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决明降脂灵咀嚼片的质量标准及微生物限度检查 预览
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作者 吴琼 姚东 +4 位作者 胡北 崔亚玲 王芳 何静 马宏达 《西北药学杂志》 CAS 2019年第4期452-457,共6页
目的建立决明降脂灵咀嚼片的质量标准及微生物限度检查方法。方法采用TLC法,对决明降脂灵咀嚼片中的决明子药材进行定性鉴别;采用《中国药典》2015年版微生物限度检查法对决明降脂灵咀嚼片进行验证实验,并对3批样品进行微生物限度检查;... 目的建立决明降脂灵咀嚼片的质量标准及微生物限度检查方法。方法采用TLC法,对决明降脂灵咀嚼片中的决明子药材进行定性鉴别;采用《中国药典》2015年版微生物限度检查法对决明降脂灵咀嚼片进行验证实验,并对3批样品进行微生物限度检查;建立HPLC法同时测定决明降脂灵咀嚼片中决明子的有效成分大黄酚和橙黄决明素。色谱柱为WelchromC18(200mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-1mL·L^-1磷酸溶液,梯度洗脱(0~15min40∶60,15~30min40∶60~90∶10,30~40min90∶10,40~60min90∶10~40∶60),检测波长为284nm,进样量为10μL,流速为1.0mL·min^-1,柱温为30℃。结果决明子药材的TLC特征斑点清晰,分离度好,阴性无干扰,专属性较好。3批决明降脂灵咀嚼片微生物计数法适用性实验中,需氧菌总数、霉菌和酵母菌总数各菌的回收率均在50%~200%范围内,且均未检出大肠埃希菌,验证组可检出大肠埃希菌,证明该验证方法可行。在选定的色谱条件下,大黄酚和橙黄决明素具有良好的分离度和稳定性;大黄酚在0.204~10.200μg·mL^-1范围内线性关系良好,回归方程为y1=86740x1+2179.8,r1=0.9999,平均加样回收率为100.15%,RSD值为2.51%(n=6);橙黄决明素在2~80μg·mL-1范围内线性关系良好,回归方程为y2=77682x2+17104,r2=1.0000,平均加样回收率为99.00%,RSD值为1.17%(n=6)。结论实验所采用的定性、定量及微生物限度检查方法简便,专属性强,结果准确可靠,可作为决明降脂灵咀嚼片的质量控制标准及微生物限度检查方法。 展开更多
关键词 决明降脂灵咀嚼片 大黄酚 橙黄决明素 TLC法 微生物限度检查 HPLC法
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HPLC法测定去炎酊中游离大黄素和大黄酚的含量 预览
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作者 鲍云惠 吕锁忠 《中国民族民间医药杂志》 2019年第7期47-49,58共4页
目的:建立高效液相色谱法测定去炎酊中游离大黄素和大黄酚含量的方法。方法:色谱柱为Hypersil ODS(C18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温为30℃;流动相为0.1%磷酸溶液-甲醇(25∶75),流速为1.0 mL/min;检测波长为254 nm。结果:大黄素和... 目的:建立高效液相色谱法测定去炎酊中游离大黄素和大黄酚含量的方法。方法:色谱柱为Hypersil ODS(C18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温为30℃;流动相为0.1%磷酸溶液-甲醇(25∶75),流速为1.0 mL/min;检测波长为254 nm。结果:大黄素和大黄酚分别在8.4604~211.5100(r=1.0000,n=6)和3.5237~88.0915(r=1.0000,n=6)μg/mL范围内呈现良好的线性关系;精密度、重复性、稳定性试验的RSD均<1.0%;平均加样回收率(RSD)分别为99.72%(0.37%)、99.78%(0.39%)。结论:该方法专属性强、简单易行、节约时间和成本,可用于测定去炎酊中游离大黄素和大黄酚的含量。 展开更多
关键词 HPLC法 去炎酊 大黄素 大黄酚 含量测定
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Chrysophanol protects against doxorubicin-induced cardiotoxicity by suppressing cellular PARylation
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作者 Jing Lu Jingyan Li +9 位作者 Yuehuai Hu Zhen Guo Duanping Sun Panxia Wang Kaiteng Guo Dayue Darrel Duan Si Gao Jianmin Jiang Junjian Wang Peiqing Liu 《药学学报:英文版》 CSCD 2019年第4期782-793,共12页
The clinical application of doxorubicin(DOX) in cancer chemotherapy is limited by its lifethreatening cardiotoxic effects. Chrysophanol(CHR), an anthraquinone compound isolated from the rhizome of Rheum palmatum L., i... The clinical application of doxorubicin(DOX) in cancer chemotherapy is limited by its lifethreatening cardiotoxic effects. Chrysophanol(CHR), an anthraquinone compound isolated from the rhizome of Rheum palmatum L., is considered to play a broad role in a variety of biological processes.However, the effects of CHR’s cardioprotection in DOX-induced cardiomyopathy is poorly understood. In this study, we found that the cardiac apoptosis, mitochondrial injury and cellular PARylation levels were significantly increased in H9 C2 cells treated by Dox, while these effects were suppressed by CHR. Similar results were observed when PARP1 activity was suppressed by its inhibitors 3-aminobenzamide(3 AB)and ABT888. Ectopic expression of PARP1 effectively blocked this CHR’s cardioprotection against DOX-induced cardiomyocyte injury in H9 C2 cells. Furthermore, pre-administration with both CHR and 3 AB relieved DOX-induced cardiac apoptosis, mitochondrial impairment and heart dysfunction in Sprague–Dawley rat model. These results revealed that CHR protects against DOX-induced cardiotoxicity by suppressing cellular PARylation and provided critical evidence that PARylation may be a novel target for DOX-induced cardiomyopathy. 展开更多
关键词 CHRYSOPHANOL DOXORUBICIN PARylation CARDIOTOXICITY Apoptosis MITOCHONDRIA
上清胶囊的质量标准提高研究 预览
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作者 齐喜红 高萌 +1 位作者 王庆 王荣 《宁夏医科大学学报》 2019年第5期529-532,共4页
目的 提高上清胶囊的质量标准.方法 采用薄层色谱法(TLC)进行定性鉴别,以高效液相法(HPLC)测定大黄素和大黄酚的含量.采用Phenomenex GeminiC18(250mm×4.6,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(78:22),波长为254nm,流速1.0mL... 目的 提高上清胶囊的质量标准.方法 采用薄层色谱法(TLC)进行定性鉴别,以高效液相法(HPLC)测定大黄素和大黄酚的含量.采用Phenomenex GeminiC18(250mm×4.6,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(78:22),波长为254nm,流速1.0mL·min-1.结果 TLC法分离度较好,专属性强.大黄素和大黄酚的浓度范围分别为7.34~91.75μg·mL-1(r=0.9997)、7.74~96.80μg·mL-1(r=0.9994),平均回收率(n=6)分别为99.2%、97.2%,RSD分别为1.25%、1.30%.结论 所建立定性、定量方法简便、准确、可靠、灵敏度高,专属性强.可有效控制上清胶囊的质量. 展开更多
关键词 上清胶囊 质量标准 大黄素 大黄酚 高效液相法 薄层色谱法
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六味葛蓝降脂片HPLC指纹图谱建立及5种成分测定 预览
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作者 周雅琪 蒋林 +4 位作者 魏博伟 李晓梅 李芳婵 随家宁 郭勇秀 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第7期1510-1514,共5页
目的建立六味葛蓝降脂片(火麻仁、决明子、葛根等)HPLC指纹图谱,并测定葛根素、大豆苷、大豆苷元、橙黄决明素、大黄酚的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Phenomenex Gemini C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm);流动相乙腈-0.1... 目的建立六味葛蓝降脂片(火麻仁、决明子、葛根等)HPLC指纹图谱,并测定葛根素、大豆苷、大豆苷元、橙黄决明素、大黄酚的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Phenomenex Gemini C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长280 nm。结果 10批样品中有12个共有峰,相似度大于0.997。5种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.999 50),平均加样回收率96.0%~102.6%,RSD 0.54%~1.7%。结论该方法简便准确,可用于六味葛蓝降脂片的质量控制。 展开更多
关键词 六味葛蓝降脂片 指纹图谱 葛根素 大豆苷 大豆苷元 橙黄决明素 大黄酚 HPLC
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HPLC方法同时测定清热利胆片中10个成分含量
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作者 兰贺燕 阎姝 汤湧 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期644-651,共8页
目的:建立同时测定清热利胆片中绿原酸、迷迭香酸、黄芩苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、和厚朴酚、厚朴酚10个指标成分含量的HPLC方法。方法:采用WondaSil C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),以0.3%磷酸水溶液(... 目的:建立同时测定清热利胆片中绿原酸、迷迭香酸、黄芩苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、和厚朴酚、厚朴酚10个指标成分含量的HPLC方法。方法:采用WondaSil C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),以0.3%磷酸水溶液(A)-甲醇(B)为流动相进行梯度洗脱,流速1 mL·min-1,柱温37℃,检测波长分别为327 nm(绿原酸、迷迭香酸)、280 nm(黄芩苷)、254 nm(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚)和294 nm(和厚朴酚、厚朴酚)。结果:清热利胆片中10个指标成分可实现完全分离,在一定的浓度范围内线性关系良好。方法的精密度、稳定性、重复性符合《中华人民共和国药典》2015年版中药品质量标准分析方法验证指导原则(四部9101)的要求(RSD≤2.0%);平均回收率(n=6)在94.8%~99.5%范围内,RSD在0.93%~2.1%范围内。3批清热利胆片中绿原酸、迷迭香酸、黄芩苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、和厚朴酚、厚朴酚的含量范围分别为0.281~0.320、0.252~0.281、1.876~2.090、0.127~0.144、0.178~0.198、0.146~0.163、0.492~0.565、0.122~0.142、0.630~0.673、0.954~1.014 mg·片-1。结论:该方法能够用于同时检测清热利胆片中10个化学成分。 展开更多
关键词 清热利胆片 医疗机构制剂 绿原酸 迷迭香酸 黄芩苷 芦荟大黄素 大黄酸 大黄素 大黄酚 大黄素甲醚 和厚朴酚 厚朴酚 含量测定 高效液相色谱
HPLC法同时测定乙肝益气解郁颗粒中的11种成分
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作者 李妍 王丽 李雅 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第18期4346-4351,共6页
目的 建立HPLC法同时测定乙肝益气解郁颗粒中柴胡皂苷a、柚皮苷、芍药苷、毛蕊异黄酮苷、丹参酮IIA、桂皮醛、五味子醇甲、紫丁香苷、盐酸小檗碱、大黄酚和橙皮苷的含量,并采用主成分分析(PCA)法对其质量进行综合评价。方法 采用HPLC法... 目的 建立HPLC法同时测定乙肝益气解郁颗粒中柴胡皂苷a、柚皮苷、芍药苷、毛蕊异黄酮苷、丹参酮IIA、桂皮醛、五味子醇甲、紫丁香苷、盐酸小檗碱、大黄酚和橙皮苷的含量,并采用主成分分析(PCA)法对其质量进行综合评价。方法 采用HPLC法,色谱柱为Caprisil C18-AQ(250 mm×4.6 mm,5.0μm);流动相为0.1%磷酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,体积流量0.8mL/min;柱温45℃。最后将定量结果与PCA法相结合对不同批次药物进行科学的质量评价分析。结果 乙肝益气解郁颗粒中柴胡皂苷a、柚皮苷、芍药苷、毛蕊异黄酮苷、丹参酮IIA、桂皮醛、五味子醇甲、紫丁香苷、盐酸小檗碱、大黄酚和橙皮苷11种成分分别在1.6~80.0、14~700、10~500、1.6~80.0、1.6~80.0、2.4~120.0、1.2~60.0、1.2~60.0、8.0~400.0、2.0~100.0、2.0~100.0μg/m L线性关系良好;平均加样回收率分别为98.3%、99.2%、98.8%、99.3%、101.9%、97.5%、99.8%、101.7%、101.1%、102.5%、100.9%,RSD均<2.0%;16批样品中11种有效成分的质量分数分别为0.233~0.322、3.007~3.142、2.201~2.273、0.320~0.355、0.317~0.399、0.451~0.523、0.265~0.297、0.209~0.226、1.848~1.873、0.380~0.425、0.615~0.647mg/g。结论 实验建立的方法简便准确、重复性好,可用于乙肝益气解郁颗粒的质量控制,为乙肝益气解郁颗粒后续质量提高提供参考。 展开更多
关键词 乙肝益气解郁颗粒 柴胡皂苷A 柚皮苷 芍药苷 毛蕊异黄酮苷 丹参酮IIA 桂皮醛 五味子醇甲 紫丁香苷 盐酸小檗碱 大黄酚 橙皮苷 HPLC 主成分分析
HPLC-DAD法同时测定九味肝泰胶囊的9种成分
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作者 杨帆 傅琳 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期1117-1121,共5页
目的 建立HPLC-DAD法同时测定九味肝泰胶囊中尿囊素、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1、黄芩苷、五味子醇甲、姜黄素、大黄素和大黄酚的方法。方法 采用HPLC法,色谱柱为Ultimate AQ-C18(150 mm×4.6 mm,5.0μm);流动相为0.5%... 目的 建立HPLC-DAD法同时测定九味肝泰胶囊中尿囊素、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1、黄芩苷、五味子醇甲、姜黄素、大黄素和大黄酚的方法。方法 采用HPLC法,色谱柱为Ultimate AQ-C18(150 mm×4.6 mm,5.0μm);流动相为0.5%磷酸水溶液-(乙腈-甲醇20∶80),梯度洗脱,体积流量1.0mL/min;柱温35℃。结果 尿囊素、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1、黄芩苷、五味子醇甲、姜黄素、大黄素和大黄酚9种成分能够达到良好分离;其线性范围分别为1.6~160.0μg/m L(r=0.999 7)、1.2~120.0μg/m L(r=0.999 6)、1.2~120.0μg/m L(r=0.999 6)、0.4~40.0μg/mL(r=0.999 2)、4.0~400.0μg/m L(r=0.999 8)、0.4~40.0μg/m L(r=0.999 1)、0.16~16.0μg/m L(r=0.999 1)、0.08~8.00μg/m L(r=0.999 0)、0.2~20.0μg/m L(r=0.999 2),平均加样回收率分别为99.3%、100.2%、99.8%、98.3%、99.9%、97.8%、97.8%、102.2%、101.9%,RSD分别为0.6%、0.5%、0.7%、1.1%、0.3%、0.9%、1.4%、1.5%、1.2%。9批次样品中尿囊素、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1、黄芩苷、五味子醇甲、姜黄素、大黄素和大黄酚质量浓度分别为3.634~3.655、2.523~2.611、2.405~2.424、0.802~0.829、10.362~10.623、0.901~0.921、0.334~0.366、0.142~0.160、0.462~0.479 mg/g。结论本方法操作简便,测定结果准确可靠,可用于九味肝泰胶囊的质量控制。 展开更多
关键词 九味肝泰胶囊 尿囊素 人参皂苷RG1 人参皂苷RB1 三七皂苷R1 黄芩苷 五味子醇甲 姜黄素 大黄素
HPLC-波长切换法同时测定牛黄清胃丸中7个成分的含量 预览
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作者 吴志芳 聂黎行 《中国药房》 CAS 北大核心 2019年第13期1744-1748,共5页
目的:建立同时测定牛黄清胃丸中绿原酸、栀子苷、连翘酯苷A、柚皮苷、黄芩苷、甘草酸铵、大黄酚7个成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱(HPLC)-波长切换法。色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18,流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B),梯度洗脱... 目的:建立同时测定牛黄清胃丸中绿原酸、栀子苷、连翘酯苷A、柚皮苷、黄芩苷、甘草酸铵、大黄酚7个成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱(HPLC)-波长切换法。色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18,流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B),梯度洗脱;流速为1.0mL/min;检测波长分别为348nm(绿原酸)、238nm(栀子苷)、330nm(连翘酯苷A)、280nm(柚皮苷和黄芩苷)、237nm(甘草酸铵)、254nm(大黄酚);柱温为30℃;进样量为10μL。结果:绿原酸、栀子苷、连翘酯苷A、柚皮苷、黄芩苷、甘草酸铵和大黄酚的进样量线性范围分别为0.011 67~0.233 4μg(r=0.999 4)、0.042 91~0.858 1μg(r=0.999 4)、0.125 0~2.500μg(r=0.999 9)、0.118 0~2.360μg(r=0.999 9)、0.119 6~2.392μg(r=0.999 7)、0.030 57~0.611 4μg(r=0.999 6)和0.006 201~0.124 0μg(r=0.9994),定量限分别为1.167、0.858、1.250、1.180、1.196、0.611、0.620μg/mL;精密度试验的RSD分别为0.98%、1.04%、0.59%、1.50%、0.83%、1.24%和1.32%(n=6);稳定性试验的RSD分别为1.21%、0.97%、1.42%、0.71%、0.98%、1.87%和1.63%(n=6,12 h);平均回收率分别为98.32%、98.11%、98.81%、98.50%、98.30%、98.16%和97.83%,RSD分别为1.37%、1.41%、0.64%、1.01%、1.18%、1.16%和1.16%(n=6)。结论:建立的含量测定方法操作简单、重复性好,可用于牛黄清胃丸的质量控制。 展开更多
关键词 牛黄清胃丸 高效液相色谱-波长切换法 绿原酸 栀子苷 连翘酯苷A 柚皮苷 黄芩苷 甘草酸铵 大黄酚 含量测定
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大黄酚通过调控星形胶质细胞相关蛋白表达保护小鼠脑缺血再灌注损伤
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作者 李江曼 王一頔 +3 位作者 吴苗苗 刘彤 高佳璐 李炜 《中国临床药理学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第21期2702-2705,共4页
目的探讨大黄酚预处理通过调控星形胶质细胞特异性蛋白胶质纤维酸性蛋白(GFAP)和细胞缝隙连接蛋白(CX43)表达对局灶性脑缺血再灌注损伤小鼠的保护作用。方法用线栓法造成小鼠短暂性大脑中动脉缺血,缺血1 h后将栓线拔出形成脑缺血再灌注... 目的探讨大黄酚预处理通过调控星形胶质细胞特异性蛋白胶质纤维酸性蛋白(GFAP)和细胞缝隙连接蛋白(CX43)表达对局灶性脑缺血再灌注损伤小鼠的保护作用。方法用线栓法造成小鼠短暂性大脑中动脉缺血,缺血1 h后将栓线拔出形成脑缺血再灌注损伤模型。按照体重将昆明小鼠随机分为6组:假手术组、模型组、溶剂对照组、阳性药对照组和低、高2个剂量实验组,每组12只。假手术组和模型组给予0.9%Na Cl灌胃;溶剂对照组给予溶剂(1%DMSO+1%Tween-80+0.9%Na Cl)灌胃;阳性药对照组给予吡拉西坦500 mg·kg^-1灌胃;低、高2个剂量实验组分别灌胃大黄酚1,10 mg·kg^-1,1次/天,连续10 d,术后继续灌胃5 d。用Longa’s法进行神经功能评分;以2,3,5-氯化三苯基四氮唑染色法检测小鼠脑梗死体积百分比;免疫印迹法检测小鼠脑组织中特异性蛋白胶质纤维酸性蛋白(GFAP)、细胞缝隙连接蛋白(CX43)的蛋白表达水平。结果造模手术后24 h,假手术组、模型组、溶剂对照组、阳性药对照组和低、高2个剂量实验组的神经功能评分分别为0,(2.70±0.49),(2.60±0.51),(2.00±0.85),(2.20±0.58)和(2.10±0.67)分;上述这6组的小鼠脑梗死体积百分比分别为0,(31.36±5.46)%,(31.92±2.38)%,(17.39±3.54)%,(20.38±4.36)%和(22.70±2.25)%;这6组小鼠GFAP蛋白相对表达量为0.70±0.10,2.17±0.25,2.27±0.21,1.61±0.29,1.71±0.23和1.83±0.26;上述这6组的CX43蛋白相对表达量为0.61±0.03,1.30±0.24,1.37±0.20,0.85±0.14,0.84±0.12,和0.95±0.14。模型组与假手术组比较,小鼠的神经行为学评分、脑梗死体积百分比、GFAP和CX43蛋白相对表达均显著提高,差异均有统计学意义(均P<0.01);低、高2个剂量实验组和阳性药对照组与模型组比较,上述指标均显著降低,差异均有统计学意义(均P<0.05)。结论大黄酚预处理对脑缺血再灌注损伤具有保护作用,且其保护机制与抑制脑组织星形胶质细胞GFAP和CX43的� 展开更多
关键词 大黄酚 局灶性脑缺血再灌注 神经保护 星形胶质细胞
一测多评法测定肾康注射液中5种活性成分的含量
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作者 彭骞 蒋志平 罗丹 《中国药师》 CAS 2019年第1期177-181,共5页
目的:建立一测多评法测定肾康注射液中5种活性成分的含量。方法:采用HPLC法,色谱柱为Waters Sunfire ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-甲醇,梯度洗脱;流速为1.0 ml·min^-1;检测波长为254 nm;柱温为30℃... 目的:建立一测多评法测定肾康注射液中5种活性成分的含量。方法:采用HPLC法,色谱柱为Waters Sunfire ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-甲醇,梯度洗脱;流速为1.0 ml·min^-1;检测波长为254 nm;柱温为30℃;进样量为20μl。以大黄酸为参照物,建立一测多评法测定大黄酚、芦荟大黄素、大黄素及大黄素甲醚4种成分的相对较正因子并计算其含量,同时采用外标法测定以上5种有效成分的含量,并将两种结果进行比校。结果:一测多评法测得的大黄酚、芦荟大黄素、大黄素、大黄酸及大黄素甲醚5种成分含量计算值与外标法测定值无显著差异(P>0.05)。结论:一测多评法可用于肾康注射液5种活性成分的含量测定,且方法简单、有效、结果准确。 展开更多
关键词 肾康注射液 芦荟大黄素 大黄酸 大黄素 大黄酚 大黄素甲醚 一测多评法
柴黄清胰活血颗粒质量控制 预览
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作者 赵剑 李志 +2 位作者 李静 罗群 李能源 《中国药业》 CAS 2019年第19期36-39,共4页
目的探讨柴黄清胰活血颗粒的质量控制方法。方法采用薄层色谱法对柴黄清胰活血颗粒中大黄、黄芪、栀子、黄芩和延胡索进行定性鉴别,采用高效液相色谱法同时测定柴黄清胰活血颗粒中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含... 目的探讨柴黄清胰活血颗粒的质量控制方法。方法采用薄层色谱法对柴黄清胰活血颗粒中大黄、黄芪、栀子、黄芩和延胡索进行定性鉴别,采用高效液相色谱法同时测定柴黄清胰活血颗粒中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量。结果薄层色谱斑点清晰,分离效果较好,且阴性无干扰;5种有效成分在一定范围内线性关系良好(R~2>0.999),平均回收率为99.66%~102.90%,RSD均低于3%(n=9)。结论该方法准确可靠、专属性强、重复性好,可作为控制柴黄清胰活血颗粒质量的有效方法。 展开更多
关键词 柴黄清胰活血颗粒 薄层色谱法 高效液相色谱法 芦荟大黄素 大黄酸 大黄素 大黄酚 大黄素甲醚
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大黄酚对局灶性脑缺血再灌注小鼠Beclin1及Bax的作用 预览
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作者 房亚兰 黄语悠 +5 位作者 赵咏梅 师文娟 李锦程 段云霞 高利 罗玉敏 《首都医科大学学报》 CAS 北大核心 2019年第5期703-708,共6页
目的研究大黄酚(chrysophanol,CHR)对短暂性局灶性脑缺血再灌注小鼠缺血半暗带区自噬蛋白Beclin1及缺血侧大脑半球促凋亡蛋白Bax水平的影响,探究CHR对脑缺血再灌注损伤的保护机制。方法将18只健康C57BL/B6雄性小鼠按数字表法随机分为3组... 目的研究大黄酚(chrysophanol,CHR)对短暂性局灶性脑缺血再灌注小鼠缺血半暗带区自噬蛋白Beclin1及缺血侧大脑半球促凋亡蛋白Bax水平的影响,探究CHR对脑缺血再灌注损伤的保护机制。方法将18只健康C57BL/B6雄性小鼠按数字表法随机分为3组:假手术(Sham)组、大脑中动脉梗死(middle cerebral artery occlusion,MCAO)组、CHR组(自造模当天至再灌注后14 d每天按0.1 mg/kg腹腔注射CHR),每组6只。按照线栓法制作小鼠右侧大脑中动脉缺血45 min再灌注模型。再灌注14 d时将小鼠处死后,迅速断头、取脑,应用免疫荧光染色法检测脑组织冰冻切片缺血半暗带区自噬Beclin1水平,Western blotting法检测缺血侧脑组织Bax蛋白水平。结果1)Sham组小鼠脑内偶见Beclin1阳性细胞。MCAO组小鼠脑缺血半暗带区Beclin1表达水平比Sham组显著升高(P<0.05)。给予CHR治疗的脑缺血再灌注小鼠半暗带区Beclin1的表达水平比MCAO组显著减少(P<0.05)。2)在脑缺血半暗带区,Beclin1与神经元标志物NeuN共定位。3)MCAO组小鼠缺血侧脑组织Bax蛋白水平比Sham组明显升高(P<0.05)。CHR组小鼠缺血侧脑组织Bax蛋白水平比MCAO组显著减少(P<0.05)。结论CHR可能通过抑制Bax蛋白表达水平,减少Beclin1蛋白产生,减轻神经元凋亡,避免自噬过度激活,从而对脑缺血再灌注损伤发挥长期神经保护作用。 展开更多
关键词 大黄酚 脑缺血再灌注 大脑中动脉梗死 自噬 BECLIN1 BAX
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HPLC法同时测定沉香化滞丸中11种成分
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作者 段芳芳 江雯雯 +3 位作者 吴珊湖 刘佳卓 杜明荦 苏梦翔 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第9期2094-2100,共7页
目的采用HPLC梯度洗脱法同时测定沉香化滞丸中沉香四醇、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、和厚朴酚、大黄素、厚朴酚、木香烃内酯、去氢木香内酯、大黄酚、大黄素甲醚11种成分。方法采用Thermo Syncronis C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),... 目的采用HPLC梯度洗脱法同时测定沉香化滞丸中沉香四醇、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、和厚朴酚、大黄素、厚朴酚、木香烃内酯、去氢木香内酯、大黄酚、大黄素甲醚11种成分。方法采用Thermo Syncronis C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为水-乙腈,梯度洗脱:0~10min,20%乙腈;10~20min,20%~40%乙腈;20~24min,40%乙腈;24~26min,40%~52%乙腈;26~30min,52%乙腈;30~31min,52%~90%乙腈;31~35min,90%乙腈;35~40min,90%~100%乙腈;40~43min,100%乙腈;43~45min,100%~20%乙腈;检测波长215nm,体积流量1.0m L/min,柱温30℃,进样量20μL。结果各成分在43min内分离良好,沉香四醇、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、和厚朴酚、大黄素、厚朴酚、木香烃内酯、去氢木香内酯、大黄酚、大黄素甲醚的线性范围分别为1.4~13.6、10.0~200.0、31.5~315.0、1.0~120.1、1.8~50.6、0.93~10.1、1.8~30.0、0.2~40.3、1.8~18.1、1.7~25.0、0.45~10.70μg/mL;样品中各成分的平均回收率均在98.90%~100.87%;11种成分精密度RSD在0.55%~1.54%;供试品溶液在30 h内稳定性良好,RSD在0.75%~1.94%;重复性RSD在0.39%~1.73%。6批次样品中沉香四醇、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、和厚朴酚、大黄素、厚朴酚、木香烃内酯、去氢木香内酯、大黄酚、大黄素甲醚质量分数分别为92.0~201.0、511.5~9 033.0、5 475.0~12 635.5、54.5~5 095.5、192.0~2 137.5、117.0~391.5、106.5~1 281.5、13.0~136.5、93.5~199.0、177.0~1 207.0、33.5~251.5μg/g。结论本方法准确、快速、简便,重复性好,精密度高,适用于沉香化滞丸中多种活性成分的定量分析。 展开更多
关键词 沉香化滞丸 HPLC 沉香四醇 柚皮苷 橙皮苷 新橙皮苷 和厚朴酚 大黄素 厚朴酚 木香烃内酯 去氢木香内酯 大黄酚 大黄素甲醚
商洛野生牛耳大黄中3种成分含量测定及影响因素研究 预览
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作者 贾文江 李春 +2 位作者 曹望弟 刘喜玲 李宏 《中国药业》 CAS 2019年第22期13-15,共3页
目的建立测定牛耳大黄中大黄素、大黄酚、大黄素甲醚含量的高效液相色谱法,并考察生长年限及保存时间对各成分含量的影响。方法色谱柱为Kromasil 100-5 C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-1%冰醋酸溶液(75∶25,V/V),流速为1.... 目的建立测定牛耳大黄中大黄素、大黄酚、大黄素甲醚含量的高效液相色谱法,并考察生长年限及保存时间对各成分含量的影响。方法色谱柱为Kromasil 100-5 C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-1%冰醋酸溶液(75∶25,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为40℃,进样量为20μL。结果大黄素、大黄酚、大黄素甲醚进样量线性范围分别为0.11~1.08μg(r1=0.9999,n=5),0.08~0.76μg(r2=0.9995,n=5),0.04~0.44μg(r3=0.9983,n=5),平均加样回收率分别为98.62%,99.00%,100.28%,RSD分别为0.19%,0.10%,0.76%(n=6);精密度、重复性、稳定性试验结果的RSD均小于2%。除1年生外,不同生长年限、不同保存时间的样品3种成分总含量无明显差异。结论该方法简便、快捷,结果准确、可靠,可用于商洛野生牛耳大黄药材中大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的同时测定。 展开更多
关键词 牛耳大黄 高效液相色谱法 含量测定 大黄素 大黄酚 大黄素甲醚
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大黄酚介导TLR4/NF-κB通路对IgA肾病大鼠肾损伤和免疫反应的调控作用
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作者 白亚君 杜艳彬 +3 位作者 袁心柱 袁宁 蒲江 张全军 《四川大学学报:医学版》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期840-846,共7页
目的探讨大黄酚(CP)对IgA肾病大鼠肾损伤和免疫反应的调控作用。方法将大鼠随机分为5组:对照组,IgA肾病模型(IgA)组, IgA+CP低、中、高剂量(2.5、5、10 mg/kg)组,除对照组外,其余组的大鼠采用脂多糖+牛血清蛋白+四氯化碳法建立IgA肾病模... 目的探讨大黄酚(CP)对IgA肾病大鼠肾损伤和免疫反应的调控作用。方法将大鼠随机分为5组:对照组,IgA肾病模型(IgA)组, IgA+CP低、中、高剂量(2.5、5、10 mg/kg)组,除对照组外,其余组的大鼠采用脂多糖+牛血清蛋白+四氯化碳法建立IgA肾病模型,造模完成后,IgA+CP组腹腔注射不同剂量的大黄酚,对照组和模型组给予等容生理盐水,每天1次,连续给药4周。留取24 h尿液检测尿蛋白含量,取血检测血清肌酐和尿素氮;肾脏组织HE染色和TUNEL染色检测各组大鼠病理损伤和细胞凋亡;RT-PCR和Western blot检测肾组织Caspase-3和Caspase-9表达水平;酶联免疫吸附实验(ELISA)检测丙二醛(MDA)、过氧化物歧化酶(SOD)和谷胱甘肽过氧化物酶(Gpx)含量;ELISA和Western blot检测血清和肾组织白介素-1β、-6 (IL-1β、IL-6)和肿瘤坏死因子-α(TNF-α)蛋白表达;并采用RT-PCR和Western blot检测Toll样受体4(TLR4)、核转录因子-κB P65(NF-κB P65)表达水平和下游血管细胞黏附分子-1(VCAM-1)蛋白表达水平。结果 CP能剂量依赖性的降低IgA肾病大鼠尿蛋白、血清肌酐和尿素氮水平(P<0.01);改善模型大鼠肾脏组织病理损伤、降低细胞凋亡率(P<0.01),降低凋亡相关蛋白Caspase-3和Caspase-9的mRNA及蛋白表达水平(P<0.01);抑制MDA产生的同时,增加抗氧化酶Gpx、SOD活性(P<0.01);降低IL-1β、IL-6、TNF-α的血清水平和蛋白表达水平(P<0.01);下调TLR4、NF-κB P65和VCAM-1的表达水平(P<0.01)。结论大黄酚对IgA肾病大鼠起到保护作用,其机制可能是通过TLR4/NF-κB P65信号通路调节IgA肾病的免疫反应,减轻肾损伤。 展开更多
关键词 大黄酚 尿蛋白 血清肌酸酐 尿素氮 TLR4 NF-ΚB P6 VCAM-1
油瓜的化学成分研究 预览
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作者 李会 王蔷 +3 位作者 易春蝶 樊保敏 曾广智 尹俊林 《云南民族大学学报:自然科学版》 CAS 2019年第3期219-221,共3页
研究了油瓜( Hodgsonia macrocarpa )全株植物中的化学成分.采用硅胶、Sephadex LH-20、HPLC、C18等色谱方法对油瓜中的化合物进行分离纯化,应用核磁及质谱技术鉴定化合物结构.从油瓜的根茎叶中分离得到了5个化合物,大黄酚( 1 )、大黄... 研究了油瓜( Hodgsonia macrocarpa )全株植物中的化学成分.采用硅胶、Sephadex LH-20、HPLC、C18等色谱方法对油瓜中的化合物进行分离纯化,应用核磁及质谱技术鉴定化合物结构.从油瓜的根茎叶中分离得到了5个化合物,大黄酚( 1 )、大黄素甲醚( 2 )、2,6-Dimethoxy-4-methylphenol( 3 )、蔗糖( 4 )、葡萄糖(5 ),用自由基清除率实验检测化合物的氧化性.化合物 1~3 为首次从该植物中分离得到,其中化合物 2和3 具有一定的抗氧化活性. 展开更多
关键词 油瓜 化学成分 大黄酚 大黄素甲醚
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健脾益肾丸指标成分的含量测定及其对CRF模型大鼠钙磷代谢和炎症因子的影响 预览
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作者 江霞 陈秋谷 +8 位作者 郭丽琴 胡兆流 黄诗莹 王佛长 郑平 易铁钢 张尚斌 李顺民 陈剑平 《中国药房》 CAS 北大核心 2019年第16期2193-2199,共7页
目的:建立健脾益肾丸(JYP)中黄芪甲苷、大黄素、大黄酚的含量测定方法,并探讨JYP对慢性肾衰竭(CRF)模型大鼠钙磷代谢和炎症因子等相关指标的影响。方法:采用高效液相色谱法进行含量测定。黄芪甲苷以及大黄素、大黄酚的色谱柱分别为Agile... 目的:建立健脾益肾丸(JYP)中黄芪甲苷、大黄素、大黄酚的含量测定方法,并探讨JYP对慢性肾衰竭(CRF)模型大鼠钙磷代谢和炎症因子等相关指标的影响。方法:采用高效液相色谱法进行含量测定。黄芪甲苷以及大黄素、大黄酚的色谱柱分别为Agilent Zorbax SB-C18、Agilent TC C18,流动相分别为乙腈-水(36∶64,V/V)、甲醇-0.1%磷酸溶液(75∶25,V/V),检测器分别为蒸发光散射检测器和二极管阵列检测器(后者检测波长为254 nm),柱温分别为30、25℃,流速均为1.0 m L/min,进样量分别为20、10μL。将SD大鼠随机分为正常组、模型组、尿毒清组(1.80 g/kg)和JYP低、中、高剂量组(1.71、3.43、6.85 g/kg),每组10只。除正常组外,其余组大鼠均采用5/6肾切除方法复制CRF模型。造模4个月后,正常组和模型组大鼠均灌胃相应体积水,各给药组大鼠灌胃相应药物,每日1次,连续12周。采用酶联免疫吸附测定法检测大鼠血肌酐(Scr)、尿素氮(BUN)、甲状旁腺激素(PTH)和炎症因子[白细胞介素-6(IL-6)、肿瘤坏死因子α(TNF-α)]含量,采用甲基百里香酚蓝比色法和磷钼酸法检测其血钙、血磷含量,采用Pearson检验考察炎症因子与钙磷代谢相关指标(血钙、血磷、PTH)的相关性。结果:黄芪甲苷、大黄素、大黄酚检测质量浓度的线性范围分别为54.537~381.759、2.960~20.720、6.318~44.223μg/m L(r>0.999),定量限分别为0.010、0.288、0.216μg/mL,检测限分别为0.003、0.096、0.072μg/mL,精密度、重复性、稳定性试验的RSD均小于3.0%,加样回收率为97.18%~102.33%(RSD<3%,n=9)。造模后(给药前),模型组和各给药组大鼠血清Scr、BUN含量均较正常组显著升高(P<0.01);给药后,各给药组大鼠上述指标均较模型组和同组给药前显著降低(P<0.01)。与正常组比较,模型组大鼠血钙含量显著降低,IL-6、TNF-α含量均显著升高(P<0.01);与模型组比较,JYP中、高剂量组大鼠血钙含量均显著升高,尿 展开更多
关键词 健脾益肾丸 黄芪甲苷 大黄素 大黄酚 含量测定 高效液相色谱法 慢性肾衰竭 钙磷代谢 炎症因子 大鼠
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大黄酚抑制ERS减少OGD/R大鼠海马神经元凋亡
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作者 李俊杰 黄亚萍 《医学分子生物学杂志》 CAS 2019年第4期328-332,共5页
目的探究大黄酚(Chrysophanol,CHR)抑制内质网应激(endoplasmic reticulum stress,ERS)对缺血缺氧新生大鼠海马神经元的影响,初步分析其分子机制。方法将40只SD大鼠分为假手术组、健康加药组(CHR)、模型组(OGD/R)和模型加药组(OGD/R+CH... 目的探究大黄酚(Chrysophanol,CHR)抑制内质网应激(endoplasmic reticulum stress,ERS)对缺血缺氧新生大鼠海马神经元的影响,初步分析其分子机制。方法将40只SD大鼠分为假手术组、健康加药组(CHR)、模型组(OGD/R)和模型加药组(OGD/R+CHR).观察海马组织病理变化,检测海马组织凋亡、血清氧化应激指标水平、凋亡及ERS相关蛋白的表达。结果与OGD/R相比,OGD/R+CHR组大鼠海马组织细胞凋亡率、MDA、ROS水平、海马组织中Caspase-3、Caspase-9,GRP-78、ATF6、IRE1α及BaVBcl-2水平显著降低,SOD水平显著升高(P<0.05)。结论大黄酚可能参与内质网应激通路和线粒体通路,抑制缺血缺氧新生大鼠海马神经元的凋亡。 展开更多
关键词 大黄酚 内质网应激 缺血缺氧大鼠 海马神经元 凋亡
HPLC法同时测定蒙药给喜古讷-6中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量 预览
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作者 文花 刘燕 +1 位作者 董武 白玉霞 《中国民族医药杂志》 2019年第8期41-43,共3页
目的:建立HPLC法同时测定给喜古讷-6中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量。方法:采用高效液相色谱法Welchrom C18色谱柱(4.6mm×300mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸水溶液(68:32)为流动相,流速1mL·min^-1,检测波... 目的:建立HPLC法同时测定给喜古讷-6中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量。方法:采用高效液相色谱法Welchrom C18色谱柱(4.6mm×300mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸水溶液(68:32)为流动相,流速1mL·min^-1,检测波长254nm,柱温40℃。结果:5种成分在各自范围内均呈良好的线性关系(r≥O.9991);平均加样回收率95.73%~102.91%,RSD1.3%~1.6%。结论:高效液相色谱法灵敏度高,该实验方法简便快捷、重现性好,为完善蒙药给喜古讷-6汤的质量控制提供依据。 展开更多
关键词 给喜古讷-6 芦荟大黄素 大黄酸 大黄素 大黄酚 大黄素甲醚 高效液相色谱法
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