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蓖麻油甲酯基润滑油基础油的制备及性能研究 预览
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作者 常晓梅 袁红 张泓 《河南师范大学学报:自然科学版》 CAS 北大核心 2019年第4期71-78,共8页
蓖麻油甲酯(FAME)是蓖麻油与甲醇通过酯交换反应生成得到,将FAME与甲酸和过氧化氢,在催化剂硫酸作用下,发生环氧化反应生成环氧脂肪酸甲酯(EFAME).研究了H2O2的滴加温度,反应温度,反应时间,H2O2/HCOOH/FAME物质的量比,催化剂用量等环氧... 蓖麻油甲酯(FAME)是蓖麻油与甲醇通过酯交换反应生成得到,将FAME与甲酸和过氧化氢,在催化剂硫酸作用下,发生环氧化反应生成环氧脂肪酸甲酯(EFAME).研究了H2O2的滴加温度,反应温度,反应时间,H2O2/HCOOH/FAME物质的量比,催化剂用量等环氧化反应条件.对产品的碘值,环氧值,黏度(40℃),倾点,凝点和氧化稳定性进行了测定.结果表明,相比FAME,EFAME的碘值从80.1g/(100g)降至2.8g/(100g),环氧值从0.03mol/100g增加至1.75mol/100g,因此,EFAME的氧化稳定性显著提高,但是低温流动性变差,黏度也增加.在下列条件:H2O2滴加温度50℃,反应温度50℃,反应时间10h,n(H2O2)∶n(HCOOH)∶n(FAME)=5∶1∶1,催化剂用量1.5g,环氧化反应产物的氧化稳定性较好,缓和氧化后非挥发相的酸值X1为0.7×10^-6mgKOH/g,缓和氧化后挥发相的酸值X2为0.5×10^-8mgKOH/g,深度氧化后沉积物含量X3为70.2%(质量分数),深度氧化后的酸值X4为3.3×10^-6mgKOH/g,相应的碘值为2.8g/(100g),环氧值1.75mol/(100g). 展开更多
关键词 环氧化 蓖麻油 氧化稳定性 低温流动性
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无溶剂体系中废弃油脂的环氧化改性 预览
2
作者 魏静 阎杰 +1 位作者 冯晓萌 林海琳 《粮食与油脂》 北大核心 2019年第1期69-72,共4页
以废弃油脂为原料,在无溶剂体系中以十六烷基三甲基溴化铵为相转移催化剂,H2O2为氧源,研究了固体磷钨酸催化废弃油脂的环氧化反应。结果表明:废弃油脂与H2O2料液比为2∶1g/mL,m(废弃油脂)∶m(磷钨酸)∶m(十六烷基三甲基溴化铵)=1∶0.012... 以废弃油脂为原料,在无溶剂体系中以十六烷基三甲基溴化铵为相转移催化剂,H2O2为氧源,研究了固体磷钨酸催化废弃油脂的环氧化反应。结果表明:废弃油脂与H2O2料液比为2∶1g/mL,m(废弃油脂)∶m(磷钨酸)∶m(十六烷基三甲基溴化铵)=1∶0.012∶0.008,H2O2在60℃体系中滴加H2O2反应2h,环氧值达最大为4.24%,采用FTIR、1HNMR、13CNMR、TG对产物进行了表征。 展开更多
关键词 废弃油脂 环氧化 无溶剂体系 催化剂
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Copper-cobalt Bimetallic Oxides-doped Alumina Hollow Spheres: a Highly Efficient Catalyst for Epoxidation of Styrene
3
作者 LI Baitao HUANG Jing WANG Xiujun 《高等学校化学研究:英文版》 SCIE CAS CSCD 2019年第1期125-132,共8页
Copper-cobalt bimetallic oxides-doped alumina hollow spheres(CuCo/AHS)were labricatcd through the sacrificial carbonaceous template strategy.The dependence of the physicochemical properties and morphologies of CuCo/AH... Copper-cobalt bimetallic oxides-doped alumina hollow spheres(CuCo/AHS)were labricatcd through the sacrificial carbonaceous template strategy.The dependence of the physicochemical properties and morphologies of CuCo/AHS on the composition of copper and cobalt in CuxCoy/AHS(x/y=9/1,7/3,5/5,and 3/7)was characterized bv means of X-ray powder diffraction,nitrogen physisorption,atomic adsorption spectroscopy,scanning electron microscopy,transmission electron microscopy and X-ray photoelectron spectroscopy.Among these catalysts, Cu7-Co3/AHS catalyst exhibited perfect hollow sphere structure,thin wall,and big pore size.The calcined catalysts were examined for the epoxidation of styrene with tert-butyl hydroperoxide as oxidant.Compared with the monometallic counterparts(Cu/AHS and Co/AHS)and other CuxCoy/AHS catalysts,Cu7Co3/AHS catalyst showed higher performance,yielding a styrene conversion of 64.6% with 93.0% selectivity toward styrene oxide.In addition,the strong interaction of Cu^2+or Co^2+ with AHS ensured good stability after four consecutive reactions. 展开更多
关键词 ALUMINA hollow sphere STYRENE EPOXIDATION CU-CO BIMETALLIC CATALYST STYRENE oxide
Facile Synthesis of Metalloporphyrins-Ba^2+Composites as Recyclable and Efficient Catalysts for Olefins Epoxidation Reactions
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作者 HE Qian ZHANG Ying +3 位作者 XIAO Huajian HE Xiaohui ZHOU Xiantai JI Hongbing 《高等学校化学研究:英文版》 SCIE CAS CSCD 2019年第2期251-255,共5页
A facile co-precipitation method was developed to prepare the novel metalloporphyrins-Ba^2+composites with ca.3μm diameter and olive-like morphology.Olefins epoxidation reactions were employed to investigate their ca... A facile co-precipitation method was developed to prepare the novel metalloporphyrins-Ba^2+composites with ca.3μm diameter and olive-like morphology.Olefins epoxidation reactions were employed to investigate their catalytic performance.Compared with the free metalloporphyrins,the composites exhibited not only the improved stability and recyclability,but also the enhanced catalytic activity.Such catalytic behaviors could be related to the unique stnictiire of the composites,e.g.,the strong interaction between R-SO3^-and Ba^2+ions and the uniform distribution of metalloporphyrins on the catalyst surface,respectively.Furthermore,the composites showed good compatibility with a wide range of substrates.The well-designed composites are expected to be efficient catalysts,alternative to many sophisticated-synthesized metalloporplirins-based materials,in the industrially important reactions. 展开更多
关键词 METALLOPORPHYRIN FeTPPS-Ba^2+ OLEFINS EPOXIDATION Catahlic activity RECYCLABILITY
相转移催化H2O2氧化环己烯合成环氧环己烷的工艺研究 预览
5
作者 刘颖 刘甲 +4 位作者 杨国强 王苏 张志炳 周政 周爱东 《南京大学学报:自然科学版》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期850-858,共9页
设计了以H2O2为氧化剂催化环己烯(Cyclohexene,CH)合成环氧环己烷的高效、绿色催化反应体系,制备了PTC1(1~6)杂多酸盐催化剂,考察了反应温度、反应溶剂、添加剂、催化剂的种类与用量对于反应转化率与选择性的影响,并对这些反应条件进行... 设计了以H2O2为氧化剂催化环己烯(Cyclohexene,CH)合成环氧环己烷的高效、绿色催化反应体系,制备了PTC1(1~6)杂多酸盐催化剂,考察了反应温度、反应溶剂、添加剂、催化剂的种类与用量对于反应转化率与选择性的影响,并对这些反应条件进行了优化.实验结果表明,优化后的工艺条件下,催化剂PTC1,用量0.84g[0.43%mol(ofCH)],反应温度35℃,溶剂氯仿(15mL),环己烯0.1mol,n(CH)∶n(H2O2)=1∶1,添加剂为KCl(0.032g),环己烯转化率达到86.8%,环氧环己烷的收率达到74.5%.此外,还考察了不同催化剂的回收效果与实验放大效果,结果表明催化剂在一次反应后均出现了不同程度的流失,其中PTC1的回收率相对较高.实验放大10倍与100倍后,环己烯转化率与环氧环己烷的收率分别为93.5%,77.5%以及95.4%,84.4%. 展开更多
关键词 杂多酸盐 H2O2 环己烯 环氧化
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Cu和Cu-Ag双金属催化丙烯环氧化反应研究进展
6
作者 苏暐光 张策 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期27-30,32共5页
简单介绍了工业化生产环氧丙烷的方法及其优缺点,对近年来Cu基和Cu-Ag双金属催化剂上丙烯氧气直接环氧化制环氧丙烷的研究进展进行了详细的总结,重点介绍了催化剂的微观结构、修饰剂选择、双金属协同作用等与环氧化反应性能之间的关联,... 简单介绍了工业化生产环氧丙烷的方法及其优缺点,对近年来Cu基和Cu-Ag双金属催化剂上丙烯氧气直接环氧化制环氧丙烷的研究进展进行了详细的总结,重点介绍了催化剂的微观结构、修饰剂选择、双金属协同作用等与环氧化反应性能之间的关联,初步探讨了丙烯环氧化的反应机理,并对该研究方向进行了展望。 展开更多
关键词 CU CU-AG 丙烯 环氧化 环氧丙烷
环氧桐油的合成与表征
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作者 吕虎强 任红艳 李东旭 《中国生漆》 2019年第1期34-37,47共5页
以磷酸为催化剂,甲酸和双氧水生成过氧甲酸,再以过氧甲酸作为环氧化剂,对桐油进行环氧化反应。实验结果得到较佳的反应条件为:n(桐油):n(甲酸):n(过氧化氢)=1∶3∶3.6,m(桐油):m(磷酸)=1∶0.01,采用滴加磷酸和双氧水混合物的加料方式,... 以磷酸为催化剂,甲酸和双氧水生成过氧甲酸,再以过氧甲酸作为环氧化剂,对桐油进行环氧化反应。实验结果得到较佳的反应条件为:n(桐油):n(甲酸):n(过氧化氢)=1∶3∶3.6,m(桐油):m(磷酸)=1∶0.01,采用滴加磷酸和双氧水混合物的加料方式,加料温度为20~25℃,反应温度为40℃,反应时间为3h,产物环氧值达8.12%。通过红外光谱分析表明,桐油经环氧化反应成功地合成了环氧桐油。 展开更多
关键词 桐油 环氧化 合成 表征
无模板法合成介孔棒状钴酸锰及其苯乙烯环氧化反应性能 预览
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作者 徐蔓 苏航 +3 位作者 邵波 王芸 周诗健 孔岩 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2019年第7期1121-1129,共9页
通过简单的无模板水热法及煅烧处理成功合成了介孔棒状钴酸锰。采用X射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FE-SEM)、透射电镜(TEM)、氮气吸附-脱附和X射线光电子能谱(XPS)等手段对材料的晶体结构、表面形貌、孔结构和表面化学组成进行了表征... 通过简单的无模板水热法及煅烧处理成功合成了介孔棒状钴酸锰。采用X射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FE-SEM)、透射电镜(TEM)、氮气吸附-脱附和X射线光电子能谱(XPS)等手段对材料的晶体结构、表面形貌、孔结构和表面化学组成进行了表征。结果表明,目标产物钴酸锰样品介孔结构形成良好,孔径分布在6nm。此外,钴酸锰的棒状形貌直径为100~200nm,长度为2~3μm。相比于其他Co基、Mn基催化剂,钴酸锰被首次应用在苯乙烯环氧化反应中,表现出了极高的催化活性,苯乙烯的转化率达到95.8%,对氧化苯乙烯的选择性为58.2%。而且,在5次循环试验后,催化活性并没有发生明显的改变,进一步证明了催化剂的稳定性。同时,系统研究了主要反应参数(反应时间、反应温度、苯乙烯/叔丁基过氧化氢(TBHP)的物质的量比值)对介孔棒状钴酸锰催化活性的影响。 展开更多
关键词 钴酸锰 棒状形貌 水热合成 介孔结构 环氧化
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甲酸自催化制备环氧脂肪酸甲酯的研究 预览
9
作者 路光辉 刘伟 《河南工业大学学报:自然科学版》 CAS 北大核心 2019年第1期26-31,共6页
以大豆油脂肪酸甲酯为原料,在有机酸自催化体系中进行环氧化反应制备环氧脂肪酸甲酯。研究了有机酸种类及用量、H2O2用量、反应温度、反应时间和助剂(表面活性剂和相转移催化剂)等因素对环氧化反应的影响。有机酸的环氧化活性依次为:甲... 以大豆油脂肪酸甲酯为原料,在有机酸自催化体系中进行环氧化反应制备环氧脂肪酸甲酯。研究了有机酸种类及用量、H2O2用量、反应温度、反应时间和助剂(表面活性剂和相转移催化剂)等因素对环氧化反应的影响。有机酸的环氧化活性依次为:甲酸>乙酸>乙二酸=柠檬酸。反应中加入表面活性剂(吐温40、聚氧乙烯月桂醚、十六烷基三甲基溴化铵)和相转移催化剂(四丁基溴化铵、聚乙二醇400)会不同程度地降低环氧化产品的环氧值。通过单因素优化试验,得到脂肪酸甲酯环氧化的最佳反应条件为:脂肪酸甲酯10 g,甲酸∶H2O2∶碳-碳双键=0.6∶2∶1(mol/mol/mol),反应温度50 ℃,反应时间6 h,不添加任何助剂。在此条件下所制备的环氧脂肪酸甲酯的环氧值为5.91%。产品经1H-NMR分析表明,在化学位移5.4 ppm处的原料碳-碳双键的氢吸收峰消失,而在化学位移3.0 ppm处呈现出环氧键的氢特征吸收峰。 展开更多
关键词 大豆油脂肪酸甲酯 环氧化 自催化体系 环氧脂肪酸甲酯
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国内HPPO工业化技术进展
10
作者 于剑昆 吕国会 《化学推进剂与高分子材料》 CAS 2019年第1期1-16,共16页
简要介绍了国内环氧丙烷(PO)的生产情况。比较了4种PO工业化生产工艺,其中过氧化氢制PO(HPPO)工艺具有原料利用率高、绿色环保、投资成本低等优点,代表了PO工业化生产的发展方向。详细介绍了中国石油化工股份有限公司的HPPO工艺。
关键词 环氧丙烷 过氧化氢 环氧化 HPPO 钛硅分子筛 TS-1 HTS 工业化
Can lanthanum doping enhance catalytic performance of silver in direct propylene epoxidation over NaMoAg/SiO2?
11
作者 Hany M.Abdel Dayem Shar S.Al-Shihry Salah A.Hassan 《中国稀土学报:英文版》 SCIE EI CAS CSCD 2019年第5期500-507,共8页
In the attempt to reduce surface free energy of silica to improve interaction of silica with silver, silica was doped by different amounts of low surface energy lanthanum, La2O3, through impregnation. The doped and un... In the attempt to reduce surface free energy of silica to improve interaction of silica with silver, silica was doped by different amounts of low surface energy lanthanum, La2O3, through impregnation. The doped and undoped silica were used as supports for preparation of Na/Ag/Mo/La2O3-SiO2 catalysts. Catalytic performances of the catalysts were evaluated in direct epoxidation of propylene(DPO) using molecular oxygen under atmospheric pressure and without adding hydrogen. Adding 5 wt%La to the Na/Ag/Mo/SiO2 catalyst improves both the catalysts electivity in DPO and its stability over 20h of time-on-stream.The characterization results show that La2O3 species interact strongly with silver particles on the silica surface which result in significant improvement in the dispersion profile of silver and marked decrease in the size of silver nanoparticles(AgNPs). The estimated mean diameter of AgNPs is ca. 4.0 nm in Na/Ag/Mo/5 wt%La2O3-SiO2, which is smaller than that(53.9 nm) found in Na/Ag/SiO2. The presence of subnanometer AgNPs on Ag/La2O3-SiO2 prior addition of MoO3 and NaCl to the sample can enhance the mutual electronic synergism between Ag, MoO3 and Na for selective production of propylene oxide. 展开更多
关键词 DIRECT EPOXIDATION PROPYLENE Gas phase SILVER Subnanometer LANTHANUM
四甲基乙烯合成频哪酮的研究 预览
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作者 张正东 焦蒙蒙 《化工时刊》 CAS 2019年第6期9-12,共4页
以四甲基乙烯为原料,设计使用环氧化试剂过硫酸氢钾复合盐(Oxone)和一种固体酸催化剂全氟磺酸树脂(Nafion-H)合成频哪酮。通过实验对影响其收率的关键因素进一步优化,实验结果表明:第一步的最佳工艺条件是过硫酸氢钾复合盐与烯烃的物料... 以四甲基乙烯为原料,设计使用环氧化试剂过硫酸氢钾复合盐(Oxone)和一种固体酸催化剂全氟磺酸树脂(Nafion-H)合成频哪酮。通过实验对影响其收率的关键因素进一步优化,实验结果表明:第一步的最佳工艺条件是过硫酸氢钾复合盐与烯烃的物料配比为1.3∶1,反应时间为1h,磁子的转速为1800rpm,溶液的pH为6.7,室温下反应,最佳收率为96.1%;第二步的工艺条件是催化剂与四甲基环氧乙烷的比例是200∶1(mg/g),室温下反应,收率为90.3%,总收率为86.8%。并且通过红外光谱和核磁氢谱对产品结构进行了表征。 展开更多
关键词 频哪酮 新工艺 绿色 环氧化反应 高效液相色谱分析
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基于天然橡胶的自修复弹性体材料的合成及性能研究
13
作者 王文远 杨凤 +2 位作者 高瑞横 焦健 方庆红 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期53-57,共5页
采用乳液工艺,对天然橡胶(NR)依次进行环氧化和开环接枝改性,引入多重氢键和悬挂链,结合NR优异的高弹性,制备了具有自修复性能的接枝天然橡胶(GENR)。采用红外光谱仪、核磁共振氢谱仪、光学显微镜、万能拉伸机和动态粘弹谱仪分析了接枝... 采用乳液工艺,对天然橡胶(NR)依次进行环氧化和开环接枝改性,引入多重氢键和悬挂链,结合NR优异的高弹性,制备了具有自修复性能的接枝天然橡胶(GENR)。采用红外光谱仪、核磁共振氢谱仪、光学显微镜、万能拉伸机和动态粘弹谱仪分析了接枝产物的改性程度及改性程度和修复条件对修复效率的影响。结果表明:反应温度50℃,pH=5的反应条件下改性程度可达20.8%(摩尔分数),且几乎没有副反应发生。1.0mm厚的GENR 20.8片材在50℃无任何外力下21min即可基本修复断面。GENR 20.8在室温和50℃下分别修复2h,修复效率分别达到了50.6%和81.5%,显示出温和温度条件下快速、高效的自修复能力。氢键网络、弹性恢复以及悬挂链间的物理缠绕是本体系自修复的主要机制。 展开更多
关键词 天然橡胶 环氧化 接枝改性 自修复 乳液法
杜仲胶/环氧树脂防腐涂料的制备与性能 预览
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作者 冯潇 康海澜 +1 位作者 杨凤 方庆红 《材料导报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第22期3847-3852,共6页
采用乳液法对杜仲胶(EUG)进行环氧化,将得到的环氧杜仲胶(EEUG)与环氧树脂(E44)共混作为成膜物质,以乙酸乙酯为溶剂制作防腐涂料;通过改变杜仲胶环氧度以及基体配比(EEUG/E44)的方式进行涂敷,并对其进行红外光谱、核磁共振、电化学阻抗... 采用乳液法对杜仲胶(EUG)进行环氧化,将得到的环氧杜仲胶(EEUG)与环氧树脂(E44)共混作为成膜物质,以乙酸乙酯为溶剂制作防腐涂料;通过改变杜仲胶环氧度以及基体配比(EEUG/E44)的方式进行涂敷,并对其进行红外光谱、核磁共振、电化学阻抗、附着力测试以及盐雾腐蚀试验等一系列表征。红外光谱分析和核磁共振分析表明成功制得了EEUG并计算出其环氧度;电化学阻抗分析、附着力分析、涂层形貌分析和耐盐雾分析表明使用环氧度低的EEUG涂层附着效果更佳,防腐性能更好。结果表明:适当添加EEUG可以增强涂层与金属基体的作用力并能有效延缓涂层的腐蚀;成膜物质的最佳配比为0.5/1(EEUG/E44)。 展开更多
关键词 杜仲胶 环氧化 环氧树脂 防腐 涂料
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Bioinspired manganese complexes catalyzed epoxidation for the synthesis of the epoxyketone fragment of carfilzomib
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作者 Bin Qiu Chungu Xia Wei Sun 《中国化学快报:英文版》 SCIE CAS CSCD 2019年第3期698-701,共4页
We report herein an efficient catalytic epoxidation reaction for the synthesis of epoxyketone(tert-butyl((S)-4-methyl-1-((R)-2-methyloxiran-2-yl)-1-oxopentan-2-yl)carbamate), which is an important synthetic intermedia... We report herein an efficient catalytic epoxidation reaction for the synthesis of epoxyketone(tert-butyl((S)-4-methyl-1-((R)-2-methyloxiran-2-yl)-1-oxopentan-2-yl)carbamate), which is an important synthetic intermediate of carfilzomib. A series of bioinspired manganese complexes bearing N4 ligands are carefully investigated in the epoxidation of enone precursor with H2O2 as oxidant in the presence of carboxylic acid(e.g., acetic acid). 展开更多
关键词 CATALYTIC EPOXIDATION BIOINSPIRED MANGANESE complexes Hydrogen PEROXIDE Epoxyketone Carfilzomib
原位制备的铁配合物催化烯烃选择性环氧化 预览
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作者 宋虹瑾 李璐 +3 位作者 张妮 王斐 吕婧 孟祥光 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2019年第2期285-292,共8页
制备了配体2-(2-吡啶基)-噁唑啉。该含氮配体能够在乙腈溶液中与三氟甲磺酸亚铁和其它辅助配体原位形成具有催化活性的六配位金属亚铁配合物。量子化学计算表明配体上的氮原子而非氧原子与铁配位。研究表明,以H2O2为氧化剂,该金属配合... 制备了配体2-(2-吡啶基)-噁唑啉。该含氮配体能够在乙腈溶液中与三氟甲磺酸亚铁和其它辅助配体原位形成具有催化活性的六配位金属亚铁配合物。量子化学计算表明配体上的氮原子而非氧原子与铁配位。研究表明,以H2O2为氧化剂,该金属配合物能够在乙腈溶液中高活性地催化末端芳香烯烃和脂肪烯烃的环氧化反应;该反应条件温和、迅速、选择性好并且适用底物范围宽泛。辅助配体、溶剂和氧化剂等因素对反应的活性和选择性影响很敏感,文中对这些影响进行了较详细的研究。 展开更多
关键词 金属配合物 烯烃 环氧化 过氧化氢
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SiO2负载钴系催化剂的环己烯环氧化性能 预览
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作者 章彬 刘欢 +5 位作者 张学龙 郭振 钱洋慧 王律强 阮小云 石斌 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第10期4582-4587,共6页
采用沉积沉淀法制备不同负载量的SiO2(硅胶)负载钴氧化物催化剂,采用X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、透射电镜(TEM)、N2吸脱附等手段对催化剂进行表征,结果表明钴系氧化物为Co3O4,并且钴氧化物均匀地负载在SiO2(硅胶)载体上,其... 采用沉积沉淀法制备不同负载量的SiO2(硅胶)负载钴氧化物催化剂,采用X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、透射电镜(TEM)、N2吸脱附等手段对催化剂进行表征,结果表明钴系氧化物为Co3O4,并且钴氧化物均匀地负载在SiO2(硅胶)载体上,其活性组分的粒子大小集中分布在2~10nm。将制备的催化剂应用于环己烯环氧化反应,以环己烯、分子氧为原料,异丁醛为催化助剂,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为反应溶剂,在高压釜中进行。同时将SiO2负载钴氧化物催化剂与不同载体上制备的钴系催化剂进行比较,发现催化剂用量0.20g、环己烯2.00g、异丁醛3.50g、反应温度50℃、反应时间5h、氧气压力4MPa时,环己烯的转化率和环氧环己烷的选择性分别可达到66.56%和71.03%。 展开更多
关键词 二氧化硅 钴氧化物催化剂 载体 分子氧 环己烯 环氧化 选择性
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2-己基-4-乙酰氧基四氢噻吩顺反立体异构体制备及香气特性 预览
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作者 郭安齐 《中国调味品》 CAS 北大核心 2019年第9期176-179,共4页
文章以烯丙基氯和正庚醛为原料,首先将烯丙基氯制成烯丙基氯化镁,与正庚醛经格氏反应得到1-癸烯-4-醇,产率为87%;1-癸烯-4-醇用间氯过氧苯甲酸氧化,转变为1,2-环氧-4-癸醇,产率为93%;环氧醇在三乙胺的作用下与甲磺酰氯反应,得到1,2-环氧... 文章以烯丙基氯和正庚醛为原料,首先将烯丙基氯制成烯丙基氯化镁,与正庚醛经格氏反应得到1-癸烯-4-醇,产率为87%;1-癸烯-4-醇用间氯过氧苯甲酸氧化,转变为1,2-环氧-4-癸醇,产率为93%;环氧醇在三乙胺的作用下与甲磺酰氯反应,得到1,2-环氧-4-癸基甲磺酸酯,产率为78%;1,2-环氧-4-庚基甲磺酸酯在碳酸钾存在下与硫代醋酸反应,得到2-己基-4-乙酰氧基四氢噻吩的两个顺反立体异构体,产率分别为39%和43%。产物的顺反相对构型经过NOE谱图进行了确认。两个顺反立体异构体的香气特征和香气阈值通过GC/O进行了评价和测定,两个异构体表现出明显不同的香气特性。 展开更多
关键词 2-己基-4-乙酰氧基四氢呋喃 1-癸烯-4-醇 环氧化 立体异构体 香气特性
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1,4-二甲氧基柱[5]芳烃醌类的环氧衍生化
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作者 王杰 薛敏 《浙江理工大学学报》 2019年第1期127-133,共7页
为了扩大柱[5]芳烃衍生类型,扩展其在主客体化学与分子器件等领域的潜在应用,以1,4-二甲氧基柱[3]芳烃[2]醌(或1,4-二甲氧基柱[4]芳烃[1]醌)为原料,1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯和过氧化叔丁醇为催化剂,制备环氧化醌类柱[5]芳烃,并采用1 H... 为了扩大柱[5]芳烃衍生类型,扩展其在主客体化学与分子器件等领域的潜在应用,以1,4-二甲氧基柱[3]芳烃[2]醌(或1,4-二甲氧基柱[4]芳烃[1]醌)为原料,1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯和过氧化叔丁醇为催化剂,制备环氧化醌类柱[5]芳烃,并采用1 H NMR、13 C NMR、高分辨质谱和X-射线衍射测试其结构性质。结果表明:合成反应条件温和,收率较高,收率分别为81%和42%;1 H NMR实验和X-射线衍射法表明,与1,4-二甲氧基柱[4]芳烃[1]醌相比,环氧化柱[4]芳烃[1]醌结构中一个对苯二甲醚单元空间位置发生约为90°偏转;而1 H NMR数据和结构模拟图表明,环氧化柱[3]芳烃[2]醌中对苯二甲醚单元并未有偏转,成规整的柱型空腔。柱[5]芳烃衍生物及其结构信息为进一步构筑柱[5]芳烃高级组装体奠定基础。 展开更多
关键词 芳烃 环氧化 X-射线衍射 柱型空腔
双核Mn(salen)配合物的合成及催化苯乙烯环氧化性能研究
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作者 张宁宁 张林龙 +2 位作者 陈鹤宁 付程 胡江磊 《分子科学学报:中英文版》 CAS 北大核心 2019年第3期185-190,共6页
以1,2,4,5-苯四胺盐酸盐和水杨醛为底物,通过缩合反应制备di-salen配体,随后加入过量的醋酸锰,与di-salen配体发生配位作用制备di-Mn(salen)配合物.利用红外光谱、紫外-可见光谱、X-射线光电子能谱和质谱对配合物的组成与结构进行分析表... 以1,2,4,5-苯四胺盐酸盐和水杨醛为底物,通过缩合反应制备di-salen配体,随后加入过量的醋酸锰,与di-salen配体发生配位作用制备di-Mn(salen)配合物.利用红外光谱、紫外-可见光谱、X-射线光电子能谱和质谱对配合物的组成与结构进行分析表征.以苯乙烯环氧化反应为模型反应,对催化实验进行筛选和优化,最终确定了以二氯甲烷为溶剂,加入25mg di-Mn(salen)配合物,9mg助催剂PPNO,氧化剂NaClO与底物苯乙烯物质的量比为2∶1,25℃反应8h,催化效果最好. 展开更多
关键词 配体 di-Mn(salen) 苯乙烯 环氧化 苯乙烯环氧化物
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