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气相色谱内标法测定d-柠檬烯含量 预览
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作者 邱小梅 熊宝林 陈石 《云南化工》 CAS 2019年第2期89-90,共2页
建立了柠檬烯水剂农药中d-柠檬烯的气相色谱(GC)分析方法。以HP-innowax (30m×0.25mm×0.25μm)毛细管柱为色谱柱,乙酸丁酯为内标物,采用氢火焰离子化检测器(FID),内标法定量测定d-柠檬烯含量。结果表明,峰面积与浓度呈良好的... 建立了柠檬烯水剂农药中d-柠檬烯的气相色谱(GC)分析方法。以HP-innowax (30m×0.25mm×0.25μm)毛细管柱为色谱柱,乙酸丁酯为内标物,采用氢火焰离子化检测器(FID),内标法定量测定d-柠檬烯含量。结果表明,峰面积与浓度呈良好的线性关系,r=0.9999,精密度良好,平均回收率为100.3%。所建立的分析方法简便快速,结果准确可靠,适用于农药水剂中d-柠檬烯的含量检测。 展开更多
关键词 毛细管相色谱 内标 d-柠檬烯
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气相色谱法测定吗替麦考酚酯原料中的11种残留溶剂
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作者 李香荷 王强 +3 位作者 郭毅 王柳 王韵 常俊山 《中国药师》 CAS 2019年第3期478-481,共4页
目的:建立测定吗替麦考酚酯原料中11种残留溶剂(甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、环己烷、甲苯、乙酸丁酯、N,N-二甲基甲酰胺、二甲苯)的方法。方法:采用毛细管气相色谱法,6%氰苯基丙基-94%二甲基聚硅氧烷为固定相的毛... 目的:建立测定吗替麦考酚酯原料中11种残留溶剂(甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、环己烷、甲苯、乙酸丁酯、N,N-二甲基甲酰胺、二甲苯)的方法。方法:采用毛细管气相色谱法,6%氰苯基丙基-94%二甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管柱(DB-624毛细管柱),检测器为氢火焰离子化检测器,载气为高纯氮气,流速为3.0 ml·min-1,柱温采用程序升温(起始温度为35℃,维持1 min,以5℃·min-1的速率升温至90℃,再以15℃·min-1的速率升温至150℃,再以25℃·min-1的速率升温至225℃,维持9 min),进样口温度为200℃;检测器温度为250℃,分流比为10∶1,进样量为1μl。结果:在该色谱条件下专属性高,甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、环己烷、甲苯、乙酸丁酯、N,N-二甲基甲酰胺、二甲苯检测线性范围分别为0.060~6.06(r=0.999 2)、0.100~10.06(r=0.999 0)、0.099~9.96(r=0.998 9)、0.012~1.256(r=0.998 7)、0.006~0.561(r=0.998 5)、0.100~10.04(r=0.998 6)、0.078~7.80(r=0.999 1)、0.017~1.73(r=0.999 0)、0.101~10.06(r=0.999 5)、0.018~1.83(r=0.998 5)、0.044~4.42 mg·ml-1(r=0.998 3);平均回收率分别为97.7%(RSD=1.4%,n=9)、97.9%(RSD=1.3%,n=9)、103.2%(RSD=2.1%,n=9)、98.8%(RSD=2.2%,n=9)、99.1%(RSD=2.2%,n=9)、100.4%(RSD=4.5%,n=9)、98.5%(RSD=2.4%,n=9)、99.6%(RSD=3.3%,n=9)、98.9%(RSD=2.7%,n=9)、101.7%(RSD=4.3%,n=9)、95.2%(RSD=2.3%,n=9);检测限分别为6.06,10.06,3.32,2.51,2.24,5.02,2.60,1.73,10.07,3.65,4.42μg·ml-1。结论:该方法简便、准确、可靠、灵敏,可用于吗替麦考酚酯原料中残留溶剂含量的测定。 展开更多
关键词 毛细管相色谱 吗替麦考酚酯 残留溶剂
乙醇解吸毛细管气相色谱法测定工作场所中甲醇浓度
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作者 胡凯 曾玉宇 +1 位作者 皮伟 梅勇 《中国工业医学杂志》 CAS 2019年第2期137-139,共3页
以乙醇作解吸液,毛细管替代填充柱,采用气相色谱法测定空气中的甲醇。结果显示,方法标准曲线方程的相关系数r=0.999 8,检出限为0.64μg/ml。采样体积为1.5 L的最低检出浓度为0.43 mg/m^3,精密度RSD≤2.3%,准确度为99.8%,硅胶管的解吸效... 以乙醇作解吸液,毛细管替代填充柱,采用气相色谱法测定空气中的甲醇。结果显示,方法标准曲线方程的相关系数r=0.999 8,检出限为0.64μg/ml。采样体积为1.5 L的最低检出浓度为0.43 mg/m^3,精密度RSD≤2.3%,准确度为99.8%,硅胶管的解吸效率为94.4%,干扰实验结果提示甲醇的色谱峰与17种醇类、酮类、酯类、芳香烃类等可能共存物质的色谱峰的分离度>1.5。本法分离效率、精密度、准确度高,利于提高色谱柱和检测器的使用寿命,适用于作业场所空气中甲醇的检测。 展开更多
关键词 乙醇 解吸液 毛细管相色谱 工作场所
毛细管气相色谱法测定染发剂中对苯二酚和间苯二酚 预览
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作者 李金祥 李佳 +1 位作者 杨芮萌 马世雍 《德州学院学报》 2019年第2期16-19,共4页
建立了一种测定染发剂中间苯二酚和对苯二酚的毛细管气相色谱-氢火焰离子化检测方法.分离条件优化后,对该方法进行了评价.结果表明,对苯二酚与间苯二酚分别在2.6~100mg/L和3.8~100mg/L内线性良好(R2=0.9978、0.9947),加标回收率分别为81... 建立了一种测定染发剂中间苯二酚和对苯二酚的毛细管气相色谱-氢火焰离子化检测方法.分离条件优化后,对该方法进行了评价.结果表明,对苯二酚与间苯二酚分别在2.6~100mg/L和3.8~100mg/L内线性良好(R2=0.9978、0.9947),加标回收率分别为81.0%~98.6%和89.0%~105.9%,精密度分别为1.25%和1.43%(RSD%,n=3),检出限分别为1.2μg/g和2.8μg/g,可满足染发剂中对苯二酚和间苯二酚含量测定要求.此外,该方法还具有操作简单,检测周期短,分析成本低等优点. 展开更多
关键词 毛细管相色谱 对苯二酚 间苯二酚 染发剂
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GC测定舒巴坦匹酯原料药中6种残留溶剂 预览
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作者 王宇 《海峡药学》 2019年第6期55-57,共3页
目的建立测定舒巴坦匹酯原料药中丙酮、乙酸乙酯、乙醇、二氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二异丙基乙胺6种残留溶剂含量的检测方法。方法采用Rtx-624毛细管柱(30m×0.53mm,3μm),氢离子火焰检测器(FID),进样口温度为180℃,检测器... 目的建立测定舒巴坦匹酯原料药中丙酮、乙酸乙酯、乙醇、二氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二异丙基乙胺6种残留溶剂含量的检测方法。方法采用Rtx-624毛细管柱(30m×0.53mm,3μm),氢离子火焰检测器(FID),进样口温度为180℃,检测器温度为250℃,柱温采用程序升温,载气为氮气;样品溶剂为二甲基亚砜(DMSO),进样量1μL。结果6种有机溶剂均达到完全分离;在考察的浓度范围内线性关系良好,精密度和回收率良好。结论本方法简便、灵敏,结果准确性高,可用于舒巴坦匹酯原料药中残留溶剂的测定。 展开更多
关键词 舒巴坦匹酯 毛细管相色谱 残留溶剂
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气相色谱法同时测定桑菊感冒片中α-蒎烯、β-蒎烯、(-)-薄荷酮和薄荷脑含量
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作者 张美 曹玫 +4 位作者 张芦燕 贺凯 韩长锦 董文静 王庆 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期386-393,共8页
目的建立GC-FID法同时测定桑菊感冒片中α-蒎烯、β-蒎烯、(-)-薄荷酮和薄荷脑的含量。方法采用HP-5石英毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25μm)程序升温,流速1.5 mL·min-1,分流比30∶1,进样量1μL。结果α-蒎烯、β-蒎烯、(-)-... 目的建立GC-FID法同时测定桑菊感冒片中α-蒎烯、β-蒎烯、(-)-薄荷酮和薄荷脑的含量。方法采用HP-5石英毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25μm)程序升温,流速1.5 mL·min-1,分流比30∶1,进样量1μL。结果α-蒎烯、β-蒎烯、(-)-薄荷酮和薄荷脑分别在质量浓度0.256 8~25.68 mg·L-1(r=0.999 5)、1.040~104.0 mg·L-1(r=0.999 5)、1.643~164.3 mg·L-1(r=0.999 5)和2.302~230.2 mg·L-1(r=1.000)内线性关系良好,平均回收率分别为96.1%、96.4%、96.8%和96.7%,RSD分别为1.7%、1.9%、1.2%和2.3%。结论本方法可为桑菊感冒片的质量控制提供科学依据。 展开更多
关键词 毛细管相色谱 桑菊感冒片 Α-蒎烯 Β-蒎烯 (-)-薄荷酮 薄荷脑 含量测定
毛细管气相色谱测定食品中二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸含量
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作者 谢爱萍 张学 +3 位作者 王立媛 朱建民 彭立核 李佳伟 《中国卫生检验杂志》 CAS 2019年第17期2071-2074,2077共5页
目的建立毛细管气相色谱法测定油脂类食品、液体乳制品、粉末及固体状食品中二十碳五烯酸(EPA)和二十二碳六烯酸(DHA)的检测方法。方法样品经脂肪提取,氢氧化钾-甲醇溶液或三氟化硼乙醚甲醇溶液甲酯化,用色谱柱(DB-1701,30 m×0.32 ... 目的建立毛细管气相色谱法测定油脂类食品、液体乳制品、粉末及固体状食品中二十碳五烯酸(EPA)和二十二碳六烯酸(DHA)的检测方法。方法样品经脂肪提取,氢氧化钾-甲醇溶液或三氟化硼乙醚甲醇溶液甲酯化,用色谱柱(DB-1701,30 m×0.32 mm,0.25μm;DB-88,100 m×0.25 mm,0.25μm)分离EPA和DHA,气相色谱氢火焰检测器分析,外标法定量。结果 EPA和DHA标准溶液在20μg/ml~400μg/ml浓度内呈良好的线性关系,相关系数>0.999,样品分别加入低、中、高3个浓度水平的EPA和DHA标准,加标回收率分别为86.8%~99.6%和87.9%~105.1%,6次重复测定RSD <10%,本方法 EPA和DHA的检出限分别为0.000 75 g/100 g~0.001 5 g/100 g和0.001 g/100 g~0.002 g/100 g,定量限分别为0.002 2 g/100 g~0.004 5 g/100 g和0.003 g/100 g~0.006 g/100 g。结论该方法可用于油脂类食品、液体乳制品、粉末及固体状食品中EPA和DHA的检测,操作简单、快速、准确。 展开更多
关键词 毛细管相色谱 二十碳五烯酸 二十二碳六烯酸 食品
复方薄荷柳酯搽剂的质量标准研究 预览
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作者 周震宇 许奇 《西北药学杂志》 CAS 2019年第1期25-28,共4页
目的提高复方薄荷柳酯搽剂的质量标准。方法采用毛细管气相色谱法,Agilent DB-WAX色谱柱(30m×0.32mm,0.50μm)程序升温,测定处方中薄荷脑、樟脑、水杨酸甲酯和桉油精的含量。结果各组分的标准曲线呈良好线性关系(r≥0.999 6);薄荷... 目的提高复方薄荷柳酯搽剂的质量标准。方法采用毛细管气相色谱法,Agilent DB-WAX色谱柱(30m×0.32mm,0.50μm)程序升温,测定处方中薄荷脑、樟脑、水杨酸甲酯和桉油精的含量。结果各组分的标准曲线呈良好线性关系(r≥0.999 6);薄荷脑、樟脑、水杨酸甲酯和桉油精的平均回收率分别为101.90%,100.24%,100.61%和97.32%;RSD值分别为3.30%,1.70%,1.65%和1.33%(n=9)。结论所用方法准确、可靠,可行性及重复性良好,能有效控制该制剂的质量。 展开更多
关键词 复方薄荷柳酯搽剂 薄荷脑 樟脑 毛细管相色谱 质量标准
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毛细管气相色谱法测定替格瑞洛中溶剂残留量 被引量:2
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作者 黄灵勇 王爱明 +2 位作者 尹路遥 姜建奇 王东凯 《沈阳药科大学学报》 CSCD 北大核心 2018年第2期125-130,共6页
目的 建立毛细管气相色谱法测定替格瑞洛中7种有机溶剂残留量。方法 采用DB-624色谱柱(60 m×0.53 mm,3.0μm),氮气作为载气,采用氢火焰离子化检测器检测,以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,以正己烷为内标物,检测替格瑞洛原料药中残留溶... 目的 建立毛细管气相色谱法测定替格瑞洛中7种有机溶剂残留量。方法 采用DB-624色谱柱(60 m×0.53 mm,3.0μm),氮气作为载气,采用氢火焰离子化检测器检测,以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,以正己烷为内标物,检测替格瑞洛原料药中残留溶剂。结果 二氯甲烷、甲醇、乙酸乙酯、四氢呋喃、正庚烷、乙醇和醋酸线性关系良好(r=0.999 0~0.999 6),平均回收率为99.0%~101.1%,定量限分别为4.23、3.00、2.50、1.44、1.00、2.00和5.01 mg·L~(-1)。结论 建立的方法适用于替格瑞洛中7种残留溶剂的同时测定。 展开更多
关键词 替格瑞洛 溶剂残留 毛细管相色谱 内标
桥式四氢双环戊二烯中有机杂质的色谱行为 预览
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作者 陈智群 胡银 +3 位作者 康莹 宁艳利 王歌阳 王民昌 《化学分析计量》 CAS 2018年第A01期40-44,共5页
采用毛细管气相色谱及色谱–质谱联用法研究了由DCPD催化加氢制备桥式四氢双环戊二烯(endo-THDCPD)中有机杂质的色谱行为,确定了endo-THDCPD中有机杂质的分析条件。选用金刚烷作为内标,挂式四氢双环戊二烯(exo-THDCPD)纯度标准物质为外... 采用毛细管气相色谱及色谱–质谱联用法研究了由DCPD催化加氢制备桥式四氢双环戊二烯(endo-THDCPD)中有机杂质的色谱行为,确定了endo-THDCPD中有机杂质的分析条件。选用金刚烷作为内标,挂式四氢双环戊二烯(exo-THDCPD)纯度标准物质为外标对3种有机杂质进行分析,exo-THDCPD含量在0~3%范围内具有良好的线性,线性相关系数为0.997 1,加标回收率为99.19%~100.85%,各组分测定结果的相对标准偏差小于1.5%(n=6)。endo-THDCPD和exo-THDCPD在EI电离作用下的四级杆质谱行为相同,因为该质谱条件下无法分辨立体异构、热稳定性差异小,可使用已知标准品的色谱保留行为进一步确证。 展开更多
关键词 桥式四氢双环戊二烯 毛细管相色谱 色谱-质谱联用
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毛细管气相色谱法测定右旋兰索拉唑中溶剂残留量
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作者 李松荷 徐艳 +3 位作者 王东凯 赵云丽 陈明明 于治国 《沈阳药科大学学报》 CSCD 北大核心 2018年第5期399-402,408共5页
目的建立直接进样毛细管气相色谱法测定右旋兰索拉唑中5种有机溶剂残留量。方法采用HP-WAX(30 m×0.32 mm×0.5μm)色谱柱,氮气作为载气,氢火焰离子化检测器,采用N,N-二甲基甲酰胺作为溶剂,以乙腈作为内标物,检测右旋兰索拉... 目的建立直接进样毛细管气相色谱法测定右旋兰索拉唑中5种有机溶剂残留量。方法采用HP-WAX(30 m×0.32 mm×0.5μm)色谱柱,氮气作为载气,氢火焰离子化检测器,采用N,N-二甲基甲酰胺作为溶剂,以乙腈作为内标物,检测右旋兰索拉唑原料药中残留溶剂。结果甲苯、甲基叔丁基醚、乙酸乙酯、丙酮、正庚烷线性关系良好(r=0.999 7-0.999 8),平均回收率为98.6%-100.4%,定量限分别为0.80、1.21、2.46、1.86和0.81 mg·L-1。结论所建立的检测方法适用于对右旋兰索拉唑中5种残留溶剂的同时测定。 展开更多
关键词 右旋兰索拉唑 溶剂残留 毛细管相色谱 内标
毛细管气相色谱法测定阻聚剂NSI的含量 预览
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作者 符慧超 《江西化工》 2018年第2期127-132,共6页
目的:对毛细管气相色谱法测定阻聚剂NSI含量的效果进行分析。方法:使用HP-5 MS柱和FID检测器对阻聚剂NSI含量进行测定。结果:利用进口仪器HP5890 II型仪器,完全可以分析苯乙烯中的阻聚剂2,4-二硝基仲丁基苯酚。结论:在HP-5 MS柱上,成功... 目的:对毛细管气相色谱法测定阻聚剂NSI含量的效果进行分析。方法:使用HP-5 MS柱和FID检测器对阻聚剂NSI含量进行测定。结果:利用进口仪器HP5890 II型仪器,完全可以分析苯乙烯中的阻聚剂2,4-二硝基仲丁基苯酚。结论:在HP-5 MS柱上,成功分离了苯乙烯中的阻聚剂,建立了气相色谱分析苯乙烯中的阻聚剂NSI的分析方法。 展开更多
关键词 苯乙烯 阻聚剂NSI(2 4-二硝基仲丁基苯酚) 毛细管相色谱
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毛细管气相色谱法测定盐酸头孢唑兰有机溶剂残留量 预览
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作者 刘尧 姜博海 马郑 《中国药物评价》 2018年第1期24-26,共3页
目的:建立毛细管气相色谱法测定盐酸头孢唑兰有机溶剂残留量。方法:色谱柱:采用气相色谱法测定,聚乙二醇为固定相的毛细管色谱柱(WAX 30.0 m×0.53 mm,1.0μm)(30.0 m×0.53 mm,1.0μm);载气为氮气。检测器温度:25... 目的:建立毛细管气相色谱法测定盐酸头孢唑兰有机溶剂残留量。方法:色谱柱:采用气相色谱法测定,聚乙二醇为固定相的毛细管色谱柱(WAX 30.0 m×0.53 mm,1.0μm)(30.0 m×0.53 mm,1.0μm);载气为氮气。检测器温度:250℃;进样口温度:200℃;程序升温:初始温度50℃保持6 min,以15℃·min-1升温至180℃,保持5 min;顶空进样。平衡温度为70℃,平衡时间为30 min。分流比为1∶5,溶剂为二甲基亚砜。结果:被测物均能得到很好的分离,峰面积与浓度呈良好的线性关系,精密度良好。结论:该方法可用于盐酸头孢唑兰中有机溶剂残留量的检测。 展开更多
关键词 盐酸头孢唑兰 残留溶剂 毛细管相色谱
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赤霞珠干红葡萄酒中甲醇、乙酸乙酯、高级醇含量的测定 预览 被引量:2
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作者 齐晓茹 师旭 +1 位作者 王颉 马艳莉 《酿酒科技》 2018年第3期98-101,105共5页
采用毛细管气相色谱法测定了不同年份赤霞珠干红葡萄酒中甲醇、乙酸乙酯、高级醇的含量。结果表明,随着贮藏时间的延长,甲醇含量逐渐降低,乙酸乙酯含量逐渐升高,高级醇含量逐渐升高,异戊醇含量最高,约占所测得高级醇总量的69%。测定的... 采用毛细管气相色谱法测定了不同年份赤霞珠干红葡萄酒中甲醇、乙酸乙酯、高级醇的含量。结果表明,随着贮藏时间的延长,甲醇含量逐渐降低,乙酸乙酯含量逐渐升高,高级醇含量逐渐升高,异戊醇含量最高,约占所测得高级醇总量的69%。测定的样品中甲醇含量为122.37~207.12mg/L,乙酸乙酯含量为15.24~37.92mg/L,高级醇总量为338.73~399.62mg/L。对比分析贮藏时间对葡萄酒甲醇、乙酸乙酯、高级醇的影响,为提升葡萄酒品质,促进葡萄酒行业的发展奠定了基础。 展开更多
关键词 葡萄酒 毛细管相色谱 甲醇 乙酸乙酯 高级醇
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优化毛细管气相色谱法测定保健品中维生素E的含量
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作者 王任 吴鸳鸯 +2 位作者 程巧鸳 张丽媛 周明昊 《中国药师》 CAS 2018年第9期1686-1689,共4页
目的:优化毛细管气相色谱法色谱参数并用于测定各种类型保健品中维生素E的含量。方法:优化气相色谱法的进样口分流比、气化温度、升温程序等参数,进样口分流比为25∶1;进样口温度为290℃;升温程序为200℃保持0 min,5℃·min~(-1... 目的:优化毛细管气相色谱法色谱参数并用于测定各种类型保健品中维生素E的含量。方法:优化气相色谱法的进样口分流比、气化温度、升温程序等参数,进样口分流比为25∶1;进样口温度为290℃;升温程序为200℃保持0 min,5℃·min~(-1)升到300℃,保持8 min,获得良好的分离度和色谱峰形,符合定量要求。并对比高效液相色谱法测得的维生素E含量。结果:维生素E标准曲线在0.2~2.3 mg·ml~(-1)之间线性关系良好,r=0.999 9;加样回收率为97.26%,RSD为1.71%(n=9);优化后的方法与高效液相色谱法测得的维生素E含量无明显差异。结论:优化毛细管气相色谱法适用于测定不同类型不同规格的保健品中维生素E含量,测得结果准确,方法灵敏,操作简便,同时提示目前市场上含维生素E的保健食品维生素E含量差异大,在实际使用中指导不够明确,需要引起关注。 展开更多
关键词 毛细管相色谱 保健食品 维生素E
异氟烷有关物质和残留溶剂的测定
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作者 马玲 陈欢 +4 位作者 黄钰馨 沈晓华 刘瑞 撖志明 刘加 《药物分析杂志》 CSCD 北大核心 2018年第12期2116-2121,共6页
目的:完善和建立异氟烷有关物质和残留溶剂的测定方法。方法:采用2-硝基对苯二酸改性的聚乙二醇(FFAP)(或极性相似)为固定液的毛细管柱(30m×0.32mm,0.25μm);氢火焰离子化检测器;载气为氮气,流速为1mL·min^-1,分流比为10∶1,... 目的:完善和建立异氟烷有关物质和残留溶剂的测定方法。方法:采用2-硝基对苯二酸改性的聚乙二醇(FFAP)(或极性相似)为固定液的毛细管柱(30m×0.32mm,0.25μm);氢火焰离子化检测器;载气为氮气,流速为1mL·min^-1,分流比为10∶1,程序升温(起始温度为55℃,维持7min;以30℃min^-1的速率升温至210℃,维持15min;以10℃min^-1的速率升温至240℃,维持3min);进样口温度为150℃;检测器温度为250℃。结果:1-氯-2,2,2-三氟乙基氯二氟甲基醚(异氟烷杂质A)、2,2,2-三氟乙基二氟甲基醚(异氟烷杂质B)、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺分别在0.02-0.2、0.0144-0.144、0.02-0.2、0.002-0.02μL·mL^-1范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为101.7%、101.6%、99.0%、97.6%,RSD分别为3.0%、2.5%、2.1%、2.3%,检测下限分别为0.003、0.00648、1.0999、0.7584μg·mL^-1。结论:建立的方法可用于异氟烷有关物质和残留溶剂的测定,能更有效地控制异氟烷的质量。 展开更多
关键词 异氟烷 有关物质 残留溶剂 毛细管相色谱 标准提高.
毛细管气相色谱法测定水杨酸苯酚贴膏中苯酚含量 预览
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作者 袁林 陈颖 《中国药业》 CAS 2018年第24期25-27,共3页
目的建立测定水杨酸苯酚贴膏中苯酚含量的毛细管气相色谱法。方法采用安捷伦DB-5毛细管柱(30m×0.32mm,0.25μm),载气为高纯氮气,流速为1.0mL/min,柱温为100℃,进样口温度为250℃,FID氢火焰离子化检测器,检测器温度为280℃,进样量为... 目的建立测定水杨酸苯酚贴膏中苯酚含量的毛细管气相色谱法。方法采用安捷伦DB-5毛细管柱(30m×0.32mm,0.25μm),载气为高纯氮气,流速为1.0mL/min,柱温为100℃,进样口温度为250℃,FID氢火焰离子化检测器,检测器温度为280℃,进样量为1μL,分流比5∶1。结果苯酚质量浓度在0.101~1.010g/L范围内与峰面积线性关系良好,r=0.99965(n=5),平均回收率为96.10%,RSD为0.59%(n=6)。结论该方法操作简单、快速,结果准确,重复性好,可用于水杨酸苯酚贴膏的质量控制。 展开更多
关键词 水杨酸苯酚贴膏 苯酚 毛细管相色谱 含量测定 质量控制
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毛细管气相色谱法测定吉非替尼原料药中残留有机溶剂 预览
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作者 郑荣杰 《西北药学杂志》 CAS 2018年第4期468-471,共4页
目的建立吉非替尼中甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷及乙酸乙酯5种有机溶剂残留量的测定方法。方法采用毛细管气相色谱法,石英毛细管柱Rtx-624(60mm×0.32mm,1.8μm),氢火焰离子化检测器FID,柱温采用程序升温,以5℃·min~(-1)... 目的建立吉非替尼中甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷及乙酸乙酯5种有机溶剂残留量的测定方法。方法采用毛细管气相色谱法,石英毛细管柱Rtx-624(60mm×0.32mm,1.8μm),氢火焰离子化检测器FID,柱温采用程序升温,以5℃·min~(-1)的速率由60℃升至80℃,保持2min,再以100℃·min-1的速率升至200℃,保持4min;氢火焰离子化检测器温度250℃,进样口温度:200℃;载气为氮气;流速:3.0mL·min~(-1);进样体积:1.0μL。结果所建立的色谱方法对待测溶剂具有良好的分离度,且甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷及乙酸乙酯在各自的检测质量浓度范围内线性关系良好,分别为48.08~240.4,79.39~396.8,79.48~397.4,10.18~50.88和79.48~397.4μg·mL~(-1),相关系数在0.999 1~0.999 6之间,精密度RSD〈2.0%(n=6),平均回收率为97.9%~101.2%(RSD〈4.0%,n=9),定量限分别为0.379 7,0.379 2,0.215 2,0.826 8和0.288 6μg·mL~(-1)。结论建立的方法简便、准确、灵敏、重复性好,适用于吉非替尼中有机溶剂残留量的测定。 展开更多
关键词 吉非替尼 残留有机溶剂 丙酮 毛细管相色谱
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毛细管气相色谱法测定山茱萸多糖的单糖组成 预览
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作者 郑文静 孙静 张英 《现代盐化工》 2018年第1期15-16,共2页
山茱萸多糖经水解,衍生化后利用毛细管气相色谱测定了其单糖的组成。结果表明,山茱萸多糖中含有有鼠李糖,阿拉伯糖,葡萄糖,半乳糖和葡萄糖醛酸,其摩尔比为2.2∶30.4∶1∶5.4∶2.6,是富含阿拉伯糖的酸性糖。
关键词 山茱萸多糖 单糖 毛细管相色谱
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毛细管气相色谱法测定雷替曲塞有机溶剂残留量 预览
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作者 冯艳 吴鑫铧 《化工管理》 2018年第35期204-205,共2页
目的:测定雷替曲塞有机溶剂残留量。方法:选取3批次注射用雷替曲塞,以毛细管气相色谱法对有机溶剂残留进行测定,程序升温,气化室温度200℃,检测器温度250℃,恒温载气N2。结果:甲醇、石油醚、乙醚、三氯甲烷、乙酸乙酯、二甲基甲酰胺、... 目的:测定雷替曲塞有机溶剂残留量。方法:选取3批次注射用雷替曲塞,以毛细管气相色谱法对有机溶剂残留进行测定,程序升温,气化室温度200℃,检测器温度250℃,恒温载气N2。结果:甲醇、石油醚、乙醚、三氯甲烷、乙酸乙酯、二甲基甲酰胺、二氯甲烷等具有良好的线性关系,精密度及回收试验良好。3批注射用雷替曲塞中的二甲基甲酰胺、三氯甲烷残留量均不足检测限,未能检出,其他几种有机溶剂的残留量与相应要求相符。结论:测定方法简便,结果准确,重现性好,灵敏度高。 展开更多
关键词 雷替曲塞 有机溶剂 残留量 毛细管相色谱
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