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高效液相色谱法测定L-5-甲基四氢叶酸钙
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作者 陈煜 蒋林惠 +2 位作者 周楠 施炎炎 杨俊 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第4期1060-1063,共4页
目的建立高效液相色谱法测定L-5-甲基四氢叶酸钙的分析方法。方法用C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以磷酸盐缓冲液、甲醇:磷酸盐缓冲液(35:65, V:V)为流动相,流速为1.1 mL/min,用高效液相色谱法进行测定;检测波长为280 nm。结果该... 目的建立高效液相色谱法测定L-5-甲基四氢叶酸钙的分析方法。方法用C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以磷酸盐缓冲液、甲醇:磷酸盐缓冲液(35:65, V:V)为流动相,流速为1.1 mL/min,用高效液相色谱法进行测定;检测波长为280 nm。结果该方法检出限为0.015μg/mL,定量限为0.05μg/mL,相对标准偏差为0.31%。对供试品中L-5-甲基四氢叶酸钙的回收率达到114%。对5%目标物本底浓度加标回收率达到97.3%。对10%目标物本底浓度加标回收率达到98.5%。结论该方法检测准确、可靠,回收率均较高,说明该方法适用于检测L-5-甲基四氢叶酸钙。 展开更多
关键词 L-5-甲基四氢叶酸钙 高效液相色谱法 分析方法验证
含量测定类方法可靠性评价研究--理化Ⅰ类测定方法验证的统计指标和评价标准探讨
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作者 耿颖 陈华 +3 位作者 杨化新 何兰 吴彦霖 谭德讲 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第1期183-188,共6页
探索对药品主成分测定类方法可靠性评价的指标和标准。以美国药典论坛中<1200>、<1210>和USP通则<1225>指导原则为基础,以《中华人民共和国药典》2015年版二部赖诺普利含量测定项下方法为研究对象,应用统计学方法对... 探索对药品主成分测定类方法可靠性评价的指标和标准。以美国药典论坛中<1200>、<1210>和USP通则<1225>指导原则为基础,以《中华人民共和国药典》2015年版二部赖诺普利含量测定项下方法为研究对象,应用统计学方法对含量测定方法进行了联合准确度和精密度、线性及范围的考察。该方法从统计学的角度,通过兼顾准确度、精密度和线性的实验设计,确保了该测定法所得到的结果具有较高的概率以达到标准中所规定的限度。该研究符合分析目标特征(analytical target profile,ATP)和决策准则(decision rules,DR)的理念,并与风险控制和科学公正检验的理念相一致。 展开更多
关键词 含量测定 统计学原则 分析目标描述 分析方法验证
采用试验设计理念建立并优化丙酸交沙霉素有关物质分析方法 预览
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作者 张夏 姚尚辰 胡昌勤 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 2019年第3期376-382,共7页
目的建立丙酸交沙霉素HPLC有关物质分析方法。方法针对大环内酯类抗生素杂质谱复杂的特点,基于试验设计理念,采用响应曲面法建立了丙酸交沙霉素有关物质分析方法。确定流动相中的有机相比例、缓冲盐浓度和柱温、缓冲盐浓度作为作为优化... 目的建立丙酸交沙霉素HPLC有关物质分析方法。方法针对大环内酯类抗生素杂质谱复杂的特点,基于试验设计理念,采用响应曲面法建立了丙酸交沙霉素有关物质分析方法。确定流动相中的有机相比例、缓冲盐浓度和柱温、缓冲盐浓度作为作为优化中显著影响的自变量因素,主峰和主峰前色谱峰的分离度、第一区间杂质个数、第二区间杂质个数为优化中的因变量。结果确定丙酸交沙霉素最优化色谱系统的条件为:流动相为15mmol醋酸铵溶液-乙腈(34:66, V/V)、柱温40℃、流速1.0mL/min、色谱柱为Xtimate C18(250mm×4.6mm, 5μm)。结论采用所建立方法测定丙酸交沙霉素有关物质,各杂质峰分离较好,优于现行药典方法和文献方法,且方法学验证指标较好。 展开更多
关键词 丙酸交沙霉素 试验设计 大环内酯类抗生素 分析方法验证
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药品分析方法验证要点的讨论 被引量:1
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作者 王思寰 吴越 +2 位作者 王玉 靳桂民 洪小栩 《药物分析杂志》 CSCD 北大核心 2018年第9期1646-1651,共6页
分析方法验证是一个和分析方法建立相联系的过程,用于证明建立的方法及其参数满足分析应用要求。本文以《中华人民共和国药典》2015年版四部通则(9101)的验证内容为主线,对方法学验证中的一些要点进行了讨论。
关键词 分析方法验证 中华人民共和国药典 准确度 精密度 专属性 检测下限和定量下限 线性 范围 耐用性
多潘立酮片含量分析方法验证
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作者 苏霞 莫金颖 +1 位作者 林方育 符永红 《饮食科学》 2018年第1X期168-169,共2页
目的:对多潘立酮片含量分析方法进行摸索,并根据摸索的方法对本企业生产的片进行含量分析方法验证,最终确定最优的检测方法。方法:采用高效液相色谱法测定多潘立酮片含量。结果:采用高效液相色谱法测定多潘立酮片含量专属性、线性、准... 目的:对多潘立酮片含量分析方法进行摸索,并根据摸索的方法对本企业生产的片进行含量分析方法验证,最终确定最优的检测方法。方法:采用高效液相色谱法测定多潘立酮片含量。结果:采用高效液相色谱法测定多潘立酮片含量专属性、线性、准确度、范围、精密度、溶液稳定性、耐用性等符合要求。结论:采用高效液相色谱法测定多潘立酮片含量方法可行。 展开更多
关键词 多潘立酮片 含量 分析方法验证
紫外-可见分光光度法测定大黄酸清洁残留物 预览
6
作者 冯玲琴 刘声民 +1 位作者 李小昆 陶海红 《福建分析测试》 CAS 2017年第1期40-43,共4页
目的:建立紫外-可见分光光度法测定大黄酸清洁残留物的分析方法。方法:以0.5%Na OH溶液为溶剂,采用紫外-可见分光光度法,在278nm波长下检测。结果:该方法在2μg/ml~20μg/ml浓度范围内具有良好的线性关系,方法的精密度RSD为0.6%,检... 目的:建立紫外-可见分光光度法测定大黄酸清洁残留物的分析方法。方法:以0.5%Na OH溶液为溶剂,采用紫外-可见分光光度法,在278nm波长下检测。结果:该方法在2μg/ml~20μg/ml浓度范围内具有良好的线性关系,方法的精密度RSD为0.6%,检测限为0.1μg/ml、定量限为0.3μg/ml。结论:该方法操作简单、准确可靠、精密度高,适用于大黄酸生产设备清洗残留的检测。 展开更多
关键词 大黄酸 清洁残留 紫外-可见分光光度法 分析方法验证
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浅谈3-[2-(7-氯-喹啉-2-基)-乙烯基]-苯甲醛纯度分析方法验证 预览
7
作者 黄晓萍 《当代化工研究》 2017年第1期139-140,共2页
目的:建立单甲醛纯度检测方法及方法学验证,确认其方法的适用性,为纯度检验标准操作程序提供依据。方法:采用高效液相色谱方法进行测定。结果:3-[2-(7-氯-喹啉-2-基)-乙烯基]-苯甲醛(下面简称单甲醛)纯度测定方法其专属性测定产... 目的:建立单甲醛纯度检测方法及方法学验证,确认其方法的适用性,为纯度检验标准操作程序提供依据。方法:采用高效液相色谱方法进行测定。结果:3-[2-(7-氯-喹啉-2-基)-乙烯基]-苯甲醛(下面简称单甲醛)纯度测定方法其专属性测定产品和原料的分离度、系统适应性,方法精密度、方法耐用性、检测限、定量限均符合验证可接受标准,该有关物质及纯度测定方法可靠、可行。 展开更多
关键词 高效液相色谱 单甲醛 纯度 分析方法验证 专属性 系统适应性 检测限 定量限 精密度 耐受性 方法精密度.
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HPLC法测定米铂脂质体中米铂的含量
8
作者 王晓葳 林东方 +1 位作者 王丹 夏桂民 《药物分析杂志》 CSCD 北大核心 2017年第11期1949-1956,共8页
目的:建立米铂脂质体中米铂的含量测定方法。方法:采用HPLC法测定米铂脂质体中米铂的含量。色谱条件:采用Agilent C8色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水(92∶8)为流动相,流速1.0 m L·min-1,检测波长210 nm,柱温30℃... 目的:建立米铂脂质体中米铂的含量测定方法。方法:采用HPLC法测定米铂脂质体中米铂的含量。色谱条件:采用Agilent C8色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水(92∶8)为流动相,流速1.0 m L·min-1,检测波长210 nm,柱温30℃,进样量20μL。结果:色谱分离度R=2.91,阴性对照无干扰;米铂在3.37~115.11μg·m L-1范围内线性关系良好(r=0.999 9);低、中、高3种浓度的平均回收率分别为97.1%(RSD=0.90%,n=3)、97.0%(RSD=0.10%,n=3)和98.7%(RSD=0.59%,n=3);日内精密度RSD=0.75%(n=6),日间精密RSD=1.0%(n=6);流速在0.99~1.01 m L·min-1范围内变化时RSD=0.49%(n=9),柱温在28~32℃之间变化时RSD=1.7%(n=9)。结论:本文建立的方法简便易行,稳定,准确,专属性强,耐用性好;可定量检测米铂脂质体中米铂的含量。 展开更多
关键词 高效液相色谱 含量测定 分析方法验证 米铂 脂质体
HPLC法验证中有关问题探讨 预览 被引量:2
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作者 夏振华 王颖异 王赞朋 《药学与临床研究》 2016年第3期268-272,共5页
方法验证虽然有包括《中国药典》在内的许多指南,但《指南》一般较为原则性,没有具体操作指导,如有关物质测定方法的线性范围如何确定?耐用性进行哪些项目较为科学?验证项目是否都需要加入样品以考察干扰?精密度误差接受标准是什么?这... 方法验证虽然有包括《中国药典》在内的许多指南,但《指南》一般较为原则性,没有具体操作指导,如有关物质测定方法的线性范围如何确定?耐用性进行哪些项目较为科学?验证项目是否都需要加入样品以考察干扰?精密度误差接受标准是什么?这些都是在实际验证中非常纠结的问题,而且《指南》也未必所有内容都科学,诸如强降解试验的物料平衡问题、峰纯度测定问题等,笔者结合近30年的工作经验,对HPLC分析方法验证的实际操作的疑点和难点进行探讨。 展开更多
关键词 HPLC 分析方法验证 强降解
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分析方法验证、转移和确认概念解析 被引量:11
10
作者 许明哲 黄宝斌 +3 位作者 杨青云 田学波 白东亭 王佑春 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期168-175,共8页
分析方法验证、转移和确认的目的是证明分析方法的适用性,对保证检测结果的一致性、可靠性和准确性具有重要作用。方法验证、转移和确认的概念不同,适用范围不同,在实际工作中存在一些模糊概念,而且也存在使用不当的情况。鉴于上述... 分析方法验证、转移和确认的目的是证明分析方法的适用性,对保证检测结果的一致性、可靠性和准确性具有重要作用。方法验证、转移和确认的概念不同,适用范围不同,在实际工作中存在一些模糊概念,而且也存在使用不当的情况。鉴于上述情况。本文详细阐述药品方法验证、方法转移、方法确认的联系、区别、适用范围,为药品检验检验相关工作提供参考。 展开更多
关键词 分析方法验证 分析方法转移 分析方法确认 药典分析方法 指导原则
分析方法确认内容介绍 被引量:8
11
作者 许明哲 黄宝斌 +3 位作者 杨青云 田学波 白东亭 王佑春 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期183-189,共7页
方法确认是药品检验机构在采用药典方法或者法定方法进行检验时必不可少的一个环节。通过合适的方法确认,证明检验人员有能力操作药典方法或法定方法以及证明方法对品种的适用性。目前国内各药品检验所对方法确认的理解不同,做法也不一... 方法确认是药品检验机构在采用药典方法或者法定方法进行检验时必不可少的一个环节。通过合适的方法确认,证明检验人员有能力操作药典方法或法定方法以及证明方法对品种的适用性。目前国内各药品检验所对方法确认的理解不同,做法也不一致。本文根据我国药品检验实际工作内容,结合国际最新指导原则,阐述了药品检验方法确认的概念,给出了药检工作中最常使用的三类检测方法确认需要进行的具体内容,为日常检验工作提供指导。 展开更多
关键词 药品检验所 分析方法确认 分析方法验证 药典分析方法 指导原则
浅议军队医疗机构非标准制剂质量标准中存在的问题
12
作者 何德云 祝辉 +3 位作者 杜建红 申冬妮 王艳丽 钟元高 《解放军药学学报》 CAS CSCD 2015年第6期557-559,共3页
目的对质量标准起草单位提供的50个品种的非标准制剂质量标准中鉴别、含量测定及起草说明中含量测定分析方法验证呈现的问题进行梳理,以供参考。方法逐个品种、项目与指导原则、规定、规范、技术要求等进行比对,并进行试验复核验证。结... 目的对质量标准起草单位提供的50个品种的非标准制剂质量标准中鉴别、含量测定及起草说明中含量测定分析方法验证呈现的问题进行梳理,以供参考。方法逐个品种、项目与指导原则、规定、规范、技术要求等进行比对,并进行试验复核验证。结果非标准制剂质量标准和起草说明各单位起草质量存在较明显的差别,有较共性的问题,也有单位性的现象。结论通过对比发现,军队医疗机构非标准制剂质量标准升标工作质量还有较大的提升空间,为新制剂的研发和药品质量把控创造更有利的条件。 展开更多
关键词 非标准制剂 质量标准 分析方法验证
硫酸氢氯吡格雷有机残留溶剂的测定分析方法验证研究 预览 被引量:1
13
作者 闫优优 梁毅 《机电信息》 2014年第11期39-42,60共5页
通过对硫酸氢氯吡格雷结构、生产工艺和多次试验结果的分析总结,初步建立了残留溶剂分析方法;进行了系统适应性试验、供试品溶液测定,对方法进行优化,确定了最佳测定方法,并对最终确定方法进行了分析方法验证,以保证分析结果的可靠性。
关键词 硫酸氢氯吡格雷 有机残留溶剂 顶空毛细管气相色谱法 分析方法验证
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柴黄片设备清洁残留物黄芩苷的分析方法验证 预览
14
作者 陈妍纯 《中国现代药物应用》 2013年第9期191-192,共2页
目的建立柴黄片设备清洁残留物黄芩苷的分析方法。方法HPLC法测定柴黄片设备清洁残留物黄芩苷,采用C18柱,柱温:35℃,以甲醇-0.1%磷酸溶液(45:55)为流动相,流速:1.0ml/min,检测波长为280nm。结果空白溶液无干扰,取样平均... 目的建立柴黄片设备清洁残留物黄芩苷的分析方法。方法HPLC法测定柴黄片设备清洁残留物黄芩苷,采用C18柱,柱温:35℃,以甲醇-0.1%磷酸溶液(45:55)为流动相,流速:1.0ml/min,检测波长为280nm。结果空白溶液无干扰,取样平均回收率〉70%(RSD=4.62%),样品稳定。结论该方法可作为柴黄片设备清洁残留物黄芩苷的分析方法。 展开更多
关键词 柴黄片 设备清洁残留物 黄芩苷 分析方法验证
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离子色谱法同时测定饮用水中三价铬与六价铬分析方法验证 被引量:12
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作者 李淑敏 李静 应波 《中国卫生检验杂志》 2011年第10期 2403-2405,共3页
目的:确认离子色谱法同时测定饮用水中三价铬((Cr^3+)与六价铬(Cr^6+)分析方法可靠、准确,达到检测要求。方法:通过对系统适用性、检测限和定量限、精密度、准确度、线性范围的考察,证明该方法适用于使用目的。结果:Cr^3+浓... 目的:确认离子色谱法同时测定饮用水中三价铬((Cr^3+)与六价铬(Cr^6+)分析方法可靠、准确,达到检测要求。方法:通过对系统适用性、检测限和定量限、精密度、准确度、线性范围的考察,证明该方法适用于使用目的。结果:Cr^3+浓度在0.20 mg/L~8.0 mg/L;Cr^6+浓度在4.0×10^-4 mg/L~0.40 mg/L范围内,具有良好的线性关系(r=0.9994;r=0.9998);方法检出限Cr^3+和Cr^6+分别为0.139 mg/L、0.304×10^-3 mg/L;精密度RSD均小于5%,平均加标回收率为86.7%~101.6%。结论:该方法灵敏度高,重现性好,能满足同时测定饮用水中三价铬与六价铬的分析要求。 展开更多
关键词 饮用水 离子色谱法 分析方法验证
中药化学成分定量分析方法学验证中精密度和准确度的探讨 预览 被引量:2
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作者 王鹏 宋宗华 +3 位作者 李清 果德安 钱忠直 毕开顺 《中国药品标准》 CAS 2010年第3期191-195,共5页
目的:研究精密度、准确度和范围的具体考察方法。方法:采用RP—HPLC法,以厚朴药材为例,对该药中厚朴酚、和厚朴酚含量进行测定,在方法学验证过程中,重复性和回收率试验分别设计不同范围和不同考察方法。结果:重复性试验结果表明... 目的:研究精密度、准确度和范围的具体考察方法。方法:采用RP—HPLC法,以厚朴药材为例,对该药中厚朴酚、和厚朴酚含量进行测定,在方法学验证过程中,重复性和回收率试验分别设计不同范围和不同考察方法。结果:重复性试验结果表明厚朴酚、和厚朴酚含量的RSD分别为2.5%~5.8%,2.5%~5.7%;平均回收率厚朴酚为95.1%~97.7%(RSD:2.2%~4.3%);和厚朴酚为94.8%~97.7%(RSD=2.0%~7.5%)。结论:重复性RSD值随考察范围增大而增大,且同一浓度6份供试品溶液的测定结果与低、中、高浓度9份供试品溶液的测定结果方差非齐性。回收率RSD值亦随考察范围增大而增大。当药材取样量不同,根据被测成分含量按1:1添加对照品时,误差影响相对较小。而确定相同取样量,通过改变对照品加入量考察回收率时,9份样品测定结果RSD明显增大。 展开更多
关键词 分析方法验证 精密度 准确度
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中药黄芩和一清颗粒中黄芩苷HPLC定量分析方法学验证参数限度考察 被引量:3
17
作者 宋宗华 王鹏 +3 位作者 陈晓辉 李清 钱忠直 毕开顺 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期1140-1144,共5页
目的:研究精密度、准确度和范围的具体考察方法、限度设定和数据要求。方法:采用RP-HPLC法,以黄芩单味药材和复方制剂一清颗粒为例,对黄芩苷含量进行测定,在方法学验证过程中,重复性和回收率试验分别设计不同范围和不同考察方法。结... 目的:研究精密度、准确度和范围的具体考察方法、限度设定和数据要求。方法:采用RP-HPLC法,以黄芩单味药材和复方制剂一清颗粒为例,对黄芩苷含量进行测定,在方法学验证过程中,重复性和回收率试验分别设计不同范围和不同考察方法。结果:黄芩药材中黄芩苷含量测定,在不同范围内,方法重复性RSD在1.5%~3.7%之间;平均回收率在91.6%~96.3%之间,RSD在2.7%~4.2%之间。一清颗粒中黄芩苷含量测定,不同范围内,方法重复性RSD在1.3%~4.2%之间;平均回收率在100.5%~103.1%之间,RSD在1.5%~3.3%之间。结论:根据黄芩单味药材和复方制剂一清颗粒的测定结果,参考中国药典2005年版(一部)项下规定含量限度,确定重复性RSD应不大于5.0%;平均回收率在90.0%~110.0%之间,RSD应不大于5.0%,本研究结果将为中国药典2010年版(一部)附录ⅩⅧA修订提供数据支持。 展开更多
关键词 中药 分析方法验证 限度考察 黄芩 一清颗粒 黄芩苷
HPLC检查非残溶杂质分析方法验证的实例解析
18
作者 荣晓阳 梁毅 《中国执业药师》 CAS 2008年第11期36-40,共5页
目的:对于用HPLC检查非残留溶剂杂质的分析方法验证问题,通过实例解析进行探讨,以便更好地操作和指导工作。方法:通过具体介绍,解析实例,更直观、全面地阐述分析方法验证的要求。结果与结论:分析方法验证,无论在质量保证工作,还是在药... 目的:对于用HPLC检查非残留溶剂杂质的分析方法验证问题,通过实例解析进行探讨,以便更好地操作和指导工作。方法:通过具体介绍,解析实例,更直观、全面地阐述分析方法验证的要求。结果与结论:分析方法验证,无论在质量保证工作,还是在药品注册活动中,都非常重要,企业必须结合具体情况,提出适宜方案,并且认真贯彻实施。 展开更多
关键词 HPLC 分析方法验证 质量管理 GMP
清洁验证中化学残留物检测分析方法验证 预览 被引量:1
19
作者 孔欣 《医药工程设计》 2004年第2期 26-27,共2页
本文以苯巴比妥作为残留物为例说明清洁验证中残留物检测分析方法的验证.
关键词 清洁验证 化学残留物检测 分析方法验证 苯巴比妥 GMP
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头孢拉定清洁残留检验方法验证 预览
20
作者 崔克娇 《化工管理》 2016年第20期69-,共1页
通过分析方法验证,确认可适用于头孢拉定清洁残留分析方法的验证。对方法的专属性、检测限、定量限、线性范围、精密度、准确度、耐用性进行验证。采用经过验证的分析方法,是保证分析结果真实可靠的前提条件。
关键词 头孢拉定残留 分析方法验证 高压液相色谱 相对标准偏差
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