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微通道反应器内合成二氯乙二肟的工艺研究 被引量:1
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作者 张建功 何琦文 +1 位作者 毛明珍 宁斌科 《化学试剂》 北大核心 2018年第8期797-800,共4页
研究了微通道反应器中乙二肟经氯化反应制备二氯乙二肟的工艺过程,考察了反应温度、原料物质的量比、停留时间对反应的影响。通过实验得到了较好的工艺条件,反应温度为-10℃,n(氯气)∶n(乙二肟)=2.2∶1,停留时间为90 s,二氯乙二肟... 研究了微通道反应器中乙二肟经氯化反应制备二氯乙二肟的工艺过程,考察了反应温度、原料物质的量比、停留时间对反应的影响。通过实验得到了较好的工艺条件,反应温度为-10℃,n(氯气)∶n(乙二肟)=2.2∶1,停留时间为90 s,二氯乙二肟的收率为85%。传统釜式反应器中最佳工艺条件,即反应温度为-30℃,n(氯气)∶n(乙二肟)=2.5,反应时间6 h,收率最高为78%。相较于传统工艺方法,利用微通道技术降低了反应条件的要求,减少了氯气的使用量,大大提高了生产效率,过程安全可控。 展开更多
关键词 微通道反应器 氯化
5,5′-联四唑-1,1′-二氧氨盐的合成、晶体结构及性能 预览 被引量:3
2
作者 王小军 张晓鹏 +2 位作者 宋磊 王霞 金韶华 《火炸药学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期35-38,44共5页
以乙二肟和叠氮化钠(NaN3)为原料,采用一锅法制备了中间体二叠氮基乙二肟(DAG),然后 DAG 与HCl、Et2 O反应合成5,5′-联四唑-1,1′-二羟基二水合物(BTO),BTO 与氯化铵发生复分解反应合成了目标化合物5,5′-联四唑-1,1′-... 以乙二肟和叠氮化钠(NaN3)为原料,采用一锅法制备了中间体二叠氮基乙二肟(DAG),然后 DAG 与HCl、Et2 O反应合成5,5′-联四唑-1,1′-二羟基二水合物(BTO),BTO 与氯化铵发生复分解反应合成了目标化合物5,5′-联四唑-1,1′-二氧氨盐(ABTOX),用X-射线单晶衍射仪对其晶体结构进行表征。采用DTA/TG技术研究了ABTOX的热行为,并测试了其感度。结果表明,该晶体属于正交晶系,空间群为 Aba2(41)。晶体学参数为:a=1.07165(13)nm,b=1.07033(13)nm,c=1.32904(16)nm,V=1.5244(3)nm^3,z=4,D=1.779g/cm^3。ABTOX的热分解温度为287.8℃,撞击感度(H50)为46 cm,摩擦感度为0。 展开更多
关键词 有机化学 含能材料 5 5′-联四唑-1 1′-氧氨盐 ABTOX 热分解 感度
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紫外吸光光度法同时测定乙醛酸和乙二醛 预览 被引量:14
3
作者 王玉萍 彭盘英 周耀明 《理化检验:化学分册》 CAS CSCD 北大核心 2005年第3期 199-202,共4页
利用醛基与羟胺在酸性条件下的加成反应产物乙醛酸肟和乙二醛二肟的不同紫外吸收峰,用双波长法同时测定溶液中的乙醛酸和乙二醛.结果表明,乙醛酸在0.03~0.156 g·L-1范围内符合比耳定律,其回归方程为y=0.109 4x-0.003 7,r=0.999 9(... 利用醛基与羟胺在酸性条件下的加成反应产物乙醛酸肟和乙二醛二肟的不同紫外吸收峰,用双波长法同时测定溶液中的乙醛酸和乙二醛.结果表明,乙醛酸在0.03~0.156 g·L-1范围内符合比耳定律,其回归方程为y=0.109 4x-0.003 7,r=0.999 9(n=5),乙二醛在0.1~0.5 g·L-1范围内符合比耳定律,其回归方程为y=0.223 11x-0.023 5,r=1.000 0(n=5).乙醛酸和乙二醛质量比大于1,乙醛酸的回收率为96.2%~101.5%,乙二醛的回收率为101.6%~106.8%.方法操作简便、经济、精密度较好. 展开更多
关键词 紫外吸光光度法 加成反应 醛酸 醛酸
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1,1′-二羟基-5,5′-联四唑合成机理的理论计算 预览
4
作者 耿勇亮 王鹏程 +2 位作者 林秋汉 陆明 周宝晶 《火炸药学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期120-124,140,I0001共7页
为了研究由二叠氮基乙二肟(DAzGO)合成1,1′-二羟基-5,5′-联四唑(H2DHBT)的反应机理,采用密度泛函理论(DFT),在B3LYP/6-31G(d)基组水平上计算了酸性条件下DAzGO分子成环反应的反应物、过渡态和产物结构,获得反应能垒。结果表明,DAzGO... 为了研究由二叠氮基乙二肟(DAzGO)合成1,1′-二羟基-5,5′-联四唑(H2DHBT)的反应机理,采用密度泛函理论(DFT),在B3LYP/6-31G(d)基组水平上计算了酸性条件下DAzGO分子成环反应的反应物、过渡态和产物结构,获得反应能垒。结果表明,DAzGO分子的成环为两步成环的亲电反应,其中第一个基元反应是决速步,反应能垒为86.94kJ/mol;氢离子和水分子的存在将反应能垒降低了30.46kJ/mol,氢离子和水分子可以促进成环反应。DAzGO的成环反应在丙酮、水、乙醚中的决速步能垒分别为87.03、90.08、72.59kJ/mol;溶剂的极性越小,对DA2GO分子成环反应的促进作用越大,乙醚为最佳反应溶剂。 展开更多
关键词 有机化学 1 1′-羟基-5 5′-联四唑(H2DHBT) 密度泛函理论(DFT) 叠氮基(DAzGO) 溶剂效应
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TKX-50中间产物——二叠氮基乙二肟的合成工艺研究 预览 被引量:1
5
作者 郝彩丽 李永祥 +1 位作者 吴霏 薛梅 《山西化工》 2016年第1期28-30,共3页
以40%乙二醛溶液为初始原料,通过亲核加成、氯代、叠氮化合成二叠氮基乙二肟。主要探究氯代过程中反应温度、通气时间对二氯乙二肟产率的影响以及叠氮化步骤中反应温度及去离子水用量对二叠氮基乙二肟产率的影响,得出最适宜工艺条件:... 以40%乙二醛溶液为初始原料,通过亲核加成、氯代、叠氮化合成二叠氮基乙二肟。主要探究氯代过程中反应温度、通气时间对二氯乙二肟产率的影响以及叠氮化步骤中反应温度及去离子水用量对二叠氮基乙二肟产率的影响,得出最适宜工艺条件:氯代过程中最佳温度为0℃左右,最佳通气时长为3.0h~3.5h。在叠氮化过程中,最佳反应温度为15℃,最佳DMF与去离子水体积配比为2∶5。二叠氮乙二肟获得最高产率为96%,通过高效液相色谱法测得纯度为99.5%。通过熔点仪、红外(IR)、核磁(MNR)等分析手段对二叠氮基乙二肟进行结构表征。 展开更多
关键词 TKX-50 叠氮基 优化
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1,1'-二羟基-5,5'-联四唑-二氨基乙二肟(DAGBTO)富氮含能盐的合成、晶体结构及热性能 预览 被引量:2
6
作者 张至斌 张建国 +1 位作者 秦涧 殷昕 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第5期421-426,共6页
以二氨基乙二肟(DAG)和1,1'-二羟基-5,5'-联四唑(BTO)为起始原料合成了新型富氮含能盐——1,1'-二羟基-5,5'-联四唑-二氨基乙二肟(DAGBTO)。用元素分析、傅里叶变换红外光谱、核磁和质谱对其结构进行了表征。培养了目标化合... 以二氨基乙二肟(DAG)和1,1'-二羟基-5,5'-联四唑(BTO)为起始原料合成了新型富氮含能盐——1,1'-二羟基-5,5'-联四唑-二氨基乙二肟(DAGBTO)。用元素分析、傅里叶变换红外光谱、核磁和质谱对其结构进行了表征。培养了目标化合物的单晶,并通过X-射线单晶衍射仪测定了其晶体结构,结果表明其属于单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数为:a=11.3121(11),b=6.4480(4),c=15.3202(16),β=105.990(2)°,V=1074.23(17)~3,Z=4,D_c=1.782 g·cm~(-3),F(000)=592。通过差示扫描量热分析仪(DSC)研究其热分解行为,并对其非等温反应动力学参数和热安全性参数进行计算,其反应活化能为210.6 kJ·mol^(-1)(Kissinger法)和207.9 kJ·mol^(-1)(Ozawa-Doyle法),二者一致性较好,热分解温度高于190℃,热爆炸临界温度Tbp为200.7℃。 展开更多
关键词 含能材料 1 1'-羟基-5 5'-联四唑(BTO) 氨基(DAG) 合成 晶体结构 热分析
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二氨基乙二肟合成优化及其废液绿色处理工艺 预览
7
作者 程桂敏 刘玉存 +3 位作者 荆苏明 张俊 罗进 唐鑫 《科学技术与工程》 北大核心 2016年第32期278-282,共5页
利用原料乙二醛和盐酸羟胺,一锅法合成二氨基乙二肟(DAG),采用红外光谱、元素分析、熔点测试和高效液相色谱等方法对合成产物DAG进行了结构表征和纯度分析;并且通过单因素和正交实验设计,得出最佳工艺条件为盐酸羟胺与乙二醛投料摩尔... 利用原料乙二醛和盐酸羟胺,一锅法合成二氨基乙二肟(DAG),采用红外光谱、元素分析、熔点测试和高效液相色谱等方法对合成产物DAG进行了结构表征和纯度分析;并且通过单因素和正交实验设计,得出最佳工艺条件为盐酸羟胺与乙二醛投料摩尔比4.8∶1、加热反应p H 8.5,在90℃油浴下加热回流4.5 h,其产率达73.1%。为避免合成废液对环境造成污染,从环保角度设计出合成废液的绿色处理工艺,将废液重新投料再利用,有效提高了合成产率并且实现无污染的循环合成工艺。 展开更多
关键词 氨基(DAG) 最佳工艺条件 绿色处理
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β-二苯基乙二肟的选择性合成 预览
8
作者 石兆瑞 李国华 张文博 《合成化学》 CAS CSCD 2015年第12期1162-1165,1174共5页
以苯偶酰(2)和盐酸羟胺(3)为原料,经亲核加成制得α-二苯基乙二肟(α-1)和β-二苯基乙二肟(β-1),其结构经1H NMR和IR确认。在最佳反应条件[2 10 mmol,n(2)∶n(3)=1∶5,甲苯为溶剂,三乙胺为缚酸剂,p H 8,3滴加时间4 h,于55... 以苯偶酰(2)和盐酸羟胺(3)为原料,经亲核加成制得α-二苯基乙二肟(α-1)和β-二苯基乙二肟(β-1),其结构经1H NMR和IR确认。在最佳反应条件[2 10 mmol,n(2)∶n(3)=1∶5,甲苯为溶剂,三乙胺为缚酸剂,p H 8,3滴加时间4 h,于55℃反应5.5 h]下,β-1收率为90.4%。 展开更多
关键词 苯偶酰 盐酸羟胺 β-苯基 选择性合成
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二叠氮基乙二肟合成及表征 预览 被引量:1
9
作者 王小军 苏强 +2 位作者 张广源 王霞 王俊峰 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第6期741-743,共3页
以40%乙二醛水溶液和盐酸羟胺为原料,通过取代、氯化、叠氮化反应制备了二叠氮基乙二肟( DAG),并以元素分析,红外光谱(IR),核磁(NMR)对产物结构进行表征。测定了二叠氮基乙二肟的性能,撞击感度 H50为17.5 cm,摩擦感度为3... 以40%乙二醛水溶液和盐酸羟胺为原料,通过取代、氯化、叠氮化反应制备了二叠氮基乙二肟( DAG),并以元素分析,红外光谱(IR),核磁(NMR)对产物结构进行表征。测定了二叠氮基乙二肟的性能,撞击感度 H50为17.5 cm,摩擦感度为36%。研究了反应介质、温度对叠氮化得率的影响,确定了叠氮化最佳的反应条件为:溶剂为 N,N-二甲基甲酰胺( DMF),反应温度0℃,叠氮化收率为81.3%。 展开更多
关键词 有机化学 含能材料 叠氮基 合成
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二羟基乙二肟钾在钝感发射药中的应用 预览 被引量:2
10
作者 陈斌 刘波 +3 位作者 姬月萍 王琼林 高福磊 魏伦 《火炸药学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期87-90,共4页
以盐酸羟胺为原料,通过肟化成盐得到二羟基乙二肟钾(DHGK),采用红外光谱、元素分析、核磁共振对其结构进行了表征。制备了含 DHGK 的发射装药,采用高速摄影、烟箱法和氧弹法测试了其枪口烟焰及燃烧残渣,用5.8 mm 内弹道试验研究... 以盐酸羟胺为原料,通过肟化成盐得到二羟基乙二肟钾(DHGK),采用红外光谱、元素分析、核磁共振对其结构进行了表征。制备了含 DHGK 的发射装药,采用高速摄影、烟箱法和氧弹法测试了其枪口烟焰及燃烧残渣,用5.8 mm 内弹道试验研究了其内弹道性能。结果表明,用 DHGK 替代制式消焰剂硫酸钾和硝酸钾,可使枪口火焰面积减少70.7%,火焰温度降低400 K,枪口烟雾较小,燃烧残渣量减小,表明 DHGK 有良好的抑制枪口烟焰效果。添加 DHGK 的发射装药能够提高弹丸的初速,并且有较好的内弹道稳定性。 展开更多
关键词 应用化学 消焰剂 羟基 DHGK 发射药 枪口烟焰
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二羟基乙二肟的合成与晶体结构 预览
11
作者 张俊娜 何炜 +2 位作者 兰婷 李明华 王宝龙 《应用化工》 CAS CSCD 2013年第4期771-773,共3页
以盐酸羟胺和草酸二乙酯为原料,在乙醇-水溶液中反应,得到二羟基乙二肟(DHG),培养出该化合物的单晶。并利用元素分析、红外光谱、X射线单晶衍射等方法对该化合物进行了表征。结果表明,该晶体属于单斜晶系,空间群为Pn,晶胞参数a=0.522... 以盐酸羟胺和草酸二乙酯为原料,在乙醇-水溶液中反应,得到二羟基乙二肟(DHG),培养出该化合物的单晶。并利用元素分析、红外光谱、X射线单晶衍射等方法对该化合物进行了表征。结果表明,该晶体属于单斜晶系,空间群为Pn,晶胞参数a=0.522 19(15)nm,b=0.387 37(11)nm,c=1.075 0(3)nm,β=115.396(5)°,V=0.216(11)nm3,Dc=1.873 g/cm3,Z=2,F(000)=128,R1=0.029 8,wR2=0.079 0。 展开更多
关键词 羟基 盐酸羟胺 草酸 晶体结构
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3,4-二氨基呋咱的两种催化合成新方法 预览 被引量:5
12
作者 李春迎 马洋博 +2 位作者 薛云娜 杨建明 王伯周 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第2期 151-154,共4页
研究了胶束催化和负载型固体碱催化的3,4-二氨基乙二肟分子内脱水合成3,4-二氨基呋咱的两种新方法。负载型固体碱催化下,考察了反应温度、压力、物料配比等对反应收率的影响,较佳的反应条件为:150℃,0.7 MPa,3,4-二氨基乙二肟(DAG)... 研究了胶束催化和负载型固体碱催化的3,4-二氨基乙二肟分子内脱水合成3,4-二氨基呋咱的两种新方法。负载型固体碱催化下,考察了反应温度、压力、物料配比等对反应收率的影响,较佳的反应条件为:150℃,0.7 MPa,3,4-二氨基乙二肟(DAG)与负载型固体碱催化剂(cat.)和H2O的质量比为13.512.5,反应时间4 h,该条件下收率为91.2%。催化剂分离后重复使用五次以上,催化活性无明显下降。与氢氧化钾催化的反应相比,催化剂用量少,反应温度及压力低,收率高,易分离。胶束催化下,阴、阳离子表面活性剂在大于临界胶束浓度下均具有良好的催化效果,升高压力不利于反应进行。110℃,DAG与KOH、H2O及十二烷基苯磺酸钠(SDBS)的质量比为11.37.10.02条件下,常压反应10 h,反应收率为46.0%。 展开更多
关键词 有机化学 3 4-氨基呋咱 3 4-氨基 负载型固体碱 胶束催化
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3,4-二苯基氧化呋咱的高效合成 预览 被引量:8
13
作者 薛云娜 杨建明 +1 位作者 李春迎 吕剑 《火炸药学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期 34-37,共4页
以苯偶酰为起始原料,通过羟胺加成、邻二肟分子内氧化关环合成了3,4-二苯基氧化呋咱。用红外、核磁氢谱、碳谱及元素分析对其结构进行了表征;研究了氧化剂种类、用量、质量分数及反应温度对成环效率的影响。在次氯酸钠水溶液(次氯... 以苯偶酰为起始原料,通过羟胺加成、邻二肟分子内氧化关环合成了3,4-二苯基氧化呋咱。用红外、核磁氢谱、碳谱及元素分析对其结构进行了表征;研究了氧化剂种类、用量、质量分数及反应温度对成环效率的影响。在次氯酸钠水溶液(次氯酸的质量分数为7.39%)为氧化剂,次氯酸与二苯基乙二肟的摩尔比为3:1,反应温度80℃,常压,反应时间1.5h条件下,3,4-二苯基氧化呋咱收率达92.8%。 展开更多
关键词 有机化学 3 4-苯基氧化呋咱 氧化关环 苯基 合成
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3,4-二氨基乙二肟(DAG)的制备、晶体结构及热行为 预览 被引量:4
14
作者 何伟 张同来 +2 位作者 张建国 于伟 郭金玉 《含能材料》 EI CAS CSCD 2006年第3期 184-187,共4页
通过乙二醛、盐酸羟胺在NaOH溶液中脱水反应,制备了3,4-二氨基乙二肟(DAG),并培养出DAG的单晶。利用X射线单晶衍射分析、元素分析和傅里叶变换红外光谱分析对其进行结构表征。测试结果表明:晶体属单斜晶系,空间群P21,晶胞参数:... 通过乙二醛、盐酸羟胺在NaOH溶液中脱水反应,制备了3,4-二氨基乙二肟(DAG),并培养出DAG的单晶。利用X射线单晶衍射分析、元素分析和傅里叶变换红外光谱分析对其进行结构表征。测试结果表明:晶体属单斜晶系,空间群P21,晶胞参数:a=0.6763(8)nm,b=0.3578(4)nm,c=0.9658(12)nm,β=90.78(2)°,V=0.2338(5)nm^3,Z=2,Dc=1.678g·cm^-3,F(000)=124,μ(MoKα)=0.146mm^-1,最终R因子[I〉2σ(I)]:R1=0.0403,wR2=0.1098,R因子(全部所有数据):R1=0.0422,wR2=0.1122。DAG分子呈平面构型,为反式结构,其晶体为黄色针状晶体,分子间存在三种氢键,形成三维空间网状结构,提高了分子的稳定性。用TG-DTG和DSC技术研究了DAG的热分解过程,在10℃·min^-1的升温条件下,其熔点为203.5℃,在209~212℃、212~240℃之间发生两步剧烈分解反应,至240℃完全分解。 展开更多
关键词 物理化学 3 4-氨基(DAG) 晶体结构 制备 热行为
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二氯乙二肟的合成及其分析 预览
15
作者 侯党社 陈栓虎 +1 位作者 宋凉 高全昌 《西北大学学报:自然科学版》 CAS CSCD 北大核心 2003年第1期 55-56,64,共3页
将乙二肟溶于乙二醇,通入氯气,生成稳定的二氯乙二肟溶液,这种方法制备的二氯乙二肟贮存稳定,产率高.同时,利用紫外分光光度法中的标准曲线法,测出二氯乙二肟的含量.二氯乙二肟可用作工业杀菌剂、防腐剂、农用化学品等.
关键词 合成 紫外分光光度法 含量测定 杀菌剂 防腐剂
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N,N′-双(间氯苯基)-3,4-二氨基呋咱的合成 预览 被引量:1
16
作者 王建龙 欧育湘 +2 位作者 陈博仁 刘进全 吕连营 《含能材料》 EI CAS CSCD 2003年第4期 213-214,218,共3页
介绍了新型炸药N,N'-双(2,4-二硝基苯并氧化呋咱基)-3,4-二氨基呋咱的重要中间体N,N'-双(间氯苯基)-3,4-二氨基呋咱的合成.即在碱性介质中,二氯乙二肟与间氯苯胺反应,生成化合物(Ⅲ).化合物(Ⅲ)在乙二醇的氢氧化钠溶液中高温脱... 介绍了新型炸药N,N'-双(2,4-二硝基苯并氧化呋咱基)-3,4-二氨基呋咱的重要中间体N,N'-双(间氯苯基)-3,4-二氨基呋咱的合成.即在碱性介质中,二氯乙二肟与间氯苯胺反应,生成化合物(Ⅲ).化合物(Ⅲ)在乙二醇的氢氧化钠溶液中高温脱水,制得化合物(Ⅳ).根据红外光谱、核磁共振、元素分析、质谱等分析数据确定了它们的结构. 展开更多
关键词 N N′-双(间氯苯基)-3 4-氨基呋咱 合成 N N'-间氯苯氨基 钝感高能炸药 碱性介质
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AP/DHG/CTPB燃气发生剂的研究 预览 被引量:7
17
作者 刘云飞 刘继华 罗秉和 《火炸药学报》 CAS CSCD 2000年第3期,共3页
研究了以高氯酸铵(AP)/二羟基乙二肟(DHG)/端羧基聚丁二烯(CTPB)为主要组分的燃气发生剂的配方和主要性能。进行了燃烧性能的测定,并对DHG的降速机理进行了分析。
关键词 羟基 固体推进剂 燃气发生剂
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二氯乙二肟 被引量:1
18
作者 林莉 《精细与专用化学品》 CAS 1999年第17期 21-22,共2页
二氯乙于肟简称DCG,为α-卤肟基化合物,具有抗菌活性。主要用在造纸业,其杀菌能力比常用杀菌剂DBNPA约强10倍。目前,日本国内仅有纯正化学公司生产。据悉,DCG还可作为火箭推进剂的原料。
关键词 抗菌 造纸 日本
二羟基乙二肟的合成 预览 被引量:1
19
作者 吴晓艺 樊宏伟 《内蒙古石油化工》 1998年第1期 20-21,共2页
用游离的羟胺与草酸二乙酯反应制得二乙氧基乙二肟,水解得到二羟基乙二肟。研究了反应配比、加料方式、水解用水量对反应的影响。通过红外光谱、元素分析对产品进行了定性分析。
关键词 草酸 羟胺 羟基 合成 缓燃剂
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二氨基乙二甩和氮杂环化合物在高温高压水中的反应 被引量:1
20
作者 李统锦 《科学通报》 CAS CSCD 北大核心 1998年第10期1065-1069,共5页
在温度 150~ 4 0 0℃ ,压力 2 7 5MPa的条件下 ,通过二氨基乙二肟在水热环境 ,尤其在超临界水中的反应化学实验结果表明 ,二氨基乙二肟既可以通过热解作用而聚合成较高分子量的氮杂环混合物 ,进而水解转化成CO2 和NH3,也可以直接发生... 在温度 150~ 4 0 0℃ ,压力 2 7 5MPa的条件下 ,通过二氨基乙二肟在水热环境 ,尤其在超临界水中的反应化学实验结果表明 ,二氨基乙二肟既可以通过热解作用而聚合成较高分子量的氮杂环混合物 ,进而水解转化成CO2 和NH3,也可以直接发生水解作用生成CO2 和NH3:产物在分配主要取决于温度、压力、反应时间、pH和某些复杂的化学平衡因素 ;水解反应的可能机制是水的亲核加合 ,分子间键的断裂和重新结合 ,可能首先发生于不饱和键位置上 . 展开更多
关键词 氨基 氮杂环化合物 超临界水 热解作用
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