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HPLC-DAD法同时测定柴黄片中6种成分的含量 预览
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作者 丁长玲 崔俊凤 +4 位作者 石效荣 徐洋洋 成文娜 张金杰 赵丽 《中国药房》 CAS 北大核心 2019年第11期1477-1481,共5页
目的:建立同时测定柴黄片中6种成分黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、柴胡皂苷a和柴胡皂苷d含量的方法。方法:采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)法检测同一厂家的3批柴黄片。色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18;流动相为乙... 目的:建立同时测定柴黄片中6种成分黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、柴胡皂苷a和柴胡皂苷d含量的方法。方法:采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)法检测同一厂家的3批柴黄片。色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18;流动相为乙腈-磷酸三乙胺水溶液(pH调至7.0),梯度洗脱;流速为1.0mL/min;检测波长为210nm(柴胡皂苷a、柴胡皂苷d)和277nm(黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素);柱温为30℃;进样量为5μL。结果:黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、柴胡皂苷a和柴胡皂苷d检测进样量线性范围分别为0.3795~7.5904、0.08296~1.6592、0.03939~0.7878、0.04072~0.8144、0.04045~0.8090、0.03863~0.7726μg(r均≥0.9993),检测限分别为0.008、0.007、0.005、0.005、0.020、0.018μg/mL,定量限分别为0.025、0.022、0.015、0.015、0.060、0.054μg/mL,精密度、重复性和稳定性试验(48h)中的RSD<1.5%(n=6),平均加样回收率分别为98.46%、97.06%、100.90%、96.13%、96.91%、96.57%(RSD<2.0%,n=6)。结论:建立的同时测定柴黄片中6种成分含量的方法操作简便、结果准确、重复性好,可用于该制剂的质量控制。 展开更多
关键词 高效液相色谱-二极管阵列检测器法 黄片 含量测定 黄芩苷 汉黄芩苷 黄芩素 汉黄芩素 胡皂苷A 胡皂苷D
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UHPLC法测定柴黄片中柴胡皂苷a和柴胡皂苷d含量探讨 被引量:1
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作者 赵晓丽 《首都食品与医药》 2017年第14期98-99,共2页
目的分析UHPLC法测定柴黄片中柴胡皂苷a和柴胡皂苷d含量的方法及效果。方法取柴黄片中成药制剂,采用Hypersil C_(18)色谱柱法,以乙腈磷酸水溶液作为流动相,科学设定梯度洗脱值,控制流速,检验波长控制在210~254nm,柱温则为30~35℃。结... 目的分析UHPLC法测定柴黄片中柴胡皂苷a和柴胡皂苷d含量的方法及效果。方法取柴黄片中成药制剂,采用Hypersil C_(18)色谱柱法,以乙腈磷酸水溶液作为流动相,科学设定梯度洗脱值,控制流速,检验波长控制在210~254nm,柱温则为30~35℃。结果柴黄片中柴胡皂苷a线性范围为0.98~5.67μg(r~2=0.9991),柴胡皂苷d线性范围为0.059~0.052μg(r~2=0.9997);柴胡皂苷a的平均加样回收率为98.0%,柴胡皂苷d的平均加样回收率为96.5%,柴胡皂苷a和柴胡皂苷d的RSD分别为2.0%、1.8%。结论 UHPLC法不仅操作简便,同时安全可靠,具有良好的重复性,在柴黄片柴胡皂苷类物质含量测量中发挥重要作用,可为中成药方剂质量体系的完善提供更多依据。 展开更多
关键词 UHPLC法 黄片 胡皂苷A 胡皂苷D
柴黄片超高效液相特征指纹图谱研究 被引量:3
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作者 聂平 胡娟妮 +2 位作者 肖炳燚 罗晖明 李文莉 《中国医院药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第21期1834-1837,共4页
目的:建立柴黄片超高效液相特征指纹图谱,为柴黄片的质量控制提供依据。方法:采用Acquity UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱;柱温40℃;检测波长280 nm;流动相为乙腈和0.2%冰醋酸梯度洗脱,流速0.3 ml·min^-1,进... 目的:建立柴黄片超高效液相特征指纹图谱,为柴黄片的质量控制提供依据。方法:采用Acquity UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱;柱温40℃;检测波长280 nm;流动相为乙腈和0.2%冰醋酸梯度洗脱,流速0.3 ml·min^-1,进样体积3μl。结果:超高效液相特征指纹图谱中主要成分得到有效分离,得到13个共有峰,各批次柴黄片特征指纹图谱与对照图谱相似度均在0.9以上,可用于柴黄片的定性鉴别。结论:建立了柴黄片的特征指纹图谱,此方法简单、准确、重复性良好,为柴黄片的质量控制提供了有效的方法。 展开更多
关键词 黄片 特征指纹图谱 超高效液相色谱 聚类分析
柴黄片血清药物化学的初步研究 预览
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作者 张美玲 赵萃 +1 位作者 梁现蕊 蔡钟钦 《浙江中西医结合杂志》 2014年第12期1049-1052,共4页
目的通过对柴黄片血清药物化学研究方法的建立,探讨柴黄片口服吸收后的入血成分。方法采用血清药物化学研究方法,在建立柴黄片超高效液相色谱(UPLC)特征图谱的基础上,通过比较柴黄片原药、柴胡给药后含药血清、黄芩给药后含药血清、... 目的通过对柴黄片血清药物化学研究方法的建立,探讨柴黄片口服吸收后的入血成分。方法采用血清药物化学研究方法,在建立柴黄片超高效液相色谱(UPLC)特征图谱的基础上,通过比较柴黄片原药、柴胡给药后含药血清、黄芩给药后含药血清、柴黄片给药后含药血清、空白血清UPLC特征图谱,鉴定柴黄片口服给药后的血中移行成分。结果口服柴黄片后,从血清中发现20个入血成分,其中6个为柴黄片中原型吸收入血的成分,其余入血成分可能为原型成分的代谢产物。结论 20个入血成分可能是柴黄片的体内直接作用物质,对其进行深入研究将有助于为柴黄片的药效物质基础及药效机制奠定基础。 展开更多
关键词 黄片 超高效液相 入血成分 特征图谱
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柴黄分散片制备工艺研究 预览
5
作者 沈晓惠 江巧玲 +2 位作者 林柔敏 陈碧君 张素中 《现代中药研究与实践》 CAS 2014年第2期43-45,共3页
目的探讨柴黄分散片的制备工艺。方法以崩解时限和溶出度为考察指标,采用正交设计试验方法,对微晶纤维素、交联羧甲基纤维素钠、微粉硅胶不同配比进行处方筛选。结果分散片在120s内完全崩解,分散均匀度测定能通过2号筛网,体外溶出... 目的探讨柴黄分散片的制备工艺。方法以崩解时限和溶出度为考察指标,采用正交设计试验方法,对微晶纤维素、交联羧甲基纤维素钠、微粉硅胶不同配比进行处方筛选。结果分散片在120s内完全崩解,分散均匀度测定能通过2号筛网,体外溶出度优于普通片。结论本实验优化的柴黄分散片处方和工艺可行。 展开更多
关键词 黄片 分散片 制备工艺
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柴黄片设备清洁残留物黄芩苷的分析方法验证 预览
6
作者 陈妍纯 《中国现代药物应用》 2013年第9期191-192,共2页
目的建立柴黄片设备清洁残留物黄芩苷的分析方法。方法HPLC法测定柴黄片设备清洁残留物黄芩苷,采用C18柱,柱温:35℃,以甲醇-0.1%磷酸溶液(45:55)为流动相,流速:1.0ml/min,检测波长为280nm。结果空白溶液无干扰,取样平均... 目的建立柴黄片设备清洁残留物黄芩苷的分析方法。方法HPLC法测定柴黄片设备清洁残留物黄芩苷,采用C18柱,柱温:35℃,以甲醇-0.1%磷酸溶液(45:55)为流动相,流速:1.0ml/min,检测波长为280nm。结果空白溶液无干扰,取样平均回收率〉70%(RSD=4.62%),样品稳定。结论该方法可作为柴黄片设备清洁残留物黄芩苷的分析方法。 展开更多
关键词 黄片 设备清洁残留物 黄芩苷 分析方法验证
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HPLC测定柴黄片中柴胡皂苷b_1、b_2的含量 被引量:13
7
作者 李军 姜华 +2 位作者 张延萍 王新胜 李晓明 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2011年第1期61-63,共3页
目的建立柴黄片制剂中柴胡皂苷b1、b2的HPLC含量测定方法。方法采用Hypersil C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-水(75∶25);流速:1.0 mL·min^-1;检测波长:254nm;柱温:30℃。结果柴胡皂苷b1的线性范围为0.015... 目的建立柴黄片制剂中柴胡皂苷b1、b2的HPLC含量测定方法。方法采用Hypersil C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-水(75∶25);流速:1.0 mL·min^-1;检测波长:254nm;柱温:30℃。结果柴胡皂苷b1的线性范围为0.015~0.120μg(r=0.999 5),柴胡皂苷b2的线性范围为0.057~0.456μg(r=0.999 8),柴胡皂苷b1、b2的平均加样回收率分别为97.2%、96.9%,RSD分别为2.0%、1.6%。结论本方法简便、可靠、重现性好,可用于柴黄片中柴胡皂苷b1、b2的含量测定,为完善含柴胡类成方制剂的质量评价体系提供参考。 展开更多
关键词 黄片 胡皂苷 含量测定 高效液相色谱法
柴黄片中总柴胡皂苷的含量测定 预览
8
作者 谢寅鹤 李军 +2 位作者 姜华 张俊灵 张清珍 《中国民族民间医药杂志》 2009年第24期 12,22,共2页
目的:为进一步完善柴黄片的质量标准,本文建立了该制剂中总柴胡皂苷的含量测定方法。方法:样品中的柴胡皂苷类成分经体积分数为5%的氨性甲醇超声提取后,采用大孔吸附树脂进行富集,然后以柴胡皂苷b2为对照品,采用对二甲氨基苯甲... 目的:为进一步完善柴黄片的质量标准,本文建立了该制剂中总柴胡皂苷的含量测定方法。方法:样品中的柴胡皂苷类成分经体积分数为5%的氨性甲醇超声提取后,采用大孔吸附树脂进行富集,然后以柴胡皂苷b2为对照品,采用对二甲氨基苯甲醛一磷酸法显色,于545nm波长处测定总柴胡皂苷的含量。结果:柴胡皂苷b2在12.76~54.55μg/mL范围内与吸光度有良好线性关系,r=0.9980,平均加样回收率为98.78%,RSD=1.06%。结论:该方法稳定、准确、可靠,可作为柴黄片中总柴胡皂苷类成分的质量控制方法。 展开更多
关键词 黄片 胡皂苷 大孔吸附树脂
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柴黄片微生物限度检查法方法验证 预览 被引量:2
9
作者 颜栋林 李萍 兰茜 《中国当代医药》 2009年第16期 7-8,13,共3页
目的:建立柴黄片的微生物限度检查方法。方法:按常规法、培养基稀释法、离心沉淀集菌法、离心稀释法的顺序逐步分析制剂抑菌活性,根据抑菌活性强弱选择适当的检查方法,进行5种菌株的回收率实验,控制菌大肠埃希菌检验方法。结果:... 目的:建立柴黄片的微生物限度检查方法。方法:按常规法、培养基稀释法、离心沉淀集菌法、离心稀释法的顺序逐步分析制剂抑菌活性,根据抑菌活性强弱选择适当的检查方法,进行5种菌株的回收率实验,控制菌大肠埃希菌检验方法。结果:供试品5种试验菌回收率均高于70%,控制菌能正常检出。结论:柴黄片细菌计数方法为离心稀释法(0.2ml/Ⅲ),霉菌及酵母菌计数方法以及控制菌大肠埃希菌检验为常规法。 展开更多
关键词 黄片 微生物限度 方法验证 回收率
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柴黄片解热作用的实验研究 预览 被引量:6
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作者 韩俭 吴勇杰 +2 位作者 李文广 高明堂 景涛 《中药药理与临床》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期 92-93,共2页
目的:研究柴黄片的解热作用。方法:应用干酵母及角叉菜胶致大鼠发热的模型研究柴黄片的解热作用。结果:3、6、12g/kg ig柴黄片均可以降低由干酵母及角叉菜胶所致的大鼠发热作用,大鼠体温呈逐渐下降趋势,其解热作用呈剂量依赖性。结... 目的:研究柴黄片的解热作用。方法:应用干酵母及角叉菜胶致大鼠发热的模型研究柴黄片的解热作用。结果:3、6、12g/kg ig柴黄片均可以降低由干酵母及角叉菜胶所致的大鼠发热作用,大鼠体温呈逐渐下降趋势,其解热作用呈剂量依赖性。结论:柴黄片有解热作用。 展开更多
关键词 黄片 解热作用 体温 呈剂量
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紫外分光光度法测定柴黄片中黄芩苷的含量 预览 被引量:3
11
作者 卢利军 刘丽萍 刘泊 《甘肃中医》 2008年第1期 49-50,共2页
目的:建立柴黄片中黄芩苷的含量测定方法。方法:采用紫外分光光度法,测定波长278nm处的吸收度。结果:黄芩苷的线性范围是4.00~20.00mg/mL,回归方程为C=0.0157A-0.00011,相关系数r=0.9992,平均加样回收率97.74%,RSD=1... 目的:建立柴黄片中黄芩苷的含量测定方法。方法:采用紫外分光光度法,测定波长278nm处的吸收度。结果:黄芩苷的线性范围是4.00~20.00mg/mL,回归方程为C=0.0157A-0.00011,相关系数r=0.9992,平均加样回收率97.74%,RSD=1.41%。结论:紫外分光光度法简便快捷,结果准确,可用于柴黄片中黄芩苷的含量测定和质量控制。 展开更多
关键词 紫外分光光度法 黄片 黄芩苷
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RP—HPLC法测定柴黄片中黄芩苷含量 预览 被引量:1
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作者 张雪菊 樊敬丽 +1 位作者 殷学芳 郑立颖 《中国药事》 CAS 2004年第6期 367-368,共2页
用反相高效液相色谱法测定柴黄片中黄芩苷的含量.色谱柱为Kromasil-C18,流动相为甲醇-水-磷酸-三乙胺(60:40:0.2:2滴),紫外检测波长为280nm,流速为1.0ml·min-1.黄芩苷对照品在0.0252~1.008μg·ml-1范围内线性关系良好,r=0.99... 用反相高效液相色谱法测定柴黄片中黄芩苷的含量.色谱柱为Kromasil-C18,流动相为甲醇-水-磷酸-三乙胺(60:40:0.2:2滴),紫外检测波长为280nm,流速为1.0ml·min-1.黄芩苷对照品在0.0252~1.008μg·ml-1范围内线性关系良好,r=0.9996.平均加样回收率99.6%,RSD为1.4%.方法可行,结果可靠,重现性好. 展开更多
关键词 黄片 黄芩苷 RP—HPLC
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RP—HPLC法测定柴黄片中黄芩苷的含量 被引量:4
13
作者 孙义才 贾清霞 《中国药师》 CAS 2003年第6期 355-356,共2页
目的: 采用高效液相色谱法测定柴黄片中黄芩苷的含量, 以控制该制剂的质量.方法: 以C18化学键合硅胶柱分离黄芩苷, 以甲醇-水-醋酸(40∶60∶1)为流动相, UV检测波长274 nm进行测定.结果: 黄芩苷峰与其它组分峰的分离度为2.6, 理论塔板... 目的: 采用高效液相色谱法测定柴黄片中黄芩苷的含量, 以控制该制剂的质量.方法: 以C18化学键合硅胶柱分离黄芩苷, 以甲醇-水-醋酸(40∶60∶1)为流动相, UV检测波长274 nm进行测定.结果: 黄芩苷峰与其它组分峰的分离度为2.6, 理论塔板数以黄芩苷峰计算为14710; 方法的平均加样回收率为98.2%, RSD=2.3%(n=5).黄芩苷在0.25~2.5 μg范围内, 进样量与峰面积呈良好的线性关系.结论: 本法测定柴黄片中黄芩苷的含量, 结果准确, 重复性好. 展开更多
关键词 HPLC 黄片 黄芩苷 含量测定
中药血清药理学方法学研究—抗菌试验含药血清处理方案的研究 预览 被引量:21
14
作者 韩俭 于红娟 +2 位作者 吴勇杰 李文广 高明堂 《中药药理与临床》 CAS CSCD 2002年第1期 47-48,共2页
通过对用柴黄片制备的新鲜含药大鼠血清进行三种不同处理(灭活、未灭活、未灭活冻干)后抗菌试验结果的比较,探讨中药血清药理学抗菌试验时血清处理可选用的方法.结果发现,使用新鲜未灭活活血清直接加样结果优于经灭活及未灭活冻干处理... 通过对用柴黄片制备的新鲜含药大鼠血清进行三种不同处理(灭活、未灭活、未灭活冻干)后抗菌试验结果的比较,探讨中药血清药理学抗菌试验时血清处理可选用的方法.结果发现,使用新鲜未灭活活血清直接加样结果优于经灭活及未灭活冻干处理的血清. 展开更多
关键词 血清药理学 黄片 抗菌试验 含药血清处理
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柴黄片体外溶出速率的研究 预览
15
作者 刘华钢 陈宏 《广西中医药》 1997年第5期 44-46,共3页
对7个不同批号柴黄片用转篮法在不同转速下进行体外溶出速经测定,结果表明:两条件下所测得的样品间相对累积释放量都有显著性差异(P〈0.01);同时;两条件下的T50,Td和m之间无显著相关性;崩解时限与T50亦无显著相... 对7个不同批号柴黄片用转篮法在不同转速下进行体外溶出速经测定,结果表明:两条件下所测得的样品间相对累积释放量都有显著性差异(P〈0.01);同时;两条件下的T50,Td和m之间无显著相关性;崩解时限与T50亦无显著相关性。 展开更多
关键词 黄片 溶出速率 相关性 比较 中成药 黄芩
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HPLC法测定柴黄片中黄芩甙的含量 预览 被引量:12
16
作者 刘华钢 黄海滨 陈宏 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 1997年第11期 674-675,共2页
HPLC法测定柴黄片中黄芩甙的含量刘华钢黄海滨(广西中医学院中药研究所南宁530001)陈宏(广西中医学院制药厂南宁530023)柴黄片系由柴胡、黄芩组成的载入部颁标准的成药,用于各型感冒及各种炎症之发热、周身不适、... HPLC法测定柴黄片中黄芩甙的含量刘华钢黄海滨(广西中医学院中药研究所南宁530001)陈宏(广西中医学院制药厂南宁530023)柴黄片系由柴胡、黄芩组成的载入部颁标准的成药,用于各型感冒及各种炎症之发热、周身不适、口干舌燥、咽喉肿痛等。为控制其质量... 展开更多
关键词 黄片 黄芩甙 HPLC 含量测定
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柴黄片质量标准的研究 预览
17
作者 李德勤 陈勇 《广西中医药》 北大核心 1995年第4期 47-48,共2页
采用显微、薄层层析法对柴黄片中的柴胡、黄芩进行定性鉴别,并用薄层扫描法测定其中黄芩甙的含量。
关键词 黄片 鉴别 黄芩 黄芩甙 薄层色谱
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高效液相色谱法测定柴黄片中黄芬昔的含量 预览
18
作者 李淑琦 李可强 宋平 《辽宁中医杂志》 CAS 2003年第5期 405,共1页
采用高效液相色谱法,ODS柱,甲醇—水—磷酸(47:53:0.2)为流动相,检测波长280nm,洲定柴黄片中黄芩苷的含量。经方法学考察,其输密度、稳定性、重复性良好,加样回收率为95.76%。方法可靠,可以作为柴黄片中黄芩苷的含量测定方... 采用高效液相色谱法,ODS柱,甲醇—水—磷酸(47:53:0.2)为流动相,检测波长280nm,洲定柴黄片中黄芩苷的含量。经方法学考察,其输密度、稳定性、重复性良好,加样回收率为95.76%。方法可靠,可以作为柴黄片中黄芩苷的含量测定方法,控制药品质量。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 黄片 黄芩苷
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柴黄片的抗炎、抗过敏、抗菌作用研究 预览 被引量:2
19
作者 韩俭 吴勇杰 +2 位作者 李文广 高明堂 景涛 《中药药理与临床》 CAS CSCD 2003年第2期 36-38,共3页
目的:研究柴黄片的抗炎、抗过敏、抗菌作用.方法:用醋酸诱发腹腔毛细血管通透性增加小鼠模型研究抗炎作用,用小鼠耳异种被动皮肤过敏反应研究抗过敏作用,用血清药理学方法观察抗菌作用.结果:柴黄片能减少醋酸诱发小鼠腹腔蛋白的渗出量,... 目的:研究柴黄片的抗炎、抗过敏、抗菌作用.方法:用醋酸诱发腹腔毛细血管通透性增加小鼠模型研究抗炎作用,用小鼠耳异种被动皮肤过敏反应研究抗过敏作用,用血清药理学方法观察抗菌作用.结果:柴黄片能减少醋酸诱发小鼠腹腔蛋白的渗出量,明显抑制小鼠I型超敏反应发生时的毛细胞血管通透性增加,抑制革兰氏阴性(G )菌的生长.结论:柴黄片有抗炎、抗过敏作用. 展开更多
关键词 黄片 抗菌作用 抗炎作用 抗过敏作用 中药
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