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微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定痕量银的研究 预览
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作者 赵学沛 《岩石矿物学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期254-258,共5页
传统的应用石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中的痕量银,一般采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸电热板加热溶样,使用铱、铂为基体改进剂,但存在分析流程繁琐、成本高等缺点。相比于电热板消解法,微波消解技术的高压密闭消解和微波快速加热... 传统的应用石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中的痕量银,一般采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸电热板加热溶样,使用铱、铂为基体改进剂,但存在分析流程繁琐、成本高等缺点。相比于电热板消解法,微波消解技术的高压密闭消解和微波快速加热等特点,具有酸用量少、消解完全、消解过程损失少等优点。本文对传统的微波消解和仪器工作参数进行了改良,确定了最佳测定条件。建立了HNO3-H2O2高压密闭消解样品,石墨炉原子吸收法测定水系沉积物、土壤、岩石中痕量银的方法。采用65%的HNO3和H2O2微波消解溶样,加入12 g/L硫脲为介质,消除了基体干扰。方法检出限为0.018μg/g,将所建立的分析方法用于沉积物标准物质(GBW07309、GBW07311)、土壤标准物质(GBW07402、GBW07404)和岩石标准物质(GBW07103、GBW07104)验证,结果显示测定值与推荐值吻合,准确度△lg C(GBW)≤±0.024、RE(GBW)≤±5.71%,精密度RSD(GBW)≤5.97%。该分析方法适用于大批化探样品中痕量银的测定。 展开更多
关键词 微波消解 石墨炉原子吸收光谱法 痕量银 化探样品 王水 硫脲
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氢化物发生——原子荧光光谱法测定化探样品中锡的条件因素影响 预览
2
作者 孙立霖 范宏伟 《世界有色金属》 2019年第2期143-145,共3页
目前测定元素锡的方法有很多种,如极谱法、碘量法、原子吸收分光光度法、苯芴酮分光光度法等,但这些方法具有一定的缺陷。本文主要探讨氢化物发生-原子荧光光谱法对化探样品中锡的测定,研究各条件因素对锡测定的影响并对消解方法、消解... 目前测定元素锡的方法有很多种,如极谱法、碘量法、原子吸收分光光度法、苯芴酮分光光度法等,但这些方法具有一定的缺陷。本文主要探讨氢化物发生-原子荧光光谱法对化探样品中锡的测定,研究各条件因素对锡测定的影响并对消解方法、消解样品温度、介质及其酸度、硼氢化钾浓度、掩蔽剂的选择等进行了优化。 展开更多
关键词 化探样品 氢化物发生-原子荧光光谱法
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发射光谱法测定化探样品中银钨等19个痕量元素 预览
3
作者 冯建琴 《江西化工》 2019年第2期117-118,共2页
本文详细研究了对电极装样,交流电弧摄谱测定化探样品中Ag、W、Mo、Sn、As、Sb、Bi、Cu、pb、Zn、Co、Ni、Cr、V、B、Nb、La、Zr、Y19个痕量元素的方法。借助氧化反应和蒸馏反应,改善某些元素的蒸发行为,同时,也兼顾了其他元素快速蒸发... 本文详细研究了对电极装样,交流电弧摄谱测定化探样品中Ag、W、Mo、Sn、As、Sb、Bi、Cu、pb、Zn、Co、Ni、Cr、V、B、Nb、La、Zr、Y19个痕量元素的方法。借助氧化反应和蒸馏反应,改善某些元素的蒸发行为,同时,也兼顾了其他元素快速蒸发,采用对电极强化了蒸发速率,迅速提高弧焰中原子浓度,缩短曝光时间,提高了线背比,有效地提高了被测元素的灵敏度,使各元素的检出限、精密度和准确度都达到1/5万区域化探分析要求。各元素的相对标准偏差在10%上下,用本法进行了数千件样品分析,进行了图幅异常圈定,效果良好,发挥了固体进样光谱分析的特点。化探分析的岩石、土壤、水系沉积物样品中银、锡、铅等元素含量很低,甚至可达到痕量级别,同时又包括易挥发易激发和难挥发或难激发的多种元素微量测定,很难用化学方法连续测试。若用其他仪器对这其中的一些元素Ag、Sn效果差或者需要重复制备试样。区域化控样品检出限低,数量大,使用发射光谱法可满足区域调查化探分析要求,保证了合格的检出限和良好准确度,取得满意的效果。 展开更多
关键词 发射光谱 化探样品 银钨元素
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极谱法测定化探样品中钨钼的技术改进 预览
4
作者 张菊琴 《中国无机分析化学》 CAS 2018年第4期30-33,共4页
针对传统极谱法测定化探样品中钨钼时操作手段繁琐问题加以改进。试样以硫酸-二苯乙醇酸-二苯胍-氯酸钠体系为混合底液,将经过碱熔融后的样品以甲基橙为指示剂,用硫酸(1+1)调酸度后,加入固定比例的混合底液,摇匀,无需定容,放置25~30... 针对传统极谱法测定化探样品中钨钼时操作手段繁琐问题加以改进。试样以硫酸-二苯乙醇酸-二苯胍-氯酸钠体系为混合底液,将经过碱熔融后的样品以甲基橙为指示剂,用硫酸(1+1)调酸度后,加入固定比例的混合底液,摇匀,无需定容,放置25~30min后直接测定。采用二次倒数波测定,钨峰电位在-660mV左右,钼峰电位在-30mV左右,钨钼的质量浓度在0.02~1.0μg/mL内呈线性关系,钨检出限为0.5μg/g,钼检出限为0.3μg/g。方法灵敏度高,快捷、简单,适用于大批量化探样品的测定。 展开更多
关键词 极谱法 二苯乙醇酸 化探样品
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采用ICP-MS结合XRF测定化探样品中的锡 预览
5
作者 任冬 王文杰 +1 位作者 吴小乐 张廷忠 《世界有色金属》 2018年第13期172-174,共3页
含量在0.6μg/g-20μg/g样品经高压密闭消解罐消解,采用ICP-MS测定化探样品中的锡量;含量在20μg/g-300μg/g样品经粉末压片,采用XRF测定化探样品中的锡量。两者结合方法检出限为0.5μg/g,测定范围为0.6μg/g-300μg/g,RSD(n=12)为2.3... 含量在0.6μg/g-20μg/g样品经高压密闭消解罐消解,采用ICP-MS测定化探样品中的锡量;含量在20μg/g-300μg/g样品经粉末压片,采用XRF测定化探样品中的锡量。两者结合方法检出限为0.5μg/g,测定范围为0.6μg/g-300μg/g,RSD(n=12)为2.3%-6.6%。经国家一级标准物质验证,从低含量到高含量测定值与标准值基本一致。 展开更多
关键词 化探样品 ICP-MS XRF
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泡塑富集-火焰原子荧光光度法测定化探样品中的金含量 预览
6
作者 吴斌 《湖南有色金属》 CAS 2018年第6期68-71,共4页
利用某单位自主研制的蒸汽溶样箱溶解样品,建立了泡塑富集-火焰原子荧光光度法测定化探样品中的痕量金的方法,探讨了熔矿、振荡、解析的最佳时长。结果表明:该方法对金的检出限为1.02×10^10;相对标准偏差为0.49%~2.23%;与ICP-MS对... 利用某单位自主研制的蒸汽溶样箱溶解样品,建立了泡塑富集-火焰原子荧光光度法测定化探样品中的痕量金的方法,探讨了熔矿、振荡、解析的最佳时长。结果表明:该方法对金的检出限为1.02×10^10;相对标准偏差为0.49%~2.23%;与ICP-MS对比分析验证测定结果基本一致,符合质量评估要求。该方法测量结果可靠,仪器成本低廉,适合批量化探样品快速分析。 展开更多
关键词 化探样品 火焰原子荧光法
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电感耦合等离子体质谱法测定地化学样品中铂钯 预览 被引量:1
7
作者 黎红波 张丽微 +1 位作者 宋江伟 张代云 《云南地质》 2018年第2期247-250,共4页
将需测试的样品灼烧后用王水分解,定容之后放置24小时以上,然后取部分澄清溶液,用超纯净水水稀释至总稀释系数的250倍后,采用电感耦合等离子体质谱仪测定其浓度。本方法适用于区域地球化学调查样品、水系沉积物、土壤及岩矿样品中钯、... 将需测试的样品灼烧后用王水分解,定容之后放置24小时以上,然后取部分澄清溶液,用超纯净水水稀释至总稀释系数的250倍后,采用电感耦合等离子体质谱仪测定其浓度。本方法适用于区域地球化学调查样品、水系沉积物、土壤及岩矿样品中钯、铂元素含量的测定。本方法经标准样品比对和实验室间检验结果的比对验证,其结果准确、可靠,分析流程简便快捷。 展开更多
关键词 化探样品 发射光谱法 钯、铂元素测定
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酸性硫脲浸取-石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中的微量银 预览
8
作者 陈洪流 柳城 +4 位作者 高升 李永林 次仁曲总 格桑措姆 董海胜 《黄金》 CAS 2018年第7期80-82,共3页
针对传统方法测定化探样品中的银存在流程长、环境污染等问题,实验采用酸性硫脲溶液浸取银,石墨炉原子吸收光谱法测定。通过条件实验确定灰化温度900℃、原子化温度1 900℃、酸性硫脲溶液用量30 g/L、浸取时间4 h。该方法检出限0.028μg... 针对传统方法测定化探样品中的银存在流程长、环境污染等问题,实验采用酸性硫脲溶液浸取银,石墨炉原子吸收光谱法测定。通过条件实验确定灰化温度900℃、原子化温度1 900℃、酸性硫脲溶液用量30 g/L、浸取时间4 h。该方法检出限0.028μg/g,经国家一级标准物质验证,测定结果与标准值基本一致,准确度和精密度良好,且方法操作简单、流程短,适用于化探样品中微量银的分析测定。 展开更多
关键词 酸性硫脲 石墨炉原子吸收光谱法 化探样品 浸取
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研发自动称样装置在化探样品分析测试中的必要性及作用 预览
9
作者 邵长伟 《山东国土资源》 2018年第2期66-69,共4页
在化探样品分析测试中,称取样品是工作量和劳动强度较大的、单一的、重复性工作。目前在实验室称取样品采用人工手动方式,存在样品交叉污染、准确度难以及时验证、出错率高、劳动力成本高和劳动强度大等问题。笔者从技术方法和质量管理... 在化探样品分析测试中,称取样品是工作量和劳动强度较大的、单一的、重复性工作。目前在实验室称取样品采用人工手动方式,存在样品交叉污染、准确度难以及时验证、出错率高、劳动力成本高和劳动强度大等问题。笔者从技术方法和质量管理、劳动力成本管理、研发的预期产值和预期回报以及社会效益等方面,通过对国内实验室样品称取现状的调查分析,论述了研发并使用自动定量称样装置在化探样品分析测试中的必要性,以及实现分析测试全流程自动化,提升行业整体科技进步的重要意义。 展开更多
关键词 实验室 化探样品 自动定量称样 分析测试全流程自动化 装置研发
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聚氨酯泡沫塑料吸附-电感耦合等离子体质谱法测定化探样品中的微量金 预览
10
作者 金倩 李晓敬 +2 位作者 陈庆芝 孙孟华 柳燕云 《黄金》 CAS 2018年第3期80-82,共3页
试样经王水分解后,加入三氯化铁溶液3.0mL,聚氨酯泡沫塑料吸附,低浓度硫脲溶液解脱,电感耦合等离子体质谱仪测定化探样品中的微量金。实验结果表明,该方法金测定范围为0.10~500.00ng/g,测定结果的相对标准偏差为8.33%~9.01%,加入标准物... 试样经王水分解后,加入三氯化铁溶液3.0mL,聚氨酯泡沫塑料吸附,低浓度硫脲溶液解脱,电感耦合等离子体质谱仪测定化探样品中的微量金。实验结果表明,该方法金测定范围为0.10~500.00ng/g,测定结果的相对标准偏差为8.33%~9.01%,加入标准物质回收率为94.0%~108.0%。该方法操作简单、耗时短、检出限低、精密度和准确度良好。 展开更多
关键词 化探样品 微量金 聚氨酯泡沫塑料吸附 电感耦合等离子体质谱法 硫脲
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王水水浴消解泡塑吸附电感耦合等离子体质谱测定化探样品中金的条件优化 预览
11
作者 马辉太 《分析测试技术与仪器》 CAS 2018年第2期97-103,共7页
为了简单、快速地测定化探样品中的金(Au),主要研究了王水水浴消解泡塑吸附,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定化探样品中金的方法.经过对前处理过程以及仪器测定过程中影响参数的优化,方法的各项指标均满足分析要求.试验结果:方... 为了简单、快速地测定化探样品中的金(Au),主要研究了王水水浴消解泡塑吸附,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定化探样品中金的方法.经过对前处理过程以及仪器测定过程中影响参数的优化,方法的各项指标均满足分析要求.试验结果:方法的检出限为0.014 ng/g,回收率为91%~102%,通过国家一级标准样品的验证,结果与推荐值吻合,方法的相对标准偏差RSD为3.3%~9.4%.方法适用于化探样品中金的检测. 展开更多
关键词 水浴消解 泡塑吸附 电感耦合等离子体质谱 化探样品
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超临界CO2萃取技术在测定油气化探样品稠环芳烃中的应用 被引量:1
12
作者 宁丽荣 汤玉平 +2 位作者 孙长青 荣发准 杨帆 《理化检验:化学分册》 CAS CSCD 北大核心 2017年第3期362-365,共4页
油气化探勘查基础理论是烃类通过垂向微渗漏扩散到上方地表中,通过对地表介质中烃类组分的检测,从而获得地下的油气信息。芳烃被运移到地表后,仍可保持90%的本体特征Ⅲ,成为油气化探勘查中的重要指标。目前对于油气化探样品中稠环... 油气化探勘查基础理论是烃类通过垂向微渗漏扩散到上方地表中,通过对地表介质中烃类组分的检测,从而获得地下的油气信息。芳烃被运移到地表后,仍可保持90%的本体特征Ⅲ,成为油气化探勘查中的重要指标。目前对于油气化探样品中稠环芳烃的测定依据国家标准GB/T29173—2012中规定的方法,并在实际应用中取得了较好的效果。 展开更多
关键词 超临界CO2萃取技术 油气化探 稠环芳烃 化探样品 应用 测定 烃类组分 基础理论
化探样品的分析方法与样品的保存的探讨 预览
13
作者 杨艳 《当代化工研究》 2017年第1期135-136,共2页
现代科学仪器的飞速发展和日臻成熟完善,在借助计算机技术的帮助下,对很多学科的发展进步都产生了很大的影响和促进。地球科学是一项涵盖范围广泛、内容复杂深奥的学科,其核心是对地球资源的勘测与分析研究,尤其是对地质材料的化学... 现代科学仪器的飞速发展和日臻成熟完善,在借助计算机技术的帮助下,对很多学科的发展进步都产生了很大的影响和促进。地球科学是一项涵盖范围广泛、内容复杂深奥的学科,其核心是对地球资源的勘测与分析研究,尤其是对地质材料的化学分析。但是,现在的化学分析方法受到来自仪器分析法的冲击,化学分析法不可避免的误差和时效都让其逐渐被边缘化,但是,在矿物质分析领域,化学分析方法仍然是非常重要且关键的技术。本文主要对化学分析方法在地质样品中的应用和样品的保存进行分析探讨,对化学分析方法的重要性和发展建言献策。 展开更多
关键词 化探样品 分析 样品 保存
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蒸汽浴封闭溶样-石墨炉原子吸收法测定化探样品中的痕量金 预览 被引量:1
14
作者 高升 柳诚 +3 位作者 陈洪流 次仁曲总 格桑措姆 李永林 《黄金》 CAS 2017年第12期65-68,共4页
在高海拔条件下建立了蒸气浴封闭溶样-石墨炉原子吸收法测定化探样品中痕量金的分析方法,并对实验条件进行了优化。结果表明:在最优实验条件下,采用蒸汽浴封闭溶样法,金回收率可达95%以上,方法的检出限为0.18 ng/g,检出上限为300 ng/g... 在高海拔条件下建立了蒸气浴封闭溶样-石墨炉原子吸收法测定化探样品中痕量金的分析方法,并对实验条件进行了优化。结果表明:在最优实验条件下,采用蒸汽浴封闭溶样法,金回收率可达95%以上,方法的检出限为0.18 ng/g,检出上限为300 ng/g,相对标准偏差小于4.00%。该方法经国家一级标准物质验证,测定结果与标准值吻合,准确度与精密度良好。该方法具有操作简单,环境污染小等优点,满足低氧低分压环境下化探样品中痕量金的大批量测定。 展开更多
关键词 封闭溶样 石墨炉原子吸收法 化探样品 痕量金 高海拔
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AES-7200型地质样品专用发射光谱仪测定化探样品中微量银、锡 预览 被引量:1
15
作者 王顺祥 马建学 +1 位作者 洪雪冰 王沛 《广东化工》 CAS 2017年第11期269-270,共2页
以焦硫酸钾、氟化钠、三氧化二铝和碳粉混合物作为缓冲剂,用锗作内标元素,于AES-7200型地质样品专用发射光谱仪上直接测定化探样品中微量银、锡的含量,省去了显影、定影以及译谱等过程,提高了生产效率。方法检出限(3S)为Ag 0.020 ug/g... 以焦硫酸钾、氟化钠、三氧化二铝和碳粉混合物作为缓冲剂,用锗作内标元素,于AES-7200型地质样品专用发射光谱仪上直接测定化探样品中微量银、锡的含量,省去了显影、定影以及译谱等过程,提高了生产效率。方法检出限(3S)为Ag 0.020 ug/g;Sn 0.157 ug/g。精密度(RSD,n=12)为Ag 7.42%;Sn 10.31%。方法经国家一级标准样品验证,测定结果与标准值相符。 展开更多
关键词 发射光谱仪 化探样品 缓冲剂
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抗坏血酸为基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中的痕量金 预览
16
作者 王克众 《新疆有色金属》 2017年第3期95-96,98共3页
本文以抗坏血酸为基体改进剂,石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中的痕量金。加入抗坏血酸后提高了金的灰化温度(950℃)和原子化温度(2450℃),降低了金的损失率,增加了吸光值,提高了测定痕量金含量的灵敏度,降低了方法检出限... 本文以抗坏血酸为基体改进剂,石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中的痕量金。加入抗坏血酸后提高了金的灰化温度(950℃)和原子化温度(2450℃),降低了金的损失率,增加了吸光值,提高了测定痕量金含量的灵敏度,降低了方法检出限。本方法检出限为0.09ng/g,精密度为1.40%-3.17%,加标回收率为93.2%-108.8%,可以满足新时期地质勘查工作的检测需要。 展开更多
关键词 石墨炉原子吸收光谱法 抗坏血酸 化探样品 痕量金
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连续流动原子荧光光谱法同时测定化探样品中的汞和铋 被引量:1
17
作者 刘军 孙月婷 《理化检验:化学分册》 CSCD 北大核心 2017年第6期722-725,共4页
As、Sb、Bi、Hg是化探样品的常测元素。这4种元素都能在盐酸-硝酸(3+1)混合液中溶出,并可使用原子荧光仪器进行测定~([1-7])。20世纪90年代以前都是使用单道原子荧光光谱仪逐一测定各元素。后来随着双道原子荧光光谱仪的普及,一般... As、Sb、Bi、Hg是化探样品的常测元素。这4种元素都能在盐酸-硝酸(3+1)混合液中溶出,并可使用原子荧光仪器进行测定~([1-7])。20世纪90年代以前都是使用单道原子荧光光谱仪逐一测定各元素。后来随着双道原子荧光光谱仪的普及,一般使用溶矿后原液同时测定Hg和Bi元素,预还原后溶液同时测定As和Sb元素。 展开更多
关键词 原子荧光光谱法 同时测定 化探样品 连续流动 原子荧光光谱仪 元素
ICP-MS测定化探样品中痕量金的不确定度评定 预览 被引量:1
18
作者 唐帅 《世界有色金属》 2017年第6期17-18,共2页
运用测量不确定度评定与表示的理论,分析了ICP-MS测定化探样品中痕量金的不确定度。指出了不确定度分量由称样质量、标准溶液配制、校准曲线拟合、测量重复性、试液定容体积组成。对各个分量进行量化,合成得到测量结果的标准不确定度,... 运用测量不确定度评定与表示的理论,分析了ICP-MS测定化探样品中痕量金的不确定度。指出了不确定度分量由称样质量、标准溶液配制、校准曲线拟合、测量重复性、试液定容体积组成。对各个分量进行量化,合成得到测量结果的标准不确定度,通过乘以95%概率下的扩展因子2,获得测量结果的扩展不确定度。 展开更多
关键词 ICP-MS 不确定度 化探样品
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同一体系测定化探样品中铜、锌、砷、锑、铋和汞以及问题探讨 预览
19
作者 马辉太 《化学工程师》 CAS 2017年第3期26-28,共3页
为了简便、快速地同时测定化探样品中铜(Cu)、锌(Zn)、砷(As)、锑(Sb)、铋(Bi)和汞(№)的含量,本文主要研究了同一体系用原子荧光光度法和原子吸收分光光度法测定。对于每一种分析元素在前期处理和仪器操作过程中出现的问... 为了简便、快速地同时测定化探样品中铜(Cu)、锌(Zn)、砷(As)、锑(Sb)、铋(Bi)和汞(№)的含量,本文主要研究了同一体系用原子荧光光度法和原子吸收分光光度法测定。对于每一种分析元素在前期处理和仪器操作过程中出现的问题进行了探讨。经国家一级标准样品验证,结果与推荐值相吻合,可满足实际测试工作的要求,高效实用。 展开更多
关键词 化探样品 原子荧光 原子吸收 同一体系
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发射光谱法测定化探样品中的镍元素 预览
20
作者 刘庆琳 《安徽化工》 CAS 2017年第2期115-116,119共3页
采用原子发射光谱法测定地球化学样品中的镍元素,该方法检出限为2.76μg·g-1。选取六个国家一级标准物质进行12次测定,精密度、准确度均能满足规范要求,与原子吸收分析方法之间没有显著性差异,同时应用于一批地球化学普查样品测试... 采用原子发射光谱法测定地球化学样品中的镍元素,该方法检出限为2.76μg·g-1。选取六个国家一级标准物质进行12次测定,精密度、准确度均能满足规范要求,与原子吸收分析方法之间没有显著性差异,同时应用于一批地球化学普查样品测试,合格率较为满意。 展开更多
关键词 发射光谱 化探样品
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