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Validation method for simulation models with cross iteration 预览
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作者 FANG Ke ZHAO Kaibin ZHOU Yuchen 《系统工程与电子技术:英文版》 SCIE EI CSCD 2019年第3期555-563,共9页
Cross iteration often exists in the computational process of the simulation models, especially for control models. There is a credibility defect tracing problem in the validation of models with cross iteration. In ord... Cross iteration often exists in the computational process of the simulation models, especially for control models. There is a credibility defect tracing problem in the validation of models with cross iteration. In order to resolve this problem, after the problem formulation, a validation theorem on the cross iteration is proposed, and the proof of the theorem is given under the cross iteration circumstance. Meanwhile, applying the proposed theorem, the credibility calculation algorithm is provided, and the solvent of the defect tracing is explained. Further, based on the validation theorem on the cross iteration, a validation method for simulation models with the cross iteration is proposed, which is illustrated by a flowchart step by step. Finally, a validation example of a sixdegree of freedom (DOF) flight vehicle model is provided, and the validation process is performed by using the validation method. The result analysis shows that the method is effective to obtain the credibility of the model and accomplish the defect tracing of the validation. 展开更多
关键词 VALIDATION METHOD simulation model CROSS ITERATION VALIDATION THEOREM VALIDATION EXAMPLE
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注射用盐酸多西环素无菌检查方法学考察
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作者 肖甜甜 姜儒 +1 位作者 刘知源 孔海英 《中国药师》 CAS 2019年第1期191-193,共3页
目的:建立注射用盐酸多西环素的无菌检查方法。方法:依据中国药典2015年版相关要求,采用薄膜过滤法,分别尝试加大冲洗量、将组氨酸-卵磷脂-聚山梨酯80混合溶液作为冲洗液、化学降解、再次过滤等方式进行无菌检查方法学研究。结果:再次... 目的:建立注射用盐酸多西环素的无菌检查方法。方法:依据中国药典2015年版相关要求,采用薄膜过滤法,分别尝试加大冲洗量、将组氨酸-卵磷脂-聚山梨酯80混合溶液作为冲洗液、化学降解、再次过滤等方式进行无菌检查方法学研究。结果:再次过滤法能有效消除抑菌成分的干扰,各试验菌生长良好。结论:经过方法学验证,所建立的方法适用于注射用盐酸多西环素的无菌检查。 展开更多
关键词 注射用盐酸多西环素 无菌检查 方法验证 再次过滤法
含量测定类方法验证中的统计学评价
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作者 马莉 杨亚宗 +4 位作者 张云雷 冯铮铮 谭德讲 吕昭云 杭太俊 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期207-214,共8页
目的:针对双环醇片主成分的测定方法,论证含量测定类方法验证的科学性和可靠性,为今后该类方法的验证研究提供更严谨的模板或范例。方法:通过科学的实验设计,制定合理的实验方案,获得专属性、线性与范围、准确度和精密度等性能参数。结... 目的:针对双环醇片主成分的测定方法,论证含量测定类方法验证的科学性和可靠性,为今后该类方法的验证研究提供更严谨的模板或范例。方法:通过科学的实验设计,制定合理的实验方案,获得专属性、线性与范围、准确度和精密度等性能参数。结果:双环醇片中主成分与有关物质可完全分离。在标示量70%~130%的范围内线性关系良好(决定系数R~2>0.999 9,剩余标准偏差RSME=0.299 6);在80%~120%的5个浓度点下的相对偏倚均不超过0.78%,其95%置信限均不超过±2%;各浓度下的中间精密度均不超过0.89%,中间精密度的置信上限均不超过1.43%;方法的总变异在120%浓度下最大,为0.87%,所对应的95%/90%容忍区间为98.11%~102.78%,95%预测区间为98.95%~101.95%;对可接受标准为90.0%~110.0%的双环醇片,其方法能力指数均超过2,即该方法的误判率低于1/100万。结论:该方法经验证可满足其对双环醇片含量定量测定的预期用途。同时通过实验设计可获得更多科学可靠的方法性能指标,这些指标使得方法验证的结论更加可靠和直观,且能够从整体把握方法的适用性。新提供的方法容忍区间、预测区间和方法能力指数等参数,为今后判断方法确认和转移是否成功提供了依据。 展开更多
关键词 双环醇 方法验证 含量测定 方法能力指数 置信限 高效液相色谱
液相色谱串联质谱临床检测方法的开发与验证 预览
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作者 中国医师协会检验医师分会临床质谱检验医学专业委员会 曹正 +4 位作者 李水军 沈敏 程雅婷 马志军 韩连书 《检验医学》 CAS 2019年第3期189-196,共8页
液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)是近年来发展极为迅速的新技术。该技术结合了液相色谱的高分离性能和质谱的高敏感性、高特异性等优势,被广泛应用于化工、生物、医药、食品、临床医学、环境等领域。在临床检验和诊断领域,LC-MS/MS作为传统... 液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)是近年来发展极为迅速的新技术。该技术结合了液相色谱的高分离性能和质谱的高敏感性、高特异性等优势,被广泛应用于化工、生物、医药、食品、临床医学、环境等领域。在临床检验和诊断领域,LC-MS/MS作为传统诊断技术的补充,可提供更为准确、可靠的依据,使许多疾病得到准确、快速的诊断。文章结合目前已公布的LC-MS/MS方法相关验证指南、文献及实际操作经验,系统介绍了LC-MS/MS方法开发的关键流程,并以25-羟基维生素D3[25(OH)D3]为实例介绍方法验证的关键要素,为LC-MS/MS技术临床应用方法的建立、验证和实施提供参考。 展开更多
关键词 液相色谱串联质谱 方法开发 方法验证
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蔬菜农药残留检测方法变更的验证方法探析 预览
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作者 高强 孙榕 +2 位作者 薛耀武 张晓明 杨治彪 《现代农业科技》 2019年第12期84-84,90共2页
检测标准发生变更时,检验检测机构应做好新方法的验证工作。本文以水果和蔬菜中阿维菌素残留量测定标准变更为例,详述了如何开展方法验证,以期为化学分析方法发生变更时更好地开展验证工作提供参考。
关键词 农药残留 检测标准 方法变更 方法验证
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飞机蒙皮典型搭接结构附加弯矩分析
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作者 杨静 姜兴长 王慧梅 《机械强度》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期389-392,共4页
蒙皮典型搭接结构是飞机进行疲劳设计的重要结构件之一,其附加弯矩分析一直受到工程上的广泛关注。采用一维平板壳单元,通过合理的模型建立,对飞机机身蒙皮典型搭接结构进行分析,计算得到搭接结构各疲劳细节点所对应附加弯矩。同时还对... 蒙皮典型搭接结构是飞机进行疲劳设计的重要结构件之一,其附加弯矩分析一直受到工程上的广泛关注。采用一维平板壳单元,通过合理的模型建立,对飞机机身蒙皮典型搭接结构进行分析,计算得到搭接结构各疲劳细节点所对应附加弯矩。同时还对一维平板壳模型进行了验证,证实其计算的有效性。所得附加弯矩计算结果对飞机机身蒙皮典型搭接结构疲劳设计具有直接参考价值。 展开更多
关键词 搭接结构 附加弯矩 一维平板壳模型 模型验证
1H定量核磁共振波谱法测定二对甲苯磺酸缘生替尼对照品的含量
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作者 仲艳 李家春 +3 位作者 王志霞 黄文哲 王振中 肖伟 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期432-435,共4页
目的:建立采用1H定量核磁共振波谱法测定二对甲苯磺酸缘生替尼对照品的含量。方法:采用核磁共振波谱法。使用Bruker AscendTM 400超导核磁共振谱仪,以氘代DMSO为溶剂,脉冲宽度为10.0μs,延迟时间为1 s和扫描次数32的条件下采集试样氢谱... 目的:建立采用1H定量核磁共振波谱法测定二对甲苯磺酸缘生替尼对照品的含量。方法:采用核磁共振波谱法。使用Bruker AscendTM 400超导核磁共振谱仪,以氘代DMSO为溶剂,脉冲宽度为10.0μs,延迟时间为1 s和扫描次数32的条件下采集试样氢谱。结果:以化学位移δ分别为5.31和6.28的二对甲苯磺酸缘生替尼和顺丁烯二酸的氢质子峰作为定量峰,其峰面积比与其质量比的线性回归方程为Y=0.128 1X-0.000 4,相关系数为0.999 9,含量测定的重复性试验的RSD为0.20%(n=6)。测得二对甲苯磺酸缘生替尼的含量为98.54%。结论:分析结果表明,在没有对照品的情况下,核磁共振波谱法可用于二对甲苯磺酸缘生替尼的含量测定,该方法可行,具有快速、准确、简便的优点。 展开更多
关键词 1H定量核磁共振波谱法 内标法 二对甲苯磺酸缘生替尼 含量测定 方法验证
注射用头孢唑肟钠的无菌检查验证方法研究 预览
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作者 董超琪 《海峡药学》 2019年第9期96-99,共4页
目的 通过三家不同生产厂家的注射用头孢唑肟钠无菌检查方法研究,建立合适的方法为该药品的无菌检查方法。方法 用不同量的冲洗液冲洗滤膜的薄膜过滤法,通过无菌验证试验确定所用无菌检查方法的有效性。结果采用1800mL冲洗液并加入青霉... 目的 通过三家不同生产厂家的注射用头孢唑肟钠无菌检查方法研究,建立合适的方法为该药品的无菌检查方法。方法 用不同量的冲洗液冲洗滤膜的薄膜过滤法,通过无菌验证试验确定所用无菌检查方法的有效性。结果采用1800mL冲洗液并加入青霉素酶时,阳性对照菌48h内生长良好,阴性对照及样品无菌生长,试验组有菌生长。结论 对注射用头孢唑肟钠可采用薄膜过滤法加青霉素酶进行无菌检查,用pH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液冲洗。冲洗量为1800mL(每筒600mL),1次100mL。通过验证试验,确保该药品无菌检查方法的可行,并保证结果可靠,该方法适用于所有厂家的注射用头孢唑肟钠的无菌检查。 展开更多
关键词 注射用头孢唑肟钠 无菌检查 薄膜过滤法 方法验证
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ICP-MS法测定盐酸安舒法辛缓释片中7个元素杂质含量
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作者 许雯雯 周凤梅 +2 位作者 余飞 车鑫 刘万卉 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期319-327,共9页
目的:建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定盐酸安舒法辛缓释片中铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、钴(Co)、钒(V)、镍(Ni)7个元素杂质含量。方法:用微波消解进行样品前处理;以73Ge,115In,209Bi为内标,采用ICP-MS进行测定,测量模式... 目的:建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定盐酸安舒法辛缓释片中铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、钴(Co)、钒(V)、镍(Ni)7个元素杂质含量。方法:用微波消解进行样品前处理;以73Ge,115In,209Bi为内标,采用ICP-MS进行测定,测量模式为碰撞池模式(KED),碰撞气流速4.35 mL·min-1,采样深度5.0 mm,辅助气流速0.8 L·min-1,雾化器流速1.075 L·min-1;对所建立的方法进行了方法学验证。结果:7个元素标准曲线的相关系数均大于0.99;加样回收率在92.2%~104.4%之间;重复性试验RSD≤1.2%(n=6);中间精密度试验RSD≤3%,均满足USP<233>方法学验证的要求。样品检测的结果远小于国际人用药物注册技术协调会议《元素杂质指南Q3D》(ICHQ3D)中各元素杂质的每日允许暴露量(PDE)。结论:本文建立的方法样品用量少,分析速度快,灵敏度高,可用于盐酸安舒法辛缓释片中元素杂质的质量研究。 展开更多
关键词 元素杂质 盐酸安舒法辛缓释片 电感耦合等离子体质谱 USP<233> ICHQ3D 方法学验证
基于PCR技术的DNA分析测试关键要素 被引量:1
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作者 安娜 柳方方 +6 位作者 董美 胡晓颖 宛煜嵩 金芜军 兰青阔 李亮 韩阳 《基因组学与应用生物学》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期624-629,共6页
大多数国家对转基因生物研究与产业化日趋积极,把发展生物技术作为支撑发展、引领未来的战略选择,力求抢占新一轮经济和科技革命的先机与制高点。随之而来的是公众对转基因产品安全性的关注。转基因生物成分分析作为安全性评价的重要内... 大多数国家对转基因生物研究与产业化日趋积极,把发展生物技术作为支撑发展、引领未来的战略选择,力求抢占新一轮经济和科技革命的先机与制高点。随之而来的是公众对转基因产品安全性的关注。转基因生物成分分析作为安全性评价的重要内容,发挥着举足轻重的作用,而基于PCR技术的转基因产品核酸成分分析是最经典、最广泛使用的方法。虽然此方法已普遍应用,但国内外鲜有较为全面的阐述此类分析测试要素的报道。为此,本综述对国内外相关方法的文献资料进行了梳理、比对和研究,结合已有的分析测试实验室的经验,提出了PCR测试体系的关键要素主要是标准和指南、方法的确认、标准物质及能力验证等四个方面,且在文中简明扼要的论述了各个部分的要点,供转基因核酸成分分析及相关领域工作者参考。 展开更多
关键词 转基因生物 分析测试 方法确认 标准物质 能力测试
《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》(HJ828-2017)的实验室方法验证 预览
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作者 陈亚慧 高原 《安徽化工》 CAS 2019年第2期127-128,132共3页
通过测定检出限、测定下限、准确度和精密度等特征参数对《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》(HJ828-2017)进行了实验室方法验证,并探讨国标变更对实际水样测量结果的影响。结果显示,实验室测定化学需氧量的检出限为3.18mg/L,小于方法... 通过测定检出限、测定下限、准确度和精密度等特征参数对《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》(HJ828-2017)进行了实验室方法验证,并探讨国标变更对实际水样测量结果的影响。结果显示,实验室测定化学需氧量的检出限为3.18mg/L,小于方法要求的4mg/L;测定下限为13mg/L,小于方法要求的16mg/L;对浓度为24.2±1.8mg/L(编号2001102)以及142±8mg/L(编号2001105)的有证标准样品进行六次测定,测得均值分别为24mg/L及141mg/L,相对偏差分别为6.29%及1.15%,准确度和精密度符合方法要求。对三种类型的水样分别采用新旧国标方法测定,测定结果无显著差异。 展开更多
关键词 化学需氧量 检出限 方法验证
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八种医院中药制剂微生物限度检查方法的研究 预览
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作者 谢锴标 陈震尧 +2 位作者 邱新华 谢德秋 陈海阳 《中国当代医药》 2019年第9期7-12,共6页
目的建立皮痒宁洗剂、参榆结肠康灌肠液、痔瘘宝洗剂、妇炎宁洗剂、钩蝉头痛宁胶囊、伤科祛瘀片、舒肝行气胶囊、壮腰健步丸等八种含抑菌成分的医院中药制剂微生物限度检查方法。方法根据2015版《中国药典》第四部“1105、1106、1107”... 目的建立皮痒宁洗剂、参榆结肠康灌肠液、痔瘘宝洗剂、妇炎宁洗剂、钩蝉头痛宁胶囊、伤科祛瘀片、舒肝行气胶囊、壮腰健步丸等八种含抑菌成分的医院中药制剂微生物限度检查方法。方法根据2015版《中国药典》第四部“1105、1106、1107”项下方法,以八种包含抑菌成分的中药制剂为研究对象,分别选取3个批次实施微生物限度检测。结果微生物计数方法适用性试验结果提示,采用稀释法消除抑菌活性,可以采用平皿法测定,亦可采用薄膜过滤法进行微生物计数,两者微生物计数回收比值均在0.5~2.0。控制菌检查适用性试验结果提示,经过稀释处理抑菌成分,结果均为阳性。结论建立的方法准确可行,可用于八种医院中药制剂微生物限度检查。 展开更多
关键词 中药制剂 微生物限度检查 抑菌 方法验证 2015版《中国药典》
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LC-MS/MS法测定大鼠胆汁中15种胆汁酸成分
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作者 屈昱晨 王猛猛 +2 位作者 俞蕴莉 张全英 周文佳 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期660-667,共8页
建立了同时测定大鼠胆汁中15种胆汁酸组分[游离型胆汁酸胆酸(CA)、鹅去氧胆酸(CDCA)、熊去氧胆酸(UDCA)、去氧胆酸(DCA)、石胆酸(LCA),牛磺胆酸、甘氨胆酸及牛磺胆酸和甘氨胆酸与CDCA、UDCA、DCA和LCA的结合型]的高效液相色谱-串联质谱... 建立了同时测定大鼠胆汁中15种胆汁酸组分[游离型胆汁酸胆酸(CA)、鹅去氧胆酸(CDCA)、熊去氧胆酸(UDCA)、去氧胆酸(DCA)、石胆酸(LCA),牛磺胆酸、甘氨胆酸及牛磺胆酸和甘氨胆酸与CDCA、UDCA、DCA和LCA的结合型]的高效液相色谱-串联质谱联用方法。由于胆汁中各胆汁酸浓度较高且内源性成分复杂,因此首先需将胆汁进行稀释,并采用分阶段检测,在提高检测灵敏度的同时,能够减少基质效应对测定的影响。采用XTerra RP18色谱柱进行色谱分离,流动相为10 mmol/L乙酸铵溶液∶乙腈,梯度洗脱;采用电喷雾离子源,于负离子模式下进行两阶段多反应检测。胆汁中15种胆汁酸成分能够在30 min内完成基线分离,最低定量限达到1 ng/ml。批内和批间RSD均<15%,低、中、高浓度质控胆汁样本的基质效应在86.28%~114.38%,提取回收率在85.32%~114.95%。以该方法同时测定正常Wistar大鼠胆汁中的胆汁酸谱,结果显示牛磺酸结合型胆汁酸是胆汁中的主要胆汁酸组分。 展开更多
关键词 胆汁酸 高效液相色谱-串联质谱联用 方法学 分型检测
杂质类定量分析方法验证中的统计学评价
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作者 朱容蝶 耿颖 +3 位作者 谭德讲 杨化新 何兰 刘万卉 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期215-222,共8页
目的:通过马来酸依那普利原料药中杂质依那普利拉的定量检测方法,论证杂质类定量分析方法验证的科学性和严谨性,为今后验证研究提供评价参考依据。方法:对欧洲药典中原料药依那普利拉中杂质限度检查分析方法优化后,通过析因设计进行试验... 目的:通过马来酸依那普利原料药中杂质依那普利拉的定量检测方法,论证杂质类定量分析方法验证的科学性和严谨性,为今后验证研究提供评价参考依据。方法:对欧洲药典中原料药依那普利拉中杂质限度检查分析方法优化后,通过析因设计进行试验,在原有方法验证性能参数的基础上,引入更多的统计参数以评价方法是否满足预期应用。结果:专属性:马来酸与依那普利拉分离度19.0>1.5,依那普利拉与依那普利分离度为30.9>4.0,专属性符合要求。线性:0.5~12.0μg·mL-1的浓度范围内呈线性,线性方程为Y=139.86+38 982.17X(r=0.999 8,r>0.999)。检测下限(LOD)为0.29μg·mL-1;定量下限(LOQ)为0.76μg·mL-1。准确度:2.0μg·mL-1以上的各浓度水平的偏倚均不超过2.0%,95%的偏倚置信区间不超过3.3%。精密度:2.0μg·mL-1以上的各浓度水平的重复性精密度均不超过1.03%;中间精密度均不超过2.5%,中间精度的置信上限不超过5.0%。方法综合能力评价:方法在浓度范围为2.0~9.0μg·mL-1内,方法最大的总变异值不超过2.65%;95%预测区间在98.0%~106.0%范围内;95%/90%容忍区间在95.0%~108.0%范围内;相对于该杂质0.3%的质量标准限度,满足其定量检测用途。结论:新建立的方法经验证适于其预期用途:能满足对原料药马来酸依那普利中依那普利拉杂质在限度标准为0.3%的定量检测所需;新的验证试验设计可获得更多科学可靠的统计评价指标,这些指标使得方法验证的结论更加科学、可靠和直观,并且能够从整体把握方法的适用性;新提供的方法变异容忍区间和预测区间,对今后评估方法验证和转移是否成功提供了判断依据;本文所采用的方法验证试验设计和性能参数,可为今后更科学严谨地进行杂质类定量分析方法验证工作提供参考。 展开更多
关键词 方法验证 有关物质 准确度 精密度 线性 范围 专属性
水质电导率测定方法 预览
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作者 苏玲燕 刘保锋 +4 位作者 刘晓林 李洪智 杨品 代伟娜 蔡淑红 《化学分析计量》 CAS 2019年第A01期37-40,共4页
建立一种适用于地表水、地下水、海水和废水电导率的测定方法。待测水样在4℃下密封保存,并于24h内用校正过的电导率仪测定25℃时的电导率。当测定温度超出(25±0.1)℃范围时,需进行温度补偿。该方法针对不同样品,分别采用过滤法、... 建立一种适用于地表水、地下水、海水和废水电导率的测定方法。待测水样在4℃下密封保存,并于24h内用校正过的电导率仪测定25℃时的电导率。当测定温度超出(25±0.1)℃范围时,需进行温度补偿。该方法针对不同样品,分别采用过滤法、萃取法及过滤–萃取法进行预处理,比较了干扰消除效果,结果表明过滤法适用于所有水样。对4种不同水体的水样进行测定,测定结果的相对标准偏差均小于0.6%(n=6)。验证结果表明,该方法具有较好的重复性和准确性。 展开更多
关键词 水质电导率 干扰消除 方法验证
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(3R)-叔丁基二甲硅氧基-5-氧代-6-三苯基磷烯乙酸甲酯含量及有关物质HPLC检测方法验证 预览
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作者 王莹 李小玲 殷培文 《广东化工》 CAS 2019年第3期74-75,共2页
建立了(3R)-叔丁基二甲硅氧基-5-氧代-6-三苯基磷烯乙酸甲酯(简称TP-11)及其存在的2种杂质成分:甲基三苯基溴化磷和三苯基氧磷的高效液相色谱分析和定量分析方法。采用C18色谱柱,0.02 mol/L磷酸氢二氨水溶液(磷酸调pH为2.0)-甲醇(体积... 建立了(3R)-叔丁基二甲硅氧基-5-氧代-6-三苯基磷烯乙酸甲酯(简称TP-11)及其存在的2种杂质成分:甲基三苯基溴化磷和三苯基氧磷的高效液相色谱分析和定量分析方法。采用C18色谱柱,0.02 mol/L磷酸氢二氨水溶液(磷酸调pH为2.0)-甲醇(体积比45︰55)起始流动相,二极管阵列检测器,检测波长220 nm。上述2种杂质的检出限分别为0.012μg/mL、0.01μg/mL,满足测定要求。[4-5]。 展开更多
关键词 方法验证 高效液相色谱 TP-11 甲基三苯基溴化磷 三苯基氧磷
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植物油中氯丙醇酯和缩水甘油酯测定方法的验证结果
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作者 郑晓玲 刘文菁 +3 位作者 傅武胜 黄华炜 郑奎城 赵云峰 《海峡预防医学杂志》 CAS 2019年第2期1-3,13共4页
目的首次组织全国省级食品安全风险监测机构,开展氯丙醇酯和缩水甘油酯监测方法的验证,以评价测定结果的可比性及监测方法的可靠性。方法参加培训的24个实验室统一领取植物油质控样品,任选2017版国家食品安全风险监测手册中两个方法之一... 目的首次组织全国省级食品安全风险监测机构,开展氯丙醇酯和缩水甘油酯监测方法的验证,以评价测定结果的可比性及监测方法的可靠性。方法参加培训的24个实验室统一领取植物油质控样品,任选2017版国家食品安全风险监测手册中两个方法之一,测定氯丙醇酯和缩水甘油酯的含量,并在规定时间内提交方法验证报告。结果剔除异常值后,采用Z值法评价测定结果,3-氯-1,2-丙二醇酯(3-MCPD-Es)、2-氯-1,3-丙二醇酯(2-MCPD-Es)和缩水甘油酯(Gly-Es)测定结果满意的实验室分别占87.5%、95.8%和100.0%。结论自2017年来,我国省级疾控中心在此领域的检测能力已有明显提高,除个别实验室外,整体满足质控要求。 展开更多
关键词 植物油 氯丙醇酯 缩水甘油酯 风险监测 方法验证
重组人溶菌酶活性检测方法研究
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作者 李晓颖 高恩 +3 位作者 杨金芳 李敏 杨小琳 赵金礼 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第9期1070-1074,共5页
目的:本研究旨在以分光光度法为基础,建立重组人溶菌酶原料药和重组人溶菌酶滴眼液的活性检测方法,并对其进行方法学研究。用于重组人溶菌酶原料药和滴眼液的质量控制。方法:依据卫生部药品标准,采用分光光度法,对重组人溶菌酶活性检测... 目的:本研究旨在以分光光度法为基础,建立重组人溶菌酶原料药和重组人溶菌酶滴眼液的活性检测方法,并对其进行方法学研究。用于重组人溶菌酶原料药和滴眼液的质量控制。方法:依据卫生部药品标准,采用分光光度法,对重组人溶菌酶活性检测方法的专属性、耐用性、精密度、线性范围以及准确性进行了验证。通过对重组人溶菌酶滴眼液进行同一时间不同样品不同底物,不同时间不同样品不同底物活性测定,确定重组人溶菌酶滴眼液的活性范围。结果:实验结果显示该活性检测方法专属性、耐用性、重复性、中间精密度、线性、准确度均良好。48 h耐用性(标准偏差为1 394. 4,RSD%为0. 95%);重复性(标准偏差为1 472. 0,RSD%为0. 99%),中间精密度(标准偏差1 000. 0,RSD%为0. 68%);检测下限为0. 625μg·m L-1,在5~25μg·m L-1浓度范围内线性(标准曲线为y=0. 007 7x+0. 068 5,R2=0. 991 1);准确性(回收率100. 7%~109. 6%,标准偏差为0. 032 2,RSD%为3. 05%);连续3批重组人溶菌酶原料活性分别为152 500,153 500和150 800 U·mg-1;3批重组人溶菌酶滴眼液活性分别为142 000,140 000和133 000 U·mg-1。连续3批重组人溶菌酶冻干粉和3批重组人溶菌酶滴眼液活性均稳定。结论:本方法可用于重组人溶菌酶原料药及重组人溶菌酶滴眼液的生物学活性测定。 展开更多
关键词 重组人溶菌酶 活性检测 方法验证
成像毛细管等电聚焦电泳分析单克隆抗体电荷异质性的方法学验证及系统适用性对照品的制备
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作者 武刚 于传飞 +2 位作者 王文波 李萌 王兰 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第1期62-69,共8页
目的:采用成像毛细管等电聚焦电泳(imaging capillary electrofocusing electrophoresis,iCIEF)分析单抗的电荷异质性,组织国内多家质控实验室对该方法进行验证;制备用于iCIEF法的系统适用性对照品。方法:邀请19个质控实验室,应用3种品... 目的:采用成像毛细管等电聚焦电泳(imaging capillary electrofocusing electrophoresis,iCIEF)分析单抗的电荷异质性,组织国内多家质控实验室对该方法进行验证;制备用于iCIEF法的系统适用性对照品。方法:邀请19个质控实验室,应用3种品牌(4种型号)的iCIEF设备进行方法学的预验证,确定该方法的关键试剂、仪器参数设置、数据分析要点等;依据ICH_Q2_R1指导原则、2015年版《中华人民共和国药典》(简称《中国药典》)通则9101制定方法学验证方案,邀请11个质控实验室参加验证;制备基于iCIEF法的系统适用性对照品并利用SEC-HPLC、IEC-HPLC、非还原CE-SDS进行稳定性评价。结果:预验证结果显示:等电点标记物(pI Marker)为关键试剂;不同品牌、型号的iCIEF检测设备参数设置无需统一;数据处理可采用自动积分、手动积分相结合的形式。验证结果:完成了该方法的特异性、准确度、精密度、线性及其范围、耐用性、定量下限的评价;制备了iCIEF法的系统适用性对照品,并进行了加速及长期稳定性评价,制定了相应的合格标准。结论:首次组织了iCIEF的方法学验证,为《中国药典》标准提高提供方法学验证依据,为该方法制备了系统适用性对照品。 展开更多
关键词 单克隆抗体 电荷异质性 系统适用性对照品 成像毛细管等 电聚焦电泳(iCIEF) 方法学验证
替卡格雷有关物质HPLC检测方法验证 预览
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作者 王莹 陆创业 黄滨 《广东化工》 CAS 2019年第6期222-223,共2页
建立了替卡格雷及其存在的8种杂质成分:7-hydroxy impurity、Impurity A of TG、Sulfoxide impurity of TG、Sulphone impurity of TG、De-ethoxyl of TG、TG triazole isomer、Acetyl-TG和TG-16的高效液相色谱分析和定量分析方法。采用... 建立了替卡格雷及其存在的8种杂质成分:7-hydroxy impurity、Impurity A of TG、Sulfoxide impurity of TG、Sulphone impurity of TG、De-ethoxyl of TG、TG triazole isomer、Acetyl-TG和TG-16的高效液相色谱分析和定量分析方法。采用C18色谱柱,0.1%磷酸水溶液-乙腈(体积比85︰15)起始流动相,二极管阵列检测器,检测波长255 nm。上述8种杂质的检出限分别为0.05μg/mL、0.02μg/mL、0.07μg/mL、0.07μg/mL、0.03μg/mL、0.03μg/mL、0.03μg/mL、0.02μg/mL,满足测定要求。 展开更多
关键词 方法验证 高效液相色谱 替卡格雷 杂质
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