩黄酮总量的测定方法。选择内标为邻苯二甲酸氢钾,以其谱峰(δ8.20)为内标峰,待测物定量峰的化学位移在δ8.08处,溶剂为氘代DMSO。通过考察NMR实验条件的影响,选择采样次数NS为128次... 用定量NMR方法建立一清胶囊和三黄片两种中成药中黄芩黄酮总量的测定方法。选择内标为邻苯二甲酸氢钾,以其谱峰(δ8.20)为内标峰,待测物定量峰的化学位移在δ8.08处,溶剂为氘代DMSO。通过考察NMR实验条件的影响,选择采样次数NS为128次,延迟时间D1为1.0 s,脉冲宽度P1为3.0μs。通过对样品中主要中药成分的浸膏和辅料的NMR实验测定,显示这两种中成药中的其它中药成分和辅料不干扰定量峰的测定。用对照品评价的(样品/内标)质量比对NMR峰面积比的零截距标准曲线斜率与理论值非常接近,相关系数R=0.999998,显示可以用2010版中国药典的核磁共振绝对定量法计算两种中成药中黄芩黄酮的总含量。对一清胶囊样品中黄芩苷的加标回收率在99.7%~100.2%,溶液稳定。并实际测定了一清胶囊和三黄片两种复方中药的6个样品中黄芩苷类似物的总含量。本法可用于一清胶囊和三黄片两种中成药中黄芩黄酮总量的测定。 展开更多
关键词 一清胶囊 三黄片 黄芩黄酮 定量核磁共振氢谱
溶解沉淀及顶空提取-气相色谱质谱法测定ABS塑料玩具中的苯乙烯含量 被引量:2
2
作者 王志娟 李莹 +3 位作者 李海玉 张庆 吕庆 白桦 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期293-296,共4页
为准确测定ABS玩具中苯乙烯含量,对比分析了溶解-沉淀、顶空和超声3种提取技术对苯乙烯的提取效果。溶解-沉淀法及顶空法得到较高的相对提取效率,通过对同一样品进行多次提取和加标回收实验,证明两种方法具有较高的绝对提取效率,有效避... 为准确测定ABS玩具中苯乙烯含量,对比分析了溶解-沉淀、顶空和超声3种提取技术对苯乙烯的提取效果。溶解-沉淀法及顶空法得到较高的相对提取效率,通过对同一样品进行多次提取和加标回收实验,证明两种方法具有较高的绝对提取效率,有效避免了样品中苯乙烯的实际含量被低估。溶解-沉淀法定量限10 mg/kg,线性范围10~2000 mg/kg,回收率96.2%~102.3%(RSD≤6.1%)。顶空法定量限0.4 mg/kg,线性范围0.4~1000 mg/kg,回收率91.0%~95.8%(RSD≤5.0%)。结果表明此两种方法适用于ABS玩具中苯乙烯含量的测定。 展开更多
关键词 苯乙烯 ABS玩具 气相色谱-质谱法 提取效率
壳寡糖希夫碱配合物的微波合成及结构表征 预览 被引量:3
3
作者 杨楠 徐翠莲 +3 位作者 王彩霞 樊素芳 万峥凯 赵铭钦 《光谱实验室》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期 867-871,共5页
采用微波辐射加热法,以壳寡糖为原料,设计并合成了一系列壳寡糖希夫碱的金属配合物,其结构经紫外吸收、红外光谱、元素分析、ICP光谱和热重分析确认。该法具有反应时间短、温度条件易控、操作简便等特点,是一个值得推广的绿色合成方法。
关键词 壳寡糖 希夫碱 微波合成 结构表征
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微波法处理苹果汁中的棒曲霉素 预览 被引量:1
4
作者 尹丽平 李凤刚 +4 位作者 李艳红 张磊 周春燕 苏丽芹 孙永乐 《应用化工》 CAS CSCD 2010年第8期 1222-1224,共3页
研究了微波处理功率、处理时间、温度对苹果汁中的棒曲霉素去除效果的影响,同时研究了微波处理对苹果汁中营养成分还原性糖和可溶性固形物的影响。结果表明,最佳处理条件为:60℃,中火处理60s,此时棒曲霉素的去除率可以达到84.62%。
关键词 苹果汁 棒曲霉素 微波 营养成分
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稀土芦丁配合物的合成、表征及抗肿瘤活性研究 被引量:7
5
作者 丁冶春 夏侯国论 +3 位作者 王家智 武林 戚琦 范小娜 《光谱实验室》 CAS CSCD 北大核心 2011年第2期614-617,共4页
合成了稀土离子Tb3+的芦丁配合物,通过元素分析、核磁共振氢谱、摩尔电导、红外光谱、紫外光谱,确定了配合物的组成和结构,结果表明,配合物的组成为Na5TbLCl7.6H2O(L=C27H29O16)。同时采用噻唑蓝还原法(MTT比色法)测定了配体及配... 合成了稀土离子Tb3+的芦丁配合物,通过元素分析、核磁共振氢谱、摩尔电导、红外光谱、紫外光谱,确定了配合物的组成和结构,结果表明,配合物的组成为Na5TbLCl7.6H2O(L=C27H29O16)。同时采用噻唑蓝还原法(MTT比色法)测定了配体及配合物对HepG2肝癌细胞株的抗肿瘤活性,实验结果表明,配合物对HepG2肝癌细胞的抗肿瘤活性强于配体。 展开更多
关键词 芦丁 稀土金属 配合物 噻唑蓝比色法 抗肿瘤活性
《有机波谱分析》课堂教学改革的探索与实践 被引量:4
6
作者 王彩霞 徐翠莲 +1 位作者 杨国玉 樊素芳 《光谱实验室》 CAS CSCD 2012年第4期2419-2421,共3页
结合以往的教学实践,就如何激发学生的学习兴趣、提高学生的科学素养、加深对波谱知识的理解和掌握等方面提出了课堂教学的几点建议。
关键词 有机波谱分析 课堂教学 探索与实践
宁夏枸杞子乙酸乙酯部分的化学成分研究 被引量:1
7
作者 高凯 汤海峰 +3 位作者 陆云阳 王啸洋 张伟 马宁 《中南药学》 CAS 2014年第4期324-327,共4页
目的对宁夏枸杞中的化学成分进行研究。方法样品用85%的乙醇进行提取,所得浸膏用水分散后,经石油醚-乙酸乙酯系统进行萃取,将所得的乙酸乙酯层经正相硅胶、Sephadex LH-20、反向硅胶(RP-18)、高效制备液相等多种色谱方法分离得到单体... 目的对宁夏枸杞中的化学成分进行研究。方法样品用85%的乙醇进行提取,所得浸膏用水分散后,经石油醚-乙酸乙酯系统进行萃取,将所得的乙酸乙酯层经正相硅胶、Sephadex LH-20、反向硅胶(RP-18)、高效制备液相等多种色谱方法分离得到单体化合物,根据其理化性质及波谱学数据鉴定其化学结构。结果分离得到8个单体化合物,分别被鉴定为烟酰胺(nicotinamide,1)、顺式对羟基肉桂酸(Z-p-hydroxy-cinnamic acid,2)、反式对羟基肉桂酸(E-p-hydroxy-cinnamic acid,3)、东莨菪素(scopoletin,4)、异莨菪亭(isoscopoletin,5)、槲皮素(quercetin,6)、artamenone(7)、2-furylcarbinol-(5’-11)-1,3-cyclopentadiene[5,4-c]-1H-cinnoline(8)。结论化合物7、8为首次从该植物中分离得到,也首次从该属植物中分离得到。 展开更多
关键词 宁夏枸杞 烟酰胺 对羟基肉桂酸 东莨菪素 成分研究
发射光谱深孔大电极法测定硼、锡、银 预览 被引量:11
8
作者 张庆华 万飞 杨婷 《吉林地质》 2009年第2期 110-112,共3页
以Al2O3、NaF和K2S2O7作为缓冲剂,以Ge为内标,与样品研磨混匀,装入石墨深孔大电极中作为样品电极,石墨电极平头柱形空腔为上电极,样品电极为下电极进行摄谱,由光电译谱仪测定谱线的黑度值。用发射光谱法深孔大电极一次性摄谱,对农业地... 以Al2O3、NaF和K2S2O7作为缓冲剂,以Ge为内标,与样品研磨混匀,装入石墨深孔大电极中作为样品电极,石墨电极平头柱形空腔为上电极,样品电极为下电极进行摄谱,由光电译谱仪测定谱线的黑度值。用发射光谱法深孔大电极一次性摄谱,对农业地质样品中硼、锡、银的测定,经过反复实验取得了较好的效果。本法测定了国家一级标准物质,结果与标准值相符。本法灵敏度高,背景浅,能满足多目标地质样品分析的要求。 展开更多
关键词 发射光谱法 深孔大电极 缓冲剂 测定硼、锡和银
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核磁共振内标法测定依巴斯汀片中有效成分含量 预览
9
作者 王斌 陈国通 《广东化工》 CAS 2019年第8期168-169,共2页
建立了一种用核磁共振内标法简单、快速且无需对照品测定依巴斯汀片中有效成分含量的方法。用Varian Inova-400 MHz超导核磁共振波谱仪,在50℃,以氘代二甲基亚砜(DMSO-d6)为溶剂,对苯二酚为内标,检测频率为399.74 MHz,谱宽为6999.70 Hz,... 建立了一种用核磁共振内标法简单、快速且无需对照品测定依巴斯汀片中有效成分含量的方法。用Varian Inova-400 MHz超导核磁共振波谱仪,在50℃,以氘代二甲基亚砜(DMSO-d6)为溶剂,对苯二酚为内标,检测频率为399.74 MHz,谱宽为6999.70 Hz,90°脉冲宽度为12.10μs,采集时间为3.74 s,延迟时间为10.00 s,采集次数为40次的条件下采集样品1H-NMR谱图。以化学位移分别在δ1.30和δ6.55处的依巴斯汀单峰和对苯二酚的单峰作为定量峰,测得依巴斯汀的含量为7.40%,测定结果与标签示值的相对误差为3.40%,表明在没有对照品的情况下,核磁共振内标法可用于依巴斯汀片中有效成分含量测定和质量控制。 展开更多
关键词 核磁共振 内标法 依巴斯汀
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HLi分子波函数和电子云图形的绘制 预览
10
作者 李生荣 《青海师范大学学报:自然科学版》 2008年第4期 58-60,共3页
本文研究了绘制锂化氢分子波函数和电子云图形的方法,并给出了VB绘图程序,对程序略加求改,可以绘制其他双原子分子的波函数和电子云图形.
关键词 HLi 波函数 电子云 图形
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钙离子拮抗剂尼伐地平的波谱学解析与结构确证 被引量:1
11
作者 赵兰芳 邹振兴 +4 位作者 陈波 喻凯 李福双 谭桂山 徐康平 《中南药学》 CAS 2014年第4期333-336,共4页
目的对钙离子拮抗剂尼伐地平进行系统的波谱学解析与结构确证。方法运用热分析、圆二色谱、紫外光谱、红外光谱、核磁共振、质谱、高分辨率质谱以及X射线粉末衍射等分析手段测定样品的谱学数据,并进行系统解析与归属。结果证实尼伐地平... 目的对钙离子拮抗剂尼伐地平进行系统的波谱学解析与结构确证。方法运用热分析、圆二色谱、紫外光谱、红外光谱、核磁共振、质谱、高分辨率质谱以及X射线粉末衍射等分析手段测定样品的谱学数据,并进行系统解析与归属。结果证实尼伐地平的结构为3-甲基-5-(1-甲基乙基)-4-(RS)-2-氰基-6-甲基-4-(3-硝基苯基)-1,4-二氢吡啶-3,5-二羧酸酯。结论本法测定结果准确,为尼伐地平的生产和鉴定提供较为全面的参考数据。 展开更多
关键词 钙离子拮抗剂 尼伐地平 结构分析
镰刀菌毒素的NMR测定方法 预览
12
作者 缪振春 冯锐 《国外分析仪器技术与应用》 2001年第1期 56-60,共5页
本文讨论以NOE与核间距关系为基础的镰刀菌毒素结构NMR分析方法。研究表明,这类化合物的部分NMR信号的化学位移受到样品浓度的影响比较大,超过了误差范围,另外,分子基本骨架中部分远程^13G-^1H偶合常数非常小,采用现有技术难以得... 本文讨论以NOE与核间距关系为基础的镰刀菌毒素结构NMR分析方法。研究表明,这类化合物的部分NMR信号的化学位移受到样品浓度的影响比较大,超过了误差范围,另外,分子基本骨架中部分远程^13G-^1H偶合常数非常小,采用现有技术难以得到它们的相关信号。结果表明,这类化合物有稳定的溶液构象,采用NOE效应与核间距关系测定这类化合物的结构比较有效。 展开更多
关键词 镰刀菌毒素 二维NOE谱 二维远程^13C-^1H偶合谱 结构测定 NMR
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萘系衍生物核磁共振碳谱模拟研究 预览
13
作者 何留 李志良 《精细化工》 CAS CSCD 北大核心 2007年第12期 1245-1248,共4页
从分子二维拓扑结构出发,应用原子电性作用矢量(AEIV)和原子杂化状态指数(AHSI)对35种萘系衍生物共计375个等价碳原子进行结构表征,分别以多元线性回归和逐步回归方法建立13↑C核磁共振化学位移定量结构波谱关系模型,通过严格检... 从分子二维拓扑结构出发,应用原子电性作用矢量(AEIV)和原子杂化状态指数(AHSI)对35种萘系衍生物共计375个等价碳原子进行结构表征,分别以多元线性回归和逐步回归方法建立13↑C核磁共振化学位移定量结构波谱关系模型,通过严格检验,所得2个回归模型的复相关系数R分别为:0.978、0.978,留一法交互检验复相关系数Rcv分别为:0.977、0.978。结果表明,AEIV和AHSI具有表征能力强、物化意义明确等优点,所建模型具有良好的稳定性和估计能力。 展开更多
关键词 原子电性作用矢量 原子杂化状态指数 13↑C核磁共振波谱模拟 精细化工中间体
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应用核磁共振波谱技术研究蛋白质相互作用 被引量:2
14
作者 施蕴渝 吴季辉 《科学通报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第8期1017-1022,共6页
从结构生物学角度研究蛋白质与蛋白质相互作用十分重要.核磁共振波谱技术是目前结构生物学的主要研究方法之一,该方法具有其他技术所不可替代的重要作用.核磁共振波谱技术可以在接近生理条件下研究蛋白质相互作用,特别适合研究瞬时... 从结构生物学角度研究蛋白质与蛋白质相互作用十分重要.核磁共振波谱技术是目前结构生物学的主要研究方法之一,该方法具有其他技术所不可替代的重要作用.核磁共振波谱技术可以在接近生理条件下研究蛋白质相互作用,特别适合研究瞬时存在的动态复合物.该技术是少数几种能够提供无结构或有部分结构的蛋白质以及蛋白质折叠过程等多方面信息的方法.核磁共振波谱技术还可以在多种时间尺度下提供蛋白质的动力学信息.本文以中国科学技术大学生物核磁共振波谱实验室的研究实例对上述观点进行阐述. 展开更多
关键词 蛋白质 相互作用 核磁共振 蛋白质的动态结构 蛋白质动力学 内源无结构的蛋白质
苦皮藤素类似物的合成与结构鉴定 预览 被引量:20
15
作者 张继文 吴文君 田暄 《农药学学报》 CAS CSCD 2004年第3期 21-25,共5页
以苦皮藤Celastrus angulatus Max.提取物水解产物中的多羟基β-二氢沉香呋喃为原料,合成了对粘虫Mythimna separata具有毒杀活性的苦皮藤素(Celangulin)类似物,并在活性追踪的指导下分离得到了两个具有杀虫活性的苦皮藤素类似物A和B,... 以苦皮藤Celastrus angulatus Max.提取物水解产物中的多羟基β-二氢沉香呋喃为原料,合成了对粘虫Mythimna separata具有毒杀活性的苦皮藤素(Celangulin)类似物,并在活性追踪的指导下分离得到了两个具有杀虫活性的苦皮藤素类似物A和B,其结构经核磁共振谱、快原子轰击质谱、高分辨质谱等波谱学方法鉴定为2β,6α,8β,13-四异丁酰氧基-1β,4α,9α-三羟基-β-二氢沉香呋喃及1β,2β,6α,8β,13-五异丁酰氧基-4α,9α-二羟基-β-二氢沉香呋喃.化合物A和B均为新化合物,在20 mg/mL的浓度下对三龄粘虫Mythimna separata的胃毒活性(死亡率)分别为89.5%和93.2%. 展开更多
关键词 β-二氢沉香呋喃 结构修饰 杀虫活性
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交让木的生物碱成分研究 被引量:2
16
作者 陆云阳 汤海峰 +3 位作者 高凯 王啸洋 张伟 马宁 《中南药学》 CAS 2014年第4期337-340,共4页
目的研究交让木中的生物碱成分。方法样品用95%的乙醇进行提取,所得浸膏用酸-碱处理方法处理后得到总生物碱,之后经正相硅胶、Sephadex LH-20、反向硅胶(RP-18)、高效制备液相等多种色谱方法分离得到生物碱单体,根据其理化性质及波谱... 目的研究交让木中的生物碱成分。方法样品用95%的乙醇进行提取,所得浸膏用酸-碱处理方法处理后得到总生物碱,之后经正相硅胶、Sephadex LH-20、反向硅胶(RP-18)、高效制备液相等多种色谱方法分离得到生物碱单体,根据其理化性质及波谱学数据鉴定其化学结构。结果分离得到4个虎皮楠生物碱,经鉴定分别为daphniyunnine B(1)、daphmacrodin A(2)、macropodumine B(3)、daphnicyclidin L(4)。结论化合物daphniyunnine B(1)为首次从该植物中分离得到。 展开更多
关键词 交让木 生物碱 化学成分
尿素检测方法的研究进展及其快速检测产品现状 被引量:8
17
作者 黄报亮 吴清平 +1 位作者 邓金花 秦惠 《光谱实验室》 CAS 2013年第5期2565-2571,共7页
进入21世纪,随着生活水平的提高,人们对生活质量的要求越来越高,食品或环境中有害物质的检测成为大众关注的重要部分,尿素的检测就是其中之一.本文介绍了目前国内外对某些行业尿素的一些检测方法,包括直接比色法、间接比色法、色谱法、... 进入21世纪,随着生活水平的提高,人们对生活质量的要求越来越高,食品或环境中有害物质的检测成为大众关注的重要部分,尿素的检测就是其中之一.本文介绍了目前国内外对某些行业尿素的一些检测方法,包括直接比色法、间接比色法、色谱法、中红外光谱法等,并讨论了快速检测产品在尿素含量测试方面的应用,对未来尿素的快速检测分析手段进行了展望. 展开更多
关键词 尿素 比色法 色谱法 中红外光谱法 发展趋势
电感耦合等离子体-质谱法测定土壤中的有效钼 预览 被引量:3
18
作者 赵迪 唐莲 +4 位作者 代天飞 范丽 马红菊 宋文琪 李昆 《四川农业科技》 2018年第12期37-39,共3页
建立了采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定土壤中有效钼含量的方法,对3个国家标准样品中有效钼含量进行了多次测定和分析,方法测定值均在标示值范围内,多次测量的相对标准偏差均在10%以内,表明该方法的精密度和准确性能够满足土壤... 建立了采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定土壤中有效钼含量的方法,对3个国家标准样品中有效钼含量进行了多次测定和分析,方法测定值均在标示值范围内,多次测量的相对标准偏差均在10%以内,表明该方法的精密度和准确性能够满足土壤实际样品的测定。与传统的示波极谱仪法进行了对比研究,结果表明两种方法间无显著差异,ICP-MS法快速、准确、无污染,适用于土壤样品中有效钼的批量检测。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS) 土壤 有效钼 示波极谱法
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小鼠脑代谢物活体磁共振波谱分析及与离体样本磁共振波谱与质谱定量分析的比较研究 预览
19
作者 陈炜 雷和花 +2 位作者 宋涛 张利民 雷皓 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2019年第10期1671-1679,共9页
以水为内标的活体质子磁共振波谱(1H-MRS)可非侵入性、原位、同时、定量分析多种脑代谢物的浓度,在临床神经/精神疾病诊断、疗效评估及相关基础研究中得到广泛应用。为验证以水为内标的活体1H-MRS定量分析的准确性,本研究采集了小鼠纹... 以水为内标的活体质子磁共振波谱(1H-MRS)可非侵入性、原位、同时、定量分析多种脑代谢物的浓度,在临床神经/精神疾病诊断、疗效评估及相关基础研究中得到广泛应用。为验证以水为内标的活体1H-MRS定量分析的准确性,本研究采集了小鼠纹状体和内侧前额叶脑区的活体1H-MRS,测定了N-乙酰基天冬氨酸(NAA)、谷氨酸(Glu)、牛磺酸(Tau)、谷氨酰胺(Gln)和谷胱甘肽(GSH)这5种代谢物的绝对浓度;随后采集对应脑区的组织样本,经萃取后用液体核磁共振波谱(1H-NMR)和超高效液相色谱-串联质谱联用(UHPLC-MS/MS)法定量分析上述代谢物。经统计比较发现:3种方法所测得的NAA、Glu和Tau的绝对浓度无显著差异,且与文献报道一致,提示活体1H-MRS定量分析具有与离体分析基本一致的准确性。活体1H-MRS和脑组织萃取样本1H-NMR定量分析所得的Gln和GSH的绝对浓度无显著差异。UHPLC-MS/MS测得的Gln和GSH浓度与磁共振方法所得的结果显著不同,这可能是在样品前处理、离子化或定量过程中引入了系统误差所致。本研究初步验证了联合运用活体1H-MRS和离体磁共振/质谱方法对同一脑区中多种代谢物进行同步定量分析的可行性。 展开更多
关键词 质子磁共振波谱 活体分析 超高效液相色谱-串联质谱 绝对定量 内标准
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Na_2SrP_2O_7∶Sm~(3+)橙色荧光粉的制备与发光性能的研究 预览 被引量:1
20
作者 刘峥 张菁 +1 位作者 谢思维 周诗灿 《人工晶体学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第5期1233-1239,共7页
利用稀土离子Sm3+作为激活剂,采用传统的高温固相法制备了Na2Sr P2O7∶χSm3+(χ=0.02mol%)橙色荧光粉。用扫描电镜、X射线衍射仪和荧光分光光度计对粉体的表面形貌、晶体结构和荧光光谱进行了表征。XRD分析和荧光光谱分析得出:最... 利用稀土离子Sm3+作为激活剂,采用传统的高温固相法制备了Na2Sr P2O7∶χSm3+(χ=0.02mol%)橙色荧光粉。用扫描电镜、X射线衍射仪和荧光分光光度计对粉体的表面形貌、晶体结构和荧光光谱进行了表征。XRD分析和荧光光谱分析得出:最佳的烧结温度为700℃。该荧光粉能够被404 nm光高效激发,发射光谱在可见光区呈三峰发射,峰值位于564 nm、603 nm、647 nm,其最强发射峰位于603 nm处,对应于Sm3+的4G5/2→6H7/2特征发射。设定发射波长为603 nm,得到荧光粉的激发光谱为一个主峰位于404 nm的宽带激发峰,表明该荧光粉可被紫外光和近紫外光有效地激发。研究了Sm3+掺杂浓度和助熔剂NH4Cl含量对Na2Sr P2O7∶Sm3+橙色荧光粉荧光性能的影响,得出Sm3+的最佳掺杂量为2mol%。3wt%的助熔剂NH4Cl有利于荧光粉颗粒的分散,减小平均粒径,改善晶粒形貌,提高荧光粉的相对发光强度,还能降低制备所需的温度。 展开更多
关键词 高温固相法 Na2SrP2O7∶Sm3+ 橙色荧光粉 NH4CL 发光性能
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