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HPLC同时测定抗病毒口服液中的(R,S)-告依春和连翘苷
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作者 王捧英 李国川 +3 位作者 李朝悦 周美含 刘甜 张溪杨 《华西药学杂志》 CAS CSCD 2019年第2期173-175,共3页
目的采用高效液相色谱法同时测定抗病毒口服液中(R,S)-告依春和连翘苷的含量。方法采用Wonda Sil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速1.0 m L·min^-1,检测波长235 nm,柱温35℃。结果0.145~0.58μ... 目的采用高效液相色谱法同时测定抗病毒口服液中(R,S)-告依春和连翘苷的含量。方法采用Wonda Sil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速1.0 m L·min^-1,检测波长235 nm,柱温35℃。结果0.145~0.58μg(R,S)-告依春与峰面积的线性关系良好(r=0.9999);0.41~1.64μg连翘苷与峰面积的线性关系良好(r=0.9999);平均回收率(n=6)分别为99.51%(RSD=1.10%)、99.94%(RSD=0.79%)。结论所用方法简便、准确,可同时测定抗病毒口服液中的(R,S)-告依春和连翘苷,可作为抗病毒口服液的质量控制方法。 展开更多
关键词 抗病毒口服液 连翘苷 (R S)-告依春 同时测定 高效液相色谱法 含量测定 质量控制
银杏叶中6种有机酸类成分定量分析
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作者 殷海利 赵一懿 +2 位作者 郭洪祝 陈有根 傅欣彤 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第12期1505-1510,共6页
目的:建立同时测定银杏叶中6种有机酸类成分的含量测定方法,分析6种有机酸的组成状况。方法:采用ODS-3 C18色谱柱(250 mm×4. 6 mm,5μm),乙腈(A)-0. 4%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~8 min,5%~6%A;8~13 min,6%~6%A;13~20 min,6%~... 目的:建立同时测定银杏叶中6种有机酸类成分的含量测定方法,分析6种有机酸的组成状况。方法:采用ODS-3 C18色谱柱(250 mm×4. 6 mm,5μm),乙腈(A)-0. 4%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~8 min,5%~6%A;8~13 min,6%~6%A;13~20 min,6%~7%A;20~24 min,7%~8%A;24~33 min,8%~15%A;33~43 min,15%~15%A;43~44 min,15%~100%A;44~54 min,100%~100%A);流速为1. 0 m L·min-1;柱温40℃;双波长检测;进样量10μL。结果:6种有机酸成分实现较好的分离。没食子酸、原儿茶酸、6-羟基犬尿喹啉酸、对羟基苯甲酸、对羟基肉桂酸、咖啡酸分别在0. 007~0. 071,0. 133~1. 333,0. 013~0. 129,0. 013~0. 129,0. 003~0. 027和0. 001~0. 013μg范围内,与色谱峰峰面积呈良好线性关系;平均回收率(n=9)分别为100. 39%,101. 26%,100. 29%,102. 15%,100. 33%和99. 41%;RSD分别为2. 73%,1. 82%,0. 56%,1. 94%,2. 00%和2. 01%。结论:所建立的有机酸含量测定方法简便、准确可靠、重复性好。11份银杏叶样品测定结果表明6种有机酸成分的含量分布情况由大到小依次为原儿茶酸> 6-羟基犬尿喹啉酸>没食子酸>对羟基苯甲酸>对羟基肉桂酸>咖啡酸,总含量平均值为0. 095%。 展开更多
关键词 高液相色谱法 银杏叶 同时测定 有机酸类
HPLC法同时测定不同栽培区域滁菊中8种成分含量 预览
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作者 孙婷婷 魏雅平 +5 位作者 程红 冯慧 王祥 褚天亮 叶明君 俞浩 《安徽科技学院学报》 2019年第1期34-40,共7页
目的:建立同时测定不同栽培区域滁菊中绿原酸、木犀草苷、异绿原酸A、异绿原酸C、黄芩苷、槲皮素、木犀草素、芹菜素等8种成分含量的方法。方法:采用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,... 目的:建立同时测定不同栽培区域滁菊中绿原酸、木犀草苷、异绿原酸A、异绿原酸C、黄芩苷、槲皮素、木犀草素、芹菜素等8种成分含量的方法。方法:采用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,流速0.8mL/min,紫外检测波长为327nm,检测不同区域滁菊中8种成分含量。结果:不同栽培区域滁菊中氯原酸等8种成分的线性关系良好,平均回收率在94.57%~100.01%之间,RSD均小于3%。结论:该方法具有良好的灵敏度、重现性和回收率,可用于滁菊中8种成分的同时测定。 展开更多
关键词 HPLC 滁菊 不同栽培区域 同时测定
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HPLC法同时测定山楂异槲皮苷和金丝桃苷含量
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作者 吴仲 张勋 《吉林中医药》 2019年第7期949-952,共4页
目的采用HPLC法测定市售山楂中异槲皮苷及金丝桃苷的含量以建立质量控制方法。方法采用Ultimate@XB-C18色谱柱,采用梯度洗脱条件,检测波长:360 nm,流速:1 mL/min,柱温:30℃,进样量:10μL,对山楂中异槲皮苷、金丝桃苷进行检测,并进行系... 目的采用HPLC法测定市售山楂中异槲皮苷及金丝桃苷的含量以建立质量控制方法。方法采用Ultimate@XB-C18色谱柱,采用梯度洗脱条件,检测波长:360 nm,流速:1 mL/min,柱温:30℃,进样量:10μL,对山楂中异槲皮苷、金丝桃苷进行检测,并进行系统适用性考察。结果经方法学验证,线性范围分别为0.60~38.52μg/m L、0.60~38.56μg/m L,相关系数均高于0.999;精密度、重复性的RSD均小于2%;平均回收率101.88%~102.44%,RSD小于2.5%。结论本法快速准确,可用于市售山楂异槲皮苷和金丝桃苷的含量测定,为其质量控制提供试验依据。 展开更多
关键词 HPLC 山楂 异槲皮苷 金丝桃苷 同时测定
土壤样品中多溴联苯醚、多氯联苯和二噁英类同时测定方法研究 预览
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作者 郭志顺 李新宇 +2 位作者 张晓岭 易盼 唐思羽 《中国资源综合利用》 2019年第3期31-34,共4页
本文研究了土壤样品中多溴联苯醚、多氯联苯和二噁英类化合物同时测定方法。试验优化了样品前处理过程,对样品净化的同时达到了三类化合物的分离,并研究了三类化合物彼此干扰影响,采取进一步的净化方式实现了样品目标化合物的准确定量... 本文研究了土壤样品中多溴联苯醚、多氯联苯和二噁英类化合物同时测定方法。试验优化了样品前处理过程,对样品净化的同时达到了三类化合物的分离,并研究了三类化合物彼此干扰影响,采取进一步的净化方式实现了样品目标化合物的准确定量。建立的方法对土壤样品净化效果良好,出峰清晰完整,多溴联苯醚、多氯联苯和二噁英类化合物检出限分别为0.03~0.82 pg/g、0.02~0.16 pg/g和0.02~0.26 pg/g,三大类化合物净化内标回收率范围为55.2%~113.4%,RSD范围为0.6%~8.9%,具有较好的适用性。 展开更多
关键词 多氯联苯 多溴联苯醚 二噁英类 同时测定 高分辨气质联用
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高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时测定烟叶中10种多酚类化合物 预览
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作者 刘萍萍 卢紫舒 +7 位作者 罗朝鹏 李泽锋 翟妞 郑庆霞 卢鹏 曹培健 周会娜 陈千思 《烟草科技》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第6期42-50,共9页
为研究烟叶中的植物多酚类化合物,利用高效液相色谱-三重四极杆质谱(HPLC-TQMS)技术,建立了同时分析烟叶中山奈酚(Kaempferol)、花青素(Cyanidin)、氯化飞燕草色素(Delphinidin chloride)、鼠李金(Rhamnazin)、绿原酸(Chlorogenic acid... 为研究烟叶中的植物多酚类化合物,利用高效液相色谱-三重四极杆质谱(HPLC-TQMS)技术,建立了同时分析烟叶中山奈酚(Kaempferol)、花青素(Cyanidin)、氯化飞燕草色素(Delphinidin chloride)、鼠李金(Rhamnazin)、绿原酸(Chlorogenic acid)、氯化飞燕草素3-O-β-吡喃葡糖苷(Delphinidin3-O-β-glucopyranoside chloride)、原花青素B2(Procyanidine B2)、氯化花青素鼠李葡糖苷(Keracyaninchloride)、芸香苷(Rutin)和莨菪亭(Scopoletin)等10种植物多酚类化合物质量分数的方法。采用实时离子多反应检测模式,获得10种植物多酚类化合物的特征碎片离子峰,并对烟草花叶病毒(TMV)感染的烟叶样品进行了测定。结果表明:①10种植物多酚类化合物在线性范围内的相关系数(r)为0.999 0~0.999 6,方法的检出限为1~200μg/L,日内精密度(RSD)为0.64%~8.72%,日间精密度(RSD)为1.05%~7.93%;回收率为79.66%~112.74%;②TMV感染极显著(p<0.01)增加了烟叶中山奈酚、花青素、氯化飞燕草色素、氯化飞燕草素3-O-β-吡喃葡糖苷和芸香苷的质量分数,显著(p<0.05)降低了烟叶中鼠李金的质量分数,增加了绿原酸的质量分数;③TMV病毒感染对原花青素B2、氯化花青素鼠李葡糖苷和莨菪亭的影响不大,差异不显著。该方法具有良好的灵敏度、精密度和回收率,可用于同时分析植物多酚类化合物。 展开更多
关键词 烟草 多酚 高效液相色谱-三重四极杆质谱 烟草花叶病毒(TMV) 同时测定
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电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定锌冶炼酸浸渣中12种元素 预览
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作者 王景凤 王茂盛 +2 位作者 隆英兰 韩俊丽 李颜君 《化学分析计量》 CAS 2019年第3期29-33,共5页
建立电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)同时测定锌冶炼酸浸渣中铅、铜、铁、镉、钴、镍、锑、钙、镁、铝、砷、锰12种元素的方法。样品采用硝酸-盐酸-氢氟酸-高氯酸四酸溶解,以体积分数为10%的盐酸-硝酸混合溶液为介质,在优化的实... 建立电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)同时测定锌冶炼酸浸渣中铅、铜、铁、镉、钴、镍、锑、钙、镁、铝、砷、锰12种元素的方法。样品采用硝酸-盐酸-氢氟酸-高氯酸四酸溶解,以体积分数为10%的盐酸-硝酸混合溶液为介质,在优化的实验条件下,用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定各元素含量。铜、铅、铁、镉、钴、镍、锑的质量浓度在0.10~50μg/mL范围内,钙、镁、铝、砷、锰的质量浓度在0.10~10μg/mL范围内与光谱强度呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.0021~0.0255μg/mL。测定结果的相对标准偏差为0.012%~1.87%(n=6),样品加标回收率为99.0%~100.3%。采用该方法测定锌精矿成分分析标准物质和实验室内控样品,测定值与参考值基本一致,相对误差为0.00~3.33%。该方法简单、快速,具有较高的准确度和精密度,适用于锌冶炼酸浸渣样品中多元素同时测定,在锌冶炼行业具有重要的应用价值。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱法 锌冶炼酸浸渣 同时测定
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微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法同时测定土壤中主次元素 预览
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作者 余海军 张莉莉 +2 位作者 屈志朋 杨远 邓飞跃 《中国无机分析化学》 CAS 2019年第1期34-38,共5页
建立了微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法同时测定土壤中多种主次元素的分析方法。采用硝酸-氢氟酸-双氧水体系在微波消解仪中消解土壤样品,待消解完成后加入高氯酸驱赶氢氟酸,盐酸溶解盐类物质,将土壤中所有元素的矿... 建立了微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法同时测定土壤中多种主次元素的分析方法。采用硝酸-氢氟酸-双氧水体系在微波消解仪中消解土壤样品,待消解完成后加入高氯酸驱赶氢氟酸,盐酸溶解盐类物质,将土壤中所有元素的矿物晶格破坏使待测溶液全部进入试液,采用ICP-AES法测定。通过筛选合适分析谱线和合理设置背景扣除位置提高样品分析中的精密度和准确度。选用国家土壤标准物质进行方法验证,绝大多数实验结果与标准值吻合,相对标准偏差(RSD)小于5%。方法具有同时测定土壤样品中多种元素、试剂用量少、操作简单等优点,表明方法适合大批量土壤中主次元素的快速检测。 展开更多
关键词 土壤 微波消解 电感耦合等离子体原子发射光谱法 同时测定 主次元素
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基于PLS/UV的二取代苯甲醛类化合物各自同分异构体的同时测定 预览
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作者 郭磊 栗彧君 李彦威 《太原理工大学学报》 CAS 北大核心 2019年第3期303-307,共5页
将偏最小二乘法(partial least squares method,PLS)用于紫外光谱(ultraviolet spectrophotometry,UV)数据的解析,建立了同时测定二取代苯甲醛类化合物3种同分异构体的模型。将其应用于取代基分别为甲基、甲氧基、羟基、硝基、醛基、苯... 将偏最小二乘法(partial least squares method,PLS)用于紫外光谱(ultraviolet spectrophotometry,UV)数据的解析,建立了同时测定二取代苯甲醛类化合物3种同分异构体的模型。将其应用于取代基分别为甲基、甲氧基、羟基、硝基、醛基、苯氧基、羧基、氟、氯和溴的10种苯甲醛类化合物,发现在检测波长221~267 nm范围内,10种化合物的同分异构体均呈现良好的加和性和线性关系,其相关系数在0.990 8~0.999 9之间,预测结果中除邻苯二甲醛外,其他化合物的平均回收率在90.67%~111.57%之间,预测均方根误差(RMSEP)≤0.95;而对于合成样品的分析,该方法的加标回收率均在80.01%~112.45%之间。实验结果表明:该方法可应用于二取代苯甲醛类化合物各自3种异构体的同时测定;化合物的吸光度及异构体间的相关程度对测定结果有一定的影响。 展开更多
关键词 偏最小二乘法 紫外光谱法 苯甲醛 同分异构体 同时测定 取代基
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ASE–GC–MS法同时测定农用地土壤中的多环芳烃、多氯联苯和有机氯农药 预览
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作者 吴亮 岳中慧 +3 位作者 张皓 范鹏飞 朱姝 张鑫 《化学分析计量》 CAS 2019年第4期7-12,17共7页
建立同时检测农用地土壤中15种多环芳烃、7种多氯联苯和8种有机氯农药的方法,对样品前处理流程及仪器工作参数进行优化。样品经正己烷–二氯甲烷(1∶1)加速溶剂萃取,以硅酸镁小柱净化,二氯甲烷–正己烷(1∶4)洗脱,用气相色谱–质谱法同... 建立同时检测农用地土壤中15种多环芳烃、7种多氯联苯和8种有机氯农药的方法,对样品前处理流程及仪器工作参数进行优化。样品经正己烷–二氯甲烷(1∶1)加速溶剂萃取,以硅酸镁小柱净化,二氯甲烷–正己烷(1∶4)洗脱,用气相色谱–质谱法同时测定。各目标化合物在质量浓度在5.0~500μg/L范围内相对响应因子的相对标准偏差均小于9.3%;平均加标回收率为60.3%~105.6%,相对标准偏差为1.7%~12.8%(n=6),方法检出限为0.12~0.40μg/kg。该方法快速、稳健,净化效果好,能满足农用地土壤中30种持久性有机污染物的检测要求。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 农用土壤 多环芳烃 多氯联苯 有机氯农药 同时测定 加速溶剂萃取
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定包菜中31种农药残留 预览
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作者 张世兰 《河南农业》 2019年第13期25-26,共2页
一、材料与方法(一)材料与试剂蔬菜和水果购于河南省郑州市农贸市场;乙腈、甲醇、二氯甲烷(色谱纯,默克股份两合公司);氯化钠(分析纯,天津市科密欧化学试剂有限公司);SupelcleanTM LC-NH2SPE柱(美国Supelco公司)。
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 农药残留 同时测定 包菜 化学试剂 农贸市场 二氯甲烷 郑州市
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定三七中26种真菌毒素 预览
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作者 王少敏 杜春晓 +7 位作者 刘贤贤 刘冠萍 毛丹 梁云飞 黄晓静 朱小凤 陈钶 季申 《世界中医药》 CAS 2019年第4期798-804,共7页
目的:采用改良QuEChERS前处理技术,建立了超快速液相色谱-串联质谱(Ultra-High-performance Liquid Chromatography-TandemMass Spectrometry,UHPLC-MS/MS)检测中药三七中26种真菌毒素含量的分析方法。方法:样品用QuEChERS方法进行前处... 目的:采用改良QuEChERS前处理技术,建立了超快速液相色谱-串联质谱(Ultra-High-performance Liquid Chromatography-TandemMass Spectrometry,UHPLC-MS/MS)检测中药三七中26种真菌毒素含量的分析方法。方法:样品用QuEChERS方法进行前处理,经15%甲酸乙腈溶液提取,用混合净化填料净化除杂,采用基质匹配标准曲线结合同位素内标法进行定量分析。结果:在低、中、高3个添加水平下,26种真菌毒素的平均加标回收率为80.1%~116.2%(n=5),平均回收率范围为26种真菌毒素在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数(r2)≥0.99,检出限和定量限分别为0.05~6.25μg/kg和0.2~20.0μg/kg。结论:该法简单、快速、实用性强,适用于三七中26种真菌毒素的定量分析。 展开更多
关键词 QUECHERS 真菌毒素 超高效液相色谱-串联质谱法 三七 同时测定 黄曲霉毒素 赭曲霉毒素 恩镰孢菌素
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X射线荧光光谱法同时测定铬铁中铬、硅、锰和磷的含量 预览
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作者 冯超 杜彩霞 鲍希波 《理化检验:化学分册》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期715-718,共4页
铬铁是一种常见的合金原料,按照碳含量的不同分为微碳、低碳、中碳、高碳铬铁。目前,国内测定铬铁中的铬元素采用国家标准方法[1],微量元素可以按照国家标准方法一一测定,但是耗时过长,效率极低。电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICPAES... 铬铁是一种常见的合金原料,按照碳含量的不同分为微碳、低碳、中碳、高碳铬铁。目前,国内测定铬铁中的铬元素采用国家标准方法[1],微量元素可以按照国家标准方法一一测定,但是耗时过长,效率极低。电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICPAES)可高效快速地测定微量元素[2-5],也有用ICPAES测定铬铁中主次元素的报道[6-8],但由于ICPAES的样品前处理采用湿法化学法,整个分析周期长,大量使用酸碱对环境也不友好。 展开更多
关键词 同时测定 X射线荧光光谱法 电感耦合等离子体原子发射光谱法 铬铁 国家标准方法 中铬 微量元素 样品前处理
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气相色谱法同时测定驱蚊护肤品中的13种昆虫驱避剂 预览
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作者 陈泽平 郑增尧 +3 位作者 姚庆伟 杨建英 郑伟光 陈敏 《理化检验:化学分册》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期728-731,共4页
驱避剂是一种能使昆虫无法识别和发现其叮咬目标,从而远离潜在目标的物质。驱避剂可用在皮肤和衣服上等,令使用者免遭蚊、虱、蜂和蚤类等害虫的叮咬。驱避剂原药一般不能直接应用,必须经过一定的加工过程转变成不同的使用形态,如驱蚊膏... 驱避剂是一种能使昆虫无法识别和发现其叮咬目标,从而远离潜在目标的物质。驱避剂可用在皮肤和衣服上等,令使用者免遭蚊、虱、蜂和蚤类等害虫的叮咬。驱避剂原药一般不能直接应用,必须经过一定的加工过程转变成不同的使用形态,如驱蚊膏、驱蚊乳、驱蚊花露水等[1-5]。如果驱蚊护肤品中添加的昆虫驱避剂超出允许添加的最大剂量,就可能带来安全隐患,可导致人体过敏等。儿童、孕妇、老年人等特殊人群因体质较弱,更易受到伤害[6]。事实上,近年来驱蚊护肤品中昆虫驱避剂的不规范使用时有发生[7]。推动驱蚊护肤品中昆虫驱避剂含量测定方法的不断完善与标准化也显得更加重要且备受关注。 展开更多
关键词 昆虫驱避剂 同时测定 护肤品 气相色谱法 驱蚊 无法识别 加工过程 安全隐患
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羧化碳纳米管修饰电极同时测定邻、对苯二酚
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作者 常凤霞 王宇 +1 位作者 刘思麟 张熠佳 《化学试剂》 CAS 北大核心 2019年第2期158-161,共4页
采用滴涂法将羧化多壁碳纳米管(c-MWCNT)修饰于玻碳电极表面,以此修饰电极采用循环伏安法对邻苯二酚和对苯二酚进行测定,二者的氧化峰和还原峰峰电位差均超过100 m V,可实现对邻、对苯二酚的同时测定。对测定条件,包括底液p H、c-MWCNT... 采用滴涂法将羧化多壁碳纳米管(c-MWCNT)修饰于玻碳电极表面,以此修饰电极采用循环伏安法对邻苯二酚和对苯二酚进行测定,二者的氧化峰和还原峰峰电位差均超过100 m V,可实现对邻、对苯二酚的同时测定。对测定条件,包括底液p H、c-MWCNT修饰量进行了优化,研究了峰电流与扫描速度的关系。在优化的实验条件下,氧化峰电流与邻苯二酚和对苯二酚浓度在5. 00×10^-5~5. 00×10^-3mol/L范围内呈现良好的线性关系,检出限(S/N=3)分别为4. 30×10^-6mol/L和3. 80×10^-6mol/L,检测了加标自来水样和湖水样的回收率,获得了良好的结果。 展开更多
关键词 羧化碳纳米管 邻苯二酚 对苯二酚 同时测定
超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉中43种兽药残留
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作者 金晓峰 焦仁刚 +7 位作者 赵贵 罗永成 黄鑫 栾庆祥 周艺林 郭萍 周泽晓 廖欢 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第11期3343-3355,共13页
目的建立正负离子切换-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉中43种兽药残留量的分析方法。方法鸡肉样品经甲酸提取液涡旋提取,固相萃取净化,10mmol/L甲酸铵稀释,ACQUITYUPLC HSST3色谱柱(2.1mm×100mm,1.8μm)色谱柱分离,以0.05... 目的建立正负离子切换-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉中43种兽药残留量的分析方法。方法鸡肉样品经甲酸提取液涡旋提取,固相萃取净化,10mmol/L甲酸铵稀释,ACQUITYUPLC HSST3色谱柱(2.1mm×100mm,1.8μm)色谱柱分离,以0.05%甲酸溶液和0.05%乙腈进行梯度洗脱,正离子多反应监测39种兽药,负离子多反应检测4种兽药,外标法定量测定药物的含量。结果43种兽药定量限为5μg/kg,标准曲线在0.4~100.0ng/mL范围内均呈良好的线性关系。在空白鸡肉中3个不同添加水平下,平均回收率为60%~120%之间,变异系数为0.7%~12%。结论该方法准确、快速、灵敏、稳定,适合作为鸡肉中43种兽药残留量的测定。 展开更多
关键词 正负离子切换 超高效液相色谱-串联质谱法 鸡肉 同时测定 兽药残留
蒙药铁杆蒿中12个指标成分的同时测定
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作者 玉华 包文强 +1 位作者 毕力格图 王青虎 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期1036-1041,共6页
目的:建立铁杆蒿中12个指标成分的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法对不同来源铁杆蒿进行含量测定,色谱条件:色谱柱为Inert Sustain C18 (250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水为流动相梯度洗脱,检测波长为265 nm,柱温为30℃。结果... 目的:建立铁杆蒿中12个指标成分的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法对不同来源铁杆蒿进行含量测定,色谱条件:色谱柱为Inert Sustain C18 (250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水为流动相梯度洗脱,检测波长为265 nm,柱温为30℃。结果:在选用的实验色谱条件下,S1~S12的校准曲线表现出良好的线性关系(r>0.999 3),平均回收率在93.3%~98.7%范围内,RSD均小于3.0%。不同来源样品中12个指标成分的含量随产地的不同而有显著差异。结论:通过实验研究,建立了铁杆蒿中12个指标成分的含量测定方法,为综合评价该药材质量提供依据。 展开更多
关键词 铁杆蒿 二苯乙烯类 黄酮类 香豆素类 同时测定 高效液相色谱法
ICP-MS法同时测定生活饮用水中铝、锰、铁等14种元素
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作者 常晓歌 代闯 龚进国 《河南预防医学杂志》 2019年第7期502-505,564共5页
目的建立生活饮用水中铝、锰、铁等14种元素同时测定的ICP-MS方法。方法 Agilent 7 900电感耦合等离子体质谱仪优化后用混合内标校正基体干扰和漂移,标准曲线法定量,对经过前处理的生活饮用水样品中铝、锰、铁、镍、铜、锌、砷、硒、银... 目的建立生活饮用水中铝、锰、铁等14种元素同时测定的ICP-MS方法。方法 Agilent 7 900电感耦合等离子体质谱仪优化后用混合内标校正基体干扰和漂移,标准曲线法定量,对经过前处理的生活饮用水样品中铝、锰、铁、镍、铜、锌、砷、硒、银、镉、钡、汞、铊、铅共14种元素进行同时测定。结果 14种待测元素线性良好,相关系数>0. 999 5,检出限在0.001 438~0.208 8μg/L之间,均低于国家饮用水卫生标准对各元素的标准限值;平行测定两种不同浓度的标准溶液、一份生活饮用水样品及其高、低加标样品中各元素11次,其测定值的相对标准偏差为0.234%~3.72%,加标回收率为90.1%~108.8%。结论该方法高效简便、线性范围宽,结果令人满意,是一种适用于生活饮用水中多种元素同时分析的检测方法。 展开更多
关键词 生活饮用水 ICP-MS方法 多种元素 同时测定
酸浸提分离-ICP-MS法同时测定PM2.5中铍、铝、铬等12种元素的含量
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作者 常晓歌 代闯 《河南预防医学杂志》 2019年第8期587-591,615共6页
目的建立同时测定PM2.5的石英滤膜样品中铍、铝、铬等12种元素的酸浸提分离-ICP-MS方法。方法将石英滤膜采集获得的环境空气细颗粒物PM2.5样品进行酸浸提分离后,在优化后Agilent 7900 ICP-MS仪上用混合内标校正基体干扰和漂移,标准曲线... 目的建立同时测定PM2.5的石英滤膜样品中铍、铝、铬等12种元素的酸浸提分离-ICP-MS方法。方法将石英滤膜采集获得的环境空气细颗粒物PM2.5样品进行酸浸提分离后,在优化后Agilent 7900 ICP-MS仪上用混合内标校正基体干扰和漂移,标准曲线法定量,对其中铍、铝、铬、锰、镍、砷、硒、镉、锑、汞、铊、铅12种元素的含量进行同时测定。结果 12种待测元素线性良好,相关系数r>0.999 4,方法检出限在0.001 460μg/g~3.040μg/g之间;对配制的标准溶液连续重复测定11次,不同元素测定结果的相对标准偏差在0.165%~3.79%之间;在待测样品滤膜中加入低、中、高三种不同浓度的标准溶液,12种元素的加标回收率范围在83.5%~113.8%;比对滤膜标准物质中的铅、镉、锰,结果均在允许范围之内。结论本方法检出限低、精密度和准确度较好,结果令人满意,是一种适用于PM2.5中多种元素同时分析的检测方法。 展开更多
关键词 PM2.5 石英滤膜 酸浸提分离 ICP-MS方法 同时测定 多种元素
不同贮藏条件对五味子质量的影响 预览
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作者 陈舒妤 石婧婧 +5 位作者 邹立思 刘训红 唐仁茂 马继梅 严颖 赵慧 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期655-662,共8页
基于多元活性成分同时测定结合多元统计分析探讨不同贮藏条件对五味子药材质量的影响。采用超快速液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱(UFLC-QTRAP-MS/MS)同时测定不同贮藏条件(包装材料,贮藏温度)五味子中木脂素(五味子酯乙、五味子醇... 基于多元活性成分同时测定结合多元统计分析探讨不同贮藏条件对五味子药材质量的影响。采用超快速液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱(UFLC-QTRAP-MS/MS)同时测定不同贮藏条件(包装材料,贮藏温度)五味子中木脂素(五味子酯乙、五味子醇乙、五味子丙素、五味子乙素、五味子甲素、五味子酯甲、五味子醇甲、五味子酚、戈米辛D、戈米辛J、当归酰基戈米辛H)及有机酸(L-苹果酸、酒石酸、原儿茶酸、奎宁酸)共15种指标成分的含量;根据15种目标成分的含量,用灰色关联度分析和TOPSIS法对不同贮藏五味子进行综合评价。结果表明,15种化合物在一定浓度范围内均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.9991;精密度、重复性和稳定性良好;平均加样回收率在96.64%~99.96%之间,RSD均小于5%。灰色关联度分析中ri的最大差异较小为57.5%,TOPSIS法中Ci值的最大差异较大为81.3%,两种结果均显示S4、S3、S1的综合质量较好,五味子的适宜贮藏条件为以聚乙烯密封袋为外包装存放于阴凉库。所建立的方法准确、可靠,可用于五味子药材内在质量的综合评价,本研究可为五味子适宜储藏条件的优选提供基础资料。 展开更多
关键词 五味子 贮藏条件 超快速液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱 木脂素及有机酸 同时测定 灰色关联度与TOPSIS分析
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