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恩替卡韦有机杂质的分析与控制
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作者 李晓锋 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第21期2640-2645,共6页
恩替卡韦及其口服固体制剂是仿制药申报和一致性评价的热门品种。本文以环戊二烯为起始原料的合成路线为例,分析了恩替卡韦原料药潜在的有机杂质,包括立体异构体、基因毒性杂质、起始原料、中间体、工艺副产物和降解产物等。杂质谱的分... 恩替卡韦及其口服固体制剂是仿制药申报和一致性评价的热门品种。本文以环戊二烯为起始原料的合成路线为例,分析了恩替卡韦原料药潜在的有机杂质,包括立体异构体、基因毒性杂质、起始原料、中间体、工艺副产物和降解产物等。杂质谱的分析,切勿生搬硬套,应基于对产品特性、生产工艺和过程控制的全面了解。应针对具体情况对有机杂质进行科学合理的控制,以建立完善的有关物质方法。 展开更多
关键词 恩替卡韦 杂质 有机杂质 立体异构体 基因毒性杂质 质量标准 一致性评价
GC-MS测定富马酸卢帕他定中痕量杂质偶氮二异丁腈
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作者 牛明玉 胡丽娜 印嘉佳 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期426-429,共4页
目的采用气相色谱-质谱联用法测定富马酸卢帕他定中偶氮二异丁腈(azodiisobutyronitrile,AIBN)杂质的含量。方法采用DB-624毛细管柱(30 m×0.25 mm,1.4μm),程序升温,初始温度为70℃,以12℃·min-1升到250℃,以氦气为载气,流速... 目的采用气相色谱-质谱联用法测定富马酸卢帕他定中偶氮二异丁腈(azodiisobutyronitrile,AIBN)杂质的含量。方法采用DB-624毛细管柱(30 m×0.25 mm,1.4μm),程序升温,初始温度为70℃,以12℃·min-1升到250℃,以氦气为载气,流速为0.6mL·min-1,采用电子轰击电离源(EI),在单离子检测模式(SIM)下选择m/z69、m/z54和m/z41进行检测。结果 AIBN浓度在0.155 2~3.103μg·mL-1内与峰面积线性关系良好(r2=0.999 8);检测限为0.045μg·mL-1,定量限为0.15μg·mL-1,样品中杂质AIBN测定结果的重复性良好,RSD(n=6)为0.31%;杂质AIBN低、中、高浓度的加样回收率(n=3)分别为103.9%,101.0%,99.4%,RSD(n=3)分别为0.03%,0.11%和0.08%。经检测,3批富马酸卢帕他定供试品中AIBN均未检出。结论本方法操作简便,结果准确,灵敏度高,可用于富马酸卢帕他定中AIBN的检测。 展开更多
关键词 富马酸卢帕他定 偶氮二异丁腈(AIBN) 气相色谱-质谱联用 基因毒性杂质
液相色谱-串联质谱法测定吉非替尼中4种基因毒性杂质 预览
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作者 孙春艳 纪颖鹤 +2 位作者 秦昆明 高珣 赵龙山 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第12期1297-1304,共8页
建立了一种同时测定吉非替尼中4种基因毒性杂质3-氯-4-氟苯胺、3,4-二氟苯胺、3-氟-4-氯苯胺和3,4-二氯苯胺的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法。用Inertsil ODS-3柱(100 mm×3.0 mm, 3μm)为色谱柱,以0.1%(体积分数,下同)甲... 建立了一种同时测定吉非替尼中4种基因毒性杂质3-氯-4-氟苯胺、3,4-二氟苯胺、3-氟-4-氯苯胺和3,4-二氯苯胺的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法。用Inertsil ODS-3柱(100 mm×3.0 mm, 3μm)为色谱柱,以0.1%(体积分数,下同)甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液为流动相,在电喷雾正离子模式下进行测定。该方法在特异性、线性、精密度、准确性、稳定性和耐用性方面得到了验证。4种基因毒性杂质在0.6~96.0μg/L范围内与峰面积呈良好线性关系。检测限和定量限分别为0.2~2.0μg/L和0.6~6.0μg/L。所有杂质的回收率为91.0%~98.5%。检测后,在批号16052301和R16052501-1样品中仅检测到3-氯-4-氟苯胺,但低于杂质限度(6 mg/L)。该方法简便可靠,可用于吉非替尼中4种基因毒性杂质的测定,并为质量控制提供参考。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱 基因毒性杂质 吉非替尼
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HPLC测定维格列汀中的2种基因毒性杂质 预览
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作者 吴文惠 王少卿 《山东化工》 CAS 2019年第15期107-110,共4页
目的:采用HPLC法测定维格列汀中的两种潜在基因毒性杂质。方法:采用KromasilC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为0.21%辛烷磺酸钠溶液(磷酸调节pH值至2.1),流动相B为乙腈,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长210 nm,柱... 目的:采用HPLC法测定维格列汀中的两种潜在基因毒性杂质。方法:采用KromasilC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为0.21%辛烷磺酸钠溶液(磷酸调节pH值至2.1),流动相B为乙腈,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长210 nm,柱温30℃。结果:维格列汀峰与两个基因毒性杂质峰的分离度均大于3.0,两个基因毒性杂质的线性范围均为0.015~0.9μg·mL^-1(r>0.998),检测限分别为0.091 ng、0.095 ng,平均回收率分别为99.0%、93.2%,RSDA=4.7%、RSDB=5.4%。结论:所用方法专属性强、准确性好、灵敏度高、操作简便,适用于维格列汀基因毒性杂质的测定。 展开更多
关键词 维格列汀 基因毒性杂质 高效液相色谱法 梯度洗脱 毒理学关注阈值
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左氧氟沙星中潜在基因毒性杂质二氯亚砜的GC-MS法测定 预览
5
作者 陈爽 黄巧巧 《海峡药学》 2019年第5期54-56,共3页
目的建立衍生化GC-MS法测定左氧氟沙星中潜在基因毒性杂质二氯亚砜。方法采用DB-624毛细管柱(30m×0.32mm×1.8μm),程序升温;离子源温度230℃,四极杆温度150℃,SIM模式m/z79.00;进样口温度为210℃;顶空平衡温度为90℃,平衡时间... 目的建立衍生化GC-MS法测定左氧氟沙星中潜在基因毒性杂质二氯亚砜。方法采用DB-624毛细管柱(30m×0.32mm×1.8μm),程序升温;离子源温度230℃,四极杆温度150℃,SIM模式m/z79.00;进样口温度为210℃;顶空平衡温度为90℃,平衡时间为30min;以甲醇为溶剂衍生化二氯亚砜。结果二氯亚砜质量浓度在19.98~199.80ng·mL^-1范围内线性关系良好(r2=0.9927);检测限为9.99ng·mL^-1,定量限为19.98ng·mL^-1;平均回收率为88.6%(RSD=5.5%,n=9);重复性良好(RSD=4.4%,n=6)。3批原料药中未检出二氯亚砜。结论经方法学验证,本法适用于左氧氟沙星中二氯亚砜的测定。 展开更多
关键词 左氧氟沙星 二氯亚砜 基因毒性杂质 气质联用
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LC-MS/MS法检测拉科酰胺原料中的对甲苯磺酸甲酯 预览
6
作者 舒诗会 姚君亮 尹大全 《上海医药》 CAS 2019年第15期116-119,共4页
目的:采用LC-MS/MS法对拉科酰胺原料中基因毒性杂质对甲苯磺酸甲酯进行检测。方法:采用Agilent Eclipse XDB C18(2.1 mm×150 mm,3.5 mm.)柱,以5 mmol/L醋酸铵-0.1%甲酸为流动相A,甲醇为流动相B,梯度洗脱,流速0.4 ml/min。质谱采用... 目的:采用LC-MS/MS法对拉科酰胺原料中基因毒性杂质对甲苯磺酸甲酯进行检测。方法:采用Agilent Eclipse XDB C18(2.1 mm×150 mm,3.5 mm.)柱,以5 mmol/L醋酸铵-0.1%甲酸为流动相A,甲醇为流动相B,梯度洗脱,流速0.4 ml/min。质谱采用多反应监测(MRM)模式,离子对m/z 204.0/91.1。结果:本研究建立的方法线性范围在2.5~100.0 ng/ml(R2=0.996),定量下限为2.62 ng/ml,日内和日间精密度良好(RSD<5%),加标回收率符合要求,24 h内溶液稳定性良好。结论:本方法灵敏度高、选择性好、样品前处理简单,可以满足拉科酰胺原料中痕量对甲苯磺酸甲酯的定量检测要求。 展开更多
关键词 基因毒性杂质 对甲苯磺酸甲酯 拉科酰胺 LC-MS/MS
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顶空气相色谱法测定甲钴胺中的基因毒性杂质 被引量:2
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作者 冷柏榕 梅雪娇 严相平 《华西药学杂志》 CAS CSCD 2019年第1期81-82,共2页
目的采用顶空气相色谱法测定甲钴胺中的基因毒性杂质。方法采用CP-Sil 8 CB毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.5 μm),程序升温(起始温度40℃、维持6 min,以60 ℃·min^-1升温至200℃、维持3 min),顶空瓶平衡温度70℃,平衡时间60 mi... 目的采用顶空气相色谱法测定甲钴胺中的基因毒性杂质。方法采用CP-Sil 8 CB毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.5 μm),程序升温(起始温度40℃、维持6 min,以60 ℃·min^-1升温至200℃、维持3 min),顶空瓶平衡温度70℃,平衡时间60 min。结果回归方程为:Y=-7.813 × 10^-4X+5.4×10^-4(r=0.9996),平均回收率为101.8%,RSD=2.87%。结论所用方法专属性强、准确、灵敏,可用于甲钴胺中基因毒性杂质的检测。 展开更多
关键词 甲钴胺 基因毒性杂质 顶空气相色谱法 毛细管色谱柱 维生素B12 碘甲烷 毒理学关注阈值
UPLC-MS/MS法测定阿加曲班中4个基因毒性杂质
8
作者 勾新磊 赵铁禅 +6 位作者 赵婷 张梅 刘伟丽 高峡 赵新颖 胡光辉 张秀亭 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第11期2059-2063,共5页
目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定阿加曲班中4个基因毒性杂质:3-甲基-8-喹啉磺酸、3-甲基-8-喹啉磺酸甲酯、3-甲基-8-喹啉磺酸乙酯、3-甲基-8-喹啉磺酰氯。方法:采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18(100 mm×2.... 目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定阿加曲班中4个基因毒性杂质:3-甲基-8-喹啉磺酸、3-甲基-8-喹啉磺酸甲酯、3-甲基-8-喹啉磺酸乙酯、3-甲基-8-喹啉磺酰氯。方法:采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱;以0.1%甲酸水溶液为流动相A,乙腈为流动相B进行线性梯度洗脱;流速0.2 mL·min^-1;采用ESI离子源正离子模式,多反应监测模式下,以外标法对4个基因毒性杂质同时进行定量测定。结果:除3-甲基-8-喹啉磺酰氯外,其他3个基因毒性杂质质量浓度在0.125~500 ng·mL^-1范围内线性关系良好;低、中、高3个浓度的加样回收率(n=3)范围为91.5%~104.2%,RSD范围为0.15%~4.6%;检测下限范围为0.042~1.667 ng·mL^-1,定量下限范围为0.125~5.000 ng·mL^-1。样品中均未检出杂质。结论:本方法操作简便,结果可靠,经方法学验证,可用于阿加曲班中4个基因毒性杂质的同时检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 阿加曲班 基因毒性杂质 3-甲基-8-喹啉磺酰氯 3-甲基-8-喹啉磺酸甲酯 3-甲基-8-喹啉磺酸乙酯 3-甲基-8-喹啉磺酸
HPLC-MS测定奥美沙坦酯中有关基因毒性杂质 预览
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作者 栾保磊 徐新军 +2 位作者 梁桂挺 游孟梦 刘国柱 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期325-329,共5页
建立一种直接测定奥美沙坦酯中基因毒性杂质5-(4′-溴甲基联苯-2-基)四氮唑和5-(4′-二溴甲基联苯-2-基)四氮唑的液相色谱-质谱联用方法。采用色谱柱AgilentZorbaxEclipsePlusC18(250mm×4.6mm,5μm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相... 建立一种直接测定奥美沙坦酯中基因毒性杂质5-(4′-溴甲基联苯-2-基)四氮唑和5-(4′-二溴甲基联苯-2-基)四氮唑的液相色谱-质谱联用方法。采用色谱柱AgilentZorbaxEclipsePlusC18(250mm×4.6mm,5μm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相;在电喷雾正离子模式下,对m/z315和m/z395离子进行选择性监测。5-(4′-溴甲基联苯-2-基)四氮唑和5-(4′-二溴甲基联苯-2-基)四氮唑的质量浓度分别在0.0094~0.5610μg/mL和0.0182~0.5475μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系;定量限分别为9.35和18.25ng/mL;检测限分别为3.12和6.08ng/mL;平均回收率分别为96.5%(n=9,RSD=4.8%)和98.0%(n=9,RSD=5.1%)。本法操作简便、专属性好、准确度高,可用于奥美沙坦酯中基因毒性杂质5-(4′-溴甲基联苯-2-基)四氮唑和5-(4′-二溴甲基联苯-2-基)四氮唑的检测。 展开更多
关键词 奥美沙坦酯 液相色谱-质谱联用 基因毒性杂质 5-(4′-溴甲基联苯-2-基)四氮唑 5-(4′-二溴甲基联苯-2-基)四氮唑
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药物中基因毒性杂质磺酸酯类分析方法的研究近况 预览
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作者 于瑞董 俞海荣 +2 位作者 杨杰 仲奥 林羽洁 《海峡药学》 2019年第8期122-125,共4页
基因毒性杂质(Genotoxic Impurities,GTIs)是指在很低水平即可诱发基因突变、断裂或重排,并可能致癌的杂质,严重危害了人类的健康。因此需要在药物中对该类杂质的限度进行严格控制,以保证用药的安全。由于此类物质的限度一般较低,相比... 基因毒性杂质(Genotoxic Impurities,GTIs)是指在很低水平即可诱发基因突变、断裂或重排,并可能致癌的杂质,严重危害了人类的健康。因此需要在药物中对该类杂质的限度进行严格控制,以保证用药的安全。由于此类物质的限度一般较低,相比一般杂质,在分析方法检测灵敏度、专属性、样品溶液稳定性等都会有特殊要求。本文对药物中常见的磺酸酯类化合物方法开发和选择性进行了综述,综合评估了不同方法的优缺点。 展开更多
关键词 基因毒性杂质 分析方法 磺酸酯类化合物
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HS-GC-MS同时测定沙芬酰胺中磺酸酯类基因毒性杂质
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作者 李炎 马旻新 +1 位作者 曾实 王叔桥 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2019年第19期2431-2435,共5页
目的建立同时测定沙芬酰胺原料药中5种磺酸酯类基因毒性杂质(甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯、甲磺酸丙酯、甲磺酸丁酯)的方法。方法采用顶空进样气相色谱-质谱联用法,在线衍生,RESTEKRxi-624Sil毛细管柱(30 m×0.25 mm,1.4... 目的建立同时测定沙芬酰胺原料药中5种磺酸酯类基因毒性杂质(甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯、甲磺酸丙酯、甲磺酸丁酯)的方法。方法采用顶空进样气相色谱-质谱联用法,在线衍生,RESTEKRxi-624Sil毛细管柱(30 m×0.25 mm,1.4μm),四级杆质量检测器,离子化模式为电子轰击离子化(EI)模式,采集模式为选择离子监测。结果 5种杂质检测限为0.3~1.3ng·mL^-1,定量限为0.9~4.3ng·mL^-1;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均<5%;浓度在5~300 ng·mL^-1内,5种杂质的峰面积与其相对应的浓度有良好的线性关系,相关系数(r2)均>0.995;回收率为99.4%~100.6%,RSD为0.8%~2.6%(n=9)。结论该法操作简便,重复性好,结果准确可靠,可用于沙芬酰胺中磺酸酯类基因毒性杂质的测定。 展开更多
关键词 沙芬酰胺 磺酸酯类 基因毒性杂质 顶空进样气相色谱-质谱联用 在线衍生
HPLC-UV法测定卡培他滨中的对甲苯磺酸酯 预览
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作者 李明显 郑枫 丁黎 《广州化工》 CAS 2019年第10期92-94,共3页
建立了高效液相色谱法测定卡培他滨原料药中的基因毒性杂质对甲苯磺酸甲酯(MepTS)、对甲苯磺酸乙酯(EtpTS)和对甲苯磺酸异丙酯(iPrpTS)。采用C18色谱柱(250mm×4.6mm,50μm),紫外检测器在225nm下直接进样测定。三种对甲苯磺酸酯在0.... 建立了高效液相色谱法测定卡培他滨原料药中的基因毒性杂质对甲苯磺酸甲酯(MepTS)、对甲苯磺酸乙酯(EtpTS)和对甲苯磺酸异丙酯(iPrpTS)。采用C18色谱柱(250mm×4.6mm,50μm),紫外检测器在225nm下直接进样测定。三种对甲苯磺酸酯在0.015~0.15μg/mL浓度范围内线性关系良好,定量限均为0.015μg/mL,检测限均为0.005μg/mL,平均回收率在89.2%~100.3%。该方法简单、准确、专属性强且重现性好,适用于卡培他滨中对甲苯磺酸酯基因毒性杂质的测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 卡培他滨 基因毒性杂质 对甲苯磺酸甲酯 对甲苯磺酸乙酯 对甲苯磺酸异丙酯
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GC-MS法测定克林霉素磷酸酯中的对甲苯磺酸甲酯和对甲苯磺酸乙酯
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作者 张勉 李超 +2 位作者 梁静 黄俊 唐华 《华西药学杂志》 CAS CSCD 2019年第5期490-493,共4页
目的采用气质联用法测定克林霉素磷酸酯中的对甲苯磺酸甲酯和对甲苯磺酸乙酯。方法样品用水溶解、甲苯萃取后,经气相色谱分离,用质谱对化学成分进行确认,采用外标法计算含量。色谱采用HP-5MS毛细管柱(30 m×0. 25 mm,0. 25μm),程... 目的采用气质联用法测定克林霉素磷酸酯中的对甲苯磺酸甲酯和对甲苯磺酸乙酯。方法样品用水溶解、甲苯萃取后,经气相色谱分离,用质谱对化学成分进行确认,采用外标法计算含量。色谱采用HP-5MS毛细管柱(30 m×0. 25 mm,0. 25μm),程序升温,进样口温度250℃,载气为高纯氦气(1. 0 m L·min^-1)。质谱的电离方式为EI,电离电压70 V,离子源温度230℃,对甲苯磺酸甲酯和对甲苯磺酸乙酯的定量离子分别为m/z 186、m/z 200。结果 2. 60~780. 8ng·m L^-1对甲苯磺酸甲酯和2. 72~816. 6 ng·m L^-1对甲苯磺酸乙酯与峰面积的线性关系良好(r=0. 999),对甲苯磺酸甲酯和对甲苯磺酸乙酯的平均回收率为93. 4%、106. 1%(n=9);3批原料中对甲苯磺酸甲酯和对甲苯磺酸乙酯均未检出。结论所用方法可用于克林霉素磷酸酯中对甲苯磺酸甲酯和对甲苯磺酸乙酯的含量测定。 展开更多
关键词 抗生素类药 克林霉素衍生物 克林霉素磷酸酯 对甲苯磺酸甲酯 对甲苯磺酸乙酯 气相色谱-质谱联用法 基因毒性杂质 毛细管色谱柱
LC-Q-TOF-MS法测定氯沙坦钾及其复方制剂中痕量杂质N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸
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作者 徐文峰 金鹏飞 +2 位作者 徐硕 张闪闪 吴学军 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第11期2047-2050,共4页
目的:采用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(LC-Q-TOF-MS)建立氯沙坦钾及其复方制剂中基因毒性杂质N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸(NMBA)的测定方法。方法:采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm)进行分离,流动相为0.1... 目的:采用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(LC-Q-TOF-MS)建立氯沙坦钾及其复方制剂中基因毒性杂质N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸(NMBA)的测定方法。方法:采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm)进行分离,流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,流速0.3 mL·min^-1;质谱采用电喷雾离子源,正离子模式下选择[M+H]+m/z 147.076 4对NMBA进行测定。结果:NMBA在5~100 ng·mL^-1浓度范围内线性良好,相关系数为0.995 6。定量下限(LOQ)为2.1 ng·mL^-1,精密度试验和重复性试验RSD均小于10.0%。3批药品中均未检出NMBA。结论:本方法可用于氯沙坦钾及其复方制剂中NMBA的测定。 展开更多
关键词 氯沙坦钾 复方制剂 N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸 基因毒性杂质 高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱 含量测定
5-异喹啉磺酸酯的合成及降解研究 预览
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作者 王智军 赵立伟 +2 位作者 李晨光 王帅军 李贺峰 《山东化工》 CAS 2019年第16期27-28,共2页
本文研究了5-异喹啉磺酸酯的合成及稳定性情况。以5-异喹啉磺酸为起始物料,经过氯化、酯化反应得到5-异喹啉磺酸酯类化合物,并发现此类物质不稳定,室温下就容易降解为2-烷基异喹啉-2-鎓-5-磺酸盐。三个2-烷基异喹啉-2-鎓-5-磺酸盐化合... 本文研究了5-异喹啉磺酸酯的合成及稳定性情况。以5-异喹啉磺酸为起始物料,经过氯化、酯化反应得到5-异喹啉磺酸酯类化合物,并发现此类物质不稳定,室温下就容易降解为2-烷基异喹啉-2-鎓-5-磺酸盐。三个2-烷基异喹啉-2-鎓-5-磺酸盐化合物经过核磁共振氢谱和质谱确证结构。 展开更多
关键词 5-异喹啉磺酸酯 盐酸法舒地尔 基因毒性杂质 合成
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醋酸卡泊芬净中间体D1中一个易忽视的未知杂质的分析鉴定 预览
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作者 周陈锋 杜明镜 +1 位作者 施林峰 黄少辉 《化工技术与开发》 CAS 2019年第5期51-53,共3页
醋酸卡泊芬净的合成步骤长,使用原料多,容易导入杂质。在一致性评价和基因毒性杂质研究越来越重要的医药领域,未知杂质的发现和分析尤为重要。我们发现并通过实验,对醋酸卡泊芬净合成中间体D1的一个未知杂质进行了分析和鉴定,并提出了... 醋酸卡泊芬净的合成步骤长,使用原料多,容易导入杂质。在一致性评价和基因毒性杂质研究越来越重要的医药领域,未知杂质的发现和分析尤为重要。我们发现并通过实验,对醋酸卡泊芬净合成中间体D1的一个未知杂质进行了分析和鉴定,并提出了该杂质的除杂方式,提高了最终产品的安全性。 展开更多
关键词 醋酸卡泊芬净 一致性评价 基因毒性杂质 双乙酸钠
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LC-MS/MS测定沙卡布曲缬沙坦钠中的基因毒性杂质 预览
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作者 马平平 周君安 孙琳 《山东化工》 CAS 2019年第22期88-89,94,共3页
建立高效液相色谱-质谱联用测定沙卡布曲缬沙坦钠中遗传毒性杂质5-(4'-叠氮甲基-[1,1'-二苯基]-2-基)-1H-四氮唑的方法。方法:选用C18色谱柱(Agilent Poroshell120 EC-C1850×4.6mm,2.7μm),以0.01mol/L乙酸铵为流动相A,甲... 建立高效液相色谱-质谱联用测定沙卡布曲缬沙坦钠中遗传毒性杂质5-(4'-叠氮甲基-[1,1'-二苯基]-2-基)-1H-四氮唑的方法。方法:选用C18色谱柱(Agilent Poroshell120 EC-C1850×4.6mm,2.7μm),以0.01mol/L乙酸铵为流动相A,甲醇-乙腈(20∶80)为流动相B,流速为每分钟0.3mL,进行梯度洗脱分离,柱温25℃。对照品溶液选用TSQ Quantum Ultra质谱仪的SRM模式扫描方式进行检测。结果:该方法在4.51~90.24ng/mL范围内线性良好(0.9997),定量限和检出限分别为1.1ng/mL和0.4 ng/mL,方法回收率94.3%,稳定性较好。结论:本研究所建立的方法快速、灵敏、专属性强,适用于沙卡布曲缬沙坦钠中基因毒性杂质5-(4'-叠氮甲基-[1,1'-二苯基]-2-基)-1H-四氮唑的测定。 展开更多
关键词 沙卡布曲缬沙坦钠 LC-MS/MS 基因毒性杂质 5-(4'-叠氮甲基-[1 1'-二苯基]-2-基)-1H-四氮唑
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磺酸酯类基因毒性杂质研究进展 预览
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作者 鲁晶晶 冯芳 《广州化工》 CAS 2019年第9期20-22,共3页
基因毒性杂质在低暴露水平下就可能引起DNA损伤,增加患癌的风险,这为用药安全带来了极大的挑战。目前,基因毒性杂质含量监测已经成为国内外的研究热点。本文概述了基因毒性杂质和磺酸酯类杂质的相关法规和指南以及磺酸酯类杂质在药物生... 基因毒性杂质在低暴露水平下就可能引起DNA损伤,增加患癌的风险,这为用药安全带来了极大的挑战。目前,基因毒性杂质含量监测已经成为国内外的研究热点。本文概述了基因毒性杂质和磺酸酯类杂质的相关法规和指南以及磺酸酯类杂质在药物生产过程中的形成机理,重点介绍了磺酸酯类基因毒性杂质的气相色谱分析方法和液相色谱分析方法。期望为药物中基因毒性杂质合理控制提供指导。 展开更多
关键词 基因毒性杂质 磺酸酯类 分析方法
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LC-MS测定醋酸甲羟孕酮中对甲苯磺酸甲酯及对甲苯磺酸乙酯的含量 被引量:1
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作者 芦飞 邢珊珊 王咏 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2018年第5期657-659,共3页
目的建立醋酸甲羟孕酮中的基因毒性杂质对甲苯磺酸甲酯及对甲苯磺酸乙酯的LC-MS检测方法。方法采用XDB-C(18)(50 mm×4.6 mm,1.8μm)色谱柱;10 mmol·L^-1醋酸铵(氨水p H 7.0)-乙腈为流动相;质谱:正离子模式,检测离子m/z... 目的建立醋酸甲羟孕酮中的基因毒性杂质对甲苯磺酸甲酯及对甲苯磺酸乙酯的LC-MS检测方法。方法采用XDB-C(18)(50 mm×4.6 mm,1.8μm)色谱柱;10 mmol·L^-1醋酸铵(氨水p H 7.0)-乙腈为流动相;质谱:正离子模式,检测离子m/z 187.1,201.1。结果对甲苯磺酸甲酯和对甲苯磺酸乙酯在0.05~5.08mg·m L^-1内线性关系良好。对甲苯磺酸甲酯定量限为0.1 ng,检测限均为0.05 ng;对甲苯磺酸乙酯定量限为0.03 ng,检测限为0.02 ng;对甲基苯磺酸甲酯平均回收率101.6%,RSD为3.46%;对甲基苯磺酸乙酯平均回收率98.7%,RSD为2.22%。结论本方法适用于样品醋酸甲羟孕酮中对甲基苯磺酸甲酯和对甲基苯磺酸乙酯的检测。 展开更多
关键词 醋酸甲羟孕酮 对甲苯磺酸甲酯 对甲苯磺酸乙酯 基因毒性杂质 LC-MS
利多卡因气雾剂有关物质的HPLC法测定
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作者 周雅茹 查佳明 +2 位作者 荆志欣 邵奇 文彬 《药物分析杂志》 CSCD 北大核心 2018年第3期469-476,共8页
目的:建立利多卡因气雾剂有关物质测定的HPLC法。方法:采用Symmetry-末端封尾十八烷基硅烷键合球形硅胶色谱柱(150 mm×3.9 mm,5μm),对基因毒性杂质等已知杂质进行定量分析,以0.036 mol·L~(-1)磷酸二氢钾缓冲液(用2 mo... 目的:建立利多卡因气雾剂有关物质测定的HPLC法。方法:采用Symmetry-末端封尾十八烷基硅烷键合球形硅胶色谱柱(150 mm×3.9 mm,5μm),对基因毒性杂质等已知杂质进行定量分析,以0.036 mol·L~(-1)磷酸二氢钾缓冲液(用2 mol·L~(-1)的氢氧化钠溶液调节pH至8.0)-乙腈(65∶35)为流动相;流速:1.0 mL·min~(-1);柱温:30℃;检测波长:230 nm。结果:主峰与10个杂质峰之间均能达到良好分离,利多卡因在1.803~36.06μg·mL~(-1)的浓度范围内与峰面积呈现良好的线性关系(r=0.999 0),3批稳定性样品有关物质检测结果显示,已知杂质A(基因毒性杂质)含量低于0.04%,其他已知杂质含量均低于0.2%,杂质总量低于1.0%。结论:方法学验证结果表明,本法可作为利多卡因气雾剂有关物质的质量控制方法。 展开更多
关键词 麻醉药品 利多卡因 气雾剂 有关物质 高效液相色谱法 基因毒性杂质 方法学验证
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