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RP-HPLC法测定亚硫酸氢钠甲萘醌粉(水产用)的含量均匀度 预览
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作者 陈向丹 王峻 +2 位作者 万珊董 书香 丁阳 《安徽农学通报》 2018年第20期35-36,65共3页
目的:建立RP-HPLC法测定亚硫酸氢钠甲萘醌粉(水产用)的含量及其含量均匀度方法。方法:采用Agilent Eclipse Plus C18(15cm×4.6mm,5um)色谱柱,以0.015mol/L磷酸二氢钠溶液-甲醇(70∶30)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长230n... 目的:建立RP-HPLC法测定亚硫酸氢钠甲萘醌粉(水产用)的含量及其含量均匀度方法。方法:采用Agilent Eclipse Plus C18(15cm×4.6mm,5um)色谱柱,以0.015mol/L磷酸二氢钠溶液-甲醇(70∶30)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长230nm。结果:在5~250μg/mL范围内,色谱峰面积与对照品浓度呈良好的线性关系,r=0.9998;回收率为100.2%(n=30)。结论:该法快速、简便、重现性好,可用于亚硫酸氢钠甲萘醌粉(水产用)的质量控制。 展开更多
关键词 亚硫酸氢钠甲萘醌 含量均匀度 RP-HPLC法
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高效液相色谱法同时鉴别3种维生素K3类饲料添加剂 预览
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作者 任玉琴 吴望君 张晓丽 《饲料工业》 北大核心 2018年第14期53-56,共4页
农业部《饲料添加剂品种目录(2013)》收录了3种维生素&类饲料添加剂,即亚硫酸氢钠甲萘醌(MSB)、亚硫酸氢烟酰胺甲萘醌(MNB)和二甲基嘧啶醇亚硫酸甲萘醌(MPB),目前发布的标准中分别采用甲萘醌的沉淀反应、二氧化硫的气味鉴别... 农业部《饲料添加剂品种目录(2013)》收录了3种维生素&类饲料添加剂,即亚硫酸氢钠甲萘醌(MSB)、亚硫酸氢烟酰胺甲萘醌(MNB)和二甲基嘧啶醇亚硫酸甲萘醌(MPB),目前发布的标准中分别采用甲萘醌的沉淀反应、二氧化硫的气味鉴别及烟酰胺的薄层色谱法来鉴别,方法繁锁,专属性不强。文章建立了用高效液相色谱法鉴别3种维生素&类化合物,采用Waters AtlantisRHILIC Silica色谱柱(4.6mmx250mm,5μm);以乙腈/水(80:20)为流动相,230nm为检测波长,流速1ml/min,结果显示MSB为1个主峰、MNB和MPB均出现2个主峰,即亚硫酸氢甲萘醌、烟酰胺和二甲基嘧啶醇,3个色谱峰的分离度R≥1.9,MSB、MPB、MNB在该色谱条件下得到较好的分离。MPB中亚硫酸氢甲萘醌和二甲基嘧啶醇峰的相对保留时间均为0.19,MNB中亚硫酸氢甲萘醌和烟酰胺的相对保留时间为0.30-0.32。该色谱条件下,用保留时间或相对保留时间即能有效鉴别3种维生素k3类化合物,方法简便、专属性强。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 亚硫酸氢钠甲萘醌 硫酸烟酰胺甲萘醌 基嘧啶醇硫酸 萘醌 鉴别试验
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过硫酸铵引发法制备维生素K_3的合成研究 预览
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作者 李运涛 郝文强 +1 位作者 关琳 党蓓君 《陕西科技大学学报:自然科学版》 2015年第4期75-79,共5页
以过硫酸铵为引发剂,双氧水为氧化剂,冰乙酸为溶剂,将2-甲基萘氧化为2-甲萘醌,进而制得亚硫酸氢钠甲萘醌.研究了反应时间、反应温度、引发剂的用量及反应物与氧化剂、溶剂的物料比等因素对产品收率的影响.确定了最佳的反应条件是2-甲萘... 以过硫酸铵为引发剂,双氧水为氧化剂,冰乙酸为溶剂,将2-甲基萘氧化为2-甲萘醌,进而制得亚硫酸氢钠甲萘醌.研究了反应时间、反应温度、引发剂的用量及反应物与氧化剂、溶剂的物料比等因素对产品收率的影响.确定了最佳的反应条件是2-甲萘醌的合成条件为:反应时间3h,反应温度85℃,引发剂的用量为反应物总量的2%,n(2-甲基萘)∶n(冰乙酸)∶n(双氧水)=1∶15∶11.5.亚硫酸氢钠甲萘醌的合成条件为:反应温度45℃,反应时间1h,n(2-甲萘醌)∶n(亚硫酸氢钠)=1∶1.5.在以上条件下,2-甲萘醌的收率为54%,亚硫酸氢钠甲萘醌的收率为70%. 展开更多
关键词 2-基萘 硫酸 2-甲萘醌 亚硫酸氢钠甲萘醌
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亚硫酸氢钠甲萘醌注射液静脉滴注给药的合理性与安全性分析
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作者 杨波 《临床合理用药杂志》 2015年第17期39-41,共3页
目的通过对住院病历的医嘱点评,对我院亚硫酸氢钠甲萘醌注射液的用药现状进行统计分析,并提出合理化的改进措施。方法选取2014年1~6月医院亚硫酸氢钠甲萘醌注射液使用部门进行统计,取使用频率较高的科室排序前3名的数据进行统计分析。... 目的通过对住院病历的医嘱点评,对我院亚硫酸氢钠甲萘醌注射液的用药现状进行统计分析,并提出合理化的改进措施。方法选取2014年1~6月医院亚硫酸氢钠甲萘醌注射液使用部门进行统计,取使用频率较高的科室排序前3名的数据进行统计分析。结果临床采用亚硫酸氢钠甲萘醌注射液静脉滴注给药存在超剂量和给药途径不适宜等超说明书使用现象,静脉滴注给药中也未采取任何避光措施,加大了亚硫酸氢钠甲萘醌注射液临床使用的风险。结论医院药事管理与药物治疗学委员会和医务部门采取措施,停止亚硫酸氢钠甲萘醌注射液临床静脉滴注给药用法,严格按照药品说明书规定的适应证和用法用量使用,加强用药监护,降低严重药品不良反应的发生,保障用药安全。 展开更多
关键词 亚硫酸氢钠甲萘醌 静脉滴注 合理性 安全性
液相色谱法测定饲料中维生素K3 被引量:1
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作者 赵小阳 刘志英 《中国畜牧杂志》 CAS 北大核心 2013年第22期25-29,共5页
维生素K3作为饲料添加剂使用,常用的剂型有亚硫酸氢钠甲萘醌(MSB)、亚硫酸氢烟酰胺甲萘醌(MNB)、二甲基嘧啶醇亚硫酸甲萘醌(MPB),且其主要结构特征都是2-甲基-1,4-萘醌,即甲萘醌(该化合物也被称作维生素K3)。维生素&缺乏... 维生素K3作为饲料添加剂使用,常用的剂型有亚硫酸氢钠甲萘醌(MSB)、亚硫酸氢烟酰胺甲萘醌(MNB)、二甲基嘧啶醇亚硫酸甲萘醌(MPB),且其主要结构特征都是2-甲基-1,4-萘醌,即甲萘醌(该化合物也被称作维生素K3)。维生素&缺乏,可造成动物皮下组织和其他器官出血、贫血, 展开更多
关键词 维生素K3 饲料添加剂 液相色谱法 亚硫酸氢钠甲萘醌 测定 结构特征 皮下组织 烟酰胺
维生素类饲料添加剂——亚硫酸氢钠甲萘醌(维生素K3) 预览
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《中国饲料添加剂》 2012年第4期 15-17,共3页
【别名】甲萘醌亚硫酸氢钠;抗出血维生素;MSB 【化学名】2-甲基-1,4-萘醌硫酸氢钠三水合物 【商品名】MSB [英文名 ] Vitamin K3 ; Menadione Sodium Bi- sulfite;2 - methyl - 1, 4 - naphthoquinone sodium bisulfite ;
关键词 亚硫酸氢钠甲萘醌 维生素类 饲料添加剂 化学名 水合物 商品名 英文名
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动物用维生素预混合饲料中VK3含量测定 预览 被引量:1
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作者 朱伟 《化学工程与装备》 2011年第3期 153-154,共2页
维生素K是一类能够促进血液凝固的萘醌衍生物,VK1、VK2为天然产物,Vk3为人工合成,且活性最强,在饲料中添加的都为VK3的亚硫酸氢钠盐,即亚硫酸氢钠甲萘醌。本法参考GB/T18872-2002《饲料中维生素K3的测定高效液相色谱法》,用三氯甲烷氨... 维生素K是一类能够促进血液凝固的萘醌衍生物,VK1、VK2为天然产物,Vk3为人工合成,且活性最强,在饲料中添加的都为VK3的亚硫酸氢钠盐,即亚硫酸氢钠甲萘醌。本法参考GB/T18872-2002《饲料中维生素K3的测定高效液相色谱法》,用三氯甲烷氨溶液提取维生素K3并转化为游离甲萘醌,蒸干三氯甲烷,残渣用甲醇溶解。用高效液相色谱测定,维生素K3经反相C18柱分离,紫外检测器检测, 展开更多
关键词 维生素K3 预混合饲料 VK3 亚硫酸氢钠甲萘醌 测定 高效液相色谱法 紫外检测器 动物
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亚硫酸氢钠甲萘醌在乙醇水体系中不同温度下密度和黏度的测定与关联
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作者 王松 宋成盈 +3 位作者 沈红支 王建设 赵建宏 王留成 《郑州轻工业学院学报:自然科学版》 2011年第2期 50-55,89,共7页
分别测定了亚硫酸氢钠甲萘醌(MSB)+水+(45%C2H5OH,60%C2H5OH和75%C2H5OH)三元体系在303.15-333.15 K内7个温度下的密度与黏度.对密度、黏度与溶液组成和温度间的关系通过Vogel-Tamman-Fulcher(VTF)方程进行关联,方程的计算值... 分别测定了亚硫酸氢钠甲萘醌(MSB)+水+(45%C2H5OH,60%C2H5OH和75%C2H5OH)三元体系在303.15-333.15 K内7个温度下的密度与黏度.对密度、黏度与溶液组成和温度间的关系通过Vogel-Tamman-Fulcher(VTF)方程进行关联,方程的计算值与实验值比较,其标准偏差〈1.0%,计算所得表观摩尔体积、极限偏摩尔体积等体积性质数据具有重要的工程应用价值. 展开更多
关键词 密度 黏度 亚硫酸氢钠甲萘醌 乙醇 三元体系
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亚硫酸氢钠甲萘醌合成工艺改进 预览 被引量:2
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作者 宋成盈 沈红支 +2 位作者 赵建宏 王留成 徐海升 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2007年第5期 21-24,共4页
传统亚硫酸氢钠甲萘醌(MSB)合成原料2甲基-1,4-萘醌(2-MNQ)中含有6-甲基-1,4-萘醌(6-MNQ),致使产品含量较低。为提高产品质量,对原料中的6-MNQ进行了分离去除,在正己烷溶剂中和NaHSO3反应合成MSB。考察了原料配比、反应温度... 传统亚硫酸氢钠甲萘醌(MSB)合成原料2甲基-1,4-萘醌(2-MNQ)中含有6-甲基-1,4-萘醌(6-MNQ),致使产品含量较低。为提高产品质量,对原料中的6-MNQ进行了分离去除,在正己烷溶剂中和NaHSO3反应合成MSB。考察了原料配比、反应温度、反应时间等因素对合成MSB的收率和纯度的影响,最佳工艺条件为:n(2-MNQ)与n(NaHSO3)=1:1.45,反应温度40℃,反应时间4h。改进工艺后MSB的收率提高到81%,质量分数大于98%。 展开更多
关键词 2-基-1 4-萘醌 亚硫酸氢钠甲萘醌 亚硫酸氢钠 工艺改进
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HPLC法测定亚硫酸氢钠甲萘醌片的含量 预览 被引量:4
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作者 张伟 程辉跃 +2 位作者 金竹 张晓松 邹玉明 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2005年第12期 1567-1569,共3页
目的:研究HPLC法测定亚硫酸氢钠甲萘醌片的含量及其含量均匀度。方法:采用Lichrospher C18(25cm×4.6mm,5μm)色谱柱,以0.015mol·L^-1磷酸二氢钠溶液-甲醇(70:30)为流动相,流速1.0mL·min^-1,检测波长230nm... 目的:研究HPLC法测定亚硫酸氢钠甲萘醌片的含量及其含量均匀度。方法:采用Lichrospher C18(25cm×4.6mm,5μm)色谱柱,以0.015mol·L^-1磷酸二氢钠溶液-甲醇(70:30)为流动相,流速1.0mL·min^-1,检测波长230nm。结果:在0.08~2.40μg范围内,色谱峰面积与对照品浓度呈良好的线性关系,r=0.9999;回收率为100.4%(n=18)。结论:该法快速、简便、重现性好,可用于亚硫酸氢钠甲萘醌片的质量控制。 展开更多
关键词 亚硫酸氢钠甲萘醌 高效液相色谱法 测定 质量控制
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毛细管电泳法测定针剂中亚硫酸氢钠甲萘醌的含量 预览
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作者 唐亚军 吴明嘉 《分析化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2005年第6期 828-830,共3页
建立了亚硫酸氢钠甲萘醌的高效毛细管电泳紫外测定方法.以未涂层融硅石英毛细管(55 cm×75 μm)为分离柱,40 mmol/L磷酸盐+50 mmol/L SDS(pH=7.5)为电泳介质,在分离电压为15 kV,紫外检测波长为231 nm的条件下对亚硫酸氢钠甲萘醌进... 建立了亚硫酸氢钠甲萘醌的高效毛细管电泳紫外测定方法.以未涂层融硅石英毛细管(55 cm×75 μm)为分离柱,40 mmol/L磷酸盐+50 mmol/L SDS(pH=7.5)为电泳介质,在分离电压为15 kV,紫外检测波长为231 nm的条件下对亚硫酸氢钠甲萘醌进行测定.讨论了缓冲溶液、pH值的选择,并着重研究了十二烷基硫酸钠对亚硫酸氢钠甲萘醌增溶作用机理.以磷酸吡哆醛为内标对亚硫酸氢钠甲萘醌注射液进行测定, 方法简单可行且结果良好. 展开更多
关键词 亚硫酸氢钠甲萘醌 毛细管电泳法 高效毛细管电泳 十二烷基硫酸 含量 针剂 紫外检测波长 石英毛细管 磷酸吡哆醛 测定方法 分离电压 缓冲溶液 作用机理 分离柱 磷酸盐 pH值 注射液 介质 增溶 内标
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稳定型维生素K3的合成 预览
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作者 宁建民 李相迎 +1 位作者 贺长运 冯利明 《河南化工》 CAS 2004年第11期 25,49,共2页
以烟酰胺、盐酸为原料,在25℃反应得烟酰胺盐酸盐溶液,而后与亚硫酸氢钠甲萘醌(MSB)发生加成反应,反应的物料配比为:n(亚硫酸氢钠甲萘醌):n(烟酰胺):n(盐酸)=1:1.2:1.25,得到稳定的复合维生素K3(MNB),收率95%.
关键词 烟酰胺 盐酸 亚硫酸氢钠甲萘醌 稳定型维生素
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MSBC的水分校正测定方法 预览
13
作者 钱卫新 《饲料广角》 2004年第22期 31-32,共2页
该方法是亚硫酸氢钠甲萘醌(MSB)与焦亚硫酸钠(Na2S2O5)的混合物(简称MSBC)的水分校正测定方法.GB7294-1987规定用卡尔·费休法,方法操作简单方便,但测得MSBC的水分总是比物料的实际水分高,用卡尔·费休法测Na2S2O5的水分可高达8... 该方法是亚硫酸氢钠甲萘醌(MSB)与焦亚硫酸钠(Na2S2O5)的混合物(简称MSBC)的水分校正测定方法.GB7294-1987规定用卡尔·费休法,方法操作简单方便,但测得MSBC的水分总是比物料的实际水分高,用卡尔·费休法测Na2S2O5的水分可高达8.9%左右.Na2S2O5本身不含有水分,测得的水分值实际是由于Na2S2O5与卡尔·费休试剂中的碘反应所致.为了测得MSBC的实际水分,将已知水分的纯MSB与一定量的Na2S2O5混合成MSBC,用卡尔·费休法测水分;同时根据所加入的已知水分的纯MSB量计算得到MSBC实际水分,发现结果随着Na2S2O5的增加而增大. 展开更多
关键词 MSBC 水分校正 测定方法 亚硫酸氢钠甲萘醌 硫酸 饲料检验
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对亚硫酸氢钠甲萘醌质量标准的几点建议 预览
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作者 杨文多 吴贵秋 刘丽华 《中国兽药杂志》 2003年第5期 28-30,共3页
对2000年版<中华人民共和国兽药典>中亚硫酸氢钠甲萘醌质量标准的结构式、含量、溶解性、鉴别及检查等项提出了不同见解.
关键词 亚硫酸氢钠甲萘醌 质量标准 结构式 含量 溶解性 鉴别 检查 2000年版《中华人民共和国兽药典》
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维生素K3合成工艺研究 预览 被引量:10
15
作者 诸爱士 孙军 《科技通报》 北大核心 2001年第3期 37-41,共5页
采用新的氧化体系——过氧乙酸氧化2-甲基萘成2-甲基-1,4-萘醌,得率为40.7%。考察了各种因素对反应的影响,得到了较佳合成条件。该法具有无环境污染,技术简单,合成时间短,辅料回收等优点。
关键词 过氧乙酸 2-基苯 2-基-1 4萘醌 维生素K3 合成工艺 亚硫酸氢钠甲萘醌 抗出血作用药物
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缺乏维生素K会导致断奶仔猪死亡 预览
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作者 Peter P.Hoppe 董淑丽 《河南科技大学学报:农学版》 1990年第3期90-92,共3页
在断奶移进平坦地面猪舍约14日后,5—6周龄的仔猪往往会发生一种出血症,其死亡率可达10—20%。这些仔猪多半饲喂养猪场自己配制的饲料,虽然其中补充有大多数维生素,但实际上并不含有效的维生素k。此外,这些饲料还加有磺胺二甲嘧啶,众... 在断奶移进平坦地面猪舍约14日后,5—6周龄的仔猪往往会发生一种出血症,其死亡率可达10—20%。这些仔猪多半饲喂养猪场自己配制的饲料,虽然其中补充有大多数维生素,但实际上并不含有效的维生素k。此外,这些饲料还加有磺胺二甲嘧啶,众所周知这些药物会抑制维生素K的活性。注射维生素k或亚硫酸氢钠甲萘醌可以有效治疗这种病猪。实验表明,喂用加药饲料会导致疾病,而饲用不含磺胺二甲嘧啶的同样饲料却没有病症出现。实验结果可以推断,出血症是由以下三种因素的综合结果造成的,饲料中缺乏维生素k、饲料中含有维生素的拮抗物磺胺二甲嘧啶以及采用平坦地面猪舍饲养从而使仔猪不能从粪便或褥草中获得任何维生素k。 展开更多
关键词 维生素 磺胺二嘧啶 断奶仔猪 加药饲料 亚硫酸氢钠甲萘醌 出血症 平坦地 养猪场 死亡率 猪舍
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对现行版《中国药典》中亚硫酸氢钠甲萘醌鉴别(2)的讨论 预览 被引量:1
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作者 周华杨 覃志高 +1 位作者 邓雪玉 陈晓刚 《中国医药科学》 2012年第7期95-95,共1页
目的为中国药典收载的亚硫酸氢钠甲萘醌鉴别(2)提出修改建议。方法对亚硫酸氢钠甲萘醌鉴别(2)与药典附录一般鉴别试验中有关亚硫酸(氢)盐鉴别试验进行比较、分析。结果上述两种鉴别试验方法存在不一致之处。结论应对亚硫酸氢钠甲... 目的为中国药典收载的亚硫酸氢钠甲萘醌鉴别(2)提出修改建议。方法对亚硫酸氢钠甲萘醌鉴别(2)与药典附录一般鉴别试验中有关亚硫酸(氢)盐鉴别试验进行比较、分析。结果上述两种鉴别试验方法存在不一致之处。结论应对亚硫酸氢钠甲萘醌鉴别(2)进行修订。 展开更多
关键词 亚硫酸氢钠甲萘醌 鉴别试验 一般鉴别试验 硫酸 硫酸
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兽用凝血药的使用 预览
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《北方牧业》 2007年第5期 26,共1页
维生素K3(亚硫酸氢钠甲萘醌)本品溶于水.可内服或肌注.可与肝细胞中的酶蛋白发生作用合成凝血酶原,促进血液凝固过程,缩短凝血时间而止血。用于慢性出血性疾病、术后出血;牛、猪甜苜蓿中毒所致凝血酶原症。维生素K注射液,0.1%... 维生素K3(亚硫酸氢钠甲萘醌)本品溶于水.可内服或肌注.可与肝细胞中的酶蛋白发生作用合成凝血酶原,促进血液凝固过程,缩短凝血时间而止血。用于慢性出血性疾病、术后出血;牛、猪甜苜蓿中毒所致凝血酶原症。维生素K注射液,0.1%,1毫升/支:0.4%,10毫升/支,牛、马肌注用量0.1~0.3克:猪、羊0.03-0.05克。 展开更多
关键词 凝血酶原 亚硫酸氢钠甲萘醌 维生素K3 出血性疾病 兽用 凝固过程 凝血时间 酶蛋白
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HPLC法测定亚硫酸氢钠甲萘醌注射液的含量 预览 被引量:1
19
作者 张涛 《中国实用医药》 2009年第27期 33-34,共2页
目的研究HPLC法测定亚硫酸氢钠甲萘醌注射液的含量。方法采用SinoChromODS-BPC18(200mm×4.6mm,5μm)色谱柱,大连依利特分析仪器有限公司;流动相:0.015mol/L磷酸二氢钠溶液-甲醇(70:30,用磷酸调节pH至4.8±0.1)... 目的研究HPLC法测定亚硫酸氢钠甲萘醌注射液的含量。方法采用SinoChromODS-BPC18(200mm×4.6mm,5μm)色谱柱,大连依利特分析仪器有限公司;流动相:0.015mol/L磷酸二氢钠溶液-甲醇(70:30,用磷酸调节pH至4.8±0.1),检测波长230nm。流速1.0ml/min,柱温:30℃。并进行了方法学验证。结果在0.08~2.40μg范围内,色谱峰面积与对照品浓度呈良好的线性关系,r=0.9999;回收率为99.8%(n=18)。结论该法快速、简便、准确,可用于亚硫酸氢钠甲萘醌注射液的质量控制。 展开更多
关键词 亚硫酸氢钠甲萘醌注射液 高效液相色谱法
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