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丁香酸的制备新工艺 预览
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作者 黄都都 《化工时刊》 CAS 2019年第6期13-15,共3页
采用丁香醛为原料,经酯化、氧化、水解等反应步骤,制得丁香酸。本文研究了用量、温度和时间对制备丁香酸外观和纯度的影响,得出最佳制备工艺路线。路线分为三步:n(丁香醛)∶n(乙酸酐)=1.0∶2.5,回流条件下,制备丁香醛乙酰化产物;n(丁香... 采用丁香醛为原料,经酯化、氧化、水解等反应步骤,制得丁香酸。本文研究了用量、温度和时间对制备丁香酸外观和纯度的影响,得出最佳制备工艺路线。路线分为三步:n(丁香醛)∶n(乙酸酐)=1.0∶2.5,回流条件下,制备丁香醛乙酰化产物;n(丁香醛)∶n(过氧化氢)=1.0∶2.0,60℃时制备丁香酸乙酰化产物;最后碱性/酸性水解丁香酸乙酰化产物,获得粗品含量>97%,产率>85%(n/n)的类白色丁香酸产品。 展开更多
关键词 丁香 双氧水 水解 丁香
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基于UPLC-QTRAP~?/MS~2方法评价不同干燥方式对益母草中化学成分的影响
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作者 谭亚杰 濮宗进 +9 位作者 唐于平 严辉 郭盛 朱振华 乐世俊 陈艳琰 彭国平 黄胜良 周桂生 段金廒 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第7期1576-1586,共11页
目的通过多种化学成分的含量变化,评价晒干、阴干、红外干燥(50、60、70、80℃)、微波干燥(50、60、70、80、100℃)和热风干燥(50、60、70、80℃)等15种干燥方法对益母草药材品质的影响,并优选出适宜的益母草产地加工方法。方法运用UPLC... 目的通过多种化学成分的含量变化,评价晒干、阴干、红外干燥(50、60、70、80℃)、微波干燥(50、60、70、80、100℃)和热风干燥(50、60、70、80℃)等15种干燥方法对益母草药材品质的影响,并优选出适宜的益母草产地加工方法。方法运用UPLC-QTRAP?/MS2法测定益母草中3个生物碱类成分(盐酸水苏碱、盐酸益母草碱、葫芦巴碱)、4个酚酸类成分(苯甲酸、对羟基苯甲酸、香草酸、丁香酸)、5个苯丙素类成分(红景天苷、毛蕊花糖苷、绿原酸、咖啡酸、阿魏酸)、11个黄酮类成分(芦丁、异槲皮苷、金丝桃苷、汉黄芩素、山柰酚-3-O-芸香糖苷、芫花素、芹菜素、山柰酚、异鼠李素、橙皮素、槲皮素)和1个环烯醚萜苷类成分(益母草苷)的含量变化。结合主成分分析(PCA)和逼近理想值排序法(TOPSIS),综合评价不同干燥方式得到的益母草样品的品质。结果不同干燥方式对益母草中24个化学成分的含量影响显著,基于此进行PCA并将15种干燥方法分为3类;另外采用TOPSIS法对15种干燥方法进行评分,前3位为热风70℃、热风60℃和微波100℃干燥,都在很大程度上保留了益母草中活性成分。结论结合实践,优选热风70℃干燥为益母草产地加工工艺,为益母草的品质提供保障,为全国益母草生产加工提供科学依据。 展开更多
关键词 益母草 干燥方法 UPLC-QTRAP?/MS2 主成分分析 TOPSIS法 红外干燥 微波干燥 热风干燥 生物碱 水苏碱 益母草碱 葫芦巴碱 苯甲 对羟基苯甲 香草 丁香 苯丙素 红景天苷 毛蕊花糖苷 绿原 咖啡 阿魏 黄酮 芦丁 异槲皮苷 金丝桃苷 汉黄芩素 山柰酚-3-O-芸香糖苷 芫花素 芹菜素 山柰酚 异鼠李素 橙皮素 槲皮素 环烯醚萜苷 益母草苷
超高效液相色谱法同时测定桦褐孔菌中三种主要化合物的含量 预览
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作者 张士彦 卢秋霞 +5 位作者 贺丽波 孙意冉 罗朝梅 李玉 黄磊 唐琳 《资源开发与市场》 CAS 2019年第4期543-546,共4页
建立超高效液相色谱法(UPLC),测定桦褐孔菌中三种主要化合物原儿茶醛、丁香酸和(E)-4-(3,4-二羟基苯基)丁-3-烯-2-酮含量。采用UPLC法,色谱柱为CORTECS UPLC T3(2. 1mm×100mm,1. 6μm),流动相为乙腈—水(含0. 1%甲酸),柱温为40℃,... 建立超高效液相色谱法(UPLC),测定桦褐孔菌中三种主要化合物原儿茶醛、丁香酸和(E)-4-(3,4-二羟基苯基)丁-3-烯-2-酮含量。采用UPLC法,色谱柱为CORTECS UPLC T3(2. 1mm×100mm,1. 6μm),流动相为乙腈—水(含0. 1%甲酸),柱温为40℃,流速为0. 4mL/min,进样量为1μL,检测波长为280nm。结果表明:原儿茶醛、丁香酸和(E)-4-(3,4-二羟基苯基)丁-3-烯-2-酮分别在0. 1953125—6. 25μg/m L(R2=1. 0000)、0. 1953125—6. 25μg/m L (R2=0.9998)、0. 1953125—6. 25μg/m L(R2=1. 0000)范围内线性关系良好,平均回收率(n=9)分别为98. 150%(RSD=1. 924%)、95. 787%(RSD=2. 487%)、100. 324%(RSD=1. 541%)。不同产地间的桦褐孔菌含量测定结果表明,三种化合物含量的差异较大,吉林长白山最高,俄罗斯西伯利亚次之,黑龙江大兴安岭最低。该方法操作简便、结果准确可靠、重现性好,可为桦褐孔菌的定量分析和质量评价提供科学的依据。 展开更多
关键词 桦褐孔菌 超高效液相色谱 原儿茶醛 丁香 (E)-4-(3 4-二羟基苯基)丁-3-烯-2-酮 含量测定
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华蟹甲根茎中酚类成分研究 被引量:1
4
作者 黄雅雯 黄兴国 苏艳芳 《中草药》 CSCD 北大核心 2018年第4期780-785,共6页
目的 研究华蟹甲Sinacalia tangutica根茎的化学成分。方法 采用硅胶、聚酰胺、Sephadex LH-20、反相ODS等柱色谱方法对化合物进行分离,运用核磁共振波谱等方法鉴定化合物的结构。结果 从华蟹甲根茎的乙醇提取物中分离得到14个酚类化合... 目的 研究华蟹甲Sinacalia tangutica根茎的化学成分。方法 采用硅胶、聚酰胺、Sephadex LH-20、反相ODS等柱色谱方法对化合物进行分离,运用核磁共振波谱等方法鉴定化合物的结构。结果 从华蟹甲根茎的乙醇提取物中分离得到14个酚类化合物:7-羟基-8-甲氧基香豆素(1)、7-羟基香豆素(2)、丁香酸(3)、4-羟基-3,5-二甲氧基苯甲醛(4)、3,4-二羟基苯甲醛(5)、对羟基苯甲醛(6)、咖啡酸(7)、对羟基桂皮酸(8)、阿魏酸(9)、4-咖啡酰基奎宁酸甲酯(10)、5-咖啡酰基奎宁酸甲酯(11)、5-咖啡酰基奎宁酸乙酯(12)、4,5-二咖啡酰基奎宁酸甲酯(13)、3,5-二咖啡酰基奎宁酸甲酯(14)。结论 化合物3~5、7~14为首次从该属植物中分离得到。 展开更多
关键词 华蟹甲 7-羟基-8-甲氧基香豆素 丁香 咖啡 阿魏 3 5-二咖啡酰基奎宁甲酯
含乙烯功能团的β-环糊精单体的合成与表征 预览
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作者 朱玭玭 韩笑 +2 位作者 江昊 凌辉博 张国权 《食品工业科技》 CSCD 北大核心 2018年第20期61-65,71共6页
为提高含双键β-环糊精单体的制备效率及丰富其种类,本文通过酰胺化反应和亲核反应合成三种分子中含乙烯功能团的β-环糊精单体。具体方法如下:利用单-6-对甲基苯磺酰-β-环糊精酯(β-CD-6-OTs)和乙二胺(EDA)反应引入活泼氨基,再... 为提高含双键β-环糊精单体的制备效率及丰富其种类,本文通过酰胺化反应和亲核反应合成三种分子中含乙烯功能团的β-环糊精单体。具体方法如下:利用单-6-对甲基苯磺酰-β-环糊精酯(β-CD-6-OTs)和乙二胺(EDA)反应引入活泼氨基,再以1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐(EDCI)和1-羟基苯并三唑(HOBT)为活化剂,N,N-二异丙基乙胺(DIPEA)为缚酸剂,分别与丙烯酸、丁香酸衍生物发生酰胺化反应,制得分子中含双键的β-环糊精单体;以NaH为催化剂,3-溴丙烯为化学改性剂,合成分子中含烯丙基的β-环糊精衍生物;利用质谱、红外光谱以及核磁共振氢谱对三种单体的结构进行表征。结果表明,在室温条件下,分别按照β-CD-6-E(1.0 eq)、AAc/SA-AC(1.2 eq)、HOBT(1.2 eq)、DIPEA(3.3 eq)、EDCI(1.5 eq)和β-CD(1.0 eq)、NaH(20 eq)、3-溴丙烯(2.9 eq)的投料比进行酰胺化反应和亲核反应。表征结果表明,双键均键合至β-环糊精分子中,得到了单取代产物6-丙烯酰乙二胺-β-环糊精(β-CD-6-EA)和6-丙烯酰化丁香酸-β-环糊精(β-CD-6-SA-AC),和以双取代为主的6-O-烯丙基-β-环糊精(Allyl-β-CD)。因此,利用改进后的方法制备含双键环糊精单体,不仅操作简单、效率高,还增加了可聚合环糊精单体的种类和数量,为今后制备各种功能的环糊精高聚物提供了应用基础和思路。 展开更多
关键词 乙烯功能团 Β-环糊精 丙烯 丁香
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三种酚酸的抑草作用研究 预览
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作者 潘丽萍 李明 +3 位作者 段修冉 郑杨波 张梓豪 蔡淼 《广东化工》 CAS 2018年第6期38-41,共4页
研究阿魏酸、香草酸和丁香酸对狗尾巴革、稗草和苜蓿的种子萌发和幼苗生长的影响,探讨酚酸的抑草作用,为进一步开发生物源除草剂提供依据。一定浓度的阿魏酸、香革酸和丁香酸对狗尾巴草、稗革和苜蓿的种子萌发均有显著的抑制作用,对... 研究阿魏酸、香草酸和丁香酸对狗尾巴革、稗草和苜蓿的种子萌发和幼苗生长的影响,探讨酚酸的抑草作用,为进一步开发生物源除草剂提供依据。一定浓度的阿魏酸、香革酸和丁香酸对狗尾巴草、稗革和苜蓿的种子萌发均有显著的抑制作用,对狗尾巴草、稗革和苜蓿的幼苗苗高、根长、鲜重和干重均有不同程度的抑制作用。阿魏酸、香草酸和丁香酸,具有开发成除草剂的应用潜力。 展开更多
关键词 阿魏 香草 丁香 抑草
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不同生长年限霍山石斛高效液相指纹图谱研究 被引量:3
7
作者 刘刚 俞年军 +5 位作者 韩荣春 谢冬梅 刘路路 彭代银 何祥林 张淇军 《中草药》 CSCD 北大核心 2018年第6期1424-1429,共6页
目的建立霍山石斛Dendrobium huoshanense的HPLC指纹图谱,同时测定不同生长年限霍山石斛中丁香酸、芦丁、石斛酚、柚皮素含量,为霍山石斛药材质量的评价提供依据。方法采用Agilent C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0... 目的建立霍山石斛Dendrobium huoshanense的HPLC指纹图谱,同时测定不同生长年限霍山石斛中丁香酸、芦丁、石斛酚、柚皮素含量,为霍山石斛药材质量的评价提供依据。方法采用Agilent C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,体积流量1.0 m L/min,检测波长240 nm,柱温30℃;将色谱图导入《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012.1),对不同年限的霍山石斛样品进行相似度分析;峰面积导入SPSS软件进行聚类分析,从树状图上判断聚类效果。结果本方法建立的指纹图谱共有13个共有峰,指认了其中4个共有峰,分别为丁香酸、芦丁、石斛酚、柚皮素;不同年限的栽培霍山石斛相似度结果小于0.900,不同年限的仿野生霍山石斛相似度结果大于0.900。结论HPLC指纹图谱结合化学计量学方法能够评价和鉴别不同年限的霍山石斛,为霍山石斛药材的采收、开发、评价等提供参考。 展开更多
关键词 霍山石斛 指纹图谱 不同年限 种植模式 丁香 芦丁 石斛酚 柚皮素 HPLC
丁香酸-铜配合物的合成、表征及与DNA的相互作用的研究 被引量:1
8
作者 陈朴森 陈海明 +2 位作者 张观飞 陈卫军 陈文学 《化学通报》 CSCD 北大核心 2018年第2期170-174,共5页
自发现铂类配合物具有一定抗癌效果以来,小分子与金属离子配位的研究成为发现抗癌药物的重要途径。本文首先通过紫外光谱分析、红外光谱分析、质谱分析等方法证实丁香酸与铜离子形成配合物,且初步推断出配合物的组成为(C_9H_8O_5)Cu&#... 自发现铂类配合物具有一定抗癌效果以来,小分子与金属离子配位的研究成为发现抗癌药物的重要途径。本文首先通过紫外光谱分析、红外光谱分析、质谱分析等方法证实丁香酸与铜离子形成配合物,且初步推断出配合物的组成为(C_9H_8O_5)Cu·H_2O;其次通过紫外光谱分析、荧光光谱分析、粘度测定等方法对丁香酸-铜配合物与DNA作用模式进行研究,证明了丁香酸-铜配合物与DNA作用模式为插入模式。 展开更多
关键词 丁香 铜金属配合物 CT-DNA 结构表征 作用模式
胡桃楸水提取物中没食子酸和丁香酸在大鼠血浆中的药代动力学研究 预览
9
作者 陈晨 王添敏 +1 位作者 邸学 康廷国 《中国民族民间医药杂志》 2018年第4期28-33,共6页
目的:对大鼠口服胡桃楸水提取物后血浆中没食子酸和丁香酸进行药代动力学研究,初步确定其药代动力学参数。方法:采用HPLC分析方法测定大鼠血浆中没食子酸和丁香酸的浓度。色谱柱:Agilerlt Poroshell120SB-C18(2.1×100mm,2.... 目的:对大鼠口服胡桃楸水提取物后血浆中没食子酸和丁香酸进行药代动力学研究,初步确定其药代动力学参数。方法:采用HPLC分析方法测定大鼠血浆中没食子酸和丁香酸的浓度。色谱柱:Agilerlt Poroshell120SB-C18(2.1×100mm,2.7μm),预柱:Agilent Poroshell 120SB-C18(2.1X5/n/n,2.7μm);流动相:0.2%甲酸水(v/v,A)-0.2%甲酸乙腈(v/v,B),流速:0.3mL/min,梯度洗脱条件为:0~3min,0-5%B;3~5rain,5-10%B;5~13rain,10%B,后运行时间为3rain,柱温为30℃。单次灌胃给予大鼠胡桃楸水提取物(以生药量计9.6g/mL),灌胃剂量为1mL/100g,于给药前和给药后5、15、30、45、60、90、120、240、360和480min分别取血0.2mL,将血浆采用甲醇蛋白沉淀法处理后,取10曲供HPLC分析。应用3P97软件处理数据,计算其药代动力学参数。结果:没食子酸在0.04~5μg/mL范围内线性良好,最小检测限(LOQ)为0.006μg/mL,最小定量限(LOD)为0.04μg/mL;日内和Et间精密度(RSD)分别为1.8%-11.0%和3.5%~9.4%,准确度(RE)分别为-0.7%~1.3%和-0.5%-2.1%;血浆提取回收率为81.2%~94.4%;药代动力学参数为C。。=(0.64±0.05)μg/mL,Tmax=(61.80±8.03)min,Tl/2=(184.21±12.73)min,AUC0-1=(96.37±10.33)μg·min/mL,AUC0-∞=(121.59±8.87)μg·min/mL。丁香酸在0.04-5μg/mL范围内线性良好,最小检测限(LOQ)为0.008μg/mL,最小定量限(LOD)为0.04μg/mL;日内和日间精密度(RSD)分别为4.0%~6.9%和2.1%-8.8%,准确度(船)分别为-1.2%-4.9%和-4.8%-0.8%;血浆提取回收率为84.9%~93.6%;药代动力学参数为C18=(0.43±0.04)μg/mL,Tmax=(30.67±0.92)min,T1/2=(99.63±5.96)rain,AUC0-1=(40.33±2.42)μg·min/mL,AU 展开更多
关键词 胡桃楸 没食子 丁香 大鼠 药代动力学
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桂野桐化学成分的研究 被引量:9
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作者 张艳军 聂辉 +5 位作者 周德雄 陈煌灿 吴良登 谭宏韬 邓胜平 李俊 《中草药》 CSCD 北大核心 2017年第11期2172-2176,共5页
目的研究桂野桐Mallotus conspurcatus中的化学成分。方法采用各种色谱分离手段对桂野桐75%乙醇粗提物的醋酸乙酯萃取部分进行分离纯化。运用^1H-NMR、^13C-NMR、ESI-MS等波谱方法以及与文献数据对比,鉴定化合物结构。结果从桂野桐根中... 目的研究桂野桐Mallotus conspurcatus中的化学成分。方法采用各种色谱分离手段对桂野桐75%乙醇粗提物的醋酸乙酯萃取部分进行分离纯化。运用^1H-NMR、^13C-NMR、ESI-MS等波谱方法以及与文献数据对比,鉴定化合物结构。结果从桂野桐根中分离得到18个化合物,分别鉴定为1,5-二羟基-3-甲氧基-7-甲基蒽醌(1)、(-)-丁香脂素(2)、2,3-二羟基-5,7-二-甲氧基-2,8-二甲基-6-(3-甲基-2-丁基)-吡喃-4-酮(3)、2,3-二氢-5,7-二羟基-2,6,8-三甲基-吡喃-4-酮(4)、paeoveitol B(5)、pinellic acid(6)、反式对羟基肉桂酸(7)、反式对甲氧基肉桂酸(8)、反式对羟基肉桂酸乙酯(9)、对羟基苯甲酸(10)、3-甲氧基-4-羟基苯甲酸(11)、3,4-二羟基苯甲酸(12)、阿魏酸(13)、丁香酸(14)、丁香酸乙酯(15)、1-正十六酸甘油酯(16)、没食子酸(17)和没食子酸乙酯(18)。结论除化合物3、4和13外,其余均为首次从野桐属植物中分离得到。 展开更多
关键词 野桐属 桂野桐 paeoveitol B 反式对羟基肉桂 丁香
藏药印度獐牙菜化学成分研究
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作者 陈雪晴 尤蓉蓉 +4 位作者 何丹丹 黄长高 钱士辉 范君婷 鞠建明 《中草药》 CSCD 北大核心 2017年第24期5112-5116,共5页
目的研究藏药印度獐牙菜Swertia chirayita的化学成分。方法采用硅胶、MCI、Sephadex LH-20等色谱方法进行分离纯化,依据理化性质、波谱数据分析进行结构鉴定。结果从印度獐牙菜85%乙醇提取物的醋酸乙酯萃取部位分离并鉴定了12个化合物... 目的研究藏药印度獐牙菜Swertia chirayita的化学成分。方法采用硅胶、MCI、Sephadex LH-20等色谱方法进行分离纯化,依据理化性质、波谱数据分析进行结构鉴定。结果从印度獐牙菜85%乙醇提取物的醋酸乙酯萃取部位分离并鉴定了12个化合物,包括2个酮、4个三萜、3个裂环烯醚萜和3个其他类化合物,分别鉴定为1,5,8-三羟基-3-甲氧基酮(1)、1,3,5,8-四羟基酮(2)、齐墩果酸(3)、4-epi-hederagenin(4)、2-epi-corosolic acid(5)、熊果酸(6)、当药苦酯苷(7)、swerimilegenin I(8)、红白金花内酯(9)、儿茶酚(10)、丁香酸(11)、4-羟基-3-甲氧基苯甲酸(12)。结论化合物4、5、11首次从獐牙菜属植物中分离得到,化合物8、9首次从印度獐牙菜中分离得到。 展开更多
关键词 印度獐牙菜 酮 三萜 裂环烯醚萜 4-epi-hederagenin 当药苦酯苷 红白金花内酯 儿茶酚 丁香
山东产忍冬藤乙酸乙酯部位化学成分分离鉴定 被引量:1
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作者 贾献慧 唐文照 +2 位作者 李佳 王岱杰 张永清 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第4期62-65,共4页
目的:对山东道地药材忍冬藤的乙酸乙酯部位进行系统的化学成分研究。方法:将山东产忍冬藤药材50 kg粉碎成粗粉,加70%乙醇室温提取3次,合并提取液,滤过,将滤液减压浓缩得到忍冬藤浸膏,将浸膏加水分散,通过石油醚、乙酸乙酯、正丁醇分... 目的:对山东道地药材忍冬藤的乙酸乙酯部位进行系统的化学成分研究。方法:将山东产忍冬藤药材50 kg粉碎成粗粉,加70%乙醇室温提取3次,合并提取液,滤过,将滤液减压浓缩得到忍冬藤浸膏,将浸膏加水分散,通过石油醚、乙酸乙酯、正丁醇分步萃取,得到其石油醚部位、乙酸乙酯部位和正丁醇部位。对其乙酸乙酯部分通过反复硅胶柱色谱,MCI-gel树脂柱色谱,Sephadex LH-20柱色谱等多种柱色谱技术进行化学成分的分离纯化,应用TLC,HPLC跟踪检测,结合重结晶技术,分离得到单体化合物。依据各化合物的理化性质和谱学数据鉴定其化学结构。结果:从山东产忍冬藤的乙酸乙酯部位中共分离得到并鉴定了10种化合物,分别为丁香酸(1),乌苏酸(2),松脂素(3),齐墩果酸(4),香叶木素(5),β-谷甾醇(6),肉桂酸(7),芹菜素(8),木犀草素(9),槲皮素(10)。结论:化合物1~3系首次从忍冬植物中分离得到,化合物4~5系首次从忍冬藤中分离得到。 展开更多
关键词 忍冬藤 乙酯部位 丁香 乌苏 松脂素
丁香酸和阿魏酸对大豆种子萌发及幼苗生长的影响 预览 被引量:1
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作者 陈芸 阿则古丽·麦合木提 马刘峰 《种子》 北大核心 2017年第1期108-111,共4页
以“中黄13”大豆为材料,研究处理液浓度分别为100,200,300,500mg/L的阿魏酸和丁香酸对大豆种子萌发及幼苗生长的影响。结果表明,2种化感物质不同浓度处理液对大豆种子萌发及幼苗生长均能够产生显著的化感效应。4种浓度的阿魏酸... 以“中黄13”大豆为材料,研究处理液浓度分别为100,200,300,500mg/L的阿魏酸和丁香酸对大豆种子萌发及幼苗生长的影响。结果表明,2种化感物质不同浓度处理液对大豆种子萌发及幼苗生长均能够产生显著的化感效应。4种浓度的阿魏酸处理液对大豆种子萌发均表现出抑制作用。浓度为500mg/L的阿魏酸抑制效果最为显著。较低浓度(100,200,300mg/L)的丁香酸处理液对大豆种子发芽率未表现出明显的影响,却推迟了种子萌发,显著降低了种子的发芽势和发芽指数。浓度为500mg/L的丁香酸显著抑制了大豆种子萌发。阿魏酸和丁香酸对大豆幼苗鲜重、根长、株高具有抑制作用,且抑制作用随处理浓度的增加而增强。4种处理浓度的阿魏酸和丁香酸均使大豆幼苗中的MDA含量增加,叶绿素含量降低,使大豆幼苗下表皮气孔长度减小,打开的气孔个数减少,气孔数目增多。 展开更多
关键词 阿魏 丁香 大豆 种子萌发 幼苗生长
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连钱草化学成分研究 被引量:4
14
作者 舒任庚 蔡慧 +2 位作者 王晓敏 邓慧云 屠鹏飞 《中草药》 CSCD 北大核心 2017年第20期4215-4218,共4页
目的研究连钱草Glechoma longituba全草的化学成分。方法采用有机溶剂提取,硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱、半制备HPLC及重结晶等方法进行分离纯化,通过理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。结果从连钱草75%乙醇中分离得到13... 目的研究连钱草Glechoma longituba全草的化学成分。方法采用有机溶剂提取,硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱、半制备HPLC及重结晶等方法进行分离纯化,通过理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。结果从连钱草75%乙醇中分离得到13个化合物,分别鉴定为熊果酸(1)、齐墩果酸(2)、原儿茶醛(3)、白桦脂酸(4)、木犀草素(5)、β-谷甾醇(6)、芦丁(7)、丁香酸(8)、乙酰丁香酸(9)、2,5-二甲氧基对苯二甲酸(10)、(E)-3-[4-(carboxymethoxy)-3-methoxyphenyl]acrylic acid(11)、大黄素(12)、黑麦交酯(13)。结论化合物8-10、12为首次从该植物中分离得到,化合物11、13为首次从活血丹属植物中分离得到。 展开更多
关键词 连钱草 熊果 丁香 大黄素 黑麦交酯
二妙丸HPLC指纹图谱及UPLC-LTQ-Orbitrap成分分析 被引量:1
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作者 雷蓉 周亚楠 +1 位作者 刘永利 冯丽 《中草药》 CSCD 北大核心 2017年第17期3511-3516,共6页
目的建立二妙丸的HPLC指纹图谱质量评价方法,并对二妙丸中的化学成分进行UPLC-LTQ-Orbitrap定性分析。方法指纹图谱采用HPLC法,色谱柱为Shiseido C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量为... 目的建立二妙丸的HPLC指纹图谱质量评价方法,并对二妙丸中的化学成分进行UPLC-LTQ-Orbitrap定性分析。方法指纹图谱采用HPLC法,色谱柱为Shiseido C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量为1.0 m L/min,检测波长为330 nm,以黄柏、苍术混合对照药材生成的色谱图为标准对照图谱,采用"中国药典委员会相似度评价软件(2012A)"对样品进行相似度评价;采用UPLC-LTQ-Orbitrap技术对二妙丸中化学成分进行定性分析,色谱柱为Thermo Scientific Syncronis C18柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm),乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,经DAD检测器后采用LTQ-Orbitrap Elite质谱正离子模式采集,各成分的一级全扫描离子在离子阱内进行CID多级质谱、FT检测高分辨质谱数据分析。结果所建立的指纹图谱有10个共有色谱峰,20批样品的相似度在0.869~0.992。通过对照品指认、文献比对以及高分辨质谱数据解析,鉴定了21个化学成分,分别为neo-chlorogenic acid、木兰箭毒碱、竹叶椒碱、木兰花碱、3-O-feruloylquinic acid、蝙蝠葛碱、demethyleneberberine、oxyberberine、非洲防己碱、药根碱、小檗红碱、巴马汀、小檗碱、丁香酸、咖啡酸、(E)-4-(3-hydroxyprop-1-en1yl)-2-methoxyphenol、白术内酯II、acetosyringone、白术内酯I、selina-4(14),7(11)-dien-8-one、苍术素。结论建立的二妙丸HPLC指纹图谱专属性强,重现性好,结合液质联用技术的定性分析,可全面评价二妙丸的内在质量。 展开更多
关键词 二妙丸 指纹图谱 HPLC UPLC LTQ-Orbitrap 质量评价 成分分析 相似度评价 neo-chlorogenic ACID 木兰箭毒碱 竹叶椒碱 木兰花碱 3-O-feruloylquinic ACID 蝙蝠葛碱 demethyleneberberine oxyberberine 非洲防己碱 药根碱 小檗红碱 巴马汀 小檗碱 丁香 咖啡 (E)-4-(3-hydroxyprop-1-en1yl)-2-methoxyphenol 白术内酯Ⅱ ACETOSYRINGONE 白术内酯Ⅰ selina-4(14) 7(11)-dien-8-one 苍术素
丁香酸和柠檬苦素对小鼠肝脏CYP450酶的影响 预览 被引量:1
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作者 董飞 张小平 +5 位作者 聂丽云 王凯 许海淼 孟欣 殷丽芬 李艳 《药学研究》 CAS 2017年第11期638-642,共5页
目的研究丁香酸和柠檬苦素对小鼠肝脏细胞色素P450主要亚型mRNA及蛋白表达水平的影响。方法C57BL/6小鼠随机分为空白对照组、丁香酸组、柠檬苦素组和苯巴比妥组,连续灌胃给药2周,末次给药后处死,提取小鼠肝脏总RNA及肝微粒体,荧光定量... 目的研究丁香酸和柠檬苦素对小鼠肝脏细胞色素P450主要亚型mRNA及蛋白表达水平的影响。方法C57BL/6小鼠随机分为空白对照组、丁香酸组、柠檬苦素组和苯巴比妥组,连续灌胃给药2周,末次给药后处死,提取小鼠肝脏总RNA及肝微粒体,荧光定量聚合酶链式反应(PCR)技术和蛋白质免疫印迹(Western blot)测定CYP450酶主要亚型mRNA和蛋白表达水平。结果在mRNA水平上,丁香酸对Cyp1a2、Cyp2c37、Cyp2d9 mRNA表达没有明显作用,柠檬苦素对Cyp1a2 mRNA的表达有显著诱导作用;在蛋白水平上,丁香酸对CYP1A1、CYP1A2、CYP3A、CYP2D和CYP2E1蛋白的表达有明显的诱导作用,柠檬苦素对CYP1A1、CYP1A2、CYP2A、CYP2D和CYP2E1有显著的诱导,对CYP2B和CYP2C蛋白表达产生抑制作用。结论丁香酸和柠檬苦素对细胞色素P450主要亚型均具有不同程度的诱导和抑制作用。 展开更多
关键词 丁香 柠檬苦素 细胞色素P450 荧光定量聚合酶链式反应 蛋白质免疫印迹
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邻三甲氧基苯类化合物的选择性去甲基化反应研究 预览
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作者 曾启华 张素英 +2 位作者 徐中轩 赵光练 张海 《合成化学》 CAS CSCD 2017年第2期155-158,共4页
以溴化氢为催化剂,冰醋酸为溶剂,邻三甲氧基苯类化合物(1a~1f)为原料,于室温经选择性去甲基化反应合成了一系列丁香酸衍生物,其结构经1H NMR和MS(ESI)确证。以丁香酸(2a)的合成为例,优化了合成条件。结果表明:在最佳反应条件(1... 以溴化氢为催化剂,冰醋酸为溶剂,邻三甲氧基苯类化合物(1a~1f)为原料,于室温经选择性去甲基化反应合成了一系列丁香酸衍生物,其结构经1H NMR和MS(ESI)确证。以丁香酸(2a)的合成为例,优化了合成条件。结果表明:在最佳反应条件(1 1 mmol,33%HBr 0.35 mL,冰醋酸0.5 mL,于室温反应24 h)下,2收率58%~85%。2a的放大合成收率为75%。 展开更多
关键词 选择性去甲基化 邻三甲氧基苯 合成 丁香 放大实验
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酸藤果化学成分研究 被引量:2
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作者 杨林军 何明珍 +6 位作者 黄文平 谢彦云 王琦 李艳 李志峰 冯育林 杨世林 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第14期1179-1182,共4页
目的 研究酸藤果的化学成分。方法 利用MCI、中压硅胶柱色谱、反相硅胶柱色谱及半制备高效液相色谱等方法对酸藤果醇提取物进行分离纯化,依据所得化合物的理化性质与波谱数据鉴定其结构。结果 分离纯化并鉴定了15个化合物,分别为nanten... 目的 研究酸藤果的化学成分。方法 利用MCI、中压硅胶柱色谱、反相硅胶柱色谱及半制备高效液相色谱等方法对酸藤果醇提取物进行分离纯化,依据所得化合物的理化性质与波谱数据鉴定其结构。结果 分离纯化并鉴定了15个化合物,分别为nantenine(1)、oxonantenine(2)、大黄素甲醚(3)、丁香酸(4)、香草酸(5)、stigmast-4-ene-3,6-dione(6)、(+)-lyoniresinol(7)、7S,8Sthreo-4,7,9,9'-tetrahydroxy-3,3'-dimethoxy-8-O-4'-neolignan(8)、1,3-dihydroxylprop-yl-(9Z,12Z)-octadeca-9,12-dienate(9)、(22E)-5a,8a-epidioxyergosta-6,22-dien-3b-ol(10)、dihydroxyisoechinulin A(11)、对羟基苯甲酸(12)、豆甾醇(13)、谷甾醇(14)和胡萝卜苷(15)。结论 化合物1、2和5-13为首次从该属植物中分离得到,化合物1-15为首次从该植物中分离得到。 展开更多
关键词 藤果 nantenine oxonantenine 大黄素甲醚 丁香
漆酶转化对氨基苯胂酸的研究 预览
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作者 师元元 季跃飞 陆隽鹤 《农业环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期706-710,共5页
为全面了解对氨基苯胂酸(ARS)在环境中的归趋,研究了ARS在漆酶与邻苯二酚或丁香酸两种腐植酸模型化合物共同存在时的转化过程及产物鉴定。结果发现在漆酶-ARS单一体系中,漆酶并不能降解ARS;当体系中加入邻苯二酚或者丁香酸时,ARS的降... 为全面了解对氨基苯胂酸(ARS)在环境中的归趋,研究了ARS在漆酶与邻苯二酚或丁香酸两种腐植酸模型化合物共同存在时的转化过程及产物鉴定。结果发现在漆酶-ARS单一体系中,漆酶并不能降解ARS;当体系中加入邻苯二酚或者丁香酸时,ARS的降解效果显著,且漆酶-邻苯二酚体系中ARS的转化更加彻底。在反应过程中,邻苯二酚和丁香酸首先在漆酶的作用下氧化成为1,2-醌和1,4-醌,然后分别和ARS发生亲核加成反应,形成聚合物,产物中均没有发现砷酸基团的脱落,始终以有机胂形态存在。 展开更多
关键词 对氨基苯胂 漆酶 邻苯二酚 丁香 亲核加成
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5种酚酸类物质对小麦幼苗的化感作用研究 预览 被引量:5
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作者 沈玉聪 张红瑞 +2 位作者 姚珊 张子龙 高致明 《河南农业科学》 CSCD 北大核心 2016年第5期101-105,共5页
为了研究5种酚酸类物质对小麦幼苗生长和生理指标的影响,测定了不同质量浓度的阿魏酸、对香豆酸、丁香酸、对羟基苯甲酸、香草酸5种酚酸类物质处理后小麦幼苗的苗高、根长、CAT活性、POD活性等形态、生理指标,为小麦与药用植物轮作的合... 为了研究5种酚酸类物质对小麦幼苗生长和生理指标的影响,测定了不同质量浓度的阿魏酸、对香豆酸、丁香酸、对羟基苯甲酸、香草酸5种酚酸类物质处理后小麦幼苗的苗高、根长、CAT活性、POD活性等形态、生理指标,为小麦与药用植物轮作的合理性提供依据。结果表明,小麦幼苗的可溶性糖含量均有所升高,50.00 mg/L对香豆酸和0.01、0.10、1.00 mg/L对羟基苯甲酸处理组分别比空白对照高18.79%、42.60%、42.69%、26.57%,均达显著水平;阿魏酸、对香豆酸和香草酸降低了小麦幼苗的苗高和主根长,对羟基苯甲酸增加了幼苗的主根长,但均不显著;对香豆酸处理组幼苗的可溶性蛋白含量、CAT活性、POD活性以及SOD活性均有所降低,而丁香酸处理组幼苗的可溶性蛋白含量、CAT活性、POD活性均有所升高,0.01、0.10、10.00、100.00 mg/L丁香酸处理组幼苗的可溶性蛋白含量分别比对照(蒸馏水)显著增加9.63%、11.22%、11.50%、8.13%。香草酸处理组幼苗的可溶性蛋白含量、CAT活性、SOD活性也有所增加。从研究结果可以看出,阿魏酸、对香豆酸对小麦幼苗有一定的化感抑制作用,丁香酸、对羟基苯甲酸和香草酸有一定的促进作用,但它们的化感指数均不大。 展开更多
关键词 小麦 幼苗 阿魏 对香豆 丁香 对羟基苯甲 香草 化感影响
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