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GC-MS/MS法与HPLC-MS/MS法相结合检测果蔬中农药多残留 预览
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作者 马驰远 段吴燕 +4 位作者 罗秋红 傅虹虹 李诗琴 胡魁 王玲 《江西化工》 2019年第1期119-128,共10页
建立果蔬样品中农药多残留的快速筛查及定量分析的检测方法,前处理采用盐析-乙腈均质提取,氮吹浓缩,经GCB/PSA-SPE固相萃取柱净化,分别由GC-MS/MS和HPLC-MS/MS检测。在缺少匹配的阴性基质线性时,以各类基质做单点添加,采用试剂线性做校... 建立果蔬样品中农药多残留的快速筛查及定量分析的检测方法,前处理采用盐析-乙腈均质提取,氮吹浓缩,经GCB/PSA-SPE固相萃取柱净化,分别由GC-MS/MS和HPLC-MS/MS检测。在缺少匹配的阴性基质线性时,以各类基质做单点添加,采用试剂线性做校准曲线,预测样品中的农药残留量,若初步实验表明,任何抑制或增强效果不显著影响结果,则可用于定量分析,一旦相关残留浓度达到方法检出限,则采用匹配的基质线性或加内标法进行更精准的定量分析。通过实际检测650个国抽样品,考察了该法对不同种类果蔬样品的加标回收、线性及检出情况。结果表明,本方法通过将GC-MS/MS和HPLC-MS/MS两台不同类型的仪器相结合,不仅能够满足农药多残留日常检测要求,还提高了结果的准确性,拓宽了农药的检测种类,节约了检测方法成本。 展开更多
关键词 农药残留 萃取 高效液相色谱- 串联质谱法 相色谱-串联质谱法 果蔬
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分子印迹-气相色谱-串联质谱法检测烤肉中的14种多环芳烃
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作者 刘笑笑 张菁菁 +4 位作者 丁辉 吴福祥 李晨曦 彭涛 王小乔 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第14期4557-4564,共8页
目的比较5种不同萃取净化法结合气相色谱-串联质谱法检测烤肉中14种多环芳烃含量的效果。方法样品经提取后,比较中性氧化铝柱、HLB小柱、分子印迹技术、GPC凝胶色谱净化技术、QuEChERS法5种不同萃取净化法的净化效果,确定烤肉中14种多... 目的比较5种不同萃取净化法结合气相色谱-串联质谱法检测烤肉中14种多环芳烃含量的效果。方法样品经提取后,比较中性氧化铝柱、HLB小柱、分子印迹技术、GPC凝胶色谱净化技术、QuEChERS法5种不同萃取净化法的净化效果,确定烤肉中14种多环芳烃检测的最合适前处理技术。结果比较5种净化技术,分子印迹柱和GPC方法在烤肉制品中平均回收率为80%~100%,其他技术的回收率偏低,不符合实验要求。使用分子印迹柱作为前处理方法时, 14种多环芳烃在5~200 ng/mL范围内呈良好线性,相关系数均大于0.995,平均回收率在76.42%~106.8%之间,相对标准偏差为0.8%~7.8%,方法定量限为0.76~1.21μg/kg。结论比较5种方法的净化结果,分子印迹柱和GPC凝胶色谱均能满足检测需求,但分子印迹柱稳定性更好,成本更低,更适用于烤肉中14种多环芳烃残留的检测。 展开更多
关键词 烤肉 多环芳烃 净化技术 相色谱-串联质谱法 分子印迹技术
气相色谱-串联质谱法测定植物性食品中50种农药残留
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作者 房宁 李倩 +2 位作者 王海云 王子剑 朱九峰 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第13期4394-4400,共7页
目的建立QuEChERS前处理、气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)结合基质匹配标准系列测定植物性食品中50种农药的分析方法。方法样品经乙腈提取,QuEChERS净化,采用正构烷烃保留指数法确定待测... 目的建立QuEChERS前处理、气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)结合基质匹配标准系列测定植物性食品中50种农药的分析方法。方法样品经乙腈提取,QuEChERS净化,采用正构烷烃保留指数法确定待测农药保留时间,最后经三重四极杆质谱仪结合基质匹配标准系列定性及定量检测。结果在0.05~2.00μg/mL范围内50种农药线性良好,相关系数r均大于0.995,方法检出限在0.002~0.007 mg/kg,加标回收率为77.7%~122%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为1.9%~12.1%。结论本方法具有简便、快速、检测结果较准确的特点,适合测定植物性食品中50种农药残留。 展开更多
关键词 QUECHERS 相色谱-串联质谱法 植物性食品 基质匹配标准系列 农药残留
气相色谱-质谱法测定含乳饮料中5种农药残留 预览
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作者 徐潇颖 朱炳祺 +3 位作者 刘柱 赵超群 梁晶晶 罗金文 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期525-528,共4页
建立了一种含乳饮料中多种农药残留的气相色谱-质谱测定方法。样品用乙腈提取,提取液经Prime-HLB柱富集净化后,气相色谱-质谱法测定,采用选择离子扫描(SIM)模式检测。结果表明,5种目标农药在5~120μg/L浓度范围内线性良好,相关系数(R^2... 建立了一种含乳饮料中多种农药残留的气相色谱-质谱测定方法。样品用乙腈提取,提取液经Prime-HLB柱富集净化后,气相色谱-质谱法测定,采用选择离子扫描(SIM)模式检测。结果表明,5种目标农药在5~120μg/L浓度范围内线性良好,相关系数(R^2)大于0.995,方法检出限0.5~1.0μg/kg。在5.0、15.0、75.0μg/kg^3个加标水平下的平均回收率为85.3%~96.7%,相对标准偏差为1.8%~4.7%。本实验所建立的方法,可以满足含乳饮料中5种目标农药残留的分析要求。 展开更多
关键词 含乳饮料 相色谱-串联质谱法 萃取柱 农药残留
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GC-MS/MS同时测定枸杞籽油中28种农药残留 预览 被引量:1
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作者 马桂娟 张瑶 +2 位作者 汤丽华 朱捷 马雪梅 《中国酿造》 CAS 北大核心 2019年第2期194-198,共5页
建立了气相色谱三重四级杆串联质谱法(GC-MS/MS)同时测定枸杞籽油中28种农药残留的方法。枸杞籽油经乙腈提取,以QuEChERS方法为前处理技术,优化PSA、C18、MgSO4净化吸附剂组合和用量,改进净化方式,在质谱多反应监测(MRM)模式下,进行基... 建立了气相色谱三重四级杆串联质谱法(GC-MS/MS)同时测定枸杞籽油中28种农药残留的方法。枸杞籽油经乙腈提取,以QuEChERS方法为前处理技术,优化PSA、C18、MgSO4净化吸附剂组合和用量,改进净化方式,在质谱多反应监测(MRM)模式下,进行基质外标法定量。结果表明,净化吸附剂组合为PSA、C18、MgSO4用量各为100mg,28种农药在5~200μg/L的范围内线性关系良好,回归方程相关系数(R2)均 >0.996,样品在添加水平为0.100mg/kg下的平均回收率为63.20%~105.10%,相对标准偏差(RSD)为1.53%~9.82%。该方法准确度、精密度高,能够满足枸杞籽油中28种农药残留的定性和定量分析。 展开更多
关键词 枸杞籽油 相色谱-串联质谱法 QuEChERS技术 农药残留
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固相萃取-气相色谱-串联质谱检测方法测定水果中甲基异柳磷 预览
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作者 刘滨 丁斌斌 +3 位作者 李央央 孙梦妮 张思思 陈祥准 《广东化工》 CAS 2019年第18期141-142,161共3页
建立了固相萃取-气相色谱-串联质谱测定水果中甲基异柳磷的检测方法。样品经乙腈提取、盐析、离心后,取上层有机相,经固相萃取柱净化后浓缩,选用HP-5MS超惰性毛细管柱对待测物进行分离,经EI离子源电离后经多反应监测(MRM)模式检测。该... 建立了固相萃取-气相色谱-串联质谱测定水果中甲基异柳磷的检测方法。样品经乙腈提取、盐析、离心后,取上层有机相,经固相萃取柱净化后浓缩,选用HP-5MS超惰性毛细管柱对待测物进行分离,经EI离子源电离后经多反应监测(MRM)模式检测。该方法在2~50ng/mL范围内线性关系良好,相关系数0.999,定量限为0.2μg/kg,平均加标回收率范围为83.2%~109.5%,相对偏差在2.5%~8.8%之间。该方法准确、灵敏,抗干扰性高,适用于水果快速定性和定量分析。 展开更多
关键词 水果 甲基异柳磷 萃取 相色谱-串联质谱法
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固相萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定红茶中113种农药残留
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作者 刘佳 陈彦宏 +5 位作者 黄亚娟 谭锦萍 黄小清 彭程 王宇 戚平 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第10期3000-3011,共12页
目的建立一种固相萃取净化(solid phase extraction, SPE)-气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry, GC-MS/MS)测定红茶中113种农药多残留的分析方法。方法样品采用1%(V:V)醋酸乙腈水溶液(2:1,V:V),加入6 g M... 目的建立一种固相萃取净化(solid phase extraction, SPE)-气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry, GC-MS/MS)测定红茶中113种农药多残留的分析方法。方法样品采用1%(V:V)醋酸乙腈水溶液(2:1,V:V),加入6 g MgS04, 1.5 g乙酸钠进行提取。考虑到农药化合物结构的差异性影响,本文采用2种不同的净化方法,方法I是采用Cleanert TPT柱对95种农药进行净化,方法II采用PSA柱与50 mg石墨化碳黑(graphitized carbon black, GCB)对18种平面或类平面结构的农药进行净化,然后用GC-MS/MS进行分析,基质匹配标准溶液内标法定量。结果结果表明,113种农药在5~200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.993,方法的添加回收率为50%~134.2%,相对标准偏差(relative standard deviations, RSD)为0.1%~13.7%,定量限(limits of the quantitation, LOQ)为10~50μg/kg。结论该方法灵敏度、准确度和精密度均能满足红茶中农药多残留的分析要求。 展开更多
关键词 萃取 相色谱-串联质谱法 红茶 农药残留
枪头式分散固相微萃取柱方法结合气相色谱-串联质谱测定果蔬中9种农药多残留
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作者 张维益 胡贤伟 +1 位作者 费静 杨佳 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第10期3017-3023,共7页
目的建立枪头式分散固相微萃取柱(disposable pipette extraction, DPX)结合气相色谱-串联质谱法同时测定番茄、苹果、小青菜3种水果蔬菜中的9种农药残留的方法。方法水果蔬菜样品经均质,乙腈抽提,采用DPX-RP枪头式分散固相微萃取柱进... 目的建立枪头式分散固相微萃取柱(disposable pipette extraction, DPX)结合气相色谱-串联质谱法同时测定番茄、苹果、小青菜3种水果蔬菜中的9种农药残留的方法。方法水果蔬菜样品经均质,乙腈抽提,采用DPX-RP枪头式分散固相微萃取柱进行净化。采用气相色谱-串联质谱法-多反应模式监测(multiple reaction monitoring, MRM)测定,内标法定量。结果9种农药化合物在10~800μg/kg浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.995,方法的检出限为0.3~4.7μg/kg,定量限为1.2~13.5μg/kg。分别在番茄、苹果、小青菜中添加水平为50、250、500μg/kg的混标,平均回收率为72.8%~115.9%,方法的相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为0.29%~9.9%,通过与DPX多通道半自动前处理仪结合使用可在10 min内净化处理1~48个样品,有效缩短了样品前处理的时间。结论本方法简便、省时,并且高通量,适用于水果蔬菜中农药残留的测定。 展开更多
关键词 枪头式分散固微萃取柱方 相色谱-串联质谱法 农药残留 水果 蔬菜
固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定甘蓝类蔬菜中氟啶虫酰胺和嘧菌环胺 预览
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作者 曹建涛 毕思远 +3 位作者 田伟 巩少岩 曹涛 朱志强 《化学分析计量》 CAS 2019年第3期34-37,共4页
建立固相萃取-气相色谱-串联质谱(GC-MS-MS)测定甘蓝类蔬菜中氟啶虫酰胺和嘧菌环胺残留量的分析方法。甘蓝类蔬菜样品经乙腈提取后,用ENVI-Carb活性炭固相萃取柱净化,乙腈-甲苯(3∶1)溶液进行洗脱,采用GC-MS-MS法测定,以保留时间和选择... 建立固相萃取-气相色谱-串联质谱(GC-MS-MS)测定甘蓝类蔬菜中氟啶虫酰胺和嘧菌环胺残留量的分析方法。甘蓝类蔬菜样品经乙腈提取后,用ENVI-Carb活性炭固相萃取柱净化,乙腈-甲苯(3∶1)溶液进行洗脱,采用GC-MS-MS法测定,以保留时间和选择性反应监测(MRM)离子对定性,色谱峰面积定量。氟啶虫酰胺和嘧菌环胺的质量浓度在0.05~2.0μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.998,检出限分别为0.005,0.008mg/kg。样品加标回收率为87.4%~97.3%,测定结果的相对标准偏差为1.3%~3.2%(n=6)。该方法灵敏度和准确度高,适用于甘蓝类蔬菜中氟啶虫酰胺和嘧菌环胺残留的测定。 展开更多
关键词 萃取 相色谱-串联质谱法 氟啶虫酰胺 嘧菌环胺 甘蓝
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气相色谱-串联质谱法测定茶叶中草甘膦残留量的不确定度评定 预览
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作者 覃慧丽 《包装与食品机械》 CAS 北大核心 2019年第3期65-69,共5页
对茶叶中草甘膦残留量的气相色谱-串联质谱法测定过程进行了研究,分析测量过程的不确定度来源,并且对不确定度的各个分量进行评估和合成。此方法主要不确定度来源为标准物质纯度和标准曲线拟合。当茶叶中草甘膦残留量为0.573 mg/kg时,... 对茶叶中草甘膦残留量的气相色谱-串联质谱法测定过程进行了研究,分析测量过程的不确定度来源,并且对不确定度的各个分量进行评估和合成。此方法主要不确定度来源为标准物质纯度和标准曲线拟合。当茶叶中草甘膦残留量为0.573 mg/kg时,扩展不确定度为0.042 mg/kg,测定结果表示为X=(0.573±0.042)mg/kg,k=2,P=95%。 展开更多
关键词 草甘膦 氨甲基膦酸 相色谱-串联质谱法 不确定度
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气相色谱-串联质谱法测定动物性食品中的9种N-亚硝胺类化合物 预览
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作者 高蕙文 陆丽莎 袁荷芳 《理化检验:化学分册》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期655-660,共6页
称取样品10.00g,加入100μL由N-二甲基亚硝胺-d6和N-亚硝基二丙胺-d14组成的混合内标溶液(1.00mg·L^-1),加入20mL乙腈,涡旋1min,于-20℃冷冻20min,再加入萃取盐(4g硫酸镁、1g氯化钠),迅速振荡30s,以8 000r·min^-1在0℃离心10m... 称取样品10.00g,加入100μL由N-二甲基亚硝胺-d6和N-亚硝基二丙胺-d14组成的混合内标溶液(1.00mg·L^-1),加入20mL乙腈,涡旋1min,于-20℃冷冻20min,再加入萃取盐(4g硫酸镁、1g氯化钠),迅速振荡30s,以8 000r·min^-1在0℃离心10min,取上清液加入10mL乙腈饱和的正己烷,涡旋1min,以6 000r·min^-1在0℃离心3min,去除正己烷层,加入净化填料(50mg N-丙基乙二胺、150mg封端十六烷基键合硅胶、900mg Na2SO4),涡旋1min,以8 000r·min^-1在0℃离心5min,取上清液用氮吹浓缩(不吹干),用乙腈定容至1.0mL,采用气相色谱-串联质谱法测定其中的9种N-亚硝胺类化合物。色谱分析中选用VF-WAXms色谱柱(0.25mm×30m,0.25μm),质谱中选择电子轰击离子源和多反应监测模式。9种N-亚硝胺类化合物的质量浓度在5.0~150μg·L^-1内与其峰面积呈线性关系,检出限为0.1μg·kg^-1,测定下限为0.5μg·kg^-1。加标回收率在89.0%~117%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.6%~8.0%之间。 展开更多
关键词 N-亚硝胺类化合物 QUECHERS 相色谱-串联质谱法 动物性食品
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气相色谱-串联质谱法测定大米中非法添加的石蜡 预览
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作者 徐芬 江丰 +2 位作者 李诗瑶 程慧 安迪 《中国酿造》 CAS 北大核心 2019年第3期197-200,共4页
建立测定大米中石蜡的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法。样品经石油醚提取,浓缩后用正己烷溶解,加浓硫酸净化,通过对C24、C26、C28、C30、C335种烷烃的测定,进行石蜡的定性分析,用上述5种烷烃的峰面积之和进行定量分析。该方法的检出限为... 建立测定大米中石蜡的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法。样品经石油醚提取,浓缩后用正己烷溶解,加浓硫酸净化,通过对C24、C26、C28、C30、C335种烷烃的测定,进行石蜡的定性分析,用上述5种烷烃的峰面积之和进行定量分析。该方法的检出限为0.25mg/kg,定量限为0.75mg/kg,加标回收率及精密度实验的平均回收率为93.38%~110.22%,相对标准偏差(RSD)为5.42%~12.11%,相关系数为0.9980。结果表明,该方法精密度良好,检测结果可靠,可作为大米中石蜡的测定方法。 展开更多
关键词 相色谱-串联质谱法 石蜡 大米
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旋涡辅助-柱前衍生-气相色谱-串联质谱法测定木砧板及木筷子中的五氯酚
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作者 兰红军 吴雪梅 +1 位作者 冯耀基 黎少映 《中国食品卫生杂志》 CSCD 北大核心 2019年第3期231-236,共6页
目的建立旋涡辅助-柱前衍生-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法测定木砧板及木筷子中五氯酚的方法。方法加入硫酸溶液,使五氯酚钠转化为分子态的五氯酚,以乙酸乙酯-正己烷混合溶剂(2∶8,V/V)萃取,浓硫酸净化,加入乙酸酐吡啶溶液衍生。采用H... 目的建立旋涡辅助-柱前衍生-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法测定木砧板及木筷子中五氯酚的方法。方法加入硫酸溶液,使五氯酚钠转化为分子态的五氯酚,以乙酸乙酯-正己烷混合溶剂(2∶8,V/V)萃取,浓硫酸净化,加入乙酸酐吡啶溶液衍生。采用HP-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)进行分离,GC-MS-MS多反应监测(MRM)测定。结果在0~200μg/L范围内,五氯酚具有良好的线性关系(r=0.999 8),检出限为0.2μg/kg,定量限为0.7μg/kg。在高、中、低3个浓度水平下,平均加标回收率为90.0%~103.6%,相对标准偏差(RSD)为1.5%~3.6%(n=6)。结论本方法具有准确性高、灵敏度高、快速等特点,适用于木砧板及木筷子中五氯酚的准确检测。 展开更多
关键词 五氯酚 柱前衍生 相色谱-串联质谱法 木砧板 木筷子
分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定铁皮石斛中41种农药的残留量 预览 被引量:1
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作者 周敏 朱萌萌 +3 位作者 何晓明 孙文闪 刘芯成 王珍 《理化检验:化学分册》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期162-170,共9页
适量水浸润的铁皮石斛样品经乙腈高速涡旋和超声提取。离心后,上清液采用分散固相萃取净化,吸附剂为C18和N-丙基乙二胺。采用分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定净化液中41种农药的残留量。在气相色谱分离中采用Agilent VF-5MS色谱柱... 适量水浸润的铁皮石斛样品经乙腈高速涡旋和超声提取。离心后,上清液采用分散固相萃取净化,吸附剂为C18和N-丙基乙二胺。采用分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定净化液中41种农药的残留量。在气相色谱分离中采用Agilent VF-5MS色谱柱,在串联质谱分析中采用多反应监测模式。以外环氧七氯为内标,41种农药的检出限(3S/N)为0.001~0.024 mg·kg-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为75.1%~115%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.40%~11%。 展开更多
关键词 相色谱-串联质谱法 分散固萃取 农药 铁皮石斛
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QuEChERS–气相色谱–三重四级杆质谱法监测地表水中5种有机氯农药残留 预览
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作者 张少倩 《化学分析计量》 CAS 2019年第4期72-75,共4页
建立QuEChERS–气相色谱–三重四级杆质谱法监测地表水中5种常见有机氯类农药如七氯、艾氏剂、百菌清、腐霉利、三唑酮残留的方法。用乙腈对地表水样品萃取,以无水硫酸镁盐析,萃取液用N-丙基乙二胺(PSA)和C18柱进行净化。净化液经氮气... 建立QuEChERS–气相色谱–三重四级杆质谱法监测地表水中5种常见有机氯类农药如七氯、艾氏剂、百菌清、腐霉利、三唑酮残留的方法。用乙腈对地表水样品萃取,以无水硫酸镁盐析,萃取液用N-丙基乙二胺(PSA)和C18柱进行净化。净化液经氮气吹至近干后用正己烷定容至1mL,经0.2μm滤膜过滤后进样检测,外标法定量。七氯、艾氏剂、百菌清、腐霉利、三唑酮的检出限分别为0.009,0.008,0.010,0.006,0.012μg/L。5种有机氯农药的质量浓度在0.02~2.0μg/mL范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.995,平均加标回收率为72.9%~92.1%,检测结果的相对标准偏差均小于5%(n=6)。该方法样品前处理简单,检测灵敏度高,可用于地表水中多种农药残留的同时检测。 展开更多
关键词 QUECHERS 相色谱-串联质谱法 有机氯农药残留 检测
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气相色谱-串联质谱法测定茶叶中10种酸性除草剂的残留量 预览
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作者 朱萌萌 叶群 +5 位作者 胡松 黎斌 周婷婷 刘小羽 胡晋峰 周敏 《理化检验:化学分册》 CAS CSCD 北大核心 2019年第7期762-768,共7页
取茶叶样品5.00g,用水[预先用50%(体积分数)盐酸溶液调节其酸度至pH2.0]10.0mL浸泡30min。先后用乙腈超声提取2次(每次用乙腈20.0mL),每次20min,离心,合并两次提取的上清液,先后于30℃水浴中减压蒸发以及在常温下吹氮至溶液近干,加入乙... 取茶叶样品5.00g,用水[预先用50%(体积分数)盐酸溶液调节其酸度至pH2.0]10.0mL浸泡30min。先后用乙腈超声提取2次(每次用乙腈20.0mL),每次20min,离心,合并两次提取的上清液,先后于30℃水浴中减压蒸发以及在常温下吹氮至溶液近干,加入乙腈-甲苯-乙酸(75+25+1)混合溶液(简称为ATA混合液)5.0mL溶解残渣,此溶液流经CleanertPesticCarb/NH2固相萃取柱净化。收集流出液(主液),用ATA混合液15.0mL淋洗萃取柱,收集流出液并与主液合并,在常温条件下吹氮至近干。加入丙酮870μL溶解残渣。按文献报道的方法进行五氟苄溴(PFBBr)衍生化于60℃水浴中反应1.0h,用正己烷1.0mL提取所生成的衍生物。按所选条件用气相色谱-串联质谱法测定提取液中10种酸性除草剂的残留量。结果表明:10种酸性除草剂化合物的质量浓度在一定范围内与其峰面积之间呈线性关系,检出限(3S/N)在0.0223~1.54μg·kg^-1。以红茶、绿茶和乌龙茶为基质,按标准加入法进行回收试验,回收率在72.2%~109%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.10%~5.2%之间。 展开更多
关键词 相色谱-串联质谱法 酸性除草剂 五氟苄溴 衍生化 茶叶
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鞋类橡胶和弹性体材料中两种卤代烃的气相色谱-串联质谱测定法 预览
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作者 林宁婷 薛建平 +1 位作者 林丽云 施点望 《中国纤检》 2019年第2期70-73,共4页
建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定鞋类橡胶和弹性体材料中1,1,2,2-四氯乙烷和六氯丁二烯的分析方法。样品用乙酸乙酯超声提取,在多反应监测(MRM)模式下采用GC-MS/MS检测,外标法定量。结果表明:两种卤代烃方法的线性关系良好,... 建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定鞋类橡胶和弹性体材料中1,1,2,2-四氯乙烷和六氯丁二烯的分析方法。样品用乙酸乙酯超声提取,在多反应监测(MRM)模式下采用GC-MS/MS检测,外标法定量。结果表明:两种卤代烃方法的线性关系良好,相关系数达0.999以上;以信噪比(S/N)为10计定量限(LOQ)分别为1.0mg/kg、0.25mg/kg;加标回收率分别为88.9%~101.5%、93.2%~104.6%。应用该方法对10种未知样品中的卤代烃含量进行了测定,发现六氯丁二烯的检出率较高。该方法检测限低、灵敏度和精密度高,适用于鞋类橡胶和弹性体材料中两种卤代烃的同时检测。 展开更多
关键词 鞋类橡胶 弹性体材料 1 1 2 2-四氯乙烷 六氯丁二烯 相色谱-串联质谱法
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加速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法测定菊花中多种农药残留
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作者 韩梅 侯雪 +1 位作者 邱世婷 王悦涵 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第10期3065-3077,共13页
目的建立一种加速溶剂萃取结合气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry, GC-MS/MS)同时检测菊花中123种农药残留的方法。方法样品采用乙腈提取,经加速溶剂萃取,石墨化碳/氨基固相萃取小柱净化,SH-Rxi-5SilMS ... 目的建立一种加速溶剂萃取结合气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry, GC-MS/MS)同时检测菊花中123种农药残留的方法。方法样品采用乙腈提取,经加速溶剂萃取,石墨化碳/氨基固相萃取小柱净化,SH-Rxi-5SilMS (30 m×0.25 mm, 0.25μm)毛细管色谱柱分离,在气相色谱串联质谱多反应监测离子(multiple reaction monitoring, MRM)扫描模式下进行测定,基质外标法定量。结果在0.005~0.5mg/L范围内,123种农药有良好的线性关系(r^2≥0.9967),方法检出限为0.5~29.1μg/kg,定量下限为1.7~97.1μg/kg,在100、200、400μg/kg 3个添加水平下,123种农药的平均回收率在70.0%~128.8%之间,相对标准偏差(RSD)在0.5%~10.1%。结论该方法提取效率高、准确、灵敏,可应用于菊花中多种农药残留的筛查与测定。 展开更多
关键词 菊花 加速溶剂萃取 石墨化碳/氨基固萃取 相色谱-串联质谱法 农药残留
气相色谱-串联质谱法同时检测代用茶中的16种农药残留
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作者 王建国 李鹏高 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第11期3452-3458,共7页
目的建立气相色谱-串联质谱法同时检测代用茶中16种农药残留的分析方法。方法代用茶样品中的农残经乙腈提取后,用25 mg N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)、150 mg MgSO4净化,引入分析保护剂补偿基质效应,用气相色谱-串联质谱... 目的建立气相色谱-串联质谱法同时检测代用茶中16种农药残留的分析方法。方法代用茶样品中的农残经乙腈提取后,用25 mg N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)、150 mg MgSO4净化,引入分析保护剂补偿基质效应,用气相色谱-串联质谱法测定其中16种农药残留。结果16种农药成分在0.005~0.400μg/mL范围内有良好线性关系,相关系数均大于0.98;检出限均在0.003~0.007 mg/kg之间,定量限在0.011~0.022 mg/kg之间;在3个添加水平下(0.04、0.10和0.40 mg/kg)的平均回收率为80.2%~104%,相对标准偏差(n=6)为3.4%~12.4%。结论本方法样品处理简单快速,灵敏度和选择性高,重复性好,适用于代用茶中多种农药残留的同时检测。 展开更多
关键词 代用茶 相色谱-串联质谱法 农药残留 同时检测
气相色谱-串联质谱法测定普洱晒青毛茶中192种农药残留量
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作者 满红平 吕生 +4 位作者 毛静春 车涛 罗正刚 姜东华 周利 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第9期2702-2722,共21页
目的建立气相色谱-串联质谱法(gaschromatography tandem mass spectrometer,GC-MS/MS)测定普洱茶中192种农药(包括同分异构体)残留的分析方法。方法普洱晒青毛茶样品用乙腈过夜浸泡后振摇提取,浓缩后经Clearnet TPT固相萃取柱净化,样... 目的建立气相色谱-串联质谱法(gaschromatography tandem mass spectrometer,GC-MS/MS)测定普洱茶中192种农药(包括同分异构体)残留的分析方法。方法普洱晒青毛茶样品用乙腈过夜浸泡后振摇提取,浓缩后经Clearnet TPT固相萃取柱净化,样品采用气相色谱-串联质谱法选择MRM模式测定,以环氧七氯为内标物定量。通过检出限、定量限、加标回收率、线性范围验证方法的可行性。结果所有农药在0.025~1.6 mg/L范围内,线性关系r~2在0.995以上;方法的检出限和定量限范围分别为0.0003~0.25 mg/kg、0.0009~0.8 mg/kg;加标水平分别为0.025、0.05、0.1 mg/kg时,农药的平均回收率范围为64%~126%,相对标准偏差均小于9.8%。结论该方法灵敏度、准确度和精密度良好,符合多农药残留检测的技术要求。 展开更多
关键词 普洱茶 农药多残留 相色谱-串联质谱法 多反应离子检测
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