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高效液相色谱法测定头孢地尼薄膜衣片中的特定杂质
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作者 朱梦婕 毛白杨 +1 位作者 李博 狄斌 《中南药学》 CAS 2019年第5期714-719,共6页
目的采用高效液相色谱法测定头孢地尼薄膜衣片中杂质A和杂质B的含量。方法采用Kromasil 100-5-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以0.25%四甲基氢氧化铵水溶液(用磷酸调pH至5.5),每1000 mL中加入0.1 mol·L-1乙二胺四乙酸二钠水... 目的采用高效液相色谱法测定头孢地尼薄膜衣片中杂质A和杂质B的含量。方法采用Kromasil 100-5-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以0.25%四甲基氢氧化铵水溶液(用磷酸调pH至5.5),每1000 mL中加入0.1 mol·L-1乙二胺四乙酸二钠水溶液0.4 mL为流动相A;0.25%四甲基氢氧化铵水溶液(用磷酸调pH至5.5)-乙腈-甲醇(500∶300∶200),每1000 mL中加入0.1 mol·L-1乙二胺四乙酸二钠水溶液0.4 mL为流动相B;按照梯度:0~2 min 5%B,25~42 min 25%~50%B,42~43 min 50%~5%B,43~60 min 5%B进行洗脱。柱温为40℃,流速为1 mL·min-1,检测波长为254 nm,进样量为20μL。结果头孢地尼与其降解产物分离度良好。杂质A和杂质B分别在2.10~21.0μg·m L-1和0.121~6.06μg·m L-1与峰面积线性关系良好,线性方程分别为Y=2.147×104X-4.507×103(r=0.9999,n=7)和Y=2.954×104X-473.77(r=0.9999,n=7)。杂质A和杂质B的回收率范围分别为110.86%~118.48%和98.00%~102.33%。结论该方法准确度、灵敏度、耐用性良好,可用于头孢地尼薄膜衣片中杂质A和杂质B的定量测定。 展开更多
关键词 头孢地尼 薄膜衣片 杂质A 杂质B 高效液相色谱
柱切换-LC/MSn法快速推定注射用头孢美唑钠的杂质
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作者 李进 姚尚辰 胡昌勤 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第8期984-995,共12页
目的:对注射用头孢美唑钠中的杂质结构进行分析。方法:采用Phenomenex Gemini C18(250 mm×4. 6 mm,5μm)色谱柱,以磷酸二氢铵溶液-甲醇-四氢呋喃-20%四丁基氢氧化铵(700∶280∶25∶6. 4,v/v,pH=4. 5)为流动相分离杂质;对注射用头... 目的:对注射用头孢美唑钠中的杂质结构进行分析。方法:采用Phenomenex Gemini C18(250 mm×4. 6 mm,5μm)色谱柱,以磷酸二氢铵溶液-甲醇-四氢呋喃-20%四丁基氢氧化铵(700∶280∶25∶6. 4,v/v,pH=4. 5)为流动相分离杂质;对注射用头孢美唑钠进行强制降解实验,归属杂质来源;采用柱切换-LC/MSn技术采集杂质的质谱数据,根据头孢菌素类抗生素的质谱裂解规律和降解反应机制,推定相关杂质的化学结构。结果:在制剂中共检出并推断了6种杂质的化学结构,包括3种降解杂质和3种工艺杂质,未检出聚合物类杂质。结论:采用柱切换-LC/MSn技术可快速推定注射用头孢美唑钠中相关杂质的化学结构,《中华人民共和国药典》(Ch P) 2015年版的注射用头孢美唑钠有关物质检测方法需要进一步优化和提高。 展开更多
关键词 头孢美唑钠 杂质 杂质 柱切换 液相/质谱 头孢菌素 抗生素
靠近一只黑鸟
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作者 陈鱼观 伊夫 《诗刊》 2019年第6期71-72,共2页
下班路上,碰见一只黑鸟,它站在路的中央,不知避讳地与路对视,神秘的使者用它的黑色羽毛,金鸡般的独立。它吸引了我,控制着呼吸,与路如此和调,慢慢地靠近不动声色,甚至忘记拿出相机,借一个毫不防备的身影给这个世界写下传记。一切都是它... 下班路上,碰见一只黑鸟,它站在路的中央,不知避讳地与路对视,神秘的使者用它的黑色羽毛,金鸡般的独立。它吸引了我,控制着呼吸,与路如此和调,慢慢地靠近不动声色,甚至忘记拿出相机,借一个毫不防备的身影给这个世界写下传记。一切都是它的,包括我的距离也将归于它的沉静,十米,三米……然后是一伸手的距离,时间上的杂质被不断淘洗。靠近的改变,依然无动于它的初衷,犹是一次——黄昏的信任。 展开更多
关键词 杂质 黑色 羽毛 时间 传记 世界 距离 黑鸟 金鸡
药用氯化钠生产杂质来源分析与去除方法 预览
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作者 李庆会 费丽萍 +1 位作者 张君 唐钦鑫 《天津化工》 CAS 2019年第3期15-16,共2页
药用氯化钠的纯度是产品质量标准的重要指标,针对药用氯化钠生产过程中杂质对产品品质的影响,分析了药用氯化钠生产工艺中杂质的来源,并针对杂质来源提出相应的去除方法,为药用氯化钠生产工艺的改进提供指导建议。
关键词 药用氯化钠 杂质 来源 除杂
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气相色谱-质谱法测定组合工艺己内酰胺产品中的微量关键杂质 预览
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作者 韩江华 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期444-448,共5页
己内酰胺(CPL)是重要的化工原料,CPL中即使存在微量的杂质都会对聚合产物的性能产生一定的影响,因此对聚合级CPL的纯度有很高的要求。该文对光密度值严重超标的组合工艺工业试验产品采用气相色谱-火焰离子化检测技术(GC/FID)、气相色谱... 己内酰胺(CPL)是重要的化工原料,CPL中即使存在微量的杂质都会对聚合产物的性能产生一定的影响,因此对聚合级CPL的纯度有很高的要求。该文对光密度值严重超标的组合工艺工业试验产品采用气相色谱-火焰离子化检测技术(GC/FID)、气相色谱-质谱(GC-MS)等手段进行了定性分析,确定该杂质的相对分子质量为188,分子式为C12H16N2,环加双键数为6,为八氢吩嗪。结合组合工艺生产CPL所涉及化学反应的特点对八氢吩嗪的来源进行了理论推测,认为该杂质来源于Beckmann重排反应的副反应Neber重排,结构中含有较强的生色基团,对产品的光密度指标影响严重。因此,CPL生产过程中必须对八氢吩嗪的产生过程和生成浓度严格控制。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱 己内酰胺 八氢吩嗪 组合工艺 杂质
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酿酒粮食杂质及不完善粒检验方法的适用性研究 预览
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作者 怀闪闪 郭乾玲 +4 位作者 董婉婉 丁小亮 张平平 汤有宏 孙珍坤 《酿酒科技》 2019年第5期79-82,共4页
采用《粮油检验粮食、油料的杂质、不完善粒检验》GB/T5494—2008的检验方法,测定酿酒原料的杂质及不完善粒含量。通过不同人员对同一批粮食的杂质、不完善粒进行检测,对比不同人员分析检测结果误差是否符合国标《粮油检验粮食、油料的... 采用《粮油检验粮食、油料的杂质、不完善粒检验》GB/T5494—2008的检验方法,测定酿酒原料的杂质及不完善粒含量。通过不同人员对同一批粮食的杂质、不完善粒进行检测,对比不同人员分析检测结果误差是否符合国标《粮油检验粮食、油料的杂质、不完善粒检验》GB/T5494—2008中要求,验证其方法应用于酿酒原料的杂质及不完善粒含量测定的重复性、准确性、可行性和可靠性,以及确认《粮油检验粮食、油料的杂质、不完善粒检验》在本公司实验室适用且能成功运行。 展开更多
关键词 酿酒原料 杂质 不完善粒 准确度 精密度
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基于有限元法的空气隙杂质对电缆中间接头的电场影响 预览
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作者 崔宇霆 陈东 +2 位作者 刘浩春 李景 李乾坤 《通信电源技术》 2019年第3期137-138,共2页
主绝缘划伤缺陷是电缆中间接头制作过程中的不当操作引起的典型缺陷之一。当存在主绝缘划伤缺陷时,由于接头多为户外制作,在缺陷空气隙内或周围会混入杂质。通过ANSYS仿真软件建立中间接头二维模型,对比分析主绝缘划伤空气隙、空气隙中... 主绝缘划伤缺陷是电缆中间接头制作过程中的不当操作引起的典型缺陷之一。当存在主绝缘划伤缺陷时,由于接头多为户外制作,在缺陷空气隙内或周围会混入杂质。通过ANSYS仿真软件建立中间接头二维模型,对比分析主绝缘划伤空气隙、空气隙中混入杂质和空气隙周围存在杂质三种情况时的电场分布情况,探究三种情况对中间接头内的电场影响。 展开更多
关键词 主绝缘划伤 空气隙 中间接头 有限元法 杂质
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达托霉素新杂质及其来源研究 预览
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作者 夏兴 邵东 孙新强 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 2019年第5期574-579,共6页
达托霉素是一种正在临床使用的新型抗耐药菌抗生素。由于结构特点,其具有很多结构类似的杂质。在达托霉素样品中,通过HPLC分析发现了一种新的杂质,相对保留时间为0.82。经过分离纯化,获得了纯化的新杂质。UPLC-MS检测发现新杂质的分子量... 达托霉素是一种正在临床使用的新型抗耐药菌抗生素。由于结构特点,其具有很多结构类似的杂质。在达托霉素样品中,通过HPLC分析发现了一种新的杂质,相对保留时间为0.82。经过分离纯化,获得了纯化的新杂质。UPLC-MS检测发现新杂质的分子量为1617。核磁共振分析,确定新杂质的侧链含有双键,推定新杂质为N-(3-癸烯酰基)-L-色氨酰基-D-天冬酰胺酰基-L-天冬氨酰基-1-苏氨酰基-甘氨酰基-l-鸟氨酰基-L-天冬氨酰基-D-丙氨酰基-L-天冬氨酰基-甘氨酰基-D-丝氨酰基-苏-3甲基-l-谷氨酰基-L-3-邻氨基苯甲酰基-L-丙胺酸-ε1-内脂。根据杂质的化学结构,推测该杂质可能来源于发酵过程中补加的类酸。因此通过GC-MS分析了起始原料癸酸,发现其中含有少量癸烯酸,该结果证实了本研究的推测。 展开更多
关键词 达托霉素 杂质 MS-MS分析 核磁共振
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梳棉机用弹性针布式刷辊及清洁辊的改造 预览
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作者 李鹏 《纺织器材》 2019年第3期53-54,共2页
为提高回转盖板针布清洁效果,通过分析梳棉机回转盖板针布用弹性针布式刷辊和清洁辊使用中存在短绒积聚多、易缠绕等问题的原因,将其改造为毛刷式刷辊和清洁辊,并对改造前后的回转盖板针布清洁效果进行对比。指出:螺旋缠绕的毛刷式刷辊... 为提高回转盖板针布清洁效果,通过分析梳棉机回转盖板针布用弹性针布式刷辊和清洁辊使用中存在短绒积聚多、易缠绕等问题的原因,将其改造为毛刷式刷辊和清洁辊,并对改造前后的回转盖板针布清洁效果进行对比。指出:螺旋缠绕的毛刷式刷辊与平行排列的毛刷式清洁辊形成齿轮啮合状,能有效提高回转盖板针布清洁度,减轻保全工定期清理工作量,延长回转盖板针布使用寿命,降低坏车率,从而提高梳理效果。 展开更多
关键词 梳棉机 回转盖板针布 刷辊 清洁辊 短绒 杂质 清洁 梳理
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阿维莫泮非对映异构体的合成与表征 预览
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作者 熊先水 刘昆明 +3 位作者 熊道陵 曾庆建 王立平 欧阳少波 《赣南医学院学报》 2019年第4期337-340,共4页
以(αR,3R,4R)-4-(3-羟基苯基)-3, 4-二甲基-2-(苯基甲基)-1-哌啶丙酸甲酯为起始原料,经水解、缩合、水解三步反应得到阿维莫泮非对映异构体杂质[[2R)-[[4(R)-(3-羟基苯基)-3(R), 4-二甲基-1-哌啶基]甲基]-1-氧代-3-苯基丙基]氨基]乙酸... 以(αR,3R,4R)-4-(3-羟基苯基)-3, 4-二甲基-2-(苯基甲基)-1-哌啶丙酸甲酯为起始原料,经水解、缩合、水解三步反应得到阿维莫泮非对映异构体杂质[[2R)-[[4(R)-(3-羟基苯基)-3(R), 4-二甲基-1-哌啶基]甲基]-1-氧代-3-苯基丙基]氨基]乙酸。经NMR、IR、MS和HPLC对合成产物的结构及纯度进行了表征,确证为目标化合物,纯度达98.0%以上,可作为阿维莫泮药物质量控制的杂质对照品。 展开更多
关键词 阿维莫泮 非对映异构体 杂质 合成 表征
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被重新定义的年代剧复燃到“沸点”后还需剔除哪些杂质?
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作者 王涵 《电视指南》 2019年第11期20-25,共6页
纵观2019年剧集赛程上半场,有个关键特点不可忽视,那就是年代剧重新加热到"沸点"。随着古装题材受限、"小正大"现实主义大旗高举,以及纪念改革开放40周年、中华人民共和国成立70周年等特大历史节点的到来,兼具年代... 纵观2019年剧集赛程上半场,有个关键特点不可忽视,那就是年代剧重新加热到"沸点"。随着古装题材受限、"小正大"现实主义大旗高举,以及纪念改革开放40周年、中华人民共和国成立70周年等特大历史节点的到来,兼具年代感和现实温度的年代剧成为创作风向,视频网站和卫视平台均涌现了《大江大河》《老中医》《芝麻胡同》《有个地方叫马兰》《筑梦情缘》等优秀作品。 展开更多
关键词 沸点 中华人民共和国 杂质 定义 现实主义 改革开放 优秀作品 视频网站
对平衡盐冲洗液中杂质葡萄糖二酸钠的研究 预览
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作者 俞幸嘉 陈婧 《山东化工》 CAS 2019年第17期119-120,共2页
建立高效液相色谱法测定平衡盐冲洗液中杂质葡萄糖二酸钠的方法。方法:采用:氢型阳离子交换树脂色谱柱(7.8×300mm,5μm);流动相:0.025mol/L的硫酸溶液;检测波长:210nm;柱温:30℃;流速:1.0mL/min;进样量20μL。葡萄糖酸钠主成分峰... 建立高效液相色谱法测定平衡盐冲洗液中杂质葡萄糖二酸钠的方法。方法:采用:氢型阳离子交换树脂色谱柱(7.8×300mm,5μm);流动相:0.025mol/L的硫酸溶液;检测波长:210nm;柱温:30℃;流速:1.0mL/min;进样量20μL。葡萄糖酸钠主成分峰与杂质葡萄糖二酸钠峰完全分离,葡萄糖二酸钠在1.96~50.45μg/mL范围内浓度与色谱峰面积线性关系良好,线性方程为:y=932.56x-1354.8,R2=0.9998。结论:该方法专属性好,精密度、准确度均符合要求,可用于对平衡盐冲洗液中杂质葡萄糖二酸钠的检测及控制。 展开更多
关键词 葡萄糖二酸钠 平衡盐冲洗液 杂质 阳离子色谱法
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电感耦合等离子体发射光谱法测定钛酸钡中杂质钙、钠元素不确定的评定 预览
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作者 杜泽平 《广东化工》 CAS 2019年第16期160-162,共3页
本文用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定了钛酸钡中杂质钙、钠元素,并对其不确定度进行了评定。结果表明,利用ICP-OES测量钛酸钡中钙、钠的相对扩展不确度分别为1.46%和4.94%,处于较好水平,可满足钛酸钡日常检测较高精度的质量... 本文用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定了钛酸钡中杂质钙、钠元素,并对其不确定度进行了评定。结果表明,利用ICP-OES测量钛酸钡中钙、钠的相对扩展不确度分别为1.46%和4.94%,处于较好水平,可满足钛酸钡日常检测较高精度的质量控制要求。其中,校准工作曲线线性回归和测量重复性对ICP-OES测试钛酸钡杂质成分含量的不确定度贡献最大。 展开更多
关键词 测量不确定度 电感耦合等离子体发射光谱法 钛酸钡 杂质
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地拉罗司有关物质分析方法研究 预览
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作者 魏娜 孟文娟 +1 位作者 何雷 王珍珍 《山东化工》 CAS 2019年第8期81-82,共2页
地拉罗司是一种新型口服铁螯合剂,它是美国FDA批准的第一个能够常规使用的口服驱铁剂,在欧洲被推荐作为6岁以上地中海贫血铁过载患者的一线用药[1]。本文采用高效液相色谱法对地拉罗司中的有关物质进行研究,该方法灵敏、准确,可用于主... 地拉罗司是一种新型口服铁螯合剂,它是美国FDA批准的第一个能够常规使用的口服驱铁剂,在欧洲被推荐作为6岁以上地中海贫血铁过载患者的一线用药[1]。本文采用高效液相色谱法对地拉罗司中的有关物质进行研究,该方法灵敏、准确,可用于主流合成路线下地拉罗司中有关物质的测定。 展开更多
关键词 铁螯合剂 地拉罗司 有关物质 杂质 高效液相色谱法
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精梳工序控制棉结的实践 预览
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作者 兰小鹏 《棉纺织技术》 CAS 北大核心 2019年第1期42-45,共4页
探讨精梳工序控制棉结的方法。从精梳工艺入手,阐述了精梳锡林梳理工艺、顶梳梳理工艺、给棉工艺以及精梳辅助工艺在改善精梳条棉结杂质方面的作用。结合日常精梳管理控制精梳棉网质量,全面总结了降低精梳棉结、提升精梳条质量的实践经... 探讨精梳工序控制棉结的方法。从精梳工艺入手,阐述了精梳锡林梳理工艺、顶梳梳理工艺、给棉工艺以及精梳辅助工艺在改善精梳条棉结杂质方面的作用。结合日常精梳管理控制精梳棉网质量,全面总结了降低精梳棉结、提升精梳条质量的实践经验。认为:通过合理配置精梳工艺和加强管理,最终能够生产出高品质精梳纱。 展开更多
关键词 精梳 棉结 杂质 锡林 顶梳 棉网 隔距
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粗甲醇中杂质及测定方法研究 预览
16
作者 张灵灵 《化工管理》 2019年第20期31-32,共2页
粗甲醇的杂质测定是保证甲醇的制备技术得到有效优化的关键,本文结合粗甲醇制定的具体状况,从实验条件以及试验方法设计多个角度出发,对粗甲醇之中的杂质测定方法进行了设计处置,并结合实际情况制定了优化粗甲醇杂质测定控制需要的具体... 粗甲醇的杂质测定是保证甲醇的制备技术得到有效优化的关键,本文结合粗甲醇制定的具体状况,从实验条件以及试验方法设计多个角度出发,对粗甲醇之中的杂质测定方法进行了设计处置,并结合实际情况制定了优化粗甲醇杂质测定控制需要的具体策略,对保证粗甲醇的杂质得到完整有效控制,具有十分重要的意义。 展开更多
关键词 粗甲醇 杂质 测定方法
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金刚石微粉杂质含量检测方法 预览
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作者 张晓晨 孙宇 +4 位作者 刘文芳 郭黎君 陈洁 杨田 梁明月 《超硬材料工程》 CAS 2019年第3期29-31,共3页
实验分析金刚石微粉杂质烧失检测法的取样量及检测结果,发现:取样量为0.50g时,分析结果偏差大,容易出现异常错误结果;取样量为1.00g时,分析结果稳定可靠,偏差最小。故检测金刚石微粉杂质时,建议取样量为1.00g,测试结果保留两位小数。
关键词 金刚石微粉 杂质 检测
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固相微萃取-气相色谱法对食品添加剂中有害有机挥发杂质的检测 预览
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作者 任超 《中国食品》 2019年第3期268-269,共2页
食品添加剂中有害有机挥发杂质的检测,对提高食品质量检测精度方面有积极作用。本次实验选取的指标以二氯甲烷、三氯甲烷、苯以及三氯乙烯为主,在优化固相微萃取条件的基础上,对测定精密度、回收率等结果进行分析,实验表明,固相微萃取-... 食品添加剂中有害有机挥发杂质的检测,对提高食品质量检测精度方面有积极作用。本次实验选取的指标以二氯甲烷、三氯甲烷、苯以及三氯乙烯为主,在优化固相微萃取条件的基础上,对测定精密度、回收率等结果进行分析,实验表明,固相微萃取-气相色谱法的检测优于顶空气相色谱法,可以为食品质量检测工作提供帮助。 展开更多
关键词 固相微萃取-气相色谱法 食品添加剂 检测精度 杂质 挥发 顶空气相色谱法 质量检测工作 食品质量
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汽提系统对PVC产品质量的影响 预览
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作者 王凤海 任盼士 倪宝华 《化工管理》 2019年第17期56-57,共2页
浆料汽提工艺的主要作用是从PVC浆料中有效脱除和回收氯乙烯单体,降低VCM消耗,改善PVC树脂质量,减少其制品在加工及使用过程中对环境的污染和对人体的危害。文章介绍聚氯乙烯树脂生产三种汽提工艺,对汽提系统影响产品VCM残留及杂质进行... 浆料汽提工艺的主要作用是从PVC浆料中有效脱除和回收氯乙烯单体,降低VCM消耗,改善PVC树脂质量,减少其制品在加工及使用过程中对环境的污染和对人体的危害。文章介绍聚氯乙烯树脂生产三种汽提工艺,对汽提系统影响产品VCM残留及杂质进行了分析,并提出相应的解决措施,提高产品质量。 展开更多
关键词 汽提塔 VCM残留 杂质 措施
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杂质对DNTF的热分解危险性研究 预览
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作者 高杰 罗一鸣 +2 位作者 王浩 王红星 王玮 《火工品》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期47-50,I0004共5页
采用差示扫描量热仪(DSC)分别研究了纯度98.6%和纯度99.5%DNTF在不同升温速率下的热分解行为,利用Kissinger公式、Ozawa公式、热力学关系式和Zhang-Hu-Xie-Li公式分别计算了两种纯度DNTF热分解反应的表观活化能和热力学参数,以及热安全... 采用差示扫描量热仪(DSC)分别研究了纯度98.6%和纯度99.5%DNTF在不同升温速率下的热分解行为,利用Kissinger公式、Ozawa公式、热力学关系式和Zhang-Hu-Xie-Li公式分别计算了两种纯度DNTF热分解反应的表观活化能和热力学参数,以及热安全性参数。结果表明:98.6%DNTF和99.5%DNTF热分解反应的表观活化能分别为159.28kJ/mol和192.05kJ/mol;98.6%DNTF和99.5%DNTF热爆炸临界温度分别为538.91K和540.39K;98.6%DNTF和99.5%DNTF自加速分解温度分别为523.75K和527.75K。杂质的存在对DNTF的热安全性有一定的影响,但少量杂质的存在并不会对DNTF的热安全性产生较大的影响。 展开更多
关键词 炸药 DNTF 差示扫描量热仪(DSC) 非等温热分解反应动力学 热安全性 杂质
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