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液相梯度洗脱中溶剂纯度对色谱行为的影响
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作者 汪德家 《实验与分析》 2019年第2期35-36,共2页
在等梯度洗脱过程中我们往往会忽略溶剂纯度对色谱行为的影响//这种影响在HPLC中尚不明显,但是在UPLC中情况有所变化。使用纯度较差流动相在实验开始阶段可能影响尚不明显,随着实验的深入.杂质积聚,实验结果将不可避免的出现偏差,选择... 在等梯度洗脱过程中我们往往会忽略溶剂纯度对色谱行为的影响//这种影响在HPLC中尚不明显,但是在UPLC中情况有所变化。使用纯度较差流动相在实验开始阶段可能影响尚不明显,随着实验的深入.杂质积聚,实验结果将不可避免的出现偏差,选择纯度符合实验要求的洗脱溶剂.保障实验结果的精确可靠。 展开更多
关键词 色谱行为 梯度洗脱 脱溶剂 纯度 液相 HPLC UPLC 可能影响
RP-HPLC法测定乌梅不同炮制品及不同部位中枸橼酸含量
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作者 孙全 吴文辉 +3 位作者 徐冲 刘霞 杨敏 冷静 《亚太传统医药》 2019年第6期71-73,共3页
目的:采用RP-HPLC法同时测定乌梅不同炮制品及不同部位中枸橼酸(Citric Acid,CA)含量。方法:采用Phenomenex C18 (4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇(A)-0.2%磷酸(B)作为流动相,梯度洗脱,流速:0.6 mL·min-1,柱温:25℃,检测波... 目的:采用RP-HPLC法同时测定乌梅不同炮制品及不同部位中枸橼酸(Citric Acid,CA)含量。方法:采用Phenomenex C18 (4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇(A)-0.2%磷酸(B)作为流动相,梯度洗脱,流速:0.6 mL·min-1,柱温:25℃,检测波长:215 nm。结果:枸橼酸的线性方程为Y=1 995.40X+53.49 (r=0.999 7)。质量浓度在0.639~6.39 mg·mL-1范围内线性关系良好。平均加样回收率为99.13%(n=9)。乌梅不同炮制品及不同部位中,乌梅肉所含枸橼酸的含量最高,乌梅炭中枸橼酸的含量最低。结论:该方法准确、快速、可靠,能有效测定乌梅不同炮制品及不同部位中枸橼酸的含量。 展开更多
关键词 乌梅 枸橼酸 高效液相色谱法 梯度洗脱 质量控制 含量测定 炮制品 不同部位
抗疲劳保健品中非法添加那非类物质液质筛查方法建立 预览
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作者 郁俊杰 杨铖 +2 位作者 金凡 张靠山 吴国萍 《山东化工》 CAS 2019年第9期127-131,134共6页
建立那红地那非、伪伐地那非、那莫西地那非、红地那非、西地那非、豪莫西地那非、爱地那非、硫代爱地那非、羟基豪莫西地那非等9种那非类化合物的液相色谱-四级杆飞行时间高分辨质谱联用仪快速筛查和确证检验方法。对照品及样品经过甲... 建立那红地那非、伪伐地那非、那莫西地那非、红地那非、西地那非、豪莫西地那非、爱地那非、硫代爱地那非、羟基豪莫西地那非等9种那非类化合物的液相色谱-四级杆飞行时间高分辨质谱联用仪快速筛查和确证检验方法。对照品及样品经过甲醇超声提取,以C18色谱柱(3.0×100 mm,1.8μm)分离,流动相A为0.1%甲酸-5 mmol·mL^-1乙酸铵,流动相B为乙腈,梯度洗脱;确定了这9种物质的精确分子质量数,建立多级质谱碎片离子数据库。运用建立的方法对22种保健品进行检测,采用精确质量数匹配和自建多级质谱碎片离子数据库进行检索,实现快速筛查;确定这22种保健品中的非法添加情况。 展开更多
关键词 西地那非 非法添加 液质联用 梯度洗脱 分子离子峰
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HPLC波长切换联合梯度洗脱法同时测定脑灵素胶囊中6个成分的含量
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作者 王屾 《中南药学》 CAS 2019年第4期566-570,共5页
目的建立HPLC波长切换联合梯度洗脱法同时测定脑灵素胶囊中远志?酮Ⅲ、3,6’-二芥子酰基蔗糖、细叶远志皂苷、淫羊藿苷、宝藿苷Ⅰ和五味子醇甲的含量。方法采用Spurisil C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液,... 目的建立HPLC波长切换联合梯度洗脱法同时测定脑灵素胶囊中远志?酮Ⅲ、3,6’-二芥子酰基蔗糖、细叶远志皂苷、淫羊藿苷、宝藿苷Ⅰ和五味子醇甲的含量。方法采用Spurisil C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱;检测波长分别为320 nm、210 nm、270 nm和250 nm;体积流量为0.9 mL·min-1;柱温为35℃。结果远志?酮Ⅲ、3,6’-二芥子酰基蔗糖、细叶远志皂苷、淫羊藿苷、宝藿苷Ⅰ、五味子醇甲分别在1.18~29.50μg·m L-1(r=0.9996)、3.26~81.50μg·mL-1(r=0.9998)、4.09~102.25μg·mL-1(r=0.9993)、4.66~116.50μg·m L-1(r=0.9999)、2.57~64.25μg·mL-1(r=0.9995)、4.89~122.25μg·mL-1(r=0.9997)内与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为97.0%、98.5%、99.2%、98.1%、97.4%和100.0%,RSD分别为1.5%、0.78%、1.2%、1.4%、1.3%和0.66%,10个批次脑灵素胶囊中远志?酮Ⅲ、3,6’-二芥子酰基蔗糖、细叶远志皂苷、淫羊藿苷、宝藿苷Ⅰ和五味子醇甲含量分别为0.237~0.294、0.610~0.753、0.997~1.208、1.099~1.427、0.569~0.728、1.192~1.481 mg·g-1。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于脑灵素胶囊中6个成分的同时测定,为脑灵素胶囊的质量评价提供依据。 展开更多
关键词 脑灵素胶囊 波长切换 梯度洗脱 高效液相色谱法 五味子 远志 淫羊藿
氨咖黄敏胶囊中对氨基酚和对氯苯乙酰胺的检测 预览
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作者 刘志辉 赖锴然 《中国药物评价》 2019年第2期120-122,129共4页
目的:建立氨咖黄敏胶囊中对氨基酚和对氯苯乙酰胺的HPLC测定方法。方法:色谱柱:Accerasil C8(4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇-磷酸盐缓冲液(磷酸氢二钠8.95g,磷酸二氢钠3.9g,加水溶解至1000mL,加10%四丁基氢氧化铵溶液12mL),梯度洗... 目的:建立氨咖黄敏胶囊中对氨基酚和对氯苯乙酰胺的HPLC测定方法。方法:色谱柱:Accerasil C8(4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇-磷酸盐缓冲液(磷酸氢二钠8.95g,磷酸二氢钠3.9g,加水溶解至1000mL,加10%四丁基氢氧化铵溶液12mL),梯度洗脱;流速0.8mL·min^-1;检测波长为240nm;柱温35℃;进样量20μL。结果:对氨基酚浓度在0.1005~30.15μg·mL^-1、对氯苯乙酰胺浓度在0.0966~11.59μg·mL^-1范围内与峰面积线性关系良好(r≥0.9997),检测限分别为0.17ng、0.14ng,平均回收率分别为101.60%、99.05%(RSD≤0.7%n=9)。结论:该方法专属性好、操作简便、快速准确,可用于氨咖黄敏胶囊中对氨基酚和对氯苯乙酰胺的检测,可为提高该药的质量控制技术提供参考。 展开更多
关键词 氨咖黄敏胶囊 对氨基酚 对氯苯乙酰胺 HPLC 梯度洗脱
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双三元在线渗析净化-淋洗液在线发生梯度洗脱离子色谱法测定水中多种痕量阴离子 预览
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作者 向君毅 连晓蔚 《现代食品》 2019年第9期158-162,共5页
本文建立了双三元在线渗析净化-淋洗液在线发生梯度洗脱+大体积进样的高通量离子色谱法测定水中溴离子、溴酸盐、亚硝酸盐等多种阴离子的含量。以双三元在线渗析净化串联离子色谱,AG11-HC为色谱柱,CERS为抑制器,以0.004mmol·L^-1的... 本文建立了双三元在线渗析净化-淋洗液在线发生梯度洗脱+大体积进样的高通量离子色谱法测定水中溴离子、溴酸盐、亚硝酸盐等多种阴离子的含量。以双三元在线渗析净化串联离子色谱,AG11-HC为色谱柱,CERS为抑制器,以0.004mmol·L^-1的KOH淋洗液在线发生梯度洗脱,进样体积500μL。在0~100mg·L^-1范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999,回收率(n=8)94.0%~103.0%,RSD为1.64%~2.28%。该方法用于测定饮用水中溴离子、溴酸盐、磷酸盐等多种阴离子,操作简捷、准确,重复性好,结果满意。 展开更多
关键词 在线渗析 淋洗液在线发生 梯度洗脱 大体积进样
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注射用头孢地嗪钠有关物质测定方法的建立 预览
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作者 朱峰 肖文礼 +5 位作者 杨波 樊好飞 杨贵方 林玉彪 刘启兵 周利民 《中国处方药》 2019年第7期39-42,共4页
目的建立高效液相色谱法测定注射用头孢地嗪钠的有关物质。方法采用梯度洗脱法,色谱柱为菲罗门,Luna.C18(2)柱(100A;4.6×250mm,5μm),以磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾0.87g与无水磷酸氢二钠0.22g,加水溶解并稀释至1000ml)为流动相A;... 目的建立高效液相色谱法测定注射用头孢地嗪钠的有关物质。方法采用梯度洗脱法,色谱柱为菲罗门,Luna.C18(2)柱(100A;4.6×250mm,5μm),以磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾0.87g与无水磷酸氢二钠0.22g,加水溶解并稀释至1000ml)为流动相A;以乙腈为流动相B。检测波长215nm;流速1.0ml/min。结果经过对色谱条件优化,头孢地嗪与相邻杂质峰以及各杂质峰之间的分离度均大于1.5。结论该方法满足头孢地嗪峰与已知杂质峰及未知杂质峰之间分离度的要求,更适合注射用头孢地嗪钠有关物质的测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 头孢地嗪 有关物质 梯度洗脱
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国产高精度超高压液相泵梯度洗脱性能分析 预览
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作者 李泓文 聂大林 《仪器仪表用户》 2019年第1期38-41,共4页
通过将国产高精度超高压液相泵与赛谱仪器紫外检测器组成的液相色谱系统进行梯度性能测试,并且与赛谱仪器原有的由进口液相泵组成的蛋白纯化系统进行对比,分析该国产高精度超高压液相泵的梯度洗脱性能。
关键词 液相色谱 梯度洗脱 高精度超高压液相泵
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建立RP-HPLC法同时测定复合维生素注射液中11种维生素含量 被引量:1
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作者 潘瑶 唐建华 +4 位作者 龙必强 苏玲 毕海林 肖裕章 胡军 《药物分析杂志》 CSCD 北大核心 2018年第3期443-449,共7页
目的:建立同时测定复合维生素注射液中11种维生素含量的RP-HPLC方法。方法:采用十八烷基键合硅胶为填料(250 mm×4.6 mm,5μm)的色谱柱,以0.1 mol·L~(-1)的醋酸钠溶液-甲醇为流动相梯度洗脱,变化流速,联合紫外检测器的... 目的:建立同时测定复合维生素注射液中11种维生素含量的RP-HPLC方法。方法:采用十八烷基键合硅胶为填料(250 mm×4.6 mm,5μm)的色谱柱,以0.1 mol·L~(-1)的醋酸钠溶液-甲醇为流动相梯度洗脱,变化流速,联合紫外检测器的程序变化波长,进样量20μL,柱温35℃。结果:维生素A、维生素D_3、维生素E、维生素C、维生素B_1、维生素B_2、维生素B_6、维生素B_(12)、烟酸、烟酰胺、叶酸分别在0.272 8~2.728、0.012 4~0.124、1.032 7~10.327、1.131 0~11.310、2.282 8~22.828、0.194 8~1.948、1.016 5~10.165、0.235 8~2.358、1.085 4~10.854、2.168 1~21.681和0.369 4~3.694μg呈良好的线性关系(r〉0.999);平均加样回收率(n=9)分别为100.0%、104.2%、100.9%、98.9%、100.4%、100.7%、100.1%、99.2%、100.2%、99.8%和100.5%,其RSD(n=9)分别为0.21%、0.02%、1.8%、1.0%、1.2%、0.35%、0.52%、2.8%、0.12%、0.05%和3.6%;精密度的RSD(n=6)分别为0.38%、0.11%、0.07%、0.15%、0.23%、0.06%、0.28%、0.22%、0.05%、0.41%、0.15%;重复性试验的RSD(n=6)分别为0.13%、0.78%、1.2%、2.2%、0.26%、1.5%、1.8%、1.3%、0.69%、0.94%和0.36%;样品平均含量分别为0.839、0.103、0.434、0.331、0.944、0.107、0.467、0.0043、0.134、0.958和0.013μg·μL~(-1)。结论:本方法适用于复合维生素注射液中维生素A、维生素D_3、维生素E、维生素C、维生素B_1、维生素B_2、维生素B_6、维生素B_(12)、烟酸、烟酰胺、叶酸的含量测定。 展开更多
关键词 脂溶性维生素 水溶性维生素 高效液相色谱法 梯度洗脱 程序变化波长
HPLC法测定坎格雷洛原料药中的有关物质
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作者 王群 孙开莉 +2 位作者 石冰玉 刘靖妍 陈玉洁 《中国新药杂志》 CSCD 北大核心 2018年第1期110-114,共5页
目的:建立坎格雷洛原料药有关物质的HPLC测定方法。方法:采用Waters Symmetry C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以15 mmol·L~(-1)磷酸氢二铵高氯酸钠溶液(用磷酸调节pH至7.0)-乙腈为流动相,梯度洗脱;流速1.0 mL&#... 目的:建立坎格雷洛原料药有关物质的HPLC测定方法。方法:采用Waters Symmetry C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以15 mmol·L~(-1)磷酸氢二铵高氯酸钠溶液(用磷酸调节pH至7.0)-乙腈为流动相,梯度洗脱;流速1.0 mL·min~(-1),检测波长242 nm;柱温30℃。结果:研究确定了坎格雷洛4个主要已知杂质,分别为A,B,C,D,其相对主成分的响应因子依次为0.590,0.510,2.27,0.660,并据此选择了杂质对照品外标法对4个已知杂质进行定量分析,对未知杂质则采用面积归一化法进行限度控制。杂质A,B,C和D均能与主成分良好分离,检测限满足控制要求,定量限浓度分别为1.00,0.048 0,0.025 0,0.075 0μg·mL~(-1),并分别在1.00~8.50,0.048 0~1.50,0.030 0~1.50,0.075 0~7.50μg·mL~(-1)范围内线性关系良好。加样平均回收率(n=9)均在90%~110%之间,RSD均小于5.0%。结论:经方法学验证,本方法既可用于坎格雷洛原料药主要工艺杂质和降解杂质A,B,C,D的准确定量,也可以对其未知杂质进行限度控制。 展开更多
关键词 坎格雷洛 有关物质 高效液相色谱法 梯度洗脱 方法学验证
HPLC法测定复方阿达帕林盐酸克林霉素凝胶中盐酸克林霉素有关物质 被引量:1
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作者 倪冬胜 左从菊 +1 位作者 李小羿 戴向荣 《药物分析杂志》 CSCD 北大核心 2018年第1期135-142,共8页
目的:建立HPLC法测定复方阿达帕林盐酸克林霉素凝胶中盐酸克林霉素的有关物质。方法:采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以磷酸二氢钾溶液为流动相A,乙腈为流动相B进行梯度洗脱,流速0.8 mL·min^-1,柱温30℃,在210 nm紫... 目的:建立HPLC法测定复方阿达帕林盐酸克林霉素凝胶中盐酸克林霉素的有关物质。方法:采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以磷酸二氢钾溶液为流动相A,乙腈为流动相B进行梯度洗脱,流速0.8 mL·min^-1,柱温30℃,在210 nm紫外波长条件下进行检测。结果:4种已知杂质的分离度(林可霉素2.88,克林霉素B 6.73,7-差向克林霉素5.66,7-表林可霉素32.05)和其余未知杂质以及克林霉素的分离度均大于1.5。结论:本法专属性好,使复方制剂中的各个辅料与主成分及有关物质实现有效分离,可以更准确测定复方凝胶中盐酸克林霉素的有关物质。 展开更多
关键词 复方凝胶 阿达帕林 盐酸克林霉素 差向克林霉素 表林可霉素 杂质测定 梯度洗脱 高效液相色谱
UPLC与HPLC法测定阿托伐他汀钙及其制剂中的有关物质 被引量:1
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作者 周怡 高青 +5 位作者 尚悦 付龙 刘颖 宋彬彬 郭伟 钱忠直 《药物分析杂志》 CSCD 北大核心 2018年第4期720-727,共8页
目的:建立测定阿托伐他汀钙有关物质及含量的超高效液相色谱法(UPLC)和高效液相色谱法(HPLC),并对方法及测定结果进行比较。方法:UPLC法,采用Acquity BEH Shield RP18色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.7μm),流速0.4 mL·min^-1... 目的:建立测定阿托伐他汀钙有关物质及含量的超高效液相色谱法(UPLC)和高效液相色谱法(HPLC),并对方法及测定结果进行比较。方法:UPLC法,采用Acquity BEH Shield RP18色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.7μm),流速0.4 mL·min^-1;HPLC法,采用Symetry Shield RP18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流速1.5 mL·min^-1。两方法均以20 mmol·L^-1醋酸铵溶液(用冰醋酸调节pH为4.0)为流动相A,乙腈-四氢呋喃(95∶5)为流动相B,梯度洗脱,检测波长254 nm,柱温35℃。结果:UPLC法和HPLC法测定有关物质在一定范围内均呈现良好线性,r〉0.999,加样回收率、精密度和样品测定结果基本无差异;UPLC检测下限略低于HPLC检测下限,主峰与非对映异构体(杂质B)分离度优于HPLC法,UPLC法测定时间为17 min,HPLC法为50 min,UPLC法溶剂使用量减少12倍。用建立的UPLC和HPLC方法对阿托伐他汀钙5个企业10批样品,阿托伐他汀钙片剂4个企业14批样品以及阿托伐他汀钙胶囊1个企业6批样品进行有关物质检查,结果无显著差异。结论:UPLC和HPLC 2种方法准确性、精密度、线性等验证试验结果以及样品测定结果基本一致;UPLC法测定阿托伐他汀钙有关物质和含量快速、灵敏度高,分离度好,更环保。 展开更多
关键词 有关物质 阿托伐他汀钙 降血脂药 超高效液相色谱 高效液相色谱 梯度洗脱 方法验证 方法转换 方法比较
梯度洗脱高效液相色谱法测定辛伐他汀片的有关物质 预览
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作者 陈霞 罗媛 《内江科技》 2018年第3期75-77,109共4页
目的:建立辛伐他汀片中有关物质的检测方法。方法:采用Vision ODS柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸(40:60)为流动相A、0.1%磷酸乙腈溶液为流动相B,梯度洗脱,流速为3.0 mL/min,检测波长为238 nm。结果:辛伐他汀与洛... 目的:建立辛伐他汀片中有关物质的检测方法。方法:采用Vision ODS柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸(40:60)为流动相A、0.1%磷酸乙腈溶液为流动相B,梯度洗脱,流速为3.0 mL/min,检测波长为238 nm。结果:辛伐他汀与洛伐他汀及酸,碱,高温强制破坏产生的降解产物均分离度良好,洛伐他汀的进样量在10 ng~100ng范围内时,线性关系良好,回归方程y=3932.2×11559,R^2=0.9999;高,中,低浓度平均回收率分别为96.85%、95.95%、95.22%;RSD=0.89%(n=9);定量限为250 ng。结论:本方法准确度高,专属性强,重复性良好,高灵敏度,适用于辛伐他汀片中有关物质的检查。 展开更多
关键词 辛伐他汀 梯度洗脱 高效液相色谱法 物质 测定 检测波长 洛伐他汀 平均回收率
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液相色谱-串联质谱法测定人血浆中马尼地平 预览
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作者 王晓琳 刘曼 +3 位作者 张娅喃 张丽娜 邓鸣 刘会臣 《国际检验医学杂志》 CAS 2018年第22期2733-2736,2740共5页
目的 建立测定人血浆中马尼地平浓度的液相色谱-串联质谱法。方法 200μL血浆样品经液液萃取后,使用Phenomenex Synergi 4μHydro-RP 80A色谱柱(150mm×2.0mm I.D.),以甲醇-5mmol/L乙酸铵溶液(含0.3%乙酸)为流动相进行梯度洗脱... 目的 建立测定人血浆中马尼地平浓度的液相色谱-串联质谱法。方法 200μL血浆样品经液液萃取后,使用Phenomenex Synergi 4μHydro-RP 80A色谱柱(150mm×2.0mm I.D.),以甲醇-5mmol/L乙酸铵溶液(含0.3%乙酸)为流动相进行梯度洗脱。API 3200型三重四极杆串联质谱仪采用电喷雾离子源、正离子方式检测、多重反应监测(MRM)扫描,马尼地平和尼群地平的离子反应分别为质荷比(m/z)611.1→167.3和m/z 361.1→315.2。方法学验证内容包括选择性、基质效应、线性范围、定量下限、准确度与精密度、提取回收率、血浆/溶液样品稳定性。结果 马尼地平和内标尼群地平的保留时间分别约为2.47min和3.03min。马尼地平的线性范围为0.1~16.0ng/mL,低中高浓度质控样品的批内、相对标准偏差均小于15%,相对误差均在±15%以内,平均基质效应因子为(85.0±2.8)%,平均提取回收率为(89.2±4.8)%,血浆/溶液样品在不同保存条件下稳定性良好。结论 该方法灵敏耐用,可用于人血浆中马尼地平浓度的测定及马尼地平口服制剂的人体药代动力学研究。 展开更多
关键词 马尼地平 液相色谱-串联质谱法 梯度洗脱 药代动力学
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RP-HPLC法测定枸橼酸托法替尼含量及有关物质
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作者 孙丽娇 吕明明 +3 位作者 高爽 孙晓阳 陈明明 陈晓辉 《沈阳药科大学学报》 CSCD 北大核心 2018年第2期131-137,共7页
目的 建立测定枸橼酸托法替尼含量及有关物质的RP-HPLC法。方法 使用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-磷酸盐缓冲液(p H 7.0)为流动相(含量测定采用等度洗脱,体积比25∶75;有关物质测定采用梯度洗脱),流速1.0 m L·... 目的 建立测定枸橼酸托法替尼含量及有关物质的RP-HPLC法。方法 使用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-磷酸盐缓冲液(p H 7.0)为流动相(含量测定采用等度洗脱,体积比25∶75;有关物质测定采用梯度洗脱),流速1.0 m L·min^-1,检测波长289 nm,柱温30℃。结果在含量测定色谱条件下,托法替尼在质量浓度10.0~60.0 mg·L^-1内呈良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率为100.5%(n=9);在有关物质测定色谱条件下,托法替尼与各杂质能够得到良好的分离;杂质A~E在质量浓度0.16~1.6 mg·L^-1,杂质F在质量浓度0.32~1.6 mg·L^-1内呈良好的线性关系,杂质A~F的r≥0.999 7。结论 该方法可用于枸橼酸托法替尼的含量测定及有关物质的控制。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱法 托法替尼 有关物质 含量测定 梯度洗脱
HPLC法同时测定肝炎康复丸中6种成分的含量
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作者 曲颂扬 毛清雯 《中国药师》 CAS 2018年第1期79-81,114共4页
目的:建立HPLC波长切换联合梯度洗脱法同时测定肝炎康复丸中6种主要成分[(R,S)-告依春、丹酚酸B、丹参酮Ⅱ。木犀草苷、对羟基苯乙酮、滨蒿内酯]的含量。方法:色谱柱为Agilent TC-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-... 目的:建立HPLC波长切换联合梯度洗脱法同时测定肝炎康复丸中6种主要成分[(R,S)-告依春、丹酚酸B、丹参酮Ⅱ。木犀草苷、对羟基苯乙酮、滨蒿内酯]的含量。方法:色谱柱为Agilent TC-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液梯度洗脱,流速为0.9ml·min-1,检测波长分别为245nm[检测(R,S)-告依春]、270nm(检测丹酚酸B和丹参酮ⅡA)、348nm(检测木犀草苷)、278nm(检测对羟基苯乙酮和滨蒿内酯),柱温为25%,进样量为10μL。结果:(R,S)-告依春、丹酚酸B、丹参酮ⅡA、木犀草苷、对羟基苯乙酮、滨蒿内酯的线性范围分别为1.99—49.75μg·ml-1(r=0.9999)、18.66—466.50μg·ml-1(r=0.9994)、2.25—56.25μg·ml-1(r=0.9998)、2.62~65.50μg·ml-1(r=0.9998)、2.48—62.00μg·ml-1(r=0.9992)和2.55~63.75μg·ml-1(r=0.9996),平均加样回收率分别为98.42%、99.56%、97.96%、96.84%、98.10%和97.82%,RSD分别为0.83%、1.04%、1.53%、0.78%、1.44%和1.34%(n=6)。结论:本方法简便、准确、重复性好,可为肝炎康复丸多指标定量质量评价提供依据。 展开更多
关键词 肝炎康复丸 波长切换 梯度洗脱 (R S)-告依春 丹酚酸B 丹参酮ⅡA 木犀草苷 对羟基苯乙酮 滨蒿内酯
RP-HPLC测定硫酸羟氯喹片有关物质的方法学研究 预览
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作者 阮圆 张婷 +1 位作者 闫超 王彦 《上海化工》 CAS 2018年第9期19-22,共4页
对采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定硫酸羟氯喹有关物质的方法进行研究。使用Waters Symmetry C8柱(150 mm×5μm)或相当的色谱柱,以甲醇-磷酸二氢钾溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1 mL/min,检测波长为254 nm。该方法色... 对采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定硫酸羟氯喹有关物质的方法进行研究。使用Waters Symmetry C8柱(150 mm×5μm)或相当的色谱柱,以甲醇-磷酸二氢钾溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1 mL/min,检测波长为254 nm。该方法色谱条件简便、准确、专属性好。 展开更多
关键词 硫酸羟氯喹 高效液相色谱 梯度洗脱
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HPLC法同时测定三七胶囊中3种成分的含量 预览
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作者 靳占军 冯尚红 鲁国元 《北方药学》 2018年第9期2-3,143共3页
目的:建立高效液相色谱法(HPLC)的同时,测定三七胶囊中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1的含量。方法:采用Inertsit C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈作为流动相A,以水作为流动相B,梯度洗脱(0~12min,19%A,81%B;12~6... 目的:建立高效液相色谱法(HPLC)的同时,测定三七胶囊中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1的含量。方法:采用Inertsit C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈作为流动相A,以水作为流动相B,梯度洗脱(0~12min,19%A,81%B;12~60min,19%A-36%A,81%B-64%B)流速为1.0m L·min~(-1),检测波长为203nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:人参皂苷Rg1在0.02001~0.12006mg·m L~(-1)呈现良好的线性关系(r=0.9998),人参皂苷Rb1线性关系为0.02007~0.12042mg·m L~(-1)(r=0.9999),而三七皂苷R1则呈现0.00504~0.03024mg·m L~(-1)(r=0.9998)良好的线性关系。加样回收率在96.34%~98.20%之间,RSD为0.5%~0.8%(n=5),样品在24h内稳定。三批三七胶囊中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1的总含量分别为18.3、20.1、19.2mg·粒~(-1)。结论:该方法专属性强、能够快速、准确测定三七胶囊中3种指标性成分含量,可用于三七胶囊的质量控制。 展开更多
关键词 三七胶囊 梯度洗脱 人参皂苷 三七皂苷
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基于HPLC波长切换法同时测定温经养血合剂中8个主要成分含量 预览
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作者 孔庆新 李思阳 《国际药学研究杂志》 CSCD 北大核心 2018年第2期158-162,共5页
目的建立HPLC波长切换法同时测定温经养血合剂(WYH)中8个成分含量的方法。方法采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长分别为215 nm(柠檬苦素、吴茱萸碱、吴... 目的建立HPLC波长切换法同时测定温经养血合剂(WYH)中8个成分含量的方法。方法采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长分别为215 nm(柠檬苦素、吴茱萸碱、吴茱萸次碱)、230 nm(氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷)和290 nm(桂皮醛)。结果所测8个成分依次的质量浓度分别在3.62~90.50μg/ml(r=0.9999)、1.66~41.50μg/ml(r=0.9998)、2.34~58.50μg/ml(r=0.9991)、1.98~49.50μg/ml(r=0.9994)、5.51~137.75μg/ml(r=0.9997)、8.69~217.25μg/ml(r=0.9995)、2.05~51.25μg/ml(r=0.9999)和3.86~96.50μg/ml(r=0.9996)范围内线性关系良好;平均回收率分别为98.52%(RSD=0.61%)、97.27%(RSD=0.83%)、98.18%(RSD=0.65%)、97.67%(RSD=0.48%)、99.16%(RSD=0.90%)、99.96%(RSD=0.36%)、96.93%(RSD=0.99%)和98.82%(RSD=1.00%)。结论本文建立的HPLC波长切换法同时测定WYH中的8个成分,方法简便,可为其质量控制提供参考。 展开更多
关键词 温经养血合剂 高效液相色谱法 梯度洗脱 波长切换法
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高效液相色谱法测定盐酸阿罗洛尔有关物质
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作者 张晓晓 史校东 范甜 《河北师范大学学报:自然科学版》 CAS 2018年第6期509-515,共7页
建立了盐酸阿罗洛尔有关物质测定方法.采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent HC C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相A为甲醇-水(体积比为8∶2),流动相B为磷酸盐缓冲液(pH调节为5.5),梯度洗脱,流速为0.8mL/min,进样量10μL,检测波长... 建立了盐酸阿罗洛尔有关物质测定方法.采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent HC C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相A为甲醇-水(体积比为8∶2),流动相B为磷酸盐缓冲液(pH调节为5.5),梯度洗脱,流速为0.8mL/min,进样量10μL,检测波长312nm,柱温为30℃.结果表明:主药与各有关物质、各有关物质之间分离度良好,各有关物质均能有效检出;盐酸阿罗洛尔及有关物质A,B,C质量浓度分别为0.052~20.006,0.102~22.331,0.061~19.865,0.065~18.308μg/mL时与各自峰面积呈良好线性关系;仪器精密度、中间精密度、稳定性试验的RSD不超过2.0%;各有关物质测定平均回收率为99.32%~101.96%,RSD为0.54%~0.89%(n=9). 展开更多
关键词 色谱分析 盐酸阿罗洛尔 高效液相色谱法 梯度洗脱 有关物质
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