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高效液相色谱法测定鳕鱼中孔雀石绿含量的不确定度评定
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作者 高娜 王文兰 +4 位作者 郭军 刘艳辉 赵全东 全亚男 董叶琪 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第3期653-657,共5页
目的评定高效液相色谱法测定鳕鱼中孔雀石绿(malachite green, MG)含量的不确定度。方法通过建立数学模型,对高效液相色谱法(high performance liquid chromatography, HPLC)测定鳕鱼中孔雀石绿含量进行不确定度评定,分析不确定来源及... 目的评定高效液相色谱法测定鳕鱼中孔雀石绿(malachite green, MG)含量的不确定度。方法通过建立数学模型,对高效液相色谱法(high performance liquid chromatography, HPLC)测定鳕鱼中孔雀石绿含量进行不确定度评定,分析不确定来源及其对测定过程中不确定度的相对贡献,并计算合成不确定度,最终得到鳕鱼中孔雀石绿的扩展不确定度。结果当鳕鱼中孔雀石绿含量为1.8822μg/kg时,在95%的置信区间下,合成不确定度为0.09644μg/kg,扩展不确定度为0.19288μg/kg (k=2)。结论实验过程的不确定度主要来源于标准曲线拟合,仪器重复测量和标准溶液配制以及试样称量、定容体积。本研究可为以后的检测工作提供可行性建议。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 鳕鱼 孔雀石绿 不确定度
高效液相色谱法同时测定盐酸多奈哌齐原料的十种有关物质 预览
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作者 童国宝 姬于婷 《解放军医药杂志》 CAS 2019年第7期109-112,共4页
目的 建立高效液相色谱法测定盐酸多奈哌齐原料中的十种有关物质。方法 应用高效液相色谱法,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱(InertsilODS-3V,250mm×4.6mm,5μm);流动相A为磷酸溶液(取磷酸1ml,加水1000ml,用三乙胺调节pH值... 目的 建立高效液相色谱法测定盐酸多奈哌齐原料中的十种有关物质。方法 应用高效液相色谱法,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱(InertsilODS-3V,250mm×4.6mm,5μm);流动相A为磷酸溶液(取磷酸1ml,加水1000ml,用三乙胺调节pH值至6.60±0.05),流动相B为乙腈,流速为每分钟1.5ml,线性梯度洗脱;柱温为50℃;检测波长为286nm。结果 在所建立的色谱条件下,系统适用性样品中十种有关物质均能完全分离,分离度≥1.9,线性回归方程为Y=11710X+6162,线性范围0.4096~1.6384μg/ml,精密度为0.32%,采用主成分自身对照法计算所收集的样品中各有关物质含量,杂质总量为0.1%。结论 所建立的方法准确、简便、重复性好,可用于盐酸多奈哌齐原料药中十种有关物质的测定,有助于该原料及制剂的质量控制和评价。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 盐酸多奈哌齐 有关物质
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HPLC法测定壶瓶枣中环磷酸腺苷含量的研究 预览
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作者 苗潋涓 侯艳霞 +3 位作者 郝瑞芳 宿炳林 卢桂宾 白斌 《山西林业科技》 2019年第1期24-26,共3页
建立了用高效液相色谱仪测定壶瓶枣中环磷酸腺苷(cAMP)含量的方法,采用Sino Chrom ODS-BP色谱柱(5μm,4.6mm×200.0mm),柱温30℃,流动相为磷酸二氢钾溶液-甲醇(80∶20),流速为1mL/min;进样量10μL;检测波长259nm.环磷酸腺苷在10.0μ... 建立了用高效液相色谱仪测定壶瓶枣中环磷酸腺苷(cAMP)含量的方法,采用Sino Chrom ODS-BP色谱柱(5μm,4.6mm×200.0mm),柱温30℃,流动相为磷酸二氢钾溶液-甲醇(80∶20),流速为1mL/min;进样量10μL;检测波长259nm.环磷酸腺苷在10.0μg/mL~50.0μg/mL浓度范围内,浓度和检测峰面积呈良好的线性关系,R^2=0.99907628.该方法准确度高,快速简便,适用于壶瓶枣中cAMP的检测。 展开更多
关键词 壶瓶枣 环磷酸腺苷(cAMP) 高效液相色谱法
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串联固相萃取法在水中同时分离富集15种PPCPs 预览
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作者 周胜兰 罗晗 +2 位作者 马琼 杨殷鹏 陈怀侠 《湖北大学学报:自然科学版》 CAS 2019年第4期420-426,440共8页
采用C18和PEP固相萃取小柱串联,建立固相萃取(SPE)-HPLC同时分离分析环境水样中9类15种药品和个人护理产品(PPCPs)的方法.对SPE小柱种类、溶液酸度、样品体积、样品流速等萃取条件进行优化,其中通过优化SPE柱材料和样品酸度,实现不同酸... 采用C18和PEP固相萃取小柱串联,建立固相萃取(SPE)-HPLC同时分离分析环境水样中9类15种药品和个人护理产品(PPCPs)的方法.对SPE小柱种类、溶液酸度、样品体积、样品流速等萃取条件进行优化,其中通过优化SPE柱材料和样品酸度,实现不同酸度条件下同时分离富集不同理化性质PPCPs.磺胺嘧啶、甲硝唑、甲砜霉素、呋喃唑酮在1. 5 150μg/L,咖啡因在0. 75 75μg/L,依诺沙星、环丙沙星、诺美沙星在0. 9 150μg/L,土霉素在6 600μg/L,盐酸克伦特罗在5. 4 600μg/L,氯霉素、酮洛芬、苯扎贝特在0. 1 60μg/L,水杨酸在0. 12 72μg/L,萘普生在0. 02515μg/L范围内线性关系良好,检出限为0. 01 1. 5μg/L,加标回收率在80. 5%111. 5%范围内.该方法分离效率高,且具有高回收率和富集倍数,适用于环境水样中多种PPCPs残留的同时检测. 展开更多
关键词 固相萃取 高效液相色谱 药品和个人护理品 水样
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动物性食物不同形式维生素K检测方法的建立
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作者 邹连蓬 张雪松 +3 位作者 黄百芬 杨晶明 徐维盛 王竹 《卫生研究》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期468-473,共6页
目的建立不同形式维生素K在线分析技术,探讨动物性食物中维生素K的含量分布。方法动物性食物样品在pH为8、脂肪酶(0.2 g)、蛋白酶(0.1 g)条件下水解4 h,再用异辛烷提取,经旋转蒸发、复溶后测定。使用Atlantis T3(4.6 mm×250 mm,5... 目的建立不同形式维生素K在线分析技术,探讨动物性食物中维生素K的含量分布。方法动物性食物样品在pH为8、脂肪酶(0.2 g)、蛋白酶(0.1 g)条件下水解4 h,再用异辛烷提取,经旋转蒸发、复溶后测定。使用Atlantis T3(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱分离,以900 mL甲醇∶100 mL四氢呋喃(包含5 mmol冰乙酸、11 mmol氯化锌、6 mmol无水乙酸钠)为流动相,激发波长为320 nm,发射波长为410.3 nm,高效液相色谱-荧光检测法分离维生素K1、四烯甲萘醌(menaquinone-4,MK-4)和七烯甲萘醌(menaquinone-7,MK-7)。结果方法线性范围为0.01~0.40μg/mL(决定系数>0.999),加标回收率为84.4%~124.2%,相对标准偏差<6%(n=6)。MK-4是猪、鸡肉中维生素K的主要形式,牛肉中以维生素K1含量最高,白贝和鱿鱼中可检测到MK-7。结论建立的高效液相色谱柱后衍生法适用于动物性食物维生素K的测定,不同形式维生素K在不同动物体内的分布特征不同。 展开更多
关键词 维生素K 动物性食品 高效液相色谱
拉洛他赛的波谱解析及高效液相色谱法对其脂质体含量的测定 预览
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作者 李雪琦 李建伟 +10 位作者 李秋红 阎妍 段嘉伦 崔一诺 苏展博 罗倩 许佳瑞 杜亚菲 王桂玲 谢英 吕万良 《北京大学学报:医学版》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期467-476,共10页
目的:拉洛他赛是国内外均未上市的新结构药物,未见质量研究相关报道。对拉洛他赛进行波谱解析以验证其分子式、相对分子质量和化学结构式,同时建立一种定量方法用于拉洛他赛脂质体制剂的含量测定。方法:利用质谱、红外吸收光谱、核磁共... 目的:拉洛他赛是国内外均未上市的新结构药物,未见质量研究相关报道。对拉洛他赛进行波谱解析以验证其分子式、相对分子质量和化学结构式,同时建立一种定量方法用于拉洛他赛脂质体制剂的含量测定。方法:利用质谱、红外吸收光谱、核磁共振波谱测定方法,对拉洛他赛进行药物结构和光谱学解析;利用紫外-可见分光光度法对拉洛他赛进行全波长扫描,确定其吸收波长;利用高效液相色谱法,建立拉洛他赛定量方法并用于脂质体拉洛他赛包封率的测定。结果:揭示了拉洛他赛的四大光谱学特征并制订相应的标准图谱。确认了拉洛他赛的结构为三环二萜,分子式为C45H53NO14 ,相对分子质量为831.900 1。建立了拉洛他赛的高效液相色谱定量方法,其色谱柱为C18硅胶反相色谱柱(5 μm, 250 mm×4.6 mm),流动相为乙腈-水(体积比75 ∶ 25),检测波长为230 nm,该方法可用于测定脂质体制剂中拉洛他赛的包封率,稳定性、回收率和精密度高。此外,新制备了拉洛他赛脂质体,该脂质体粒径大约105 nm,均一性良好,药物包封率大于80%。结论:制订了拉洛他赛的质谱、红外吸收光谱、核磁共振波谱和紫外-可见光谱图谱,验证了拉洛他赛的分子式、相对分子质量和结构式,建立了拉洛他赛的高效液相色谱定量方法,该方法可用于拉洛他赛脂质体的质量控制。 展开更多
关键词 拉洛他赛 波谱解析 高效液相色谱法
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一种黑木耳酸性多糖的分离纯化及其结构鉴定 预览
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作者 苗晶囡 邱军强 +2 位作者 李海霞 张华 刘树民 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2019年第6期1-8,共8页
采用水提醇沉法从黑木耳粉中提取黑木耳多糖。通过离子交换纤维素(Diethylaminoethyl-52,DEAE-52)及葡聚糖凝胶层析Sephadex G-100对黑木耳子实体多糖(Auricularia auricula polysaccharide,AAP)进行纯化,采用红外光谱(infrared spectro... 采用水提醇沉法从黑木耳粉中提取黑木耳多糖。通过离子交换纤维素(Diethylaminoethyl-52,DEAE-52)及葡聚糖凝胶层析Sephadex G-100对黑木耳子实体多糖(Auricularia auricula polysaccharide,AAP)进行纯化,采用红外光谱(infrared spectroscopy,FT-IR)、高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)、气质联用(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)技术对其主要组分的理化性质和化学结构进行分析,结果表明:AAP为一种具有高分支结构的葡聚糖,黏均分子量为4.50×10^3 Da,其所含鼠李糖、葡萄糖、木糖、甘露糖和半乳糖的含量比分别为0.3%、17.1%、0.3%、3.1%和63.2%,通过进一步对AAP甲基化分析,并对其糖残基的连接方式进行分析,AAP含有→6)-α-D-Galp-(1→、-Manp-(1→、→3,4)-α-D-Manp-(1→、→3)-α-D-Manp-(1→和→6)-α-D-Glcp-(1→等残基。 展开更多
关键词 黑木耳 多糖 分离纯化 高效液相色谱 气质联用
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蛋白N-糖基化分析方法研究进展 预览
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作者 张小倩 张腾腾 +2 位作者 闫攀 杨毕超 安凤霞 《生物技术进展》 2019年第3期246-252,共7页
糖基化是真核细胞最常见的蛋白转译后修饰方式之一,N-糖基化作为糖蛋白中最主要的糖基化类型,在许多生命活动中起重要作用,对糖蛋白N-糖链的定性及定量研究具有重要意义。常规N-糖基化分析策略多是将其从肽链上酶切游离后再分析,但N-糖... 糖基化是真核细胞最常见的蛋白转译后修饰方式之一,N-糖基化作为糖蛋白中最主要的糖基化类型,在许多生命活动中起重要作用,对糖蛋白N-糖链的定性及定量研究具有重要意义。常规N-糖基化分析策略多是将其从肽链上酶切游离后再分析,但N-糖链为多羟基醛类化合物,经典反相色谱与紫外检测方式对其分离分析较困难。针对这种情况,科学家多是通过柱前衍生法使糖链带上紫外或荧光基团,增加检测灵敏度。对近年来科学家分离分析游离N-糖链的方法做了归纳与总结,其中毛细管电泳、高效液相色谱以及质谱联用技术在N-糖链的分离分析上有着巨大优势,对糖蛋白上N-糖的定性定量、结构表征具有重要意义。与此同时应进一步发展稳定可靠的N-糖释放、富集方法,并结合现代高效的分析手段,以及有针对性的N-糖解析措施,以期为N-糖基化高通量、高准确性的分析提供依据。 展开更多
关键词 N-糖基化 高效液相色谱法 毛细管电泳法 质谱
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HPLC法同时测定胎乐颗粒中5种成分含量 预览
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作者 潘涛 欧阳波 +3 位作者 蔡霈 杨磊 张志国 肖作奇 《中国医药导报》 CAS 2019年第15期100-103,118共5页
目的建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定胎乐颗粒中5种成分(甘草苷、金丝桃苷、黄芩苷、黄芩素和五味子醇甲)的含量。方法梯度洗脱,乙腈-0.1%磷酸水溶液为洗脱体系,检测波长270 nm,总流速1.0 mL/min,进样量10 μL,柱温为30℃。结果甘草... 目的建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定胎乐颗粒中5种成分(甘草苷、金丝桃苷、黄芩苷、黄芩素和五味子醇甲)的含量。方法梯度洗脱,乙腈-0.1%磷酸水溶液为洗脱体系,检测波长270 nm,总流速1.0 mL/min,进样量10 μL,柱温为30℃。结果甘草苷、金丝桃苷、黄芩苷、黄芩素和五味子醇甲分别在1.96~19.58 μg/mL(r = 0.9999)、1.65~16.52 μg/mL(r = 0.9998)、11.71~117.12 μg/mL(r = 0.9999)、1.63~16.26 μg/mL(r = 0.9999)和1.23~12.28 μg/mL(r = 0.9999)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率(RSD)分别为101.75%(0.98%)、102.32%(1.70%)、98.03%(1.35%)、99.52%(1.54%)和100.12%(1.27%)。结论该方法简单易行,可用于胎乐颗粒的质量控制。 展开更多
关键词 胎乐颗粒 高效液相色谱 含量测定 黄芩苷 金丝桃苷
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拟菱形藻软骨藻酸产生影响因素及检测方法研究进展 预览
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作者 王生福 杨傲傲 +3 位作者 刘华雪 李修岭 李伟斯 王士满 《中国渔业质量与标准》 2019年第3期34-44,共11页
软骨藻酸是一种主要由海洋硅藻中的拟菱形藻属(Pseudo-nitzschia)藻类产生的具有强烈神经毒性的物质,该类物质可以与谷氨酸神经递质的受体相结合,影响生物体内正常的神经信号传递,导致神经系统紊乱,并对与记忆有关的区域产生明显的神经... 软骨藻酸是一种主要由海洋硅藻中的拟菱形藻属(Pseudo-nitzschia)藻类产生的具有强烈神经毒性的物质,该类物质可以与谷氨酸神经递质的受体相结合,影响生物体内正常的神经信号传递,导致神经系统紊乱,并对与记忆有关的区域产生明显的神经毒性作用。作为一种天然的海洋药物,软骨藻酸还可以用于害虫的防治及科学研究等领域。为了更好地研究其产毒机理、有效预防其危害、合理开发利用其杀虫特性,文章综述了软骨藻酸的理化性质,重点分析了影响软骨藻酸产生的主要因素,包括藻种种类及生长周期、营养元素、细菌和微量金属等。这些因素或是间接影响藻类的生长环境,或是直接作用于细胞的生理活动,从而影响软骨藻酸的产生。总结分析了目前测定软骨藻酸含量的常用技术方法,如生物分析法、高效液相色谱法、酶联免疫测定、湿度光照和生物传感器等,阐述各种技术的适用情况,认为高效液相色谱、ELISA检测盒及快捷检测试纸条具有更高应用价值。同时,文章对软骨藻酸未来的研究方向和产业应用进行了展望,以期在预防其危害的同时充分开发利用其潜在价值。 展开更多
关键词 软骨藻酸 拟菱形藻 产量 高效液相色谱 影响因素 检测方法 营养限制
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高效液相色谱法测定可可粉中可可壳含量 预览
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作者 张九魁 贾楠 +3 位作者 柯润辉 王烁 李晓斌 尹建军 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期261-265,共5页
建立了固相萃取-高效液相色谱法测定可可粉及可可壳中2种脂肪酸色酰胺成分(二十二烷酸色酰胺和二十四烷酸色酰胺)的定量分析方法,根据2种物质在可可粉和可可壳中的含量差异进行可可粉中可可壳含量的测定。样品经过三氯甲烷涡旋振荡加超... 建立了固相萃取-高效液相色谱法测定可可粉及可可壳中2种脂肪酸色酰胺成分(二十二烷酸色酰胺和二十四烷酸色酰胺)的定量分析方法,根据2种物质在可可粉和可可壳中的含量差异进行可可粉中可可壳含量的测定。样品经过三氯甲烷涡旋振荡加超声提取,硅胶固相萃取柱净化,采用Venusil C18色谱柱,乙腈+四氢呋喃+水为流动相,荧光检测器检测。在上述条件下,2种脂肪酸色酰胺在50~1000μg/L范围内线性关系良好(r >0.9991),方法的检出限和定量限分别为0.03mg/kg和0.1mg/kg,加标回收率在92%~103%之间,相对标准偏差为2.1%~6.2%。利用可可粉中脂肪酸色酰胺含量与掺入的可可壳含量之间的线性关系,建立了计算可可粉中可可壳含量的简单定量分析模型,模拟样品和实际样品的验证结果表明,该模型的预测值与实际值有着较好的一致性,对可可粉中混入量5%及5%以上(质量分数)的可可壳可予以较好鉴定。 展开更多
关键词 可可粉 可可壳 高效液相色谱 荧光检测器
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在线固相萃取-高效液相色谱法测定人血清中左旋舒必利 预览
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作者 裴后猛 潘媛媛 +3 位作者 郑立 郑明刚 赵全升 石磊 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期493-496,共4页
建立了分析人血清样品中左旋舒必利(Levosulpiride)含量的在线固相萃取-高效液相色谱法。人血清样品用甲醇简单沉淀蛋白处理后,直接进样分析。首先通过固相萃取泵将样品载入到CAPCELLPAKSCX UG80固相萃取柱(10×4.0 mm)进行富集净化... 建立了分析人血清样品中左旋舒必利(Levosulpiride)含量的在线固相萃取-高效液相色谱法。人血清样品用甲醇简单沉淀蛋白处理后,直接进样分析。首先通过固相萃取泵将样品载入到CAPCELLPAKSCX UG80固相萃取柱(10×4.0 mm)进行富集净化,然后通过阀切换将固相萃取柱切换至分析流路中,分析泵将保留在固相萃取柱上的目标物冲洗至Acclaim Mixed-Mode WCX-1分析柱(150×3.0 mm,3μm)进行分离,二极管阵列检测器检测。结果表明:人血清中左旋舒必利在50~1 600 ng/mL质量浓度范围内线性良好,线性相关系数r=0.9997,检出限为3.5 ng/mL,低、中、高3个浓度水平的加标回收率为85.0%~102.9%,其日内和日间相对标准偏差均小于7.2%。该方法专属性强,灵敏度高,重复性好,经济适用,适用于人血清中左旋舒必利浓度的测定,可用于血清中左旋舒必利的临床血药浓度检测及药代动力学研究。 展开更多
关键词 左旋舒必利 在线固相萃取 高效液相色谱法 药动力学
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HPLC法测定盐酸左旋咪唑片的含量研究 预览
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作者 周芷锦 林仙军 +1 位作者 王彬 陈晓林 《中国兽药杂志》 2019年第8期51-55,共5页
建立盐酸左旋咪唑片中盐酸左旋咪唑含量测定的高效液相色谱法。采用Agilent Eclipse XDB-C18(250mm×4.6mm),5μm色谱柱,Agilent 1260DAD检测器,流动相为0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(三乙胺调节pH值至7.0)-乙腈(80∶20,v/v);进样量为20... 建立盐酸左旋咪唑片中盐酸左旋咪唑含量测定的高效液相色谱法。采用Agilent Eclipse XDB-C18(250mm×4.6mm),5μm色谱柱,Agilent 1260DAD检测器,流动相为0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(三乙胺调节pH值至7.0)-乙腈(80∶20,v/v);进样量为20μL;柱温为30℃;流速为1.0mL/min;检测波长为214nm。结果表明:盐酸左旋咪唑在1.024~102.398μg/mL范围内线性关系良好(r=1.0000),高、中、低浓度回收率分别为97.4%、99.7%、99.3%。该方法定性、定量准确,适用于盐酸左旋咪唑片中盐酸左旋咪唑的含量测定。 展开更多
关键词 盐酸左旋咪唑片 高效液相色谱法 二极管阵列检测器
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凝胶净化-高效液相色谱法测定霉变甘蔗中3-硝基丙酸 被引量:1
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作者 吴越 张娟 《卫生研究》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期474-476,481共4页
目的建立凝胶净化-高效液相色谱法测定霉变甘蔗中3-硝基丙酸(3-nitropropionic acid,3-NPA)的方法。方法样品利用乙腈涡旋震荡提取,提取液经凝胶渗透色谱净化后,用高效液相色谱法进行测定。色谱柱为Agilent Eclipse plus C18柱(4.6 mm&#... 目的建立凝胶净化-高效液相色谱法测定霉变甘蔗中3-硝基丙酸(3-nitropropionic acid,3-NPA)的方法。方法样品利用乙腈涡旋震荡提取,提取液经凝胶渗透色谱净化后,用高效液相色谱法进行测定。色谱柱为Agilent Eclipse plus C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),柱温40℃,进样体积10μL,流动相为A:0.02 mol/L的KH2PO4水溶液(以磷酸调pH 3.0),B:乙腈,等度洗脱。结果方法线性范围为0.5~20.0 mg/kg,相关系数为0.99989,方法检出限为0.05 mg/kg,定量限为0.15 mg/kg,不同浓度水平的加标回收率为91.7%~99.4%,精密度为7.23%~8.62%(n=6)。结论该方法稳定准确,适用于霉变甘蔗中3-硝基丙酸的检测。 展开更多
关键词 凝胶渗透色谱 3-硝基丙酸 高效液相色谱 霉变甘蔗 食品检测
痕量氨基酸分析方法研究进展 预览
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作者 何继杰 张晓凤 +2 位作者 钱莉莉 封丽 赵天涛 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期507-513,共7页
本文评述了近年来痕量氨基酸(AAs)的分析检测方法,包括气相色谱法(GC)、高效液相色谱法(HPLC)、毛细管电泳法(CE)和直接检测法,以及已经商业化的氨基酸分析仪法。重点介绍了基于通用型仪器方法所涉及的色谱条件、衍生化试剂,讨论了衍生... 本文评述了近年来痕量氨基酸(AAs)的分析检测方法,包括气相色谱法(GC)、高效液相色谱法(HPLC)、毛细管电泳法(CE)和直接检测法,以及已经商业化的氨基酸分析仪法。重点介绍了基于通用型仪器方法所涉及的色谱条件、衍生化试剂,讨论了衍生化试剂类型、稳定性、潜在危害性、衍生化时间等衍生化过程中的关键影响步骤,以及商业化的AAs分析仪法。通过综合分析上述方法的优缺点,发现对于各种不同基体中痕量AAs的分析,高效液相色谱柱前衍生法和AAs分析仪法是优先选择。 展开更多
关键词 痕量氨基酸 气相色谱法 高效液相色谱法 毛细管电泳法 直接分析法 氨基酸分析仪法
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高效液相色谱法同时测定黑臭河体中的7种抗生素 预览
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作者 高凯 孟祥峰 +3 位作者 杨永顺 张华方 高云 杨志洲 《广东化工》 CAS 2019年第16期174-177,共4页
面对基质复杂的黑臭水体,需要建立适用的抗生素检测方法。本研究建立一种高效稳定、容易普及的固相萃取(SPE)-高效液相色谱法(HPLC)同时测定黑臭水体中磺胺类、四环素类和喹诺酮类等常见抗生素。水样和底泥提取液采用SAX-HLB小柱联用萃... 面对基质复杂的黑臭水体,需要建立适用的抗生素检测方法。本研究建立一种高效稳定、容易普及的固相萃取(SPE)-高效液相色谱法(HPLC)同时测定黑臭水体中磺胺类、四环素类和喹诺酮类等常见抗生素。水样和底泥提取液采用SAX-HLB小柱联用萃取净化。DAD检测器波长为268nm,FLD检测器激发波长278nm,发射波长445nm,柱温25℃,流动相为甲醇-磷酸水溶液,梯度洗脱。7种抗生素的方法的检出限区间为:水样为0.0005~0.016μg/L,底泥为0.086~2.0μg/kg。7种物质的回收率均保持40%~80%之间,其中喹诺酮类物质保持了较高的回收率。应用此方法测定北京市北运河水系温榆河河段和清河河段中水样的目标抗生素浓度范围为0.002~2.06μg/L,底泥的目标抗生素浓度范围为0.85~63.7μg/kg,检测结果表明,治理后此类水体中的目标物浓度依然高于普通地表水,黑臭河水治理过程中抗生素的去除也是急需关注的问题。 展开更多
关键词 固相萃取 高效液相色谱 抗生素 黑臭河水
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一种测定氟尼辛葡甲胺含量新方法的建立
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作者 左儒楠 王雅倩 +4 位作者 张曦予 李日飞 刘筱 孟德兰 李引乾 《中国兽医科学》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期247-253,共7页
为了建立高效液相色谱法测定复方庆大霉素注射液中氟尼辛葡甲胺的含量,选用色谱柱Thermo Accucore C18 100×2.1 mm,2.6 m;流动相A为0.1%三氟乙酸水溶液,B为乙腈;流动相A与B之间的比例为9∶1;用DAD检测器检测波长为254 nm;流速0.4 m... 为了建立高效液相色谱法测定复方庆大霉素注射液中氟尼辛葡甲胺的含量,选用色谱柱Thermo Accucore C18 100×2.1 mm,2.6 m;流动相A为0.1%三氟乙酸水溶液,B为乙腈;流动相A与B之间的比例为9∶1;用DAD检测器检测波长为254 nm;流速0.4 mL/min;柱温30℃,进样体积2.00 L。化合物的色谱图采集和积分由软件Chemstation进行处理。用内标法计算待测样品中氟尼辛葡甲胺的含量。结果,氟尼辛葡甲胺在该色谱条件下具有良好的系统适应性。回归方程的结果如下:y=2.545 35x+0.020 695 2。线性相关系数为r=0.999 91,氟尼辛葡甲胺的浓度在31.25~1000 g/mL范围内线性相关性良好。平均回收率在102.71%~108.33%之间,相对标准偏差为2.35%,小于3%。精密度试验中所有相对标准偏差都低于5%。复方庆大霉素注射液中氟尼辛葡甲胺的平均含量为212.8 g/mL,为标示量的106.4%,符合《中华人民共和国兽药典一部》的规定。上述结果表明,该方法可用于复方庆大霉素注射液中氟尼辛葡甲胺含量的测定。 展开更多
关键词 复方庆大霉素注射液 氟尼辛葡甲胺 高效液相色谱法 内标法 含量测定
HPLC同时测定关节炎大鼠血清色氨酸和犬尿氨酸 预览
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作者 韩萍 杨雪枝 +5 位作者 赵英杰 张冰洁 李丝雨 张斌斌 常艳 魏伟 《安徽医科大学学报》 CAS 北大核心 2019年第8期1313-1318,共6页
建立新的高效液相色谱法(HPLC),检测佐剂性关节炎(AA)大鼠血清中色氨酸(Trp)和犬尿氨酸(Kyn)。SD大鼠成模后取血清,用蛋白沉淀法处理,离心后取上清液进样。考察该方法的专属性、标准曲线、精密度、回收率和稳定性等能否用于AA大鼠Trp和... 建立新的高效液相色谱法(HPLC),检测佐剂性关节炎(AA)大鼠血清中色氨酸(Trp)和犬尿氨酸(Kyn)。SD大鼠成模后取血清,用蛋白沉淀法处理,离心后取上清液进样。考察该方法的专属性、标准曲线、精密度、回收率和稳定性等能否用于AA大鼠Trp和Kyn含量测定。Trp保留时间9.0 min,线性范围25~1 000μmol/L,检测限0.27μmol/L;Kyn保留时间5.6 min,线性范围0.5~10μmol/L,检测限0.07μmol/L;平均回收率在80%~120%范围之内;日内、日间精密度RSD均小于15%,符合生物样品定量分析方法要求,并可应用于AA大鼠血清中Trp和Kyn测定。建立了一种灵敏度高、快速的HPLC分析方法,适于测定AA大鼠血清中Trp和Kyn含量。 展开更多
关键词 色氨酸 犬尿氨酸 高效液相色谱法 血清 大鼠 佐剂性关节炎
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高效液相色谱法测定日用香精中的10种香豆素及其衍生物含量 预览
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作者 朱惠斌 王雪平 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期521-524,共4页
建立了高效液相色谱法同时测定日用香精中10种香豆素及其衍生物含量的分析方法。样品经碱性甲醇超声提取,用Phenomenex Luna C18柱分离,以乙腈和0.1%NH 4Ac溶液为流动相进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器同时在280 nm、306 nm和320 nm... 建立了高效液相色谱法同时测定日用香精中10种香豆素及其衍生物含量的分析方法。样品经碱性甲醇超声提取,用Phenomenex Luna C18柱分离,以乙腈和0.1%NH 4Ac溶液为流动相进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器同时在280 nm、306 nm和320 nm的波长下检测。结果表明:香豆素及其衍生物在1.0~100.0μg/mL质量浓度范围内,线性关系良好,相关系数(r^2)在0.9997~0.9999之间;检出限为0.15~0.90 mg/kg,定量限为0.45~3.0 mg/kg;加标回收率和相对标准偏差分别为90.1%~98.3%和1.1%~4.6%。本方法操作简单、回收率高、精密度好,适用于日用香精中禁用香豆素及其衍生物的日常检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 日用香精 香豆素
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高效液相色谱法同时测定青黛中色胺酮、靛蓝及靛玉红的含量
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作者 吴青青 黄和平 +5 位作者 李玮 汪电雷 黄鹏 姚兆敏 吴洁 方伟 《化学世界》 CAS CSCD 2019年第2期105-110,共6页
为了建立高效液相色谱法同时测定青黛中色胺酮、靛蓝及靛玉红的含量,以色胺酮、靛蓝和靛玉红对照品为对照,对三批青黛药材中色胺酮、靛蓝及靛玉红的含量进行测定,采用色谱条件为:Shim-pack VP-ODS C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱,流... 为了建立高效液相色谱法同时测定青黛中色胺酮、靛蓝及靛玉红的含量,以色胺酮、靛蓝和靛玉红对照品为对照,对三批青黛药材中色胺酮、靛蓝及靛玉红的含量进行测定,采用色谱条件为:Shim-pack VP-ODS C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(53∶47,V∶V),流速:1mL/min,检测波长290nm。实验结果表明色胺酮在0.02~0.16μg/mL时,线性关系良好(R2=0.999 5);靛蓝在8~64μg/mL时,线性关系良好(R~2=0.999 5);靛玉红在0.5~4μg/mL时,线性关系良好(R~2=0.999 1),方法的平均回收率为97.63%,相对标准偏差(RSD)=1.61%、回收率为100.4%,相对标准偏差(RSD)=2.21%、回收率为97.50%,相对标准偏差(RSD)=2.13%。三批青黛中色胺酮,靛蓝和靛玉红三种成分的质量浓度分别为0.065~0.10、17~31、2.4~3.9mg/g。实验操作简单,灵敏度高,重现性良好,结果准确可靠,可以同时测定青黛有效成分的含量。 展开更多
关键词 青黛 色胺酮 靛蓝 靛玉红 高效液相色谱法
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