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高效液相色谱法同时测定黄芪精颗粒中3种黄酮类成分及其指纹图谱研究
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作者 张羽 李云霞 +6 位作者 郑艳春 曲昌海 张宇晶 宋佳 张欢 李沈明 倪健 《中南药学》 CAS 2019年第4期561-566,共6页
目的建立HPLC同时测定黄芪精颗粒中3种黄酮类成分的含量,并对其进行指纹图谱研究。方法采用Agilent高效液相色谱仪,5 HC C18(2)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),VWD检测器,流速1.0 mL·min-1,进样量10μL,柱温25℃,毛蕊异黄酮苷、... 目的建立HPLC同时测定黄芪精颗粒中3种黄酮类成分的含量,并对其进行指纹图谱研究。方法采用Agilent高效液相色谱仪,5 HC C18(2)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),VWD检测器,流速1.0 mL·min-1,进样量10μL,柱温25℃,毛蕊异黄酮苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素的含量测定和指纹图谱分别采用不同梯度条件进行洗脱,3个成分含量测定的检测波长为260 nm,指纹图谱的检测波长为240 nm。结果毛蕊异黄酮苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素分别在0.0257~1.0280、0.039 95~1.5980、0.0110~0.4400μg内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率分别为104.3%、97.8%、96.9%,RSD值均小于3%。11批黄芪精颗粒样品的指纹图谱相似度均大于0.9,标定10个共有成分峰,确认毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素4个成分。结论黄芪精颗粒中3个黄酮类成分的含量测定方法及HPLC指纹图谱方法简便、稳定、可靠,可为黄芪精颗粒的质量控制提供参考。 展开更多
关键词 黄芪精颗粒 指纹图谱 高效液相色谱法 异黄酮 芒柄花 异黄酮 芒柄花素
黄芪和当归的主要活性成分配伍对骨髓抑制小鼠造血功能的影响 预览
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作者 徐昊 黄小平 +1 位作者 张伟 邓常清 《中国药理学通报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期707-713,共7页
目的探讨黄芪和当归的主要活性成分配伍对骨髓抑制小鼠模型的促造血作用。方法对芪归1∶1配伍提取物测定5种主要活性成分阿魏酸、芒柄花素、黄芪甲苷、毛蕊异黄酮、毛蕊异黄酮苷含量,以确定配伍剂量。小鼠随机分为空白对照组、模型组和... 目的探讨黄芪和当归的主要活性成分配伍对骨髓抑制小鼠模型的促造血作用。方法对芪归1∶1配伍提取物测定5种主要活性成分阿魏酸、芒柄花素、黄芪甲苷、毛蕊异黄酮、毛蕊异黄酮苷含量,以确定配伍剂量。小鼠随机分为空白对照组、模型组和各给药组。空白对照组给予溶剂灌胃7d;模型组同上灌胃,于d3腹腔注射环磷酰胺,连续3d;各药物组灌胃给药,同上造模。检测外周血象、血清造血生长因子(HGF)含量、造血祖细胞集落数。结果芪归配伍提取物和活性成分配伍均可明显增加外周血白细胞(WBC)、红细胞(RBC)、血小板数(Pt)、血红蛋白(HGB)含量和骨髓造血组织面积,明显增加血清粒-巨噬细胞集落刺激因子(GM-CSF)、促血小板生成素(TPO)、促红细胞生成素(EPO)含量和骨髓粒-单核细胞集落形成单位(CFU-GM)、巨核细胞集落形成单位(CFU-MK)、红系集落形成单位(CFU-E)和爆式红系集落形成单位(BFU-E)数,两者作用相近。各成分中,阿魏酸可促进WBC和骨髓造血组织面积的恢复;5种成分均可促进RBC和HGB的恢复;阿魏酸和黄芪甲苷可促进Pt的恢复。5个成分均可升高TPO含量;阿魏酸和毛蕊异黄酮可升高GM-CSF含量;阿魏酸、毛蕊异黄酮和毛蕊异黄酮苷可升高EPO含量。除黄芪甲苷外,其它4种成分均可使CFU-GM增加;5种活性成分均可增加CFU-MK、CFU-E;仅阿魏酸可增加BFU-E。结论黄芪当归配伍发挥补血作用的主要药效物质是以上5种活性成分,这些活性成分配伍对促进造血可发挥增效作用。 展开更多
关键词 黄芪 当归 阿魏酸 黄芪甲 芒柄花素 异黄酮 异黄酮 造血
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黄芪和当归的主要活性成分配伍促进衰老造血干细胞增殖作用的研究
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作者 朱嘉欢 黄小平 邓常清 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第1期111-119,共9页
目的探讨黄芪和当归的主要活性成分黄芪甲苷、芒柄花素、毛蕊异黄酮、毛蕊异黄酮苷和阿魏酸配伍对衰老造血干细胞(HSCs)增殖的影响,并从细胞周期调控研究其作用机制。方法以三丁基过氧化氢(T-BHP)构建小鼠HSCs衰老模型,研究不同质量浓度... 目的探讨黄芪和当归的主要活性成分黄芪甲苷、芒柄花素、毛蕊异黄酮、毛蕊异黄酮苷和阿魏酸配伍对衰老造血干细胞(HSCs)增殖的影响,并从细胞周期调控研究其作用机制。方法以三丁基过氧化氢(T-BHP)构建小鼠HSCs衰老模型,研究不同质量浓度5种活性成分对HSCs衰老和增殖的影响,寻找可促进细胞增殖的主要活性成分。在此基础上,采用正交试验研究5种活性成分配伍对HSCs衰老和增殖的影响,寻找5种活性成分促进细胞增殖的合理配伍。最后,采用HSCs衰老模型,制备黄芪-当归1∶1配伍含药血浆,设立对照组、模型组、空白血浆组、阿魏酸组、黄芪甲苷组、芒柄花素组、毛蕊异黄酮组、毛蕊异黄酮苷组、活性成分配伍组、黄芪-当归1∶1含药血浆组,药物作用于衰老细胞,以SA-β-半乳糖苷酶(SA-β-Gal)染色法测定HSCs衰老率,CCK-8法测定细胞增殖率,流式细胞术检测细胞周期分布,Western blotting法检测Cyclin D1、细胞周期蛋白依赖性激酶4(CDK4)蛋白表达。结果阿魏酸、黄芪甲苷、芒柄花素均可显著促进衰老HSCs增殖和降低细胞衰老率,而毛蕊异黄酮、毛蕊异黄酮苷单独应用对HSCs增殖和细胞衰老率无显著影响。正交试验发现,以阿魏酸、芒柄花素和黄芪甲苷为基础因子,毛蕊异黄酮和毛蕊异黄酮苷为次要因子进行配伍的5种活性成分组合促细胞增殖和降低细胞衰老率的作用最强。阿魏酸、黄芪甲苷、芒柄花素、活性成分配伍、含药血浆均可降低细胞衰老率,使G0/G1期细胞减少,G2/M+S期细胞增加,并使Cyclin D1和CDK4蛋白表达增强。以上效应以活性成分配伍组和含药血浆组最强。结论黄芪和当归的主要活性成分阿魏酸、黄芪甲苷和芒柄花素对衰老HSCs具有促增殖和改善衰老作用,而毛蕊异黄酮和毛蕊异黄酮苷单用时并无明显的作用。当5种活性成分配伍后对衰老HSCs的促增殖作用最强,� 展开更多
关键词 造血干细胞 阿魏酸 黄芪甲 芒柄花素 异黄酮 异黄酮 黄芪 当归 细胞周期蛋白D1 细胞周期蛋白依赖性激酶
消栓肠溶胶囊的HPLC指纹图谱及5个活性成分的测定
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作者 阚艳红 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期937-944,共8页
目的:建立消栓肠溶胶囊HPLC指纹图谱并测定苦杏仁苷、芍药苷、阿魏酸、毛蕊异黄酮苷和藁本内酯的含量,为消栓肠溶胶囊的质量控制提供参考。方法:采用Diamonsil C18(2)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流... 目的:建立消栓肠溶胶囊HPLC指纹图谱并测定苦杏仁苷、芍药苷、阿魏酸、毛蕊异黄酮苷和藁本内酯的含量,为消栓肠溶胶囊的质量控制提供参考。方法:采用Diamonsil C18(2)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~5 min,8%A;5~12 min,8%A→15%A;12~20 min,15%A→37%A;20~28 min,37%A;20~45 min,37%A→50%A;45~65 min,50%A→65%A),流速1.0 mL·min^-1,检测波长220 nm(0~30 min)和310 nm(30~65 min),柱温35℃。结果:在特征图谱研究中,共确定消栓肠溶胶囊HPLC指纹图谱21个共有峰,通过与混合对照品比较,指认其中5个指标成分:苦杏仁苷(2号峰)、芍药苷(10号峰)、阿魏酸(14号峰)、毛蕊异黄酮苷(17号峰)和藁本内酯(20号峰),利用相似度软件对12批样品指纹图谱进行分析,各批样品相似度均在0.99以上。在建立的色谱条件下,5个成分分离度良好,方法精密度和重复性RSD均<2.0%,供试品溶液在24 h内稳定,各成分具有良好的线性关系和较宽线性范围;12批消栓肠溶胶囊中苦杏仁苷、芍药苷、阿魏酸、毛蕊异黄酮苷和藁本内酯质量分数分别为0.27~0.39、2.54~2.66、2.71~2.79、0.44~0.56和1.47~1.59 mg·g^-1。结论:所建立的消栓肠溶胶囊HPLC指纹图谱和定量测定分析方法快速、准确,灵敏度高,专属性强,可以有效地评价该制剂的质量。 展开更多
关键词 消栓肠溶胶囊 多指标成分定量分析 苦杏仁 芍药 阿魏酸 异黄酮 藁本内酯 指纹图谱 质量控制
补阳还五汤吸收入脑及入血成分的UPLC-Q-TOF-MS/MS分析
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作者 沈晓 郑华珠 +4 位作者 孟英姣 闫向丽 王圣鑫 余爱明 王利胜 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期8-13,共6页
目的:对大鼠灌胃补阳还五汤提取物后的吸收入脑及入血成分进行分析,为该复方的临床应用提供参考。方法:采用UPLC-Q-TOF-MS/MS对正常大鼠脑组织、血浆和脑缺血再灌注大鼠脑组织、血浆进行分析,色谱条件为流动相甲醇-0. 1%甲酸水溶液梯度... 目的:对大鼠灌胃补阳还五汤提取物后的吸收入脑及入血成分进行分析,为该复方的临床应用提供参考。方法:采用UPLC-Q-TOF-MS/MS对正常大鼠脑组织、血浆和脑缺血再灌注大鼠脑组织、血浆进行分析,色谱条件为流动相甲醇-0. 1%甲酸水溶液梯度洗脱,流速0. 3 mL·min^-1,进样量3μL;质谱条件为电喷雾离子源,正、负离子模式扫描,扫描范围m/z50~1 000。根据保留时间、精确相对分子质量、一级和二级质谱数据等鉴定补阳五汤中的原型成分。结果:补阳还五汤提取物给药后,发现5个化合物能透过血脑屏障进入正常脑组织,鉴定为毛蕊异黄酮苷、芍药内酯苷、芒柄花素-7-O-β-D-葡萄糖苷-6″-O-乙酰基、红花黄色素C和黄芪甲苷;2个化合物能透过血脑屏障进入造模脑组织,鉴定为毛蕊异黄酮苷和芒柄花素-7-O-β-D-葡萄糖苷-6″-O-乙酰基;7个化合物进入正常血浆中,经鉴定为毛蕊异黄酮苷、芍药内酯苷、羟基红花黄色素A等;3个化合物进入造模血浆中,鉴定为毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷-6″-O-乙酰基,6″-O-乙酰基-(6αR,11αR)-9,10-二甲氧基紫檀烷-3-O-β-D-葡糖苷和芒柄花素-7-O-β-D-葡萄糖苷-6″-O-乙酰基。结论:补阳还五汤在正常与脑缺血损伤大鼠中的药效物质基础不尽相同,可为该复方的作用机制研究奠定基础。 展开更多
关键词 补阳还五汤 异黄酮 芍药内酯 脑匀浆 芒柄花素-7-O-β-D-葡萄糖-6″-O-乙酰基 血浆 原型成分
基于HPLC指纹图谱评价的当归补血汤传统汤剂与配方颗粒汤剂的成分差异分析
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作者 姚静 施钧瀚 +7 位作者 桂新景 王青晓 王艳丽 张璐 康欢 田亮玉 李学林 刘瑞新 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第11期2567-2574,共8页
目的以当归补血汤为研究对象,比较其传统汤剂、自制配方颗粒汤剂与市售配方颗粒剂化学成分种类和含量的差异,为中药配方颗粒的临床应用提供科学依据。方法采用HPLC建立指纹图谱,从化学成分的种类、指标性成分含量、共有峰峰面积总和、... 目的以当归补血汤为研究对象,比较其传统汤剂、自制配方颗粒汤剂与市售配方颗粒剂化学成分种类和含量的差异,为中药配方颗粒的临床应用提供科学依据。方法采用HPLC建立指纹图谱,从化学成分的种类、指标性成分含量、共有峰峰面积总和、指纹图谱的相似度4个方面进行评价。结果色谱峰数目由传统汤剂的15个共有色谱峰到配方颗粒的13个(A厂)、12个(自制)、11个(B厂)、9个(C厂)。指标成分的含量上,配方颗粒中阿魏酸含量与传统汤剂存在显著性差异(P<0.05),其中阿魏酸含量:传统汤剂>A厂配方颗粒汤剂>自制配方颗粒汤剂>B厂配方颗粒汤剂>C厂配方颗粒汤剂;毛蕊异黄酮苷含量:自制配方颗粒汤剂>传统汤剂>A厂配方颗粒汤剂>B厂配方颗粒汤剂>C厂配方颗粒汤剂。配方颗粒汤剂中共有峰峰面积的总和均低于传统汤剂,若传统汤剂为1,其他(自制和A、B、C 3厂家)分别相当于0.95、0.66、0.40、0.47。自制配方颗粒汤剂以及A、B厂配方颗粒与传统汤剂相比相似度较高(0.97、0.96、0.98),C厂家稍低(0.85)。通过对当归补血汤主要色谱峰进行归属发现,其色谱峰基本均来自各单味药材,在本实验条件下,未见明显的新化学成分的产生,配方颗粒汤剂较传统汤剂有成分的消失。结论当归补血汤传统汤剂与配方颗粒汤剂相比,传统汤剂无论在指标成分的含量还是特征图谱中色谱峰的数量上均高于配方颗粒汤剂,两者存在一定的差异。这表明配方颗粒标识的临床当量与汤剂实际不符,应对中药配方颗粒的临床推荐当量进行校正,促进临床合理应用;同时也为国家中药配方颗粒质量的统一化管理提供科学的研究思路。 展开更多
关键词 当归补血汤 传统汤剂 配方颗粒汤剂 指纹图谱 相似度 HPLC 阿魏酸 异黄酮 当归 黄芪
黄芪桂枝五物汤颗粒质量标准研究 预览
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作者 范越 张文娓 +6 位作者 田明 隋思逸 康天济 唐慧莲 田冰 王旭 闫丽莉 《中医药信息》 2019年第4期23-26,共4页
目的:建立黄芪桂枝五物汤颗粒质量标准,以期为黄芪桂枝五物汤颗粒的质量控制提供依据。方法:采用薄层色谱法对黄芪、白芍进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中主药黄芪的指标性成分——毛蕊异黄酮苷。结果:黄芪桂枝五物汤颗粒中... 目的:建立黄芪桂枝五物汤颗粒质量标准,以期为黄芪桂枝五物汤颗粒的质量控制提供依据。方法:采用薄层色谱法对黄芪、白芍进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中主药黄芪的指标性成分——毛蕊异黄酮苷。结果:黄芪桂枝五物汤颗粒中黄芪和白芍薄层色谱鉴别斑点清晰,分离较好,阴性对照无干扰。含量测定结果显示,毛蕊异黄酮苷加样回收率101.84%(RSD=1.59%),在95%~105%之间符合要求,精密度RSD为1.54%,重复性RSD为2.53%,稳定性RSD为1.76%。结论:建立的方法专属性较强,重现性较好,可成为黄芪桂枝五物汤颗粒剂质量控制体系的检测方法。 展开更多
关键词 黄芪桂枝五物汤 薄层色谱 高效液相 异黄酮
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新胃乃安片中4种异黄酮成分的含量测定及一测多评法的建立 预览
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作者 梁小银 严萍 +1 位作者 詹若挺 陈蔚文 《中国现代中药》 CAS 2019年第3期370-374,共5页
目的:建立同时测定新胃乃安片中毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素等4种异黄酮成分的含量测定方法。方法:采用HPLC外标法测定上述4种异黄酮成分的含量,以毛蕊异黄酮苷为内参物,建立毛蕊异黄酮苷与芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒... 目的:建立同时测定新胃乃安片中毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素等4种异黄酮成分的含量测定方法。方法:采用HPLC外标法测定上述4种异黄酮成分的含量,以毛蕊异黄酮苷为内参物,建立毛蕊异黄酮苷与芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素的相对校正因子,通过相对校正因子计算出芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素的量,计算结果与外标法实测值进行比较。结果:建立了一测多评同时测定新胃乃安片中4种异黄酮成分的含量测定方法,该方法与外标法测定结果没有明显差异。结论:该研究建立的一测多评法简单方便,可同时测定新胃乃安片中4种异黄酮类成分含量,为建立完善的新胃乃安片质量标准提供参考依据。 展开更多
关键词 新胃乃安片 一测多评法 黄芪 质量控制 异黄酮
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新胃乃安片中4种异黄酮成分的同时鉴别及抗氧化活性的初步筛选
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作者 梁小银 严萍 +1 位作者 詹若挺 陈蔚文 《湖南中医杂志》 2018年第7期186-187,206共3页
目的:建立新胃乃安片中芒柄花素、毛蕊异黄酮、芒柄花苷及毛蕊异黄酮苷4种异黄酮成分的同时鉴别方法,并对其抗氧化活性进行初步筛选研究。方法:采用薄层色谱-生物自显影技术,以甲苯-乙酸乙酯-甲醇(20∶20∶9)为展开剂对上述4种成分... 目的:建立新胃乃安片中芒柄花素、毛蕊异黄酮、芒柄花苷及毛蕊异黄酮苷4种异黄酮成分的同时鉴别方法,并对其抗氧化活性进行初步筛选研究。方法:采用薄层色谱-生物自显影技术,以甲苯-乙酸乙酯-甲醇(20∶20∶9)为展开剂对上述4种成分进行分离鉴别,以清除2,2-二苯基-1-苦肼基(DPPH)自由基能力对鉴定成分进行抗氧化活性筛选。结果:薄层色谱特征明显,在同一薄层板上能同时鉴别芒柄花素、毛蕊异黄酮、芒柄花苷及毛蕊异黄酮苷4种成分,其中筛选出毛蕊异黄酮和毛蕊异黄酮苷具有清除DPPH自由基的活性。结论:建立的方法操作简单,重现性好,可为新胃乃安片的质量控制及药效物质研究奠定基础。 展开更多
关键词 新胃乃安片 芒柄花素 异黄酮 芒柄花 异黄酮 实验研究
基于HPLC波长切换法对舒肝益脾液中7种成分的质量控制研究 被引量:1
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作者 彭玮 付琴琴 《中国药师》 CAS 2018年第9期1667-1670,共4页
目的:建立HPLC波长切换法同时测定舒肝益脾液中7个成分。方法:色谱柱:Luna C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.05%磷酸溶液,梯度洗脱;流速:0.9 ml·min~(-1);检测波长:345 nm(滨蒿内酯)、254 nm(毛... 目的:建立HPLC波长切换法同时测定舒肝益脾液中7个成分。方法:色谱柱:Luna C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.05%磷酸溶液,梯度洗脱;流速:0.9 ml·min~(-1);检测波长:345 nm(滨蒿内酯)、254 nm(毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮和芒柄花素)和210 nm(去氢茯苓酸和茯苓酸);柱温:30℃,进样量:10μl。结果:滨蒿内酯、毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素、去氢茯苓酸、茯苓酸7个成分的线性范围分别为6.09~152.25μg·ml~(-1)(r=6.88~172.00μg·ml~(-1)(r=0.999 9)、2.55~63.75μg·ml~(-1)(r=0.999 5)、2.09~52.25μg·ml~(-1)(r=0.999 9);平均加样回收率分别为98.96%(RSD=1.18%),97.89%(RSD=1.41%),97.18%(RSD=0.88%),96.87%(RSD=0.97%),99.32%(RSD=1.25%),96.77%(RSD=0.86%)和98.55%(RSD=1.03%)(n=9)。结论:本文建立的HPLC波长切换法同时测定舒肝益脾液中的7个成分,方法简便,可作为舒肝益脾液全面可靠的质量控制方法。 展开更多
关键词 舒肝益脾液 滨蒿内酯 异黄酮 芒柄花 异黄酮 芒柄花素 去氢茯苓酸 茯苓酸 含量测定 高效液相色谱法
UPLC法同时测定通窍鼻炎片中6个有效成份的含量研究 预览
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作者 张英帅 凌勇根 +2 位作者 刘逆夫 龚云 李伏君 《海峡药学》 2018年第8期45-47,共3页
目的采用超高效液相色谱法(UPLC),建立了一种快速、高效、经济的多成分含量测定方法,同时测定通窍鼻炎片中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、毛蕊异黄酮苷、木兰脂素、欧前胡素和异欧前胡素6种成分含量。方法采用Waters ACQuity UPLC,... 目的采用超高效液相色谱法(UPLC),建立了一种快速、高效、经济的多成分含量测定方法,同时测定通窍鼻炎片中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、毛蕊异黄酮苷、木兰脂素、欧前胡素和异欧前胡素6种成分含量。方法采用Waters ACQuity UPLC,Waters BEH C(18)柱(50mm×2.1mm,1.7μm),乙腈-0.2‰乙酸为流动相,梯度洗脱,流速0.6mL·min^(-1),检测波长254nm。结果升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、毛蕊异黄酮苷、木兰脂素、欧前胡素和异欧前胡素的线性范围分别为:0.025~0.8μg、0.04~1.28μg、0.025~0.8μg、0.03~0.96μg、0.03~0.96μg和0.10~3.20μg。平均回收率分别为:97.5%,99.3%,98.0%,98.3%,99.2%和99.5%。结论该方法简单,结果准确、可靠,可以作为该制剂质量控制的一项重要指标。 展开更多
关键词 通窍鼻炎片 升麻素 5-O-甲基维斯阿米醇 异黄酮 木兰脂素 欧前胡素 欧前胡素 UPLC
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UPLC法同时测定三黄睛视明丸中9个成分含量
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作者 吕燕男 夏忠庭 +1 位作者 何毅 丁黎 《药物分析杂志》 CSCD 北大核心 2018年第10期1677-1682,共6页
目的:建立超高效液相色谱法同时测定三黄睛视明丸中香蒲新苷、毛蕊异黄酮苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷、芒柄花苷、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1和人参皂苷Rd 9个成分的含量。方法:采用Waters Acquity UPLC?BEH ... 目的:建立超高效液相色谱法同时测定三黄睛视明丸中香蒲新苷、毛蕊异黄酮苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷、芒柄花苷、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1和人参皂苷Rd 9个成分的含量。方法:采用Waters Acquity UPLC?BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),柱温30℃,流动相为水(A)-乙腈(B),梯度洗脱,流速0.3 mL·min^-1,检测波长203 nm。结果:香蒲新苷、毛蕊异黄酮苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷、芒柄花苷、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd的线性范围分别为1.92~36.94 ng(r=0.999 8)、1.90~36.63 ng(r=0.999 9)、1.88~36.20 ng(r=0.999 6)、0.99~19.09 ng(r=0.999 2)、40.04~770.05 ng(r=0.999 8)、107.78~2 072.68 ng(r=0.999 8)、31.74~610.34 ng(r=0.999 1)、81.33~1 564.08 ng(r=0.999 9)、19.711~379.06 ng(r=0.999 9);平均回收率(n=6)均在91%~105%之间,RSD均小于3.0%。测定的3批样品中上述9个成分含量范围分别为0.261~0.294、0.196~0.209、0.189~0.193、0.101~0.111、2.728~2.773、12.051~12.196、3.235~3.313、8.317~8.464、2.131~2.229 mg·g^-1。结论:所建立的多成分含量测定方法可用于三黄睛视明丸质量控制。 展开更多
关键词 三黄睛视明丸 香蒲新 异黄酮 鼠李素-3-O-新橙皮 芒柄花 三七皂 人参皂 多成分含量测定 超高效液相色谱
UFLC法同时测定黄芪桂枝五物汤中4个活性成分的含量
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作者 关皎 张颖 +4 位作者 刘爽爽 郝乘仪 冯波 梁承武 朱鹤云 《药物分析杂志》 CSCD 北大核心 2018年第10期1683-1688,共6页
目的:建立超快速液相色谱法同时测定黄芪桂枝五物汤(黄芪、桂枝、芍药、生姜、大枣)中毛蕊异黄酮苷、芍药苷、芍药内酯苷和桂皮酸的含量,为黄芪桂枝五物汤的质量控制提供依据。方法:采用Shim-Pack XR-ODS色谱柱(75 mm×3.0 mm,... 目的:建立超快速液相色谱法同时测定黄芪桂枝五物汤(黄芪、桂枝、芍药、生姜、大枣)中毛蕊异黄酮苷、芍药苷、芍药内酯苷和桂皮酸的含量,为黄芪桂枝五物汤的质量控制提供依据。方法:采用Shim-Pack XR-ODS色谱柱(75 mm×3.0 mm,2.2μm);流动相为0.1%磷酸水溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱(0~5 min,10%B→20%B;5~10 min,20%B→25%B;10~15 min,25%B→35%B;15~18 min,35%B→43%B),平衡时间为5 min;流速为0.4 mL·min^-1;柱温为35℃;检测波长分别为232 nm(毛蕊异黄酮苷、芍药苷、芍药内酯苷)和290 nm(桂皮酸);进样量为5μL。结果:毛蕊异黄酮苷、芍药苷、芍药内酯苷和桂皮酸质量浓度分别在1~50μg·mL^-1(r=0.999 7)、10~500μg·mL-1(r=0.999 8)、2.5~125μg·Ml^-1(r=0.999 8)和5~250μg·mL^-1(r=0.999 7)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为96.9%、99.4%、98.5%和98.9%。6批样品中上述4个成分的含量范围分别为0.185~0.221、18.80~23.49、4.00~4.92和0.644~0.681 mg·mL^-1。结论:本法可用于黄芪桂枝五物汤的质量控制。 展开更多
关键词 黄芪桂枝五物汤 异黄酮 芍药 芍药内酯 桂皮酸 黄酮类成分 有机酸类成分 单萜类成分 黄芪 桂枝 芍药 超快速液相色谱法
UPLC-MS/MS联合细胞膜固相色谱法分析补阳还五汤作用于神经元样PC12细胞的效应成分 被引量:5
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作者 郑华珠 王利胜 +3 位作者 吴银爱 范有明 孟英姣 沈晓 《中国实验方剂学杂志》 CSCD 北大核心 2018年第4期14-20,共7页
目的:筛选补阳还五汤(BYHWT)中特异作用于神经元样PC12细胞的化学成分,为该复方的后续研究与应用提供实验依据。方法:采用固相萃取、神经元样PC12细胞细胞膜固相色谱法富集补阳还五汤特异结合神经元样PC12的效应成分,采用超高效液... 目的:筛选补阳还五汤(BYHWT)中特异作用于神经元样PC12细胞的化学成分,为该复方的后续研究与应用提供实验依据。方法:采用固相萃取、神经元样PC12细胞细胞膜固相色谱法富集补阳还五汤特异结合神经元样PC12的效应成分,采用超高效液相色谱联用电喷雾飞行时间质谱(UPLC-MS/MS)鉴定特异结合成分,色谱条件为流动相甲醇-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,进样量3μL,流速0.3 mL·min^-1;质谱条件为雾化器压力和辅助气压力均为379.2 kPa,气帘气压力241.3 kPa,离子源温度500℃,喷雾电压-4.5 k V。结果:补阳还五汤特异结合神经元PC12细胞的化学成分可能为6-羟基山柰酚-3,6-二-O-葡萄糖苷,6-羟基山柰酚-3,6,7-三-O-葡萄糖苷和毛蕊异黄酮苷。结论:6-羟基山柰酚-3,6-二-O-葡萄糖苷,6-羟基山柰酚-3,6,7-三-O-葡萄糖苷和毛蕊异黄酮苷可特异结合神经元样PC12细胞,可能是补阳还五汤中发挥神经保护的效应成分。 展开更多
关键词 固相萃取 神经元样PC12细胞 细胞膜固相色谱法 补阳还五汤 6-羟基山柰酚-3 6-二-O-葡萄糖 异黄酮
甘肃不同产地红芪中总黄酮及总多糖含量测定研究 预览 被引量:3
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作者 杨秀娟 杨志军 +3 位作者 牛鹏贤 潘子昱 邵晶 李硕 《中国中医药信息杂志》 CAS CSCD 2018年第2期79-82,共4页
目的 建立甘肃不同产地红芪中总黄酮及总多糖的含量测定方法。方法 采用紫外分光光度法,以毛蕊异黄酮葡萄糖苷、葡萄糖为对照品,在波长分别为260、484 nm处测定甘肃不同产地红芪中总黄酮和总多糖的含量。结果 甘肃不同产地红芪中总黄酮... 目的 建立甘肃不同产地红芪中总黄酮及总多糖的含量测定方法。方法 采用紫外分光光度法,以毛蕊异黄酮葡萄糖苷、葡萄糖为对照品,在波长分别为260、484 nm处测定甘肃不同产地红芪中总黄酮和总多糖的含量。结果 甘肃不同产地红芪中总黄酮含量在2.82~6.79 mg/g之间,平均加样回收率为97.96%;总多糖含量在106.14~746.40 mg/g之间,加样回收率为102.90%。结论 甘肃不同产地红芪中总黄酮、总多糖含量存在差异,采用紫外分光光度法测定红芪中总黄酮、总多糖含量的方法操作简便,重复性好,准确可靠,可作为红芪中总黄酮和总多糖的测定方法。 展开更多
关键词 红芪 紫外分光光度法 异黄酮 葡萄糖 黄酮 总多糖
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HPLC波长切换法同时测定参芪膏中6个主要成分的含量 预览
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作者 朱兰平 庄欢 余妹 《实用药物与临床》 CAS 2017年第10期1189-1193,共5页
目的建立HPLC波长切换法同时测定参芪膏中党参炔苷、丁香苷、毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮和芒柄花素的含量。方法采用Zorbax XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5.0μm),以乙腈-甲醇(9∶1)(A)-0.1%甲酸溶液(B)为流动相... 目的建立HPLC波长切换法同时测定参芪膏中党参炔苷、丁香苷、毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮和芒柄花素的含量。方法采用Zorbax XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5.0μm),以乙腈-甲醇(9∶1)(A)-0.1%甲酸溶液(B)为流动相,进行梯度洗脱,流速0.9 mL/min,柱温30℃,进样量为10μL,检测波长:266 nm(党参炔苷、丁香苷)、254 nm(毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素)。结果党参炔苷、丁香苷、毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮和芒柄花素6个成分分别在15.49~309.80、2.15~43.00、5.66~113.20、4.89~97.80、3.28~65.60、12.06~241.20μg/mL范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 7、0.999 2、0.999 5、0.999 3、0.999 6、0.999 9;平均加样回收率及相应的RSD分别为98.07%(0.61%)、99.09%(1.53%)、99.44%(1.33%)、97.86%(1.28%)、99.95%(1.04%)、97.19%(0.58%)。结论所建立的方法快速,灵敏度高,准确度高,专属性好,为参芪膏的质量控制提供依据。 展开更多
关键词 参芪膏 党参炔 丁香 异黄酮 芒柄花 异黄酮 芒柄花素 波长切换法 多组分测定
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UPLC-MS/MS法同时测定康艾注射液中11种成分 被引量:1
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作者 袁一凡 陈晓月 +4 位作者 刘保霞 刘笑 李瑞宏 祁金龙 贾庆忠 《中草药》 CSCD 北大核心 2017年第13期2660-2665,共6页
目的建立UPLC-MS/MS法同时测定康艾注射液中11种成分(毛蕊异黄酮、毛蕊异黄酮苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、芒柄花素、黄芪甲苷、人参皂苷Rf、人参皂苷Rb2、人参皂苷Rc、人参皂苷Rd、人参皂苷Rb1)的方法。方法采用正负离子切换多反... 目的建立UPLC-MS/MS法同时测定康艾注射液中11种成分(毛蕊异黄酮、毛蕊异黄酮苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、芒柄花素、黄芪甲苷、人参皂苷Rf、人参皂苷Rb2、人参皂苷Rc、人参皂苷Rd、人参皂苷Rb1)的方法。方法采用正负离子切换多反应监测模式(MRM),ESI离子源;Phenomenex C18色谱柱(100 mm×3.0 mm,2.6μm)进行分离,流动相为甲醇(A)、乙腈(B)、5 mmol/L乙酸铵-0.05 mmol/L乙酸钠水溶液(C),梯度洗脱,分析时间为7.0 min。结果所测11种主要有效成分在测定浓度范围内线性关系良好,r均大于0.99;精密度、重复性和稳定性良好;平均加样回收率为95.2%~104.4%,RSD≤4.64%。4个批次康艾注射液中毛蕊异黄酮、毛蕊异黄酮苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、芒柄花素、黄芪甲苷、人参皂苷Rf、人参皂苷Rb2、人参皂苷Rc、人参皂苷Rd、人参皂苷Rb1测得量分别为0.004~0.006μg/m L、0.002~0.003μg/m L、125.75~148.00μg/m L、51.75~77.00μg/m L、0.010~0.013μg/m L、51.50~87.75μg/m L、27.83~30.73μg/m L、4.23~5.15μg/m L、8.40~13.35μg/m L、17.33~27.68μg/m L和9.03~11.00μg/m L。结论首次建立可同时测定康艾注射液的11种主要成分的UPLC-MS/MS方法,该法操作简便,灵敏度高,专属性好,分析速度快,可用于康艾注射液的质量控制。 展开更多
关键词 UPLC-MS/MS 康艾注射液 异黄酮 异黄酮 人参皂Rg1 人参皂RE 芒柄花素 黄芪甲 人参皂Rf 人参皂Rb2 人参皂Rc 人参皂RD 人参皂Rb1
HPLC法同时测定天山岩黄芪中4种异黄酮 预览 被引量:2
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作者 王磊 姚军 +4 位作者 刘璐 黄春燕 凌培 耿婷 海力茜·陶尔大洪 《中成药》 CSCD 北大核心 2017年第6期1309-1311,共3页
目的建立HPLC法同时测定天山岩黄芪中4种异黄酮的含有量。方法天山岩黄芪70%乙醇提取液的分析采用YMC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-0.2%甲酸为流动相,梯度洗脱;体积流量0.8 mL/min;检测波长254 nm;柱温35℃。结果毛蕊... 目的建立HPLC法同时测定天山岩黄芪中4种异黄酮的含有量。方法天山岩黄芪70%乙醇提取液的分析采用YMC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-0.2%甲酸为流动相,梯度洗脱;体积流量0.8 mL/min;检测波长254 nm;柱温35℃。结果毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素分别在1-50、2-70、0.8-50、2-70μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率95.1%-104.1%,RSD 0.5%-2.8%。结论该方法稳定可靠,可用于天山岩黄芪的质量控制。 展开更多
关键词 天山岩黄芪 异黄酮 芒柄花 异黄酮 芒柄花素 HPLC
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HPLC-MS/MS法同时测定心通口服液中10种活性成分 被引量:2
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作者 陈博年 孙立伟 +2 位作者 张毅 吴剑涓 马骏 《中草药》 CSCD 北大核心 2017年第12期2455-2460,共6页
目的建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定心通口服液(XOL)中阿魏酸、二苯乙烯苷、葛根素、毛蕊异黄酮苷、柚皮苷、原儿茶醛、丹酚酸B、淫羊藿苷、丹参酮ⅡA、辛弗林的方法。方法采用Phenomenex Luna-C(18)色谱柱(250 ... 目的建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定心通口服液(XOL)中阿魏酸、二苯乙烯苷、葛根素、毛蕊异黄酮苷、柚皮苷、原儿茶醛、丹酚酸B、淫羊藿苷、丹参酮ⅡA、辛弗林的方法。方法采用Phenomenex Luna-C(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);乙腈-甲醇-0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量为0.9 mL/min。质谱条件:ESI源,采用多反应监测模式(MRM),以定量离子对峰面积进行定量。结果阿魏酸、二苯乙烯苷、葛根素、毛蕊异黄酮苷、柚皮苷、原儿茶醛、丹酚酸B、淫羊藿苷、丹参酮ⅡA、辛弗林10种成分的线性范围分别为15.22~15 220 ng/mL(r=0.999 3)、19.52~19 520 ng/mL(r=0.999 4)、25.41~25 410 ng/mL(r=0.999 5)、35.27~35 270 ng/mL(r=0.999 2)、30.28~30 280 ng/mL(r=0.999 4)、50.11~50 110 ng/mL(r=0.999 3)、20.33~20 330 ng/mL(r=0.999 2)、25.22~25 220ng/mL(r=0.999 6)、25.36~25 360 ng/mL(r=0.999 3)、30.29~30 290 ng/mL(r=0.999 2),平均加样回收率分别为98.15%、101.84%、99.86%、101.08%、100.52%、100.67%、100.46%、99.43%、100.81%、98.37%,RSD分别为1.04%、0.98%、0.75%、0.87%、1.31%、1.27%、1.64%、1.48%、0.67%、1.16%。10批样品中10种指标成分质量浓度分别为0.294~0.319 mg/mL、0.640~0.665 mg/mL、4.671~4.699 mg/mL、0.244~0.264 mg/mL、2.211~2.231 mg/mL、0.180~0.201 mg/mL、0.306~0.324mg/mL、1.540~1.564 mg/mL、0.504~0.522 mg/mL、0.809~0.829 mg/mL。结论该法分离度好,高效快速,可用于XOL的质量控制。 展开更多
关键词 心通口服液 阿魏酸 二苯乙烯 葛根素 异黄酮 柚皮 原儿茶醛 丹酚酸B 淫羊藿 丹参酮Ⅱ_A 辛弗林 HPLC-MS/MS 多反应监测模式
加味补阳还五汤对糖尿病大鼠血糖的影响及其抗氧化活性 预览 被引量:3
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作者 牟健 庄贵华 尚红利 《中成药》 CSCD 北大核心 2017年第8期1561-1566,共6页
目的考察加味补阳还五汤(黄芪、当归尾、赤芍,等)对糖尿病大鼠血糖的影响及其抗氧化活性。方法建立链脲佐菌素(STZ)诱导糖尿病大鼠模型,以二甲双胍为阳性对照组。给药组灌胃加味补阳还五汤后,测定各组大鼠空腹血糖、血清及组织(心... 目的考察加味补阳还五汤(黄芪、当归尾、赤芍,等)对糖尿病大鼠血糖的影响及其抗氧化活性。方法建立链脲佐菌素(STZ)诱导糖尿病大鼠模型,以二甲双胍为阳性对照组。给药组灌胃加味补阳还五汤后,测定各组大鼠空腹血糖、血清及组织(心脏、肾脏、胰腺)中超氧化物岐化酶(SOD)活性、丙二醛(MDA)含有量。HPLC法测定血浆中抗氧化成分毛蕊异黄酮苷、芍药苷含有量,计算其药动学参数。结果与模型组比较,加味补阳还五汤组降血糖作用明显(P〈0.05);血清及各组织(除胰腺外)中SOD活性显著提高,MDA含有量显著降低(P〈0.05)。毛蕊异黄酮苷、芍药苷的药动学行为符合二室开放模型,血药质量浓度在50~70 min内达到最高,180~720 min内变化不明显。结论加味补阳还五汤可降低糖尿病大鼠血糖,并提高心脏和肾脏抗氧化活性。方中毛蕊异黄酮苷和芍药苷吸收较快,代谢较慢,有利于相关治疗。 展开更多
关键词 加味补阳还五汤 血糖 抗氧化活性 异黄酮 芍药 糖尿病大鼠
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