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Rapid screening and identification of sesquiterpene lactones in Kudiezi injection based on high-performance liquid chromatography coupled with linear ion trap-orbitrap mass spectrometry
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作者 LIU Rong-Rong ZHANG Xiu-Ping +5 位作者 WANG Fang SHANG Zhan-Peng WANG Fei LIU Ying LU Jian-Qiu ZHANG Jia-Yu 《中国天然药物:英文版》 SCIE CAS CSCD 2018年第2期150-160,共11页
Sesquiterpene 内酯在他们的特殊结构和活动的优点在 Kudiezi 注射被看作主要活跃混合物。此处,一个分析方法为用结合的高效的液体层析的在 Kudiezi 注射的快速的屏蔽和 sesquiterpene 内酯的鉴定被开发在否定离子模式的线性离子 trap-... Sesquiterpene 内酯在他们的特殊结构和活动的优点在 Kudiezi 注射被看作主要活跃混合物。此处,一个分析方法为用结合的高效的液体层析的在 Kudiezi 注射的快速的屏蔽和 sesquiterpene 内酯的鉴定被开发在否定离子模式的线性离子 trap-orbitrap 团 spectrometry (HPLC-LTQ-Orbitrap ) 。首先,二个 sesquiterpene 内酯参考标准被分析获得他们的典型 ESI-MS/MS 破碎模式。第二,基于提取离子层析(EIC ) 数据挖掘方法和典型破碎小径分析,在 Kudiezi 注射的 sesquiterpene 内酯很快被屏蔽并且识别。最后,一个重要参数堵塞 P 被采用区别 sesquiterpene 内酯的异构体。作为结果, 50 sesquiterpene 内酯被描绘,包括 9 sesquiterpene 内酯 aglycones, 39 sesquiterpene 内酯 glycosides,和 2 氨基的 acid-sesquiterpene 内酯结合。在他们之中, 13 混合物尝试性地作为新混合物被识别。结果证明确定的方法将是为在自然的药的复杂系统屏蔽和 sesquiterpene 内酯的鉴定的一个快速的、有效分析工具。 展开更多
关键词 HPLC-LTQ-Orbitrap SESQUITERPENE LACTONES Characteristic FRAGMENTATION PATHWAYS Kudiezi injection
HPLC-LTQ-Orbitrap方法分析丹参的代谢轮廓
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作者 Huan-huan PANG Mei-fang JIANG +4 位作者 Qin-hui WANG Xiao-ye WANG Wei GAO Zhi-hao TIAN Jian-mei HUANG 《浙江大学学报:B卷英文版》 SCIE CAS CSCD 2018年第3期227-244,共18页
目的:对丹参50%乙醇提取物的体内外物质基础进行系统全面的分析。创新点:首次采用高效液相色谱-质谱联用(HPLC-LTQOrbitrap)方法对丹参50%乙醇提取物的体内外化学和代谢成分进行全面分析。方法:建立HPLC-LTQ-Orbitrap方法,对丹参50... 目的:对丹参50%乙醇提取物的体内外物质基础进行系统全面的分析。创新点:首次采用高效液相色谱-质谱联用(HPLC-LTQOrbitrap)方法对丹参50%乙醇提取物的体内外化学和代谢成分进行全面分析。方法:建立HPLC-LTQ-Orbitrap方法,对丹参50%乙醇提取物的化学成分以及给药后大鼠血浆、尿液、粪便和胆汁生物样品中的化学和代谢成分进行分析。结论:在正负离子模式下,在丹参提取物中鉴定出共69个化合物,包括丹酚酸类化合物23个,丹参酮类化合物33个,以及未知化合物13个;在大鼠灌胃给予丹参提取物后的生物样本中鉴定出共118个化合物,包括血浆中35个,尿液中63个,粪便中62个,以及胆汁中18个。 展开更多
关键词 丹参 化学轮廓 代谢轮廓 HPLC-LTQ-Orbitrap
藏药诃子化学成分的高效液相色谱-质谱联用技术快速鉴定研究 预览
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作者 简平 亓旗 +4 位作者 周坤 梁文仪 梁林金 叶婷 张兰珍 《世界科学技术:中医药现代化》 CSCD 北大核心 2018年第9期1627-1637,共11页
目的:建立高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱组合式高分辨质谱联用(HPLC-LTQ-Orbitrap MS)技术分析藏药诃子化学成分的方法。方法:采用Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.2%乙酸水为流动相进行梯度洗脱。在负... 目的:建立高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱组合式高分辨质谱联用(HPLC-LTQ-Orbitrap MS)技术分析藏药诃子化学成分的方法。方法:采用Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.2%乙酸水为流动相进行梯度洗脱。在负离子模式下,采集LTQ-Orbitrap线性离子阱高分辨质谱数据,依据高分辨质谱提供的分子离子峰和碎片离子的精确分子质量,并与文献或对照品对照,确定化合物可能的结构。结果:从诃子中鉴定出62种化学成分,包括酚酸类和可水解鞣质类60个,三萜类2个,其中,14个化合物在该植物中首次检出。结论:该方法可为诃子的化学成分质谱裂解规律和质量控制提供参考。 展开更多
关键词 诃子 HPLC-LTQ-Orbitrap MS 酚酸类成分 可水解鞣质类成分
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基于HPLC-LTQ/Orbitrap MS法的四味脾胃舒颗粒化学成分研究 预览
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作者 黄周锋 胡筱希 +2 位作者 陆国寿 黄建猷 谭晓 《天津中医药》 CAS 2019年第3期304-308,共5页
[目的]应用高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-LTQ/Orbitrap MS)技术鉴定四味脾胃舒颗粒中的化学成分,为四味脾胃舒颗粒的深入研究开发提供更多科学依据。[方法]通过查阅文献,收集整理四味脾胃舒颗粒处方中各味药材... [目的]应用高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-LTQ/Orbitrap MS)技术鉴定四味脾胃舒颗粒中的化学成分,为四味脾胃舒颗粒的深入研究开发提供更多科学依据。[方法]通过查阅文献,收集整理四味脾胃舒颗粒处方中各味药材(茯苓、鸡屎藤、山楂、陈皮)及其同科属植物各类化学成分数据。采用HPLC-LTQ/Or-bitrap MS法采集数据后,对各色谱峰的质谱图高分辨一级和二级质谱数据进行解析,与文献数据进行对比,对各色谱峰进行结构推测和确认。[结果]从四味脾胃舒颗粒样品中共分析出30个成分,鉴定了26个化合物,分别为黄酮类成分(橙皮素、柚皮素、刺芒柄花素)、苷类成分(Cyanidin 3-galactoside、野樱苷、芹菜苷)、酸类成分(去氢土莫酸、没食子酸)、生物碱类成分(刺桐碱、3-formylindole)。[结论]实验所建立的HPLC-LTQ/Orbitrap MS法适合于鉴定中药复方制剂四味脾胃舒颗粒主要化学成分,在一定程度上揭示了四味脾胃舒颗粒的药效物质物质基础。 展开更多
关键词 HPLC-LTQ/Orbitrap MS 四味脾胃舒颗粒 化学成分
全文增补中
两面针果壳的化学成分分析及活性
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作者 陆国寿 蒋珍藕 +3 位作者 黄周锋 胡筱希 谭晓 黄建猷 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第11期154-160,共7页
目的:利用高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-LTQ/Orbitrap-MS)技术对两面针非药用部位果壳中的生物碱类成分进行分析和鉴定,并对其抗氧化活性进行研究,为两面针植物更深入地研究开发提供科学依据。方法:采用HPLC-LT... 目的:利用高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-LTQ/Orbitrap-MS)技术对两面针非药用部位果壳中的生物碱类成分进行分析和鉴定,并对其抗氧化活性进行研究,为两面针植物更深入地研究开发提供科学依据。方法:采用HPLC-LTQ/Orbitrap-MS采集数据后,对各色谱峰的质谱图高分辨一级和二级质谱数据进行解析,与文献数据库进行对比,对各色谱峰进行结构推测和确认。采用1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)清除自由基能力法及2,2’-联氮-双-3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸(ABTS)自由基清除能力对两面针果壳样品抗氧化活性进行研究。结果:从两面针果壳中共鉴定了25个生物碱类化合物,主要化学成分为异喹啉类生物碱(两面针碱、鹅楸掌碱、木兰箭毒碱),吡咯类生物碱(别隐品碱、氧化苦参碱、氧化槐果碱),喹啉类生物碱(木兰花碱、氯化两面针碱),有机胺类生物碱(γ-山椒素)。DPPH清除自由基能力法及ABTS自由基清除能力对其抗氧化活性进行了研究,结果显示在测定的浓度范围内,抗氧化活性均随着试样浓度的增加而逐渐增强,呈现良好的剂量依赖性。结论:该文对两面针果壳进行了化学成分及活性的研究,研究证明其具有多种生物碱类成分,并具有较好的抗氧化活性,为两面针植物更深入地研究开发提供了参考。 展开更多
关键词 两面针果壳 高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱 化学成分 生物碱 抗氧化活性
天麻提取物灌胃给予大鼠后入血成分研究 预览 被引量:1
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作者 魏雅蕾 蔡伟 +5 位作者 张志超 杨玉琴 李广雷 昶国平 刘博 张宏桂 《中国药业》 CAS 2015年第21期8-10,共3页
目的确证天麻入血成分信息。方法大鼠禁食12 h,灌胃给药,给药量为2 m L/100 g,固相萃取(SPE)法进行血浆处理,运用HPLC-LTQ-Orbitrap MS法对进入大鼠血液的天麻化学成分进行检测。结果共检测到10种入血成分。结论除了天麻苷,天麻中还有... 目的确证天麻入血成分信息。方法大鼠禁食12 h,灌胃给药,给药量为2 m L/100 g,固相萃取(SPE)法进行血浆处理,运用HPLC-LTQ-Orbitrap MS法对进入大鼠血液的天麻化学成分进行检测。结果共检测到10种入血成分。结论除了天麻苷,天麻中还有对羟基苯甲醛、3,4-二羟基苯甲醛、p-ethoxymethylphenyl-1-O-β-glucopyranoside、羟基苄基-1-O-β-D-吡喃葡萄糖、邻苯二甲酸二甲酯、4,4’-二羟基二苄基醚、4,4’-二羟基二苯基甲烷、天麻醚苷、2-乙氧基-4-甲基苯酚进入血液,均为酚性化合物及其苷类。 展开更多
关键词 天麻 化学成分 HPLC-LTQ-Orbitrap MS 碎片离子
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HPLC-LTQ-Orbitrap-MS^n快速鉴别党参药材中化学成分 被引量:7
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作者 张靖 徐筱杰 +4 位作者 徐文 黄娟 白俊其 朱大元 丘小惠 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第9期59-63,共5页
目的:建立党参药材中化学成分HPLC-LTQ-Orbitrap-MSn定性分析快速鉴定方法,对党参中的主要化学成分的质谱信息进行初步探讨。方法:采用Phenomenex Kinetex C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相乙腈-0.01%甲酸水溶液、梯度... 目的:建立党参药材中化学成分HPLC-LTQ-Orbitrap-MSn定性分析快速鉴定方法,对党参中的主要化学成分的质谱信息进行初步探讨。方法:采用Phenomenex Kinetex C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相乙腈-0.01%甲酸水溶液、梯度洗脱,采用ESI-LTQ-Orbitrap质谱负离子模式采集,傅里叶变换回旋共振检测高分辨质谱数据,一级全扫描离子在离子阱内进行碰撞诱导解离(CID)测定二级质谱。结果:HPLC对党参药材中的化学成分实现有效分离,从党参中分离得到19个化学成分峰,根据精确相对分子量信息和二级质谱碎片信息,结合对照品质谱行为快速分析鉴定了其化学成分结构,主要为苯丙苷类、炔苷类、生物碱类、己醇苷及己烯醇苷类等成分。结论:该方法具有高效分离及高灵敏检测优势,可同时实现对熟党参中不同类型化合物快速鉴别分析,为进一步阐明党参药效物质基础及质量标准研究提供科学依据。 展开更多
关键词 党参 液相色谱-质谱联用 化学成分
高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱质谱快速筛查确证生态纺织品中22种致敏性分散染料 预览 被引量:5
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作者 牛增元 罗忻 +4 位作者 叶曦雯 修晓丽 张丽 王新 陈静 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第10期1104-1109,共6页
建立了基于高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-LTQ/Orbitrap MS)快速筛查确证生态纺织品中22种禁用分散染料的分析方法。样品在95℃水浴条件下经吡啶/水(1∶1,v/v)振荡提取后,以CAPCELL PAK C18色谱柱分离,以乙... 建立了基于高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-LTQ/Orbitrap MS)快速筛查确证生态纺织品中22种禁用分散染料的分析方法。样品在95℃水浴条件下经吡啶/水(1∶1,v/v)振荡提取后,以CAPCELL PAK C18色谱柱分离,以乙腈和5 mmol/L乙酸铵(含体积分数为0.01%的甲酸)作为色谱流动相进行梯度洗脱,采用正、负电喷雾(ESI)离子化模式,利用一级母离子的精确质量数和保留时间对22种分散染料进行快速筛查,利用碰撞诱导解离(CID)下得到的二级碎片离子进行确证。22种分散染料在各自浓度范围内线性关系良好(r2〉0.99),方法的定量限(LOQ)为0.125~2.5 mg/kg。除分散黄49外,绝大多数染料在涤纶布、棉涤混纺布两种纺织品基质中的加标回收率在65%~120%之间,相对标准偏差小于15%。应用本方法对涉及多种纤维类型的40余件纺织品样品进行了筛查,其中一个样品检出分散橙37/76。该方法简便、快速,其选择性高,抗干扰性能好,结果准确可靠,可用于纺织品中分散染料的检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱质谱 高分辨质谱 分散染料 纺织品
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质谱检测叶酸缺乏人胚肾细胞中低组蛋白H3赖氨酸79甲基化修饰 被引量:2
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作者 张勤 薛鹏 +2 位作者 白宝玲 李会莉 杨福全 《现代生物医学进展》 CAS 2014年第23期4420-4424,共5页
目的:探讨叶酸(Folic acid,FA)缺乏在培养的人胚肾细胞(HEK-293)中对细胞组蛋白修饰水平的影响。方法:人胚肾细胞分两组培养,一组正常培养,一组无叶酸培养。细胞提取组蛋白后通过高效液相色谱一线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱... 目的:探讨叶酸(Folic acid,FA)缺乏在培养的人胚肾细胞(HEK-293)中对细胞组蛋白修饰水平的影响。方法:人胚肾细胞分两组培养,一组正常培养,一组无叶酸培养。细胞提取组蛋白后通过高效液相色谱一线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-LTQ/Orbitrap Ms)检测组蛋白的修饰以比较叶酸缺乏对人胚肾细胞组蛋白修饰的影响。结果:用高分辨质谱方法成功检测到人胚肾细胞的五个组蛋白变体H1,H3,H4,H2a和H2b上的33个组蛋白修饰位点,其中23个修饰位点为uniprot数据库上已经报道的组蛋白修饰位点,而其余10个为未报道修饰位点。通过质谱比较正常和叶酸缺乏组人胚肾细胞修饰谱发现H3K79me1和H3K79me2在叶酸缺乏培养组中检出率较低。进一步用蛋白免疫印迹的方法也证明了在叶酸缺乏的人胚肾细胞中H3K79me1水平低于正常培养组。结论:细胞中叶酸缺乏影响组蛋白甲基化包括H3K79me2和H3K79me1修饰水平,提示细胞外营养因素叶酸水平可影响组蛋白修饰水平从而参与疾病如神经管畸形(Neural tube defect,NTD)的发生。 展开更多
关键词 H3K79 甲基化修饰 质谱 叶酸缺乏 人胚肾细胞
高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱法快速筛查和确证纺织品中禁用的偶氮染料 预览 被引量:13
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作者 云环 刘鑫 +3 位作者 王静 严华 崔凤云 张朝晖 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第9期845-849,共5页
建立了高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-LTQ/Orbitrap MS)快速筛查确证纺织品中禁用的偶氮染料的方法。样品在柠檬酸缓冲液中由连二亚硫酸钠还原成芳香胺,经硅藻土提取柱净化后,用Acquity UPLC BEH C18柱(50mm&... 建立了高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-LTQ/Orbitrap MS)快速筛查确证纺织品中禁用的偶氮染料的方法。样品在柠檬酸缓冲液中由连二亚硫酸钠还原成芳香胺,经硅藻土提取柱净化后,用Acquity UPLC BEH C18柱(50mm×2.1mm,1.7μm)分离,以甲醇和0.1%(v/v)甲酸作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,高分辨质谱一级全扫描用于筛选分析,数据依赖扫描模式的二级碰撞诱导解离(CID)谱图用于确证,对纺织品样品中的偶氮染料进行定性鉴别。在0.05~2.00mg/L范围内,21种致癌芳香胺的线性相关系数均大于0.99。通过实际样品的加标回收测定,回收率范围为65.5%~111.5%,相对标准偏差(n=6)为0.87%~2.49%。该方法的定量限可以达到0.08mg/kg,可用于纺织品中禁用偶氮染料的实际检验工作。 展开更多
关键词 高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱 禁用的偶氮染料 致癌芳香胺 纺织品
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HPLC-ESI-LTQ-Orbitrap分析芪归银方中黄酮成分体内代谢过程 预览 被引量:1
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作者 于小杰 岳贵娟 +5 位作者 薛梦 张娇 刘明玉 梁莉靖 刘湉 马群 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第1期116-126,共11页
为进一步明确芪归银方的药效物质基础,采用HPLC-ESI-LTQ-Orbitrap技术对大鼠灌胃芪归银方后血清中黄酮类活性成分进行表征,并通过鉴别其尿液及粪便中的代谢物对结果进行佐证。从含药血清中鉴定出8个黄酮类化合物,其中,芹菜素-6,8-二葡... 为进一步明确芪归银方的药效物质基础,采用HPLC-ESI-LTQ-Orbitrap技术对大鼠灌胃芪归银方后血清中黄酮类活性成分进行表征,并通过鉴别其尿液及粪便中的代谢物对结果进行佐证。从含药血清中鉴定出8个黄酮类化合物,其中,芹菜素-6,8-二葡萄糖苷和芹菜素以原型入血,芒柄花素、木犀草素、毛蕊异黄酮、5,7,4′-三羟基黄酮醇-7-O-β-D-葡萄糖苷、木犀草素-7-O-葡萄糖苷、山奈酚-3-O-葡萄糖苷等6个化合物以Ⅱ相代谢产物入血;从尿液中鉴定出9个黄酮类成分,包括6个入血成分的相应代谢产物;从粪便中检出3个黄酮类化合物的原型形式,未检测到与入血成分相同的成分。实验结果显示,芪归银方中的黄酮类入血成分大部分是经肾脏代谢排出,这可为阐明芪归银方延缓耐药的药效物质基础提供依据。 展开更多
关键词 芪归银方 黄酮类成分 代谢过程 HPLC-ESI-LTQ-Orbitrap
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复方血栓通胶囊化学成分在比格犬眼球和肾脏内的分布研究
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作者 江美芳 王勤辉 +5 位作者 庞欢欢 田悦 王晓烨 孙璐 高伟 黄建梅 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第20期3846-3851,共6页
糖尿病视网膜病变(DR)和糖尿病肾病(DN)是最常见的糖尿病并发症,也是糖尿病致死致残的主要原因,临床报道显示复方血栓通胶囊对DR和DN均有较好的治疗作用,但复方血栓通胶囊中的化学成分在眼球和肾脏中的分布尚无报道,该研究主要探索... 糖尿病视网膜病变(DR)和糖尿病肾病(DN)是最常见的糖尿病并发症,也是糖尿病致死致残的主要原因,临床报道显示复方血栓通胶囊对DR和DN均有较好的治疗作用,但复方血栓通胶囊中的化学成分在眼球和肾脏中的分布尚无报道,该研究主要探索复方血栓通胶囊中的化学成分在比格犬眼球和肾脏中的分布情况。比格犬连续灌胃给予复方血栓通胶囊3d后,取眼球和肾脏,运用高效液相色谱-高分辨液质联用技术LTQ-Orbitrap鉴定其中的化学成分,通过与对照品及相关文献中化学成分的精确相对分子质量、保留时间以及二级碎片信息比对,确认化合物。该研究在眼球和肾脏中分别鉴定出14,19个三七皂苷类成分。鉴定结果为阐释复方血栓通胶囊在治疗DR和DN的有效成分奠定了一定的物质基础。 展开更多
关键词 复方血栓通胶囊 三七皂苷 眼球 肾脏 HPLC LTQ-Orbitrap
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