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不同加工玄参核苷类成分的含量测定及TOPSIS分析 被引量:4
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作者 王胜男 华愉教 +5 位作者 邹立思 罗益远 刘训红 刘娟秀 严颖 徐力 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期274-279,共6页
目的 建立超高效液相色谱-串联四极杆/线性离子阱质谱(QTRAP-UPLC-MS/MS)同时测定玄参药材中10种核苷类成分含量的方法,分析不同加工方法对玄参核苷类成分含量的影响。方法 采用QTRAP-UPLC-MS/MS技术测定不同加工玄参药材中10种核苷... 目的 建立超高效液相色谱-串联四极杆/线性离子阱质谱(QTRAP-UPLC-MS/MS)同时测定玄参药材中10种核苷类成分含量的方法,分析不同加工方法对玄参核苷类成分含量的影响。方法 采用QTRAP-UPLC-MS/MS技术测定不同加工玄参药材中10种核苷类成分的含量,用TOPSIS法对核苷类成分进行综合评价。结果 玄参核苷类成分中以鸟苷、尿苷、腺苷、尿嘧啶含量较高;不同加工方法对玄参核苷类成分含量具有一定的影响,玄参“发汗”法加工样品中核苷综合质量较好。结论 为探究加工对玄参化学成分的影响及优选玄参适宜产地加工方法提供基础资料。 展开更多
关键词 玄参 加工方法 超高效液相色谱-串联四极杆/线性离子阱质谱 核苷 含量测定 TOPSIS分析
氮酮对黄硝巴布剂中羟基红花黄色素A体外皮肤渗透性的影响 预览 被引量:3
2
作者 曾明辉 谭正怀 +1 位作者 邱建平 黄娟 《实用医院临床杂志》 2016年第2期66-68,共3页
目的研究不同浓度氮酮对黄硝巴布剂中羟基红花黄色素A体外皮肤渗透性的影响。方法采用改良的Franze扩散池,选用不同浓度氮酮(0%、1%、2%及5%)作黄硝巴布剂的透皮促渗剂,以HPLC法测定制剂中羟基红花黄色素A的累积释放量(Q),计算稳态... 目的研究不同浓度氮酮对黄硝巴布剂中羟基红花黄色素A体外皮肤渗透性的影响。方法采用改良的Franze扩散池,选用不同浓度氮酮(0%、1%、2%及5%)作黄硝巴布剂的透皮促渗剂,以HPLC法测定制剂中羟基红花黄色素A的累积释放量(Q),计算稳态流量(J)。结果黄硝巴布剂中羟基红花黄色素A的体外释放符合Higuchi方程;当氮酮浓度为0%、1%、2%和5%时,羟基红花黄色素A12 h内的累积释放量(Q)分别是0.533、0.913、1.313及0.953μg/ml、稳态流量分别为0.4829、0.7657、1.0857及0.8114μg/(cm2·h)。结论氮酮可促进羟基红花黄色素A的透皮吸收,在实验浓度内,以2%氮酮的促渗效果最佳,可为黄硝巴布剂的制备提供参考。 展开更多
关键词 氮酮 巴布剂 羟基红花黄色素A 裸鼠 透皮吸收
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苯扎贝特纳米脂质载体的包封率测定 被引量:1
3
作者 张洁红 金银秀 +5 位作者 王玉新 施秋婷 沈佩佩 夏念友 黄雅静 赵均炼 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 2016年第4期433-436,共4页
目的建立苯扎贝特纳米脂质载体包封率的测定方法。方法采用葡聚糖凝胶柱层析法分离苯扎贝特纳米脂质载体中的游离药物,高效液相色谱法测定其含量,计算包封率。色谱条件:采用Agilent ZORBAX SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相... 目的建立苯扎贝特纳米脂质载体包封率的测定方法。方法采用葡聚糖凝胶柱层析法分离苯扎贝特纳米脂质载体中的游离药物,高效液相色谱法测定其含量,计算包封率。色谱条件:采用Agilent ZORBAX SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.01 mol·L^-1磷酸盐缓冲液(p H 3.0)-甲醇(30∶70),流速:1.0 m L·min?1,检测波长:230 nm,进样量:20μL。结果苯扎贝特峰与杂质峰的分离度良好,苯扎贝特浓度在4.44-177.6μg·m L^-1内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为99.23%(RSD=0.68%)。3批苯扎贝特纳米脂质载体的包封率均〉75%。结论本方法简便、准确,灵敏度高,可用于苯扎贝特纳米脂质载体的质量控制。 展开更多
关键词 苯扎贝特 纳米脂质载体 包封率 葡聚糖凝胶柱层析法 高效液相色谱法
HPLC-MS/MS法测定人体内美沙拉嗪血药浓度
4
作者 姜悦 韩雨钊 +3 位作者 林茂 李淼 李野 刘茜 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期293-297,共5页
目的建立快速、灵敏的HPLC-MS/MS法测定人体内美沙拉嗪血药浓度。方法血浆样品经乙腈沉蛋白进行提取,用Agilent-C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,以喷昔洛韦为内标,流动相为甲醇-乙腈-体积分数为0.05%的甲酸溶液(体积比... 目的建立快速、灵敏的HPLC-MS/MS法测定人体内美沙拉嗪血药浓度。方法血浆样品经乙腈沉蛋白进行提取,用Agilent-C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,以喷昔洛韦为内标,流动相为甲醇-乙腈-体积分数为0.05%的甲酸溶液(体积比为50∶20∶30),流速为500μL·min^-1(柱后分流比为1∶1),采用ESI源,正离子检测,多反应监测(MRM)扫描方式。结果人体血浆中的内源物质不干扰美沙拉嗪的测定,美沙拉嗪在50-2 500μg·L^-1内峰面积与质量浓度线性关系良好(r=0.996 8),最低检测限为50μg·L^-1,低、中、高3个质量浓度质控样品的日内,日间精密度均小于15%,准确度为97.0%-101.8%,提取回收率在71.4%-73.4%,基质效应可忽略不计。结论HPLC-MS/MS法可用于人血浆中美沙拉嗪测定。 展开更多
关键词 美沙拉嗪 高效液相色谱-串联质谱 血药浓度
HPLC法同时测定补正片中虎杖苷、补骨脂素及异补骨脂素的含量 预览 被引量:2
5
作者 谢健鸣 隆颖 《中国医药科学》 2016年第9期32-35,共4页
目的:建立补正片中虎杖苷、补骨脂素及异补骨脂素的液相色谱测定方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱为Venusil XBP C18(250mm×4.6mm,5μm),采用甲醇-水作为流动相进行梯度洗脱;流速为0.8mL/min,检测波长为240nm。结果虎... 目的:建立补正片中虎杖苷、补骨脂素及异补骨脂素的液相色谱测定方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱为Venusil XBP C18(250mm×4.6mm,5μm),采用甲醇-水作为流动相进行梯度洗脱;流速为0.8mL/min,检测波长为240nm。结果虎杖苷、补骨脂素、异补骨脂素在0.0627~1.881μg、0.01904~0.5712μg、0.0312~0.936μg范围内分别呈良好的线性关系(r=1),平均回收率(n=6)分别为102.3%、99.6%和103.6%,RSD分别为0.7%、1.5%和0.7%。结论本方法分析操作易行、结果可靠、重复性好,可用于补正片的质量控制。 展开更多
关键词 补正片 HPLC 虎杖苷 补骨脂素 异补骨脂素
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高效液相色谱法测定枸橼酸莫沙必利片及分散片溶出度 被引量:1
6
作者 刘春军 严方方 闫花丽 《解放军医药杂志》 CAS 2016年第7期110-112,共3页
统一枸橼酸莫沙必利溶出度方法为桨法,以盐酸溶液(9→1000)900 ml为溶出介质,转速为50 r/min;检测方法由原来的紫外分光光度法改为高效液相色谱法,色谱柱为C18,流动相为0.01 mol/ml磷酸氢二钠溶液(0.1%三乙胺,用磷酸调节pH至3.5)-... 统一枸橼酸莫沙必利溶出度方法为桨法,以盐酸溶液(9→1000)900 ml为溶出介质,转速为50 r/min;检测方法由原来的紫外分光光度法改为高效液相色谱法,色谱柱为C18,流动相为0.01 mol/ml磷酸氢二钠溶液(0.1%三乙胺,用磷酸调节pH至3.5)-乙腈(75∶25),检测波长为220 nm,进样量为20μl。枸橼酸莫沙必利在2.0 150-10.0 750μg/ml范围内符合线性方程Y=73 791.033X+7 506.299(r=0.9 999),平均回收率为100.5%(RSD为0.6%)。 展开更多
关键词 色谱法 高压液相 莫沙必利 溶出度
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HPLC测定比沙可啶肠溶片体外释放度
7
作者 孙婷 姜建国 郭永辉 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 2017年第1期81-84,共4页
目的建立高效液相色谱法测定比沙可啶肠溶片的体外释放度。方法采用Agilent ZORBAX SB-C(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以20 mmol·L^-1的乙酸铵溶液(冰醋酸调节pH 5.0)-乙腈(45∶55)为流动相,检测波长为265 nm。结... 目的建立高效液相色谱法测定比沙可啶肠溶片的体外释放度。方法采用Agilent ZORBAX SB-C(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以20 mmol·L^-1的乙酸铵溶液(冰醋酸调节pH 5.0)-乙腈(45∶55)为流动相,检测波长为265 nm。结果比沙可啶在1.0~15μg·m L^-1内线性关系良好;平均回收率为100.4%,RSD为0.8%。A企业3批样品45 min内比沙可啶肠溶片的释放度分别为83%,81%,79%;B企业3批样品45 min内比沙可啶肠溶片的释放度分别为56%,59%,61%。结论该释放度实验条件可以较客观地反映产品的内在质量,为不同厂家同一制剂质量的区分提供可靠依据。 展开更多
关键词 比沙可啶肠溶片 高效液相色谱法 体外释放度
人工胃液环境下茉莉花茶对制剂中茶碱含量的影响 预览
8
作者 刘丽霞 徐琤光 +3 位作者 王国钦 章卫中 李煌 曾而云 《福建医药杂志》 CAS 2017年第1期67-69,共3页
目的探讨人工胃液环境下茉莉花茶对制剂中茶碱含量的影响。方法氨茶碱配制成溶液,分别与茉莉花茶汤混合(E组)、和在人工胃液环境下与茉莉花茶汤混合(S组),混合液运用高效液相色谱法(HPLC)测定茶碱浓度,计算含量,并对测定结果进行... 目的探讨人工胃液环境下茉莉花茶对制剂中茶碱含量的影响。方法氨茶碱配制成溶液,分别与茉莉花茶汤混合(E组)、和在人工胃液环境下与茉莉花茶汤混合(S组),混合液运用高效液相色谱法(HPLC)测定茶碱浓度,计算含量,并对测定结果进行分析和比较。结果 E组和S组与氨茶碱组比较,茶碱含量测定值差异有统计学意义(P〈0.05);而S组和E组比较,茶碱含量测定值差异无统计学意义(P〉0.05)。结论茉莉花茶在人工胃液环境下对制剂中茶碱的含量有显著影响。临床上运用茶碱类制剂时不宜同时饮用茉莉花茶。 展开更多
关键词 茉莉花茶 茶碱 高效液相色谱法 人工胃液
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P53+/-基因敲除小鼠对尿烷致癌性验证试验的敏感性研究 被引量:1
9
作者 霍桂桃 杨艳伟 +11 位作者 刘甦苏 范志云 吕建军 周舒雅 李芊芊 林志 屈哲 张頔 祝清芬 国明 汪巨峰 范昌发 《药物分析杂志》 CSCD 北大核心 2017年第7期1188-1195,共8页
目的:通过尿烷多次给药初步验证自主建立的P53^+/-基因敲除小鼠(B6-Trptm1/NIFDC)模型是否比野生型C57BL/6小鼠对尿烷敏感,为国内用于药物临床前安全评价致癌实验短期体内试验提供可用的基因修饰动物模型。方法:在C57BL/6来源的ES... 目的:通过尿烷多次给药初步验证自主建立的P53^+/-基因敲除小鼠(B6-Trptm1/NIFDC)模型是否比野生型C57BL/6小鼠对尿烷敏感,为国内用于药物临床前安全评价致癌实验短期体内试验提供可用的基因修饰动物模型。方法:在C57BL/6来源的ES细胞中,通过打靶技术敲除p53基因的第2~5外显子后对获得的P53^+/-基因敲除小鼠进行PCR基因型鉴定,再与普通C57BL/6小鼠杂交,获得的后代再通过PCR筛选获得基因敲除动物(命名为B6-Trptm1/NIFDC)。尿烷验证试验共设计3个组,阴性对照组(野生型小鼠):给予生理盐水,尿烷组1(P53^+/-敲除小鼠):给予尿烷,尿烷组2(野生型小鼠):给予尿烷,给药方式为腹腔注射共给药3次,给药剂量为1 000 mg·kg^-1。给药后第8周开始肿瘤触诊观察,每周1次。给药后6个月后进行计划剖解,通过大体剖检和组织病理学检查以评价P53^+/-敲除小鼠对尿烷致癌作用的敏感性。结果:成功获得杂合的P53^+/-基因敲除小鼠,给予尿烷后可诱发P53^+/-敲除小鼠发生肝脏血管扩张、肺腺瘤、颌下腺血管瘤及脾脏淋巴瘤,病变发生率分别为94.4%、33.3%、5.6%、5.6%;野生型小鼠肝脏血管扩张及肺脏腺瘤的发生率分别为36.8%、10.5%;阴性对照组无肿瘤发生。结论:本研究初步验证自主建立的P53^+/-基因敲除小鼠对尿烷的致癌敏感性高于野生型小鼠,该模型有望将来是临床前药物安全性评价致癌性实验短期体内试验候选模型之一。 展开更多
关键词 尿烷 基因敲除小鼠 药物安全性评价 致癌性实验 基因修饰动物模型
海珠喘息定片联合生物共振诊断治疗仪治疗支气管哮喘临床研究
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作者 魏亚强 张晓飞 《国际中医中药杂志》 2017年第9期789-793,共5页
目的 评价海珠喘息定片联合生物共振诊断治疗仪治疗支气管哮喘的疗效.方法 将符合入选标准的94例支气管哮喘患者采用随机数字表法分为2组,每组47例.对照组采用生物共振诊断治疗仪治疗,观察组在对照组基础上口服海珠喘息定片.2组均治疗50... 目的 评价海珠喘息定片联合生物共振诊断治疗仪治疗支气管哮喘的疗效.方法 将符合入选标准的94例支气管哮喘患者采用随机数字表法分为2组,每组47例.对照组采用生物共振诊断治疗仪治疗,观察组在对照组基础上口服海珠喘息定片.2组均治疗50 d.采用全自动肺功能检测仪检测用力肺活量(forced vital capacity,FVC)、呼气峰流速值(peak expiratory flow,PEF)、第1秒用力呼气容积(forced expiratory volume in 1 second,FEV1)、FEV1/FVC;采用ELISA法检测血清hs-CRP、IL-8、IL-4、TNF-α含量,以及基质金属蛋白酶-9(matrix metalloproteinase-9,MMP-9)、基质金属蛋白酶抑制剂-1(tissue inhibitors of metalloproteinase 1,TIMP-1)、Toll样受体2(toll like receptor 2,TLR2)及嗜酸性阳离子蛋白(eosinophil cationic protein,ECP)含量,评价临床疗效.结果 观察组总有效率为91.5%(43/47)、对照组为72.3%(34/47),2组比较差异有统计学意义(Z=4.201,P=0.037).治疗后,观察组FVC[(2.45±0.37)L比(1.93±0.32)L,t=3.561]、PEF[(6.16±1.25)L/s比(5.56±1.10)L/s,t=3.413]、FEV1/FVC[(68.39±6.44)%比(62.31±5.97)%,t=3.315]及FEV1[(2.61±0.56)L比(2.21±0.47)L,t=3.672]均高于对照组(P〈0.05);观察组血清hs-CRP[(8.14±0.42)mg/L比(12.41±0.65)mg/L,t=3.424]、IL-8[(113.47±11.13)ng/L比(153.81±19.73)ng/L,t=3.692]、TNF-α[(0.31±0.04)ng/L比(0.70±0.13)ng/L,t=3.923]、IL-4[(39.43±6.23)ng/L比(47.75±8.23)ng/L,t=3.783]水平均低于对照组(P〈0.05);观察组血清MMP-9[(84.89±9.19)ng/ml比(113.35±11.35)ng/ml,t=3.671]、TIMP-1[(91.53±8.78)ng/ml比(131.15±12.45)ng/ml,t=3.782]、ECP[(19.43±1.33)ng/L比(25.75±2.13)ng/L,t=3.561]水平均低于对照组(P〈0.05),TLR2[(270.31±7.01)ng/L比(198.70±10.13)ng/L;t=3.871,P=0.038]含量高于对照组.结论 海珠喘息定片联合生物共振诊断治疗仪可效改善支气管哮喘患者的肺� 展开更多
关键词 哮喘 支气管 海珠喘息定片 生物共振诊断治疗仪 肺功能 细胞因子类 临床研究
HPLC法测定白术饮片中多种化学成分的含量 被引量:3
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作者 李木子 王京辉 +3 位作者 郭洪祝 王萌萌 傅欣彤 陈有根 《药物分析杂志》 CSCD 北大核心 2017年第9期1585-1592,共8页
目的:建立4种白术饮片(白术、麸炒白术、土白术、焦白术)中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ及苍术酮的“一测多评”含量测定方法。方法:采用Kromasil 100-5C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱,流... 目的:建立4种白术饮片(白术、麸炒白术、土白术、焦白术)中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ及苍术酮的“一测多评”含量测定方法。方法:采用Kromasil 100-5C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min~(-1),按照4个对照品出峰次序采用220、276、200 nm梯度波长检测,以丹皮酚为参照物,确定了白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ及苍术酮的相对于丹皮酚的相对校正因子,利用相对校正因子计算4种成分的含量,实现一测多评;同时采用外标法测定4种成分的含量,并比较两者差异,验证一测多评方法的可行性。结果:在一定线性范围内,各成分相对校正因子在不同实验条件下重现性良好,一测多评法计算值与外标法实测值之间无明显差异,两者相对偏差在0.05%~0.48%之间。结论:该方法简便,测定结果准确,解决了白术中所含脂溶性成分稳定性差,对照品价格昂贵难题,对不同白术饮片的评价提供了可行的方法和依据。 展开更多
关键词 一测多评 校正因子 白术 丹皮酚 白术内酯 苍术酮
药物分析教学改革的思考及实践 预览
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作者 欧阳敏 梁卉 欧阳坚 《实用妇科内分泌杂志(电子版)》 2017年第26期107-107,109共2页
药物分析是药学专业一门重要的课程,在培养专业的药学人才中发挥着重要的作用.现行形势下,对人才要求越来越高,传统的教学模式已经不符合药物分析教学的需要,而要想推动药物分析教学的发展,提高人才培养质量,改革迫在眉睫.本文就药物分... 药物分析是药学专业一门重要的课程,在培养专业的药学人才中发挥着重要的作用.现行形势下,对人才要求越来越高,传统的教学模式已经不符合药物分析教学的需要,而要想推动药物分析教学的发展,提高人才培养质量,改革迫在眉睫.本文就药物分析教学改革作了相关分析. 展开更多
关键词 药物分析 教学改革
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微波法碳量子点制备及用作盐酸雷尼替丁的探针
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作者 孙雪花 李浩 +2 位作者 李丽 高楼军 孙荣 《分析试验室》 CSCD 北大核心 2018年第1期46-49,共4页
以抗坏血酸为碳源,采用微波法合成的稳定性高,水溶性好的发光碳量子点。在pH 5.00的B-R的缓冲溶液中,基于盐酸雷尼替丁对碳量子点的荧光猝灭作用,建立了一种检测盐酸雷尼替丁的新方法。实验发现,盐酸雷尼替丁浓度在1.0~7.0μmol/L和0.1~... 以抗坏血酸为碳源,采用微波法合成的稳定性高,水溶性好的发光碳量子点。在pH 5.00的B-R的缓冲溶液中,基于盐酸雷尼替丁对碳量子点的荧光猝灭作用,建立了一种检测盐酸雷尼替丁的新方法。实验发现,盐酸雷尼替丁浓度在1.0~7.0μmol/L和0.1~1.0μmol/L范围内与碳量子点的荧光猝灭强度呈现良好的线性关系,检出限为71 nmol/L。方法用于胶囊及血样中盐酸雷尼替丁含量的测定,其回收率分别为96.4%~99.0%和96.0~106.0%。 展开更多
关键词 盐酸雷尼替丁 碳量子点 猝灭 荧光强度
抗CD52单克隆抗体中残留蛋白AELISA定量检测方法的验证 预览
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作者 乔玉玲 黄峥 +6 位作者 秦海艳 陈继军 曾晨 安晨 赵祖波 庄超 毛晓燕 《微生物学免疫学进展》 2018年第1期25-29,共5页
目的验证抗CD52单克隆抗体(单抗)中残留蛋白A(Protein A,Pro A)ELISA定量检测方法。方法使用Cygnus公司的Mix-N-Go Protein A检测试剂盒,对抗CD52单抗中的Pro A残留量进行检测,并验证该方法的专属性、准确度、精密度、线性及定量限... 目的验证抗CD52单克隆抗体(单抗)中残留蛋白A(Protein A,Pro A)ELISA定量检测方法。方法使用Cygnus公司的Mix-N-Go Protein A检测试剂盒,对抗CD52单抗中的Pro A残留量进行检测,并验证该方法的专属性、准确度、精密度、线性及定量限。结果亲和填料(Mab Select SuRe)稀释1 000倍后仍检测到含有Pro A 1.9 ng/m L;制剂及抗CD52单抗细胞发酵液中未检出Pro A;3种不同Pro A加标质量浓度6次试验的加标回收率均在80%~120%之间;3种不同Pro A加标质量浓度重复性检测结果及中间精密度检测结果 RSD均〈20%;分别对3次Pro A残余检测结果绘制的四参数标准曲线,R2均〉0.990;定量限为0.16 ng/m L。结论经验证,抗CD52单抗中Pro A残留量的ELISA定量检测方法专属性好,准确度、精密度高且线性良好。 展开更多
关键词 抗CD52单克隆抗体 蛋白A 检测 残留物 酶联免疫吸附测定
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超高效液相色谱法测定人血白蛋白分子大小分布方法的建立
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作者 王敏力 杨鹏云 +1 位作者 徐苗 侯继锋 《中国药学杂志》 CSCD 北大核心 2018年第13期1110-1116,共7页
目的 建立人血白蛋白(human serum albumin,HSA)产品分子大小分布(多聚体含量)的超高效液相色谱(ultra-performance liquid chromatography,UPLC)分析测定方法。方法 采用Waters ACQUITYUPLC系统、Waters TUV紫外检测器、ACQUITY ... 目的 建立人血白蛋白(human serum albumin,HSA)产品分子大小分布(多聚体含量)的超高效液相色谱(ultra-performance liquid chromatography,UPLC)分析测定方法。方法 采用Waters ACQUITYUPLC系统、Waters TUV紫外检测器、ACQUITY UPLC PROTEIN BEH SEC色谱柱,以磷酸盐缓冲液作为流动相、0.6 mL·min-1流速、TUV紫外280 nm测定人血白蛋白分子大小分布。稀释制备不同质量浓度(0.5-20 mg·mL^-1)的HSA样品分析不同进样浓度下其各组分百分含量变化、线性关系等,分子大小分布结果按照面积归一化法计算。在最佳进样浓度范围内,选择适宜浓度稀释人血白蛋白国家参考品并用UPLC测定进行方法学确认。用UPLC和HPLC方法扩展测定20批人血白蛋白样品,进行方法一致性比对和再确认。结果 UPLC测定人血白蛋白多聚体保留时间为1.469 min,二聚体保留时间为1.972 min,单体峰保留时间为2.267 min。二聚体与单体分离度为2.20,单体峰拖尾因子1.18。11个进样质量浓度条件下(0.5-20 mg·mL^-1)人血白蛋白样品各组分包括多聚体、二聚体、单体峰的峰高及峰面积与进样浓度之间均呈良好线性关系,线性相关系数平方均大于0.997 0;不同浓度下多聚体峰面积百分比相对标准偏差RSD分别为0(n=3,10 mg·mL^-1)和0.10% (n=3,12 mg·mL^-1)和0.10%(n=3,16 mg·mL^-1);人血白蛋白样品在10-16 mg·mL^-1(上样总量100-160 μg)内各组分峰面积百分比及与进样浓度的线性关系均保持相对稳定;HPLC测定人血白蛋白国家参考品多聚体峰面积百分含量为5.58%,UPLC平行测定该国家参考品多聚体含量均值为5.62%(n=10),两者一致且结果均符合国家参考品的质量控制范围;UPLC测定人血白蛋白国家参考品多聚体峰面积百分比RSD为0.40%(n=10);HPLC与UPLC方法平行测定的20批来自国内外7家企业的人血白蛋白样品(12 mg·mL^-1下)多聚体峰面积百分含量结果证实2种� 展开更多
关键词 超高效液相色谱法 人血白蛋白 多聚体含量 分子大小分布 分子排阻色谱 血液制品
HPLC法同时测定知葛胶囊中葛根素、马钱苷、芒果苷以及芦丁的含量
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作者 崔灵 张丽姝 +2 位作者 陈萌萌 赵旻 赵春杰 《沈阳药科大学学报》 CSCD 北大核心 2018年第7期552-556,共5页
目的采用HPLC法测定知葛胶囊中葛根素、马钱苷、芒果苷以及芦丁的含量。方法采用Inertsil C(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相以甲醇-体积分数为0.1%的磷酸溶液进行梯度洗脱,流速:1 mL·min^-1,检测波长:265 nm,柱... 目的采用HPLC法测定知葛胶囊中葛根素、马钱苷、芒果苷以及芦丁的含量。方法采用Inertsil C(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相以甲醇-体积分数为0.1%的磷酸溶液进行梯度洗脱,流速:1 mL·min^-1,检测波长:265 nm,柱温:35℃。结果葛根素、马钱苷、芒果苷、芦丁分别在10.0-50.0(r=0.999 9)、40.0-200.0(r=0.999 7)、5.0-25.0(r=0.999 4)、5.0-25.0 mg·L^-1(r=0.999 6)内线性关系良好;平均回收率分别为98.6%(RSD=1.2%)、100.2%(RSD=1.7%)、100.6%(RSD=1.1%)、98.9%(RSD=1.9%)。结论此方法可被用于知葛胶囊的质量控制。 展开更多
关键词 知葛胶囊 高效液相色谱法 含量测定
HPLC同时测定中药材中的5种脂溶性红色素
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作者 矫筱蔓 李莹 +1 位作者 方莹 李洪江 《华西药学杂志》 CAS CSCD 2018年第4期401-403,共3页
目的采用HPLC法同时检测脂溶性红色素(苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ、颜料橙5)的含量,并用于检测中药及饮片非法添加的色素。方法选用资生堂CapcellPAKC18 ACR色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水为流动相进行... 目的采用HPLC法同时检测脂溶性红色素(苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ、颜料橙5)的含量,并用于检测中药及饮片非法添加的色素。方法选用资生堂CapcellPAKC18 ACR色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速1.0mL·min^-1,柱温为30℃,在不同波长下(480、508nm)进行检测。结果1~50μg·mL^-15种脂溶性红色素的线性关系良好,精密度、稳定性的RSD均小于5%,加样回收率为80%~120%。结论所用方法操作简单、快速、准确、重复性好、灵敏度高,可用于筛查中药材及饮片中脂溶性红色素的非法染色。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 中药饮片 染色 苏丹红Ⅰ 苏丹红Ⅱ 苏丹红Ⅲ 苏丹红Ⅳ 颜料橙5 含量测定
活力碘与曲安奈德益康唑乳膏联合治疗真菌性外耳道炎66例疗效分析 预览
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作者 李俊蓉 《山西医药杂志》 CAS 2018年第12期1432-1434,共3页
真菌性外耳道炎是临床常见病,好发于亚热带及热带温热潮湿地区~([1]),由于抗生素、激素的不合理使用及人们生活娱乐方式的变化,真菌性外耳道炎发病呈上升趋势,其治疗仍以局部用药为主。我院对2016年1月至2017年3月诊治的66例真菌性外... 真菌性外耳道炎是临床常见病,好发于亚热带及热带温热潮湿地区~([1]),由于抗生素、激素的不合理使用及人们生活娱乐方式的变化,真菌性外耳道炎发病呈上升趋势,其治疗仍以局部用药为主。我院对2016年1月至2017年3月诊治的66例真菌性外耳道炎患者对照应用了双氧水联合硝酸咪康唑(商品名:达克宁)、活力碘联合曲安奈德益康唑(商品名:派瑞松)2种疗法. 展开更多
关键词 外耳道炎 外耳道皮肤 活力碘 曲安奈德益康唑乳膏 真菌性
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灵芝提取物中多糖质量控制方法初探
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作者 王莹 王赵 +3 位作者 许玮仪 金红宇 倪健 马双成 《药物分析杂志》 CSCD 北大核心 2018年第8期1442-1447,共6页
目的:探讨灵芝提取物中多糖质量控制方法的建立。方法:3批灵芝提取物通过水提醇沉后,得到灵芝粗多糖。采用三氟乙酸进行全水解,以1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)衍生化后,采用HPLC法于250 nm波长处检测单糖组成及含量。采用Shodex H... 目的:探讨灵芝提取物中多糖质量控制方法的建立。方法:3批灵芝提取物通过水提醇沉后,得到灵芝粗多糖。采用三氟乙酸进行全水解,以1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)衍生化后,采用HPLC法于250 nm波长处检测单糖组成及含量。采用Shodex HQ 806+804+803凝胶渗透色谱柱串联,示差折光检测器-多角度激光散射(RI-MALLS)联用技术测定灵芝多糖重均相对分子质量(Mw)。结果:3批灵芝提取物多糖主要由葡萄糖、半乳糖、甘露糖及葡萄糖醛酸组成,其中葡萄糖含量最高。MALLS测定结果显示,灵芝多糖主要呈现出2个峰,3批次样品峰1的Mw分别为1.2×106、4.6×106、4.1×106,峰2的Mw分别为3.2×104、4.6×104、4.0×104。结论:本文对灵芝提取物中多糖的单糖组成及Mw进行初步研究,为建立灵芝提取物中多糖的质量控制方法提供技术参考。 展开更多
关键词 灵芝多糖 质量标准 单糖组成 重均相对分子质量 示差折光检测器-多角度激光散射
诺丽发酵果汁中总香豆素质量浓度的测定 预览
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作者 梁寒峭 陈建国 +1 位作者 张露 程池 《食品与生物技术学报》 CSCD 北大核心 2018年第2期202-205,共4页
以东莨菪内酯为对照品,建立诺丽发酵果汁中总香豆素的质量浓度测定方法,结果显示东莨菪内酯在0~0.020mg/mL线性范围良好,r=0.9992;平均回收率为102.44%,RSD=1.81%(n=9)。采用紫外分光光度法对不同发酵时间的诺丽果汁中总香豆素... 以东莨菪内酯为对照品,建立诺丽发酵果汁中总香豆素的质量浓度测定方法,结果显示东莨菪内酯在0~0.020mg/mL线性范围良好,r=0.9992;平均回收率为102.44%,RSD=1.81%(n=9)。采用紫外分光光度法对不同发酵时间的诺丽果汁中总香豆素成分进行质量浓度测定,质量浓度在0.176~0.243mg/mL范围内。本实验建立的质量浓度检测方法简单、迅速、准确、重复性好,适用于液体样品中香豆素成分质量浓度的测定。检测结果表明:随着发酵时间的增长,诺丽果汁中香豆素类成分的质量浓度变化不大。 展开更多
关键词 诺丽发酵果汁 总香豆素 紫外分光光度法 质量浓度测定
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