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高效液相色谱法同时测定茵栀黄颗粒中14个化学成分
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作者 张玉姗 刘谢英 +1 位作者 姚新成 罗莉 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第7期1229-1238,共10页
目的:建立同时测定市售茵栀黄颗粒中新绿原酸、绿原酸、京尼平苷、1,3-二咖啡酰奎宁酸、木犀草苷、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸、黄芩苷、滨蒿内酯、汉黄芩素、黄芩素、汉黄芩苷及千层纸素A共14个化学... 目的:建立同时测定市售茵栀黄颗粒中新绿原酸、绿原酸、京尼平苷、1,3-二咖啡酰奎宁酸、木犀草苷、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸、黄芩苷、滨蒿内酯、汉黄芩素、黄芩素、汉黄芩苷及千层纸素A共14个化学成分含量的高效液相色谱方法。方法:采用Diamonsil C18(200 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0mL·min^-1,柱温30℃,检测波长325 nm,进样量20μL。结果:茵栀黄颗粒中上述14个化学成分均可实现较好的分离,在一定的线性范围内呈良好的线性关系(r≥0.999 0)、精密度(RSD<2.5%)、稳定性(RSD<2.5%)和重复性(RSD<2.5%)良好,平均回收率(n=9)在95.0%~105.0%范围内,RSD在0.8%~3.1%范围内。8批样品中上述14个成分的含量范围分别为0.535~0.653、2.228~2.717、5.171~5.833、0.216~0.274、0.618~0.827、0.323~0.452、0.163~0.386、0.511~0.685、68.515~77.164、0.013~0.018、0.206~1.356、0.797~1.915、0.174~0.786、0.035~0.136 mg·g^-1。结论:该方法可用于茵栀黄颗粒的质量控制与评价。 展开更多
关键词 茵栀黄颗粒 茵陈 栀子 黄芩 金银花 新绿原酸 绿原酸 京尼平 二咖啡酰奎宁酸 木犀草 黄芩 滨蒿内酯 黄芩 黄芩 黄芩 千层纸素A 含量测定 高效液相色谱
不同海拔和光照对黄芩中7种黄酮类有效成分含量的影响
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作者 卫昊 郭玲玲 +6 位作者 李柳柳 李璐含 张岗 彭亮 高静 胡本祥 颜永刚 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期1472-1476,共5页
目的分析不同海拔、光照因素对黄芩中7种黄酮类有效成分量的影响,为黄芩种植最佳生长条件的选择提供理论依据。方法采用HPLC法同时测定人工种植的24批黄芩样品中野黄芩苷、黄芩苷、汉黄芩苷、芹菜素、黄芩素、汉黄芩素、千层纸素A7种成... 目的分析不同海拔、光照因素对黄芩中7种黄酮类有效成分量的影响,为黄芩种植最佳生长条件的选择提供理论依据。方法采用HPLC法同时测定人工种植的24批黄芩样品中野黄芩苷、黄芩苷、汉黄芩苷、芹菜素、黄芩素、汉黄芩素、千层纸素A7种成分的含量,并采用方差分析法进行不同海拔、光照环境(阴坡、阳坡)与各成分量的相关性分析。结果同一生长年限,在海拔(550±30)、(650±30)m 2个范围,对黄芩中7种成分的量进行比较,其中黄芩苷、汉黄芩苷有极显著性差异(P<0.01),野黄芩苷、黄芩素、千层纸素A、汉黄芩素、芹菜素有显著性差异(P<0.05);阴坡和阳坡2种不同的光照条件下,黄芩中7种成分的量相比,无显著性差异(P>0.05)。结论在同一生长年限,随海拔的升高,黄芩中黄酮类成分的量都呈现明显的上升趋势,有显著性差异。而光照(阴坡、阳坡)不同时,黄芩中黄酮类成分的量无显著性差异,但除汉黄芩苷、黄芩素外,其他黄酮类成分含量的均数阳坡高于阴坡。黄芩人工种植宜选择阳光直接照射的平地或阳坡,同时及海拔偏高有利于提高黄芩中黄酮类化学成分总量的积累。 展开更多
关键词 黄芩 HPLC 海拔 光照 黄芩 黄芩 黄芩 芹菜素 黄芩 黄芩 千层纸素A
基于天然麝香-牛黄和4个植物药味的安宫牛黄丸特征图谱质量表征研究
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作者 彭平 张蓓 +4 位作者 杜菁 解素花 范国强 迟玉明 田瑞华 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第14期3313-3323,共11页
目的建立安宫牛黄丸特征图谱分析方法,以全面整体表征安宫牛黄丸质量属性和特性,并应用于10批次安宫牛黄丸成品质量检测分析。方法采用UPLC-PDA多波长分析方法,Waters Cortecs Shield RP18(100 mm×2.1 mm,1.6μm)色谱柱,流动相乙腈... 目的建立安宫牛黄丸特征图谱分析方法,以全面整体表征安宫牛黄丸质量属性和特性,并应用于10批次安宫牛黄丸成品质量检测分析。方法采用UPLC-PDA多波长分析方法,Waters Cortecs Shield RP18(100 mm×2.1 mm,1.6μm)色谱柱,流动相乙腈-0.3%磷酸水溶液,梯度洗脱,体积流量0.2 mL/min,柱温38℃,检测波长240、262、274、330、360、440 nm。结果所建立特征图谱分析方法稳定可行,分析指认了安宫牛黄丸成品中35个特征峰,其中包括可鉴别原料药材天然属性的天然麝香特征峰(峰6)、天然牛黄特征峰(峰33),并同时测定了其中13个指标性成分(栀子苷、京尼平龙胆双糖苷、西红花苷I、西红花苷II、盐酸小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀、表小檗碱、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、姜黄素)含量,10批次安宫牛黄丸中13个指标性成分质量分数均值依次为2.87、1.14、0.40、0.03、3.17、0.94、0.74、0.58、10.01、1.62、0.34、0.17、0.05mg/g,RSD为4.19%~20.81%,10批次安宫牛黄丸均可稳定检出35个特征峰,其中天然麝香、天然牛黄特征峰相对峰面积均值分别为0.031、0.003,各特征峰相对峰面积的RSD为1.5%~26.79%。结论特征图谱分析表明,10批次安宫牛黄丸成品质量相对稳定,均显示了天然麝香、天然牛黄、黄丝郁金原料药材的特异性质量表征;指标性成分含量分析表明,10批次样品中指标性成分含量波动较大的主要源于黄芩和黄丝郁金药材,栀子药材中西红花苷I含量和黄连药材中4个生物碱成分含量较为稳定。 展开更多
关键词 安宫牛黄丸 天然麝香 天然牛黄 黄丝郁金 栀子 京尼平龙胆双糖 西红花 西红花 盐酸小檗碱 盐酸黄连碱 盐酸巴马汀 表小檗碱 黄芩 黄芩 黄芩 黄芩 姜黄素
基于HPLC波长切换联合梯度洗脱技术的茵栀黄口服液中15种成分定量研究
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作者 张楠 许苗苗 +1 位作者 王舒懿 谢志民 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第18期4338-4345,共8页
目的 建立HPLC波长切换联合梯度洗脱法(HPLC-DVD法)同时测定茵栀黄口服液中14种活性成分新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、栀子苷、对羟基苯乙酮、野黄芩苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、千层纸素A苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、... 目的 建立HPLC波长切换联合梯度洗脱法(HPLC-DVD法)同时测定茵栀黄口服液中14种活性成分新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、栀子苷、对羟基苯乙酮、野黄芩苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、千层纸素A苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、千层纸素A及一种辅料成分苯甲酸的含量。方法 采用HPLC-DVD法,WelchUltimateXB-C18(250mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,进行梯度洗脱,体积流量前30 min为0.8 mL/min,后续为1.0 mL/min;新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸检测波长为325 nm,栀子苷检测波长为238 nm,对羟基苯乙酮检测波长为275 nm,苯甲酸检测波长为228 nm,野黄芩苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C检测波长为325 nm,千层纸素A苷、汉黄芩苷检测波长为203 nm,黄芩素、汉黄芩素、千层纸素A检测波长为274 nm;进样量为10μL。结果 15种指标成分新绿原酸在74.46~1 574.42 ng(r=0.999 8)、绿原酸在34.58~741.10 ng(r=0.999 6)、隐绿原酸在34.65~742.62 ng(r=0.999 7)、栀子苷在234.42~5 024.45 ng(r=0.999 9)、对羟基苯乙酮在74.46~1 574.42 ng(r=0.999 9)、苯甲酸在321.79~6 897.10 ng(r=0.999 8)、野黄芩苷在44.70~958.08 ng(r=0.999 7)、异绿原酸B在32.53~697.22 ng(r=0.999 5)、异绿原酸A在8.60~184.38 ng(r=0.999 6)、异绿原酸C在31.93~684.30 ng(r=0.999 7)、千层纸素A苷在254.82~5 461.66 ng(r=0.999 5)、汉黄芩苷在10.18~218.12 ng(r=0.999 9)、黄芩素在92.81~1 989.33 ng(r=0.999 6)、汉黄芩素在31.17~668.00 ng(r=0.9995)、千层纸素A在11.74~251.73ng(r=0.9998)与峰面积具有较好的线性关系;精密度良好,RSD≤0.75%;重复性良好,RSD≤1.95%;供试品溶液在室温条件下8 h内稳定,RSD≤1.77%;平均加样回收率和相应的RSD分别为100.69%(0.55%)、101.99%(1.78%)、99.20%(0.72%)、100.13%(0.48%)、100.96%(1.74%)、100.02%(0.46%)、101.14%(0.27%)、99.87%(0.59%)、100.21%(1.56%)、102.18%(0.33%)、99.00%(1.02%)、98.82%(0.65%)、98.31%(0.58%)、96.01 展开更多
关键词 HPLC-DVD法 茵栀黄口服液 新绿原酸 绿原酸 隐绿原酸 栀子 对羟基苯乙酮 苯甲酸 黄芩 异绿原酸B 异绿原酸A 异绿原酸C 千层纸素A 黄芩 黄芩 黄芩 千层纸素A
黄芩不同洗脱部位化学成分分析及抗衰老活性研究 预览 被引量:1
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作者 朱十伟 薛立英 +3 位作者 高丽 秦雪梅 杜冠华 周玉枝 《山西医科大学学报》 CAS 2019年第2期175-180,共6页
目的分析黄芩醇提物不同洗脱部位的化学成分,并考察其抗衰老活性。方法采用大孔树脂分别以水、50%乙醇和95%乙醇作为洗脱溶剂对黄芩乙醇提取物进行洗脱,得到黄芩不同洗脱部位,并通过高效液相标准品比对法对其成分进行分析。采用果蝇自... 目的分析黄芩醇提物不同洗脱部位的化学成分,并考察其抗衰老活性。方法采用大孔树脂分别以水、50%乙醇和95%乙醇作为洗脱溶剂对黄芩乙醇提取物进行洗脱,得到黄芩不同洗脱部位,并通过高效液相标准品比对法对其成分进行分析。采用果蝇自然衰老模型,比较给予水洗脱部位(分别为0.15mg/ml,3mg/ml)、50%乙醇洗脱部位(0.15mg/ml,3mg/ml)和95%乙醇洗脱部位(0.15mg/ml,3mg/ml)组与空白组黑腹果蝇的寿命差异来评价其抗衰老作用,每组200只黑腹果蝇。结果黄芩水洗脱部位的主要成分在紫外下基本无吸收,黄芩50%乙醇洗脱部位的主要成分为黄芩苷和汉黄芩苷,黄芩95%乙醇洗脱部位的主要成分为黄芩素和汉黄芩素。与空白组相比,3mg/ml水洗脱部位、0.15mg/ml和3mg/ml50%乙醇洗脱部位分别能提高果蝇平均寿命8.4%,8.6%和8.4%;0.15mg/ml和3mg/ml50%乙醇洗脱部位分别能提高果蝇最高寿命3.4%和2.8%;95%乙醇洗脱部位对果蝇的平均寿命和最高寿命无明显影响。结论黄芩水洗脱部位和50%乙醇分离部位均具有延缓果蝇衰老的作用。 展开更多
关键词 黄芩 黄芩 黄芩 黄芩 黄芩 抗衰老 黑腹果蝇
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生态因子及关键酶基因表达对秋季黄芩采收期主要药效成分合成的影响
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作者 张甜 程林 +3 位作者 杨林林 林红梅 杨利民 韩梅 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期936-944,共9页
目的研究黄芩秋季采收期药效成分的动态变化及生态因子和关键酶表达对其的影响。方法以人工栽培的一年生黄芩为研究对象,采用实时荧光定量PCR(qRT-PCR)法测定秋季连续时间黄芩根组织中9种关键酶基因(PAL、C4H、4CL、CHS、CHI、FNS、F6H... 目的研究黄芩秋季采收期药效成分的动态变化及生态因子和关键酶表达对其的影响。方法以人工栽培的一年生黄芩为研究对象,采用实时荧光定量PCR(qRT-PCR)法测定秋季连续时间黄芩根组织中9种关键酶基因(PAL、C4H、4CL、CHS、CHI、FNS、F6H、UBGAT、GUS)的表达量;采用HPLC法测定黄芩根中4种主要黄酮类化合物(黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素)的含量;以生态气象站对黄芩样地气象数据进行采集;采用SPSS统计软件和DPS统计软件进行数据分析。结果 4种黄酮类化合物含量在一年生黄芩秋季呈缓慢下降的趋势,因此黄芩秋季最佳采收时间应在9月初;灰色关联度分析结果表明影响4种黄酮类药效成分较大的生态因子为土壤含水量、最高空气温度、空气湿度、光合有效辐射;C4H、UBGAT基因的表达对黄芩秋季根部黄酮类化合物的积累具有重要影响;最大降雨强度可能通过对关键酶基因表达的影响来间接影响黄芩药效成分的积累。结论明确了一年生黄芩秋季采收期4种主要黄酮类药效成分的动态变化和黄酮类化合物关键酶基因的表达,为黄芩黄酮类化合物合成生理生态机制的明晰和黄芩药材质量的提高提供了理论依据。 展开更多
关键词 黄芩 黄酮类化合物 关键酶基因表达 生态因子 药材质量 黄芩 黄芩 黄芩 黄芩
基于衰老假说的黄芩黄酮药理作用及机制研究进展
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作者 庞溢媛 秦雪梅 +1 位作者 杜冠华 周玉枝 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第13期3207-3216,共10页
黄芩的黄酮类成分如黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素等是其主要活性成分,具有抗氧化、免疫调节、线粒体保护、抑制肿瘤端粒酶活性、抗炎等药理作用,近年来对其抗衰老的研究也不断增多。结合6种衰老假说:自由基衰老假说、免疫衰老假... 黄芩的黄酮类成分如黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素等是其主要活性成分,具有抗氧化、免疫调节、线粒体保护、抑制肿瘤端粒酶活性、抗炎等药理作用,近年来对其抗衰老的研究也不断增多。结合6种衰老假说:自由基衰老假说、免疫衰老假说、中医脾肾衰老假说、线粒体衰老假说、端粒-端粒酶假说、炎性衰老假说,对黄芩黄酮类化合物抗衰老相关药理作用及其机制的研究进展进行综述,旨在为今后黄芩黄酮类化合物的抗衰老研究提供理论依据。 展开更多
关键词 黄芩 黄酮 衰老假说 黄芩 黄芩 黄芩 黄芩 抗氧化 免疫调节 抗炎
基于指纹图谱分析和多成分同时定量的小儿肝炎颗粒质量评价研究
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作者 徐果 王晶晶 +1 位作者 王显凤 杨征 《中国药师》 CAS 2019年第8期1433-1438,共6页
目的:建立小儿肝炎颗粒的HPLC指纹图谱,并测定其主要成分含量,为小儿肝炎颗粒的质量控制提供可靠方法。方法:采用Phenomenex ODS C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.4%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~20 min,18%A→45%... 目的:建立小儿肝炎颗粒的HPLC指纹图谱,并测定其主要成分含量,为小儿肝炎颗粒的质量控制提供可靠方法。方法:采用Phenomenex ODS C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.4%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~20 min,18%A→45%A;20~40 min,45%A→68%A;40~59 min,68%A→85%A;59~64 min,88%A→18%A);流速:0.9 ml·min^-1,切换波长为326 nm和275 nm,柱温:35℃;建立小儿肝炎颗粒HPLC指纹图谱,并对绿原酸、新绿原酸、栀子苷、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素的含量测定方法进行方法学考察。结果:在指纹图谱研究中,共确定小儿肝炎颗粒HPLC指纹图谱22个共有峰,通过与混合对照品比较指认其中7个指标成分分别是:新绿原酸(2号峰)、绿原酸(3号峰)、栀子苷(8号峰)、黄芩苷(12号峰)、含黄芩苷(14号峰)、黄芩素(15号峰)和汉黄芩素(17号峰),利用相似度软件对12批样品指纹图谱进行分析,各批样品相似度均在0.995以上。在建立的色谱条件下试验7个指标成分分离度良好,方法精密度和重复性RSD值均<1.5%,供试品溶液在24 h内稳定,各成分具有良好的线性关系;12批小儿肝炎颗粒中绿原酸、新绿原酸、栀子苷、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素质量分数分别在0.223 1~0.224 1 mg·g^-1、2.561 0~2.573 0 mg·g^-1、1.120 0~1.130 0 mg·g^-1、5.619 0~5.629 0 mg·g^-1、1.005 0~1.018 0 mg·g^-1、0.867 5~0.868 9 mg·g^-1和0.254 1~0.255 5 mg·g^-1。结论:所建立的小儿肝炎颗粒HPLC指纹图谱检测和定量测定分析方法准确可靠、专属性强、灵敏度高,能全面反映其内在质量,可用于小儿肝炎颗粒的质量控制。 展开更多
关键词 小儿肝炎颗粒 指纹图谱 绿原酸 新绿原酸 栀子 黄芩 黄芩 黄芩 黄芩 质量控制
桔贝合剂中5种成分的含量测定
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作者 沈立茹 张爱兵 +3 位作者 裴璐 李瑞宏 郑百芹 强立新 《中南药学》 CAS 2019年第6期868-871,共4页
目的建立超高效液相色谱(UPLC)同时测定桔贝合剂中甘草苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素含量的方法。方法采用超高效液相色谱法。色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸(梯度洗脱),流速为0.3 mL·min-1,检测... 目的建立超高效液相色谱(UPLC)同时测定桔贝合剂中甘草苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素含量的方法。方法采用超高效液相色谱法。色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸(梯度洗脱),流速为0.3 mL·min-1,检测波长为276 nm,柱温为25℃,进样量为2μL。结果甘草苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素检测质量浓度线性范围分别为1.09~21.74μg·m L-1(r=0.9998),11.99~239.89μg·m L^-1(r=0.9995),2.95~58.90μg·m L^-1(r=0.9997),0.52~10.30μg·m L^-1(r=0.9998),0.57~11.32μg·m L^-1(r=0.9997);加样回收率分别为99.0%(RSD=1.2%),99.4%(RSD=0.94%),100.4%(RSD=0.77%),98.4(RSD=1.4%),97.4%(RSD=1.4%)。结论该方法快捷、准确,重复性好,为提高桔贝合剂的质量标准提供了科学依据。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 桔贝合剂 甘草 黄芩 黄芩 黄芩 黄芩 含量测定
HPLC同时测定茵栀黄颗粒中4种黄酮类成分 预览
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作者 刘金宇 李艳芳 +1 位作者 范建伟 刘武占 《药学研究》 CAS 2019年第1期19-21,29共4页
目的建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定茵栀黄颗粒中4种黄酮类成分野黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的含有量。方法色谱柱:KromasilC18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)梯度洗脱(0~15min,5%~6%A;15~23min,6... 目的建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定茵栀黄颗粒中4种黄酮类成分野黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的含有量。方法色谱柱:KromasilC18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)梯度洗脱(0~15min,5%~6%A;15~23min,6%~10%A;23~42min,10%~20%A;42~60min,20%~25%A;60~90min,25%~60%A);流速:1.0mL·min-1;检测波长:274nm;柱温:30℃。结果野黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素在一定范围内线性关系良好;平均回收率在97.70%~101.2%之间,RSD均小于3.0%。结论本文建立的高效液相色谱法经方法学验证,可用于控制茵栀黄颗粒的质量。 展开更多
关键词 高效液相色谱 茵栀黄颗粒 黄芩 黄芩 黄芩 黄芩
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HPLC-DAD法同时测定柴黄片中6种成分的含量 预览
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作者 丁长玲 崔俊凤 +4 位作者 石效荣 徐洋洋 成文娜 张金杰 赵丽 《中国药房》 CAS 北大核心 2019年第11期1477-1481,共5页
目的:建立同时测定柴黄片中6种成分黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、柴胡皂苷a和柴胡皂苷d含量的方法。方法:采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)法检测同一厂家的3批柴黄片。色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18;流动相为乙... 目的:建立同时测定柴黄片中6种成分黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、柴胡皂苷a和柴胡皂苷d含量的方法。方法:采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)法检测同一厂家的3批柴黄片。色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18;流动相为乙腈-磷酸三乙胺水溶液(pH调至7.0),梯度洗脱;流速为1.0mL/min;检测波长为210nm(柴胡皂苷a、柴胡皂苷d)和277nm(黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素);柱温为30℃;进样量为5μL。结果:黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、柴胡皂苷a和柴胡皂苷d检测进样量线性范围分别为0.3795~7.5904、0.08296~1.6592、0.03939~0.7878、0.04072~0.8144、0.04045~0.8090、0.03863~0.7726μg(r均≥0.9993),检测限分别为0.008、0.007、0.005、0.005、0.020、0.018μg/mL,定量限分别为0.025、0.022、0.015、0.015、0.060、0.054μg/mL,精密度、重复性和稳定性试验(48h)中的RSD<1.5%(n=6),平均加样回收率分别为98.46%、97.06%、100.90%、96.13%、96.91%、96.57%(RSD<2.0%,n=6)。结论:建立的同时测定柴黄片中6种成分含量的方法操作简便、结果准确、重复性好,可用于该制剂的质量控制。 展开更多
关键词 高效液相色谱-二极管阵列检测器法 柴黄片 含量测定 黄芩 黄芩 黄芩 黄芩 柴胡皂A 柴胡皂D
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黄连解毒汤中13种活性成分的HPLC检测及其有效部位的筛选
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作者 杨丽宏 袁子文 +3 位作者 纪鹏 张晓松 华永丽 魏彦明 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第16期3794-3801,共8页
目的建立黄连解毒汤(HJD)中13个活性成分黄柏碱、绿原酸、木兰花碱、京尼平苷、黄连碱、表小檗碱、药根碱、小檗碱、巴马汀、黄芩苷、汉黄芩苷、汉黄芩素、千层纸素A的HPLC检测方法,利用活性成分含量和比例筛选HJD有效部位。方法借助索... 目的建立黄连解毒汤(HJD)中13个活性成分黄柏碱、绿原酸、木兰花碱、京尼平苷、黄连碱、表小檗碱、药根碱、小檗碱、巴马汀、黄芩苷、汉黄芩苷、汉黄芩素、千层纸素A的HPLC检测方法,利用活性成分含量和比例筛选HJD有效部位。方法借助索氏提取器采用系统溶剂提取法将HJD水煎液冻干粉依次经石油醚、醋酸乙酯、正丁醇、纯净水提取并干燥后获得HJD不同极性部位,将残渣干燥后作为沉淀部位。采用Agilent 1260型高效液相色谱仪建立HJD中13种活性成分的HPLC检测方法,并对HJD及其不同极性部位中活性成分含量进行检测,筛选HJD有效部位。结果成功建立了稳定可靠的HPLC检测方法;HJD中各活性成分含量从高到低依次为京尼平苷、小檗碱、巴马汀、黄芩苷、汉黄芩苷、黄连碱、药根碱、表小檗碱、木兰花碱、黄柏碱、汉黄芩素、绿原酸、千层纸素A。与石油醚、醋酸乙酯、水和沉淀部位相比,HJD正丁醇部位中各活性成分总量最高且其比例与HJD全方相近,为HJD有效部位。结论成功建立了HJD中13个活性成分的HPLC检测方法,经筛选HJD正丁醇部位为HJD有效部位。 展开更多
关键词 黄连解毒汤 有效部位 黄柏碱 绿原酸 木兰花碱 京尼平 黄连碱 表小檗碱 药根碱 小檗碱 巴马汀 黄芩 黄芩 黄芩 千层纸素A HPLC
黄芩根汉黄芩苷提取及复合保鲜液在圣女果贮藏中的应用 预览
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作者 张晓虎 杨风婷 +1 位作者 殷佳琦 肖秦箭 《陕西农业科学》 2019年第5期21-27,共7页
利用商洛山区丰富的黄芩资源,采用微波辅助乙醇浸提正交试验确定其根部汉黄芩苷提取优化工艺条件;通过抑菌实验,确定汉黄芩苷的有效抑菌浓度;制备复合保鲜液,用于圣女果保鲜贮藏.结果表明:优化提取工艺参数为乙醇50%、料液比1:5、微波... 利用商洛山区丰富的黄芩资源,采用微波辅助乙醇浸提正交试验确定其根部汉黄芩苷提取优化工艺条件;通过抑菌实验,确定汉黄芩苷的有效抑菌浓度;制备复合保鲜液,用于圣女果保鲜贮藏.结果表明:优化提取工艺参数为乙醇50%、料液比1:5、微波加热时间8min、微波功率400w时,汉黄芩苷的提取率为0.045%;向金黄色葡萄球菌添加浓度超过0.20mg·mL^-1汉黄芩苷、枯草芽孢杆菌和大肠埃希氏菌添加汉黄芩苷浓度超过0.50mg·mL^-1时,表现出抑菌效果;用1.2%海藻酸钠、2.0%氯化钙、1.5%抗坏血酸、0.5%汉黄芩苷复合保鲜液处理后,圣女果的感官品质良好,失重率及腐烂率明显下降,效果明显优于不含汉黄芩苷的复合保鲜液。研究结果将为黄芩根中所含的汉黄芩苷作为防腐保鲜成分在果蔬保藏中的应用提供技术参考。 展开更多
关键词 黄芩 黄芩 微波辅助 正交试验 保鲜
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HPLC法同时测定陕西产不同生长年限野生和栽培黄芩中9种化学成分的含量 被引量:6
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作者 郭玲玲 刘毅 +6 位作者 禄梦杰 白庭庭 付蓉 王红艳 颜永刚 张岗 彭亮 《中草药》 CSCD 北大核心 2018年第4期935-940,共6页
目的 建立同时测定陕西产不同生长年限野生和栽培黄芩中野黄芩苷、黄芩苷、野黄芩素、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、芹菜素、白杨素和千层纸素A 9种化学成分的HPLC方法。方法 黄芩药材粉末经乙醇(每次30 min)超声提取2次,合并提取液... 目的 建立同时测定陕西产不同生长年限野生和栽培黄芩中野黄芩苷、黄芩苷、野黄芩素、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、芹菜素、白杨素和千层纸素A 9种化学成分的HPLC方法。方法 黄芩药材粉末经乙醇(每次30 min)超声提取2次,合并提取液。色谱条件采用Ultrasil C_18色谱柱(250 mm×4.6μm,5μm),乙腈-0.1%甲酸水溶液作为流动相,梯度洗脱;体积流量1mL/min,检测波长为274 nm;柱温30℃。结果 所测9种主要有效成分在测定质量浓度范围内线性关系良好,r均大于0.999 5;精密度、重复性和稳定性良好;平均回收率为95.94%~99.88%,RSD为0.68%~1.90%。结论 建立的HPLC方法可用于同时测定黄芩中9种主要化学成分,该方法准确、简便、灵敏度高、专属性好,可为黄芩质量评价提供一定的参考。 展开更多
关键词 黄芩 HPLC 黄芩 黄芩 黄芩 黄芩 芹菜素 黄芩 黄芩 白杨素 千层纸素A
基于一测多评法对小儿豉翘清热颗粒中9个成分的质量控制 被引量:2
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作者 田刚 李超 +3 位作者 吴菲 刘雪 杨学芳 姚令文 《药物分析杂志》 CSCD 北大核心 2018年第11期1922-1930,共9页
目的:建立一测多评(QAMS)法测定小儿豉翘清热颗粒中栀子苷、芍药苷、连翘酯苷A、黄芩苷、连翘苷、千层纸素A-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素9个成分的含量。方法:采用超高效液相色谱法,Acquity UPLC BEH C_(1... 目的:建立一测多评(QAMS)法测定小儿豉翘清热颗粒中栀子苷、芍药苷、连翘酯苷A、黄芩苷、连翘苷、千层纸素A-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素9个成分的含量。方法:采用超高效液相色谱法,Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);乙腈(A)-0.2%磷酸水溶液为流动相(B),梯度洗脱;流速0.25 mL·min-1,柱温25℃,检测波长220 nm。以黄芩苷为内参物,建立栀子苷、芍药苷、连翘酯苷A、连翘苷、千层纸素A-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素与内参物黄芩苷的相对校正因子(f),通过f计算小儿豉翘清热颗粒中9个成分的含量,并进行验证,将该方法与外标法(ESM)的测定结果进行对比分析,以验证QAMS方法的准确性、重复性及可行性。结果:栀子苷、芍药苷、连翘酯苷A、黄芩苷、连翘苷、千层纸素A-7-O-β-D-葡萄糖醛苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的质量浓度分别在9.953~199.1μg·mL-1、5.994~119.9μg·mL-1、4.390~87.80μg·mL-1、9.819~196.4μg·mL-1、1.802~36.04μg·mL-1、1.408~28.17μg·mL-1、2.551~51.02μg·mL-1、0.140 2~2.804μg·mL-1、0.361 3~7.225μg·m L-1范围内线性关系良好;加样回收率在95.7%~102.5%;以黄芩苷为内参物,测得的f值分别为4.621 1、4.105 5、1.825 3、1.796 5、1.040 2、1.339 8、0.647 4、0.888 7,且建立的QAMS法计算结果与外标法(ESM)的计算结果之间无显著性差异。结论:本实验建立的QAMS法可作为一种简便快捷的质量评价模式,用于小儿豉翘清热颗粒中9个成分的质量控制。 展开更多
关键词 小儿豉翘清热颗粒 栀子 芍药 连翘酯A 黄芩 连翘 千层纸素A-7-O-β-D-葡萄糖醛酸 黄芩 黄芩 黄芩 一测多评法 超高效液相色谱法 质量控制
HPLC-DAD法同时测定栀芩清热合剂中多指标成分含量
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作者 郝乘仪 于蕾 +2 位作者 昌盛 胡杨 刘磊 《药物分析杂志》 CSCD 北大核心 2018年第9期1601-1608,共8页
目的:建立高效液相色谱法同时测定栀芩清热合剂中京尼平苷酸、京尼平龙胆双糖苷、京尼平苷、黄芩苷、汉黄芩苷、甘草酸、黄芩素、绿原酸8个成分的含量。方法:采用Platisil ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1%磷... 目的:建立高效液相色谱法同时测定栀芩清热合剂中京尼平苷酸、京尼平龙胆双糖苷、京尼平苷、黄芩苷、汉黄芩苷、甘草酸、黄芩素、绿原酸8个成分的含量。方法:采用Platisil ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0-20 min,10%A→16%A;20-30 min,16%A→40%A;30-50 min,40%A→80%A),流速1 mL·min-1,柱温30℃,变换波长检测(240 nm处检测京尼平苷酸、京尼平龙胆双糖苷、京尼平苷、黄芩苷、汉黄芩苷、甘草酸、黄芩素;327 nm处检测绿原酸)。结果:京尼平苷酸、京尼平龙胆双糖苷、京尼平苷、黄芩苷、汉黄芩苷、甘草酸、黄芩素、绿原酸的线性范围分别为0.081 9-4.914μg(r=0.999 4)、0.005-0.3μg(r=0.999 0)、0.016 2-0.972μg(r=0.999 8)、0.057-3.42μg(r=0.999 5)、0.002 1-0.126μg(r=0.999 9)、0.005 5-0.33μg(r=0.999 7)、5.45-87.17μg(r=0.999 7)、0.0041-0.246 0μg(r=0.999 4),平均回收率(n=9)分别为98.7%(RSD=1.4%)、97.6%(RSD=1.35%)、102.0%(RSD=1.5%)、97.5%(RSD=1.3%)、96.6%(RSD=1.4%)、98.5%(RSD=1.6%)、98.10%(RSD=1.5%)、101.5%(RSD=1.9%)。3批样品中京尼平苷酸、京尼平龙胆双糖苷、京尼平苷、黄芩苷、汉黄芩苷、甘草酸、黄芩素、绿原酸的含量分别为1.745 5-1.804 3、1.123 6-1.185 2、10.128 3-10.448 5、10.743 8-11.421 9、2.676 1-2.810 2、0.998 9-1.025 1、0.969 7-0.980 8、0.178 3-0.186 9 mg·g^-1。结论:经方法学验证,本法可作为栀芩清热合剂质量控制的一个有效的方法。 展开更多
关键词 栀芩清热合剂 京尼平 京尼平龙胆双糖 京尼平 黄芩 黄芩 甘草酸 黄芩 绿原酸 中成药标准提高 高效液相色谱 变换波长
一测多评法同时测定牛黄清感胶囊中5个指标性成分的研究
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作者 代春红 苗立红 《中国药师》 CAS 2018年第11期2041-2044,共4页
目的:建立一测多评(QAMS)法测定牛黄清感胶囊中5个成分(绿原酸、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素)的含量。方法:采用HPLC法,以Agilent XDB C18(2)柱(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,流动相为乙腈(A)旬.1%磷酸水... 目的:建立一测多评(QAMS)法测定牛黄清感胶囊中5个成分(绿原酸、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素)的含量。方法:采用HPLC法,以Agilent XDB C18(2)柱(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,流动相为乙腈(A)旬.1%磷酸水溶液(B),梯度洗脱,流速为1.0ml·min^-1;检测波长为278nm,柱温为35℃,进样量为10斗l。以汉黄芩素为参照物,应用QAMS法测定5个指标性成分之间的相对校正因子,分别采用外标法和QAMS法测定牛黄清感胶囊中5个指标性成分的含量,并对2种方法计算结果进行对比分析,以验证一测多评法的实用性与稳定性。结果:建立QAMS法用于测定牛黄清感胶囊中5个指标性成分的含量,并对6批牛黄清感胶囊进行测定,其计算值与测定值的差异无统计学意义(P〉0.05)。结论:所建立的QAMS法简单、有效、结果准确,可用于牛黄清感胶囊的质量控制,并为后续的一测多评的研究提供参考价值。 展开更多
关键词 一测多评法 牛黄清感胶囊 绿原酸 黄芩 黄芩 黄芩 黄芩
黄芩药材商品规格与内在质量相关性研究 预览
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作者 刘婷 孔铭 +1 位作者 刘丽芳 李松林 《中医药学报》 CAS 2018年第4期41-47,共7页
目的:确定黄芩不同商品规格与主要化学成分之间的相关性。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Altima~(TM)C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水(梯度洗脱),检测波长为280 nm,流速为1.0 m L/min,同时测定黄芩... 目的:确定黄芩不同商品规格与主要化学成分之间的相关性。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Altima~(TM)C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水(梯度洗脱),检测波长为280 nm,流速为1.0 m L/min,同时测定黄芩中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、白杨素、千层纸素A、夏佛塔苷、芹菜素和毛蕊花糖苷的含量。结果:来自不同产地(河北、山东、山西)一等及二等条芩药材各指标成分含量存在差异,其中,山东二等条芩药材中黄芩苷、汉黄芩苷含量最高,依次为19.39%、3.46%,河北一等条芩药材中黄芩苷、汉黄芩苷含量最低,依次为15.95%、2.71%,山西一等条芩药材中白杨素、千层纸素A含量最高,依次为0.14%、0.21%,山东一等及二等条芩药材中黄芩素、汉黄芩素含量最低,依次为0.44%、0.08%。相关性分析结果显示黄芩等级越高,黄芩苷、千层纸素A含量反而越低。聚类分析结果显示传统黄芩药材商品规格与内在整体质量不一致。结论:传统黄芩药材的商品规格以黄芩外观长度、粗细划分,与化学成分没有必然联系,无法体现黄芩内在质量,建议开展以内在质量和临床疗效为依据的黄芩药材分级研究,将药材外观性状、内部化学组分和疗效结合起来进行量化研究,完善黄芩药材商品等级规范。 展开更多
关键词 黄芩 商品等级 黄芩 黄芩 黄芩
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高效液相色谱法同时测定复方芩兰口服液中绿原酸等5种成分的含量 预览
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作者 薛萍 沈晓燕 杨敏智 《中国药品标准》 CAS 2018年第2期151-157,共7页
目的:建立测定复方芩兰口服液中绿原酸、咖啡酸、黄芩苷、连翘苷和汉黄芩苷的含量HPLC分析方法。方法:采用色谱柱Agilent Eclipse plus C18(4.6×150mm,3.5μm),流动相为甲醇-10%冰醋酸梯度洗脱;绿原酸和咖啡酸检测波长为324n... 目的:建立测定复方芩兰口服液中绿原酸、咖啡酸、黄芩苷、连翘苷和汉黄芩苷的含量HPLC分析方法。方法:采用色谱柱Agilent Eclipse plus C18(4.6×150mm,3.5μm),流动相为甲醇-10%冰醋酸梯度洗脱;绿原酸和咖啡酸检测波长为324nm,黄芩苷、连翘苷和汉黄芩苷检测波长为274nm;流速为1.0mL/min;柱温为40℃,采用液质联用法鉴定五个组分。结果:绿原酸、咖啡酸、黄芩苷、连翘苷和汉黄芩苷五种成分在测定的范围内均呈现出良好的线性关系(r≥0.9998),平均回收率为97.80%~101.94%(n=6)。结论:该方法操作快速简便,分离效果好,灵敏度高,重现性良好,为测定复方芩兰口服液主成分的含量提供了一种快速高效可靠的方法。 展开更多
关键词 复方芩兰口服液 绿原酸 咖啡酸 黄芩 连翘 黄芩 高效液相色谱法
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基于三黄泻心汤的黄芩-大黄-黄连不同剂量配伍对黄芩苷和汉黄芩苷溶出的影响 预览
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作者 邓丽红 谢臻 +2 位作者 陈勇 李耀华 庞婷 《中国药房》 北大核心 2018年第3期334-337,共4页
目的:基于三黄泻心汤(简称"泻心汤")考察黄芩-大黄-黄连不同剂量配伍对黄芩苷和汉黄芩苷溶出的影响,为研究中药复方药味剂量组成配伍的化学机制提供参考。方法:以高效液相色谱法测定黄芩苷、汉黄芩苷含量。固定黄芩剂量(3 g)不... 目的:基于三黄泻心汤(简称"泻心汤")考察黄芩-大黄-黄连不同剂量配伍对黄芩苷和汉黄芩苷溶出的影响,为研究中药复方药味剂量组成配伍的化学机制提供参考。方法:以高效液相色谱法测定黄芩苷、汉黄芩苷含量。固定黄芩剂量(3 g)不变,以大黄和黄连的不同剂量为因素,黄芩苷和汉黄芩苷的溶出率为响应值,设计二因素五水平星点试验,采用响应面法优化黄芩-大黄-黄连最佳剂量配伍,并与经典剂量泻心汤(黄芩3 g、大黄6 g、黄连3 g)比较其中黄芩苷和汉黄芩苷溶出率的变化。结果:黄芩、大黄、黄连的剂量分别为3、1.76、0.17 g时提取液中黄芩苷和汉黄芩苷的总溶出率最高,验证试验中黄芩苷和汉黄芩苷的总溶出率平均为21.89%(RSD=0.46%,n=3),与预测值22.54%的相对误差为2.88%;与经典剂量泻心汤比较,最优配伍剂量黄芩-大黄-黄连提取液中黄芩苷和汉黄芩苷总溶出率提高了47.21%。结论:基于泻心汤的黄芩-大黄-黄连不同剂量配伍对黄芩苷和汉黄芩苷溶出有一定影响,当黄芩、大黄、黄连的剂量分别为3、1.76、0.17 g时其溶出率高于经典剂量。 展开更多
关键词 三黄泻心汤 黄芩 黄芩 剂量配伍 星点设计 响应面法 溶出率
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