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文章速递凝胶渗透色谱净化/气相色谱-串联质谱法同时测定大豆中23种酰胺类除草剂残留量 认领
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作者 杨晓凤 洪雪华 +1 位作者 陈敏 张宪 《农药》 CAS CSCD 北大核心 2021年第3期207-210,共4页
[目的]建立一种同时测定大豆中23种酰胺类除草剂残留量的分析方法。[方法]采用乙腈提取目标物,结合凝胶渗透色谱净化方法,通过气相色谱-串联质谱多反应监测模式,采用基质匹配外标法定量。[结果]在0.0050~0.50 mg/L范围内,黄豆和黑豆基质... [目的]建立一种同时测定大豆中23种酰胺类除草剂残留量的分析方法。[方法]采用乙腈提取目标物,结合凝胶渗透色谱净化方法,通过气相色谱-串联质谱多反应监测模式,采用基质匹配外标法定量。[结果]在0.0050~0.50 mg/L范围内,黄豆和黑豆基质中23种酰胺类除草剂的质量浓度与对应的峰面积成良好的线性关系。在0.010、0.10、1.00 mg/kg添加水平下,2种基质23种酰胺类除草剂残留的回收率为81.6%~113.0%,相对标准偏差(RSD)为3.1%~8.1%,方法定量限(LOQ)均为0.010 mg/kg。[结论]该方法简便、准确可靠,可为23种酰胺类除草剂残留的准确定性及定量提供参考依据。 展开更多
关键词 酰胺类除草剂 气相色谱-串联质谱 凝胶渗透色谱 大豆
高效液相色谱串联质谱法测定食用香料中染料含量 认领
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作者 邓颍 《中国食品添加剂》 CAS 2020年第9期112-119,共8页
建立高效液相色谱串联质谱法同时测定食用香料中苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ、苏丹红G、苏丹橙G和苏丹红7B染料含量。以乙酸乙酯-环己烷(1∶1,v/v)为提取溶剂,合并两次涡旋振荡提取的样品溶液后,利用凝胶渗透色谱净化收集22... 建立高效液相色谱串联质谱法同时测定食用香料中苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ、苏丹红G、苏丹橙G和苏丹红7B染料含量。以乙酸乙酯-环己烷(1∶1,v/v)为提取溶剂,合并两次涡旋振荡提取的样品溶液后,利用凝胶渗透色谱净化收集22~28min淋洗液,40℃吹氮浓缩后,经乙腈溶解定容,以Agilent Zorbax Rx C18色谱柱(100mm×4.6mm,5μm)为分离柱,乙腈和0.1%甲酸作流动相,梯度洗脱后于电喷雾正离子模式下,在多反应监测模式中,以外标法定量检测不同染料含量。试验结果显示:不同空白香料基质对结果测定无干扰,七种偶氮染料化合物在10~200μg/mL的质量浓度范围内,线性关系良好,相关系数均大于0.99,检出限为1.16~4.08μg/L,定量限为3.95~13.12μg/L,平均回收率在85.0%~110.0%,而相对标准偏差均低于7.0%。该方法操作简便、结果精密度与准确度较好,适于同时检测相关食用香料中七种偶氮类染料的含量。 展开更多
关键词 偶氮染料 香料 凝胶渗透色谱 高效液相色谱-串联质谱法
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凝胶渗透色谱-气相色谱/串联质谱法分析辐照肉松与乳粉中2-十二烷基环丁酮含量 认领
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作者 邵彪 周小兰 +2 位作者 尤嘉 王琳琳 陈刚 《食品安全质量检测学报》 CAS 2020年第14期4723-4731,共9页
目的利用凝胶渗透色谱-气相色谱/串联质谱法分析不同辐照剂量处理的肉松与乳粉中2-十二烷基环丁酮含量。方法样品中目标组分经正己烷超声提取,使用凝胶渗透色谱净化去除大分子成分并结合在线浓缩处理后,利用气相色谱-串联质谱进行分析检... 目的利用凝胶渗透色谱-气相色谱/串联质谱法分析不同辐照剂量处理的肉松与乳粉中2-十二烷基环丁酮含量。方法样品中目标组分经正己烷超声提取,使用凝胶渗透色谱净化去除大分子成分并结合在线浓缩处理后,利用气相色谱-串联质谱进行分析检测,其中质谱扫描采用多反应监测模式(multireaction monitoring mode,MRM),所监测离子对为(m/z)98.1>83.1、(m/z)98.1>70.1、(m/z)98.1>55.0、(m/z)112.2>97.1。结果在10~1000μg/L范围内2-十二烷基环丁酮标准曲线方程具有良好的线性关系,方法的检出限和定量限分别为2.3、7.7μg/kg,在20、100、500μg/kg3个水平下的平均加标回收率在73.5%~98.2%之间,相对标准偏差小于6.2%。结论该方法灵敏度高、准确性好、操作简单,可用于辐照肉松与乳粉中2-十二烷基环丁酮检测。 展开更多
关键词 凝胶渗透色谱 气相色谱-串联质谱法 2-十二烷基环丁酮 辐照肉松 辐照乳粉
加速溶剂萃取/凝胶渗透色谱净化/气相色谱-三重四极杆质谱测定水产品中的持久性有机污染物 认领
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作者 荣茂 余婷婷 +5 位作者 靳海斌 李珉 江丰 朱晓玲 刘迪 张莉 《现代食品科技》 EI CAS 北大核心 2020年第4期304-315,共12页
建立了一种加速溶剂萃取/凝胶渗透色谱净化/气相色谱三重四极杆质谱同时检测水产品中46种典型持久性有机污染物的方法。水产样品经-105℃、100 mbar条件下的冷冻干燥处理后,加入硅藻土混合碾磨均匀后,经加速溶剂萃取、凝胶渗透色谱净化... 建立了一种加速溶剂萃取/凝胶渗透色谱净化/气相色谱三重四极杆质谱同时检测水产品中46种典型持久性有机污染物的方法。水产样品经-105℃、100 mbar条件下的冷冻干燥处理后,加入硅藻土混合碾磨均匀后,经加速溶剂萃取、凝胶渗透色谱净化,使用萘-d、芴-d、蒽-d、■-d作为内标,采用气相色谱三重四极杆质谱的多反应监测模式对水产品中的16种多环芳烃、30种有机氯农药进行定性定量分析。在100℃、1500 psi条件下以二氯甲烷:己烷(1:1,V/V)对46种有机污染物进行萃取,收集凝胶渗透色谱中7.5~16 min馏出液,浓缩定容上机分析。46种持久性有机污染物分离效果良好,相关系数R^2均在0.99以上,低(10μg/kg)、中(50μg/kg)、高(100μg/kg)3个水平的加标回收率均在81.0%~121.0%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)在4.1%~11.0%之间,方法检出限为0.0185μg/kg~0.7377μg/kg(干重)。该方法采用加速溶剂萃取仪和凝胶渗透色谱仪进行前处理,可实现前处理无人值守,大大提升检验效率,且方法稳定性好,灵敏度和回收率高,是分析水产品中痕量持久性有机污染物的较好方法。 展开更多
关键词 水产品 持久性有机污染物 气相色谱-三重四极杆质谱 加速溶剂萃取 凝胶渗透色谱
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凝胶渗透色谱净化-气相色谱-质谱法检测烤鸭鸭皮中16种多环芳烃 认领 被引量:1
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作者 沈习习 战俊良 汤晓艳 《肉类研究》 北大核心 2020年第1期77-82,共6页
建立北京烤鸭鸭皮中16种多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)的凝胶渗透色谱(gel permeation chromatography,GPC)净化-气相色谱-质谱(gas chromatography-masss pectrometry,GC-MS)检测分析方法。匀浆后的烤鸭鸭皮样品经... 建立北京烤鸭鸭皮中16种多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)的凝胶渗透色谱(gel permeation chromatography,GPC)净化-气相色谱-质谱(gas chromatography-masss pectrometry,GC-MS)检测分析方法。匀浆后的烤鸭鸭皮样品经乙酸乙酯超声提取20 min,采用GPC净化,GC-MS进行检测。结果表明:16种PAHs在1~100μg/L质量浓度范围内线性关系良好(R^2>0.996),检出限为0.08~0.39μg/kg,定量限为0.25~1.29μg/kg;在1、5、10μg/kg添加水平下,16种PAHs的回收率为66.2%~108.3%,相对标准偏差为0.7%~13.5%(n=6),满足分析要求;采用该方法对购自超市的北京烤鸭进行检测,烤鸭鸭皮样品中均未检出苯并(a)芘,苯并(a)芘、苯并(a)蒽、苯并(b)荧蒽和?总含量也未超过欧盟限量标准(12.0μg/kg)。 展开更多
关键词 烤鸭 多环芳烃 凝胶渗透色谱 气相色谱-质谱联用
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凝胶渗透色谱净化-气相色谱-串联质谱法测定辐照肉制品中2-十二烷基环丁酮 认领
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作者 邵彪 周小兰 +2 位作者 王琳琳 尤嘉 陈刚 《肉类研究》 北大核心 2020年第4期53-56,57共5页
基于凝胶渗透色谱(gel permeation chromatography,GPC)净化处理,建立辐照肉制品中2-十二烷基环丁酮(2-dodecylcyclobutanone,2-DCB)的气相色谱-串联质谱(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)检测方法。样品经正己... 基于凝胶渗透色谱(gel permeation chromatography,GPC)净化处理,建立辐照肉制品中2-十二烷基环丁酮(2-dodecylcyclobutanone,2-DCB)的气相色谱-串联质谱(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)检测方法。样品经正己烷超声提取、GPC净化及氮吹浓缩等步骤处理后,利用GC-MS/MS多反应监测模式进行分析。结果表明:2-DCB在质量浓度10~1 000μg/L范围内线性良好,线性方程为y=383 709.18x-4 686.41,相关系数为0.998 3;25、100、400μg/kg 3个加标水平的平均回收率为78.2%~105.5%,相对标准偏差小于7.3%;检出限和定量限分别为1.8、6.0μg/kg。该方法前处理操作简单、可实现自动化批量处理,同时具有较高灵敏度。 展开更多
关键词 凝胶渗透色谱 辐照肉制品 气相色谱-串联质谱 2-十二烷基环丁酮
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凝胶渗透色谱联用多角度激光光散射测定铁皮石斛多糖分子量及其分布 认领
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作者 胡卫珍 齐振宇 +1 位作者 陈晓芳 张娴 《浙江农业科学》 2020年第6期1166-1167,1175,共3页
为研究铁皮石斛多糖的分子量及其分布,采用凝胶渗透色谱-多角度激光散射联用技术,对不同种源地铁皮石斛多糖分子量及其分布进行测定。结果表明,它们的重均分子量、多分散系数和旋转半径分别为:2.975×10^5~3.741×10^5 u、1.289... 为研究铁皮石斛多糖的分子量及其分布,采用凝胶渗透色谱-多角度激光散射联用技术,对不同种源地铁皮石斛多糖分子量及其分布进行测定。结果表明,它们的重均分子量、多分散系数和旋转半径分别为:2.975×10^5~3.741×10^5 u、1.289~1.502和60.3~61.1 nm。该方法快速、简便,可用于测定铁皮石斛多糖的分子量及其分布,为铁皮石斛的种源优选和质量控制提供了依据。 展开更多
关键词 铁皮石斛多糖 凝胶渗透色谱 多角度激光光散射 分子量
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农药残留检测与处理研究 认领
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作者 冯艳艳 《农业工程技术》 2020年第26期57-58,共2页
过量使用农药不仅会造成农产品污染,还会破坏当地的土壤环境与生态平衡。因此,需要加大对拟除虫菊酯类、有机磷类、有机氯类等有机复合农药的科学应用,通过采样处理、固相萃取、固相微萃取、超临界流体萃取以及凝胶渗透色谱等流程进行检... 过量使用农药不仅会造成农产品污染,还会破坏当地的土壤环境与生态平衡。因此,需要加大对拟除虫菊酯类、有机磷类、有机氯类等有机复合农药的科学应用,通过采样处理、固相萃取、固相微萃取、超临界流体萃取以及凝胶渗透色谱等流程进行检测,充分利用洗涤、吸附、超声等物理方法以及臭氧氧化、光化学降解等化学方法处理残留农药种类,提高作物生产的安全性。 展开更多
关键词 农药 残留 检测技术 萃取 凝胶渗透色谱
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矿物油型和聚α-烯烃型基础油的鉴别方法 认领
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作者 王宸 张圆星 +3 位作者 谭智毅 李为民 王志德 宋昌盛 《检验检疫学刊》 2020年第1期78-82,共5页
本文利用红外光谱、高效液相色谱和凝胶渗透色谱技术分别对矿物油型和聚α-烯烃(PAO)型基础油进行分析。结果表明,矿物油型和PAO型基础油的红外光谱特征峰基本相同;高效液相色谱分析结果显示,Ⅰ类(矿物油型)基础油含有一定量的芳烃组分... 本文利用红外光谱、高效液相色谱和凝胶渗透色谱技术分别对矿物油型和聚α-烯烃(PAO)型基础油进行分析。结果表明,矿物油型和PAO型基础油的红外光谱特征峰基本相同;高效液相色谱分析结果显示,Ⅰ类(矿物油型)基础油含有一定量的芳烃组分,而Ⅱ类(矿物油型)、Ⅲ类(矿物油型)和Ⅳ类(PAO型)基础油不含芳烃组分;凝胶渗透色谱分析结果表明,矿物油型和PAO型基础油的分子量分布均呈“单峰形”,PAO型基础油的分子量明显大于相同黏度等级的矿物油型基础油;当矿物油型基础油与PAO型基础油混合后,混合后的基础油凝胶色谱出现“双峰形”。因而,可利用凝胶渗透色谱技术分析基础油的分子量及其分布,从而鉴别出矿物油、合成油和“半合成油”。 展开更多
关键词 矿物油 聚Α-烯烃 基础油 凝胶渗透色谱 合成油
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关于乌氏黏度计法与凝胶渗透色谱法测定聚合物平均分子量实验的讨论 认领
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作者 秦建彬 史学涛 +3 位作者 李春梅 狄西岩 张广成 焦剑 《化工高等教育》 2020年第2期151-154,共4页
乌氏黏度计法(稀溶液黏度法)和凝胶渗透色谱法测定聚合物分子量的实验是高分子物理实验教学中常见的关于聚合物分子量表征的实验。文章从实验原理、实验操作可行性、实验结果可靠性等多个方面,分析了乌氏黏度计法和凝胶渗透色谱法测定... 乌氏黏度计法(稀溶液黏度法)和凝胶渗透色谱法测定聚合物分子量的实验是高分子物理实验教学中常见的关于聚合物分子量表征的实验。文章从实验原理、实验操作可行性、实验结果可靠性等多个方面,分析了乌氏黏度计法和凝胶渗透色谱法测定聚合物平均分子量实验的优缺点,可为相关院校高分子物理实验教学中聚合物分子量测定实验的开设提供一定的指导。 展开更多
关键词 乌氏黏度计 凝胶渗透色谱 实验教学 平均分子量
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HPLC-MS/MS法测定腌制食品中色素含量的预处理方法比较 认领
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作者 钟萍 陈鲜丽 +1 位作者 罗威 李亚楠 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2020年第21期173-178,共6页
为选择高效液相色谱-质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)同时测定腌制肉类食品中合成色素含量的最佳预处理方法,对3种预处理方法(液液萃取-凝胶渗透色谱法、固相萃取法和QuEChERS法)... 为选择高效液相色谱-质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)同时测定腌制肉类食品中合成色素含量的最佳预处理方法,对3种预处理方法(液液萃取-凝胶渗透色谱法、固相萃取法和QuEChERS法)的试验条件进行优化,并比较不同方法预处理样品后,测定结果的准确度与精密度。试验结果表明,液液萃取-凝胶渗透色谱法的平均回收率处于70%~110%之间,而另外两种方法的平均回收率均在90%~110%范围内,3种方法结果的相对标准偏差均低于5%。与液液萃取-凝胶渗透色谱法和固相萃取法相比,QuEChERS法操作简便、快速、处理成本适宜,因此适用于腌制肉类食品中合成色素的测定。 展开更多
关键词 腌制肉类食品 合成色素 凝胶渗透色谱 固相萃取 QUECHERS
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气相色谱串联质谱法检测水产品中有机氯和菊酯农药残留 认领 被引量:2
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作者 孟祥龙 夏梦 +4 位作者 张云青 范广宇 徐文科 唐秀 段宏安 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2019年第16期153-158,共6页
建立利用凝胶渗透色谱-气相色谱-三重四极杆串联质谱仪(gas chromatography-triple quadrupole-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)快速检测水产品中有机氯和菊酯类多种农药残留的方法,对样品提取溶剂进行优化,利用凝胶渗透色谱(gel pe... 建立利用凝胶渗透色谱-气相色谱-三重四极杆串联质谱仪(gas chromatography-triple quadrupole-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)快速检测水产品中有机氯和菊酯类多种农药残留的方法,对样品提取溶剂进行优化,利用凝胶渗透色谱(gel permeation chromatography, GPC)结合分散固相萃取技术净化样品,并分别对农药化合物在GPC上的收集时间参数和N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)固相萃取吸附剂的添加量进行优化,在电子轰击电离源下进行多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)采集,该方法的检出限(limits of detection,LOD)为0.03 μg/kg~2.87 μg/kg,试验结果表明,该方法的回收率为60.5 %~118 %,相对标准偏差为0.75 %~15 %,该方法重现性好,精密度高,适用于泥鳅等水产品中有机氯和菊酯类农药残留的检测。 展开更多
关键词 气相色谱串联质谱仪 凝胶渗透色谱 分散固相萃取 多农药残留 水产品
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凝胶渗透色谱净化-超高效液相色谱串联质谱测定鱼中8种酚类内分泌干扰物的方法研究 认领 被引量:2
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作者 华永有 李宇翔 林坚 《中国预防医学杂志》 CAS CSCD 2019年第4期251-255,共5页
目的建立同时测定鱼中双酚A(BPA)、双酚B(BPB)、双酚F(BPF)、双酚S(BPS)、正壬基酚(4-n-NP)、对壬基酚(4-NP)、4-正辛基酚(4-OP)和4-特辛基酚(4-t-OP)8种常见的酚类内分泌干扰物的方法。方法样本经乙酸乙酯-环己烷提取,凝胶渗透色谱(Bio... 目的建立同时测定鱼中双酚A(BPA)、双酚B(BPB)、双酚F(BPF)、双酚S(BPS)、正壬基酚(4-n-NP)、对壬基酚(4-NP)、4-正辛基酚(4-OP)和4-特辛基酚(4-t-OP)8种常见的酚类内分泌干扰物的方法。方法样本经乙酸乙酯-环己烷提取,凝胶渗透色谱(BiobeadSX-3(300mm×10mm)凝胶色谱柱,乙酸乙酯-环己烷(1∶1)为流动相净化,超高效液相色谱串联质谱定性和定量。结果8种酚类内分泌干扰物在0.1μg/L~40μg/L范围内线性关系良好(r>0.990),检出限为0.48ng/kg~6.4ng/kg,平均回收率为70.2%~112.1%,RSD在4.3%~13.2%。结论凝胶渗透色谱净化-超高效液相色谱串联质谱法处理操作简单,灵敏度高,可满足分析方法学的要求,可用于鱼中8种酚类内分泌干扰物的测定。 展开更多
关键词 酚类 内分泌干扰物 凝胶渗透色谱 超高效液相色谱串联质谱法 净化
凝胶渗透色谱净化-高效液相色谱荧光法检测生肉中15种多环芳烃 认领 被引量:1
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作者 王溪 阮丽萍 +2 位作者 李放 陈蓓 刘华良 《江苏预防医学》 CAS 2019年第3期259-261,279共4页
目的建立生肉中欧盟优控15种多环芳烃的检测方法。方法采用装有Bio-Beads S-X3填料的凝胶渗透色谱净化分离柱(300mm×20mm),收集16~43min流出组分,在线浓缩近干,1mL乙腈复溶,采用PAH C18反相键合固定相色谱柱(250mm×4.6mm,5μm... 目的建立生肉中欧盟优控15种多环芳烃的检测方法。方法采用装有Bio-Beads S-X3填料的凝胶渗透色谱净化分离柱(300mm×20mm),收集16~43min流出组分,在线浓缩近干,1mL乙腈复溶,采用PAH C18反相键合固定相色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)分离,水和乙腈梯度洗脱,高效液相色谱荧光检测器检测。结果15种多环芳烃在0.2~20.0ng/mL质量浓度范围内[苯并(j)荧蒽:0.5~20.0ng/mL]线性良好(r>0.998),该方法检出限为0.04~0.49μg/kg,定量限为0.12~1.51μg/kg。在生鱼肉、鸡肉、猪肉和牛肉4种基质中分别添加3个水平混合标准溶液(0.5、2.0、10.0μg/kg),平均回收率为61.0%~101.7%,相对标准偏差(RSD)为0.4%~11.5%(n=6)。结论该方法能同时检测生肉中欧盟优控的15种多环芳烃,满足定量分析要求。 展开更多
关键词 凝胶渗透色谱 多环芳烃 高效液相色谱 生肉
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果蔬农药残留检测技术研究进展分析 认领 被引量:1
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作者 张菁菁 《科学技术创新》 2019年第26期12-14,共3页
随着我国城市化进程的不断推进,人们的食品安全意识也不断提高,农药残留检测技术成为当前社会的关注焦点。在分析现有果蔬农药残留检测技术的优缺点的基础上,系统介绍了凝胶渗透色谱-气相色谱检测系统,为未来农药残留检测技术的发展提... 随着我国城市化进程的不断推进,人们的食品安全意识也不断提高,农药残留检测技术成为当前社会的关注焦点。在分析现有果蔬农药残留检测技术的优缺点的基础上,系统介绍了凝胶渗透色谱-气相色谱检测系统,为未来农药残留检测技术的发展提供了理论依据和技术支撑。 展开更多
关键词 果蔬 农药残留 检测 凝胶渗透色谱 气相色谱
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自动索氏抽提-凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱法测定渔业养殖环境及水产品中16种多环芳烃残留量 认领
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作者 徐志华 朱晓华 +3 位作者 葛筱琴 耿雪冰 刘崇万 沈美芳 《江苏农业学报》 CSCD 北大核心 2019年第6期1459-1467,共9页
本研究通过不同溶剂索氏提取和凝胶渗透色谱(GPC)净化条件的比较研究,建立了基于自动索氏抽提-凝胶渗透色谱(GPC)-气相色谱/质谱法同时测定渔业养殖环境中养殖水(直接溶剂萃取,无需索氏抽提)、底泥及草鱼、罗氏沼虾、中华绒螯蟹等水产品... 本研究通过不同溶剂索氏提取和凝胶渗透色谱(GPC)净化条件的比较研究,建立了基于自动索氏抽提-凝胶渗透色谱(GPC)-气相色谱/质谱法同时测定渔业养殖环境中养殖水(直接溶剂萃取,无需索氏抽提)、底泥及草鱼、罗氏沼虾、中华绒螯蟹等水产品中16种多环芳烃(PAHs)残留量的方法。样品中的多环芳烃由环己烷∶丙酮(体积比1∶1)、环己烷∶二氯甲烷(体积比1∶1)、丙酮∶二氯甲烷(体积比1∶1)混合溶剂索氏提取,经GPC净化后,通过DB35-MS毛细管色谱柱分离,采用电子轰击源选择反应监测模式进行质谱分析,以内标法定量。结果显示,16种渔业养殖环境平均检出限为0.017~0.171μg/kg,测定下限为0.051μg/kg,底泥的加标回收率达到52.4%~110.7%,相对标准偏差为0.64%~8.94%,养殖用水的加标回收率达到74.1%~116.7%,相对标准偏差为0.52%~8.91%,水产品的加标回收率达到70.3%~126.4%,相对标准偏差为0.14%~8.91%。表明本研究方法满足渔业养殖环境(养殖用水、底泥)及水产品中PAHs的含量测定。 展开更多
关键词 渔业养殖环境 水产品 多环芳烃 气相色谱质谱法 凝胶渗透色谱
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土壤中20种磺酰脲类除草剂的超高效液相色谱-串联质谱测定方法 认领 被引量:1
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作者 赵彬 张付海 +2 位作者 张敏 王昭 丁磊 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期151-159,共9页
建立了加速溶剂提取、凝胶渗透色谱法净化-超高效液相色谱/串联质谱快速测定土壤中20种磺酰脲类除草剂的方法。土壤经过冷冻干燥、粉碎过筛,用加速溶剂仪提取(ASE),经凝胶渗透色谱净化(GPC),以超高效液相色谱/串联质谱(UPLC-MS/MS)多级... 建立了加速溶剂提取、凝胶渗透色谱法净化-超高效液相色谱/串联质谱快速测定土壤中20种磺酰脲类除草剂的方法。土壤经过冷冻干燥、粉碎过筛,用加速溶剂仪提取(ASE),经凝胶渗透色谱净化(GPC),以超高效液相色谱/串联质谱(UPLC-MS/MS)多级监测模式(MRM)外标法进行定性定量分析。结果表明:土壤中20种磺酰脲类除藻剂的检出限为2~5ng/kg。对同一环境样品进行了3个不同添加量(1、5、10μg/L)的加标回收实验,平均回收率为65.7%~106.1%,相对标准偏差为2.3%~12.1%。该方法快速、灵敏、准确,可有效应用于土壤中20种磺酰脲类除草剂的快速监测。 展开更多
关键词 土壤 磺酰脲类除草剂 加速溶剂提取 凝胶渗透色谱 超高效液相色谱/串联质谱
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2种前处理技术/气相色谱-质谱技术测定食用植物油中16种多环芳烃残留量及其对比研究 认领 被引量:2
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作者 胡国绅 余可垚 +5 位作者 沈伟健 陈国强 王红 王晓研 吴斌 张佳明 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第4期859-865,共7页
目的比较2种前处理技术/气相色谱-质谱技术测定食用植物油中16种多环芳烃残留量。方法本研究利用QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,ruggedandsafe)和凝胶渗透色谱(gelpermeation chromatography, GPC)2种前处理技术对样品进行处理,... 目的比较2种前处理技术/气相色谱-质谱技术测定食用植物油中16种多环芳烃残留量。方法本研究利用QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,ruggedandsafe)和凝胶渗透色谱(gelpermeation chromatography, GPC)2种前处理技术对样品进行处理,并采用16种多环芳烃全指标同位素内标法定量。比较使用QuEChERS和GPC 2种不同前处理方法的净化效果和方法学参数。结果 16种多环芳烃在10~200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995,定量限为0.3~0.8μg/kg。使用QuEChERS前处理方法的平均回收率和相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)分别为88.9%~112.3%和3.6%~12.9%,使用GPC方法的平均回收率和RSD分别为86.2%~107.7%和3.0%~7.3%。对实验室内食用植物油样品进行测定, 2种方法检测结果基本一致。结论 2种前处理方法的精确度和稳定性均较好,均可用于食用植物油中16种多环芳烃残留量的测定。 展开更多
关键词 气相色谱质谱法 多环芳烃 食用植物油 QUECHERS 凝胶渗透色谱
凝胶净化-高效液相色谱法测定霉变甘蔗中3-硝基丙酸 认领 被引量:2
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作者 吴越 张娟 《卫生研究》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期474-476,481共4页
目的建立凝胶净化-高效液相色谱法测定霉变甘蔗中3-硝基丙酸(3-nitropropionic acid,3-NPA)的方法。方法样品利用乙腈涡旋震荡提取,提取液经凝胶渗透色谱净化后,用高效液相色谱法进行测定。色谱柱为Agilent Eclipse plus C18柱(4.6 mm&#... 目的建立凝胶净化-高效液相色谱法测定霉变甘蔗中3-硝基丙酸(3-nitropropionic acid,3-NPA)的方法。方法样品利用乙腈涡旋震荡提取,提取液经凝胶渗透色谱净化后,用高效液相色谱法进行测定。色谱柱为Agilent Eclipse plus C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),柱温40℃,进样体积10μL,流动相为A:0.02 mol/L的KH2PO4水溶液(以磷酸调pH 3.0),B:乙腈,等度洗脱。结果方法线性范围为0.5~20.0 mg/kg,相关系数为0.99989,方法检出限为0.05 mg/kg,定量限为0.15 mg/kg,不同浓度水平的加标回收率为91.7%~99.4%,精密度为7.23%~8.62%(n=6)。结论该方法稳定准确,适用于霉变甘蔗中3-硝基丙酸的检测。 展开更多
关键词 凝胶渗透色谱 3-硝基丙酸 高效液相色谱 霉变甘蔗 食品检测
基于凝胶渗透色谱法测定SBS改性沥青中SBS掺量 认领 被引量:1
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作者 尹萍 顾晓燕 《公路》 北大核心 2019年第4期270-273,共4页
为准确、快速测定SBS改性沥青中SBS改性剂的掺量,分别测定SBS改性剂、SBS改性沥青、基质沥青GPC分布图谱,对比分析各材料的分布规律;进一步测定不同SBS掺量(0、2%、3%、4%、5%)的改性沥青GPC分布图谱,建立SBS分布特征峰相关参数与SBS实... 为准确、快速测定SBS改性沥青中SBS改性剂的掺量,分别测定SBS改性剂、SBS改性沥青、基质沥青GPC分布图谱,对比分析各材料的分布规律;进一步测定不同SBS掺量(0、2%、3%、4%、5%)的改性沥青GPC分布图谱,建立SBS分布特征峰相关参数与SBS实际掺量之间的关系;最后依托青海某高速公路沥青混凝土路面实体工程,进行SBS掺量检验与应用。结果表明:凝胶渗透色谱GPC法可用于分离、检测改性沥青中的SBS改性剂;SBS改性剂峰面积与改性沥青峰面积之比与SBS实际掺量间存在线性关系。 展开更多
关键词 道路工程 改性沥青 SBS改性剂 凝胶渗透色谱 掺量
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