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液相色谱法和液质联用法检测玉米中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇的比较 预览
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作者 姚霞 聂立 +2 位作者 兰瑞容 彭章明 崔小亮 《中国酿造》 CAS 北大核心 2019年第1期164-169,共6页
为了选择实验室准确检测脱氧雪腐镰刀菌烯醇的快速经济的方法,比较免疫亲和柱-高效液相色谱(HPLC)法和免疫亲和柱-液质联用(LC-MS)法检测脱氧雪腐镰刀菌烯醇。结果表明,两种方法的线性关系均良好,R2=0.9999;HPLC法、LC-MS外标法及内标... 为了选择实验室准确检测脱氧雪腐镰刀菌烯醇的快速经济的方法,比较免疫亲和柱-高效液相色谱(HPLC)法和免疫亲和柱-液质联用(LC-MS)法检测脱氧雪腐镰刀菌烯醇。结果表明,两种方法的线性关系均良好,R2=0.9999;HPLC法、LC-MS外标法及内标法精密度试验结果相对标准偏差(RSD)分别为1.31%、1.20%及0.37%,回收率分别在80.77%~91.92%、108.71%~105.56%及113.48%~119.27%,精密度、回收率及重复性试验结果RSD均<5%;HPLC法的定量限和检出限分别为76.82μg/kg、23.05μg/kg,LC-MS法的定量限和检出限分别为1.67μg/kg、0.502μg/kg,均低于国标给定标准。LC-MS法灵敏度高,检出限低,但在检测由本底样品时,容易造成假阳性,HPLC法的提取溶剂是水,LC-MS法提取溶剂是乙腈。综合分析,在均能满足实验要求情况下,HPLC法更简便、经济、环保,可作为实验室大批量检测的首选。 展开更多
关键词 高效液相色谱 液质联用 脱氧雪腐镰刀菌烯醇 玉米 免疫亲和柱
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高效液相色谱测定乳制品、谷物粉及饲料中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化衍生物 预览
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作者 武伦玮 岳虹 +2 位作者 陈静 刘春霞 刘丽君 《乳业科学与技术》 2019年第1期23-26,共4页
建立乳制品、谷物粉和饲料中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(deoxynivalenol,DON)及其衍生物3-乙酰基-脱氧雪腐镰刀菌烯醇(3-acetyl-deoxynivalenol,3-ADON)和15-乙酰基-脱氧雪腐镰刀菌烯醇(15-acetyl-deoxynivalenol,15-ADON)的高效液相色谱检测... 建立乳制品、谷物粉和饲料中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(deoxynivalenol,DON)及其衍生物3-乙酰基-脱氧雪腐镰刀菌烯醇(3-acetyl-deoxynivalenol,3-ADON)和15-乙酰基-脱氧雪腐镰刀菌烯醇(15-acetyl-deoxynivalenol,15-ADON)的高效液相色谱检测方法。样品经超纯水提取、免疫亲和柱净化,紫外检测器检测。结果表明:乳制品、谷物粉和饲料中DON、3-ADON和15-ADON的定量限均为100μg/kg;DON的添加量在100~500μg/kg范围内时,其在乳制品、谷物粉和饲料中的回收率均大于90%;3-ADON和15-ADON的添加量在100~500μg/kg范围内时,其在乳制品、谷物粉和饲料中的回收率均在80%以上,方法具有较好的准确性和精密度。该方法简单、快速、灵敏度高、选择性好,可以同时检测饲料、乳制品和谷物粉中DON、3-ADON和15-ADON的含量。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 免疫亲和柱 脱氧雪腐镰刀菌烯醇 3-乙酰基-脱氧雪腐镰刀菌烯醇 15-乙酰基-脱氧雪腐镰刀菌烯醇
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超高效液相色谱法测定花生油中黄曲霉毒素 预览
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作者 黄小兵 《广东化工》 CAS 2019年第3期181-183,177共4页
建立超高效液相色谱法同时测定花生油中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的含量的方法。对样品中的黄曲霉毒素用乙腈-水溶液进行提取,经免疫亲和柱净化后,净化液经高效液相色谱柱分离,用大流通池荧光检测器检测,外标法定量直接测定黄曲霉毒素... 建立超高效液相色谱法同时测定花生油中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的含量的方法。对样品中的黄曲霉毒素用乙腈-水溶液进行提取,经免疫亲和柱净化后,净化液经高效液相色谱柱分离,用大流通池荧光检测器检测,外标法定量直接测定黄曲霉毒素的含量。结果显示黄曲霉毒素的含量在一定范围内与峰面积有良好的线性关系(R2≥0.999),其回收率在84.2%~102.2%,重现性好。超高效液相色谱法操作简单,耗时少,溶剂用量少,准确度高,具有较好的实用价值。 展开更多
关键词 黄曲霉毒素 超高效液相色谱 免疫亲和柱
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免疫亲和柱在兽药残留检测应用中的研究进展
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作者 孙玉珠 章宝 +2 位作者 武梦茹 杨玉娟 陈冬梅 《化学通报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期310-315,共6页
免疫亲和柱(IAC)是一种有效的兽药残留检测净化技术,可以简化样品净化过程并且提高待测物的提取效率,近几年在兽药残留检测中得到广泛应用,并表现出良好的发展前景。本文简要叙述了IAC的原理、制备过程以及在各种抗微生物类兽药检测中... 免疫亲和柱(IAC)是一种有效的兽药残留检测净化技术,可以简化样品净化过程并且提高待测物的提取效率,近几年在兽药残留检测中得到广泛应用,并表现出良好的发展前景。本文简要叙述了IAC的原理、制备过程以及在各种抗微生物类兽药检测中的应用,就IAC对目前已研制出的抗微生物药的残留检测及净化效果进行综述,并展望了IAC在未来兽药残留检测应用中的发展趋势,为研究者提供参考和研发思路。 展开更多
关键词 兽药残留 免疫亲和柱
免疫亲和柱净化-高效液相色谱法测定玉米油中F-2毒素含量的研究 预览
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作者 罗建光 《中国油脂》 CSCD 北大核心 2018年第5期88-91,共4页
建立免疫亲和柱净化-高效液相色谱法测定玉米油中F-2毒素的方法。样品经前处理后通过免疫亲和柱净化,采用高效液相色谱仪-荧光检测器进行检测。该方法最佳测定条件为:选用IAC-AZ型免疫亲和柱,柱吸附容量4μg;流动相乙腈-甲醇-水(体积... 建立免疫亲和柱净化-高效液相色谱法测定玉米油中F-2毒素的方法。样品经前处理后通过免疫亲和柱净化,采用高效液相色谱仪-荧光检测器进行检测。该方法最佳测定条件为:选用IAC-AZ型免疫亲和柱,柱吸附容量4μg;流动相乙腈-甲醇-水(体积比46∶46∶8),流速1.0m L/min;提取溶剂乙腈-水(体积比90∶10)。F-2毒素的质量浓度在0-250 ng/m L的范围内与峰面积呈良好的线性关系,方法检出限为0.06μg/kg,平均回收率为92.46%,RSD为0.942%-1.758%。该方法操作简便快捷、准确度高、重现性好,适用于玉米油中F-2毒素的测定。 展开更多
关键词 F-2毒素 玉米油 免疫亲和柱 高效液相色谱法
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应用超高效液相色谱-电喷雾串联质谱技术检测啤酒中伏马菌素的研究 预览
6
作者 赵霞 《中国药物与临床》 CAS 2018年第1期130-131,共2页
伏马菌素(fumonisin,FB)是一组主要由串珠镰刀菌产生的真菌毒素[1,2]。到目前为止,已发现的伏马菌素有11种,其中FB1、FB2、FB3是污染玉米及其制品的主要成分[1]。FB对人类健康也构成威胁,可能诱发食管癌、肝癌、胃癌等疾病[3,4]。因此... 伏马菌素(fumonisin,FB)是一组主要由串珠镰刀菌产生的真菌毒素[1,2]。到目前为止,已发现的伏马菌素有11种,其中FB1、FB2、FB3是污染玉米及其制品的主要成分[1]。FB对人类健康也构成威胁,可能诱发食管癌、肝癌、胃癌等疾病[3,4]。因此,深入研究它在食品中的检测具有十分重要的卫生学意义。对食品中FB的检测一般经过固相萃取净化处理[5],采用高效液相色谱(HPLC)、荧光检测法、薄层色谱(TLC)、 展开更多
关键词 伏马菌素 超高效液相色谱-电喷雾串联质谱 免疫亲和柱 离子化效率 母离子 FB 酸水溶液 定性离子 混合标准
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霉菌发酵食品中桔霉素的免疫亲和柱结合高效液相荧光法检测 预览 被引量:1
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作者 李楠 陈俊霖 +4 位作者 顾双 王向阳 练志峰 付蕾 程周周 《中国调味品》 北大核心 2018年第4期33-37,共5页
桔霉素是一种真菌毒素,红曲等一些发酵食品常含有桔霉素。为了了解食品桔霉素的含量,选用桔青霉免疫亲和柱纯化酱油、黄酒、红曲粉。增加桔霉素免疫亲和柱的洗脱液用量,减少HPLC进样量来优化检测方法,用HPLC-FLD检测桔霉素含量。结果发... 桔霉素是一种真菌毒素,红曲等一些发酵食品常含有桔霉素。为了了解食品桔霉素的含量,选用桔青霉免疫亲和柱纯化酱油、黄酒、红曲粉。增加桔霉素免疫亲和柱的洗脱液用量,减少HPLC进样量来优化检测方法,用HPLC-FLD检测桔霉素含量。结果发现其有较好的去除杂质效果,红曲粉的检测限和定量限分别为16,54μg/kg,测定标准偏差(RSD)为0.823%。红曲粉、黄酒、酱油的平均回收率分别为84.72%,86.22%,80.34%。测得市售酱油、黄酒、红曲粉的桔霉素的含量分别为2.453-2.517μg/mL,0.629-1.907μg/mL和0.644μg/g。 展开更多
关键词 桔霉素 免疫亲和柱 高效液相荧光测定
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免疫亲和柱—超高效液相色谱法测定维生素饮料中维生素B12 预览
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作者 周黎 余以刚 +3 位作者 徐红 黄焯枝 郭文婷 郭伟鹏 《中国食物与营养》 2018年第3期27-29,共3页
采用免疫亲和柱—超高效色谱法建立维生素饮料中维生素B 12的测定方法,样品经免疫亲和柱富集、净化后,用3mL甲醇以流速为1滴/秒的速度洗脱,氮气吹干后溶解再经超高效液相色谱法测定。色谱柱为HSS T3,柱温35℃,流动相为乙腈-0.1%甲... 采用免疫亲和柱—超高效色谱法建立维生素饮料中维生素B 12的测定方法,样品经免疫亲和柱富集、净化后,用3mL甲醇以流速为1滴/秒的速度洗脱,氮气吹干后溶解再经超高效液相色谱法测定。色谱柱为HSS T3,柱温35℃,流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液梯度洗脱,流速为0.6mL/min,波长为360nm测定。结果表明,维生素B 12在浓度为0.4~10μg/L内线性关系良好,回归方程为Y=4 040X-364,相关系数为0.997 00,回收率为94.68%,检出限为0.1μg/L。本方法具有操作简单、灵敏度高、结果准确、检测效率高等优点,满足于成分复杂、维生素含量低的维生素饮料中B 12的测定要求。 展开更多
关键词 维生素B12 维生素饮料 免疫亲和柱 超高效液相色谱
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小麦中赭曲霉毒素A含量测定方法的改进研究 预览 被引量:1
9
作者 和霁恬 邵志凌 放茂良 《粮食科技与经济》 2018年第1期71-73,共3页
目的:优化GB 5009.96-2016中赭曲霉毒素A检测的前处理方法和色谱条件,以适应大批量样本的检测。方法:样品经甲醇:水(V∶V=80∶20)漩涡提取、免疫亲和层析净化,超高效液相色谱法测定。色谱条件为Thermo Scientific Hypersil GOLD C1... 目的:优化GB 5009.96-2016中赭曲霉毒素A检测的前处理方法和色谱条件,以适应大批量样本的检测。方法:样品经甲醇:水(V∶V=80∶20)漩涡提取、免疫亲和层析净化,超高效液相色谱法测定。色谱条件为Thermo Scientific Hypersil GOLD C18反相柱(100mm×2.1mm,粒径1.9μm),流动相为1%乙酸水-乙腈(V∶V=60∶40),流速为0.25m L/min,进样量4μL,柱温:25℃,荧光检测激发波长333nm,发射波长460nm。结果:赭曲霉毒素A在1.00~20.00ng/m L时具有良好的线性关系,相关系数R2=0.999 7,加标回收率为82.9%~90.1%,精密度RSD5.1%~6.1%。本方法实验用时和流动相用量分别比国标法减少72.8%和87.5%。结论:本方法适用于小麦中赭曲霉毒素A含量的测定且更灵敏、高效和环保。在大批量样品分析中可有效节约时间、材料成本。 展开更多
关键词 小麦 赭曲霉毒素A 超高效液相色谱 免疫亲和柱 漩涡提取
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橘霉素免疫牛蛙肌肉蛋白柱的制备及其吸附橘霉素作用分析 预览
10
作者 王向阳 顾双 杨玲 《食品科学》 CSCD 北大核心 2018年第22期159-165,共7页
用橘霉素人工抗原-佐剂免疫牛蛙,研究牛蛙肌肉蛋白质对橘霉素结合能力的大小。将能与橘霉素结合的蛋白质用海藻酸钠制粒。取6.4mg橘霉素人工抗原免疫牛蛙肌肉蛋白质,使用海藻酸钠质量浓度4g/100mL、氯化钙质量浓度5g/100mL、戊二醛交联... 用橘霉素人工抗原-佐剂免疫牛蛙,研究牛蛙肌肉蛋白质对橘霉素结合能力的大小。将能与橘霉素结合的蛋白质用海藻酸钠制粒。取6.4mg橘霉素人工抗原免疫牛蛙肌肉蛋白质,使用海藻酸钠质量浓度4g/100mL、氯化钙质量浓度5g/100mL、戊二醛交联体积分数0.2%、交联时间2h,制备海藻酸钙包埋蛋白质凝胶微球。取海藻酸钙凝胶微球2g装填成固相小柱,以2mL红曲米橘霉素提取液过柱,以20mL超纯水洗脱杂质,与市售免疫亲和柱色谱图比较,均没有杂质干扰峰。以橘霉素标准液作为上样液,以70%乙腈-三氟乙酸作为橘霉素洗脱液,洗脱剂量为5mL,回收率为86.7%,柱容量为0.101μg/g。采用自制的牛蛙免疫蛋白柱和市售免疫亲和柱测得红曲米中橘霉素含量分别为0.037μg/g和0.043μg/g。 展开更多
关键词 橘霉素 牛蛙 免疫亲和柱
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免疫亲和柱净化-高效液相色谱快速测定玉米中脱氧雪腐镰刀菌烯醇方法初探 预览
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作者 沈萍 蒋晨 汪小平 《上海农业科技》 2018年第2期29-31,共3页
为建立一种快速、准确地测定玉米中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)含量的方法,进行了免疫亲和柱净化样品、高效液色谱法(HPLC)测定玉米中DON的可行性研究。结果表明,通过免疫亲和柱净化-高效液相色谱方法可快速测定玉米中的DON,该方法的... 为建立一种快速、准确地测定玉米中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)含量的方法,进行了免疫亲和柱净化样品、高效液色谱法(HPLC)测定玉米中DON的可行性研究。结果表明,通过免疫亲和柱净化-高效液相色谱方法可快速测定玉米中的DON,该方法的检出限为0.02 mg/kg,定量下限为0.067 mg/kg,回收率大于80.0%,精密度小于6.0%。该方法简便易行、快速准确、检测限低,适合用于大批量玉米等粮食作物样品的检测,具有良好的推广前景。 展开更多
关键词 玉米 脱氧雪腐镰刀菌烯醇 免疫亲和柱 高效液相色谱 检测
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免疫亲和固相萃取-超高效合相色谱-串联质谱法同时测定牛奶中6种玉米赤霉醇类化合物残留 预览 被引量:1
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作者 章璐幸 孙洁胤 +2 位作者 王延辉 吴惠芳 俞松林 《色谱》 CSCD 北大核心 2018年第6期566-572,共7页
建立了免疫亲和固相萃取(IAC-SPE)-超高效合相色谱-串联质谱(UPC2-MS/MS)同时测定牛奶中α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉烯酮和玉米赤霉酮残留的分析方法。样品用去离子水稀释,经IAC-SP... 建立了免疫亲和固相萃取(IAC-SPE)-超高效合相色谱-串联质谱(UPC2-MS/MS)同时测定牛奶中α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉烯酮和玉米赤霉酮残留的分析方法。样品用去离子水稀释,经IAC-SPE富集净化后,采用Waters ACQUITY UPC2 Torus 2-PIC色谱柱(50 mm×3.0 mm,1.7μm)分离,以超临界CO2和0.1%(v/v)甲酸甲醇溶液为流动相,经梯度洗脱后在ESI-模式下检测。经过稀释离心的牛奶样品采用免疫亲和柱净化后没有明显的基质效应,6种目标化合物在1-200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r^2)≥0.995 7;6种目标化合物在3个加标水平下的平均回收率为75.9%-106.5%,日内和日间精密度均≤11.4%。该法专属性好,操作简便,有机溶剂使用量小,与已有的样品测定方法比较更绿色环保,可用于牛奶中α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮和玉米赤霉烯酮的残留检测。 展开更多
关键词 超高效合相-串联质谱 固相萃取 免疫亲和柱 玉米赤霉醇类化合物 牛奶
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免疫亲和柱净化-UPLC-MS/MS测定鱼虾肉中的3种氨基糖苷类抗生素 预览
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作者 王强 王旭峰 +5 位作者 赵东豪 黎智广 蔡楠 关婉琪 黄珂 李刘冬 《食品科学》 CSCD 北大核心 2018年第20期326-331,共6页
将庆大霉素(gentamicin,GEN)、卡那霉素(kanamycin,KAN)和安普霉素(apramycin,APR)的抗体同时偶联到溴化氰活化的琼脂糖凝胶上,制备成复合型免疫亲和柱(immunoaffinity column,IAC)。建立鱼虾肉中3 种氨基糖苷类抗生素的... 将庆大霉素(gentamicin,GEN)、卡那霉素(kanamycin,KAN)和安普霉素(apramycin,APR)的抗体同时偶联到溴化氰活化的琼脂糖凝胶上,制备成复合型免疫亲和柱(immunoaffinity column,IAC)。建立鱼虾肉中3 种氨基糖苷类抗生素的免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-串联质谱分析方法。采用BEH Amide(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)色谱柱分离,以0.05%甲酸溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,电喷雾正离子多反应模式监测。结果表明,所制备的IAC对GEN、KAN和APR的柱容量分别为1 127、1 368、925 ng/mL,洗脱液选用0.1%甲酸-甲醇溶液。GEN的线性范围为80.0-500 μg/L,KAN和APR的线性范围为20-500 μg/L,相关系数均大于0.995。鱼虾肉基质中3 种物质的平均回收率为71.7%-96.8%,相对标准偏差为4.2%-10.9%(n=6),检出限和定量限分别为10-40 μg/kg和20-80 μg/kg。为水产品中氨基糖苷类药物残留监控提供一种有效的技术手段。 展开更多
关键词 免疫亲和柱 超高效液相色谱-串联质谱 残留检测 氨基糖苷类抗生素
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脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化衍生物免疫亲和柱的研制 预览
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作者 董曼佳 杨婷婷 +4 位作者 陆廷瑾 石文婷 陆丽婷 张海涛 张一平 《粮食与食品工业》 2018年第2期73-79,共7页
本实验采用抗DON杂交瘤细胞株SW-3 F4、SW-3 G12,分别制备出两种不同特性的单抗,然后与蛋白A-琼脂糖凝胶定向偶联,制备出了能同时分离净化DON、3-Ac-DON和15-Ac-DON的脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)及其乙酰化衍生物的三合一免疫亲和柱(IAC),... 本实验采用抗DON杂交瘤细胞株SW-3 F4、SW-3 G12,分别制备出两种不同特性的单抗,然后与蛋白A-琼脂糖凝胶定向偶联,制备出了能同时分离净化DON、3-Ac-DON和15-Ac-DON的脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)及其乙酰化衍生物的三合一免疫亲和柱(IAC),并对其性能进行了评价。结果表明:抗体1和抗体2均为IgG1亚型,亲和常数分别为3.0×10 8 L/mol和2.0×10 9 L/mol,与DON、3-Ac-DON和15-Ac-DON的交叉反应率分别为100%、0.1%、453%和100%、101%、6%。制备的IAC柱,单标过柱的平均柱容量DON、3-Ac-DON和15-Ac-DON依次为3 243 ng/0.25 mL、1 285 ng/0.25 mL和1 527 ng/0.25 mL,非特异性吸附率小于2.3%,3种毒素在小麦基质中平均加标回收率均大于89%。本实验制备的IAC柱容量大、回收率高,适于DON及其乙酰化衍生物的纯化分离。 展开更多
关键词 脱氧雪腐镰刀菌烯醇 衍生物 免疫亲和柱 定向偶联 性能评价
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高效液相色谱法测定全麦粉中呕吐毒素含量 预览
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作者 张春娥 刘新保 +2 位作者 廖若宇 段兰萍 王兴磊 《粮油食品科技》 2018年第5期53-57,共5页
对高效液相色谱法测定全麦粉中呕吐毒素含量进行了研究,分析了前处理方法、提取方式和提取时间、标准曲线及色谱柱等因素对全麦粉中呕吐毒素含量测定结果的影响。结果表明:与多功能净化柱法相比,对于样品提取液色泽深的陈麦粉,采用0.1%... 对高效液相色谱法测定全麦粉中呕吐毒素含量进行了研究,分析了前处理方法、提取方式和提取时间、标准曲线及色谱柱等因素对全麦粉中呕吐毒素含量测定结果的影响。结果表明:与多功能净化柱法相比,对于样品提取液色泽深的陈麦粉,采用0.1%吐温洗脱添加样品后的免疫亲和柱,样品处理干净,色谱图杂峰少,利于目标峰分离;与GB5009.111—2016中的色谱测定条件相比,C18,5?m4.6?250mm型号的色谱柱更适用于全麦粉中呕吐毒素含量的测定。 展开更多
关键词 免疫亲和柱 多功能净化 色谱分析 标准曲线 高效液相色谱法(HPLC)
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高效液相色谱-串联质谱法同时测定酿酒原料中10种真菌毒素 预览
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作者 周韩玲 廖勤俭 +6 位作者 宋廷富 安明哲 李杨华 王芳 郭艳 王小琴 罗珠 《酿酒科技》 2018年第9期86-91,94共7页
建立酿酒原料中10种真菌毒素的高效液相色谱-串联质谱 (LC-MS/MS) 检测方法.样品经84 %乙腈提取后, 采用黄曲霉毒素免疫亲和柱净化、外标法定量4种黄曲霉毒素; 使用多功能柱净化、 同位素内标法定量样品中另外6种真菌毒素.结果表明, 1... 建立酿酒原料中10种真菌毒素的高效液相色谱-串联质谱 (LC-MS/MS) 检测方法.样品经84 %乙腈提取后, 采用黄曲霉毒素免疫亲和柱净化、外标法定量4种黄曲霉毒素; 使用多功能柱净化、 同位素内标法定量样品中另外6种真菌毒素.结果表明, 10种真菌毒素在各自的线性范围内线性关系良好, 相关系数不低于0.998, 10种化合物检出限为0.0022-1.79 μg/L, 定量限为0.075-5.95 μg/L; 加标回收率为61 %-116.2 %, 相对标准偏差为0.88 %-8.61 %.该方法具有灵敏度高、 稳定性好、 定量准确的特点, 适用于不同酿酒原料中多种真菌毒素的定量检测. 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱 酿酒原料 真菌毒素 多功能 免疫亲和柱
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液相色谱质谱联用法测定粮食中6种真菌毒素 预览
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作者 高敬铭 范自营 +5 位作者 张红云 高海军 刘莹 戴冠萍 彭星星 秦祎芳 《河南工业大学学报:自然科学版》 北大核心 2018年第3期83-87,共5页
为了克服现有粮食中真菌毒素检测方法存在检测时间长、效率低、成本较高的缺点,开发了一种成本相对较低,能够同时检测多种真菌毒素的方法。采用复合免疫亲和柱净化、液相色谱质谱联用同时测定粮食中黄曲霉毒素B1(AFB1)、赭曲霉毒素A(OTA... 为了克服现有粮食中真菌毒素检测方法存在检测时间长、效率低、成本较高的缺点,开发了一种成本相对较低,能够同时检测多种真菌毒素的方法。采用复合免疫亲和柱净化、液相色谱质谱联用同时测定粮食中黄曲霉毒素B1(AFB1)、赭曲霉毒素A(OTA)、玉米赤霉烯酮(ZEN)、呕吐毒素(DON)、伏马毒素B1(FB1)、伏马毒素B2(FB2)6种真菌毒素的方法。选择V乙腈∶V乙酸∶V水=80∶1∶19和V甲醇∶V水=80∶20的混合溶液对粮食中的真菌毒素进行两次提取,复合免疫亲和柱对提取液进行净化,去除提取液中的色素、脂类、蛋白等杂质,降低基质对毒素离子化效率的影响,用甲醇作为流动相A,0.1%甲酸和1mmol/L乙酸铵的混合水溶液为流动相B,梯度洗脱20min内液相色谱对6种毒素能够实现良好的分离。6种真菌毒素的线性关系良好,相关系数R2>0.995;6种毒素加标回收率为75.6%~102.6%。批内相对标准偏差为3.8%~9.6%,符合《GB/T27404—2008实验室质量控制规范食品理化检测》要求。该方法定量准确、快速、灵敏度高,适用于大米、小麦等粮食中真菌毒素的测定。 展开更多
关键词 真菌毒素 液相色谱质谱联用 免疫亲和柱
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免疫亲和柱净化-高效液相色谱法检测两种饮料中双酚A含量 预览
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作者 王勇 黄紫乐 +4 位作者 李蓉 吴冰 郑传发 陈定虎 邱德义 《食品工业科技》 CSCD 北大核心 2018年第20期223-226,共4页
建立了免疫亲和柱净化-高效液相色谱荧光检测法(IAC-HPLC-FL)检测豆奶及橙汁饮料中的双酚A含量。采用甲醇提取、离心、磷酸缓冲溶液稀释后,经免疫亲和柱纯化,用1 mL甲醇-水(80∶20,体积/体积)洗脱,应用高效液相色谱法检测。以C18柱... 建立了免疫亲和柱净化-高效液相色谱荧光检测法(IAC-HPLC-FL)检测豆奶及橙汁饮料中的双酚A含量。采用甲醇提取、离心、磷酸缓冲溶液稀释后,经免疫亲和柱纯化,用1 mL甲醇-水(80∶20,体积/体积)洗脱,应用高效液相色谱法检测。以C18柱为分离色谱柱,甲醇-水(60∶40,v/v)溶液为流动相洗脱,流速0.4 mL/min,柱温30℃,进样量10μL,荧光检测器检测,激发波长228 nm,发射波长310 nm。结果表明:在1.0~300.0 ng/mL的浓度范围内,双酚A的浓度与峰面积呈良好的线性关系(相关系数R2=0.9998),检出限定为1 ng/mL。平均回收率为82.5%~104.6%,相对标准差为2.3%~6.4%。分别选取玻璃瓶装和塑料瓶装的豆奶和橙汁饮料进行双酚A含量检测,玻璃瓶装的豆奶和橙汁饮料中双酚A含量均小于检出限1 ng/mL,而某款塑料瓶装的豆奶和橙汁饮料检测出极其微量的双酚A,其双酚A含量分别为1.44、1.57 ng/mL,处于可接受水平。该方法简单快速、灵敏度高、重复性好,能够有效地分离和检测饮料中的双酚A,适用于豆奶和橙汁等饮料中的双酚A的测定。 展开更多
关键词 双酚A 免疫亲和柱 高效液相色谱 饮料
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免疫亲和高效液相色谱法测定小麦粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的方法改进 被引量:2
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作者 何攀 闫冬阁 +1 位作者 陈渠玲 李枣枣 《现代食品科技》 北大核心 2018年第1期227-232,共6页
本文研究了小麦粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的高效液相色谱的检测方法。小麦粉中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇的检测对于小麦粉的储藏及食用质量安全控制非常重要,而GB 5009.111-2016中规定的免疫亲和高效液相色谱法的色谱条件对于检测小麦粉中脱... 本文研究了小麦粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的高效液相色谱的检测方法。小麦粉中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇的检测对于小麦粉的储藏及食用质量安全控制非常重要,而GB 5009.111-2016中规定的免疫亲和高效液相色谱法的色谱条件对于检测小麦粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇存在假阳性的风险。本文在国家标准的基础上,通过试验研究,优化了液相色谱条件:流动相为甲醇-水(25:75,V/V),检测波长240 nm、扫描范围190 nm~400 nm,本文还通过二极管阵列检测器能进行全波长扫描的特性,研究了定性分析的方法。该方法验证结果:回收率为91.7%~97.2%,检出限为20μg/kg,在50 ng/m L~5000 ng/m L的浓度范围内,线性相关系数为0.99989,精密度为0.83%~3.21%。优化后的方法既能通过定性分析避免假阳性的风险,又保持了较高的回收率和精密度、较宽的线性范围、较低的检出限,可以更好、更准确地用于小麦粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的检测。 展开更多
关键词 小麦粉 脱氧雪腐镰刀菌烯醇 高效液相色谱 二极管阵列检测器 免疫亲和柱 检测方法
免疫亲和柱-高效液相色谱法测定小麦中呕吐毒素方法研究及不确定度评价
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作者 吴旻丹 罗洪浩 《粮食加工》 2018年第2期79-81,共3页
采用免疫亲和柱液相色谱法测定小麦样品中呕吐毒素,样品经提取、免疫亲和柱净化后,采用高效液相色谱法测定,试验分析了几种不同步骤对结果的影响,评价了该法的测量不确定度。该方法检出限为50μg/kg,95%置信区间不确定度为36μg... 采用免疫亲和柱液相色谱法测定小麦样品中呕吐毒素,样品经提取、免疫亲和柱净化后,采用高效液相色谱法测定,试验分析了几种不同步骤对结果的影响,评价了该法的测量不确定度。该方法检出限为50μg/kg,95%置信区间不确定度为36μg/kg。 展开更多
关键词 呕吐毒素 HPLC 免疫亲和柱 不确定度
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