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康欣口服液中大黄素的HPLC分析 认领 被引量:1
1
作者 包国荣 陈丹 罗志毅 《福建分析测试》 CAS 2004年第1期 1913-1915,共3页
建立反相高效液相色谱法测定康欣口服液中大黄素的含量.方法:取药液50 mL,加盐酸水解,用氯仿提取总大黄素,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇一水为流动相,作梯度洗脱,10min内甲醇浓度自100%降为53%(v/v),检测波长为290nm.结果:大黄... 建立反相高效液相色谱法测定康欣口服液中大黄素的含量.方法:取药液50 mL,加盐酸水解,用氯仿提取总大黄素,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇一水为流动相,作梯度洗脱,10min内甲醇浓度自100%降为53%(v/v),检测波长为290nm.结果:大黄素在3.6μg/mL~19.0μg/mL范围内线性关系良好,r=0.9997;样品平均加样回收率为99.32%(n=5),RSD为1.62%;重现性试验RSD为1.83%(n=5).结论:本法专属性强、无干扰,具有分析快速、准确、操作简便的特点,可作为康欣口服液含量测定的质量控制方法. 展开更多
关键词 康欣口服液 大黄素 HPLC 反相高效液相色谱 测定
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气相色谱法测定月见草油中γ-亚麻酸含量 认领 被引量:4
2
作者 姜莉 赵守成 杨绍新 《现代仪器》 2004年第4期 27,30,共2页
本文采用气相色谱技术,建立月见草油中γ-亚麻酸含量的测定方法,本方法简单、快速,精密度高,准确度较好.
关键词 月见草油 Γ-亚麻酸 气相色谱 测定 FID检测器 抗血栓剂 营养补充剂
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非线性色谱的Lagrange描述方法 认领
3
作者 梁恒 刘小龙 《中国科学:B辑》 CAS CSCD 北大核心 2004年第5期411-418,共8页
在非平衡热力学分离理论(NTST)的框架下,以Lagrange描述、连续性公理和局域平衡假设(LEA)三大基本法则为基础,提出了处理非线性色谱中的对流和扩散(激波)现象的局域Lagrange方法(LLA).该方法采用的局域Lagrange描述和相应递推方程显... 在非平衡热力学分离理论(NTST)的框架下,以Lagrange描述、连续性公理和局域平衡假设(LEA)三大基本法则为基础,提出了处理非线性色谱中的对流和扩散(激波)现象的局域Lagrange方法(LLA).该方法采用的局域Lagrange描述和相应递推方程显著地区别于当代色谱理论体系(Euler描述-偏微分方程),并且与信息和控制科学相适应. 展开更多
关键词 非线性色谱 Lagrange描述 递推方程 对流-扩散方程 激波 制备色谱
反相高效液相色谱法测定保健食品中淫羊藿甙 认领 被引量:2
4
作者 张文娟 黄百芬 《浙江预防医学》 2005年第3期 77-78,共2页
保键食品是一种新型的食品,因为保键食品中含有对人体有益的生物活性物质,通过调节人体机能达到促进健康的目的.目前市场上多种以淫羊藿甙为主要功能因子的保键食品、中药及其制刑中淫羊藿甙的测定方法已有许多报道,目前常用的有紫外分... 保键食品是一种新型的食品,因为保键食品中含有对人体有益的生物活性物质,通过调节人体机能达到促进健康的目的.目前市场上多种以淫羊藿甙为主要功能因子的保键食品、中药及其制刑中淫羊藿甙的测定方法已有许多报道,目前常用的有紫外分光光度计[1],薄层色谱法[2],高效液相色谱法[3]及毛细管电泳法[4],但针对保键食品功效成分淫羊藿甙的测定,目前,尚无国家标准检测方法.产品质量的好坏,直接影响到消费者的利益.为此,本文采用反相高效液相色谱法(HPLC)测定淫羊藿甙的含量. 展开更多
关键词 反相高效液相色谱法 测定 保健食品 淫羊藿甙
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反应质谱学 认领
5
作者 杨厚俊 陈耀祖 《自然科学进展:国家重点实验室通讯》 1994年第4期 385-394,共10页
<正> 1 引言 专一性、准确性、灵敏度以及速度是衡量一种分析方法的重要指标。质谱法因上述方面的优势,在混合物分析及结构测定方面得到了广泛关注,其成功的原因,不仅在于质谱学家解析图谱所作出的努力,而且在于物理的和化学的分... <正> 1 引言 专一性、准确性、灵敏度以及速度是衡量一种分析方法的重要指标。质谱法因上述方面的优势,在混合物分析及结构测定方面得到了广泛关注,其成功的原因,不仅在于质谱学家解析图谱所作出的努力,而且在于物理的和化学的分析技术不断进步。目前,在作者实验室中发展了一种称之为“反应质谱”的新方法,该方法的主要根据是溶液化学反应。 展开更多
关键词 反应质谱学 立体化学效应
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气相色谱法测定茅台酒中甲醇及杂醇油含量的测量不确定度评估 认领 被引量:10
6
作者 李春萍 《食品科学》 CAS CSCD 北大核心 2005年第7期 177-182,共6页
针对实验室非标方法-气相色谱法测定蒸馏酒中甲醇及杂醇油含量,按照测定方法及程序,对53%(V/V)茅台酒进行测定,对其测量不确定度进行分析和评估,并根据评估结果提出使用和改进本非标方法的建议.
关键词 气相色谱 甲醇 杂醇油 不确定度 评估
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用已知数均分子量的多个多分散标样校准尺寸排除色谱柱 认领
7
作者 何其坚 蒙缔亚 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 1989年第2期 56-59,共4页
<正> Hamielec双因子觅数法曾广泛应用于多分散标样校准尺寸排除色谱(SEC)柱.其后,有人将它改进为单因子觅数法,他们一般只使用了一个已知两种标定量(<M>_n和<M>_w或<M>_η)的样品.在已知某一种标定量的多个多... <正> Hamielec双因子觅数法曾广泛应用于多分散标样校准尺寸排除色谱(SEC)柱.其后,有人将它改进为单因子觅数法,他们一般只使用了一个已知两种标定量(<M>_n和<M>_w或<M>_η)的样品.在已知某一种标定量的多个多分散试样的校准工作中,有的为前述方法在非线性校准上的扩展,仍采用试凑法逼近目标函数;Szewczyk则利用与标定量对应的平均保留体积的概念,提出了一种较为有效的方法. 展开更多
关键词 尺寸排除色谱 校准 多分散标样
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GC-MS法测定熏衣草精油的化学成分 认领 被引量:7
8
作者 金建忠 哈成勇 《食品与生物技术学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第5期 68-71,共4页
利用超临界CO2萃取技术和水蒸气蒸馏法提取熏衣草精油,用GC-MS技术对其进行化学成分分析,分别鉴定出34种和29种化合物,占出峰物质总数的95.51%和98.39%.两种精油成分主要区别在于乙酸薰衣草酯和乙酸芳樟酯的质量分数相差较大,且第五个... 利用超临界CO2萃取技术和水蒸气蒸馏法提取熏衣草精油,用GC-MS技术对其进行化学成分分析,分别鉴定出34种和29种化合物,占出峰物质总数的95.51%和98.39%.两种精油成分主要区别在于乙酸薰衣草酯和乙酸芳樟酯的质量分数相差较大,且第五个主成分不同,分别为异丁酸叶醇酯和α-松油醇. 展开更多
关键词 超临界CO2 熏衣草 GC-MS 精油
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新型微填充柱—毛细管柱二维色谱系统过程的动力学研究 认领 被引量:1
9
作者 张维冰 许国旺 +3 位作者 史景江 杨黎 张玉奎 卢佩章 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1996年第1期 22-26,共5页
从色谱动力学角度对新型微填充柱-毛细管柱二维色谱系统过程中双柱条件与流出曲线及柱效之间的依赖关系加以系统研究。结果表明:由于双柱条件之间存在关联,双柱系统流出曲线特征与单柱系统存在一定的差异,流出曲线一阶矩和二、三阶... 从色谱动力学角度对新型微填充柱-毛细管柱二维色谱系统过程中双柱条件与流出曲线及柱效之间的依赖关系加以系统研究。结果表明:由于双柱条件之间存在关联,双柱系统流出曲线特征与单柱系统存在一定的差异,流出曲线一阶矩和二、三阶中心矩以及双桩系统的柱效皆由预柱和主柱条件综合确定。 展开更多
关键词 气相色谱 流出曲线 色谱动力学 二维色谱
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壳聚糖血红蛋白分子印迹介质的制备及优化 认领 被引量:13
10
作者 雷建都 谭天伟 《化学通报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期265-268,共4页
本文利用壳聚糖为功能单体,以环氧氯丙烷为交联剂,在模板分子血红蛋白存在下,采用简单、方便直接的滴加成球法,制备出对血红蛋白具有特异识别性能的分子印迹聚合物,并优化了壳聚糖球形介质的制备条件.
关键词 分子印迹 功能介质 壳聚糖 制备 血红蛋白 分子识别 分离 色谱介质
离子抑制反相高效液相色谱法测定菠萝果酒中10种有机酸 认领 被引量:11
11
作者 向进乐 杜琳 +1 位作者 郭香凤 朱文学 《中国食品学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第6期229-235,共7页
采用离子抑制反相高效液相色谱法测定菠萝原浆果酒中的有机酸。优化色谱条件,色谱柱:Wondasil C18(4.6 mm×250 mm ID,5μm);流动相:0.01 mol/L KH2PO4-H3PO4缓冲溶液,pH 2.8;流速:0.7 mL/min;柱温:25℃;双波长紫外检测器检... 采用离子抑制反相高效液相色谱法测定菠萝原浆果酒中的有机酸。优化色谱条件,色谱柱:Wondasil C18(4.6 mm×250 mm ID,5μm);流动相:0.01 mol/L KH2PO4-H3PO4缓冲溶液,pH 2.8;流速:0.7 mL/min;柱温:25℃;双波长紫外检测器检测波长:210 nm(L-抗坏血酸243 nm)。通过定性和定量分析,从菠萝原浆果酒中共检出10种有机酸,分别是草酸、酒石酸、甲酸、苹果酸、抗坏血酸、乳酸、醋酸、柠檬酸、富马酸和琥珀酸。方法学评价结果表明,建立的检测方法能满足菠萝果酒有机酸组成和含量分析。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 菠萝原浆果酒 有机酸
大口径三氧化二铝毛细柱在乙烯生产分析中的应用 认领
12
作者 张莉 苑蓉 +2 位作者 刘红扬 齐冠北 黄可欣 《化工科技》 CAS 2014年第5期44-47,共4页
介绍了以大口径PLOT/AL2O3石英毛细管柱为分析柱,氢火焰离子化检测器在测定高纯度乙烯、丙烯微量烃类杂质及裂解C4、液化气组成气相色谱分析中的应用,解决了以往采用3根填充柱、2台仪器操作的繁琐,大大降低了分析成本,提高了工作效率,... 介绍了以大口径PLOT/AL2O3石英毛细管柱为分析柱,氢火焰离子化检测器在测定高纯度乙烯、丙烯微量烃类杂质及裂解C4、液化气组成气相色谱分析中的应用,解决了以往采用3根填充柱、2台仪器操作的繁琐,大大降低了分析成本,提高了工作效率,操作简便、分析速度快、准确度高、重复性好。 展开更多
关键词 大口径PLOT/AL2O3毛细柱 乙烯 丙烯 裂解C4 液化气 烃类杂质
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基于柱效指数监测的双波长定量比率指纹图谱评价朱砂安神丸 认领
13
作者 孙国祥 尹霞 +1 位作者 高嘉悦 张建青 《中南药学》 CAS 2014年第9期833-836,共4页
目的建立色谱指纹图谱柱效指数模型,用以检测定量指纹图谱的变化。方法用高效液相色谱二极管阵列检测器同时测定12批朱砂安神丸(ZSASP)在203 nm和286 nm指纹谱(NFP)和比率指纹图谱(ROFP),分别以均值法整合同波长下指纹图谱,最后... 目的建立色谱指纹图谱柱效指数模型,用以检测定量指纹图谱的变化。方法用高效液相色谱二极管阵列检测器同时测定12批朱砂安神丸(ZSASP)在203 nm和286 nm指纹谱(NFP)和比率指纹图谱(ROFP),分别以均值法整合同波长下指纹图谱,最后进行双波长指纹图谱的二次均值整合,计算双波长指纹图谱柱效指数并进行比较。结果以小檗碱(BBR)为参照物峰,确定57(203 nm)和50(286 nm)个共有指纹峰,建立了双波长ZSASP-HPLC指纹图谱和比率指纹图谱。首先将同波长下的NFP和ROFP进行均值整合,之后进行双波长二次均值整合鉴定出S1、S4、S5、S6、S9和S10质量极好(1级),S2、S3、S11和S12质量很好(2级),S7和S8质量次(7级)。在203 nm,S4、S5、S6、S9柱效指数较高,而在286 nm下四者柱效指数较低造成两者差值很大,S8呈现上述反变化过程造成较大差异值。结论色谱指纹图谱柱效指数能监测中药定量指纹图谱的柱效关联分离度后的变化情况,因此柱效指数标志着信号均化性和分离度均化性以及峰宽变动情况。 展开更多
关键词 色谱指纹图谱柱效指数 色谱指纹图谱全分离柱效指数 双波长定量比率指纹图谱 朱砂安神丸
HPLC 法测定复方扶芳藤合剂中人参皂苷 Rb1的含量 认领 被引量:1
14
作者 刘琦 王利娟 +2 位作者 邹亚楠 刘海燕 赵立春 《山东化工》 CAS 2015年第1期83-85,共3页
建立复方扶芳藤合剂中人参皂苷 Rb1的含量测定方法。利用高效液相色谱法,采用 Ulitimate XB - C18(2)柱(250 mm × 4.6 mm,5μm);流动相:V(乙腈)- V(水)(30:70);柱温:室温;流速:0.7 mL·min^-1;检测波长:2... 建立复方扶芳藤合剂中人参皂苷 Rb1的含量测定方法。利用高效液相色谱法,采用 Ulitimate XB - C18(2)柱(250 mm × 4.6 mm,5μm);流动相:V(乙腈)- V(水)(30:70);柱温:室温;流速:0.7 mL·min^-1;检测波长:203 nm;进样量:10μL。人参皂苷 Rb1的线性回归方程为 Y =816921.4 X -689.2,r =0.9999。人参皂苷 Rb1在0.01-1μg 范围内呈良好的线性关系。人参皂苷 Rb1的平均回收率为99.08%,RSD 为1.33%(n =6)。该方法稳定、重复性好,结果准确,可作为复方扶芳藤合剂中人参皂苷 Rb1的含量测定方法。 展开更多
关键词 复方扶芳藤合剂 人参皂苷RB1 高效液相色谱
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人体尿液中邻苯二甲酸酯代谢产物的HPLC—MS/MS检测技术研究 认领
15
作者 鲍佳沁 盛永刚 +5 位作者 陈迪 张润何 樊祥 王敏 杨捷琳 丁卓平 《中国科技成果》 2015年第3期25-27,共3页
本文建立了同时测定人体尿液中,邻苯二甲酸单甲酯(MMP)、邻苯二甲酸单(2-乙基己基)酯(MEHP)、邻苯二甲酸单(2乙基-5-羧基戊基)酯(MECPP)和邻笨二甲酸单(2-羧基甲基己基)酯(MOMHP)等9种常见邻苯二甲酸酯代谢产物的高效液... 本文建立了同时测定人体尿液中,邻苯二甲酸单甲酯(MMP)、邻苯二甲酸单(2-乙基己基)酯(MEHP)、邻苯二甲酸单(2乙基-5-羧基戊基)酯(MECPP)和邻笨二甲酸单(2-羧基甲基己基)酯(MOMHP)等9种常见邻苯二甲酸酯代谢产物的高效液相色谱一质谱/质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品加入β-葡萄苷酸酶,经37℃ 2h水浴酶解后,加入2%乙酸酸化后,固相萃取柱净化,收集1mL甲醇洗脱液,过0.45μm滤膜,HPLC--MS/MS检测。方法采用内标法定量,9种邻苯二甲酸酯代谢物的定量限为0.5~4.5μg/L,在10μg/L、50μg/L和1OOpg/L三个添加水平下平均回收率达77%~122%,相对标准偏差(RSD,n=6)均小于10.1%。该方法操作简单,准确可靠,灵敏度高,实用性强。 展开更多
关键词 邻苯二甲酸酯代谢产物 尿液 HPLC-MS/MS 固相萃取
浊点萃取HPLC法测定穿心莲中两种内酯含量 认领 被引量:1
16
作者 王晓中 杨庆凤 《辽东学院学报:自然科学版》 CAS 2015年第3期157-160,共4页
建立了浊点萃取高效液相色谱法测定穿心莲中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的方法。选择以表面活性剂Genapolx-080作为萃取剂,考察了表面活性剂浓度、液固比、盐浓度、平衡温度、平衡时间等因素对萃取结果的影响。获得最佳萃取条件为G... 建立了浊点萃取高效液相色谱法测定穿心莲中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的方法。选择以表面活性剂Genapolx-080作为萃取剂,考察了表面活性剂浓度、液固比、盐浓度、平衡温度、平衡时间等因素对萃取结果的影响。获得最佳萃取条件为GenapolX一080的浓度为0.15g/mL;液固比定为100:1;盐浓度1.2mol/L;平衡温度为60℃;平衡时间为30min。浊点萃取是一种安全、高效、简便的样品处理方法,在最佳条件下,穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的加样回收率分别为95.4%和93.7%.相对标准偏差(RSD)分别为1.84%和2.31%。利用此方法成功测定了穿心莲中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量。 展开更多
关键词 浊点萃取 穿心莲 高效液相色谱 含量测定
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超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定木瓜中联苯肼酯及其代谢产物 认领 被引量:1
17
作者 张月 韩丙军 赵方方 《食品科学》 CAS CSCD 北大核心 2015年第24期270-273,共4页
建立木瓜中联苯肼酯及其代谢产物联苯肼酯烯的超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱分析方法.样品用乙腈和0.25%乙酸溶液匀浆提取,盐析,分取上清液,同时加入0.25%抗坏血酸溶液于离心管中,衍生60 min后待测.目标化合物经Waters ACQUITY U... 建立木瓜中联苯肼酯及其代谢产物联苯肼酯烯的超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱分析方法.样品用乙腈和0.25%乙酸溶液匀浆提取,盐析,分取上清液,同时加入0.25%抗坏血酸溶液于离心管中,衍生60 min后待测.目标化合物经Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1mm,1.7μm)分离,采用三重四极杆串联质谱多反应监测模式进行定性定量分析.结果表明,在1.0~10.0 ng/kg添加量时,联苯肼酯及联苯肼酯烯的回收率分别为86.2%~109.8%和78.3%~97.3%,相对标准偏差分别为4.0%~7.0%和4.5%~8.8%(n=5).方法的线性范围为0.25~2.0 ng/mL,相关系数(r)为0.999 8.该方法对联苯肼酯的定量限均为1×10-6 mg/kg,能满足木瓜中联苯肼酯的残留检测要求. 展开更多
关键词 超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱 木瓜 联苯肼酯 联苯肼酯烯 残留
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UPLC—MS/MS检测牛奶中头孢哌酮代诲消除规律研究 认领 被引量:1
18
作者 刘洪斌 姚喜梅 +2 位作者 蔡英华 田亚平 姜艳彬 《中国畜牧杂志》 CAS 北大核心 2016年第4期52-54,共3页
本文建立了超高效液相色谱一串联质谱法检测牛奶中头孢哌酮的浓度,并对其在血液中残留消除进行研究。样品经过乙腈提取、氮吹、HLB柱净化后,经Acquity UPLC BEH Shield RP18(100mm×2.1mm,1.7μm)分离,以乙腈和0.02%甲酸... 本文建立了超高效液相色谱一串联质谱法检测牛奶中头孢哌酮的浓度,并对其在血液中残留消除进行研究。样品经过乙腈提取、氮吹、HLB柱净化后,经Acquity UPLC BEH Shield RP18(100mm×2.1mm,1.7μm)分离,以乙腈和0.02%甲酸水为流动相,采用多反应监测模式,方法的最低定量限低于2.0μg/L,在2.0~100μg/L浓度范围内线性良好,相关系数0.9938,通过2、20、100μg/L浓度的加标回收实验表明,回收率在75.8%~94.6%之间,RSD%在2.43%~8.95%之间,满足于牛奶中头孢哌酮类药物残留检测要求;结果表明静脉注射给药后头孢哌酮在6h内牛奶中药物含量即可达到峰值,60h左右牛奶中药物残留消除到低于检测限。 展开更多
关键词 UPLC—MS/MS 头孢哌酮 牛奶 消除规律
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高效液相色谱法测定降血压类健康产品中的6种二氢吡啶类成分 认领 被引量:3
19
作者 陈国权 雷毅 《理化检验:化学分册》 CAS CSCD 北大核心 2016年第7期770-773,共4页
采用高效液相色谱法同时测定降血压类健康产品中非法添加的6种二氢吡啶类化学成分。样品经甲醇超声提取,提取液用ACE C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)分离,柱温35℃,流动相为0.2%(μ)磷酸溶液-乙腈混合液,梯度洗脱,流量1... 采用高效液相色谱法同时测定降血压类健康产品中非法添加的6种二氢吡啶类化学成分。样品经甲醇超声提取,提取液用ACE C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)分离,柱温35℃,流动相为0.2%(μ)磷酸溶液-乙腈混合液,梯度洗脱,流量1.0mL·min^-1,采用二极管阵列检测器,检测波长为235nm,以外标法定量。6种化合物的质量浓度在一定范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为56mg·kg^-1,测定下限(10S/N)为167mg·kg^-1。加标回收率在96.0%~101%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.0%~1.2%之间。对阳性样品采用液相色谱-质谱法进行验证。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 二氢吡啶类化学成分 降血压类健康产品 验证
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气相色谱法测定样品中丁二醛的含量 认领
20
作者 方燕 韩海平 +5 位作者 张芝平 董建生 毕强 徐晓勇 李忠 叶振君 《精细化工中间体》 CAS 2016年第3期73-76,共4页
建立了以2,5-二甲氧基四氢呋喃为原料水解合成的丁二醛样品的气相色谱测定法。选用HPFFAP毛细管柱,柱温80℃,流速20 m L/min,以二氧六环为内标物,采用内标标准曲线法定量分析丁二醛含量。结果表明,方法在8.0-40.0 g/L的浓度范围内呈良... 建立了以2,5-二甲氧基四氢呋喃为原料水解合成的丁二醛样品的气相色谱测定法。选用HPFFAP毛细管柱,柱温80℃,流速20 m L/min,以二氧六环为内标物,采用内标标准曲线法定量分析丁二醛含量。结果表明,方法在8.0-40.0 g/L的浓度范围内呈良好线性关系(r=0.999 94),相对标准偏差RSD为0.52%,加标回收率在96.23%-102.87%之间。该法简便、快速,具有良好的精密度和准确度,可用于合成样品中丁二醛含量的测定。 展开更多
关键词 气相色谱法 丁二醛 2 5-二甲氧基四氢呋喃
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