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二氯化钯的制备与表征 预览
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作者 潘从明 张燕 +2 位作者 李明 杨万虎 杨丽虹 《有色金属:冶炼部分》 CAS 北大核心 2019年第6期59-62,共4页
针对传统二氯化钯生产工艺对原料纯度要求高、生产周期长、钯损失率高、反应终点不易控制等问题,创新提出采用二氯二氨合钯为原料,在比较温和的反应条件下制备了二氯化钯,所得产品中钯含量高达59.79%,并采用了化学分析法、X射线粉末衍... 针对传统二氯化钯生产工艺对原料纯度要求高、生产周期长、钯损失率高、反应终点不易控制等问题,创新提出采用二氯二氨合钯为原料,在比较温和的反应条件下制备了二氯化钯,所得产品中钯含量高达59.79%,并采用了化学分析法、X射线粉末衍射仪和电子扫描电镜对产品成分和形貌进行了分析与表征。 展开更多
关键词 氯化钯 氨合 制备 表征
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反式-双(三苯基膦)二氯合钯(Ⅱ)的合成及其结构表征 预览
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作者 刘桂华 叶青松 +3 位作者 潘再富 余娟 沈善问 刘伟平 《云南化工》 CAS 2013年第2期5-7,25共4页
以二氯化钯为原料,以无水乙醇为溶剂,直接与三苯基膦回流反应,制备反式.双(三苯基膦)二氯合钯(Ⅱ),通过元素分析、红外光谱分析、核磁共振谱表征了其化学结构。本合成方法的产率〉98%,产品质量分数〉99.0%,适合工业化生... 以二氯化钯为原料,以无水乙醇为溶剂,直接与三苯基膦回流反应,制备反式.双(三苯基膦)二氯合钯(Ⅱ),通过元素分析、红外光谱分析、核磁共振谱表征了其化学结构。本合成方法的产率〉98%,产品质量分数〉99.0%,适合工业化生产要求。 展开更多
关键词 反式-双(三苯基膦)氯合(Ⅱ) 氯化钯 三苯基膦
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从Pd/C废料中回收钯及制备试剂PdCl2的新工艺 预览 被引量:20
3
作者 贺小塘 吴喜龙 +7 位作者 韩守礼 李锟 谭文进 王欢 李勇 刘文 郑允 杜志杰 《贵金属》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期9-13,共5页
以国内某制药企业使用过的废钯炭催化剂为原料,研究了用王水溶解一氯化铵直接沉淀法回收钯的新工艺,取代了传统的王水溶解一氨水配合法。新工艺实现了钯和贱金属的有效分离,贵贱金属分离效果好,大幅度缩短了生产周期,降低了生产成... 以国内某制药企业使用过的废钯炭催化剂为原料,研究了用王水溶解一氯化铵直接沉淀法回收钯的新工艺,取代了传统的王水溶解一氨水配合法。新工艺实现了钯和贱金属的有效分离,贵贱金属分离效果好,大幅度缩短了生产周期,降低了生产成本,提高了生产效率。经过10批次的实际生产验证,钯的平均直收率为99.20%,平均总收率为99.94%。采用氯气微压催化溶解钯的新工艺制备二氯化钯,保证了产品中无硝基,质量稳定、操作简单、环境更友好。 展开更多
关键词 冶金技术 失效催化剂 回收 氯化钯
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二乙酰丙酮和2,2'-联吡啶的双核钯(Ⅱ)配合物的合成与结构表征 预览 被引量:1
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作者 梅光泉 黄可龙 《理化检验:化学分册》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期458-462,共5页
以二氯化钯、联吡啶(bpy)、二乙酰丙酮合成了双核钯(Ⅱ)的新型固态三元配合物[{Pd(C10H8N2)}2(C10H12O4)-[PF6]2,用元素分析、电导率、氢核磁共振谱、电喷雾质谱、红外光谱、电子光谱和荧光光谱对其进行了表征,确定了配合物... 以二氯化钯、联吡啶(bpy)、二乙酰丙酮合成了双核钯(Ⅱ)的新型固态三元配合物[{Pd(C10H8N2)}2(C10H12O4)-[PF6]2,用元素分析、电导率、氢核磁共振谱、电喷雾质谱、红外光谱、电子光谱和荧光光谱对其进行了表征,确定了配合物的组成。利用热重-微分热重法(TG/DTG)讨论了配合物在氮气气氛中的热分解行为。结果表明:该配合物属于低自旋的平面正方形,配合物中离域π键和螯合环的形成使Pd-O和Pd-N键加强,配合物很稳定。 展开更多
关键词 结构表征 双核配合物 氯化钯 2 2'-联吡啶 乙酰丙酮
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ICP-AES测定二氯化钯中的杂质元素 预览 被引量:3
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作者 李光俐 王应进 沈善问 《光谱实验室》 CAS CSCD 2005年第3期 499-501,共3页
PdCl2试样用氨水溶解,加Y作载体共沉淀分离富集杂质元素,富集物转化成盐酸溶液,ICP-AES测定Pb、Sb、Bi、As、Sn、Fe、Zr、Cr、Be、Ti等杂质元素.测定范围为0.0002%-0.01%,加标回收率为84%-114%.相对标准偏差为2.2%-7.4%.方法准确、简便.
关键词 电感耦合等离子体-原子发射光谱法 氯化钯 杂质元素
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二异丙基二硫代氨基甲酸与二氯化钯的配合物的合成、结构和表征 预览 被引量:1
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作者 刘春华 李雪梅 张书圣 《菏泽师专学报》 2002年第4期 30-32,47,共4页
通过X-射线晶体衍射,确定了化合物[Pd(iPr2dtc)2]的晶体和分子结构.晶体属单斜晶系,空间群为:P2(1)/C,晶胞参数分别为:a=0.81664(1),b=1.81265(2),c=1.48699(2)nm,α=90,β=101.667(1),γ=90°,Z=2.钯(Ⅱ)正离子作为中心对称离子呈... 通过X-射线晶体衍射,确定了化合物[Pd(iPr2dtc)2]的晶体和分子结构.晶体属单斜晶系,空间群为:P2(1)/C,晶胞参数分别为:a=0.81664(1),b=1.81265(2),c=1.48699(2)nm,α=90,β=101.667(1),γ=90°,Z=2.钯(Ⅱ)正离子作为中心对称离子呈现平面正方形的几何构型,二异丙基二硫代氨基甲酸根阴离子作为二齿配体通过二个S原子与钯(Ⅱ)原子配位.分子间形成的C-H…S氢键使配合物趋于稳定. 展开更多
关键词 异丙基硫代氨基甲酸 氯化钯 配合物 平面正方形结构 合成 结构表征
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二氯化钯水解作用的热动力学性能的研究 预览
7
作者 于秀芳 《曲阜师范大学学报:自然科学版》 CAS 2000年第4期 68-70,共3页
报导了二氯化钯水解作用反应热的测定,并对热谱曲线进行热动力学分析,用特征热说糁量,得到了热动力学参数即反应热,反应速率常数,活化平衡常数和活化自由能。
关键词 热动力学 水解作用 氯化钯
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温和条件下PdCl2催化苯乙烯液相氧化制苯乙酮 预览 被引量:5
8
作者 姜恒 宫红 《石油化工》 EI CAS CSCD 北大核心 1999年第8期 509-511,共3页
在温度为55℃,H2O2与苯乙烯的摩尔比为1.15和丙酮作共溶剂反应条件下,PdCl2对苯乙烯的液相催化反应具有很高的催化活性和苯乙酮的选择性考察了共溶剂,反应温度以及相转移剂对PdCl2催化性能的影响,结果表明,升... 在温度为55℃,H2O2与苯乙烯的摩尔比为1.15和丙酮作共溶剂反应条件下,PdCl2对苯乙烯的液相催化反应具有很高的催化活性和苯乙酮的选择性考察了共溶剂,反应温度以及相转移剂对PdCl2催化性能的影响,结果表明,升高反应温度,以丙酮为共溶剂或以十二烷基硫酸钠作用相转移剂均可使反应速度快,苯乙烯与PdCl2的摩尔比在400-1500内可达到高转化率的催化效果,加入配位能力较强的螯合配体,苯乙酮的选 展开更多
关键词 苯乙烯 氯化钯 催化 氧化 苯乙酮
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Pd(PPh3)2Cl2催化脂肪酸脱羰端烯化反应机理初探 预览
9
作者 李全 李雁武 《化学研究与应用》 CAS CSCD 1999年第5期 550-551,共2页
关键词 双三苯基膦 氯化钯 脱羰 催化剂 端烯
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温和条件下PdCl2催化苯乙烯液相氧化反应机理 预览
10
作者 宫红 姜恒 《抚顺石油学院学报》 EI 1998年第4期 26-28,52,共4页
考察了PdCl2/H2O2催化体系催化乙苯乙烯液相氧化的动力学行为,向反应体系中加入一些配位能力较强的螯合配体如EDTA联砒啶,邻苯二胺和邻氨基苯酚,苯乙酮的选择性显著下降,一些酚类自由基抑制剂如2,6-二叔丁基对甲... 考察了PdCl2/H2O2催化体系催化乙苯乙烯液相氧化的动力学行为,向反应体系中加入一些配位能力较强的螯合配体如EDTA联砒啶,邻苯二胺和邻氨基苯酚,苯乙酮的选择性显著下降,一些酚类自由基抑制剂如2,6-二叔丁基对甲酚和对苯二酚可使苯二甲选择的显著下降,表明该反应中主产物苯乙酮的生成可能遵循络合催化氧化机理,副产物甲醛的生成可能遵循自由基自动氧化机理。 展开更多
关键词 苯乙烯 氯化钯 催化氧化 反应机理
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纤维素基磁性聚偕胺肟树脂的研究:—PdCl2在树脂上的吸附动力学 预览 被引量:2
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作者 吴锦远 杨超雄 《功能高分子学报》 CAS CSCD 1997年第3期 345-352,共8页
碱式纤维素基磁性聚偕胺肟树脂(BMAO)吸附(NH4)2IrCl6是快速过程,属超当量吸附。吸附结果生成AO-Ir和AO2-Ir3络合物,随后Ir(Ⅳ)被偕胺肟基还原为Ir(0),聚集成球状晶簇附着在树脂表面。
关键词 纤维素基 磁性树脂 聚偕胺肟 氯化钯 吸附
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川芎嗪与二氯化钯的不同反应产物及晶体结构研究 预览 被引量:1
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作者 田燕妮 杨频 郁开北 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1994年第4期 426-430,共5页
控制不同反应条件,川芎嗪与PdCl2可以反应得到不同颜色的晶体,经过X-射线结构分析,证实了它们为不同的反应产物:PdL2Cl2(Ⅰ)和(LH2)PdCI4·4H2O(Ⅱ)[L=Tctramcthylpyrazi... 控制不同反应条件,川芎嗪与PdCl2可以反应得到不同颜色的晶体,经过X-射线结构分析,证实了它们为不同的反应产物:PdL2Cl2(Ⅰ)和(LH2)PdCI4·4H2O(Ⅱ)[L=Tctramcthylpyrazine:C8H(12)N2].更多还原 展开更多
关键词 川芎嗪 氯化钯 晶体结构
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双(二甲氧基苯基膦)二氯化钯(II)的合成及化学结构表征 预览
13
作者 靳晓娟 张阳阳 +5 位作者 左川 程勇 韩旭 高安丽 余娟 刘伟平 《贵金属》 CSCD 北大核心 2018年第3期33-37,共5页
以氯亚钯酸钠、双甲氧基苯基膦酸盐为起始原料,通过配位取代反应合成了大配体C-C偶联催化剂双(二甲氧基苯基磷)二氯化钯(II)(PdCl2[P(OMe)2Ph]2)。优化的一步合成条件为:在氩气保护下,向双甲氧基苯基膦酸盐的四氢呋喃溶液中滴加0.5倍摩... 以氯亚钯酸钠、双甲氧基苯基膦酸盐为起始原料,通过配位取代反应合成了大配体C-C偶联催化剂双(二甲氧基苯基磷)二氯化钯(II)(PdCl2[P(OMe)2Ph]2)。优化的一步合成条件为:在氩气保护下,向双甲氧基苯基膦酸盐的四氢呋喃溶液中滴加0.5倍摩尔分数的氯亚钯酸钠水溶液,50℃反应得到配合物,产率为96.5%。采用核磁共振(1HNMR)及单晶X射线衍射(XRD)对产物化学结构进行测定和解析。1HNMR显示,2个苯环及4个甲氧基上的氢核信号的化学位移、峰面积与目标化合物对应一致;单晶XRD确定其晶体为单斜晶系空间群为C2/c,获得了相应的键长和键角参数。 展开更多
关键词 无机化学 双(甲氧基苯基膦)氯化钯(PdCl2[P(OMe)2Ph]2) 合成 化学结构 单晶
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丁二酮肟重量法测定双二苯基膦二茂铁二氯化钯中钯的含量的研究 预览 被引量:1
14
作者 郁丰善 《中国资源综合利用》 2017年第1期23-25,共3页
试样经盐酸-硝酸混合酸溶解,高氯酸冒烟,于盐酸体系中用丁二酮肟沉淀剂与溶液中的钯络合,形成沉淀,计算样品双二苯基膦二茂铁二氯化钯中钯的质量分数。对样品的预处理和检测方法进行了研究和对比,试验证明,本方法准确,简便、有效、准确... 试样经盐酸-硝酸混合酸溶解,高氯酸冒烟,于盐酸体系中用丁二酮肟沉淀剂与溶液中的钯络合,形成沉淀,计算样品双二苯基膦二茂铁二氯化钯中钯的质量分数。对样品的预处理和检测方法进行了研究和对比,试验证明,本方法准确,简便、有效、准确度较高,适用于双二苯基膦二茂铁二氯化钯中钯含量的检测。 展开更多
关键词 苯基膦茂铁氯化钯 酮肟重量法
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1,1-双(二叔丁基膦)二茂铁二氯化钯(Ⅱ)的合成及化学结构表征
15
作者 靳晓娟 左川 +4 位作者 韩旭 冯洋洋 高安丽 余娟 刘伟平 《昆明理工大学学报:自然科学版》 CAS 2017年第6期86-91,共6页
以氯亚钯酸钠、1,1-双(二叔丁基膦)二茂铁为起始原料,通过配位取代反应合成了新型的C—C偶联催化剂-1,1-双(二叔丁基膦)二茂铁二氯化钯(Ⅱ).经过一系列的探究实验,对合成工艺进行改进及优化,最终确定该化合物的合成条件:... 以氯亚钯酸钠、1,1-双(二叔丁基膦)二茂铁为起始原料,通过配位取代反应合成了新型的C—C偶联催化剂-1,1-双(二叔丁基膦)二茂铁二氯化钯(Ⅱ).经过一系列的探究实验,对合成工艺进行改进及优化,最终确定该化合物的合成条件:氩气保护下,向1,1-双(二叔丁基膦)二茂铁的四氢呋喃溶液中滴加等摩尔量的氯亚钯酸钠水溶液,回流反应2h,以氯亚钯酸钠为基准计算化合物1,1-双(二叔丁基膦)二茂铁二氯化钯(Ⅱ)产率可达95%.为了更加深入地了解该催化剂的化学结构、性质,分别采用核磁共振(^1H NMR)、质谱(MS)、单晶X-射线衍射(XRD)对化合物进行了表征.1,1-双(二叔丁基膦)二茂铁二氯化钯(Ⅱ)的核磁共振氢谱显示,化合物环戊二烯环和甲基上的氢核信号的化学位移、峰面积,分别与目标化合物的氢核信息相匹配;质谱测定该化合物分子量为650.5;单晶X射线衍射确定其晶体为单斜晶系,由于空间位阻效应,P—Pd—P平面与Cl—Pd—Cl平面有一夹角为29.401°,两个环戊二烯环平面形成一狭小的夹角p=2.179°,并呈交错构象. 展开更多
关键词 1 1-双(叔丁基膦)茂铁氯化钯 合成 化学结构 单晶
双[二叔丁基-(4-二甲基氨基苯基)膦]二氯化钯的合成及催化性能研究 预览
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作者 杨汉民 刘长玉 +3 位作者 郑文 沈千艳 陶俊 石华兴 《中南民族大学学报:自然科学版》 CAS 北大核心 2017年第1期1-4,共4页
以二氯化钯为原料,无水乙醇为溶剂,采用NaCl制得的Na_2PdCl_4乙醇溶液直接与二叔丁基-(4-二甲基氨基苯基)膦(Amphos)反应,制备了双[二叔丁基-(4-二甲基氨基苯基)膦]二氯化钯[(Amphos)2PdCl_2],通过元素分析和核磁共振谱表征了... 以二氯化钯为原料,无水乙醇为溶剂,采用NaCl制得的Na_2PdCl_4乙醇溶液直接与二叔丁基-(4-二甲基氨基苯基)膦(Amphos)反应,制备了双[二叔丁基-(4-二甲基氨基苯基)膦]二氯化钯[(Amphos)2PdCl_2],通过元素分析和核磁共振谱表征了其化学结构,研究了催化剂在氯苯与苯硼酸的Suzuki反应中的催化活性.结果表明:该催化剂制备条件温和、收率较高,适合工业化生产,且其Suzuki偶联反应活性高,产率可达到93%. 展开更多
关键词 双[叔丁基-(4-甲基氨基苯基)膦]氯化钯 合成 催化 SUZUKI反应
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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定双(乙腈)二氯化钯中的微量杂质元素 预览
17
作者 郁丰善 《中国资源综合利用》 2016年第12期26-30,共5页
将双(乙腈)二氯化钯用硝酸、高氯酸消解,以混合酸溶解样品,用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)法测定双(乙腈)二氯化钯中的微量铅、镍、铜、镉、铬、铁、铂、金、铑杂质元素含量。选择合适波长消除光谱干扰,用背景点扣除... 将双(乙腈)二氯化钯用硝酸、高氯酸消解,以混合酸溶解样品,用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)法测定双(乙腈)二氯化钯中的微量铅、镍、铜、镉、铬、铁、铂、金、铑杂质元素含量。选择合适波长消除光谱干扰,用背景点扣除的方式消除钯对杂质元素的基体干扰。各杂质元素的检测范围为0.001%~0.015%,加标回收率为91.15%~102.7%,精密度(RSD)为0.69%~8.33%。与直流电弧发射光谱分析方法相比,准确度和精密度均得到提高,且操作简单。 展开更多
关键词 分析化学 双(乙腈)氯化钯 杂质元素 ICP-AES
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丁二酮肟重量法测定双乙腈二氯化钯中钯的含量 预览 被引量:2
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作者 何治鸿 《中国资源综合利用》 2016年第10期26-28,共3页
试样经盐酸-硝酸混合酸溶解,高氯酸冒烟,于盐酸体系中用丁二酮肟沉淀剂与溶液中的钯络合,形成沉淀,计算样品双乙腈二氯化钯中钯的质量分数。对样品的预处理和检测方法进行了研究和对比。试验证明,本方法准确、简便、有效,适用于双乙腈... 试样经盐酸-硝酸混合酸溶解,高氯酸冒烟,于盐酸体系中用丁二酮肟沉淀剂与溶液中的钯络合,形成沉淀,计算样品双乙腈二氯化钯中钯的质量分数。对样品的预处理和检测方法进行了研究和对比。试验证明,本方法准确、简便、有效,适用于双乙腈二氯化钯中钯含量的检测。 展开更多
关键词 双乙腈氯化钯 酮肟重量法
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[2,2'-双(二苯基膦)-1,1'-联萘]二氯化钯的合成及其结构表征 预览
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作者 王昭文 潘丽娟 闫江梅 《贵金属》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期50-52,共3页
以氯亚钯酸钠为钯源与Binap反应,合成了[2,2'-双(二苯基膦)-1,1'-联萘]二氯化钯,收率达97.4%,合成原料相对廉价易得,合成过程简单、绿色环保。通过元素分析、红外光谱(IR)以及核磁共振分析(1H-NMR、31P-NMR)等手段,证实了所合... 以氯亚钯酸钠为钯源与Binap反应,合成了[2,2'-双(二苯基膦)-1,1'-联萘]二氯化钯,收率达97.4%,合成原料相对廉价易得,合成过程简单、绿色环保。通过元素分析、红外光谱(IR)以及核磁共振分析(1H-NMR、31P-NMR)等手段,证实了所合成产物的组成与结构,产物具有较高纯度。 展开更多
关键词 金属有机化学 [2 2'-双(苯基膦)-1 1'-联萘]氯化钯 合成 结构表征
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蓝色发光材料9,10-二(α-萘基)蒽的合成
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作者 王艳华 白雪峰 吕宏飞 《化学与粘合》 CAS 2010年第6期34-36,共3页
以二-二苯基膦二茂铁二氯化钯(PdCl2(dppf)为催化剂,9,10-二溴蒽和α-萘硼酸为原料,采用Suzuki偶联法合成蓝色发光材料9,10-二(α-萘基)蒽。考察了反应条件,如催化剂用量、溶剂、碱、反应温度、α-萘硼酸与9,10-二溴蒽比率... 以二-二苯基膦二茂铁二氯化钯(PdCl2(dppf)为催化剂,9,10-二溴蒽和α-萘硼酸为原料,采用Suzuki偶联法合成蓝色发光材料9,10-二(α-萘基)蒽。考察了反应条件,如催化剂用量、溶剂、碱、反应温度、α-萘硼酸与9,10-二溴蒽比率等对反应收率的影响,得出最佳的反应条件是:甲苯/乙醇/水体系(体积比6/1/2);α-萘硼酸与9,10-二溴蒽的物质的量比为3;催化剂量占卤代芳烃的0.5mol%;以碳酸钾为碱,反应7h,收率达到98%,结果远远好于常用的四一三苯基膦钯(Pd(PPh3)4)催化剂。产品经重结晶纯化后,纯度达99%以上,可直接用于OLED器件。 展开更多
关键词 蓝色发光材料 9 10-(α-萘基)蒽 -苯基膦茂铁氯化钯 Suzuki偶联法 反应条件
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