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清肺汤中8种有效成分同时测定及其指纹图谱研究
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作者 邓秀平 王佳 +4 位作者 张兵 王瀚然 于杰 祁东利 刘志东 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2020年第5期1242-1250,共9页
目的采用HPLC-VWD同时测定清肺汤市售制剂中绿原酸、苦杏仁苷、栀子苷、橙皮苷、黄芩苷、汉黄芩苷、甘草酸铵、五味子醇甲等指标成分的含量并建立清肺汤的指纹图谱,表征与区分不同来源的清肺汤市售制剂。方法采用Agilent Technologies Z... 目的采用HPLC-VWD同时测定清肺汤市售制剂中绿原酸、苦杏仁苷、栀子苷、橙皮苷、黄芩苷、汉黄芩苷、甘草酸铵、五味子醇甲等指标成分的含量并建立清肺汤的指纹图谱,表征与区分不同来源的清肺汤市售制剂。方法采用Agilent Technologies Zorbax SB-C18(250 mm×4.6 mm,3.5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,柱温35℃,体积流量0.6 mL/min,进样量10μL,同时对指标成分的含量和指纹图谱进行检测。采用指纹图谱相似度评价、热图聚类分析等方法,表征与区分不同来源清肺汤市售制剂。结果8种成分专属性、线性关系(r2>0.9998)、精密度(RSD≤1.85%,n=6)、重复性(RSD≤1.82%,n=6)、稳定性(RSD≤1.49%,48h)均良好;加样回收率为(93.19±1.93)%~(102.36±4.17)%(n=6)。含量测定结果显示清肺汤市售制剂中指标成分的每日服用量在不同厂家中波动较大,如黄芩苷的波动范围59.85~224.05mg;但在相同厂家的不同剂型中波动不明显,如港香兰药厂2种制剂中黄芩苷质量为140.00~142.47 mg;同时指纹图谱相似度计算结果均大于0.945,表明不同来源的清肺汤市售制剂指纹图谱相似度较高。结论该方法准确可靠、具有良好的重复性,可用于测定清肺汤市售制剂中8种成分的含量及建立清肺汤的指纹图谱,通过成分每日服用量热图聚类分析与相似度评价,能表征与区分不同来源的清肺汤市售制剂。 展开更多
关键词 清肺汤 HPLC 指纹图谱 市售制剂 中药复方 绿原酸 苦杏仁苷 栀子苷 橙皮苷 黄芩苷 汉黄芩苷 甘草酸铵 五味子醇甲 相似度评价 热图聚类分析
Tracking Your Browser with High-Performance Browser Fingerprint Recognition Model 预览
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作者 Wei Jiang Xiaoxi Wang +2 位作者 Xinfang Song Qixu Liu Xiaofeng Liu 《中国通信:英文版》 SCIE CSCD 2020年第3期168-175,共8页
As the cyber security has attracted great attention in recent years,and with all kinds of tools’(such as Network Agent,VPN and so on)help,traditional methods of tracking users like log analysis and cookie have been n... As the cyber security has attracted great attention in recent years,and with all kinds of tools’(such as Network Agent,VPN and so on)help,traditional methods of tracking users like log analysis and cookie have been not that effective.Especially for some privacy sensitive users who changed their browser configuration frequently to hide themselves.The Browser Fingerprinting technology proposed by Electronic Frontier Foundation(EFF)gives a new approach of tracking users,and then our team designed an enhanced fingerprint dealing solution based on browser fingerprinting technology.Our enhanced solution plays well in recognizing the similar fingerprints,but it is not that efficient.Nowadays we improve the algorithm and propose a high-performance,efficient Browser Fingerprint Recognition Model.Our new model reforms the fingerprint items set by EFF and propose a Fingerprint Tracking Algorithm(FTA)to deal with collected data.It can associate users with some browser configuration changes in different periods of time quickly and precisely.Through testing with the experimental website built on the public network,we prove the high-performance and efficiency of our algorithm with a 20%time-consuming decrease than ever. 展开更多
关键词 browser fingerprint AHP fingerprint tracking algorithm
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指纹图谱轮廓分析结合化学计量对柴胡配方颗粒质量差异特征性分析
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作者 王晓伟 王艳伟 +2 位作者 王海波 刘瑞新 石岩 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第3期218-227,共10页
目的采用色谱轮廓及化学计量学结合的方法对不同生产企业生产的柴胡配方颗粒进行差异性研究,以促进柴胡配方颗粒的质量一致性。方法研究建立了柴胡配方颗粒高效液相210和254 nm指纹图谱,并且通过相似度分析、聚类分析、主成分分析以及... 目的采用色谱轮廓及化学计量学结合的方法对不同生产企业生产的柴胡配方颗粒进行差异性研究,以促进柴胡配方颗粒的质量一致性。方法研究建立了柴胡配方颗粒高效液相210和254 nm指纹图谱,并且通过相似度分析、聚类分析、主成分分析以及偏最小二乘判别分析分别对双波长指纹图谱进行了质量差异特征性分析。结果建立了12批柴胡配方颗粒的指纹图谱。结果表明,所建立的双波长指纹图谱可以对不同生产企业生产的柴胡配方颗粒进行区分,也进一步明确了不同生产企业生产的柴胡配方颗粒指纹图谱特征色谱峰的位置。结论柴胡配方颗粒的210 nm指纹图谱的特征差异最大,建议双波长指纹图谱结合一起进行分析及应用;柴胡皂苷a、柴胡皂苷b2和柴胡皂苷b1为质量差异的关键组分,应在对柴胡配方颗粒进行质量评价与控制时重点关注。 展开更多
关键词 柴胡 配方颗粒 指纹图谱 质量差异 化学计量学
基于指纹图谱分析和多成分同时定量的玉屏风丸质量评价 预览
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作者 王巧清 《中国药业》 CAS 2020年第5期111-116,共6页
目的建立玉屏风丸的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,测定7种主要成分(毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素、升麻素苷、升麻素、白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅰ)的含量,为玉屏风丸的质量控制提供可靠方法。方法色谱柱为Shim-pack VP-ODS柱(2... 目的建立玉屏风丸的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,测定7种主要成分(毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素、升麻素苷、升麻素、白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅰ)的含量,为玉屏风丸的质量控制提供可靠方法。方法色谱柱为Shim-pack VP-ODS柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-0.3%磷酸溶液(B),梯度洗脱(0~20 min时12%A,20~40 min时12%A→35%A,40~46 min时35%A→68%A,46~50 min时68%A→80%A,50~60 min时80%A→12%A);流速为0.85 m L/min,检测波长升麻素苷为300 nm(0~20 min),毛蕊异黄酮葡萄糖苷和芒柄花素及升麻素为254 nm(20~40 min),白术内酯Ⅲ及白术内酯Ⅱ为220 nm(40~46 min),白术内酯Ⅰ为275 nm(46~60 min);柱温为35℃;流速为0.85 m L/min;进样量为10μL。结果玉屏风丸HPLC指纹图谱有18个共有峰,通过比较,指认其中7个指标成分,分别为4号(升麻素苷)、9号(毛蕊异黄酮葡萄糖苷)、10号(升麻素)、11号(芒柄花素)、16号(白术内酯Ⅲ)、17号(白术内酯Ⅱ)和18号(白术内酯Ⅰ),利用相似度软件对14批样品的指纹图谱进行分析,各批样品相似度均大于0.97。在建立的色谱条件下,7组分分离度良好,精密度和重复性试验的RSD均小于1.5%(n=6),供试品溶液在24 h内稳定,各成分具有良好的线性关系和较宽的线性范围。14批玉屏风丸中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素、升麻素苷、升麻素、白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅰ质量浓度范围分别为1.5490~1.5640 mg/g,0.7015~0.7029 mg/g,0.7960~0.7977 mg/g,0.5905~0.5922 mg/g,0.6745~0.6762 mg/g,0.5210~0.5229 mg/g,0.3992~0.4015 mg/g。结论该建立的玉屏风丸HPLC指纹图谱检测和定量测定分析方法快速、准确,可有效评价玉屏风丸的质量。 展开更多
关键词 玉屏风丸 高效液相色谱法 指纹图谱 质量评价
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不同产地胡芦巴标准汤剂制备及UPLC特征图谱研究
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作者 吴琴 郑传奎 +2 位作者 李文兵 胡昌江 张彩虹 《亚太传统医药》 2020年第1期75-81,共7页
目的:制备胡芦巴标准汤剂,建立胡芦巴碱的含量测定方法及胡芦巴的特征图谱,进一步完善胡芦巴标准汤剂的质量标准,同时为胡芦巴的产地鉴别提供参考。方法:依据《中药配方颗粒质量控制与标准制定技术要求(征求意见稿)》中标准汤剂制备原则... 目的:制备胡芦巴标准汤剂,建立胡芦巴碱的含量测定方法及胡芦巴的特征图谱,进一步完善胡芦巴标准汤剂的质量标准,同时为胡芦巴的产地鉴别提供参考。方法:依据《中药配方颗粒质量控制与标准制定技术要求(征求意见稿)》中标准汤剂制备原则,制备胡芦巴标准汤剂,采用HPLC建立以胡芦巴碱为指标性成分的含量测定方法。同时,建立胡芦巴UPLC特征图谱,并采用中药色谱特征图谱相似度评价系统(2012版)软件对特征图谱进行分析。结果:不同产地胡芦巴标准汤剂中胡芦巴碱含量范围为1.58%~2.12%,含量差异较小;不同产地胡芦巴标准汤剂所含化学成分差异较大,其中四川、安徽产地的胡芦巴标准汤剂化学成分一致,甘肃、河北产地的胡芦巴标准汤剂化学成分一致。4个产地的胡芦巴标准汤剂特征图谱中共有特征峰10个,指认特征峰2个,相似度均大于0.95。结论:胡芦巴标准汤剂制备规范,含量测定方法精密度、重复性良好,特征图谱可用于鉴别不同产地的胡芦巴。 展开更多
关键词 胡芦巴 胡芦巴碱 标准汤剂 特征图谱 产地
金贝口服液指纹图谱及多成分定量研究 预览
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作者 张爱均 张京华 +3 位作者 李利芬 李樱 曹桂云 孟兆青 《山东中医药大学学报》 2020年第2期180-187,共8页
目的:建立金贝口服液药材提取原液-中间品-成品的指纹图谱,同时进行多种成分定量检测,为该产品生产工艺进程及成品质量控制提供有效方法及参考依据。方法:首次采用高效液相色谱法(HPLC)建立金贝口服液药材提取原液-中间品-成品指纹图谱... 目的:建立金贝口服液药材提取原液-中间品-成品的指纹图谱,同时进行多种成分定量检测,为该产品生产工艺进程及成品质量控制提供有效方法及参考依据。方法:首次采用高效液相色谱法(HPLC)建立金贝口服液药材提取原液-中间品-成品指纹图谱和3指标成分定量分析方法,采用乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,对10批药材提取原液、中间品及成品进行检测,分别建立相应的HPLC指纹图谱,并对三者间进行相似度评价分析,同时对指纹图谱中多指标成分进行定量分析。结果:各批次药材提取原液、中间品、成品各自相似度均在0.9以上,质量稳定;指认出绿原酸、黄芩苷、丹酚酸B 3种主要成分,方法学考察符合规定,相对保留时间和相对峰面积RSD%均小于3.0%。结论:该方法简便快捷,重现性好,为金贝口服液药材提取原液-中间品-成品提供了一套准确有效、切实可行的质量标准,从而能有效地用于金贝口服液生产进程中的质量监控及产品质量评价。 展开更多
关键词 金贝口服液 指纹图谱 多成分定量分析 绿原酸 黄芩苷 丹酚酸B
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FTIR方法和HPLC指纹图谱鉴别不同产地荜茇 预览
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作者 慧文 宋晓玲 +3 位作者 石松利 张莎莎 梁越 王焕芸 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2020年第1期174-178,共5页
荜茇是药食同源性中药,也是蒙、藏、维医的习用药材,临床用于治疗胃痛、腹泻等,也被用作香料或调味剂,因此其质量控制非常重要。已报道采用高效液相色谱法检测胡椒碱或荜茇宁,该方法缺乏整体性。傅里叶红外光谱法和HPLC指纹图谱联合应... 荜茇是药食同源性中药,也是蒙、藏、维医的习用药材,临床用于治疗胃痛、腹泻等,也被用作香料或调味剂,因此其质量控制非常重要。已报道采用高效液相色谱法检测胡椒碱或荜茇宁,该方法缺乏整体性。傅里叶红外光谱法和HPLC指纹图谱联合应用考察4个产地6批次荜茇,基于共有峰率和变异峰率双指标序列分析荜茇的红外光谱,并建立荜茇的HPLC指纹图谱。结果显示两种方法对荜茇的评价结果相互印证,各批次荜茇的化学成分基本相同,质量比较稳定,其中云南产荜茇(S1)与其余5批次荜茇有一定差异。红外光谱共有峰率和变异峰率与HPLC指纹图谱均能从化学成分的角度评价药材的质量,具有整体性和综合性。荜茇的红外光谱由药材中多种化学成分的红外光谱叠加产生,而指纹图谱仅显示在波长254 nm条件下有紫外吸收的化合物,因此红外光谱在分析药材品质中更具有优势。同时考察了胡椒碱和荜茇宁的含量,云南(S1)和海南(S5, S6)较安徽亳州(S2)和广西(S3, S4)低,结果与红外和HPLC指纹图谱的结果有一定的差异,提示中药材的质量评价应更注重整体性。将FTIR和HPLC指纹图谱联合应用于荜茇的质量控制研究,两种方法互为补充,操作简便,样品使用量少,可做为药材快速鉴别的新方法,为荜茇的化学成分、质量控制和开发应用提供研究基础和依据。 展开更多
关键词 荜茇 指纹图谱 HPLC 红外光谱 质量评价
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基于HILIC技术的仙灵骨葆胶囊中间体及成品HPLC-ELSD指纹图谱
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作者 黄春跃 周靖 +2 位作者 欧阳丹薇 孙宜春 胡晓 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第1期108-112,共5页
对15批仙灵骨葆胶囊中间体和20批成品进行HPLC-ELSD指纹图谱分析,采用Welch Ultimate~?HILIC-NH2色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-水为流动相,梯度洗脱,柱温25℃,ELSD为检测器,分别建立了HPLC-ELSD指纹图谱。运用《中药色谱指纹... 对15批仙灵骨葆胶囊中间体和20批成品进行HPLC-ELSD指纹图谱分析,采用Welch Ultimate~?HILIC-NH2色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-水为流动相,梯度洗脱,柱温25℃,ELSD为检测器,分别建立了HPLC-ELSD指纹图谱。运用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》,分别确定了8个和9个色谱峰作为仙灵骨葆中间体和成品指纹图谱的共有峰。该方法简便易行,可用于仙灵骨葆胶囊生产控制,为建立更全面的质控标准提供依据。 展开更多
关键词 仙灵骨葆胶囊 亲水色谱技术 高效液相色谱-蒸发光散射检测 质量控制 指纹图谱
啤酒花的HPLC指纹图谱建立及其抗氧化作用谱效关系研究 预览
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作者 刘晓燕 蒋益萍 +2 位作者 张嘉宝 王娜妮 辛海量 《中国药房》 CAS 北大核心 2020年第2期138-143,共6页
目的:建立啤酒花的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并考察与其抗氧化作用的相关性。方法:色谱柱为Diamonsil C18,流动相为0.1%磷酸水溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,柱温为30℃,检测波长为358 nm,进样量为2μL。以黄腐酚峰为参照,... 目的:建立啤酒花的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并考察与其抗氧化作用的相关性。方法:色谱柱为Diamonsil C18,流动相为0.1%磷酸水溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,柱温为30℃,检测波长为358 nm,进样量为2μL。以黄腐酚峰为参照,绘制11批啤酒花药材样品的HPLC指纹图谱;采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)进行相似度评价,确定共有峰;以1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)自由基清除率、2,2′-连氨-(3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸)二氨盐(ABTS)自由基清除率为抗氧化作用的药效指标,采用SIMCA 14.1软件进行偏最小二乘回归分析以建立谱效关系,并进行体外抗氧化试验验证。结果:11批啤酒花药材样品共有19个共有峰,相似度均大于0.830。共指认出7个成分,分别为黄腐酚、类葎草酮、葎草酮、加葎草酮、类蛇麻酮、蛇麻酮和加蛇麻酮。11批啤酒花均具有清除DPPH和ABTS自由基的作用。谱效关系分析结果显示,啤酒花中黄腐酚、葎草酮、类蛇麻酮峰与其抗氧化能力呈正相关,且变量投影值均大于1。体外抗氧化验证结果显示,0.1 mg/mL黄腐酚与0.01 mg/mL维生素C对DPPH自由基的清除作用相当,但10.0 mg/mL黄腐酚对ABTS自由基清除作用小于0.1 mg/mL维生素C。结论:所建HPLC指纹图谱可用于评价啤酒花的质量;黄腐酚、葎草酮和类蛇麻酮可能是啤酒花具有抗氧化作用的物质基础。 展开更多
关键词 啤酒花 高效液相色谱法 指纹图谱 抗氧化 谱效关系 偏最小二乘法回归分析
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百药煎HPLC指纹图谱的建立及其中5种成分的含量测定 预览
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作者 陈晶晶 张振凌 +2 位作者 曹淼淼 张颖 杨佳宁 《中国药房》 CAS 北大核心 2020年第2期173-178,共6页
目的:建立百药煎的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,同时测定其中5种成分的含量及优选百药煎的原料酒糟。方法:采用HPLC法,色谱柱为Waters Symmetry ShieldTMRP18,流动相为乙腈-0.1%三氟乙酸水溶液(梯度洗脱),流速为0.8 mL/min,检测波长为28... 目的:建立百药煎的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,同时测定其中5种成分的含量及优选百药煎的原料酒糟。方法:采用HPLC法,色谱柱为Waters Symmetry ShieldTMRP18,流动相为乙腈-0.1%三氟乙酸水溶液(梯度洗脱),流速为0.8 mL/min,检测波长为280 nm,柱温为30℃,进样量为5μL。以没食子酸为参照,绘制14批百药煎样品的HPLC指纹图谱;采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)进行相似度评价,确定共有峰;采用SPSS 20.0软件进行聚类分析。结果:14批百药煎样品共有11个共有峰,相似度为0.424~0.998,其中A1~A5相似度<0.850;B1~B9样品中为共指认出5个成分,分别为没食子酸、(-)-表没食子儿茶素、没食子酸甲酯、2,4,6-三-O-没食子酰-β-D-葡萄糖、2,4,6-三-O-没食子酰-α-D-葡萄糖。聚类分析结果显示,14批样品可聚为3类,A1~A5聚为一类,B1、B6聚为一类,B2~B5、B7~B9聚为一类。上述5种成分的质量浓度线性范围分别为29.96~599.2μg/mL(r=0.999 6)、0.832~416μg/mL(r=0.999 6)、0.102~51μg/mL(r=0.999 8)、0.286 4~143.2μg/mL(r=0.999 8)、0.286 4~143.2μg/mL(r=0.999 8);定量限分别为0.060、0.104、0.017、0.029、0.057μg/mL,检测限分别为0.018、0.031、0.005、0.009、0.017μg/mL;精密度、稳定性、重复性、耐用性试验的RSD均小于3%;加样回收率分别为97.16%~101.88%(RSD=1.60%,n=6)、96.98%~99.24%(RSD=0.85%,n=6)、97.70%~101.64%(RSD=1.54%,n=6)、97.77%~103.08%(RSD=1.82%,n=6)、98.16%~101.88%(RSD=1.24%,n=6)。结论:本研究所建HPLC指纹图谱和聚类分析可用于评价百药煎的质量;所建含量测定方法操作简便,可用于同时测定百药煎中5种成分的含量;稻壳类酒糟不适用于发酵百药煎。 展开更多
关键词 百药煎 指纹图谱 高效液相色谱法 含量测定 酒糟 聚类分析
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蟾酥原浆HPLC指纹图谱建立及8种成分含量测定
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作者 张东红 金辉辉 +4 位作者 刘星雨 方倩倩 姚建标 王伟 王如伟 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2020年第2期490-495,共6页
目的建立蟾酥原浆HPLC指纹图谱及原浆中8种成分含量测定方法,对不同产地蟾酥原浆进行成分含量差异比较,同时进行质量评价。方法以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,检测波长296 nm,体积流量1.2 m L/min,柱温30℃,进样量10μL;建立蟾酥原浆指纹... 目的建立蟾酥原浆HPLC指纹图谱及原浆中8种成分含量测定方法,对不同产地蟾酥原浆进行成分含量差异比较,同时进行质量评价。方法以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,检测波长296 nm,体积流量1.2 m L/min,柱温30℃,进样量10μL;建立蟾酥原浆指纹图谱,测定8个成分含量,对结果进行聚类分析和主成分分析。结果 18批样品指纹图谱中有12个共有峰,各样品相似度有所差异,8个成分在各自范围内线性关系良好(r2≥0.999 5),精密度、重复性RSD<0.5%,在30 h内稳定性较好(RSD<0.7%),日蟾毒它灵、沙蟾毒精、远华蟾蜍精、蟾毒它灵、华蟾毒它灵、蟾毒灵、华蟾酥毒基和脂蟾毒配基回收率平均值分别为103.7%、103.0%、102.9%、103.0%、103.9%、100.3%、103.4%、103.2%,且RSD均小于1.2%,8个成分含量测定结果及聚类分析和主成分分析结果可知不同产地原浆质量有所差异。结论该方法简便可靠,为蟾酥原浆质量把控提供一定依据及参考。 展开更多
关键词 蟾酥原浆 HPLC 日蟾毒它灵 沙蟾毒精 远华蟾蜍精 蟾毒它灵 华蟾毒它灵 蟾毒灵 华蟾酥毒基 脂蟾毒配基 指纹图谱 聚类分析 主成分分析
广金钱草多糖指纹图谱的建立、含量测定及其对α-葡萄糖苷酶的抑制活性研究 预览
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作者 程轩轩 陈亮元 +2 位作者 郑诗嘉 唐晓敏 杨全 《中国药房》 CAS 北大核心 2020年第2期183-189,共7页
目的:建立广金钱草多糖的指纹图谱,分析其单糖组成及含量,并考察广金钱草多糖对α-葡萄糖苷酶的体外抑制作用。方法:采用水提醇沉法提取广金钱草多糖,经三氟乙酸水解、1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮衍生化后,采用高效液相色谱法(HPLC)建立... 目的:建立广金钱草多糖的指纹图谱,分析其单糖组成及含量,并考察广金钱草多糖对α-葡萄糖苷酶的体外抑制作用。方法:采用水提醇沉法提取广金钱草多糖,经三氟乙酸水解、1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮衍生化后,采用高效液相色谱法(HPLC)建立指纹图谱(以葡萄糖峰为参照),并进行单糖组成及含量分析。含量测定色谱柱为Phenomenex Luna C18,流动相为乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(用氢氧化钠调节pH至6.8),梯度洗脱,流速为0.8 mL/min,检测波长为250 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。以阿卡波糖为对照,采用对硝基苯-α-D-葡萄糖吡喃苷法考察广金钱草多糖对α-葡萄糖苷酶的体外抑制活性。结果:18批药材样品的HPLC指纹图谱有9个共有峰,其中15批药材样品的相似度大于0.90;共指认甘露糖、鼠李糖、半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖、木糖、阿拉伯糖等7个共有峰。其中,鼠李糖、半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖、阿拉伯糖的含量分别为0.471~2.092、1.379~8.919、2.560~35.679、1.194~6.905、0.566~4.158 mg/g;以鼠李糖为基准,其余4种单糖的摩尔比分别为1.58~4.07、2.26~19.95、2.20~4.21、1.31~2.86。广金钱草多糖对α-葡萄糖苷酶的抑制活性呈现随剂量升高而增强的趋势,其半数抑制浓度为0.70 mg/mL,低于阳性对照阿卡波糖(7.76 mg/mL)。结论:不同批次广金钱草的多糖组成均以葡萄糖为主,各单糖含量有所差异。广金钱草多糖对α-葡萄糖苷酶具有明显的体外抑制作用,且活性强于阿卡波糖。 展开更多
关键词 广金钱草多糖 单糖 含量 指纹图谱 高效液相色谱法 Α-葡萄糖苷酶 抑制活性
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安宫牛黄丸的UPLC特征指纹图谱与化学模式识别
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作者 柴玉爽 曾瑚瑚 +5 位作者 何源峰 尚晓 万婷 尹震 范春林 叶文才 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第3期565-571,共7页
建立中一牌安宫牛黄丸的超高效液相(UPLC)指纹图谱分析方法,结合化学模式识别对其质量进行评价。采用UPLC,色谱柱为Poroshell 120 EC-C18(2.1 mm×100 mm,2.7μm),以甲醇-0.1%甲酸水为流动相梯度洗脱,流速为0.4 mL·min^-1,柱温... 建立中一牌安宫牛黄丸的超高效液相(UPLC)指纹图谱分析方法,结合化学模式识别对其质量进行评价。采用UPLC,色谱柱为Poroshell 120 EC-C18(2.1 mm×100 mm,2.7μm),以甲醇-0.1%甲酸水为流动相梯度洗脱,流速为0.4 mL·min^-1,柱温为30℃,检测波长为254 nm。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)"结合SIMCA13.0软件进行聚类分析、主成分分析和偏最小二乘法-判别分析,对24批安宫牛黄丸样品进行分析,确定了25个共有峰。经对照品和液质联用技术对其中的17个色谱峰进行结构确认,结果显示24批样品的相似度均大于0.980,样品可以聚为3类,黄芩苷、小檗碱、药根碱、汉黄芩素和汉黄芩苷是造成不同批次样品间差异的标志性成分。该方法简便、快速、准确性高、重现性好,可为中一牌安宫牛黄丸的质量标准提升提供科学依据。 展开更多
关键词 安宫牛黄丸 UPLC 特征指纹图谱 化学模式识别
麻荆颗粒质量标准研究 预览
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作者 孟硕 彭勍 +1 位作者 张鹏 刘建勋 《世界中医药》 CAS 2020年第5期732-737,共6页
目的:建立麻荆颗粒的质量标准。方法:应用高效液相色谱法测定麻荆颗粒中麻黄碱、黄芩苷、甘草苷的含量,建立麻荆颗粒的高效液相指纹图谱。结果:盐酸麻黄碱在0.2892~2.8920μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),黄芩苷在0.2080~2.0800μ... 目的:建立麻荆颗粒的质量标准。方法:应用高效液相色谱法测定麻荆颗粒中麻黄碱、黄芩苷、甘草苷的含量,建立麻荆颗粒的高效液相指纹图谱。结果:盐酸麻黄碱在0.2892~2.8920μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),黄芩苷在0.2080~2.0800μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),甘草苷在0.1920~1.9200μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9999)。初步建立了麻荆颗粒颗粒的高效液相色谱指纹图谱,相似度均在0.96以上,10批次样品中确定了12个共有峰,并指认其中5个共有峰。结论:本方法稳定、准确可靠,能有效的为麻荆颗粒质量控制提供依据。 展开更多
关键词 麻荆颗粒 麻黄 黄芩 甘草 指纹图谱 高效液相 提取工艺 质量标准
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HPLC-ELSD全成分指纹图谱研究疏肝理脾方配伍前后化学成分的变化 预览
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作者 黄湘 陈丰连 +1 位作者 曹骋 王术玲 《化学与生物工程》 CAS 2020年第1期59-64,共6页
采用HPLC-ELSD研究疏肝药柴胡与理脾药陈皮、枳壳配伍前后主要化学成分的变化。色谱条件为:Phenomenex Kinetex C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温30℃;以乙腈(B)-水(A)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1;蒸发光散射... 采用HPLC-ELSD研究疏肝药柴胡与理脾药陈皮、枳壳配伍前后主要化学成分的变化。色谱条件为:Phenomenex Kinetex C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温30℃;以乙腈(B)-水(A)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1;蒸发光散射检测器,氮气流速3.0 mL·min-1。所有样品溶液经大孔树脂净化处理,得55%乙醇洗脱部位和95%乙醇洗脱部位。对供试溶液分别建立指纹图谱,并测定其中柚皮苷、新橙皮苷、橙皮苷、柴胡皂苷a、柴胡皂苷b2的含量。结果表明,指纹图谱中共指认26个色谱峰,三药配伍后没有新的化学成分生成,但柚皮苷、新橙皮苷、橙皮苷的含量减少,柴胡皂苷a、柴胡皂苷b2含量显著升高。本研究建立了疏肝理脾方的HPLC-ELSD全成分指纹图谱,可以用于方中多个指标成分的同时测定。 展开更多
关键词 柴胡 陈皮 枳壳 指纹图谱 含量测定
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止痛化癥胶囊水提中间体指纹图谱研究
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作者 吴福林 曹莹 +1 位作者 司涵瑞 李平亚 《辽宁中医药大学学报》 CAS 2020年第1期66-69,共4页
目的建立中药复方止痛化癥胶囊水提中间体的HPLC指纹图谱,对不同批次间样品进行质量控制。方法 Agilent ZORBAX SB-Aq C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);以乙腈-水(含体积分数为 0.05%的磷酸)为流动相进行梯度洗脱,流速:1.0 mL/min... 目的建立中药复方止痛化癥胶囊水提中间体的HPLC指纹图谱,对不同批次间样品进行质量控制。方法 Agilent ZORBAX SB-Aq C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);以乙腈-水(含体积分数为 0.05%的磷酸)为流动相进行梯度洗脱,流速:1.0 mL/min;进样量:20 μL;柱温:40 ℃;检测波长:280 nm;利用国家药典委员会发布的"中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A 版"对指纹图谱进行相似度评价,并使用 SPSS25.0软件进行聚类分析。结果建立了中药复方止痛化癥胶囊水提中间体HPLC指纹图谱,确定了30个共有色谱峰,指认出8个色谱峰,10批止痛化癥胶囊水提中间体指纹图谱与对照指纹图谱相似度值均在0.95以上,通过聚类分析可将 10 批样品聚为 4 类。所建立的中药复方止痛化癥胶囊水提中间体HPLC指纹图谱测定方法精密度、重现性及稳定性良好。结论首次建立中药复方止痛化癥胶囊水提中间体的HPLC指纹图谱,从样品生产中间环节控制药品质量,对止痛化癥胶囊的质量评价具有重要的意义。 展开更多
关键词 止痛化癥胶囊 水提中间体 高相液相色谱 指纹图谱 相似度评价 聚类分析
黑豆药材的HPLC指纹图谱建立及5种异黄酮类成分的含量测定 预览
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作者 郭千祥 梁幼玲 +4 位作者 史旭华 白俊其 黄娟 黄志海 丘小惠 《中国药房》 CAS 北大核心 2020年第4期428-434,共7页
目的:建立黑豆药材的指纹图谱和5种异黄酮类成分的含量测定方法,为更好地控制该药材的质量提供参考。方法:采用高效液相色谱法(HPLC)建立指纹图谱并检测5种异黄酮类成分的含量。色谱柱为Phenomenex C18,流动相为乙腈-0.12%甲酸水溶液(... 目的:建立黑豆药材的指纹图谱和5种异黄酮类成分的含量测定方法,为更好地控制该药材的质量提供参考。方法:采用高效液相色谱法(HPLC)建立指纹图谱并检测5种异黄酮类成分的含量。色谱柱为Phenomenex C18,流动相为乙腈-0.12%甲酸水溶液(梯度洗脱),流速为1 mL/min,检测波长为260 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。以大豆苷为参照,绘制12批黑豆药材样品的HPLC指纹图谱,采用《中药特征指纹图谱相似度评价系统》(2012A版)进行相似度评价,确定共有峰;分别采用SPSS 20.0软件和SIMCA 13.0软件进行聚类分析和主成分分析。结果:12批黑豆药材样品共有19个共有峰,相似度均大于0.94;指认了5个成分,分别为大豆苷、黄豆黄苷、染料木苷、大豆苷元、染料木素。聚类分析结果显示,12批黑豆药材样品可聚为两类,即S1~S3聚为一类,S4~S12聚为一类。主成分分析结果显示,2个主成分因子的方差贡献率分别为53.261%、40.715%,累积方差贡献率为93.976%。上述5种成分的质量浓度线性范围分别为5.97~191.00μg/mL(r=0.9999)、1.05~33.46μg/mL(r=0.9999)、8.93~285.61μg/mL(r=0.9995)、0.82~26.33μg/mL(r=0.9999)、0.93~29.64μg/mL(r=0.9997);定量限分别为0.8811、0.6116、0.0786、0.2433、0.5116μg/mL,检测限分别为0.2643、0.2447、0.0214、0.1248、0.1067μg/mL;精密度、稳定性、重复性、耐用性试验的RSD均小于5%;加样回收率为95.15%~96.56%(RSD=0.51%,n=6)、98.52%~103.45%(RSD=1.88%,n=6)、95.37%~97.91%(RSD=0.95%,n=6)、99.75%~102.00%(RSD=0.78%,n=6)、100.26%~103.65%(RSD=1.21%,n=6)。12批黑豆药材中上述5种成分的含量分别为0.1783~0.2659、0.0217~0.0962、0.2885~0.5972、0.0141~0.0588、0.0129~0.0829 mg/g。结论:所建指纹图谱和5种异黄酮类成分的含量测定方法均可用于黑豆药材的质量控制;不同产地黑豆药材中异黄酮类成分相似,但含量有所差异。 展开更多
关键词 黑豆 异黄酮类 高效液相色谱法 指纹图谱 聚类分析 主成分分析 含量测定
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不同品种茶叶指纹图谱的建立及其相似度评价 预览
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作者 张玲玲 孔娟 +3 位作者 李小芬 冯华 王祥培 吴红梅 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2020年第8期242-249,共8页
目的:运用高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)法建立不同品种茶叶的指纹图谱,为其质量控制和科学应用提供参考依据。方法:以10个茶叶品种33批样品为实验材料,采用75%甲醇水回流提取2次,并进行梯度洗脱(A相为0.2... 目的:运用高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)法建立不同品种茶叶的指纹图谱,为其质量控制和科学应用提供参考依据。方法:以10个茶叶品种33批样品为实验材料,采用75%甲醇水回流提取2次,并进行梯度洗脱(A相为0.2%磷酸水溶液,B相为乙腈),柱温30℃,流速1.0 mL/min,检测波长280 nm,采用指纹图谱相似度软件进行数据分析,并建立不同品种茶叶的指纹图谱共有模式。结果:10个品种茶叶的相似度在0.681~0.999,有5个共有峰,其中确认了没食子酸、表儿茶素没食子酸酯、表没食子儿茶素没食子酸酯3个共有峰。聚类分析结果将33批茶叶样品分为3类,即湄潭翠芽、凤岗锌硒茶、都匀毛尖、碧螺春、西湖龙井、天柱茶叶及绿宝石聚为一类,大红袍与铁观音茶聚为一类,遵义红茶聚为一类。结论:不同品种茶叶的品质差异显著,同品种不同等级、不同厂家的茶叶品质差异较小,此方法简便、准确、重复性好,可区分不同发酵工艺的茶叶,为茶叶的质量控制和科学应用提供参考依据。 展开更多
关键词 不同品种茶叶 高效液相色谱 相似度评价 指纹图谱 质量控制
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基于矿物元素指纹差异的不同产地滩羊肉判别 预览
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作者 马梦斌 罗瑞明 李亚蕾 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第6期316-321,共6页
通过分析不同地域滩羊肉中矿物质元素含量差异,结合多元统计分析,筛选出有效的溯源指标,构建用于原产地鉴别的判别模型。采用电感耦合等离子质谱技术测定宁夏盐池县、内蒙古自治区鄂托克前旗、陕西省定边县和甘肃省环县滩羊背最长肌样品... 通过分析不同地域滩羊肉中矿物质元素含量差异,结合多元统计分析,筛选出有效的溯源指标,构建用于原产地鉴别的判别模型。采用电感耦合等离子质谱技术测定宁夏盐池县、内蒙古自治区鄂托克前旗、陕西省定边县和甘肃省环县滩羊背最长肌样品中25种矿物质元素含量,对采样地区样品中的矿物质元素含量进行方差分析、主成分分析及线性判别分析,建立判别模型并验证。结果显示,滩羊肉样品中测定的25种矿物质元素其中17种矿物质元素含量在不同地域间存在显著差异,主成分1主要由Cr、Mn、Ni、Cu、Se和Rb 6种元素构成,判别贡献率最大,为26.403%;主成分2主要由K、P、Fe和Sn 4种元素构成,贡献率为22.285%。通过逐步判别分析筛选出Ca、P、Cr、Mn、Ni、Cu、Se、Rb、Mo和Sn 10项元素指标建立滩羊肉产地判别模型,所建立的模型对滩羊肉产地判别整体正确率均为100%,模型对不同产地滩羊肉的区分判别准确。因此,基于矿物元素指纹的判别可以有效鉴别不同产地滩羊肉。 展开更多
关键词 滩羊肉 矿物元素 指纹 产地 溯源
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利用非糖物质快速鉴别单花蜂蜜 预览
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作者 范佳慧 岳锦萍 +2 位作者 杨蕴格 李意涵 任虹 《现代食品科技》 EI CAS 北大核心 2020年第2期263-270,113,共9页
本文利用非糖物质快速鉴别四种常见的单花蜂蜜(枸杞蜂蜜、荆条蜂蜜、枣花蜂蜜和洋槐蜂蜜)。利用固相萃取除糖提取蜂蜜非糖物质,并用高效液相色谱(HPLC)结合化学计量学进行蜂蜜花源的判定。发现了四种单花蜂蜜的非糖特征标志物。芦丁、... 本文利用非糖物质快速鉴别四种常见的单花蜂蜜(枸杞蜂蜜、荆条蜂蜜、枣花蜂蜜和洋槐蜂蜜)。利用固相萃取除糖提取蜂蜜非糖物质,并用高效液相色谱(HPLC)结合化学计量学进行蜂蜜花源的判定。发现了四种单花蜂蜜的非糖特征标志物。芦丁、丁香酸甲酯、阿魏酸的含量在四种蜂蜜中差异最大。对羟基苯甲酸和脱落酸在枸杞蜂蜜中平均含量分别为0.59μg/g和0.42μg/g,可作为枸杞蜂蜜的花源标志物;对香豆酸和肉桂酸在荆条蜂蜜中平均含量为0.08μg/g和0.05μg/g,可作为荆条蜂蜜的潜在花源标志物;阿魏酸、异阿魏酸是枣花蜂蜜的特征标志物,平均含量分别为0.40μg/g和0.76μg/g;洋槐蜂蜜的特征标志物是芦丁和丁香酸甲酯,平均含量为0.08μg/g和0.14μg/g。利用高效液相色谱指纹图谱结合化学计量学方法(主成分分析和判别分析),四种单花蜂蜜依据其花源被成功区分。本研究对蜂蜜真实性判定有重要参考价值,为后续蜂蜜真伪鉴别奠定基础。 展开更多
关键词 单花蜂蜜 非糖特征标志物 高效液相色谱(HPLC) 指纹图谱 化学计量学 真实性鉴别
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