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一种合成2,3,4-三羟基苯甲醛的反应探究 预览
1
作者 张素英 赵光练 曾启华 《化工管理》 2018年第25期57-58,共2页
对无水AlCl3所催化的邻苯三酚与原甲酸三乙酯的付克酰基化反应进行优化,并在此基础上对其它Lewis酸催化剂(如ZnCl2、FeCl3、三氟甲烷磺酸钪)和甲酰化试剂(无水HCOOH)进行扩展研究,以期为后续研究提供参考。
关键词 无水ALCL3 ZNCL2 氟甲烷磺酸钪 原甲酸三乙酯 无水HCOOH
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2-(乙氧基甲基)-1H-茚-1-酮的合成 预览
2
作者 何秋佐 《广东化工》 CAS 2018年第7期22-22,40共2页
通过2,3-二氢-1H-茚-1-酮与原甲酸三乙酯反应,以78%的收率高效合成了化合物2-(乙氧基甲基)-1H-茚-1-酮。该化合物通过高分辨质谱(HRMS)以及核磁共振(1HNMR和13CNMR)进行了结构表征。
关键词 2 3-二氢-1体茚-1-酮 原甲酸三乙酯 2-(乙氧基甲基)-1H-茚-1-酮
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4-(N,N-二甲氨基)-丁醛缩二乙醇的合成工艺研究 预览
3
作者 李凤莲 马小双 《绿色科技》 2018年第10期228-230,共3页
指出了4-(N,N-二甲氨基)-丁醛缩二乙醇是合成阿莫曲坦的重要中间体,阿莫曲坦是一种具有高度选择性的治疗偏头痛5-HT1B/1D受体激动剂,它克服了第一代曲坦类药物的某些不良反应,并且具有很高的血管选择性,耐受性好,不良反应轻微且短暂... 指出了4-(N,N-二甲氨基)-丁醛缩二乙醇是合成阿莫曲坦的重要中间体,阿莫曲坦是一种具有高度选择性的治疗偏头痛5-HT1B/1D受体激动剂,它克服了第一代曲坦类药物的某些不良反应,并且具有很高的血管选择性,耐受性好,不良反应轻微且短暂。针对阿莫曲坦的合成路线进行了阐述,且对4-(N,N-二甲氨基)-丁醛缩二乙醇合成路线进行了研究,结果表明:以1-溴-3-氯丙烷为原料,经过氨化,得到3-(N,N-二甲氨基)-1-氯丙烷,3-(N,N-二甲氨基)-1-氯丙烷和原甲酸三乙酯经格氏加成反应生成4-(N,N-二甲氨基)-丁醛缩二乙醇,总收率为53%。 展开更多
关键词 4-(N N-二甲氨基)-丁醛缩二乙醇 原甲酸三乙酯 合成
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3-(2-咪唑啉-1-基)丙基三乙氧基硅烷的研制 预览 被引量:1
4
作者 车国勇 陈贵荣 +3 位作者 翟天元 罗代宇 熊婷 王有治 《有机硅材料》 CAS 2017年第6期410-413,共4页
以原甲酸三乙酯和晕原氨乙基-3- 氨丙基三乙氧基硅烷( K H910 )为原料,在对甲基苯磺酸催 化作用下合成3 -( 2-咪唑啉 -1 基)丙基三乙氧基硅烷.用1HNMR和红外光谱对 3 -( 2 -咪唑啉 -1 - 基)丙基三乙氧基硅烷进行了表征.考察了反... 以原甲酸三乙酯和晕原氨乙基-3- 氨丙基三乙氧基硅烷( K H910 )为原料,在对甲基苯磺酸催 化作用下合成3 -( 2-咪唑啉 -1 基)丙基三乙氧基硅烷.用1HNMR和红外光谱对 3 -( 2 -咪唑啉 -1 - 基)丙基三乙氧基硅烷进行了表征.考察了反应温度、反应时间、原料量之比和催化剂用量对目标产物收 率的影响.较佳工艺为院灶(原甲酸三乙酯): n(KH 910 ) =1.02:1、反应温度 140益、反应时间4 澡尧对曱基 苯磺酸用量为KH910质量的 1%.在此条件下,产物收率达9 4 .2 %. 展开更多
关键词 原甲酸三乙酯 对甲基苯磺酸 3-(2-咪唑啉-1-基)丙基乙氧基硅烷
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Synthesis and in vivo nematocidal evaluation of novel 3-(trifluoromethyl)-lH-pyrazole-4-carboxamide derivatives
5
作者 Wen Zhao Jiahua Xing +2 位作者 Tianming Xu Weili Peng Xinghai Liu 《化学科学与工程前沿:英文版》 EI CAS CSCD 2017年第3期363-368,共6页
关键词 酰胺衍生物 氟甲基 根结线虫 傅里叶变换红外光谱 评价 体内 合成 原甲酸三乙酯
原甲酸三乙酯合成工艺优化 预览
6
作者 袁志文 郭翠红 +2 位作者 武立军 杜乾 于朝蓬 《山东化工》 CAS 2016年第18期26-,34共2页
采用乙醇、氢氰酸、氯化氢为原料。反应条件控制氰化氢:乙醇:氯化氢=1:1.05:1.1,醇解步骤控制p H值在5~6,成功合成原甲酸三乙酯,该工艺产品收率高达92%。
关键词 原甲酸三乙酯 氢氰酸 收率
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原甲酸三乙酯的合成与应用 预览 被引量:1
7
作者 尹国华 张海燕 +1 位作者 刘旭 程丽华 《山东化工》 CAS 2015年第11期86-87,89共3页
概述了原甲酸三乙酯几种主要工业合成方法的工艺条件及存在的主要问题,并对原甲酸三乙酯在染料、医药、农药、感光材料等方面的应用进行了详细的介绍。最后对原甲酸三乙酯在国内的生产现状进行了分析,并对国内原甲酸三乙酯今后的发展提... 概述了原甲酸三乙酯几种主要工业合成方法的工艺条件及存在的主要问题,并对原甲酸三乙酯在染料、医药、农药、感光材料等方面的应用进行了详细的介绍。最后对原甲酸三乙酯在国内的生产现状进行了分析,并对国内原甲酸三乙酯今后的发展提出几点建议。 展开更多
关键词 原甲酸三乙酯 合成 应用 分析
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4-(二苯氨基)苯甲醛的合成工艺改进 预览
8
作者 孔成 蔡志彬 金梵 《合成化学》 CAS CSCD 2015年第3期249-251,共3页
以Al Cl3为催化剂,三苯氨(1)和原甲酸三乙酯(2)为原料,合成了4-(二苯氨基)苯甲醛(3),其结构经1H NMR和FT-IR确证。合成3的较佳工艺条件为:1 40 mmol,n(1)∶n(2)∶n(Al Cl3)=1∶5∶8,苯为溶剂,于30℃反应4 h,收率91%。
关键词 原甲酸三乙酯 4-(二苯氨基)苯甲醛 合成 工艺改进
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淄博万昌:淘汰产业也能上市? 预览
9
作者 王柄根 《股市动态分析》 2011年第10期46-48,共3页
中国是否应该在未来持续扮演一个以环境风险和子孙长远利益换取现实短期经济利益的国家?对于这个问题,3月4日召开的证监会发审委2011年第36次会议上,何贤波、项振华等7名发审委委员将给出一个明确的回答。这或许是一个令人"纠结&q... 中国是否应该在未来持续扮演一个以环境风险和子孙长远利益换取现实短期经济利益的国家?对于这个问题,3月4日召开的证监会发审委2011年第36次会议上,何贤波、项振华等7名发审委委员将给出一个明确的回答。这或许是一个令人"纠结"的问题——因为生产过程中要使用剧毒化工原料,欧美及日本化工巨头因环境风险 展开更多
关键词 甲酸甲酯 原甲酸三乙酯 环境风险 氢氰酸 淄博 经销商 医药中间体 产能 股份有限公司 招股书
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1H-吡唑-4-甲酸的合成
10
作者 贾云宏 马玉梅 +1 位作者 王立冬 蔡东 《农药》 CAS 北大核心 2011年第2期100-101,共2页
[方法]以氰乙酸乙酯和原甲酸三乙酯为原料,通过Claisen酯缩合、合环、脱氨基和水解等一系列反应合成1H-吡唑-4-甲酸,探讨了各步反应的影响因素。[结果]氰乙酸乙酯和原甲酸三乙酯的投料摩尔比1∶1.2,室温下反应16 h合环,在冰水浴中用盐... [方法]以氰乙酸乙酯和原甲酸三乙酯为原料,通过Claisen酯缩合、合环、脱氨基和水解等一系列反应合成1H-吡唑-4-甲酸,探讨了各步反应的影响因素。[结果]氰乙酸乙酯和原甲酸三乙酯的投料摩尔比1∶1.2,室温下反应16 h合环,在冰水浴中用盐酸和亚硝酸钠脱氨,10%氢氧化钠溶液水解,总收率97.1%,产物的结构经MS、1H NMR和13C NMR确证。[结论]该合成路线具有成本低、操作简单、适于工业化生产的优点。 展开更多
关键词 氰乙酸乙酯 原甲酸三乙酯 1H-吡唑-4-甲酸 合成
1H-吡唑-4-甲酸的合成改进 预览
11
作者 马玉梅 贾云宏 +1 位作者 王立冬 蔡东 《广州化学》 CAS 2011年第1期 42-45,共4页
以氰乙酸乙酯和原甲酸三乙酯为原料,通过Claisen酯缩合、合环、脱氨和水解得到1H-吡唑-4-甲酸。用质谱(MS)、核磁共振氢谱(1H NMR)和核磁共振碳谱(13C NMR)表征了化合物的结构。实验结果表明,1H-吡唑-4-甲酸的收率由文献报道的70... 以氰乙酸乙酯和原甲酸三乙酯为原料,通过Claisen酯缩合、合环、脱氨和水解得到1H-吡唑-4-甲酸。用质谱(MS)、核磁共振氢谱(1H NMR)和核磁共振碳谱(13C NMR)表征了化合物的结构。实验结果表明,1H-吡唑-4-甲酸的收率由文献报道的70%提高到了97.1%。 展开更多
关键词 氰乙酸乙酯 原甲酸三乙酯 1H-吡唑-4-甲酸 合成
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原甲酸三甲(乙)酯在药物合成中的应用 预览 被引量:3
12
作者 邓泽军 邹志芹 +1 位作者 段绍亮 虞心红 《合成化学》 CAS CSCD 北大核心 2011年第1期 1-6,共6页
简要介绍了原甲酸三甲酯和原甲酸三乙酯在药物合成中的应用。参考文献35篇。
关键词 甲酸甲酯 原甲酸三乙酯 药物合成 综述
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来氟米特合成工艺的改进 预览 被引量:3
13
作者 苏国栋 姜永悦 吕延文 《化工时刊》 CAS 2011年第4期 11-14,共4页
以乙酰乙酸乙酯与原甲酸三乙酯为原料,经缩合、环合得中间体5-甲基-4-异噁唑甲酸乙酯,不精馏直接将其碱水解15 min生成5-甲基-4-异噁唑甲酸,三步收率高达63.8%;再经氯化,不精制直接与对三氟甲基苯胺在乙酸乙酯溶剂中反应生成来氟米特粗... 以乙酰乙酸乙酯与原甲酸三乙酯为原料,经缩合、环合得中间体5-甲基-4-异噁唑甲酸乙酯,不精馏直接将其碱水解15 min生成5-甲基-4-异噁唑甲酸,三步收率高达63.8%;再经氯化,不精制直接与对三氟甲基苯胺在乙酸乙酯溶剂中反应生成来氟米特粗品,粗品以乙酸乙酯为溶剂进行精制得高品质产品,经HPLC测量产品含量达99.97%,异构体含量小于0.01%;全程总收率达41.0%,收率提高了8.7%。同时,各步反应的投料比得到优化,反应时间大大缩短,合成更安全环保,成本更低。 展开更多
关键词 来氟米特 乙酰乙酸乙酯 原甲酸三乙酯 合成 改进
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原甲酸三甲酯/三乙酯在农药生产上的应用 预览
14
作者 杜晓华 杨光亮 《中国农药》 2010年第4期 36-41,共6页
原甲酸三甲酯又名三甲氧基甲烷,结构式CH(OCH3)3,无色液体,沸点104℃,低毒,但对皮肤和眼睛有刺激作用。原甲酸三乙酯又名三乙氧基甲烷,
关键词 甲酸甲酯 原甲酸三乙酯 农药生产 应用 刺激作用 乙氧基 结构式 甲烷
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新型吡唑衍生物1-甲基-4-乙氧羰基-5-羟基吡唑的合成 预览 被引量:5
15
作者 王书文 李明 《精细化工中间体》 CAS 2009年第4期 9-10,16,共3页
1-甲基-4-乙氧羰基-5-羟基吡唑是合成吡唑类HPPD酶抑制剂的-种很重要的有机合成中间体。笔者以丙二酸二乙酯与原甲酸三乙酯反应得到乙氧亚甲基丙二酸二乙酯,再与水合甲基肼反应、关环后得到1-甲基-4-乙氧羰基-5-羟基吡唑。探讨了反应... 1-甲基-4-乙氧羰基-5-羟基吡唑是合成吡唑类HPPD酶抑制剂的-种很重要的有机合成中间体。笔者以丙二酸二乙酯与原甲酸三乙酯反应得到乙氧亚甲基丙二酸二乙酯,再与水合甲基肼反应、关环后得到1-甲基-4-乙氧羰基-5-羟基吡唑。探讨了反应温度及溶剂对反应的影响,以水为溶剂,反应温度为回流温度.收率较有机溶剂法有较大幅度提高。 展开更多
关键词 1-甲基-4-乙氧羰基-5-羟基吡唑 丙二酸二乙酯 原甲酸三乙酯 甲基肼
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甘氨酸法合成四氮唑乙酸的研究 预览 被引量:1
16
作者 胡波 鲁琳琳 +1 位作者 王灏 邢伶 《山东化工》 CAS 2009年第12期 7-9,共3页
以甘氨酸、叠氮化钠及原甲酸三乙酯等为原料,合成了四氮唑乙酸,改进了现有工艺,得到的适宜的工艺条件为,n(甘氨酸):n(叠氮化钠):n(原甲酸三乙酯)=1:1:1.4,甘氨酸分批加料,加料时间4h,加完甘氨酸后反应时间2h,反应温... 以甘氨酸、叠氮化钠及原甲酸三乙酯等为原料,合成了四氮唑乙酸,改进了现有工艺,得到的适宜的工艺条件为,n(甘氨酸):n(叠氮化钠):n(原甲酸三乙酯)=1:1:1.4,甘氨酸分批加料,加料时间4h,加完甘氨酸后反应时间2h,反应温度70℃。四氮唑乙酸收率达75%,纯度达98%以上。 展开更多
关键词 四氮唑乙酸 甘氨酸 叠氮化钠 原甲酸三乙酯
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四乙氧基丙烷的合成工艺研究 预览
17
作者 谢萍华 王从敏 +1 位作者 吴建平 李浩然 《化学反应工程与工艺》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期 281-284,共4页
以原甲酸三乙酯和乙烯基乙醚为原料,在氯化锌催化下高收率地合成了四乙氧基丙烷,避免了具有刺激性气味的乙酸酐的使用;用乙醇钠处理反应液,避免了原甲酸三乙酯的水解,大大减少了废弃物的排放,并实现了原甲酸三乙酯的回收套用。通... 以原甲酸三乙酯和乙烯基乙醚为原料,在氯化锌催化下高收率地合成了四乙氧基丙烷,避免了具有刺激性气味的乙酸酐的使用;用乙醇钠处理反应液,避免了原甲酸三乙酯的水解,大大减少了废弃物的排放,并实现了原甲酸三乙酯的回收套用。通过气质联用分析考察了各影响因素对反应的影响,在较优的反应条件下(原甲酸三乙酯和乙烯基乙醚物质的量之比为2:1,催化剂量为乙烯基乙醚质量的5%,反应温度70℃,反应时间4h),平均反应收率可以达到88.8%。 展开更多
关键词 四乙氧基丙烷 原甲酸三乙酯 乙烯基乙醚
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原甲酸三乙酯合成液中微量水分的脱除 预览
18
作者 王向荣 王秀兰 常瑜 《山西化工》 2008年第2期 14-16,共3页
研究了原甲酸三乙酯一步法合成反应中脱除微量水分的脱水剂和脱水条件,通过正交实验确定了脱水的最优化工艺条件。结果表明,选用丙三醇为脱水剂,脱水剂用量为合成液质量的7%,温度为20℃,脱水10min后,水的质量分数可降低到0.18... 研究了原甲酸三乙酯一步法合成反应中脱除微量水分的脱水剂和脱水条件,通过正交实验确定了脱水的最优化工艺条件。结果表明,选用丙三醇为脱水剂,脱水剂用量为合成液质量的7%,温度为20℃,脱水10min后,水的质量分数可降低到0.18%,脱水效率高。最优化工艺条件可靠性高、重复性好,原甲酸三乙酯产品的损失率低,收率可达98%。 展开更多
关键词 原甲酸三乙酯 脱水剂 正交实验
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原甲酸三乙酯脱水法合成尼泊金乙酯 被引量:3
19
作者 赖雅平 刘汝锋 +2 位作者 郭仕衡 王东耀 尚小琴 《食品科技》 CAS 北大核心 2008年第7期154-156,共3页
以对羟基苯甲酸和乙醇为主要原料,甲磺酸为催化剂,采用在反应体系中加入原甲酸三乙酯加热回流的脱水方法合成尼泊金乙酯,通过高效液相色谱跟踪反应进程,考察诸因素对产物转化率的影响。实验结果显示:原甲酸三乙酯脱水法与传统方法... 以对羟基苯甲酸和乙醇为主要原料,甲磺酸为催化剂,采用在反应体系中加入原甲酸三乙酯加热回流的脱水方法合成尼泊金乙酯,通过高效液相色谱跟踪反应进程,考察诸因素对产物转化率的影响。实验结果显示:原甲酸三乙酯脱水法与传统方法比较能提高目标产物转化率,减少反应时间;合成反应中最佳原料配比为乙醇:对羟基苯甲酸=3:1(摩尔比),最佳反应时间为4h。 展开更多
关键词 尼泊金乙酯 原甲酸三乙酯 脱水剂 合成
紫外线吸收剂UV-1 被引量:1
20
作者 申国辉 《精细与专用化学品》 CAS 2007年第6期 27-28,共2页
以4-氨基苯甲酸乙酯、原甲酸三乙酯和N-甲基苯胺为原料,合成了紫外线吸收剂N-(乙氧基羰基苯基).N'-甲基-N'-苯基甲脒(UV-1),产品的总收率为82.5%。讨论了添加阻聚剂对产品收率的影响,通过对工业化工艺的改进取得了较好的效... 以4-氨基苯甲酸乙酯、原甲酸三乙酯和N-甲基苯胺为原料,合成了紫外线吸收剂N-(乙氧基羰基苯基).N'-甲基-N'-苯基甲脒(UV-1),产品的总收率为82.5%。讨论了添加阻聚剂对产品收率的影响,通过对工业化工艺的改进取得了较好的效果。目前紫外线吸收剂UV-1在国内外已得到了广泛的应用。 展开更多
关键词 4-氨基苯甲酸乙酯 原甲酸三乙酯 N-甲基苯胺 紫外线吸收剂
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