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HPLC结合化学计量学的茵陈提取物指纹图谱研究 被引量:1
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作者 罗芮 喻芳君 +3 位作者 孙洁 钱浩 张加余 马志国 《中药材》 北大核心 2017年第12期2874-2878,共5页
目的:建立茵陈提取物的HPLC指纹图谱。方法:采用HPLC法,Agilent-C(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.2%甲酸溶液,梯度洗脱;流速1.0 mL/min;检测波长330 nm;柱温25℃;进样量10μL。采用相似度评价、聚类分析和... 目的:建立茵陈提取物的HPLC指纹图谱。方法:采用HPLC法,Agilent-C(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.2%甲酸溶液,梯度洗脱;流速1.0 mL/min;检测波长330 nm;柱温25℃;进样量10μL。采用相似度评价、聚类分析和主成分分析法对10批茵陈提取物进行系统归类和分析,并与茵陈药材进行对比。结果:确定了茵陈提取物中的10个共有峰,并对其中的9个峰进行了指认和鉴定,将不同来源的10批样品分为2类;茵陈提取物与茵陈药材的HPLC指纹图谱具有明显差异,表明在提取物制备过程中有机酸类成分可能发生水解或异构化反应。结论:所建立的茵陈提取物HPLC指纹图谱方法简便,重复性好,特征性强,可为茵陈提取物的质量控制提供实验依据。 展开更多
关键词 茵陈提取物 HPLC 指纹图谱 化学计量学
4-羟基-3,5-二甲氧基苯甲酰甘氨酸的合成研究 预览
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作者 倪受东 舒雪桂 +1 位作者 徐广亮 黄鹏 《现代中药研究与实践》 CAS 2004年第1期 52-54,共3页
目的合成4-羟基-3,5-二甲氧基苯甲酰甘氨酸.方法以丁香酸为起始原料,经乙氧羰基化、酰氯化、酰胺化、水解四步反应制得.结果经波谱数据及元素分析认为合成的产物为目标产物.结论所得化合物作为N-(4-羟基-3,5-二甲氧基苯甲酰基)-甘氨酰... 目的合成4-羟基-3,5-二甲氧基苯甲酰甘氨酸.方法以丁香酸为起始原料,经乙氧羰基化、酰氯化、酰胺化、水解四步反应制得.结果经波谱数据及元素分析认为合成的产物为目标产物.结论所得化合物作为N-(4-羟基-3,5-二甲氧基苯甲酰基)-甘氨酰正丁基胍的中间体,实验还需进一步探讨改进. 展开更多
关键词 4-羟基-3 5-二甲氧基苯甲酰甘氨酸 合成 丁香酸 乙氧羰基化 酰氯化 酰胺化 水解 益母草
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翅果菊属植物化学成分研究概述
3
作者 王冉冉 张琪 +2 位作者 徐凌川 杨琪 张波 《山东中医药大学学报》 2014年第6期585-586,598共3页
对翅果菊Pterocypsela indica(L.)C.Shih、多裂翅果菊P.laciniata(Houtt.)Shih和高大翅果菊P.elata(Hemsl.)C.Shih等该属主要药用植物的化学成分研究状况进行概述,为翅果菊属及近缘属药用植物的进一步研发提供参考。参考文... 对翅果菊Pterocypsela indica(L.)C.Shih、多裂翅果菊P.laciniata(Houtt.)Shih和高大翅果菊P.elata(Hemsl.)C.Shih等该属主要药用植物的化学成分研究状况进行概述,为翅果菊属及近缘属药用植物的进一步研发提供参考。参考文献27篇。 展开更多
关键词 翅果菊属 翅果菊 多裂翅果菊 化学成分
氯化两面针碱合成工艺优化
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作者 谭善伦 臧成旭 +2 位作者 代黎 黄景华 张大志 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第2期123-126,共4页
4-(苯并[d][1,3]二氧戊环-5-基)-2-(3,4-二甲氧基苯基)-4-氧代丁腈经水解、还原反应得4-(苯并[d][1,3]-二氧戊环-5-基)-2-(3,4-二甲氧基苯基)丁酸;再经傅克反应、刘卡特反应、环合得2,3-亚甲二氧基-8,9-二甲氧基-4b,10b,11,12-... 4-(苯并[d][1,3]二氧戊环-5-基)-2-(3,4-二甲氧基苯基)-4-氧代丁腈经水解、还原反应得4-(苯并[d][1,3]-二氧戊环-5-基)-2-(3,4-二甲氧基苯基)丁酸;再经傅克反应、刘卡特反应、环合得2,3-亚甲二氧基-8,9-二甲氧基-4b,10b,11,12-四氢苯并[5,6-c]菲啶;最终通过芳构化、硫酸二甲酯甲基化并经氯化钠盐交换得氯化两面针碱。优化后工艺总收率为2.5%,操作简便,反应条件温和,原料和试剂经济易得。 展开更多
关键词 氯化两面针碱 合成 优化
三乙胺催化合成乙酰阿魏酸丹皮酚酯 预览 被引量:4
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作者 刘强 刘文彬 +4 位作者 黄珍辉 张玉芳 林仕桑 梁欢 彭彩云 《湖南中医药大学学报》 CAS 2015年第3期34-36,共3页
目的合成乙酰阿魏酸丹皮酚酯。方法阿魏酸经乙酰化后与SOCl2反应制备成酰氯,再以三乙胺为催化剂,在丙酮溶剂中乙酰阿魏酸酰氯与丹皮酚拼合成酯。结果经IR和1H-NMR确定了目标化合物结构,当乙酰阿魏酸和丹皮酚的摩尔比为1∶1,反应时间为3... 目的合成乙酰阿魏酸丹皮酚酯。方法阿魏酸经乙酰化后与SOCl2反应制备成酰氯,再以三乙胺为催化剂,在丙酮溶剂中乙酰阿魏酸酰氯与丹皮酚拼合成酯。结果经IR和1H-NMR确定了目标化合物结构,当乙酰阿魏酸和丹皮酚的摩尔比为1∶1,反应时间为3 h,温度为5℃,三乙胺用量为15 m L,目标化合物的收率为62.8%。结论以三乙胺为催化剂合成乙酰阿魏酸丹皮酚酯,反应条件温和,工艺简单,收率较好,利于工业化生产。 展开更多
关键词 三乙胺 合成 乙酰阿魏酰氯 乙酰阿魏酸丹皮酚酯
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微波合成天然活性香豆素 被引量:3
6
作者 张燕 陈业高 +3 位作者 字敏 张曦 唐志刚 常加维 《云南师范大学学报:自然科学版》 2003年第3期 55-56,共2页
在适量硫酸的存在下,用微波辐射合成了天然活性香豆素伞形花内酯和瑞香内酯.本法快速、方便.
关键词 香豆素 伞形花内酯 瑞香内酯 天然生物活性 微波辐射合成 间苯二酚 间苯三酚 苹果酸氢钠
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羟乙桂胺合成的改进 预览
7
作者 王兵 杨茂忠 《中医药研究资料》 1992年第19期 4-5,共2页
关键词 羟乙桂胺 合成 中药化学
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隔山消对小鼠小肠推进作用的研究 被引量:5
8
作者 耿玲 李洪文 +1 位作者 陈俊雅 李辉 《大理学院学报:综合版》 CAS 2015年第4期5-7,共3页
目的:初步探讨隔山消乙酸乙酯提取物对小鼠小肠推进功能的影响。方法:对正常小鼠以及阿托品诱导的小肠功能抑制小鼠给予隔山消乙酸乙酯提取物,通过测定不同实验组炭末混悬液在小肠中的推进距离,评价隔山消乙酸乙酯提取物对小肠推进功... 目的:初步探讨隔山消乙酸乙酯提取物对小鼠小肠推进功能的影响。方法:对正常小鼠以及阿托品诱导的小肠功能抑制小鼠给予隔山消乙酸乙酯提取物,通过测定不同实验组炭末混悬液在小肠中的推进距离,评价隔山消乙酸乙酯提取物对小肠推进功能的影响。结果:隔山消乙酸乙酯提取物各剂量组均能明显提高正常小鼠小肠炭末推进率,其中高剂量组的作用最为明显,推进率达到了75.93%;隔山消乙酸乙酯提取物各剂量组还能提高阿托品抑制的小鼠小肠炭末推进率,以低剂量作用最好,推进率达到了43.28%。结论:隔山消乙酸乙酯提取物可以明显促进小肠运动,并能对抗阿托品所致的小鼠小肠功能障碍,这可能与M胆碱受体有关。 展开更多
关键词 隔山消乙酸乙酯提取物 小肠推进 炭末 阿托品
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山楂叶提取物HPLC指纹图谱归属分析及谱效关系初探 被引量:1
9
作者 高婧 徐宝欣 +1 位作者 赵胜男 潘海峰 《中药材》 北大核心 2017年第12期2879-2883,共5页
目的:探讨山楂叶不同提取部位指纹图谱特征峰所代表的化学成分与降低血瘀大鼠血浆黏度的相关性,为建立"指纹图谱与药效关联"的中药质量控制模式提供理论依据和数据支持。方法:采用HPLC法建立山楂叶不同提取部位的指纹图谱;采用MATLA... 目的:探讨山楂叶不同提取部位指纹图谱特征峰所代表的化学成分与降低血瘀大鼠血浆黏度的相关性,为建立"指纹图谱与药效关联"的中药质量控制模式提供理论依据和数据支持。方法:采用HPLC法建立山楂叶不同提取部位的指纹图谱;采用MATLAB软件的逐步后退分析方法,计算指纹图谱共有峰X与血浆黏度药效值Y的多元线性回归方程。结果:指纹图谱共有峰有32个,X9、X(10)、X(11)、X(13)、X(14)、X(15)、X(17)、X(19)、X(27)、X(31)和血浆黏度值具有相关性,组成功效成分组。X9、X(10)、X(13)、X(14)、X(17)、X(31)具有负相关性,有可能是活性单体成分,其中X(14)是牡荆素葡萄糖苷,X(17)是牡荆素。结论:该研究利用MATLAB软件计算得到的多元回归方程(P〈0.01)具有统计学意义,因此可以为进一步研究山楂叶提取物的活性成分提供科学的理论依据。 展开更多
关键词 山楂叶提取物 血浆黏度 谱效关系
不同浓度和比例的黄芪甲苷和阿魏酸对人脐静脉内皮细胞增殖的影响 被引量:3
10
作者 王欢 李孝红 《中华中医药学刊》 CAS 2013年第2期263-264,共2页
中药黄芪和当归均具有行气活血的作用,且两者具有协同作用,体外实验证明其能通过促进内皮细胞增殖来促进血管的生成。本实验用CCK-8法测定黄芪甲苷(AT,黄芪主要有效成分)和阿魏酸(FA,当归主要成分)对体外培养人脐静脉内皮细胞(... 中药黄芪和当归均具有行气活血的作用,且两者具有协同作用,体外实验证明其能通过促进内皮细胞增殖来促进血管的生成。本实验用CCK-8法测定黄芪甲苷(AT,黄芪主要有效成分)和阿魏酸(FA,当归主要成分)对体外培养人脐静脉内皮细胞(HUVEc)5d后的促增殖作用。实验结果表明,当AT和FA总浓度为2μg/mL,且AT和FA比例为7.5:2.5时能最大限度的促进HUVEc的增殖。 展开更多
关键词 黄芪甲苷 阿魏酸 血管生成 血管内皮细胞
菊粉硫酸酯的制备及其抑真菌活性研究 预览 被引量:4
11
作者 栗衍华 谭成玉 +2 位作者 王秀武 白雪芳 杜昱光 《中国生化药物杂志》 CAS CSCD 2007年第1期 14-16,共3页
目的研究菊粉硫酸酯(inulin sulfate,IS)的制备及其抑制真菌活性。方法采用氯磺酸-吡啶法对菊粉(inulin)进行硫酸化修饰,得到IS;采用生长速率法对IS的抑制真菌活性进行测定。结果Is产率为菊粉投料量的128%左右,水溶性好,呈中... 目的研究菊粉硫酸酯(inulin sulfate,IS)的制备及其抑制真菌活性。方法采用氯磺酸-吡啶法对菊粉(inulin)进行硫酸化修饰,得到IS;采用生长速率法对IS的抑制真菌活性进行测定。结果Is产率为菊粉投料量的128%左右,水溶性好,呈中性,硫取代度(DS)为2.22左右,硫含量为18.2%左右。结论抑菌实验表明IS具有一定抑制真菌的活性。 展开更多
关键词 菊粉 菊粉硫酸酯 硫酸化修饰 制备 抑制真菌活性
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巴戟天中水晶兰苷的提取方法研究 被引量:7
12
作者 徐吉银 丁平 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2007年第6期 893-895,共3页
中药巴戟天为茜草科巴戟天属植物巴戟天Morinda officinalis How.的干燥根。性甘、辛,微温。具有补肝肾、强筋骨,祛风湿的功效,用于治疗阳痿遗精,宫冷不孕,月经不调,少腹冷痛,风湿痹痛,筋骨痿软等症。据文献报道,巴戟天中的... 中药巴戟天为茜草科巴戟天属植物巴戟天Morinda officinalis How.的干燥根。性甘、辛,微温。具有补肝肾、强筋骨,祛风湿的功效,用于治疗阳痿遗精,宫冷不孕,月经不调,少腹冷痛,风湿痹痛,筋骨痿软等症。据文献报道,巴戟天中的环烯醚萜苷类成分水晶兰苷(monotropein)具有较强的抗炎、镇痛作用,从药效学角度阐明了水晶兰苷为巴戟天祛风湿的物质基础成分。 展开更多
关键词 巴戟天 水晶兰苷 高效液相色谱法 提取方法
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含氟苯胺衍生物的合成 被引量:2
13
作者 龚海英 邓昌辉 +1 位作者 张秋燕 张利平 《武警医学院学报》 CAS 2004年第3期 180-182,共3页
[目的]以硼氢化钠与碘的生成物为还原剂,在四氢呋喃溶剂中还原三氟酰胺类化合物,合成重要有机和药物中间体三氟乙基苯胺衍生物.[方法]在相关文献基础上,本文作者将合成方法确定为一条以苯胺和六氟丙酮为起始原料,经芳香环的亲电加成反应... [目的]以硼氢化钠与碘的生成物为还原剂,在四氢呋喃溶剂中还原三氟酰胺类化合物,合成重要有机和药物中间体三氟乙基苯胺衍生物.[方法]在相关文献基础上,本文作者将合成方法确定为一条以苯胺和六氟丙酮为起始原料,经芳香环的亲电加成反应,氨基的三氟乙酰化反应和温和的还原反应共三步合成了的目标化合物.[结果]以四氢铝锂作为还原剂进行的实验证明得不到所需要的化合物,是由于碱性较强所致,而改进的还原方法却能得到最终产物,且产率满意.[结论]本法较文献报导的方法安全,方便,收率高,为三氟乙酰胺类化合物的还原提供了新的方法. 展开更多
关键词 三氟乙基苯胺衍生物 苯胺 六氟丙酮
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石荠苧属植物化学成分及药理活性研究概况 被引量:4
14
作者 余陈欢 俞文英 +3 位作者 钟宇森 戴晓燕 吴晓宁 吴巧凤 《中华中医药学刊》 CAS 2013年第8期1700-1704,共5页
按照化学结构类型,对石荠芋属植物的化学成分进行分类综述。该属植物主要含有挥发油、黄酮、木脂素等化合物,具有抗菌、抗病毒、抗氧化、抗炎、镇痛等多种药理活性,具有广阔的研究前景。
关键词 石荠苧属 化学成分 药理活性 综述
链黑菌素实现高效生物合成
15
《药物生物技术》 CAS 2013年第5期385-385,共1页
上海交通大学微生物代谢国家重点实验室的科研人员阐明了链黑菌素非常复杂的生物合成途径,实现了抗肿瘤抗生素链黑菌素及其类似物的高效生物合成。相关研究成果已发表在《美国化学会志》上。科研人员首先克隆了这个潜在的抗生素基因簇... 上海交通大学微生物代谢国家重点实验室的科研人员阐明了链黑菌素非常复杂的生物合成途径,实现了抗肿瘤抗生素链黑菌素及其类似物的高效生物合成。相关研究成果已发表在《美国化学会志》上。科研人员首先克隆了这个潜在的抗生素基因簇,确定了其中的关键基因与链黑菌素生物合成的直接关系,并最终定位出链黑菌素的生物合成是由48个独立基因编码的。同时,综合利用微生物遗传学、化学及生物化学技术和手段,获得了其中17个基因的突变菌株,从中分离鉴定了12个与链黑菌素生物合成相关的化合物化学结构,最终合理地提出了链黑菌素生物合成途径的模型。在这一过程中,多个新颖或关键的酶催化反应的分子生物学机制也被揭示。 展开更多
关键词 生物合成途径 链黑菌素 抗肿瘤抗生素 生物化学技术 国家重点实验室 分子生物学机制 上海交通大学 科研人员
天然药物中生物碱类化合物人工抗原的合成及其鉴定方法 预览
16
作者 张小龙 马婷 张婷 《世界科学技术:中医药现代化》 北大核心 2014年第12期2664-2670,共7页
生物碱是自然界中广泛存在的一类天然含氮有机化合物,具有比较特殊而显著的药理活性。近年来免疫学分析技术常应用于天然药物生物碱的研究,而制备具有良好免疫原性的人工抗原并对其进行鉴定,是建立免疫学分析方法用于生物碱研究的前... 生物碱是自然界中广泛存在的一类天然含氮有机化合物,具有比较特殊而显著的药理活性。近年来免疫学分析技术常应用于天然药物生物碱的研究,而制备具有良好免疫原性的人工抗原并对其进行鉴定,是建立免疫学分析方法用于生物碱研究的前提和关键。本文主要总结了天然药物中生物碱半抗原与载体蛋白偶联的设计思路及其鉴定方法。 展开更多
关键词 生物碱 半抗原 人工抗原 偶联
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基于转录组测序挖掘国槐花蕾黄酮类物质生物合成相关基因
17
作者 潘媛 陈大霞 +1 位作者 宋旭红 李隆云 《中国中药杂志》 CSCD 北大核心 2018年第13期2682-2689,共8页
为研究国槐黄酮类物质的生物合成途径,利用高通量测序技术对国槐花蕾进行转录组测序,经Trinity软件组装获得113 907条unigenes,平均长度803 bp,其中72 752条unigenes在数据库获得注释信息,共搜索到38 891个SSR位点。通过代谢通路分析,... 为研究国槐黄酮类物质的生物合成途径,利用高通量测序技术对国槐花蕾进行转录组测序,经Trinity软件组装获得113 907条unigenes,平均长度803 bp,其中72 752条unigenes在数据库获得注释信息,共搜索到38 891个SSR位点。通过代谢通路分析,发现国槐转录组中有135个unigenes参与黄酮类生物合成,有959条unigene参与其他次生代谢途径。进一步分析参与国槐芦丁生物合成相关基因,发现有24个与CHS相关,有52个与FLS相关,有11个与UFGT相关。国槐转录组数据的获得为研究国槐黄酮类物质生物合成途径奠定了基础,也为槐米药材品质的形成提供理论依据。 展开更多
关键词 国槐 转录组 高通量测序 黄酮类物质
LC-MS/MS同时测定配伍知母对黄柏中5种成分含量的影响
18
作者 邱全玉 邱昆成 +3 位作者 孙振刚 李丹 刘奕明 林爱华 《中药材》 北大核心 2017年第12期2884-2887,共4页
目的:建立LC-MS/MS法同时测定黄柏中巴马汀、药根碱、黄柏碱、木兰花碱和小檗碱的含量,研究配伍知母对黄柏中5种成分含量的影响。方法:采用ZORBAX Eclipse XDB-C(18)色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.5μm),流动相为0.1%甲酸溶液-乙腈... 目的:建立LC-MS/MS法同时测定黄柏中巴马汀、药根碱、黄柏碱、木兰花碱和小檗碱的含量,研究配伍知母对黄柏中5种成分含量的影响。方法:采用ZORBAX Eclipse XDB-C(18)色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.5μm),流动相为0.1%甲酸溶液-乙腈(65∶35),流速0.25 mL/min,柱温30℃;质谱条件为电喷雾(ESI)离子源,正离子多反应离子监测(MRM)用于定量测定。结果:巴马汀、药根碱、黄柏碱、木兰花碱和小檗碱分别在3.42~91.2 ng/mL、3.15~84.0 ng/mL、3.45~92.0 ng/mL、2.97~79.2 ng/mL、179.0~1 253.0 ng/mL浓度范围内线性关系良好(r≥0.9994);平均加样回收率均在99.5%~102.0%。黄柏配伍知母后,除药根碱外其他4种成分含量均有变化。结论:该方法快速、准确、重复性好,可用于黄柏中5种成分的含量测定;配伍知母对黄柏中巴马汀、木兰花碱、黄柏碱和小檗碱的含量有影响。 展开更多
关键词 LC-MS/MS 黄柏 知母 生物碱类成分 含量测定
11—脱氧甘草次酸衍生物的合成 预览 被引量:6
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作者 韩永生 彭宇 《合成化学》 CAS CSCD 1995年第4期 318-322,共5页
用甘草次酸(A)和甘草次酸甲酯(B)还原制得11-脱氧甘草次酸(1)和11-脱氧甘草次酸甲酯(2)。以此为原料进行酰化,合成了十种3-位酯化衍生物,再与碱金属氧化物反应合成了7种盐类衍生物。用IR,HNMR,MS和元... 用甘草次酸(A)和甘草次酸甲酯(B)还原制得11-脱氧甘草次酸(1)和11-脱氧甘草次酸甲酯(2)。以此为原料进行酰化,合成了十种3-位酯化衍生物,再与碱金属氧化物反应合成了7种盐类衍生物。用IR,HNMR,MS和元素分析确证了它们的结构。 展开更多
关键词 甘草次酸 脱氧甘草次酸 合成 甘草
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在线二维液相色谱法同时测定银翘解毒丸中5种成分
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作者 廖强 罗达龙 +1 位作者 韦日伟 梁艺坚 《中药材》 北大核心 2017年第12期2888-2890,共3页
目的:使用双梯度液相色谱系统和二极管阵列检测器,建立在线二维液相色谱法同时测定银翘解毒丸中绿原酸、木犀草苷、连翘苷、连翘酯苷A、牛蒡苷的含量。方法:利用双梯度液相色谱的其中一个泵为一维分析泵,采用C(18)色谱柱(100 mm... 目的:使用双梯度液相色谱系统和二极管阵列检测器,建立在线二维液相色谱法同时测定银翘解毒丸中绿原酸、木犀草苷、连翘苷、连翘酯苷A、牛蒡苷的含量。方法:利用双梯度液相色谱的其中一个泵为一维分析泵,采用C(18)色谱柱(100 mm×4.6 mm,2.4μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min;利用双梯度液相色谱的另一个泵为二维分析泵,使用C8(150 mm×3.0 mm,2.7μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相(27∶73),流速0.5 mL/min,二极管阵列检测器,检测波长277 nm。结果:绿原酸、木犀草苷、连翘苷A、牛蒡苷5个成分线性范围分别为8.45~127.75μg/mL、2.05~30.75μg/mL、6.85~102.75μg/mL、23.16~347.40μg/mL、28.35~425.25μg/mL,平均加样回收率在96.6%~99.8%,RSD为0.2%~1.7%。结论:该方法快速、准确、重现性好,可用于银翘解毒丸的质量评价。 展开更多
关键词 在线二维液相色谱 银翘解毒丸 绿原酸 木犀草苷 连翘苷 连翘酯苷A 牛蒡苷
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