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库尔勒地区孔雀河水体中喹诺酮类抗生素的含量与污染特征 预览
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作者 杨媛 鲁建江 +1 位作者 王戈慧 周珂艺 《当代化工研究》 2019年第1期25-26,共2页
采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法,对库尔勒地区孔雀河水体中的喹诺酮类4种抗生素的含量水平进行检测,结果表明,14个采样点均检测到了喹诺酮类抗生素。喹诺酮类抗生素整体浓度范围在ND-198.31ng·L^-1之间,其中恩... 采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法,对库尔勒地区孔雀河水体中的喹诺酮类4种抗生素的含量水平进行检测,结果表明,14个采样点均检测到了喹诺酮类抗生素。喹诺酮类抗生素整体浓度范围在ND-198.31ng·L^-1之间,其中恩诺沙星ENR检出率(86%),平均残留浓度(36.64ng·L^-1)均为检出抗生素之首,在采样点K9呈现最高检出浓度。排名第二,第三的喹诺酮类抗生素为:LOM和CIP。与国内外河流中抗生素的含量水平相比,孔雀河水体中抗生素浓度整体处于中等偏上水平,需要加强在新疆库尔勒地区控制抗生素的使用和采取相应的排放处理措施的必要性。 展开更多
关键词 抗生素 浓度含量 孔雀河 超高效液相色谱-串联质谱法
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UHPLC-QQQ-MS法测定食品中30种非法添加调节消化功能类化合物 预览 被引量:1
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作者 冯睿 胡青 +7 位作者 孙健 于泓 张甦 张静娴 沈盈盈 诸艳蓉 王柯 季申 《上海预防医学》 CAS 2019年第6期432-438,共7页
【目的】建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UHPLC-QQQ-MS)测定食品(含保健食品)中30种调节消化功能类非法添加化合物的方法。【方法】采用WatersCORTECST3色谱柱(100mm×2.1mm,2.7μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱... 【目的】建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UHPLC-QQQ-MS)测定食品(含保健食品)中30种调节消化功能类非法添加化合物的方法。【方法】采用WatersCORTECST3色谱柱(100mm×2.1mm,2.7μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱分离该30种化合物,在电喷雾离子化正离子模式下,以多反应监测方式(MRM)检测。【结果】30种化合物在1~10μg/L范围内,相关系数(r^2)均大于0.99;除美沙拉嗪等5种基质效应较明显的化合物,其余在定量限1倍、2倍、10倍添加水平下的平均加标回收率为80.1%~116.6%,相对标准偏差(RSD)为0.7%~8.8%(n=6);检出限为25μg/kg。【结论】本方法专属、灵敏、高效,可用于调节消化功能类非法添加化合物的检测,填补了调节消化功能类非法添加化合物方法上的空白,可有效打击类该药物的非法添加行为。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-三重四极杆质谱 非法添加 调节消化功能类 食品
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超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中烯草酮砜的残留量 预览
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作者 谭美龄 《现代食品》 2019年第11期149-153,共5页
建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中烯草酮砜残留量的分析方法。样品用乙腈提取,QuEChERS方法净化。用乙腈和0.1%的甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,用C18色谱柱分离。在超高效液相色谱-串联质谱电喷雾电离动态多反应监测负... 建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中烯草酮砜残留量的分析方法。样品用乙腈提取,QuEChERS方法净化。用乙腈和0.1%的甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,用C18色谱柱分离。在超高效液相色谱-串联质谱电喷雾电离动态多反应监测负离子模式下定量分析。烯草酮砜在5~100ng·mL^-1线性范围内的相关系数为0.99919,方法最低检测限为10μg·kg^-1。当不同基质中的标准添加量为10~40μg·kg^-1时,平均回收率为74.9%~90.3%,RSD为3.8~6.7。本方法操作简单、快速高效,可为相关检验检测工作提供参考。 展开更多
关键词 烯草酮砜 食品 超高效液相色谱-串联质谱法
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固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定地表水中10种磺胺类抗生素残留 预览
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作者 庞昕瑞 曾鸿鹄 +2 位作者 梁延鹏 覃礼堂 莫凌云 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期461-466,共6页
建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)同时检测地表水中10种磺胺类抗生素的分析方法。过滤后的水样用稀H2SO4调节pH至6.0,经HLB固相萃取柱富集净化,依次用乙酸乙酯-甲醇(1∶1,V/V)、氨水-甲醇(3∶100,V/V)进行洗脱,... 建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)同时检测地表水中10种磺胺类抗生素的分析方法。过滤后的水样用稀H2SO4调节pH至6.0,经HLB固相萃取柱富集净化,依次用乙酸乙酯-甲醇(1∶1,V/V)、氨水-甲醇(3∶100,V/V)进行洗脱,采用超高效液相色谱-串联质谱法测定,外标法进行定量。结果表明,10种目标物在1~500μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.999,方法检出限在0.12~0.84ng/L范围。对水样进行低、中、高3个浓度水平加标实验,10种目标物的加标回收率分别为81.90%~93.69%、77.94%~96.83%、84.14%~104.98%,相对标准偏差小于8.1%。本研究所建立的方法具有操作简单、灵敏度高、重现性好等特点,能够快速、准确、可靠地测定地表水水样中残留的10种磺胺类抗生素。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 固相萃取 磺胺类抗生素 地表水
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微波辅助提取-分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定畜禽肉中的7种非选择性环氧化酶抑制药物残留 预览
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作者 励炯 林伟杰 +2 位作者 曹青文 金朦娜 邱红钰 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期479-484,共6页
建立并优化了畜禽肉中7种非选择性环氧化酶(COX)抑制药物残留的微波辅助提取-分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法(MAE-DSPE-UPLC-MS/MS)的检测方法。样品用85%乙腈水溶液(pH=2)经微波辅助提取后,加无水Na 2SO 4、十八烷基键合... 建立并优化了畜禽肉中7种非选择性环氧化酶(COX)抑制药物残留的微波辅助提取-分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法(MAE-DSPE-UPLC-MS/MS)的检测方法。样品用85%乙腈水溶液(pH=2)经微波辅助提取后,加无水Na 2SO 4、十八烷基键合硅胶吸附剂(C18)及NH 2-丙基乙二胺吸附剂(NH 2-PSA)3种净化剂,旋涡振荡对样品进行净化。用Waters CORTECS UPLC C 18色谱柱(100×2.1 mm,1.6μm)分离,以0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液作为流动相,梯度洗脱。质谱采用电喷雾电离,以多反应监测(MRM)模式定性定量分析目标化合物。结果表明:7种目标化合物的检测在10~200μg/L内线性相关性好,r^2≥0.9965;回收率范围为81.3%~93.8%;定量限为2~5μg/kg。本方法前处理简单,回收率高,重现性好,可作为畜禽肉中7种非选择性环氧化酶抑制药物残留的有效检测方法。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 微波辅助提取 分散固相萃取 畜禽肉 非选择性环氧化酶抑制药物
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超高效液相色谱-串联质谱技术分析人体血浆中硫酸吲哚酚及硫酸对甲酚含量 预览
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作者 肖永华 革丽亚 +3 位作者 朱庆 毛翔 万严建 黄常刚 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期243-246,共4页
建立了超高效液相色谱-串联质谱法检测人体血浆中硫酸吲哚酚(IS)和硫酸对甲酚(p-CS)。血浆加入内标(p-CS-d7和IS-d4)后用乙腈稀释10倍,经涡旋、沉淀及离心后取上清液,再将上清液用超纯水稀释10倍。经Waters UPLC~? HSS T3色谱柱(100... 建立了超高效液相色谱-串联质谱法检测人体血浆中硫酸吲哚酚(IS)和硫酸对甲酚(p-CS)。血浆加入内标(p-CS-d7和IS-d4)后用乙腈稀释10倍,经涡旋、沉淀及离心后取上清液,再将上清液用超纯水稀释10倍。经Waters UPLC~? HSS T3色谱柱(100×2.1mm,1.8μm)分离,以甲醇-5mmol/L乙酸铵溶液为流动相,梯度洗脱,质谱采用电喷雾电离,负离子模式下,以多反应监测模式(MRM)检测,内标法定量。p-CS和IS在5.0~100.0μg/L范围内线性关系良好,在1.0、5.0和10.0μg/mL 3个加标浓度水平下,p-CS和IS的回收率在95.3%~98.5%之间。该方法灵敏度高,定量准确,应用于分析23位血液透析患者血浆中p-CS和IS含量,取得了满意的结果。 展开更多
关键词 硫酸吲哚酚 硫酸对甲酚 超高效液相色谱-串联质谱法 人体血浆
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改良QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法同时检测蔬菜中14种喹诺酮类抗生素残留 预览
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作者 刘畅 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第1期124-128,共5页
将QuEChERS前处理方法进行改良,以超高效液相色谱-串联质谱为检测手段,建立了同时检测蔬菜中14种喹诺酮类抗生素多残留的分析方法。样品用1.0%乙酸乙腈提取,上清液经过乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和无水Na2SO4净化。使用C18色谱柱分离,以乙... 将QuEChERS前处理方法进行改良,以超高效液相色谱-串联质谱为检测手段,建立了同时检测蔬菜中14种喹诺酮类抗生素多残留的分析方法。样品用1.0%乙酸乙腈提取,上清液经过乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和无水Na2SO4净化。使用C18色谱柱分离,以乙腈-0.1%甲酸作为流动相,多反应监测模式测定,内标法定量。结果表明,14种喹诺酮类药物在1.0~100.0μg/L浓度范围内线性关系良好,三个不同添加浓度的回收率在73.8%~120%范围内,相对标准偏差在1.0%~13.5%范围内。该方法适合蔬菜中14种喹诺酮类抗生素多残留的同时检测。 展开更多
关键词 QUECHERS 超高效液相色谱-串联质谱 蔬菜 喹诺酮 多残留
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花草茶中11种杀菌剂QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱快速测定法
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作者 林捷 张彩云 +1 位作者 柯华 陈柯星 《职业与健康》 CAS 2019年第6期748-751,共4页
目的同时建立检测花草茶中11种杀菌剂的超高效液相色谱串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)测定法。方法粉碎均匀的花草茶样品经Qu EChERS试剂萃取,DisQuE净化,采用含有0.5%甲酸及乙腈为流动相进行梯度洗脱,经UPLC CORTES C18色谱柱(1.6μm,... 目的同时建立检测花草茶中11种杀菌剂的超高效液相色谱串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)测定法。方法粉碎均匀的花草茶样品经Qu EChERS试剂萃取,DisQuE净化,采用含有0.5%甲酸及乙腈为流动相进行梯度洗脱,经UPLC CORTES C18色谱柱(1.6μm,2.1×100 mm)分离,正离子模式,检测模式应用多反应监测(MRM),采用基质液配制标准系列,外标法定量。结果标准曲线范围为1.0~100.0 ng/ml时,11种杀菌剂检测得到了线性关系良好的回归方程,相关系数(r^2)>0.990,检出限为0.10~1.00μg/kg,定量限为0.30~3.00μg/kg。测定回收率的样品3个添加水平分别为10、20、50μg/kg,得到78.39%~95.06%之间的回收率,1.8%~7.2%的相对标准偏差(RSD)。结论 QuEChERS-UPLC-MS/MS测定法能满足同时检测花草茶中11种杀菌剂残留的测定要求,具有操作简便、经济、快速的优点,同时具有良好的重现性、准确度和灵敏度。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 QUECHERS 杀菌剂 花草茶
超高效液相色谱-串联质谱测定卷烟爆珠中7种着色剂 预览
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作者 张建铎 杨文武 +4 位作者 向海英 曾婉俐 宋春满 杨叶昆 李雪梅 《中国测试》 CAS 北大核心 2019年第6期77-80,108共5页
为检测卷烟爆珠中7种水溶性着色剂含量,建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS-MS)同时分析爆珠中柠檬黄、日落黄、胭脂红、苋菜红、赤藓红、诱惑红、亮蓝含量的检测方法。爆珠样品用水匀浆提取,再用正己烷除去有机杂质,水相经0.22μm滤... 为检测卷烟爆珠中7种水溶性着色剂含量,建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS-MS)同时分析爆珠中柠檬黄、日落黄、胭脂红、苋菜红、赤藓红、诱惑红、亮蓝含量的检测方法。爆珠样品用水匀浆提取,再用正己烷除去有机杂质,水相经0.22μm滤膜过滤后进样分析。以WatersBEH色谱柱为分析柱,甲醇和10mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用超高效液相色谱-串联质谱在正负两种电离模式下多反应监测模式(MRM)分析,外标法定量。7种着色剂的线性范围介于0.005~0.5μg/mL,相关系数均大于0.99,3个水平加标平均回收率为85.2%~105%,相对标准偏差为2.1%~4.6%,方法定量限在0.4~5.0μg/g。该方法灵敏、准确,适用于爆珠中7种着色剂的含量分析。 展开更多
关键词 爆珠 着色剂 超高效液相色谱-串联质谱
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血液中20种芬太尼类物质UPLC-MS/MS法的建立及应用 预览
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作者 施妍 强火生 +3 位作者 刘伟 向平 沈保华 沈敏 《法医学杂志》 CAS CSCD 2019年第4期411-418,共8页
目的建立同时分析血液中20种芬太尼类物质的超高效液相色谱-串联质谱(ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)快速测定方法。方法以芬太尼-D5为内标,血液经液液萃取后用ACQUITY UPLC HSS T... 目的建立同时分析血液中20种芬太尼类物质的超高效液相色谱-串联质谱(ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)快速测定方法。方法以芬太尼-D5为内标,血液经液液萃取后用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱分离,采用多反应监测模式同时测定20种芬太尼类物质。结果各化合物的检出限为0.02~0.03 ng/mL,定量限为0.05~0.2 ng/mL。在0.05~40 ng/mL质量浓度范围内,20种芬太尼物质均具有良好的线性关系,相关系数大于0.99。方法准确度为87.69%~114.68%,提取回收率为85.35%~101.80%,无明显基质效应。运用所建方法检测注射舒芬太尼后大鼠血液中的舒芬太尼,注射后10 h在大鼠血液中仍能检出舒芬太尼。结论该方法前处理简单、灵敏度高、选择性好,可用于法医毒物分析中芬太尼类物质的测定。 展开更多
关键词 法医毒理学 芬太尼类 超高效液相色谱-串联质谱 血液
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UPLC-MS/MS测定蜂王浆中7种磺胺类药物的残留 预览
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作者 王伟 尤翠萍 《西华大学学报:自然科学版》 CAS 2019年第3期78-81,共4页
目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂王浆中磺胺类药物残留的方法。方法:试样加入乙腈-水(V乙腈∶V水=80∶20)溶液提取,经HLB固相萃取柱净化后,用超高效液相色谱-串联质谱分析测定。选用乙腈-0. 1%甲酸为流动相,多反应监测模式(M... 目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂王浆中磺胺类药物残留的方法。方法:试样加入乙腈-水(V乙腈∶V水=80∶20)溶液提取,经HLB固相萃取柱净化后,用超高效液相色谱-串联质谱分析测定。选用乙腈-0. 1%甲酸为流动相,多反应监测模式(MRM)分析目标化合物。结果:7种磺胺类药物均有良好线性关系,相关系数均大于0. 99,检出限为0. 5~8. 0μg/kg,定量限为1. 0~10. 0μg/kg,加标回收率为79. 29%~102. 63%,相对标准偏差为2. 5%~8. 4%。结论:该方法灵敏度高、操作方便,适用于蜂王浆中7种磺胺类药物残留同时、快速检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 磺胺 药物残留 蜂王浆
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UPLC-MS/MS法同时测定动物油脂中11种喹诺酮类兽药残留 预览
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作者 董昕 《上海计量测试》 2019年第4期22-25,共4页
应用固相萃取技术作为方法前处理,建立了动物油脂中11种喹诺酮类兽药残留超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。样品经过正己烷溶解,80%乙腈水提取,PRIMEHLB柱净化后,经BEHC18(50mm×2.1mm,1.7μm)分离,以乙腈和0.1%甲酸+2m... 应用固相萃取技术作为方法前处理,建立了动物油脂中11种喹诺酮类兽药残留超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。样品经过正己烷溶解,80%乙腈水提取,PRIMEHLB柱净化后,经BEHC18(50mm×2.1mm,1.7μm)分离,以乙腈和0.1%甲酸+2mmol/L甲酸铵水为流动相进行梯度洗脱,11种喹诺酮在5.0min中内完成分析检测。方法的最低检测限为1.0μg/kg,在0.1~5.0ng/mL浓度范围内,11种喹诺酮类兽药线性良好,相关系数均在0.99以上;加标回收率在80%-110%,变异系数≤10%。该方法检测流程简单,净化效果好,灵敏度高,可满足实际样品分析的需求。 展开更多
关键词 固相萃取 动物油脂 喹诺酮类 超高效液相色谱串联质谱
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定生物体液中的酪氨酸及其代谢产物 预览
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作者 梁先玉 李斌 万益群 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期411-416,共6页
本文采用Shim-pack GIST C18色谱柱,以20 mmol/L的HAc-NH 4Ac缓冲溶液(pH=5.7)∶乙腈=95∶5(V/V)为流动相,建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定大鼠尿液中酪氨酸及其代谢产物的分析方法。在优化的实验条件下,分析物线... 本文采用Shim-pack GIST C18色谱柱,以20 mmol/L的HAc-NH 4Ac缓冲溶液(pH=5.7)∶乙腈=95∶5(V/V)为流动相,建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定大鼠尿液中酪氨酸及其代谢产物的分析方法。在优化的实验条件下,分析物线性关系良好(R^2>0.9991),检出限在0.0003~0.0041 mg/L之间,3个浓度水平的加标回收率范围为82.0%~113.0%,相对标准偏差(RSD)小于4.4%。该方法简单、快速、灵敏度高,可用于尿液中酪氨酸及其代谢产物的分析测定。 展开更多
关键词 大鼠尿液 酪氨酸及其代谢产物 超高效液相色谱-串联质谱法
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UPLC-MS/MS法研究雌性大鼠低剂量4-壬基酚暴露的代谢动力学 预览
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作者 赵猛 邸倩南 +2 位作者 刘腾 王锦铭 许茜 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2019年第18期224-228,共5页
本文运用超高效液相色谱-串联质谱联用技术,建立了大鼠血清4-壬基酚的检测方法,以进行雌性大鼠低剂量4-壬基酚灌胃染毒后的代谢动力学研究。结果表明,血清样品基质不干扰4-壬基酚的测定,4-壬基酚在0.5~50.0 ng/mL的范围内线性关系良好(r... 本文运用超高效液相色谱-串联质谱联用技术,建立了大鼠血清4-壬基酚的检测方法,以进行雌性大鼠低剂量4-壬基酚灌胃染毒后的代谢动力学研究。结果表明,血清样品基质不干扰4-壬基酚的测定,4-壬基酚在0.5~50.0 ng/mL的范围内线性关系良好(r=0.9950);检出限为0.09 ng/mL,定量限为0.30 ng/mL;方法的相对回收率为80.21%~104.23%;日内、日间相对标准偏差(RSD)均小于10%。代谢动力学研究表明,4-壬基酚在大鼠体内符合二房室模型,在0.04 h达到峰值浓度(Cmax)24.34 ng/mL,外周室向中央室转运的速率(k21=0.38/h)大于从中央室向外周室转运的速率(k12=0.23/h),分布相半衰期(t1/2α=1.12 h)小于消除相半衰期(t1/2β=84.99 h),说明4-NP在体内呈现出吸收、分布速率高、清除速率低的代谢特点。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 4-壬基酚 代谢动力学 低剂量
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定梨中22种农药残留
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作者 迟梦宇 陈子雷 +5 位作者 郭长英 丁蕊艳 方丽萍 张文君 毛江胜 李慧冬 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第7期1976-1981,共6页
目的建立一种超高效液相色谱-串联质谱法测定梨中苯酰菌胺、吡蚜酮、氟虫脲等22种农药残留的分析方法。方法样品经过高速匀浆后加入乙腈进行提取,采用ReproSil 100 C18柱(150 mm×2.1 mm, 5μm),流速为0.3mL/min,柱温为35℃进行分离... 目的建立一种超高效液相色谱-串联质谱法测定梨中苯酰菌胺、吡蚜酮、氟虫脲等22种农药残留的分析方法。方法样品经过高速匀浆后加入乙腈进行提取,采用ReproSil 100 C18柱(150 mm×2.1 mm, 5μm),流速为0.3mL/min,柱温为35℃进行分离,应用超高效液相色谱-串联质谱正离子模式下的多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)扫描进行定性定量分析。结果在浓度测定范围0.010~0.20 mg/L内, 22种农药均成线性关系,相关系数(r2)为0.9709~0.9998。在0.010、0.050、0.10 mg/kg 3个添加水平下, 22种化合物的回收率为71.4%~106.7%,相对标准偏差为0.7%~9.9%;检出限为0.90~4.6μg/kg,方法定量限3.0~15.4μg/kg。在实际梨样品检测到5种农药残留。结论此方法简便快速、准确度高,可用于梨样品中22种农药残留的测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 同时测定 农药残留
QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中四溴双酚A与六溴环十二烷 预览
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作者 于紫玲 左优 +6 位作者 马瑞雪 朱晓辉 朱俊彦 陈希超 刘立婷 向明灯 于云江 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期301-306,共6页
建立了同时测定水产品中四溴双酚A(TBBPA)和六溴环十二烷(HBCD)的超高效液相色谱-串联质谱方法。样品前处理采用QuEChERS方法,均质生物样品用水分散后加乙腈提取,经C18分散固相萃取净化。采用CORTECS?C18色谱柱(4.6 mm×100 mm×... 建立了同时测定水产品中四溴双酚A(TBBPA)和六溴环十二烷(HBCD)的超高效液相色谱-串联质谱方法。样品前处理采用QuEChERS方法,均质生物样品用水分散后加乙腈提取,经C18分散固相萃取净化。采用CORTECS?C18色谱柱(4.6 mm×100 mm×2.7μm)分离,以甲醇-水为流动相进行梯度洗脱,流速为0.7 mL/min。采用电喷雾离子源,在负离子模式下以多反应监测(MRM)方式检测。结果表明,TBBPA和3种HBCD单体在0.5~500μg/L范围内线性良好,相关系数(r)大于0.998,检出限(LOD,S/N=3)和定量下限(LOQ,S/N=10)分别为0.04~0.16μg/kg和0.12~0.55μg/kg。在5、20、50μg/kg加标水平下的平均回收率为74.0%~121%,相对标准偏差(RSD)为0.20%~23%。该方法操作简单、快速、重现性好,适用于水产品中TBBPA和HBCD的快速检测。 展开更多
关键词 四溴双酚A 六溴环十二烷 QUECHERS 超高效液相色谱-串联质谱法 水产品
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超高效液相色谱-串联质谱快速测定饮料中2种生物碱和6种甜味剂 预览
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作者 刘红 王林 +3 位作者 胡博 李丽霞 黄伟 刘芸 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2019年第17期247-251,共5页
建立了超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(ultra-performance liquid chromatography-mass spectrometry/mass spectrometry,UPLC-MS/MS)快速筛查和确证饮料中茶碱、咖啡因2种生物碱和糖精钠、安赛蜜、阿斯巴甜、纽甜、爱德万甜、三氯... 建立了超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(ultra-performance liquid chromatography-mass spectrometry/mass spectrometry,UPLC-MS/MS)快速筛查和确证饮料中茶碱、咖啡因2种生物碱和糖精钠、安赛蜜、阿斯巴甜、纽甜、爱德万甜、三氯蔗糖6种甜味剂的方法。样品经乙腈-水(20∶ 80, V/V )超声提取,离心,过滤,经超高效液相色谱分离后,在电喷雾离子源的正负离子电离模式下,用多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)方式采集数据,根据保留时间和定性离子对进行定性筛查,根据峰面积和定量离子对进行定量分析。2种生物碱和6种甜味剂的方法检出限(limit of detection,LOD)为0.003~0.5 mg/kg (信噪比S/N≥3),定量限(limit of quantity,LOQ)为0.01~2 mg/kg(S/ N≥10),回收率为92.3%~110.4%,RSD为0.9%~10.8%。在0.001~14.088 μg/mL均有良好的线性,相关系数 r 均大于0.995。该方法快速、简便、准确、灵敏度高,适用于饮料中2种生物碱和6种甜味剂的批量检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 甜味剂 生物碱 饮料
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基于分子印迹技术检测鸡肉中16种喹诺酮药物残留 预览
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作者 王瑞 徐军 +5 位作者 张瑞良 王文静 王磊 赵霞 杨艳菲 李琳 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期152-158,共7页
建立了同时测定鸡肉中氧氟沙星、诺氟沙星、培氟沙星、环丙沙星、洛美沙星、达氟沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、二氟沙星、吡哌酸、麻保沙星、依诺沙星、氟罗沙星、奥比沙星、尤利沙星、加替沙星16种喹诺酮类药物残留的分子印迹固相萃取(MI... 建立了同时测定鸡肉中氧氟沙星、诺氟沙星、培氟沙星、环丙沙星、洛美沙星、达氟沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、二氟沙星、吡哌酸、麻保沙星、依诺沙星、氟罗沙星、奥比沙星、尤利沙星、加替沙星16种喹诺酮类药物残留的分子印迹固相萃取(MISPE)-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。样品均质处理后,用磷酸盐缓冲溶液提取,经MISPE柱上样,依次用水、乙腈、2%乙酸乙腈、0.1%氨水淋洗,5%氨化甲醇洗脱,用BEHC18柱分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,电喷雾正离子多反应监测模式下,外标法定量。实验对上样液、淋洗与洗脱液的条件进行优化,结果表明,16种喹诺酮类药物检出限为0.08μg/kg,定量限为0.25μg/kg;药物浓度在0.25~200μg/L范围内相关系数(r)均大于0.99;在0.25、2.5、5.0μg/kg三个添加水平下,各药物回收率为88.6%~101.9%,相对标准偏差(RSD)为2.9%~10.5%。该方法灵敏度高,操作简单、快速。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 分子印迹固相萃取 喹诺酮类药物 鸡肉
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超高效液相色谱-串联质谱法检测牛奶中硝基咪唑类药物及其代谢物残留
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作者 方力 邱凤梅 +1 位作者 余新威 张志超 《中国食品卫生杂志》 CSCD 北大核心 2019年第1期17-22,共6页
目的建立三氯乙酸诱导蛋白沉淀净化-超高效液相色谱-串联质谱快速定量检测牛奶中8种硝基咪唑类药物及其代谢物的方法。方法牛奶样品经三氯乙酸蛋白沉淀后高速离心分层,中间层清液过0.22μm聚四氟乙烯滤膜,Hypersil GOLD C18柱(100 mm... 目的建立三氯乙酸诱导蛋白沉淀净化-超高效液相色谱-串联质谱快速定量检测牛奶中8种硝基咪唑类药物及其代谢物的方法。方法牛奶样品经三氯乙酸蛋白沉淀后高速离心分层,中间层清液过0.22μm聚四氟乙烯滤膜,Hypersil GOLD C18柱(100 mm×2.1 mm, 1.9μm)分离,电喷雾离子化,选择反应监测(SRM)模式检测,基质匹配内标法定量。结果在0.3~10.0 ng/ml浓度范围内,硝基咪唑类药物及其代谢物呈良好的线性关系,相关系数达到0.998 5以上;以3倍信噪比对应的浓度为检出限,方法检出限可达0.1~0.2μg/kg;在0.5、2.0和5.0μg/kg的加标水平,方法回收率为83.6%~111.8%,日内相对标准偏差为2.7%~9.1%,日间相对标准偏差为1.0%~9.3%。结论该检测方法准确、快速、高效、低成本、易操作,能满足牛奶中硝基咪唑类药物及其代谢物残留高通量检测要求。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 蛋白沉淀 硝基咪唑及其代谢物 牛奶 抗生素
同位素内标-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定植物性食品中11种杀菌剂残留量
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作者 赵紫微 刘柏林 +2 位作者 谢继安 王秀莉 单晓梅 《中国食品卫生杂志》 CSCD 北大核心 2019年第1期22-28,共7页
目的建立快速同时测定植物性食品中11种杀菌剂残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。方法植物性食品经乙腈提取,经匀浆和高速离心后采用QuEChERS试剂净化,用HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)进行分离,以0.1%... 目的建立快速同时测定植物性食品中11种杀菌剂残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。方法植物性食品经乙腈提取,经匀浆和高速离心后采用QuEChERS试剂净化,用HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)进行分离,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,电喷雾电离,正离子扫描(ESI~+),多反应监测(MRM)模式检测目标物,同位素内标法定量。结果 11种杀菌剂在0.1~50.0μg/L浓度范围内具有良好的线性,相关系数(r~2)均大于0.999 1,检出限为0.2~2.0μg/kg,平均回收率范围为63.1%~116.3%,相对标准偏差(RSD)均小于12.1%。结论该方法操作简单快速、灵敏度高、准确性好,适用于对大批量植物性食品中多种杀菌剂的快速测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 杀菌剂 植物性食品 同位素内标 农药残留 食品污染物
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